稀土系贮氢合金化学分析方法
稀土系贮氢合金化学分析方法行业标准分析方法起草
编制说明
1工作概况
根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2015]16号文件的要求，包头稀土研究院承担了《稀土系贮氢合金化学分析方法》行业标准的起草任务，《稀土系贮氢合金化学分析方法》共包括7个方法：《稀土系贮氢合金化学分析方法稀土总量的测定》、《稀土系贮氢合金化学分析方法镍、镧、铈、镨、钕、钐、钇、铜、铁、钴、锰、铝、镁、锌量的测定》、《稀土系贮氢合金化学分析方法铁、镁、锌、铜量的测定》、《稀土系贮氢合金化学分析方法硅量的测定》、《稀土系贮氢合金化学分析方法碳量的测定》、《稀土系贮氢合金化学分析方法氧量的测定》、《稀土系贮氢合金化学分析方法铅、镉量的测定》等，按照时间要求完成了相应方法的研究报告。国家钨与稀土产品质量监督检测中心、广州有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古稀奥科贮氢合金股份有限公司，北京有色金属研究总院、赣州冶金研究所、国家稀土产品质量监督检测中心、钢研纳克检测技术有限公司、内蒙古北方稀土高科技股份有限公司、四川江铜有限责任公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖南稀土金属材料研究院、江西理工大学横店集团东磁股份有限公司、江阴加华新材料资源有限责任公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、钢铁研究总院、包头华美稀土高科有限公司、江苏金石稀土有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、厦门钨业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司为验证单位。
序号计划号项目名称起草单位第一验证单位第二验证单位
1 20140027
-T-469
稀土废渣、废水化学
分析方法第1部分：
氟离子的测定离子选
项电极法
包头稀土研究院、虔
东稀土集团股份有限
公司、赣州艾科锐检
测技术有限公司
南方矿：赣州晨光稀
土新材料股份有限
公司
中国有色桂林矿产地质研
究院有限公司、国家钨与稀
土产品质量监督检验中心
北方矿：国标（北京）
检验认证有限公司
内蒙古包钢稀土高科技股
份有限公司、广州有色金属
研究院
2 20140028
-T-469
稀土废渣、废水化学
分析方法第2部分：
化学需氧量(COD)的
测定重铬酸钾滴定法
虔东稀土集团股份有
限公司、赣州艾科锐
检测技术有限公司、
包头稀土研究院
南方矿：赣州有色冶
金研究所
赣州晨光稀土新材料股份
有限公司、国家钨与稀土产
品质量监督检验中心
北方矿：内蒙古包钢
稀土高科技股份有
限公司
益阳鸿源稀土有限责任公
司、中铝稀土(江苏)有限公
司
3 20140029
-T-469
稀土废渣、废水化学
分析方法第3部分：
弱放射性的测定
虔东稀土集团股份有
限公司、赣州艾科锐
检测技术有限公司、
包头稀土研究院
南方矿：中国有色桂
林矿产地质研究院
有限公司
江西理工大学、江阴加华新
材料资源有限公司
北方矿：益阳鸿源稀
土有限责任公司
内蒙古包钢稀土高科技股
份有限公司、北京钢研纳克
检测技术有限公司
4 20140030
-T-469
稀土废渣、废水化学
分析方法第4部分：
砷、铜、锌、铅、铬、
虔东稀土集团股份有
限公司、赣州艾科锐
检测技术有限公司、
南方矿：江西南方稀
土高技术股份有限
公司
国家钨与稀土产品质量监
督检验中心、北京钢研纳克
检测技术有限公司
北方矿：江阴加华新
材料资源有限公司
国标（北京）检验认证有限
公司、广州有色金属研究院
2 编制原则与依据
2.1根据目前稀土系贮氢合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。 2.2根据任务落实会议纪要，确定方法检测的各要素。
2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定方法的允许差。 3 编制内容
3.1国内外标准的收集
《稀土系贮氢合金化学分析方法》为首次制定，包头稀土研究院在编制过程中收集了大量相关资料与标准，主要参考了《GB/T 26412-2010 金属氢化物-镍电池负极用稀土系AB 5型贮氢合金粉》、《XBT610.1-2007 X 荧光法测定稀土系贮氢合金中钐、钴量的测定》及国家及行业标准中测定稀土总量、主成分配分量、硅量、铁、镁、铜、锌量、碳量、氧量、铅、镉量的方法为该系列标准的编制做了必要的准备工作。 3.2标准编制讨论会
2015年9月，包头稀土研究院组织《稀土系贮氢合金化学分析方法》行业标准编制讨论会，参会的人员包括负责起草相关分析方法人员及内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司的相关专家，讨论会依据行业内生产量较大的稀土系贮氢合金的种类确立了各分析方法测定范围，选定了精密度统一样品，统一样品由内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司提供。 3.3方法的条件实验与标准编制
稀土系贮氢合金中稀土总量、主成分配分量、硅量、铁、镁、铜、锌量、碳量、氧量、铅、镉量的测定采用重量法、X-荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法、分光光度法、脉冲红外吸收法、高频红外吸收法、电感耦合等离子质谱法分别测定相应元素。 3.3.1《稀土系贮氢合金化学分析方法 稀土总量的测定 重量法》 3.3.1.1 样品溶解酸试剂的选择 3.3.1.2 分离方式的选择 3.3.1.3 氢氟酸用量的选择 3.3.1.4 氟化温度，时间的选择 3.3.1.5 测定范围的确定
镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定电感耦合等
离子体光谱法 包头稀土研究院
5
20140031-T-469
稀土废渣、废水化学
分析方法第5部分：氨氮量的测定纳氏试
剂光度法
包头稀土研究院、虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐检测技术有限公司
南方矿：赣州晨光稀土新材料股份有限
公司
赣州有色冶金研究所、中国有色桂林矿产地质研究院
有限公司
北方矿：国标（北京）
检验认证有限公司
江阴加华新材料资源有限
公司、北京钢研纳克检测技
术有限公司
3.3.1.6 干扰元素试验
3.3.1.7 准确度实验
3.3.1.8 精密度实验
3.3.2 《稀土系贮氢合金化学分析方法主量元素配分量的测定》
3.3.2.1《稀土系贮氢合金化学分析方法主量元素配分量的测定方法1 X射线荧光荧光光谱法》
3.3.2.1.1仪器工作条件及分析线的确定
3.3.2.1.2 试样片测定方法
3.3.2.1.3 滤纸片的选择
3.3.2.1.4 样品溶液制备方法
3.3.2.1.5 样品点滴方法
3.3.2.1.6 溶液浓度试验
3.3.2.1.7 回收率实验
3.3.2.1.8 精密度实验
3.3.2.2《稀土系贮氢合金化学分析方法主量元素配分量的测定方法2 电感耦合等离子发射光谱法》
3.3.2.2.1样品均匀性检验
3.3.2.2.2溶解方法及酸度影响
3.3.2.2.3共存元素干扰
3.3.2.2.4 分析谱线的选择
3.3.2.2.5与其它方法比对
3.3.2.2.6方法测定下限
3.3.2.2.7准确度实验：回收率试验
3.3.2.2.8精密度试验
3.3.3《稀土系贮氢合金化学分析方法铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子发射光谱法》3.3.3.1 谱线的选择
3.3.3.2 基体元素干扰的影响
3.3.3.3 溶样酸的选择
3.3.3.4 酸度的影响
3.3.3.5检出限和测定下限
3.3.3.6准确度实验：回收率实验及对照试验
3.3.3.7精密度实验
3.3.4《稀土系贮氢合金化学分析方法硅量的测定分光光度法》
3.3.
4.1样品溶解酸用量的选择
3.3.
4.2波长选择
3.3.
4.3共存元素对测硅的影响
3.3.
4.4硫酸加入量的选择
3.3.
4.5钼酸铵溶液（50g/L）加入量的选择
3.3.
4.6硅钼杂多酸室温稳定时间的选择
3.3.
4.7草硫混酸加入量的选择
3.3.
4.8抗坏血酸加入量的选择
3.3.
4.9显色时间的选择
3.3.
4.10测定下限
3.3.
4.11准确度实验：回收率实验
3.3.
4.12精密度实验
3.3.5《稀土系贮氢合金化学分析方法碳量的测定高频红外吸收法》
3.3.5.1 助熔剂及其加入量的选择
3.3.5.2 称样量的选择
3.3.5.3准确度实验：回收率实验
3.3.5.4精密度实验
3.3.6《稀土系贮氢合金化学分析方法氧量的测定脉冲红外吸收法》
3.3.6.1 助熔剂的选择
3.3.6.2 称样量的选择
3.3.6.3回收率实验
3.3.6.4仪器检出限
3.3.6.5精密度实验
3.3.7《稀土系贮氢合金化学分析方法铅、镉量的测定》
3.3.7.1《稀土系贮氢合金化学分析方法铅、镉量的测定方法1电感耦合等离子发射光谱法》3.3.7.1.1 酸介质的选择
3.3.7.1.2溶样酸用量的选择
3.3.7.1.3 酸度对测定的影响
3.3.7.1.4 基体浓度的选择
3.3.7.1.5 波长的选择
3.3.7.1.6 检出限及方法测定限
3.3.7.1.7 回收率实验
3.3.7.1.8精密度实验
3.3.7.2《稀土系贮氢合金化学分析方法铅、镉量的测定方法1电感耦合等离子质谱法》3.3.7.2.1测量同位素的选择
3.3.7.2.2溶样酸用量试验及测定酸度的选择
3.3.7.2.3基体效应和内标选择实验
3.3.7.2.4准确度实验：回收率实验
3.3.7.2.5检出限及方法测定限
3.3.7.2.6方法精密度
3.4验证实验与数据分析
3.4.1第一验证单位有国家钨与稀土产品质量监督检测中心、广州有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土稀奥科股份有限公司、北京有色金属研究总院、赣州冶金研究所、国家稀土产品质量监督检测中心、钢研纳克检测技术有限公司，第二研验证单位有内蒙古北方稀土高科技股份有限公司、四川江铜有限责任公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖南稀土金属材料研究院、江西理工大学、钢研纳克检测技术有限公司、横店集团东磁股份有限公司、江阴加华新材料资源有限责任公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、钢铁研究总院、包头华美稀土高科有限公司、国家稀土产品质量监督检测中心、钨与稀土产品质量监督检测中心、广州有色金属研究总院、江苏金石稀土有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、厦门钨业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，研究报告已发给一验单位、二验单位进行条件试验及统一样品的精密度实验的验证，经过数据分析，验证单位与起草单位结果吻合，证明本标准系列分析方法准确、可靠，能够满足稀土系贮氢合金中稀土总量、主成分配分量、硅量、铁、镁、铜、锌量、碳量、氧量、铅、镉量的测定。
3.5反馈意见分析
验证结果表明，各条件试验与方法实验报告一致，具体验证结果见意见汇总表。
4 标准的主要技术内容说明
4.1《稀土系贮氢合金化学分析方法稀土总量的测定重量法》
4.1.1测定范围：本标准规定了采用重量法测定稀土系贮氢合金中稀土总量的方法，本标准适用于质量分数为：2
5.00%~45.00% 的稀土系贮氢合金中稀土总量的测定。
4.1.2 测定原理：试样经酸分解后，加氢氟酸沉淀稀土分离镍、锰、铁等元素。用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在氯化铵存在下，用氨水沉淀稀土，过滤分离镍、钴、镁等元素。以盐酸溶解稀土，在pH1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土，以分离镍、钴、铝等。于950℃将
草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量。
4.1.3方法误差
稀土总量/% 允许差/%
25.00~35.00 0.50
35.00~45.00 0.60
4.2《稀土系贮氢合金化学分析方法主量元素配分量的测定》
4.2.1《稀土系贮氢合金化学分析方法主量元素配分量的测定方法1 X射线荧光荧光光谱法》4.2.1.1测定范围：本部分规定了稀土系贮氢合金中镍、镧、铈、镨、钕、钐、钇、钴、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定方法。本部分适用于稀土系贮氢合金中镍、镧、铈、镨、钕、钐、钇、钴、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定。各元素测定范围见下表。
元素测定范围/% 元素测定范围/%
Ni 45.00~70.00 La 10.00~35.00
Ce 0.10~20.00 Pr 0.10~2.00
Nd 0.10~20.00 Sm 0.10~20.00
Y 0.10~5.00 Co 0.10~12.00
Mn 0.10~12.00 Al 0.10~3.00
Fe 0.10~5.00 Mg 0.10~5.00
Zn 0.10~0.50 Cu 0.10~15.00
4.2.1.2测定原理：试样用硝酸分解，加去离子水定容，制成滤纸片薄样，选择适当的数学模型建立校正曲线，用X-射线荧光光谱法测定。
4.2.1.3测定仪器：波长色散X射线荧光荧光光谱仪。
4.2.1.4方法误差允许差
测定元素质量分数/% 允许差/%
Ni
40.00%～60.00% >60.00%～80.00%
La
10.00%～25.00% >25.00%～40.00%
Ce、Nd、Sm
0.10%～1.00% >1.00%～5.00% >5.00%～20.00%
Co、Mn、Cu
0.10%～1.00% >1.00%～5.00% >5.00%～15.00%
Y、Fe、Mg
0.10%～1.00% >1.00%～5.00%
Pr、Al、Zn 0.10%～1.00%
>1.00%～3.00%
4.2.2《稀土系贮氢合金化学分析方法主量元素配分量的测定的测定方法2电感耦合等离子体发射光谱法》
4.2.2.1测定范围：本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土系贮氢合金中主量元素配分量的测定的方法，本标准适用于质量分数为见下表：
元素测定范围/% 元素测定范围/%
Ni 45.00~70.00 La 10.00~35.00
Ce 0.10~20.00 Pr 0.10~2.00
Nd 0.10~20.00 Sm 0.10~20.00
Y 0.10~5.00 Co 0.10~12.00
Mn 0.10~12.00 Al 0.10~3.00
Fe 0.10~5.00 Mg 0.10~5.00
Zn 0.10~0.50 Cu 0.10~15.00
4.2.2.2 测定原理：试样经硝酸，盐酸分解，在酸性介质中。直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。测定结果进行归一化处理。
4.2.2.3测定仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪。
4.2.2.4方法误差
测定元素质量分数/% 允许差/%
Ni
40.00%～60.00% >60.00%～80.00%
La
10.00%～25.00% >25.00%～40.00%
Ce、Nd、Sm
0.10%～1.00% >1.00%～5.00% >5.00%～20.00%
Co、Mn、Cu
0.10%～1.00% >1.00%～5.00% >5.00%～15.00%
Y、Fe、Mg
0.10%～1.00% >1.00%～5.00%
Pr、Al、Zn
0.10%～1.00% >1.00%～3.00%
4.3《稀土系贮氢合金化学分析方法铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》
4.3.1测定范围：本标准规定了采用等离子体发射光谱法测定稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的方法，本标准适用于质量分数为：铁、镁、铜：0.0050%~0.30%，锌：0.010%~0.10%
的稀土系贮氢合金的测定。
4.3.2测定原理：试样经硝酸加热分解，在5%硝酸介质下，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于各元素所对应的波长处进行测定。
4.3.3 测定仪器：等离子体发射光谱仪。
4.3.4 方法误差
元素质量分数/ % 允许差/ % 元素质量分数/ % 允许差/ %
铁0.0050-0.010 0.0004
镁
0.0050-0.010 0.0004 0.010-0.050 0.008 0.010-0.050 0.003 0.050-0.10 0.012 0.050-0.10 0.005 0.10-0.20 0.02 0.10-0.20 0.02 0.20-0.30 0.03 0.20-0.30 0.03
锌0.010-0.050 0.003
铜
0.0050-0.010 0.0010 0.050-0.10 0.005 0.010-0.050 0.003
\ \ 0.050-0.10 0.005 \ \ 0.10-0.20 0.03 \ \ 0.20-0.30 0.04
4.4《稀土系贮氢合金化学分析方法硅量的测定分光光度法》
4.4.1测定范围：本标准规定了采用分光光度法测定贮氢合金中硅量的方法，本标准适用于质量分数为：0.0050%~0.50%的贮氢合金中硅量的测定。
4.4.2测定原理：试样用王水溶解，蒸发至小体积，盐酸提取，在PH=1时，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，草硫混酸破坏磷、砷等干扰元素，抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，于分光光度计800nm处测定其吸光度，计算硅的含量。
4.4.3方法误差
质量分数/% 允许差/%
0.0050～0.010 0.002
>0.010～0.050 0.004
>0.050～0.10 0.008
>0.10～0.25 0.01
>0.25～0.50 0.02
4.5《稀土系贮氢合金化学分析方法碳量的测定高频红外吸收法》
4.5.1测定范围：本标准规定了采用脉冲红外吸收法测定贮氢合金中氧量的方法，本标准适用于质量分数为：0.0050%-0.30%的贮氢合金中碳量的测定。
4.5.2 测定原理：试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中熔融燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器测定。
4.5.3测定仪器：HORIBA EMIA-220V碳硫分析仪。
4.5.4方法误差
质量分数/% 相对允许差/%
0.0050～0.010 20
>0.010～0.10 15
>0.10～0.30 10
4.6《稀土系贮氢合金化学分析方法氧量的测定脉冲红外吸收法》
4.6.1测定范围：本标准规定了采用脉冲红外吸收法测定贮氢合金中氧量的方法，本标准适用于质量分数为：0.0030%-0.20%的贮氢合金中氧量的测定。
4.6.2 测定原理：在惰性气氛下，加热熔融石墨坩埚中的试料，试料中的氧呈一氧化碳析出，进入红外检测器中进行测定。
4.6.3测定仪器：HORIBA EMGR-820氧氮分析仪。
4.6.4方法误差
质量分数/% 相对允许差/%
0.0030～0.0050 20
>0.0050～0.10 15
>0.10～0.20 10
4.7《稀土系贮氢合金化学分析方法铅、镉量的测定》
4.7.1《稀土系贮氢合金化学分析方法铅、镉量的测定方法1电感耦合等离子发射光谱法》4.7.1.1测定范围：本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土系贮氢合金中铅、镉量的方法，本标准适用于质量分数为：铅0.0050~0.040%,镉0.0020~0.040%。
4.7.1.2 测定原理：试料以硝酸溶解，在1%硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行测定。采用基底系数校正法测定铅、镉量。
4.7.1.3 测定仪器：等离子光谱仪。
4.7.1.4方法误差
铅量/% 允许差/%
0.010～0.050 0.0050
>0.050～0.10 0.010
>0.10～0.50 0.020
镉量/% 允许差/%
0.020～0.010 0.004
0.10～0.20 0.015
0.20～0.50 0.020
4.7.2《稀土系贮氢合金化学分析方法铅、镉量的测定方法1电感耦合等离子质谱法》
4.7.2.1测定范围：本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土系贮氢合金中镉、铅量的方法，本标准适用于质量分数为：0.0001%～0.040% 的稀土系贮氢合金中镉、铅量的测定。
4.7.2.2测定原理：试料以稀硝酸溶解，在硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行质朴测定。
4.7.2.3 测定仪器：电感耦合等离子体质谱仪。
4.7.2.4方法误差
镉量/% 允许差/%
0.0001～0.0005 0.0001
>0.0005～0.0020 0.0003
>0.0020～0.0040 0.0005
>0.0040～0.0080 0.0010
>0.0080～0.016 0.0025
>0.016～0.050 0.0050
铅量/% 允许差/%
0.0001～0.0005 0.0001
>0.0005～0.0020 0.0003
>0.0020～0.0040 0.0005
>0.0040～0.0080 0.0010
>0.0080～0.016 0.0025
>0.016～0.040 0.005
5 验证实验结果说明
《稀土系贮氢合金化学分析方法》验证单位有：国家钨与稀土产品质量监督检测中心、广州有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土稀奥科股份有限公司，北京有色金属研究总院、赣州冶金研究所、国家稀土产品质量监督检测中心、钢研纳克检测技术有限公司、内蒙古北方稀土高科技股份有限公司、四川江铜有限责任公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖南稀土金属材料研究院、江西理工大学横店集团东磁股份有限公司、江阴加华新材料资源有限责任公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、钢铁研究总院、包头华美稀土高科有限公司、江苏金石稀土有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、厦门钨业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司为验证单位。研究报告经一验单位、二验单位验证，结果基本吻合，等待专家预审。
6 与国内外同类标准水平的对比分析
本标准为首次制定，该系列标准分析方法具有分析速度快、操作简单、方法容易掌握等特点。
7 参考资料
《XB/T610.1-2015钐钴永磁合金化学分析方法第1部分：钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨配分量的测定》、《GB/T12690.5-2015稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》、《GB/T12690.7-2015稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法》、《GB/T12690.1-2015稀土金属及其氧化物化学分析方法-碳量的测定》、
《GB/T29656.8-2013镨钕镝合金化学分析方法-碳量的测定》、《XB/T617.6-2014钕铁硼合金化学分析方法-碳量的测定》、《GB/5686.5-2008硅锰、锰铁合金化学分析方法-碳量的测定》、《GB/T12690.4-2015稀土金属及其氧化物化学分析方法-氧量的测定》、《镨钕镝合金中氧的测定》、《钐钴合金中氧的测定》、《GB/T 5121.28-2010铜及铜合金化学分析方法第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法》《GB/T 31927-2015钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅和镉含量的测定电感耦合等离子体质谱法》。
包头稀土研究院理化检测中心
2016-8-11
铝及铝合金化学分析方法
铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
钽铌化学分析方法
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。 项目所涉及的方法简况 钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。 主要工作过程 （）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
储氢合金的分类与性能
储氢合金的分类与基本性能 储氢合金按组成元素的主要种类分为: 稀土系、钛系、锆系、镁系四大类，按主要组成元素的原子比分为:AB5 型、AB2 型、AB 型、A2B 型, 另外也可按晶态与非晶态, 粉末与薄膜进行分类。 储氢合金基本特征：二元储氢合金(或金属间化合物) 基本上是在1970 年前后相继被发现的. 这些二元储氢合金可分为AB5 型(稀土系合金,如形成LaNi5H6 )、AB2 型(Laves 相合金,如形成ZrV2H4.8 ) 、AB 型(钛系合金,如形成TiFeH1.9) 和A2B 型(镁基合金,如形成Mg2NiH4) .其中A 为氢化物稳定性元素(发热型金属) ,B 为氢化物不稳定性元素(吸热型金属) ,A 原子半径大于B 原子半径. 氢在金属和合金中比液态氢的密度高,氢能够在相对温和的条件下可逆吸放,并且伴随热的释放与吸收. 实验检测和模拟计算证明,氢主要以原子形式存在,部分带有负电荷。 1稀土系储氢合金 稀土系储氢合金以LaNi5 为代表, 可用通式AB5 表示, 具有CaCu5 型六方结构。 性能： 较高的吸氢能力(储氢量高达1.37 重量% ) ,较易活化,对杂质不敏感以及吸脱氢不需高温高压(当释放温度高于40℃时放氢就很迅速) 等优良特性。 应用领域： 是热泵、电池、空调器等应用中的理想候选材料,有很大的应用潜力。 影响元素、改进性能的研究方法： 合金吸氢后晶胞体积膨胀较大, 易粉化, 比表面随之增大, 从而增大合金氧化的机会, 使合金过早失去吸放氢能力。这就使氢镍电池中储氢容量衰减快, 而且价格昂贵。由于纯稀土金属价格昂贵不能满足工业生产的大量需求, 为了降低成本, 人们利用混合稀土(Mm: La、Ce、Nd、Pr)、Ca、Ti 等置换LaNi5 中的部分La, 以Co、A l、M n、Fe、Cr、Cu、Si、Sn 等置换Ni 以改善性能, 开发出多元混合稀土储氢合金。混合稀土储氢合金材料有富铈的和富镧的, 其优点是资源丰富, 成本较低。在混合稀土材料中通常都加入M n, 这样可以扩大储氢材料晶格的吸氢能力, 提高初始容量, 但M n 也比较容易偏析, 生成锰的氧化物, 从而使合金的性质和晶格发生变化,降低吸放氢能力, 缩短寿命。因此, 为了制约M n 的偏析, 以提高储氢合金的性能和寿命, 在混合稀土材料中往往还要添加Co和Al。 2钛系储氢合金
建筑石灰试验方法化学分析方法
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
铜及铜合金化学分析方法
DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
储氢合金
储氢合金材料 何洋 材料科学与工程一班 200911102016 摘要：由于石油等资源有限以及保护环境的要求，改变能源的构成已成为迫切的问题。作为绿色能源的氢能登上历史舞台，本文介绍了金属储氢的相关原理，以及储氢材料的应用范围。 关键词：储氢合金；原理；应用 氢是一种非常重要的二次能源。它的资源丰富；发热值高，燃烧1kg 氢可产生142120kJ 的热量，比任何一种化学燃料的发热值都高；氢燃烧后生成水，不污染环境。因此，氢能是未来能源最佳选择之一。氢气是可再生和最清洁的气体能源，这使关于氢能的研究更具重要性。氢的利用主要包括氢的生产、储存和运输、应用三个方面。而氢的储存是其中的关键。氢气储存技术的滞后，限制了氢的大规模应用，特别是交通工具上的应用。而后者要求系统储氢能力必须达到 6.5wt%（重量能量密度）。据报道，美国能源部所有氢能研究经费中有50%用于氢气的储存。氢能作为一种新型的能量密度高的绿色能源,正引起世界各国的重视。储存技术是氢能利用的关键。储氢材料是当今研究的重点课题之一,也是氢的储存和输送过程中的重要载体 那么什么是储氢合金呢？储氢合金——一种新型合金，一定条件下能吸收氢气，一定条件能放出氢气。虽然可将氢气存贮于钢瓶中，但这种方法有一定危险，而且贮氢量小(15MPa ，氢气重量尚不到钢瓶重量的1／100)，使用也不方便。液态氢比气态氢的密度高许多倍，固然少占容器空间，但是氢气的液化温度是-253℃，为了使氢保持液态，还必须有极好的绝热保护，绝热层的体积和重量往往与贮箱相当。大型运载火箭使用液氢作为燃料，液氧作为氧化剂，其存贮装置占去整个火箭一半以上的空间。自20世纪60年代中期发现LaNi5和FeTi 等金属间化合物的可逆储氢作用以来，储氢合金及其应用研究得到迅速发展。储氢合金能以金属氢化物的形式吸收氢，是一种安全、经济而有效的储氢方法。金属氢化物不仅具有储氢特性，而且具有将化学能与热能或机械能相互转化的机能，从而能利用反应过程中的焓变开发热能的化学储存与输送，有效利月各种废热形式的低质热源。因此．储氢合金的众多应用己受到人们的待别关注。 1 金属储氢原理 许多金属(或合金)可固溶氢气形成含氢的固溶体(MHx)，固溶体的溶解度 [H]M 与其平衡氢压pH2的平方根成正比。在一定温度和压力条件下，固溶相(MHx)与氢反应生成金属氢化物，反应式如下 式中MHy 是金属氢化物， H 为生成热。储氢合金正是靠其与氢起化学反应生成金属氢化物来储氢的。 金属与氢的反应，是一个可逆过程。正向反应，吸氢、放热；逆向反应，释氢、吸热；改变温度与压力条件可使反应按正向、逆向反复进行，实现材料的吸释氢功能。换言之，是金属吸氢生成金属氢化物还是金属氢化物分解释放氢，受温度、压力与合金成分的控制。 22H MH x y x +-H MH x y y ?+-2
白云石、石灰石、方解石化学分析
白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定
(完整版)常见的化学成分分析方法及其原理
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
[课外阅读]神奇的储氢合金
[课外阅读]神奇的储氢合金 传统储氢方法有两种，一种方法是利用高压钢瓶（氢气瓶）来储存氢气，但钢瓶储存氢气的容积小，瓶里的氢气即使加压到150个大气压，所装氢气的质量也不到氢气瓶质量的1％，而且还有爆炸的危险；另一种方法是储存液态氢，将气态氢降温到－253 0c变为液体进行储存，但液体储存箱非常庞大，需要极好的绝热装置来隔热，才能防止液态氢不会沸腾汽化。 近年来，一种新型简便的储氢方法应运而生，即利用储氢合金（金属氢化物）来储存氢气。 研究证明，某些金属具有很强的捕捉氢的能力，在一定的温度和压力条件下，这些金属能够大量“吸收”氢气，反应生成金属氢化物，同时放出热量。其后，将这些金属氢化物加热，它们又会分解，将储存在其中的氢释放出来。这些会“吸收”氢气的金属，称为储氢合金。 储氢合金的储氢能力很强。单位体积储氢的密度，是相同温度、压力条件下气态氢的1000倍，也即相当于储存了1000个大气压的高压氢气。 目前研究发展中的储氢合金，主要有钛系储氢合金、锆系储氢合金、铁系储氢合金及稀土系储氢合金。储氢合金还可以用于提纯和回收氢气，它可将氢气提纯到很高的纯度。例如，采用储氢合金，可以以很低的成本获得纯度高于99.9999%的超纯氢。储氢合金电极储氢合金是一种能在晶体的空隙中大量储存氢原子的合金材料。
这种合金具有可逆吸放氢的神奇性质。它可以存储相当于合金自身体积上千倍的氢气，其吸氢密度超过液态氢和固态氢密度，即轻便又安全，显示出无比的优越性。具有实用价值的储氢合金必须具备以下基本性能：１、储氢量大；２、容易活化；３、离解压力适中；４、在室温下吸放氢反应速度快；５、成本低寿命长。 储氢合金的飞速发展，给氢气的利用开辟了一条广阔的道路。在工业领域独领风骚一个世纪的内燃机，很快就要面对以氢为能源的燃料电池的挑战。对现有的内燃机做适当的改动后，就能在内燃机中使用氢来代替汽油作燃料。近年来，国际车坛出现氢能汽车开发热，世界四大汽车公司――美国的福特、德国的戴姆勒－奔驰、美国的通用和日本的丰田，都在加快研制氢能汽车的步伐。中国已研制成功了一种氢能汽车，它使用储氢材料90千克，可行驶40千米，时速超过50千米。今后，不但汽车会采用燃料电池，飞机、舰艇、宇宙飞船等运载工具也将使用燃料电池，作为其主要或辅助能源。 文章来源网络整理，请自行参考编辑使用
水泥厂原料的化学分析方法
水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,
冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶
化学分析专业技术工作总结doc
化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职
称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21
镨钕镝合金化学分析方法
镨钕镝合金化学分析方法 等离子发射光谱法测定配分含量 研究报告 包头稀土研究院 2011-07
镨钕镝合金化学分析方法 配分含量的测定 于勇海王安丽崔爱端 前言 本文研究了利用等离子发射光谱仪，测定镨钕镝合金中配分的量。测定范围：镨：15.00～25.00%钕：65.00～85.00%；镝：1.00～10.00%。 1 实验部分 1.1仪器及主要参数 仪器：岛津ICPS-8100光谱仪； 主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。 1.2 试剂及标准溶液 1.2.1 硝酸（优级纯）。 1.2.2 镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镨。 1.2.3 钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 钕。 1.2.4 镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镝。 1.2.5 镨标准溶液：分取镨标准贮存溶液（1.2.2）10mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镨。 1.2.6 钕标准溶液：分取钕标准贮存溶液（1.2.3）20mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钕。 1.2.7 镝标准溶液：分取镝标准贮存溶液（1.2.4）5mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镝。 1.3 工作曲线的配制 在三个100mL容量瓶中，分别加入镨标准溶液（1.2.5）8.00、12.00、15.00mL，钕标准贮存溶液（1.2.3）2.50、3.50、4.50mL以及镝标准溶液（1.2.7）1.00、4.00、10.00mL，配制成工作曲线系列。工作曲线浓度见表1。 表1工作曲线的浓度 1.4 试样溶液的制备 1.4.1 将试料钻成碎金属屑，以保证试料的均匀性。 1.4.2 称取0.2g（精确至0.0001g）试料（1.4.1）于100mL烧杯中，加入10mL水，5mL浓硝酸溶解。冷
神奇的储氢合金
神奇的储氢合金 传统储氢方法有两种，一种方法是利用高压钢瓶（氢气瓶）来储存氢气，但钢瓶储存氢气的容积小，瓶里的氢气即使加压到150个大气压，所装氢气的质量也不到氢气瓶质量的1％，而且还有爆炸的危险；另一种方法是储存液态氢，将气态氢降温到－253 0C变为液体进行储存，但液体储存箱非常庞大，需要极好的绝热装置来隔热，才能防止液态氢不会沸腾汽化。 近年来，一种新型简便的储氢方法应运而生，即利用储氢合金（金属氢化物）来储存氢气。 研究证明，某些金属具有很强的捕捉氢的能力，在一定的温度和压力条件下，这些金属能够大量“吸收”氢气，反应生成金属氢化物，同时放出热量。其后，将这些金属氢化物加热，它们又会分解，将储存在其中的氢释放出来。这些会“吸收”氢气的金属，称为储氢合金。 储氢合金的储氢能力很强。单位体积储氢的密度，是相同温度、压力条件下气态氢的1000倍，也即相当于储存了1000个大气压的高压氢气。 目前研究发展中的储氢合金，主要有钛系储氢合金、锆系储氢合金、铁系储氢合金及稀土系储氢合金。储氢合金还可以用于提纯和回收氢气，它可将氢气提纯到很高的纯度。例
如，采用储氢合金，可以以很低的成本获得纯度高于99.9999%的超纯氢。储氢合金电极 储氢合金是一种能在晶体的空隙中大量储存氢原子的合金 材料。这种合金具有可逆吸放氢的神奇性质。它可以存储相当于合金自身体积上千倍的氢气，其吸氢密度超过液态氢和固态氢密度，即轻便又安全，显示出无比的优越性。具有实用价值的储氢合金必须具备以下基本性能：１、储氢量大；２、容易活化；３、离解压力适中；４、在室温下吸放氢反应速度快；５、成本低寿命长。 储氢合金的飞速发展，给氢气的利用开辟了一条广阔的道路。在工业领域独领风骚一个世纪的内燃机，很快就要面对以氢为能源的燃料电池的挑战。对现有的内燃机做适当的改动后，就能在内燃机中使用氢来代替汽油作燃料。近年来，国际车坛出现氢能汽车开发热，世界四大汽车公司――美国的福特、德国的戴姆勒－奔驰、美国的通用和日本的丰田，都在加快研制氢能汽车的步伐。中国已研制成功了一种氢能汽车，它使用储氢材料90千克，可行驶40千米，时速超过 50千米。今后，不但汽车会采用燃料电池，飞机、舰艇、宇宙飞船等运载工具也将使用燃料电池，作为其主要或辅助能源。
国家标准《钽铌化学分析方法 第10部分 铌中铁镍铬钛锆铝和锰含量的测定》(征求意见稿 )编制说明
钽铌化学分析方法 第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司 2018-3-30
钽铌化学分析方法 第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 一、工作简况 1.1项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务，计划编号为 20161650-T-610 ，项目完成年限为2019年10月。 1.2项目所涉及的方法简况 纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体，主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。稀有金属铌是高熔点金属，化学性质极其稳定，是卓越的超导材料。纯铌在电子管中用于除去残留气体。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌还用作骨科和外科手术材料。碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险。Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。解决了样品消解的麻烦和缺点。 该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测，测定范围：铁（Fe）0.0003%～0.030%，镍（Ni）0.0003%～0.030%，铬（Cr）0.0003%～0.030%，锆（Zr）0.0001%～0.030%，钛（Ti）0.0001%～0.030%，锰（Mn）0.0001%～0.030%，铝（Al）0.0002%～0.030%。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法，补充了精密度和试验报告条款。 1.3起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。2006年以来，负责起草了GB/T 15076.1《钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽含量的测定》、GB/T 15076.5《钽铌化学分析方法第5部分：钼含量和钨含量的测定》、GB/T 15076.8《钽铌化学分析方法第8部分：碳含量和硫含量的测定》、GB/T 15076.9《钽铌化学分析方法第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T 15076.12《钽铌化学分析方法第12部分：钽中磷含量的测定》、GB/T 15076.13《钽铌化学分析方法第13部分：氮含量的测定》、GB/T 15076.14《钽铌化学分析方法第14部分：氧含量的测定》、GB/T 15076.15《钽铌化学分析方法第15部分：
化学分析方法解析
QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准 QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法 2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布
前言 本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。 本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。 本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司 本标准主要起草人：苗青、白红梅。
普通磨料碳化硅化学分析方法 1范围 本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。 本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。 2 规定性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4676 普通磨料取样方法 3一般规定 3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。 3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。 3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。 3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。 3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。 3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。 3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。 3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。 4试样的制备 4.1 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。用四分法缩至50g~60g。 再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)