乌头蜜制的工艺研究及主要生物碱的含量测定

针对中药川乌的多成分同时检测并评价其药动学的分析进展

针对中药川乌的多成分同时检测并评价其药动学的分析进展 发表时间：2018-11-07T12:02:17.627Z 来源：《中国误诊学杂志》2018年第26期作者：陆一一[导读] 文章主要从相关学者的研究报道中总结了中药川乌含量检测与药动学情况，现作以下的综述。 北京中医药大学附属护国寺中医医院药剂科 100035 摘要：中药川乌属于一种常见药物，其主要成分即为二萜生物碱。文章主要从相关学者的研究报道中总结了中药川乌含量检测与药动学情况，现作以下的综述。 关键词：中药川乌；成分检测；药动学；进展 1.前言 川乌属于毛茛科植物乌头（AconitumcarmichaeliiDebx.）干燥的母根，大毒，主要功效是温经止痛与祛风除湿，在心腹冷痛、风寒湿痹与关节疼痛等病症中比较常用。川乌的化学成分比较复杂，包含生物碱类的成分，而有效的成分为二萜生物碱，在中枢神经、抗炎、心血管、镇痛以及镇静方面有较好的作用。近几年，越来越多学者开始研究二萜生物碱，并且发表了不少报道，为川乌的医学应用提供了参考。 2.川乌含量的测定 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）与高效液相色谱法（HPLC）在中药的质量控制之中应用越发广泛，而中药饮片与复方制剂之中的化学成分使得人们开始重视多指标与多成分的检测。相关研究[1]中采取HPLC方法，经对新乌头碱、双酯型生物碱乌头碱以及次乌头碱总量限度进行控制，确保川乌药材质量，川乌制药主要经对苯甲酰次乌头原碱以及双酯型生物碱乌头碱等进行控制，确保川乌有效性以及安全性。有学者[2]经HPLC方法构建乌头汤、川乌与制川乌三类双酯型新乌头碱、生物碱的乌头碱以及次乌头碱定量分析的方法，然而，使用容易损毁色谱柱固定相强碱性流动相的三乙胺与二乙胺，并且只可以定量分析双酯型的生物碱。有学者[3]把A相[乙腈-四氢呋喃（25∶15）]-B相[0.1mol/L醋酸铵]当作流动相，实施梯度的洗脱，构建新乌头碱、乌头碱以及次乌头碱等定量分析的方法，这种方法可以防止三乙胺与二乙胺等强碱性的流动相损坏了流动相对色谱柱，同时可以同时测定单酯型与双酯型的生物碱。 3.评估二萜生物碱的药动学 3.1生物样品前处理 3.1.1液液的萃取方法 乌头二萜生物碱属于脂溶性的生物碱，置于合适溶剂之中，其溶解度比水相之中溶解度要大，在尿样与血样等生物的样品之中，含有诸多内源性的杂质，并且是强极性水溶性的杂质，而采取适当有机溶剂能够将大部分的杂质去除。这种发光法广泛应用于乌头类二萜生物碱生物样品的测定中，经常会应用乙酸乙酯、乙醚以及氯仿有机类试剂萃取样品，主要优势是费用低廉与操作简单，但是容易出现乳化的现象，造成药物损失，降低了回收率。 3.1.2固相的萃取方法 近几年，在生物样品的纯化中开始广泛应用固相萃取方法，可以把有离子交换、吸附与分配等性质担体当作萃取剂，填入到小柱之中，通过溶剂淋洗以后，通过生物样品，在担体上保留杂质或是药物，采取适当的溶剂将杂质洗去，经适当的溶剂洗脱药物。经固相萃取方法处理含乌头类的二萜生物碱尿样以及血样，研究结果得出，这种方法的速度比较快，没有乳化的现象，可以同时提取中药的多种成分，有较高的提取率。 3.1.3沉淀蛋白方法 早生物样品之中非必要的成分去除时常用方法即为沉淀蛋白方法，这种方法是降低杂质对于待测成分干扰。尿沉淀的蛋白法主要包含等电点的沉淀法、盐析法以及有机溶剂的沉淀法等，若溶剂中含有丙酮、乙腈以及甲醇等，可以采取沉淀蛋白方法，这种方法主要优势是操作比较简单，并且检测的用量比较少，无需使用较多溶剂，可以降成本降低，缩小溶剂危害，并且有较高的可靠性与灵敏度。 3.2分析体中二萜生物碱药动学的行为特征 现阶段，研究川乌二萜生物碱药动学方面，主要集中新乌头碱、在双酯型的生物碱乌头碱以及次乌头碱。经研究[4]虚寒大鼠、正常大鼠以及虚热大鼠体中药动学的研究可知，在虚热的大鼠体中次乌头碱达峰值的速度要比虚寒大鼠、正常大鼠快，说明各种状态大鼠的体中次乌头碱药动学存在差异，并且在虚寒状态中次乌头碱可以对症进行治疗，对虚热状态属于反证，正常状态的作用强烈时表现出毒性，给对症下药与辨证论治奠定了基础。有学者[5]按照大鼠体重尾静脉注射1.8g/kg四逆汤的制剂，研究表明在大鼠的体中，四逆汤的制剂中乌头生物碱呈现出一级动力学的消除，与静脉注射以后开放房室的模型相符，其半衰期是0.93201小时。有学者[6]采取液质的联用技术研究新乌头碱、乌头碱以及次乌头碱在大鼠体中药动学，得出这三种生物碱的吸收比较迅速，且半衰期与达峰值时间差异不够显著，说明大鼠体中这三种生物碱消除速率、吸收速率没有显著差异。 4.结语 总之，研究中药质量的控制以及中药的药动学，主要目的就是确保用药有效性以及安全性。现阶段，不同批次或是不同产地川乌药材之中含有的化学成分存在显著差异，并且质量不一。在体中，川乌化学的成分药动学研究相对复杂，经过研究新乌头碱、双酯型的生物碱乌头碱以及次乌头碱得出，在体中乌头碱类的生物碱可以迅速吸收，并且含有川乌复方之中，经配伍组的药材能够影响到新乌头碱的生物碱吸收情况。所以在研究复方中的川乌成分药动学时，需要对配伍比例以及配伍药材进行充分考虑，防止影响了川乌的化学成分，继而给临床的治疗奠定基础。 参考文献： [1]杨华生，闻丽珍，黎晓丽等.基于经皮给药研究制川乌与白芍配伍对大鼠皮肤及肝微粒体中CYP450活性的影响[J].中国医院药学杂志，2018，38（01）：5-9，13.

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

天然产物化学综述.(乌头碱)

天然产物化学综述 xxxxxxxx的研究进展 院－系：理学院化学系 专业：化学 年级：2013化学一班 学生姓名：丁顶云 学号：201301020331 2014年11月

乌头碱研究进展 摘要：乌头碱(Aconitine)，别名：附子精，是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。它主要使迷走神经兴奋，对周围神经损害。中毒症状以神经系统和循环系统的为主，其次是消化系统症状。关键词：乌头，提前，检测，简述 一、乌头碱（生物碱）的简述 生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生物碱的范围内。而有些来源于天然的含氮有机化合物，如某些维生素、氨基酸、肽类，习惯上又不属于“生物碱"。 乌头碱(Aconitine)，别名：附子精，是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。它主要使迷走神经兴奋，对周围神经损害。中毒症状以神经系统和循环系统的为主，其次是消化系统症状。临床主要表现为口舌及四肢麻木，全身紧束感等，通过兴奋迷走神经而降低窦房结的自律性，引起易位起搏点的自律性增高而引起各心律失常，损害心肌。口服纯乌头碱0.2mg 即可中毒，3—5mg可致死。民间常用草乌、川乌等植物来泡制药酒。但在此警醒大家它们都具有足以致命的毒性。 乌头属植物的主要活性成分, 但具有较强的毒性,一方面,能刺激人体神经系统, 表现出先兴奋, 后麻痹的症状,对迷走神经有强烈的兴奋作用,可引起窦房结抑制,房室传导阻滞,进而导致心律缓慢或心律失常,另一方面, 也可直接作用于心肌, 增高心肌应激性, 引起早博、心动过速以及呼吸麻痹致死，乌头碱虽然具有毒性,但其有一定的药理性，现代药理研究证实,乌头类及其复方制剂具有抗炎、免疫抑制、麻醉止痛、抗肿瘤等作用,对心血管系统则表现为强心、降血压、扩张血管等作用 二、乌头碱的性质和作用 物化性质：六方形片状结晶。熔点204℃。旋光度[α]D+17.3°)。水溶液对石蕊呈碱性反应，pK5.88。溶于无水乙醇、乙醚和水，微溶于石油醚。乌头碱属二元酯类，容易被水解 主要作用：强心剂，免疫抑制，局部麻醉，镇痛。 三、乌头碱的检测方法 中和法：此方法简单易行,不需要昂贵的仪器设备,容易普及,但测定的只是药材或制剂中的总碱的含量,选择性较差 分光光度法：取样量小、准确、重现性好、易普及推广 高效液相色谱法(HPLC)：经适当改进而发展起来的,既具有普通液相层析功能又具有气相色谱的特点, 并具有高温、高速、高灵敏度、高分辨度等优点。 薄层扫描法( TLCS)：设备简单、操作方便、灵敏度高、分辨率强

金线莲总生物碱的提取及含量测定

第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱

粗多糖含量测定方法学验证

粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)

芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编（中国中医药出版社)的第二法，该方法的原理是：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基呋喃糠醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其显色强度与溶液中糖的浓度成正比，在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下： 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机（湘南湘仪实验室仪器开发有限公司，型号TD25-WS）； (2) 离心管：50ml； (3) 水浴锅（上海精宏实验设备有限公司，型号 DK-S26）； (4) 旋涡混合器（DioCote，SA8）； (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计； (6) JB760-68 石英比色皿（宜兴市伟鑫仪器有限公司）； (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）； 2、试药 (1) 葡萄糖：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (2) 无水乙醇：西陇化学股份有限公司，分析纯，批号为160802 1； (3) 蒽酮：国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号为； (4) 硫酸：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (5) 葡萄糖标准液：标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖，加水溶解，并定容至50ml，此溶液1ml含10mg葡萄糖，用前稀释100倍为使用液（ml）。 (6) %蒽酮硫酸溶液（W/V）：准确称取蒽酮置于烧杯中，缓缓加入100ml 80%硫酸溶解，溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样

乌头原碱使用说明及注意事项 图文

乌头碱使用说明及注意事项 〖产品名称〗：乌头原碱/乌头碱 〖产品简介〗：乌头碱(Aconitine)，别名：附子精，是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。它主要使迷走神经兴奋，对周围神经损害。中毒症状以神经系统和循环系统的为主，其次是消化系统症状。临床主要表现为口舌及四肢麻木，全身紧束感等，通过兴奋迷走神经而降低窦房结的自律性，引起易位起搏点的自律性增高而引起各心律失常，损害心肌。口服纯乌头碱0.2mg即可中毒，3—5mg可致死。民间常用草乌、川乌等植物来泡制药酒。但在此警醒大家它们都具有足以致命的毒性。 〖图片〗： 〖英文别名〗：Acetylbenzoylaconine; (3alpha,6alpha,14alpha,15alpha,16beta)-8-(acetyloxy)-20-ethyl-3,13,15-t rihydroxy-1,6,16-trimethoxy-4-(methoxymethyl)aconitan-14-yl benzoate; 〖化学名称〗： Aconitane-3,8,13,14,15-Pentol,20-ethyl-1,6,16-trimethoxy-4-(me-thoxy methyl)-,8-acetate14-benzoate,(1α,3α,6α,14α,15α,16β)- 〖分子量〗：645.74

〖提取来源〗：川乌、草乌、附子等植物 〖原料分布〗：主要栽培于四川省，湖北省、湖南省、陕西省、云南省等地亦有栽培。分布于长江中下游，北至秦岭和山东东部，南至广西北部。 〖产品外观〗：无定形粉末 〖含量检测〗：采用高效液相色谱法（HPLC） 〖分子式〗：C34H47NO11 〖CAS〗：302-27-2 〖EINECS号〗:206-121-7 〖RTECS号〗：AR5960000 〖BRN号〗：74608 〖可供规格〗：HPLC≥98% 〖药理作用〗： 对心脏的作用 乌头碱对离体与在体蛙的作用是：心最初使心率减慢(阿托品可阻断之)，随即由于高度刺激了心肌，突然心率加快，心收缩力加强，很快出现心律紊乱，心收缩力减弱，心脏收缩如桑葚状，最终心跳停止。以10mg/L的乌头碱灌流液作用豚鼠心肌15min后，其异常动作电位开始出现，25min达高峰，可维持1 00min。尤其是对心肌细胞动作电位周期T值影响显着，药后25min，T值减到加药前周期平均值的1/5。1.0mg/L灌流，50%复极化动作电位时限(APD50)及总动作电位时限(APD100)显着减小。当加入0.5g/L的肌苷液30min后，其T值、APD50及APD100均有明显恢复。对其治疗量，可使心率减慢、脉搏柔

野生半夏总生物碱含量的测定解析

野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而

高效液相色谱法测定舒络灵酊剂中次乌头碱的含量.

高效液相色谱法测定舒络灵酊剂中次乌头碱的含量 作者：陈晓颖，梁基智，梁松庆，黄文立 【摘要】目的建立舒络灵酊剂中次乌头碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为DiamonsilTM C18，流动相为乙腈体积分数0.2％冰醋酸（用三乙胺调节pH 5.80）（体积比29∶71），流速1.0 mL/min，检测波长230 nm。结果次乌头碱在10.2～102.0 μg/mL范围内线性关系良好（r= 0.9999），次乌头碱的平均回收率为99.2％，方法精密度RSD值为2.56% （n=6）。结论该法可用于舒络灵酊剂的质量控制。 【关键词】舒络灵；次乌头碱；RP HPLC Abstract:Objective To establish a method for content determination of hypaconitine in Shuluoling tincture. Methods An HPLC DiamonsilTM C18 column was used to analyze the sample. The mobile phase consisted of acetonitrile0.2% acetic acid (adjusted to pH5.80 by triethylamine) (29∶71). The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength 230 nm. Results The linear range of hypaconitine was 10.2～102 μg/mL (r=0.9999). The average recovery for hypaconitine was 99.2% with RSD 2.56%(n=6). Conclusion The method can be used for the quantitative determination of hypaconitine in Shuluoling tincture. Key words:hypaconitine；Shuluoling tincture；RP HPLC 舒络灵酊剂是由生川乌、防风、桂枝、独活、红花、淮牛膝等二十多种中药材制成的中药制剂，具有活血化淤、消肿止痛和行气祛湿的功效，临床用于急性闭合性软组织扭伤、挫伤引起的局部肿胀、疼痛、青紫、淤斑等症的治疗。方中生川乌为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的干燥母根，其主要成分为二萜类生物碱，如双酯型的乌头碱、新乌头碱、单酯型的苯甲酰乌头碱等。双酯型乌头碱类呈现强烈的毒性［1］，为保证临床用药安全有效，有必要对舒络灵中的双酯型生物碱进行质量的控制。由于生川乌的毒性有效成分双酯型生物碱中乌头碱的含量最低且最不稳定，而次乌头碱含量最高且稳定

亳芍生物碱提取鉴定及含量测定

亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。

附子总生物碱含量测定方法比较

附子总生物碱含量测定方法比较 何　军1,2,祝　林1,奉建芳1 (1.上海医药工业研究院药物制剂部,上海200437;2.四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　比较滴定法和紫外分光光度(UV )法在测定附子总生物碱中差异,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。方法　用两种方法测定相同样品,比较测定结果差异,并考察操作步骤对测定结果的影响。结果　两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响,滴定法的加样回收率为97.7%,而 UV 法为75.6%,滴定法测定结果更准确。水分及萃取静置时间对UV 法测定结果有一定影响。结论　附子 总生物碱含量测定以滴定法(药典法)为宜,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进。 关键词:附子;附子总生物碱;含量测定 中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:100422199(2003)0620020203 中药川乌、草乌、附子等其主要有效成分为总生物碱,虽然含量较低[1],但因药理作用强、有一定的毒性,常作为中药的制剂质量控制的指标。2000版中国药典中有关总生物碱的含量测定方法为滴定法[2],文献中多采用紫外分光光度法[3,4],但哪一种方法更灵敏、准确和具有更好的重现性,文献中并未见报道。本文以附子提取物作为样品,对这两种方法用于测定附子总生物碱的含量进行比较研究,为含该类成分的中药制剂的质量控制提供实验依据。1　仪器、材料与试剂 仪器:7512G W 分光光度计(安捷伦科技上海分 析仪器有限公司)。 材料:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072029807)。制附子(上海雷允上中药饮片厂)。所用试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2.1　样品溶液制备 取制附子药材适量,粉碎成中粉,加85%的乙醇溶液加热回流2次。醇提液经回收乙醇、浓缩、调pH 、 过滤后得提取液。提取液经大孔吸附树脂分离纯化,收集80%醇洗脱液,经减压浓缩与药材量相当后所得溶液作为样品溶液。 2.2　滴定(药典)法测定附子总生物碱含量精密量 取样品液20.0m l 蒸干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用乙醇5.0m l 溶解,精密加入硫酸滴定液(0.01m o l L )15m l 、水15m l 与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02m o l L )滴定至黄色, 读取消耗的N aO H 溶液的量,计算总生物碱的含量 [每1m l 硫酸滴定液(0.01m o l L )相当于12.9m g 的乌头碱(C 34H 47NO 11)]。 2.2　紫外分光光度(U V )法测定附子总生物碱含量[4] 2.2.1　对照品溶液制备　精密称取12.0m g 乌头 碱对照品于50m l 的容量瓶中,加1m o l L 盐酸溶液数滴,溶解,加等量1m o l L N aO H 溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.24m g m l 的对照品溶液。 2.2.2　标准曲线的制备　精密量取乌头碱对照品 液0、0.35、0.40、0.50、0.80、1.00m l ,分别置于分液漏斗中,各加蒸馏水3.00、2.65、2.60、2.50、2.20、2.00m l ,加溴麝香草酚蓝指示液2.0m l ,邻苯 二甲酸氢钾2氢氧化钠(pH =6)缓冲液5.0m l ,加氯仿10m l ,振摇3m in ,静置1h ,分取氯仿液,并加入 0.5g 无水硫酸钠,放置0.5h ,以第一份为空白,于410nm 处测定吸收度,计算回归方程,A =0.0035 M -0.0869,r =0.9999,乌头碱含量在84～240Λg 范围内线性关系良好。 2.2.3　样品测定方法　取上柱洗脱液5.0m l 蒸 干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用少量1m o l L 盐酸溶解后,加入等量的1m o l LN aO H 溶液,用蒸馏水定容至25m l ,摇匀。精密吸取2.00m l ,按标准曲线项下测定总生物碱含量。结果见表2。2.3　两种测定方法含量测定结果的比较 取同一样品溶液,分别用上述两种测定方法各 — 02—现代中药研究与实践2003年第17卷第6期R esearch and P ractice of Ch inese M edicines

食物中常见生物碱研究进展

生物碱是一类含氮有机化合物，广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤，但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水，连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性，容易使动物产生拒食，所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有：①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染，进入面粉及相关食品中；②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品；③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物（如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等）含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分（如辣椒中的辣椒碱），有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性，且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效，过量或反复摄入，将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱，对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱，易成瘾，不宜常服[11]。近年来，发现有不少在食品中违法添加罂粟壳，损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱，可判断是否掺入罂粟壳，其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高，具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物，有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值，但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性，在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取，已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等，均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用，在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖，且有较强毒杀作用，用于绿色蔬菜生产，还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式，如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1，巩江2，高昂1，曹梦晔1，陈晔丹1，赵婷1，路锋1，李易非1，倪士峰1*１．西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室／西北大学生命科学学院，陕西西安７１００６９； ２．西藏民族学院医学院，陕西咸阳７１２０８２ 摘要：检索大量文献基础上，对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述，为相关研究和开发提供科学资料。 关键词：生物碱；生物活性；利用价值 中图分类号：Q946.88文献标识码：A文章编号：1002-204X（2011）03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al（Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences，Northwest University，Xi’an，Shaanxi710069） Abstract Based on the vast literature retrieval，relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized，in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid；Bioactivity；Use value 项目基金：西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金（KH09030）；西藏自治区科技厅重大科技专项基金（20091012）；陕西 省教育厅科学研究项目计划（2010JK862）资助。 作者简介：吴丹（1988-），女，陕西西安人，硕士研究生，研究方向：中 药生物工程。*通讯作者，博士后，副研究员，从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期：2011-01-27 宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011，52（03）：63-64，6663

高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定

高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定 目的对高乌头药材进行常规项检查并测定高乌甲素、冉乌头碱含量，为建立高乌头药材质量标准提供参考。方法采集不同产地高乌头药材，采用薄层色谱法进行定性鉴别，按药典水分测定法（烘干法）、灰分测定法、浸出物测定法测定水分、灰分和浸出物，采用HPLC测定高乌甲素和冉乌头碱含量。结果薄层色谱斑点清晰，分离度好；暂定高乌头药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过11.0%、12.0%、7.0%，水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不少于18.2%、10.6%；高乌头药材中冉乌头碱和高乌甲素含量分别不少于0.125%、0.815%。结论本研究所建立的方法准确可靠，可用于高烏头药材质量评价。 Abstract：Objective To study the routine examination of Aconitum sinomontanum Nakai and determine the contents of lappacontine and ranaconitine；To provide basis for establishing the quality standard of Aconitum sinomontanum Nakai. Methods Aconitum sinomontanum Nakai were collected from different areas. A method of TLC was used for qualitative discrimination. The methods in the Chinese Pharmacopoeia were adopted for the determination of moisture content，ash content and extractives. Determination of lappacontine and ranaconitine were performed by HPLC. Results The TLC showed that the spots were clear and the separation was good. Individual provisional standards：the moisture，total ash and acid-insoluble ash content of Aconitum sinomontanum Nakai were not more than 11.0%，12.0%，and 7.0%，respectively；water soluble and alcohol soluble extractives were not less than 18.2% and 10.6%，respectively. The content of ranaconitine and lappacontine in Aconitum sinomontanum Nakai were not less than 0.125% and 0.815%，respectively. Conclusion The method established by the study is accurate and reliable，and can be used for quality evaluation of Aconitum sinomontanum Nakai. Key words：Aconitum sinomontanum Nakai；routine examination；HPLC；lappacontine；ranaconitine 高乌头为毛茛科乌头属植物高乌头Aconitum sinomontanum Nakai的根，又名麻布七、辫子七、破骨七等，是我国甘肃等中西部地区民间习用中药，也是著名“七药”之一[1]，具有祛风除湿、理气止痛、活血散瘀的功效，用于治疗风湿痹痛、关节肿痛、跌打劳伤等。现代药理研究表明，高乌头具有镇痛、抗炎、解热、局部麻醉、抗心律失常、抗氧化、杀虫等广泛的药理作用[2-4]，临床上常用于治疗类风湿关节 炎及局部镇痛[5-6]。高乌头的主要活性成分为二萜生物碱[7]，其中以高乌甲素和冉乌头碱的含量最高[8]，而活性成分之一高乌甲素已开发出不同剂型并应用于临床[9]。高乌头为我国特有植物，在北方地区有着丰富的资源分布，目前甘肃地区引种驯化成功、大量生产和应用，现已成为甘肃地产大宗商品药材。高乌头收载于《甘肃省中药材标准》（2009年版）[10]，现有的标准尚不完善，既无常规项检查，也无含量测定项。为此，本试验采用常规项检查及高乌甲素、