玻碳电极的预处理(打磨与清洗)

玻碳电极的打磨清洗

1. 首先在麂皮上撒上少量0.3 μm的抛光粉（Al2O3），然后滴加上少量的去离

子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打磨，这样会在玻碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。

2. 接着用去离子水冲洗电极表面。移入超声水浴中清洗，每次2–3min，重复三

次，最后依次用1:1乙醇、1:1 HNO3和蒸馏水超声清洗。

3. 如果有需要的话，可以再在0.05 μm抛光粉中重新打磨一遍。至此，电极清

洗完毕。

4. 彻底洗涤后，电极要在0.5 ～1 mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫

描范围1.0 ～?1.0 V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在

0.20 mol/L KNO3中记录1×10?3 mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测

试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~ ?0.1 V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80 mV以下，并尽可能接近64 mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求

玻碳电极清洗步骤：

1. 打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面

光滑。取0.05 μm的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2–3 min，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1 μm，0.5 μm，

0.05 μm的打磨浆液依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要

形成明显的划痕）

2. 将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a.水不要没

过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2 min，更换小烧杯中的DI水后重新超声。

确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。

3. 化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中（限PTFE外套

的玻碳电极）30秒，取出后用DI水冲洗干净，然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出，用DI水冲洗干净。

4.将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。

5. 将得到的电极在红外灯下烘干，或在空气气流中吹干。（用红外灯烘干的时候，

注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。）

除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净，参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性