滴定管使用操作规程

制药GMP管理文件

一．目的：建立滴定管使用标准操作规程，保证正确使用。

二．适用范围：适用于滴定管的使用。

三．责任者：检验员对此标准负责。

四．正文：

1 滴定管的选择：

1．1 A级滴定管的容量允差仅为B级的二分之一，在滴定分析要求较高时应选用A级。

1.2 同等级滴定管规格越大，容量允差也越大，因而选用适当规格

的滴定管，可减小量器的误差，提高量器的准确度。例如：50m1

B级滴定管允差为±0．10ml，而10m1 B级滴定管允差有±

0．050m1。假如滴定时耗用5ml溶液，则使用10ml滴定管的相

对误差为1%，而50ml的为2％，相差1倍。同时，还因为10ml

滴定管的内径比50ml的要小得多，其读数误差相应也小，所以

应选10m1滴定管。

1．3 应根据溶液性质来选用滴定管：

1．3．1 酸式滴定管不适于盛装碱性溶液，否则时间一长，玻璃活塞的磨口会被腐蚀而粘住，以致不能转动，凡是与橡皮

起反应的溶液，如酸、高锰酸钾、碘及硝酸银等溶液，都

不能装入碱式滴定管。

1．3．2 见光易分解的溶液，如硝酸银、高锰酸钾等溶液，应选用棕色管。

1．4 使用滴定管应是经过检定合格的，具备检定证书，不合格的不能使用。

1．5 水的流出时间超过允许范围的，或流液口破损的滴定管不能使用。

2 滴定管的清洗：

用自来水冲洗。用铬酸洗液浸泡，必要时可加满洗液浸泡过液。用

上述方法洗涤后，用自来水充分清洗，洗净的滴定管内壁应能被水

均匀润湿，而无挂水现象。用水清洗碱式滴定管时，应特别注意清

洗玻璃珠下方部位，不断改变捏动橡皮管的位置，以便玻璃珠四周

都能洗到。用蒸馏水洗3次，应洗遍整个内壁，并做到每次冲洗时

打开活塞或动橡皮管冲洗流液口。

3 使用前检漏：活塞密合性检定合格的滴定管，使用时由于凡士林涂抹不当也会

造成漏水；无塞滴定管的玻璃珠不圆整，或大小不合适，橡皮管老化等，都可能引起漏水。因此使用前应按下述方法进行检漏：

3．1 将水充满滴定管至零位标线，直立静置约2分钟，观察是否有水渗出。如果活塞漏水或转动不灵活，应把活塞芯取开，擦干芯、

套，重新涂油，使油脂均匀分布，全部透明无丝状纹路且转动灵

活。

3．2 涂抹过多的油脂，不仅会堵塞孔和流液口，还会产生油脂分布不均匀而漏水。

3．3 如果无塞滴定管漏水则应检查玻璃珠和橡皮管，必要时予以更换。

4 滴定管装入操作溶液之前，应先用蒸馏水洗3次，再用溶液洗3次，

使溶液洗遍整个内壁，并作到每次冲洗时都打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口，以除去残留水液，确保溶液浓度不变。

5调定零位：

5．1 首先检查流液口有无气泡，并排放一些液体，使活塞孔内或橡皮管内气泡随液体排出。

5．2 排液时具塞滴定管须倾斜约300，迅速打开活塞。

5．3 无塞滴定管应使流液口倾斜向上，并捏动珠子，操作时注意将橡皮管放直后再松开手指，否则流液口仍会有气泡。

5．4 如果管壁沾湿，在调零前应充分沥液。

5．5 先将溶液加至零位标线以上几毫米处，再下降至零位。

6 使用：

6．1 使用具塞滴定管时，转动活塞不要向外拉，以免活塞芯移位造成漏液；也不用力向里扣，以免活塞芯对套压迫太紧而转动不灵活。

6．2 使用无塞滴定管时，用手捏住流液口使之垂直不摆动，并在玻璃珠部位往一旁捏橡皮管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。

7 读数：

7．1读数时应读取弯液面最低点位置，视线与最低点在同一水平面上。

为了使弯液面清晰可辨，可在弯液面下不到1mm处紧靠滴定管后

背衬一块黑白纸板观察，若分度线不是围线，可使用辅助围线方

法，使视线与弯液面最低点处在同一水平面上，以提高读数准确

度。

7．2若为不透明液体时，可用白色纸片作背景，让视线水平通过弯液面上边缘，读取最高点。

7．3 乳白背蓝线衬背的滴定管，视线应水平通过蓝线上下两尖端相对点位置读数。

7．4 在读取滴定管初读数前，应将流液口悬着的液滴除去；在读取终读数前，应检查流液口是否悬有液滴，若有则此次读数不能使用。