分离与富集应用方案

方案

一DMF-H2O精馏分离时蒸馏水中二甲基胺的除去

1工作原理及流程1.1工作原理DMF蒸馏回收系统工作原理：主要是利用DMF回收废液中各成分（主要是水与DMF）的沸点也即挥发性的不同（常压下DMF沸点152.8℃、水100℃），通过控制系统各个操作过程的温度，形成气液分离，将水及其他杂质逐一从DMF回收废液中分离出来，从而达到提纯回收DMF的目的。

1.2系统主要构成

（1）脱水塔（2）精馏塔（3）蒸发器（4）再沸器（5）冷凝器（6）脱酸和脱胺装置（7）真空泵等。

1.3工作流程首先是废水的排放收集过程，第二步就是废水的处理过程，第三步是DMF 的回收过程

2废水的产生与排放

塔顶蒸馏冷凝水的产生与排放

如果排放将对环境造成影响，现在大多数的合成革企业，已经采取用罐装回收的办法，将该废水重新利用于湿法生产线作为补充用水，基本防止了污染的发生。

吹脱法去除废水中二甲胺的原理

在碱性条件下，将大量空气与废水接触，使废水中游离的二甲胺被吹出。以达到去除废水中二甲胺的目的。此法也叫二甲胺解析法．解析速率与温度、气液比有关。

二甲胺的水溶液显碱性，其溶解度的大小受溶液的pH值影响(CH3)2NH+H2O—(CH3)2NH2++OH-，如果增加溶液的碱性，左移，溶解度下降。加碱量太小无法彻底脱出二甲胺，太大不仅会对设备造成腐蚀还会使成本上升，且加大废水后续处理的难度。

温度也会影响二甲胺的溶解度，温度上升，气体在水中的溶解度下降。

气液比越小，泛点气速越小。在其他因素一定时，随着液体喷淋量的增大，填料层的持液量增加而空隙率减少，从而使开始发生液泛的空塔气速变小在吹脱过程中适当增大气量以减少二甲胺在液体表面的分压，显著增加二甲胺传质效率，提高二甲胺去除率。

NaOH浓度的影响温度的影响气液比的影响

吹脱出的二甲胺的处理方法和结果

二甲胺极易被水吸收，稳态吸收就能达到很好的效果，吸收率可达95％。

二甲胺极易与盐酸反应生成盐酸二甲胺。

(CH3)2NH+HCl— (CH3)2NH·HCl

因为此吸收属于化学反应，所以吸收速率与吸收率很高。二甲胺的吸收率达到100％。二甲胺-一氧化碳法由二甲胺与一氧化碳在甲醇钠作用下，直接反应而得。反应条件是1.5-2.5MPa 和110-150℃。粗品经精馏制得成品。

二含氟废水处理工艺

处理方法

沉淀法

指投加化学药品形成氟化物沉淀或氟化物被吸附于所形成的沉淀物中而共沉淀，然后分离固

体沉淀物即可除去氟化物。

吸附法

含氟废水流经接触床，通过与床中固体介质进行离子交换或化学反应，去除氟化物。

硫酸铝（明矾）沉淀法加明矾除去氟化物是一种共沉淀现象，该过程中氟化物随氢氧化铝的沉淀而被除去。最佳处理的pH为6~7.

石灰沉淀法直接加石灰是沉淀高浓度氟离子的经典技术。在水中投加石灰后，就造成氟化钙的沉淀。

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吸附法

含氟废水流经接触床，通过与床中固体介质进行特殊或常规的离子交换或化学反应可去除氟化物。由于接触过程的基本机理是离子交换或表面反应，因此这类方法之适用于低浓度含氟废水或经其他方法处理后氟化物浓度降至10~20mg/L的废水。接触床吸附介质包括羟基磷灰石（合成羟基磷灰石及经加工后的骨头或骨灰等）、离子交换树脂和活性矾土等。

1）离子交换树脂

天然和合成沸石离子交换树脂经测定证明对除去氟化物有效。交换剂用铝盐进行预处理和再生。深入的研究表明，氧化物的去除归因于沉淀与交换柱中的氧化铝。

另一项中试研究结果表明，强碱阴离子交换树脂（通过氢化物循环再生）能有效地处理氟化钠溶液。

2）羟基磷灰石吸附

废水通过一工业规模的合成羟基磷灰石接触床，氟化物浓度从12~13mg/L降至0.5~0.7mg/L。但该装置因化学药剂耗费高且接触床磨损严重，很少应用。

矾土吸附

市政水处理厂一直用接触床或活性矾土柱去除氟化物。矾土即活性氧化铝，白色球状多孔性颗粒，对氟有很强的吸附性，主要用于高氟地区饮用水的除氟。活性矾土的再生可用氢氧化钠、硫酸、盐酸和明矾等。

然而，利用传统化学混凝沉淀法除去含氟废水中的氟离子的技术仍存在有许多缺点：

1、由于常用的含钙化合物为粉状，例如：CaO及Ca(OH)2等，在添加到废水的过程中，容易引起粉尘扬起，不只有害操作人员的健康，且容易造成加料过程的不便。

2、在常温状况下，含钙化合物通常是难溶于水的，因此，一般需同时配合加热程序，以提高含钙化合物在水中的溶解度。导致处理成本的增加。通常省去加热处理，代之以增加含钙化合物的加料量，因而容易造成加料过量的问题，且使得处理后的污泥不具利用价值。

3、所产生的大量CaF2污泥饼，约只含20~40%的CaF2，其他都是水分及Ca(OH)2。因此，CaF2纯度低和含水率高是导致污泥饼没有回收再利用价值的主要原因。

三柿霜的提取

柿饼的出霜步骤

两个步骤：

第一步柿饼的可溶性糖类物质随着水分外渗至表面。需要在密闭的条件下进行，生产中通常采取堆捂等措施。

第二步表面的水分蒸发散失之后，残留的糖分凝结成为固体。需要有低温且干燥的条件，在生产当中就是把堆捂的柿饼摊琼在通风的地方即可。

柿饼出霜的过程不仅是糖类物质随水分渗透在饼面并且结晶的过程，同时也存在糖分的转化过程，即庶糖水解成为葡萄糖以及果糖等单糖，之后果糖等单糖又在酸性条件下转化为甘露醇。指出了影响柿饼出霜的相关因素:

温度：在4°C的时候稀饼的出霜效果十分显著

含水量：半成品的柿饼的含水量在(40 土2)%的范围内出霜的效果也十分显著；

出霜时间和温度：柿饼的水分含量会有降低，因为糖类物质随神饼水分向外渗透而析出，因此升高温度能加快水分移出的速率。

PH值pH值相对稳定，出霜的过程是在酸性条件下完成的

盛装材料纸质材料透气性良好，利于棉饼表面的水分蒸发，就可以促进糖类物质的析出，所以有利于柿霜形成。

摆放方式单层松散的摆放比双层紧密摆放出的霜率提高了20%-25%，真空包装并不能够提高棉饼的出霜量，反而会有减少的趋势。

柿皮半成品的稀饼与椅皮相间放置的时候，二者的质量应比小于4:1，且当神皮含水量小于4,3%时，能促进柿饼出霜量

相对封闭、保持空气流通和低温等条件均有利于形成柿霜，柿饼摆放的形式对出霜的效果也有一定影响，当其保持一定间距摆放时出霜效果较好。柿饼出霜是制作柿饼过程中水分从内部向外扩散，可溶性糖类物质随着渗透并结晶析出，是总糖含量增加的过程。柿饼的pH值大概稳定在5. 62,呈现酸性。在出霜的过程中伴随有果糖转化、葡萄糖含量增加、蔗糖水解以及甘露醇生成等现象。

用柿霜加工成的产品见于报道的只有柿霜糖。其中工艺流程：

①收霜-②溶霜-③熬制-④冷却-⑤成型-⑥干燥-7 包装

操作要点：

①收霜：一批柿饼可于当年12月和第二年2月两次收霜。方法是：将柿饼经过敲打，就可以振落表层柿霜。

②溶霜将收集的柿霜按1:5加水浸泡，使其溶解。在浸泡期间，每2小时搅拌一次，共要搅拌3次，而后放置过夜，第二天，用细纱布过滤取上层清液，残液用3倍水量继续浸泡4h，过滤后，取上清液，过滤后生下的固体再加2倍水量浸泡2h，过滤，取上清液即可。把3次滤过的清液在到一起浓缩即可。

③熬制：在一开始用急火将其烧开，蒸发当中的水分大量，等到其中固体含量达到65%的时候，改用文火，继续熬到固体达到70%的时候，关火起锅即可。

④冷却、成型和干燥：冷却上述糖液到室温即可，呈率红色，粘稠状。然后，把冷却的糖液倒进模具中，放在阴凉通风的环境中瞭干，颜色变成白色，粘性降低，塑性增加，取下糖块，继续放于帘上避免阳光干燥，当中水量小于5%时，质地醉脆。

⑤包装：用纸包，装盒，外面再包裹一层，避免返潮

产品特点：乳黄色，入口即化，质地细腻，甜而不腻，有清凉感强。

四从碎米中提取蛋白粉蛋白粉性质微溶于水，不溶于乙醇、乙醚及氯仿

溶剂法提取：使用的溶剂有，（SDS，十六烷基三甲基溴化铵）；弱酸；氢键破坏剂（尿素）；脂肪酸盐；碱液（NaOH溶液、KOH溶液）；还原剂（巯基乙醇）。大米蛋白以食用为目的提取时，用碱液最为广泛。

碱法提取：大米蛋白质接近80 %左右为碱溶性米谷蛋白，稀碱可以使大米中紧密的淀粉质结构变得疏松，碱对大分子的米谷蛋白有降解作用，从而使大米淀粉颗粒中的蛋白质溶出而被分离。

优势：工艺简单、成本低、得到产品色泽质地比较好。

缺陷：对氨基酸有破坏作用，抽出物中淀粉含量高，抽提液固比大，等电点沉淀需消耗大量酸、脱盐纯化难度大等

酶法提取：利用蛋白酶对大米蛋白的降解和修饰作用,使其变成可溶性的肽而被提取出来。

优势：反应条件温和、蛋白质多肽链可水解为短肽链、溶解性好、反应的液固比小、降低能量消耗。

缺陷：工艺不成熟、对酶活性要求高、成本高、所得产品蛋白质纯度不高、产品色泽较深。复合提取法：采用碱、酶两步法分步提取大米蛋白。

由于单纯使用碱法或酶法提取会出现这样或那样的问题。人们开始考虑采用复合提取法，既保证产品的产量和产率，又尽可能的降低成本。该方法先用碱法提取部分蛋白，然后采用碱性蛋白酶对残渣轻微水解，以提高蛋白质的溶解性，进行蛋白质二次提取。