仪器分析 参考题2及答案
参考题2
一、选择题（15分）
1. 镁空心阴极灯窗口材质应为（）。
（A）玻璃（B）石英（C）透明树脂（D）塑料膜
2. 若分析工业废水中痕量的极性弱的有机磷化合物，宜采用（）。
（A）FID （B）ECD （C）FPD （D）TCD
3. 在色谱法中，常用于定量的参数是（）。
（A）保留时间（B）半峰宽（C）相对保留值（D）峰面积
4. 在高效液相色谱分析中，通常建议采用流动相作为溶解样品溶剂，其原因是（）。（A）样品不溶于流动相（B）组分峰不拖尾（C）无溶剂峰（D）相对保留值稳定
5. 质谱仪检漏的常用物质为（）。
（A）肥皂水（B）石油醚（C）异丙醇（D）全氟三丁胺
6. 高效液相色谱法测定没有紫外吸收的化合物，常量分析建议宜采用（）。
（A）ELSD （B）PID （C）FLD （D）PFPD
7. 下列不能用于梯度洗脱的检测器是（）。
（A）紫外吸收检测器（B）示差折光检测器（C）荧光检测器（D）热导池检测器
8. 极谱分析属于滴汞电极的（）。
（A）伏安分析（B）电导分析（C）电容量分析（D）电位分析
9. 傅立叶变换是将（）光谱转变为（）光谱。
（A）时域；频域（B）频域；时域（C）紫外；红外（D）红外；紫外
10. 为改善分离，缩短分析时间，毛细管气相色谱法采用的一种分离操作模式叫（）。（A）梯度洗脱（B）程序升温（C）程序升压（D）吹扫
11. 红外光谱产生的条件是分子的（）发生变化。
（A）电子跃迁（B）偶极矩（C）吸光度（D）极化率
12. 自旋量子数等于（）的原子核比较适于核磁共振波谱分析。
（A）100 （B）10 （C）1/2 （D）0
13. 现有一对难分离的组分，分离效果不理想，保留值十分接近。为了达到分离目的，采用气相色谱法最有效的措施为（）。
（A）更换色谱柱（B）改变载气速度（C）改变载气种类（D）更换内衬管
14. 在离子色谱分析中，使用电导检测器时水为负峰，原因是水的（）比淋洗液的小。（A）电压值（B）电流值（C）电导值（D）电阻值
15. 气相色谱电子俘获检测器（ECD）使用的载气为（）。
（A）高纯氮（B）普氮（C）氢气（D）氦气
二、填空题（20分）
1. 正相高效液相色谱法常用的流动相有+ 或+ 。
2. 质谱分析时，、有时为同一个峰。
3. 反相高效液相色谱分析常用的流动相乙腈的优点是，。
4. EI离子源通常被认为是电离方法。
5. 原子吸收光谱法原子化方式有或。
6. 标准物质是该化合物的纯品。
7. 在质谱图上，通常可以观察到化合物的峰、峰，峰。
8. 仪器分析常用的定性分析方法有，，
，。
9. 毛细管气相色谱法的速率方程通常可描述为 。
10. 质谱分析中常遇到的M+2的同位素峰丰度最高的有 ; 。
三、改错题（20分）
1. 离子色谱法测定自来水中常见的阴离子有 NO 2-、 Br -、 PO 43-
。
2. 食品添加剂苯甲酸钠可以采用红外光谱法和核磁共振波谱法定量分析。
3. 气相色谱法主要适用于分析那些极性强、热稳定性差的化合物。
4. 梯度洗脱是指流动相随时间做二元到三元的变化。
5. GC-TCD 现主要被用来做无机物分析。
6. 两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的，即与色谱过程的动力学性质有关。
7. 分配比（k ），亦称容量因子，是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达到平衡时，
分配在固定相和流动相中的浓度比。
8. 外标法主要适合于痕量分析，面积归一法主要适合于常量分析。
9. 所有光分析法均包含三个基本过程： a. 能源提供能量；b. 能量与被测物之间的不相
互作用；c. 产生信号。
10. 分子的紫外-可见吸收光谱是由振动和转动能级跃迁引起的。 四、简述题（32分，第5小题8分）
1. 画出高效液相色谱仪流程图并简述各部分的功用。
2. 何谓分流比？简述它的含义和作用。
3. 质谱分析前调谐（T unning ）的意义。
4. 如何判断某一样品中是否含有丙酮和/或甲醇？当拟用丙酮为内标物分析该样品时，却发现样品中含有丙酮，问该如何进一步建立其内标分析方法？
5. 写出毛细管气相色谱仪柱箱温度1阶程序升温实例并计算出一次分析所需时间，同时指出设置时应注意哪些事项？
五. 做图解答题（8分）
图示六通阀所处的“LOAD ”；“INJECT ”状态，并说明使用六通阀的注意事项。
六. 计算题（5分）
一化工产品采用气相色谱法分析，已知信息和获得数据如下：标准物质含量98.1 %，称样量为0.1010 g ；样品称样量为0.0999 g 。峰面积比值：标准物质为0.9810；样品为0.5000。请依据合适的计算公式，得出样品的质量百分含量。
参考答案：
一、选择题（15分）
1. B
2. C
3. D
4.C
5. B
6. A
7. B
8. D
9. A 10. B 11. B 12. C 13. A 14. C
15. A
二、填空题（20分）
1. 正己烷+二氯甲烷或正己烷+四氢呋喃。
2. 基峰、分子离子峰。
3. 柱压低；末端吸收低。
4. 硬。
5. 火焰法、石墨炉或电热法。
6. 通过国家标准物质行政管理部门授权生产、批准的。
7. （准）分子离子峰；基峰；碎片离子峰等。8. 红外；紫外；质谱；核磁共振。9.Cu u B
H +=，
u B
为纵向分子扩散项系数，Cu 为传质阻力项系数。10. 37Cl ；81
Br 。 三、改错题（20分）
1. 自来水中常见的阴离子有 NO 3-、 Cl -、 SO 42-或F -。
2. 食品添加剂苯甲酸钠可以采用高效液相色谱法和离子色谱法定量分析。
3. 高效液相色谱法主要适用于分析那些极性强、热稳定性差的化合物或气相色谱法主要适用于分析那些极性弱、热稳定性好的的化合物。
4. 梯度洗脱是指流动相随时间做比例或极性的变化。
5. GC-TCD 现主要被用来做气体或有机物分析。
6. 两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的，即与色谱过程的热力学性质有关。
7. 分配比（k ）亦称容量因子，是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达到平衡时，分配 在固定相和流动相中的质量比。
8. 外标法主要适合于痕量分析，内标法主要适合于常量分析。
9. 所有光分析法均包含三个基本过程： a. 能源提供能量；b. 能量与被测物之间的不相互作用；c. 产生信号。
10. 分子的紫外-可见吸收光谱是由纯电子跃迁引起的。
四、简述题（32分）
1. 答：高效液相色谱仪一般可分为5个主要部分：高压输液系统（提供稳定压力的、合适精度比例、流速的流动相）、进样系统（通过六通阀实现常压装样，高压装样）、分离系统（使混合的组分在柱后逐一分离开 ）、检测系统（使组分信号产生电信号）、计算机控制及数据处理系统（数据处理，控制仪器）。此外还配有辅助装置：如梯度淋洗，自动进样器及数据处理等。见图1。
1-贮液器 2–搅拌、超声脱气器 3–梯度洗脱装置 4–高压输液泵 5–流动相流量
显示 6–柱前压力表 7–输液泵泵头 8–过滤器 9–阻尼器 10–六通进样阀 11–色谱柱 12–检测器 13–记录仪(或数据处理装置) 14–回收废液罐
图1 高效液相色谱仪流程示意图
2. 答：样品通过微量进样器引入到气化室，气化后放空的体积与进入色谱柱体积之比叫分流比。为外比，如分流比为100，含义是100份放空，1份进入色谱柱。作用是避免溶剂过载，使分离的组分不出现在溶剂拖尾峰上。
3. 答：质谱分析前（新安装或长时间没有校准）工作前都必须采用全氟三丁胺（PFTBA ）运行Tuning 程序。主要的意义是保证分析工作结果的正确性。如通过调谐可以校准四极杆的质量数等。判断离子源是否被污染。
4. 答：通常采用气相色谱法，FID 检测器，长（如60-100m ）的中性毛细管柱分离。固定好色谱条件后，用甲醇或丙酮单标校正，当相对保留时间在允许区间内基本就可以确认。当然如有质谱条件更好。可以选择丙酮、被分析物质、杂质以外的其他溶剂。最好该物质流出时间与被分析的物质相近，同时还要考虑配重和样品溶解的问题。
5. 答：实例：初始80 ℃ （保持1min ）,以10 ℃ /min 至终温180 ℃ （保持5min ）。一次分析所需时间16min 。或
80℃ (1min)
180℃ (5min)
注意事项：
（1） 初始温度适宜（固定相最低使用温度，组分的性质）；
（2） 各温度点的保持时间要适宜；
（3） 各阶升温速率快慢要与分离的组分相匹配；
（4） 考虑柱箱终温与气化室和检测器温度的匹配；
（5） 终温要注意毛细管柱的固定相最高使用温度（程序升温的）；
（6） 要考虑分析时间周期，包括柱长因素。（答对实例给2分；答对注意事项给6分）
五．做图解答题（8分）
10 ℃/min
图示：A 为装（填）样（LOAD ）；B 为进样（INJECT ）。
注意事项：（1）防止进样浓度太高污染进样口；（2）进样器插到底，进样速度快慢要适中；（3）在进样位置时针不能拔出，直至转回到装样位置；（4）进样前明确是定量管进样，还是为微量进样器进样。如采用定量管，流过其的样品溶液为定量管体积的3-5倍；（5）分析过程中，任何时候都不能将进样器拔出置于实验台面上；（6）使用专用进样器。
（答对图示给4分；答对注意事项给2分）
六．计算题（5分）
解：依据色谱内标法计算公式计算：
55%.50%1000999.09810.0198.00101.05000.0%100%2112=????=????=m r p
m r x
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析作业参考答案
第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。 解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？ 答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。 答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
中南大学《仪器分析》网上(课程)作业二及参考答案
(一) 单选题 1. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是 什么？ () (A) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰 宽要小得多； (B) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为 一样； (C) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰 宽要较大； (D) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半 峰宽大小都没影响。 参考答案： (A) 2. 下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法： (A) 浓度 直读 (B) 保留时间 (C) 工作曲线法 (D) 标准加入法 参考答案： (B) 3. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ ( ) (A) 氙弧灯，内充气体的压力； (B) 氙弧灯，灯电流 (C) 空心阴极灯，内充气体的压力 (D) 空心阴极灯，灯电流
参考答案： (D) 4. 用AAS 法测定某溶液中Cd 的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取 50.00ml 此试液加入1.00ml 浓度为 的Cd 标准溶液，在同样条件 下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd 的浓度及 吸收灵敏度是：（） (A) (B) (C) (D) 参考答案： (C) 5. 原子吸收光谱分析中，乙炔是 (A) 燃气－助 燃气 (B) 载气 (C) 燃气 (D) 助燃气 参考答案： (C) 6. 原子吸收谱线的宽度主要决定于（） (A) 自然变宽 (B) 多普勒变宽和自然变宽 (C) 多普勒变宽和压力变宽 (D) 场致变宽 参考答案： (C) 7. 下原子吸收光谱分析仪的光源是
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析2-1习题答案
1?在以下因素中，属热力学因素的是A A. 分配系数； B.扩散速度； C.柱长；D ?理论塔板数。 2. 理论塔板数反映了D A. 分离度； B.分配系数； C ?保留值；D ?柱的效能。 3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取B A ?降低柱温； B ?减少固定液含量； C ?增加柱长； D ?增加载体粒度。 4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A ?归一化法； B ?外标法； C ?内标法； D ?标准工作曲线法。 5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是B A ?液-液色谱法； B ?液-固色谱法；C?空间排阻色谱法；D ?离子交换色 谱法。 A ?极性差异； B ?沸点差异；C.热力学性质差异；D ?动力学性质差异。 7. 假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C ；B. 0.90；C. 0.91；D. 0.99。 8. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是A A .柱温； B .载气的种类；C.柱压；D .固定液膜厚度。 9. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一 种作载气最有利？D A. H2； B. He； C. Ar； D. N2。 10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数 11. 载体填充的均匀程度主要影响A A .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力 正确答案： 1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法
第十二章色谱分析法 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理
化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1， 试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。
刘约权仪器分析课后习题答案
第1章 绪 论 1.1 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。 化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。 仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 准确度——指多次测定的平均值与真值（或标准值）之间的符合程度。常用相对误差E r 来描述，其值越小，准确度越高。 式中，x 为样品多次测定的平均值；μ为真值（或标准值）。 精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差——测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明分析结果的精密度，以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。单次测量结果的偏差i d ，用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。 标准偏差 S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例，常用r S 或RSD 表示： 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b 表示。 检出限——即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度（或最小质量），以D 表示。 标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据，用一元线性回归方程（A a bc =+）表示出来的方法，其中： a A bc =-，1 21()()()n i i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n n i i i i c A c A n n ==?? ? ?== ? ??? ∑∑ 式中，b 为回归系数，即回归直线的斜率；a 为直线的截距；c 为浓度（或含量）的平均值；A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度c 之间线性关系好坏程度的统计参数，通常以相关系数γ来表征。 样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。 样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的制备。 样品的提取——采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来的过程，称为提取。 样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。 样品的纯化——在测定之前，除掉样品中杂质的操作。 样品的浓缩——在测定前出去过多的溶剂，提高待测组分浓度的过程称为浓缩。 样品的衍生——是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测组分定量的转化为另一种可以分析测定的化合物（衍生物）的过程称为样品的衍生。 微波压力釜消解法——将样品放于压力釜消解容器内，加入消解试剂，密封后置于专用微波炉内在一定的功率挡进行消解的方法。具有大批量、快速消解和转化的优点。 1.1.2 基本内容 1.仪器分析法分类 光分析法——利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。
仪器分析2-1习题答案
一 1.在以下因素中，属热力学因素的是A A.分配系数； B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。 2.理论塔板数反映了D A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 3.欲使色谱峰宽减小，可以采取B A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。 5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是B A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。 A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。 7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C A.0.10； B. 0.90；C．0.91；D．0.99。 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。 9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？D A.H2； B. He；C．Ar；D．N2。 10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 11.载体填充的均匀程度主要影响A A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力 正确答案： 1：(A)、2：(D)、3：(B)、4：(C)、5：（B） 6：(D)、7：(C)、8：(A)、9：（D）10：(B)、11：(A) 二 1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气
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仪器分析习题及答案 一、光学分析法引论习题及答案 1.对下列的物理量单位进行换算： （1）150pm X 射线的波数（cm-1 ）； （2）670.7nm Li 线的频率（Hz）； （3）3300cm-1 波数的波长（P m）； 2.计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg 及千卡/摩尔表示）： （1）波长为589.0nm的钠D线； （2）在12.6H m的红外吸收峰。 3.将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醉溶液时，试计算： （1）在甲醇溶液中的传播速度; （2）频率； （3）能量（J）； （4）周期（s）o 4.辐射通过空气（n= 1.00027）与某玻璃（n= 1.7000）界面时,其反射损失的能量大约有多少？ 5.何谓光的二象性？何谓电磁波谱？ 6.请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7.光谱法的仪器通常由哪儿部分组成？它们的作用是什么？ 1.答：（1） 6.67x1 hem"；（2） 4.47xlO n MHz .⑶ 3.03m。 2容.⑴5.090x1/MHz , 1.698x1"cm" , 2.10eV, 3.37x10-12erg, 4&5千卡/摩尔 p）2.379xlO7MHz , 793.7cm-1 , 0.0984eV, 1.58 xlO-13erg, 2.27^卡/摩尔 3答：（j 2.256 xlO^-s"1. Q） 6.77xlO n MHz .（3）4.48xlO-19J . （4）1.48xl0-15s o 4.答：6.7% 5.答：光的二彖性：光同时具有波动和粒了两种属性的性质。 电磁波谱：将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列起来的图表。 6.答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。 波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 二、紫外-可见分光光度法习题及答案 1.（CH3）3 N分子能发生n —跃迁，X 为227nm（￡为900）。试问：若在酸屮测量时，该吸收峰会怎样变化？为什么？