分析化学实验报告(分光光度法)(2)

分析化学实验报告(分光光度法)(2)
分析化学实验报告(分光光度法)(2)

广西师范学院化学系

化学实验报告册

课程名称:分析化学实验

班级:高分班学号:

姓名:组别:

2011年至2012年第一学年第二学期

广西师范学院化学实验报告

二、实验原理:

在pH=2~9的溶液中,Fe 2+与邻二氮菲生成稳定的桔红色络合物,其lgK=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L ·mol-1·cm-1,显色剂之前,应用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+,

2Fe 3+ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2+ + N2 + H 2O + 4H + + 2Cl -

以不同波长的光依次通过一定浓度的络合物溶液,并分别测定每个波长的吸光度。以波长λ 为横坐标,吸光度A 为纵坐标。所得到的曲线为吸收曲线,由吸收曲线寻找出络合物溶液的最大吸收波长λmax 。

根据朗伯—比耳定律:A=εbc ,当入射光波长λ及光程b 一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c 为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。

N

N

N

N

F e

F e

3

32+

+2+

1.

2.

3.标准曲线(工作曲线)

4.

分析化学实验碱度的测定实验报告

实验报告 姓名:班级:同组人: 项目碱度的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下: OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器:250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂:0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 (一)0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量(3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定),并计算出HCl标准溶液的浓度。 (二)碱度的测定(双指示剂法) 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 (一)盐酸标准溶液浓度的标定

水分析化学化学实验

实验水分析化学 1.如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字,放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出,为什么? 答:移液管,吸量管这些较精确的仪器在设计时已经考虑了末端保留的溶液的 体积。 2.配制Na-OH溶液时,为什么不用电光天平准确称量? 答:Na-OH易吸收CO2和水分,所以只需要用台秤称取Na-OH即可。【这里答案有问题】 氢氧化钠固体易吸湿也会和空气中二氧化碳反应,并且并非根据质量计算准确浓度,而是配置完成后用基准物质进行标定,标定可十分准确,因此称量时并不需要用电光天平 3.标定HCl溶液时,称量碳酸钠Na2CO3是否要十分准确?用蒸馏水溶解时加蒸馏水量是否也要十分准确?为什么? 答:标定的时候只需要测得基准碳酸钠的质量,溶解之前已经用分析天平准确 称量了,溶解过程中在锥形瓶中多加入蒸馏水对滴定测得的盐酸浓度没有影响。 【答案有问题】 称量要准确因为会影响待标定的Hcl溶液的浓度而加蒸馏水的量不需要很准 确因为用Hcl滴定Na2Co3 溶液所用Hcl溶液体积只与溶液中Na2Co3的量有关而与Na2Co3溶液浓度关系不大 4.移液管、吸量管和滴定管在使用之前必须用待吸溶液和滴定剂润洗几次,而锥形瓶则不用。为什么?

答:移液管、吸量管和滴定管在使用过程中为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,故无须润洗。 实验4 1.请根据实验数据,判断水样中有何种碱度。 答:由P=0,M>0,得水样中只有HCO3-碱度。 2.为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液滴定至终点,所得碱度是 总碱度? 答:甲基橙的变色范围PH为3.1~4.4,若甲基橙变色,则说明溶液完全呈酸性,所有的碱完全反应,所以所得碱度是总碱度。 实验8 1.在水样中,有时加入MnSO4和碱性KI溶液后,只生成白色沉淀,是否还需继 续滴定?为什么? 答:有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够,酸要足量才能将KI氧化生成I2,只有白色沉淀生成溶液不变蓝色,说明无单质碘产生,而后面的滴定液是要与单质碘反应的(最后为蓝色褪去),因此继续滴定没有意义。(解决方案:应该往沉淀混合液 中加稀硫酸使沉淀溶解后,才能继续滴定。) 2.如果水样中NO2-的含量大于0.05mg/L,Fe2+的含量小于1mg/L时,测定水中溶解氧应采用什么方法为好? 答:氮化钠修正法。 3.碘量法测定水中余氯、DO时淀粉指示剂加入先后次序对滴定有何影响?

紫外-可见分光光度计的检测实验报告

分子光谱实训报告 班级:———— 学号: 姓名: 指导教师: 2015年10月 紫外-可见分光光度计的检测

实训日期______年_____月_____日教师评定:______________ 【仪器概况】 仪器名称:紫外-可见分光光度计 型号:UV1801 厂家:北京瑞利分析仪器公司 编号:090953 二、【仪器结构】 三、【实验项目】 波长准确度检查 仪器零点稳定性检查 光电流稳定度检查 吸光度准确度检查 紫外区透色比检查 杂散光合格性检查 吸收池配套性检查 皿差 四、【仪器及试剂准备单】 1、试剂清单(以1个小组6人为例) H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。 2、仪器清单(以1个小组6人为例) UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。

五、【检测步骤】 开机自检(5个ok) (一)、波长准确度 可见分光光度(空气) 1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。 2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。(重复3次;参比和样品都是空气)。 镨钕滤光片 1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。 2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。 紫外分光光度 1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm)按返回键。 2、加3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的波长和吸光值。 (二)、透射比的准确度 将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式T;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数4个,入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。 (三)、吸光度准确度

分析化学实验报告本(无数据模板)

实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级:______________________________ 姓名: 学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法; ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯,不得涂改数据,不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等 试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】

【数据记录及处理】 1. 直接法:小纸铲质量m=____________g 2. 增重法:目标质量m=0.2034 g;实际称量m1=___________g;m2=___________g;m3=___________g 3.减重法:目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】

化学实验报告 实验__滴定分析基本操作

实验报告 姓名:班级:同组人:自评成绩: 项目滴定分析基本操作课程:分析化学学号: 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作,正确观察和判断滴定终点,正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中,直到反应完全为止,然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定,因此称为滴定分析法;又因为这种分析方法是以测量容积为基础的,所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一,为此必须学会正确使用滴定分析仪器,掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器:酸式滴定管(50mL),碱式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL),量筒(100mL),烧杯(100mL),容量瓶(50mL、100mL),洗耳球,比重计。 试剂:氢氧化钠(A.R),盐酸(A.R),甲基橙指示剂(0.1%),酚酞指示剂(0.1%),铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度,配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积,用量筒量取,倒入烧杯中,用少量蒸馏水稀释后,按容量瓶操作方法配制成250mL溶液,倒入具玻璃塞的细口瓶中,备用。(盐酸和氢氧化钠都不是基准物质,配制标准溶液时不使用容量瓶,此处为达到练习目的而使用容量瓶) 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量,迅速用蒸馏水溶解,按容量瓶操作方法配制成250mL溶液,倒入具橡皮塞的细口瓶中,备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支,检查是否漏水,并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次,装入0.1mol/L NaOH标准溶液,排除气泡,调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支,用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次,移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中,加入蒸馏水15mL,酚酞指示剂1滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定,至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点,记下消耗NaOH的体积,重复滴定3次,每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液,以甲基橙为指示剂。重复上述

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9 10-2,ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水, 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀。

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷(A) 一、填空(31分,每空1分) 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时,滴定管应保持,以液面呈处与为准,眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶,称量时不可用手直接拿称量瓶,而要用套住瓶身中部进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计,拿比色皿时,用手捏住比色皿的,切勿触及,以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时,如果以EBT为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。XO指示剂只适用于(EDTA为滴定剂)pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。 8. 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L; 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果 10. A (纵坐标)~λ(横坐标)作图为曲线,

A (纵坐标)~ C (横坐标)作图为。 二、简答(69分) 1 用减量法称取试样时,如果称量瓶内的试样吸湿,对称量结果会有什么影响影响?如果试样倒入烧杯(或其他承接容器)后再吸湿,对称量结果会有什么影响?(6分) 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15分) 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入?(6分) 4 .配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?(6分) 5.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?(6分) 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?(5分) 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量?(25分)(写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂) (lgK’MgY =8.70 , lgK’CaY =10.69) 《分析化学实验》试卷(B) 一、填空(20分,每空1分) 1.标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸,对测定结果的影响是;标定HCl溶液的浓度时,可用Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质,若Na2CO3吸水,则标定结果;若硼砂结晶水部分失去,则标定结果。 2.邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中,盐酸羟胺作; 醋酸钠的作用是;制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时,其最大吸收峰的波长; 3.欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液,应取浓盐酸ml;欲配制(1+1)H2SO4应将。

紫外分光光度法测定蛋白质含量实验报告

紫外分光光度法测定蛋白质含量 一、实验目的 1.学习紫外光度法测定蛋白质含量的原理; 2.掌握紫外分光光度法测蛋白质含量的实验技术。 二、实验原理 1.测蛋白质含量的方法主要有:①测参数法:折射率、相对密度、紫外吸收等;②基于化学反应:定氮法、双缩脲法、Folin―酚试剂法等。本实验采用紫外分光光度法。 2.蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基的苯环中含有共轭双键,因此,蛋白质具有吸收紫外光的性质,其最大吸收峰位于280nm附近(不同蛋白质略有不同)。在最大吸收波长处,吸光度与蛋白质溶液的浓度服从朗伯―比尔定律。 利用紫外吸收法测蛋白质含量的准确度较差,原因有二:①对于测定那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质,有一定误差,故该法适于测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质;②样品中含有的嘌呤、嘧啶等吸收紫外光的物质,会出现较大干扰。 三、仪器与试剂 TU―1901紫外可见分光光度计、标准蛋白质溶液3.00mg·mL-1、0.9%NaCl 溶液、试样蛋白质溶液。 10mL比色管、1cm石英比色皿、吸量管。 四、实验步骤 1.绘制吸收曲线 用吸量管吸取2mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在190~400nm间每隔5nm测一次吸光度Abs,记录数据并作图。 2.绘制标准曲线 用吸量管分别吸取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在波长280nm处分别测其吸光度,记录数据并作图。 3.样品测定 取适量浓度试样蛋白质溶液,在波长280nm处测其吸光度,重复三次。在已经得到标准曲线的情况下,为了使测量结果准确度高,待测溶液的浓度需在标准曲线的线性范围内,所以,先测定试样蛋白质原液的吸光度(1.363),估算浓度为2.0960 mg·mL-1,再将原试液稀释至5倍(即取2mL试液,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀),估算浓度为0.4192 mg·mL-1,测吸光度,重复三次 五、数据处理与结果分析

化学实验报告 实验__磷酸盐的测定

实 验 报 告 姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目 磷酸盐的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的 1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。 2、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡)(2 SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在690nm 波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。 注意事项 (1)实验用玻璃器皿应用酸洗涤,不应用含有磷的洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。 (2)若水样有明显颜色,则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭,摇动5min ,用2~3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐,应用同样的活性炭做空白实验。 (3)显色后应在30min 内测完溶液吸光值,30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。 (4)若对精确度要求较高时,应增加平行实验。 三、仪器和药品 仪器: 分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂: 1.活性炭 粉末 2.硫酸溶液(1:1) 在不断搅拌下,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。 3.钼酸铵溶液(10%) 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2247644)(?溶解后稀释至50ml ,到其 澄清液,贮存于聚乙烯瓶中。 4.氯化亚锡甘油溶液(2.5%) 称取2.5g O H SnCl 222?溶于100ml 甘油中,温热搅拌使其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。 5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合,避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝,须重新配制。 6.磷酸盐标准溶液 KH 2PO 4标准贮备溶液:将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ,置于干燥器冷却后,称取1.3610g ,溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度,混匀。加2ml 氯仿,混匀。避光保存。 KH 2PO 4标准使用溶液:移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷(PO 43---P )0.10μmol 。使用前配制。

分析化学实验报告本

实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院/专业/班级:______________________________ 姓名: 学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:___ ___________ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快 速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等 试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:______________________________ 姓名:

学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________ 【实验目得】 1.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为3%~8 %)得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2等等。 用NaOH标准溶液测定时,醋酸试样中离解常数K a?≥10-7得弱酸都可以被滴定,其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点得pH值在8、7左右,可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,105?C烘至恒重于干燥器内保存备用);NaOH溶液:500g?L-1 酚酞指示剂:2 g?L-1(乙醇溶液);食醋试样(待测) 【实验步骤】 (1)0、1 mol?L-1NaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取500 g?L-1 NaOH溶液_____mL,倾入_____mL得聚乙烯试剂瓶中,用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中,稀释至_____mL,摇匀后备用。 ②用减重法称取_____~ _____ g得KHC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~30mL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入2滴酚酞指示剂,用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NaOH得体积,计算所配制NaOH溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至_____mL容量瓶中,用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s内不褪色即为终点,记下所消耗NaOH得体积。根据NaOH标准溶液得

水分析化学复习重点

第一章绪论 知识点 [1] 水分析化学的地位及作用 [2] 水分析化学分析方法的分类 1.水中污染物包括 无机:金属离子Ca2+、Mg2+ + 重金属离子:Pb2+、Fe3+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等有机:酚、农药、洗涤剂等 以上污染物都需要水分析方法去定量 2.分析方法包括 ①重量分析——称重的办法 用途:残渣分析 ②化学分析——借助化学反应 a.酸碱滴定——质子传递(最基础的滴定分析) 用途:检验碱度、酸度 b.络合滴定——络合反应M+Y → MY 用途:测定 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ 另外,络合反应可用于掩蔽技术,消除非测定离子的干扰 c.沉淀分析——沉淀反应Ag++Cl-→AgCl 用途:测定水中Cl- d.氧化还原滴定——氧化还原反应(特点:电子转移) 用途:测COD等有机污染指标 氧化还原反应也用于废水的化学处理,(如脱CN-,CN-+ClO2→N2) ③仪器分析 a.吸收光谱法用途:分析有机分子、无机离子 b.色谱法:气相色谱用途:如氯仿测定

液相色谱用途:如多环芳烃测定 离子色谱用途:如阴离子测定 c.原子吸收法用途:金属元素测定 d.电化学分析法用途:pH值的测定 [3]水质指标与水质标准 1.水质指标 物理 化学 微生物学 一、物理指标(特点:不涉及化学反应,参数测定后水样不发生变化) ①水温②臭味(臭阈值)文字描述 ③色度: 表色(悬浮性物质、胶体核溶解性物质共同引起,定性描述) 真色(胶体和溶解性物质引起,定量测量) 色度的测定方法:标准比色法(目视比色法) a.用具塞比色管配制标准色阶 (Pt—Co色阶,K2PtCl6+CoCl2,稳定性高,1mgPt/L定义为1度) b. 未知水样置于同规格比色管中(如混浊先静置澄清),俯视与标准色阶对比 ④浊度:由悬浮物及胶体物质引起的水样的浑浊程度,是混凝工艺重要的控制指标。 浊度的测定方法 a.目视比浊法:用具塞比色管配制标准浊度阶,1mg漂白土/L定义为1度,水样俯视对比 b.分光光度法:680nm分光光度计测定 标准浊度单位(硫酸肼/L和六次甲基四胺/L形成甲聚合物为1度,测定结果单位FTU) c.散射法,浊度仪(也以甲聚合物为标准浊度单位,测定结果单位NTU) ⑤残渣(总残渣=可滤残渣 + 不可滤残渣),重量法测定

实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-

一、实验目的: 了解朗伯-比尔定律的应用,掌握邻二氮菲法测定铁的原理;了解分光光度计的构造;掌握分光光度计的正确使用方法;学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9 的条件下,邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物,其反应式如下: Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物(不稳定),故显色前加入还原剂:盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。 三、仪器及试剂 紫外可见分光光度计、铁标准溶液:含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液(pH4.6)。 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中,依次加入5mlNaAc溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在440~560nm之间,每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制

分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中,依次分别加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在其最大吸收波长下,用1cm比色皿,以试剂溶液为空白,测定各溶液的吸光度,以铁含量(mg/50ml)为横坐标,溶液相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 五、实验记录及数据处理 波长/nm 吸光度 标准溶液(0.01g/L)未知液容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A (1)绘制曲线图。

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000

g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607

《水分析化学》课后习题答案

《水分析化学》课后习题答案

水分析化学平时作业整理 第一章 1.简述水分析化学课程的性质及任务。 性质:水分析化学是研究水及其杂质、污染物的组成、性质、含量和它们的分析方法的一门学科。任务:通过水分析化学学习,掌握水分析化学的四大滴定方法(酸碱滴定法、络和滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法)和主要仪器分析法(如吸收光谱法、色谱法和原子光谱法等)的基本原理、基本理论、基本知识、基本概念和基本技能,掌握水质分析的基本操作,注重培养学生严谨的科学态度,培养独立分析问题和解决实际问题的能力。 2.介绍水质指标分几类,具体包括哪些指标?(1) 物理指标1) 水温2) 臭味和臭阈值3) 颜色和色度4)浊度5)残渣6)电导率 7)紫外吸光度值8)氧化还原电位 (2)微生物指标1) 细菌总数2) 总大肠菌群3) 游离性余氯4) 二氧化氯 (3) 化学指标1) pH值2) 酸度和碱度3)

d (%)=X d ×100=87 .49684 .0×100=1.37% Sr=1 n 12-∑=n d i i =937.017.007.133.117.063.097.033.167.013.02 222222222+++++++++ = 3000 2227 CV(%)=X Sr ×100=87 .4930002227=1.73% 第三章 1.已知下列各物质的Ka 或Kb ,比较它们的相对强弱,计算它们的Kb 或Ka ,并写出它们的共轭酸(或碱)的化学式。 (1) HCN NH 4+ H 2C 2O 4 4.93×10 -10 (Ka ) 5.6×10 -10 (Ka ) 5.9×10-2 (Ka 1) 6.4×10-5 (Ka 2)

紫外分光光度计实验报告

UV-2550紫外分光光度计的使用和分光光度法测定对苯二酚姓名:XXX 专业:有机化学学号:312070303004 时间:2012.10.21 1.目的 (1)了解UV-2550紫外光谱仪的基本使用方法。 (2)了解测定对苯二酚的紫外光谱实验方法。 2. 试剂和仪器 2.1试剂: 标准溶液0.10m g/mL,准确称取0.25g对苯二酚溶于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,从中取出10ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;pH=4.1的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。 2.2 仪器: UV-2550型分光光度计。 3. 实验步骤 3.1 测量波长的选择 用吸量管吸取5.0ml对苯二酚标准溶液于25ml容量瓶中,加入0.5ml pH=4.1的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用二次蒸馏水定容,振荡混匀。15分钟后用1cm比色皿,275-330nm波长范围, 进行扫描。从吸收曲线上读出对苯二酚的最大吸收波长λmax。 3.2 对苯二酚含量的测定 (1)标准曲线的制作 在6个25ml容量瓶中,用吸量管分别加入0,1.0, 2.0, 3.0,4.0,5.0ml 对苯二酚标准溶液,加入0.5ml pH=4.1的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用二次蒸馏水定容,振荡混匀。用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在最大吸收波长处,用光度模块作标准曲线。 (2)试样中对苯二酚含量的测定 准确吸取一定体积的样品于40ml容量瓶中,加入0.5ml pH=4.1乙酸-乙酸钠,用水稀释至刻度,摇匀。在光度模块中直接读出试样中对苯二酚含量。 4. 实验结果 4.1 测量波长的选择 从吸收曲线上读出对苯二酚的最大吸收波长λmax=288.80。 见图1 吸收曲线 4.2 对苯二酚含量的测定 (1)标准曲线的制作 见图2 标准曲线 (2)试样中对苯二酚含量的测定 对苯二酚含量0.354 相对误差为11.5%

化学实验报告——盐酸溶液的标定

化学实验报告 (无机及分析化学) 题目:盐酸溶液的标定 学院班级:分析2052 姓名:韩爽 学号:471120435 指导老师:李刚 时间: 2006.7

盐酸浓度的标定 一、实验目的 1.练习酸碱标准溶液的标定方法。 2.学习并掌握用酸碱滴定法测溶液浓度的方法。 3. 练习移液管、容量瓶的使用 二、实验原理 1.常用的标定NaOH溶液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾(KHP), 其结构式是:。 标定时反应式:KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 2.用盐酸标定氢氧化钠,反应方程式: Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 3.根据邻苯二甲酸氢钾的质量计算氢氧化钠的浓度,再根据氢氧化钠的浓度计算出盐酸的浓度。 三、实验步骤 1、0.1mol·L-1 NaOH溶液的标定 (1)检查、洗涤仪器 (2)称KHP 用差量法平行准确称量0.4—0.6 g KHP 三份,分 别放入250ml的锥形瓶中(标号1、2、3)。 (3)溶解在各锥形瓶中加入20—30ml水溶解。

(4)滴定在锥形瓶中各滴2滴1%酚酞,然后用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30秒内不褪色为终点。 (5)数据处理记录滴定前后NaOH溶液体积,计算NaOH溶液 的物质的量浓度,求其平均值,计算相对平均 偏差。 2、约1mol·L-1 HCl溶液的标定 (1)检查、洗涤仪器检查仪器是否可用,洗涤3支锥形瓶、 100ml的烧杯和25ml的移液管,并用盐 酸样品润洗移液管三次。 (2)盐酸的稀释用移液管准确量取25ml的盐酸试样于250ml 容量瓶中,加水稀释至液面与刻度线相切, 摇动,使稀释均匀。 (3)洗涤移液管重新洗涤移液管并用稀释后的盐酸润洗移液 管三次。 (4)滴定用移液管从容量瓶中平行取25ml稀释后的盐酸三份,分别放入锥形瓶中,并各滴2滴1%酚酞,然后 用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30秒内不褪色为 终点。 (5)数据处理记录滴定前后NaOH溶液体积,计算HCl溶液的 物质的量浓度,求其平均值,计算相对平均偏 差。

水分析化学试题问答题

分析化学试题问答题 1、基准物质应符合哪些条件? 纯度高;稳定;易溶解;有较大的摩尔质量;定量参加反应,无副反应;试剂的组成与化学式完全相符。 2、甲、乙两位同学同时对某一水样的同一指标,分别得到5个平行数据,则用什么来反映某一个数据的 精密度?用什么来反映甲、乙各组平行数据的精密度? 某个数据的精密度用绝对偏差或相对偏差来表示,某组平行数据的精密度用平均偏差(相对平均偏差)相对标准偏差、极差来表示。 3、准确度和精密度分别表示什么?各用什么来表示? 准确值反映测量值与真实值的接近程度,用误差表示;精密度反映测量值与平均值的接近程度(或测量值互相靠近的程度),用偏差表示。 4、K2Cr2O7法和比色法测铁相对误差分别为±0.08%、±2%,今有铁矿、石灰石含铁分别为约含60%,0.1%,问各用什么方法测铁比较合适?为什么? 铁矿用常量组分分析方法—K2Cr2O7法;石灰石用微量组分分析方法—比色法。 常量组分分析方法对被测组分含量有浓度范围要求,即〉1%,微量组分分析方法0.01~1% 石灰石用常量法其含量低于最低限量结果的误差会很大; 铁矿用比色法其含量太高须高倍稀释误差会扩大很多倍或减少样品的量样品的量很低其误差会很高。 5、定量分析的基础是什么? 定量分析是将一已知准确浓度的试剂溶液和被分析物质的组分定量反应完全,根据反应完成时所消耗的试剂溶液和用量,计算出被分析物质含量的方法。基础就是标准物质和待测物质完全反应,物质之间的量的关系符合反应式中的计量关系。 6、采样的基本原则是什么?为什么? 采样的基本原则:供分析用的样品应充分代表该样品的全面性,并必须不受任何意外的污染。 取样时必须做好现场调查,合理布点,才能使样品有代表性,分析其样品才有意义;否则,样品不能代表其真实情况,分析其样品没有意义。 7、为什么用NaOH/H2O溶液滴定HCl/H2O溶液用酚酞指标剂,而不用甲基橙,在用HCl/H2O溶液溶液滴定NaOH/H2O溶液时用甲基橙指示剂而不用酚酞? 人的视觉对红色比较敏感,用碱滴定盐酸用酚酞指示剂,终点是由无色变为红色终点敏锐;而用甲基橙作指示剂终点是红色变为蓝色,不好观察,因而用酚酞指示剂。用盐酸滴定碱时,用酚酞指示剂由红色变无色不好观察用甲基橙指示剂是蓝色变为红色,容易识别,所以用甲基橙作指示剂。 8、请叙述酸碱指示剂在酸碱滴定指示终点的原理 HI n=H++I n- 指示剂一般是很弱的有机酸,以碱滴定酸为例,终点前,酸过量,指示剂以HI n的形式存在;终点后,碱过量,指示剂以I n-的形式存在,终点前后溶液中的指示剂以HI n形式为主转变为I n-形式为主。而HI n和 I n-又是不同的颜色从而达到了以颜色的变化来指示终点的到达。 9、什么是酸碱滴定中的pH突跃范围?影响突跃范围大小的因素有哪些? 酸碱滴定的pH突跃范围是指在f--pH滴定曲线图上,f=1.000±0.001区间内,pH值的大幅度变化,其变化范围叫突跃范围.酸碱的浓度和强度影响突跃范围大小, 酸碱的浓度越大,酸的酸性越强,碱的碱性

722型分光光度计检测

分光光度计性能检测 【实验原理】 1、波长检测:⑴可见光区域的黄光波段比较狭窄,适用于光度计波长的粗测;⑵镨钕滤光片在529nm±1~2nm处有较好的吸收峰,适用于光度计波长的细测。 2、杂光检测:镨钕滤光片在585nm处吸光度A最大,透光率T最小,所产生的透光与杂光成正比,因此可用其透光率表示杂光的大小。 3、比色皿配对:一套比色皿之间的材质、厚薄、色泽、空白吸收等应该一致,误差小于0.5%才能配套使用。 【操作步骤】 一、操作 1、波长检测 (1)粗测:调仪器波长旋纽至580nm处,打开遮光板,在比色槽中光路经过处放一白纸条,观察是否有均匀的黄光。 (2)细测:调波长至529nm处,打开遮光板,调0%T,盖上遮光板以空气调100%T,将镨钕滤光片插入光路,测出A值。再在529nm附近每隔1~2nm,各测其A值。 2、杂光检测 (1)调波长为585nm,盖上遮光板,用黑纸挡住比色皿光路,调0%T。 (2)盖上遮光板,用空气作空白调100%T。 (3)插入镨钕滤光片,盖上遮光板,测出585nm时的T%,即为杂光水平 3、比色皿配套 (1)选取几支大小、材质、色泽相同的比色皿,洗净,装入占比色皿体积2/3的蒸馏水(D.W.),擦干,放入比色槽。 (2)在585nm处,调第1支比色皿透光度为100%T,依次测出其他几支比色皿的T%。 不合格的需反复剔除极端值,或重新配对,直至有2个以上的比色皿合格。 【参考范围】 1、波长的检测:在529nm ± 1nm 处有最大吸收值为合格。 2、杂光的检测:T% ≤ 5%为合格。 3、比色皿配套:Tmax % –Tmin% ≤ 0. 5% 为合格比色皿配套。 【注意事项】 1、722型分光光度计的使用方法:选定检测波长,置调节模式为透光率T,将某一盛装参比介质的空白比色皿置于光路,打开遮光板,调0%T,盖上遮光板调100%T,再将盛装待测液体的比色皿置于光路,测出T值,或置调节模式为吸光度A,即可测出A值。注意每次测定均需重新调0%T、100%T。 2、在杂光检测中,用于调0%T的黑纸片应完好无孔洞,否则会导致假合格现象。 3、使用比色皿时,其盛装液体不能超过总体积的2/3,也不宜少于1/2,且在检测前必须用擦镜纸将比色皿外的液体擦拭干净

分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告

姓名:班级:同组人: 项目过氧化氢含量的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下:2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO 4标准溶液滴定至终点,根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量。 注:1?用KMnO4溶液滴定H2O2时,不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器:电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂:3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h,煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定

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