煤焦油加氢转化技术_朱豫飞

第20卷第3期

洁净煤技术

Vol.20No.32014年

5月

Clean Coal Technology

May

2014

煤焦油加氢转化技术

朱豫飞

（北京低碳清洁能源研究所，北京102209）

摘要：分析了国内已经研究开发的煤焦油加氢转化技术，按照各技术的特点和轻油产品收率将现有

煤焦油加氢转化技术划分为轻馏分油固定床加氢精制、减压馏分油固定床加氢裂化、全馏分油固定床加氢裂化、延迟焦化－固定床加氢裂化联合加工、悬浮床和沸腾床加氢裂化5类技术，分别介绍了每种技术的工艺流程特点和发展状况，分析了各自的优缺点、局限性、技术难点和实用性。建议今后应关注煤焦油生产芳烃产品、酚类产品技术的开发，以及开发煤焦油脱水脱盐技术，进一步完善、配套煤焦油加氢转化技术。

关键词：煤焦油；加氢转化；轻油产品；收率中图分类号：TQ522；TD849文献标志码：A 文章编号：1006－6772（2014）03－0043－06

Hydro －conversion technologies of coal tar

ZHU Yufei

（National Institute of Clean －and －Low －Carbon Energy ，Beijing 102209，China ）

Abstract ：Domestic hydro －conversion technologies of coal tar are investigated．According to the characteristics and light oil yields of each one ，all hydro －conversion technologies are divided into 5species ，i．e．fixed －bed reactor hydrofining of light fraction oil ，fixed －bed reactor hydrocracking of vaccum fraction oil ，fixed －bed reactor hydrocracking of whole fraction oil ，integrated process of delayed －coking and fixed －bed reactor hydrocracking of whole fraction oil ，suspended －bed reactor hydrocracking or ebullated －bed reactor hydrocracking of whole fraction oil．The process flow and actuality of each species are described separately ，and their advantages ，limitations ，key tech-nology of each species are studied．Then ，the research and development of producing aromatics ，phenols ，and coal tar electric desalting technologies are recommended．

Key words ：coal tar ；hydro －conversion ；light oil product ；yield

收稿日期：2014－03－07；责任编辑：孙淑君

DOI ：10．13226/j．issn．1006－6772．2014．03．012

基金项目：国家高技术研究发展计划（863计划）资助项目（2011AA05A203）

作者简介：朱豫飞（1963—），男，河南洛阳人，高级工程师，1988年毕业于大庆石油学院石油加工专业，目前从事煤基液体产品加工技术的研发。E －mail ：zhuyufei@https://www.360docs.net/doc/bb12934418.html,

引用格式：朱豫飞．煤焦油加氢转化技术［J ］．洁净煤技术，

2014，20（3）：43－48．ZHU Yufei．Hydro －conversion technologies of coal tar ［

J ］．Clean Coal Technology ，2014，20（3）：43－48．0引言

煤焦油是煤焦化或热解过程中得到的一种液体产品，在高温焦化过程中得到的煤焦油为高温煤焦

油，

其他煤焦油为中低温煤焦油。传统的煤焦油加工技术主要是指高温煤焦油的加工技术，即从高温煤焦油中分离出酚、萘、蒽等多种化学品的过程，分离化学品后剩余的部分焦油常用作加热用燃料油或特殊沥青产品。从20世纪末开始，由于国内煤化工产业的快速发展，大批量中低温煤焦油从煤移动床气化、煤干馏等装置中生产出来，中低温煤焦油的加

工和利用开始受到关注，

由于中低温煤焦油在组成和分子结构上与高温煤焦油存在较大区别，尤其是中低温煤焦油芳环上带有相对较多的侧链，所以中低温煤焦油不能像高温煤焦油那样通过分离的方法生产化学品，但比较适合用于生产汽柴油等发动机燃料或芳烃产品。最近十几年，国内研究开发出多种中低温煤焦油加工技术，有些技术已经在工业生产中得到了应用。这些技术的核心都是用加氢的方法将中低温煤焦油转化成汽柴油等发动机燃料，其中一部分技术还可用于加工高温煤焦油或加工高温煤焦油分离出化学品以后剩余的部分焦油，同样用

2014年第3期洁净煤技术第20卷

来生产发动机燃料，也取得了比较理想的结果。根

据煤焦油原料的利用率和各种技术的特点，可以将

现有的煤焦油加氢转化技术划分为5类：轻馏分油

固定床加氢精制技术、减压馏分油固定床加氢裂化

技术、全馏分煤焦油固定床加氢裂化技术、延迟焦

化－固定床加氢裂化联合加工技术、悬浮床和沸腾

床加氢裂化技术。笔者对各类技术的特点和适用性

进行简要分析，并为今后开发煤焦油加工技术提出

一些建议。

1煤焦油的组成和性质

由于原料煤性质和煤热解温度的不同，所得煤

焦油在组成和性质上存在着明显差别，高温煤焦油

和中低温煤焦油的组成和性质见表1。从组成上

看，中低温煤焦油的氢元素、氧元素、低级酚和饱和

烃的含量明显高于高温煤焦油，高温煤焦油的重馏

分油含量较高，其密度和残炭也大于中低温煤焦油。

反应性能上，中低温煤焦油的加氢裂化活性明显高

于高温煤焦油［1］。

表1高温煤焦油和中低温煤焦油的组成和性质

项目高温煤焦油中低温煤焦油

密度（20?）/（kg·m－3）1184.21031.0

残炭/%24.8013.62

低级酚含量/% 1.52 4.32

馏分油收率/%

＜180?

180 350?

350 500?

＞500?

1.63

36.36

27.05

34.96

1.55

41.58

33.68

23.19

元素分析/%ω（C）

ω（H）

ω（S）

ω（N）

ω（O）

90.99

5.61

0.53

1.02

1.85

83.15

7.96

0.38

0.89

7.62

组分分析/%

饱和烃

芳烃

胶质+沥青质

0.52

32.13

67.35

10.46

13.65

75.89

2煤焦油加氢转化技术

2.1轻馏分油固定床加氢精制技术

轻馏分油固定床加氢精制技术是煤焦油加氢转化技术中最简单的一种，其基本流程如图1所示。常减压蒸馏装置将煤焦油全馏分切割成＜350?的轻馏分油和＞350?的重油，其中重油部分直接用作燃料油或沥青，将＜350?的轻馏分油作为固定床加氢精制装置的原料进一步加工，脱除轻馏分油中的硫、氮、氧等杂原子，同时加氢饱和其中的烯烃和部分芳烃，提高轻馏分油的氢含量，最终得到石脑油和低硫柴油馏分。由于加氢精制得到的石脑油和柴油馏分的抗爆性能达不到车用汽油和柴油产品的要求，不能直接作为汽油、柴油产品。通常石脑油可用作汽油产品的调和组分或催化重整的原料，柴油馏分用作柴油产品的调和组分

。

图1轻馏分油固定床加氢精制技术流程

固定床加氢精制技术可用于加工高温和中低温煤焦油的轻馏分油［2－3］，与石油馏分油的加氢精制技术相比，这种技术在设计反应器时必须重点解决如下问题：①防止反应器顶部快速沉积和结焦而堵塞催化剂床层。由于原料中含有二烯烃、胶质和固体颗粒，很容易在催化剂床层入口处生成焦炭和沉积物，从而影响气液相在催化剂床层内的流动状态，甚至堵塞反应器顶部而不能正常生产。解决这一问题常用的方法是使用保护催化剂或选择适宜的催化剂级配装填方式，从而缓解、分散结焦和沉积物，延长装置的稳定运行周期。②控制催化剂床层温升。加氢反应属于强放热反应，由于原料中的硫、氮、氧以及烯烃和芳烃浓度很高，加氢反应的化学氢耗达4% 6%，将释放出大量反应热，需要选择适当的催化剂床层高度和适量的冷氢，来控制反应器内的催化剂床层温度分布，避免出现催化剂床层温升过大甚至飞温现象。

该技术的优点是流程简单、投资小，缺点也很明显：①轻油产品收率最低，大约占煤焦油全馏分的40%，轻油产率完全依赖于原料煤焦油中轻油含量。

②产品中柴油馏分油的十六烷值偏低，以中低温煤焦油为原料时其十六烷值可以达到40［3］，以高温煤焦油为原料时一般小于38［2］。该技术最早在中煤龙化哈尔滨煤制油有限公司［4－5］和云南解放军化肥厂实现了产业化，但由于轻油收率低而影响了进一步推广应用。

2.2减压馏分油固定床加氢裂化技术

与轻馏分油固定床加氢精制技术相比，减压馏分油固定床加氢裂化技术的原料油增加了煤焦油中

朱豫飞：煤焦油加氢转化技术2014年第3期

的减压馏分油，如果减压馏分油的干点控制在大约500?，那么煤焦油的利用率可以提高约30%；与加氢精制技术相比，减压馏分油固定床加氢裂化技术在工艺流程上增加了加氢裂化段。减压馏分油固定床加氢裂化技术的基本流程［6－8］是：煤焦油首先经常减压装置切割成＜500?馏分油和＞500?沥青产品，其中＜500?馏分油依次进入加氢精制段和加氢裂化段，在加氢精制段脱除原料中的硫、氮、氧等原子，并加氢饱和烯烃和部分芳烃，在加氢裂化段使350 500?的减压馏分油裂化成＜350?的轻油，最终得到石脑油和低硫柴油产品。

由于＜500?馏分油原料中的氧、氮含量较高，在加氢精制过程中生成大量的水和氨，为避免影响加氢裂化催化剂的活性和稳定性，常在加氢精制和加氢裂化反应器之间增加脱水、脱氨的工艺流程，一种方法是在加氢精制反应器之后增加一个高温高压分离器［9－10］，在分离器中闪蒸或气提出水、氨、气体和小分子烃等，剩余液相部分直接进入加氢裂化反应器。这种方法的优点是流程简单、操作费用低，缺点是进入加氢裂化反应器的物料中含有较多轻油，降低了加氢裂化反应器的效率。另一种方法是在加氢精制反应器之后增加一套分馏系统［11－14］（图2），分离出水、氨、气体的同时，也分离出石脑油、柴油产品，仅重馏分油再升压进入加氢裂化反应器，加氢裂化生成物返回到前面的分馏系统中进行分离。这种方法的优点是大幅度减小了加氢裂化反应器的体积，缺点是两反应器之间重馏分油的降压和再升压过程增加了能耗

。

图2减压馏分油固定床加氢裂化技术流程

由于煤焦油原料中氮含量高，且主要以芳香氮化物的分子结构存在，这种结构使加氢脱氮反应非常困难，为了给加氢裂化段提供低氮进料，只能降低原料油的干点，相当于降低煤焦油的利用率。因此重馏分油固定床加氢裂化技术的难点在于如何提高加氢精制段的脱氮水平。

重馏分油固定床加氢裂化技术原则上可用于加工高温煤焦油和中低温煤焦油的重馏分油，但由于高温煤焦油的芳烃聚合度高于中低温煤焦油，其加氢裂化活性低于中低温煤焦油［1］，所以，当选用该技术加工高温煤焦油时，原料油的干点控制相对偏低［6，8，11－12］，一般不超过450?，而加工中低温煤焦油时，原料油的干点可以适当提高［9，13－14］。黑龙江七台河宝泰隆煤化工股份有限公司［11－12］利用该技术实现了工业化生产，用于加工脱除酚、萘等化学品之后的重馏分油，原料干点仅控制在400?左右。

2.3全馏分油固定床加氢裂化技术

与减压馏分油固定床加氢裂化技术相比，全馏分油固定床加氢裂化技术的原料增加了焦油沥青部分，进一步提高了煤焦油的利用率，使煤焦油的利用率接近100%。从工艺流程上看，全馏分油固定床加氢裂化技术与减压馏分油固定床加氢裂化技术比较相似，其基本流程［15－19］是：全馏分煤焦油依次经过加氢精制段、加氢裂化段，在加氢精制段脱除原料中携带的固体颗粒、沥青质、金属以及硫、氮、氧原子，并加氢饱和烯烃和芳烃，在加氢裂化段将原料中大部分＞350?的重油裂化成＜350?的轻油，最终得到石脑油、柴油和加氢尾油。同样，为避免这些生成的水和氨影响加氢裂化催化剂的活性和稳定性，可在加氢精制段和加氢裂化段之间增加闪蒸、气提或分馏系统［20］（图3）

。

图3全馏分油固定床加氢裂化技术流程

全馏分油固定床加氢裂化技术的加氢精制段是一套比较复杂的多级反应系统，需要根据原料油的组成和性质选用适宜的级配催化剂，并根据反应活性依次脱除原料油中的固体颗粒、沥青质、金属，然后再深度精制脱除硫、氮、氧等杂原子和饱和芳烃。另外，由于原料中含有一定量的重质沥青，这些大分子很难在加氢裂化段全部裂化成石脑油和柴油，所以，现有的全馏分油固定床加氢裂化技术都需要外排部分尾油（＞350?或＞500?），这些尾油可用作催化裂化或加氢裂化装置的原料。

全馏分油固定床加氢裂化技术的难点在于如何保证反应器长周期稳定运转。由于煤焦油中含有固体颗粒，沥青质含量10% 30%，金属含量高达100

2014年第3期

洁净煤技术

第20卷

?10－6以上［15，18］

，这些污染物将严重影响加氢精制

段催化剂的活性和催化剂床层的稳定性，

影响加氢装置的长周期运转。目前，

全馏分固定床加氢裂化技术还停留在实验室研究阶段。

2.4延迟焦化－固定床加氢裂化联合技术

延迟焦化是一种热裂化反应过程，在延迟焦化过程中反应朝两个方向发展，一个方向是大分子裂

化成小分子，

成为气体或轻馏分油；另一个方向是大分子缩合成更大的分子，成为焦炭。原料中的链状烃和环核上的支链部分趋向裂化成小分子，而多环核结构部分趋向缩合成焦炭。

高温煤焦油中含有大量的多环芳烃，而链状烃和芳环上的支链很少，所以，从分子结构上看高温煤焦油不适合用作延迟焦化的原料。试验结果也表明［21］，当以高温煤焦油重油进行延迟焦化试验时，焦炭产率达60% 80%，气体产率为8% 11%。

尽管中低温煤焦油中链状烃和芳环上支链的含量略

高于高温煤焦油，

但其重油仍不适宜作延迟焦化的原料，如果以全馏分焦油用作延迟焦化的原料，当重油转化率为65%时，焦炭产率大于13%，并且焦炭

产率将随重油转化率的提高而提高［22］

。由此可知，适当降低延迟焦化的转化率、平衡延迟焦化和加氢裂化的转化率，可以有限解决延迟焦化产品中焦炭产率高的问题

。

图4延迟焦化－固定床加氢裂化联合工艺流程

延迟焦化－固定床加氢裂化联合加工技术的流程［23］

如图4所示，

以中低温煤焦油为原料，经延迟焦化后得到轻油、轻蜡油和重蜡油，其中重蜡油用作

循环油，

轻蜡油和轻油用作加氢裂化装置的原料，使延迟焦化轻蜡油在加氢裂化装置中裂化成轻油，这

样可以适当的降低延迟焦化的转化率，

从而降低焦炭的收率，提高轻油产品的收率。影响轻油收率的关键在于选择延迟焦化轻蜡油和重蜡油的切割点，由于受加氢裂化装置中加氢精制催化剂活性的制约，轻蜡油和重蜡油的切割点一般只能控制在400 450?。这项技术于2010年在陕西煤业化工集团榆林锦界天元化工有限公司实现了工业化生产，焦炭产率大约占煤焦油原料的15%。

延迟焦化－固定床加氢裂化联合技术与减

压馏分油固定床加氢裂化技术相比，

前者的优点是轻油产品收率略高，但缺点也非常明显，即需要多投资一套延迟焦化装置，并且将焦油沥

青转化成焦炭产品，

另外，减少延迟焦化加热炉结焦是保持该技术长周期运转的关键。两类技术在煤焦油的利用率、技术经济性等方面的优劣有待进一步研究。

2.5悬浮床和沸腾床加氢裂化技术

悬浮床和沸腾床加氢裂化技术的特点是催化剂自由悬浮在反应器内的液相中，避免了因原料携带污染物的沉积和结焦而造成催化剂床层堵塞的问

题。另外，

悬浮床和沸腾床反应器具有在线更换催化剂的特点，可以保持反应器内催化剂的活性稳定在适宜的水平，从而实现长周期稳定运转。所以，悬浮床和沸腾床加氢技术可用于加工煤焦油这类污染物含量较高的原料油。

煤炭科学研究总院开发了煤焦油悬浮床加氢裂化技术［24－27］

，其基本流程如图5所示。煤焦油经常

减压分馏塔切割成轻馏分油和重油，其中轻馏分油直接（或脱酚以后）作为加氢精制的原料，重油与粉状催化剂、氢气、循环油混合作为悬浮床反应器的进料，经高温高压下反应后生成轻馏分油和重油，其中裂化生成的轻馏分油与煤焦油轻馏分油混合加氢精

制后得到石脑油和柴油产品，

裂化生成的重油脱除一部分残渣（＞500?）后作为循环油进一步裂化，残渣主要包括催化剂、原料中携带的固体颗粒物、缩合反应生成的焦炭等

。

图5悬浮床加氢裂化工艺流程

该悬浮床反应器的特点是粉状催化剂与原料油混合进入反应器底部，反应后与生成油一起从反应

器顶部流出，

一次性使用过的催化剂最终伴随着残渣排出系统。催化剂的活性组分以铁为主，另复合

有高加氢活性组分［26］

，反应温度为350 480?、反应压力为15 19MPa ，主要发生热裂化（自由基机理）和加氢反应。试验证明，这种悬浮床加氢裂化

朱豫飞：煤焦油加氢转化技术2014年第3期

技术可用于加工高温煤焦油和中低温煤焦油，加工中低温煤焦油时，轻油产品的收率较高，可以达到94%［25］。目前该技术的工业生产装置正在建设中。

中国石化抚顺石油化工研究院开发了煤焦油沸腾床加氢裂化技术［28－29］，其工艺流程与悬浮床加氢裂化工艺流程相似，所不同的是选用沸腾床反应器。沸腾床反应器的特点是反应器内有稳定的催化剂床层，原料油从反应器底部进入，催化剂颗粒悬浮在液相中可以自由运动，但不随生成油一起流出反应器。催化剂为颗粒状，活性组分以钼、镍、钴、钨等高活性组分为主。为了维持反应器内催化剂的活性相对稳定，沸腾床反应器可以按照一定的速率在线卸载使用过的催化剂、装填新催化剂或再生后的催化剂。该技术的反应温度低于420?，加氢和裂化反应主要按照正碳离子机理进行。目前该技术正在准备工业放大试验。

上述悬浮床技术和沸腾床技术都可以用于加工全馏分煤焦油，并且这两种技术将煤焦油的转化率和轻油产品收率提高到了最大值（表2）。

表2悬浮床与沸腾床技术的特点

项目悬浮床沸腾床催化剂使用一次性重复多次

催化剂加氢活性较低较高

催化剂价格较低较高催化剂在线装卸系统不需要需要

装置投资较低较高

悬浮床和沸腾床加氢裂化技术与全馏分油固定床加氢裂化技术相比，前者成功解决了催化剂床层堵塞的问题，可以实现长周期稳定运转；与延迟焦化－固定床加氢裂化联合加工技术相比，前者外排残渣的产率远小于后者焦炭的产率，所以前者的轻油收率较高。

3未来研发重点

煤焦油加氢转化是综合利用煤焦油资源的关键技术，经过近十几年的研发工作和工业生产，国内已经形成了多种不同特点的加氢转化技术，为了满足煤焦油深度加工产业发展的要求，进一步优化、完善和配套发展现有技术将成为科研工作新的目标，为此，建议在未来的研发工作中重点关注和解决如下方面的技术问题。

1）生产芳烃产品。从目前已有的煤焦油加氢转化技术来看，大多数技术都以石脑油、轻柴油作为目的产品，这些产品的突出特点是芳烃和环烷烃含量高，其中石脑油产品的芳烃潜含量一般都在70%以上，甚至可超过80%［7］，远超过了来自石油的石脑油，是一种难得的芳烃原料，尽管可以通过催化重整用于生产车用汽油，但如果用于生产芳烃产品，既能大幅度提高催化重整装置的效率，也可以充分体现这种原料的优势。所以，将石脑油用于生产芳烃产品是一种更适宜的选择。轻柴油产品的硫、氮含量很低，但由于二环、三环的环烷烃和芳烃含量高达约80%，所以其十六烷值偏低，一般低于40，很难生产出合格的车用柴油或优质的调和组分。但是，如果采用选择性加氢裂化技术使其中的多环芳烃转化成单环芳烃，最终用于生产芳烃产品，这样既避免了轻柴油产品十六烷值低的问题，也有效利用了该馏分油的芳烃资源。煤焦油通过加氢转化技术用于生产芳烃产品，可以降低生产过程中的氢耗量。

2）充分利用酚原料资源。高温煤焦油是生产酚、萘等许多化学品的重要原料，这些化学品的分子结构在加氢转化过程中会发生改变，既增加了氢耗，也浪费了化学品，因此建议先用传统技术分离出高温煤焦油中的化学品，然后将剩余部分煤焦油用作加氢转化的原料。中低温煤焦油中含有更多的低级酚，大约是高温煤焦油中低级酚含量的3倍，甚至更高［30－32］。由此看来，中低温煤焦油是更好的低级酚产品的资源，因此建议在加氢转化中低温煤焦油之前，先分离出低级酚产品。

3）开发配套技术。国内已经开发出了多种可用于高温煤焦油、中低温煤焦油的加氢转化技术，但在煤焦油加工的工业生产过程中，设备腐蚀普遍存在并且非常严重，主要原因是煤焦油中含有较多的硫离子和氯离子盐［33］。由于煤焦油与水的密度差较小，并且乳化现象比较严重，所以煤焦油脱水脱盐十分困难，目前可用的煤焦油脱水脱盐技术非常有限［34－35］，建议多关注煤焦油脱水脱盐技术的开发工作，降低生产设备的腐蚀，实现煤焦油加工技术的配套发展。

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．2009－11－26．

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