植物提取液成分分析方法
植物提取液成分分析
植物中含有丰富的营养成分和医药成分，尤其植物的提取液可以应用到很多行业，如医药、化妆品、食品、科研等，其关注度日益提高，特殊有益的成分也具有极高的商业和科研价值。植物提取液组成过于复杂，即便是相同的植物由于受地理、气候、环境等条件影响所含的化学成分差异很大，现在的研究体系也缺乏系统性。
科标分析实验室独创“光-色-热-质-元-化”联用分析手段，运用气相色谱-质谱联用技术（GCMS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）、柱层析分离、氨基酸分析仪、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、高效液相色谱-质谱联用等（HPLC-MS/MS）技术综合方法对植物提取液成分进行全方位解析。
本研究手段主要从氨基酸、微量元素、挥发油、非挥发物质进行解析，其样品处理方法、仪器参数均在实验室内部进行方法学验证，通过验证得到实验最佳参数。
一、样品制取
植物洗净剔除沙土后，再用蒸馏水反复清洗，于烘箱干燥后粉碎过筛，所制得的干粉存于广口瓶中备用。
二、氨基酸测定
称取一定量的植物干粉于试管中，加入盐酸于烘箱内在一定温度条件下水解，水解完成后却出冷却，将液体转移到烧杯并加热出去其中的盐酸，冷却后用稀盐酸稀释过滤并定容，所得溶液直接上氨基酸分析仪进行氨基酸含量的测定。
三、挥发油的GC-MS测定
将干粉按照《中国药典》的方法置于挥发油的提取装置中，通过水蒸气蒸馏得到油
状物，并用乙醚、正己烷、二氯甲烷等试剂进行萃取，干燥浓缩后即得挥发油，并对所得挥发油进行GC-MS分析。
四、ICP-AES法测定植物中的微量元素
将干粉置于恒重坩埚中，并于马弗炉中灼烧至灰分，所得灰分加混酸加热消化，消化完全后移至容量瓶定容，所得溶液直接上机测定，通过标准溶液对样品进行各种元素的定量。
五、非挥发性成分的柱层析分析
通过公司数据库以及实验确定展开剂，通过硅胶柱进行分离，收集不同阶段下的分离产物，通过核磁、红外、质谱以及公司内部的相关数据库匹配最终确定各个成分名称。
六、提取液中化学成分HPLC-MS/MS分析
通过对提取液的液相条件摸索，选择分离度最佳的液相方法，设定好质谱参数后将样品直接上机进行HPLC-MS/MS进行分析，对每一个峰的质谱及其二级质谱进行解析，通过内部数据库以及专业解谱人员的分析，确定出各个成分的组成。
槽液配制及检测
槽液配制及检测 ●新槽液的配制： 1、脱脂剂的配制：根据槽的大小或工作液用量、浓度计算脱脂剂的用量，在脱脂槽中先加入2/3的水，加热 至35-50℃，再边加脱脂剂边搅拌，使之溶解，最后加水到要求的用量并搅拌均匀，取样检测总碱度、游离碱度、PH值； 2、表调剂的配制：根据槽的大小和工作液的用量、浓度计算表调剂的用量，在表调槽中先加入1/2的水，再 边加表调剂边搅拌，使之溶解，最后加水到要求的用量并搅拌均匀，取样检测PH值； 3、磷化液的配制：根据槽的大小或工作液的用量、浓度计算XH-3型磷化液的用量，在磷化槽中先加入1/2 的水，将XH-3型磷化液溶解在水中并搅拌，然后加水到要求的用量并搅拌均匀，取样检测总酸度、游离酸度。 ●槽液参数检测项目和方法 1、脱脂剂 1.1 检测项目：总碱度、游离碱度、PH值 1.1.1 总碱度检测方法：取10ml脱脂剂槽液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml刻度处，再加3-4 滴溴酚蓝指示剂，摇匀，溶液为蓝色，用0.1NHCL标准液进行滴定，直到溶液变为黄色，即为终点， 读出所消耗的标准液的毫升数，即为脱脂剂的总碱度。 1.1.2 游离碱度检测方法：取10ml脱脂剂槽液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml刻度处，在加3-4 滴酚酞指示剂，摇匀，溶液粉红色，用0.1 NHCL标准液进行滴定，直到溶液变为无色，即为终点， 读出所消耗的标准液的毫升数，即为脱脂剂的游离碱度。 1.1.3 PH值检测方法：取一定的脱脂剂用电子PH计测试，其读数即为脱脂剂的PH值或用广泛精密的PH 试纸，通过比色卡确定脱脂剂的PH值。 2、表调剂 2.1 检测项目：PH值 PH值的检测方法：取一定的表调剂用电子PH计测试，其读数即为表调剂的PH值或用广泛精密的PH 试纸，通过比色卡确定表调剂的PH值。 3、磷化液 3.1 检测项目：总酸度、游离酸度 3.1.1 总酸度检测方法：取10ml磷化液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml刻度处，再加3-4滴酚 酞指示剂，摇匀，用0.1NNaOH标准液进行滴定，直到溶液变为粉红色，即为终点，读出所消耗的 标准液的毫升数，即为磷酸液的总酸度。 游离酸度检测方法: 取10ml磷化液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml刻度处，再加3-4滴溴酚兰指示剂，摇匀，用0.1NNaOH标准液进行滴定，直到溶液变为蓝色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数，即为磷化液的游离酸度。 ●槽液的检测周期及更换周期 1、在每天开始生产前必须先检测各槽液参数，并将其记录于运行记录表中，在施工过程中每两个小时对 各槽的参数检测记录一次；但对各槽的温度由于该设备没有自动调节控制仪器，操作员必须特别注意 控制各槽液的温度，以防止槽液温度过高而产生分解现象。 2、各槽液需根据工件处理量的多少或槽液的污染程度更换，一般情况下，脱脂剂是完成2-3列车任务更 换一次，出光剂、磷化液是完成6-8列车的任务更换一次。水槽一般隔天排放清理一次。 在表面处理施工过程中，应经常清理脱脂槽液面油污和其它各槽表面污物，必须保持各槽液面干净，以免影响表面处理质量。 ●槽液的添加与调整 1、脱脂剂：脱脂槽液中每吨液添加1.2KgXH-19A型脱脂剂，总碱度一般能上升1点，每次添加槽液时， 根据工件处理量及槽液总碱度的消耗量，计算添加脱脂剂量。 2、出光剂：根据工件表面处理状况及PH值变化情况，添加适量的XH-12B
植物有效成分的提取技术
植物有效成分的提取技术 植物中有效成分的提取分离就是根据植物中有效成分的存在状态、极性、溶解性等设计一条科学、合理、可行的提取、分离工艺。提取、分离植物有效成分有利于降低原药物毒性、提高药物疗效、改进剂型、控制产品质量、扩大药用植物资源、进行化学合成与结构改造、探索植物有效成分的治病机理,对促进中药新药研究及国内医疗事业都有重要意义¨J。 随着现代科学技术的飞速发展,植物中有效成分提取技术也日新月异,一些现代提取分离技术不断被应用到实际生产中,加速了中药产业的发展。本文针对目前从植物中提取、分离有效成分的主要技术与方法进行了综述。 l 提取、分离技术与方法 1.1 传统方法 传统工艺采用溶剂分离法、溶剂萃取法、沉淀法、透析等方法进行药物提取液的除杂精制,在传统的天然植物有效成分提取过程中,固液萃取(即浸提技术)对于存在于植物细胞不同位置与细胞器中的目标产物,若将其从细胞内浸取到液相中,目标分子将经历液泡与细胞器的膜透过、细胞浆中的扩散、细胞膜与细胞壁的透过等复杂的传质过程。若细胞壁没有破裂,浸取就是靠细胞壁的渗透作用来完成的,浸取速率慢。细胞壁破坏以后,传质阻力减小,目标产物比较容易进入到萃取剂中,并依据相似相容的原理而溶解,达到萃取的目的。 药用植物提取液除含有效成分之外,还含有植物蛋白、鞣质、菌体、酶以及常规过滤未能除去的微粒。传统方法不同程度地存在过程繁复、生产周期长、溶剂消耗大且回收困难、设备投资大等缺点。 1.2 超声提取技术 超声作用可以改变植物的组织,破碎细胞,加速溶解有效成分,促进扩散与传质超声提取适用于多种天然植物的有效成分的提取,如生物碱、萜类化合物、黄酮化合物、脂质核挥发油等。超声提取伴随强度很大的声波的传播会出现声空化、声冲流、声辐射力以及声致发光等许多非线性过程,具有空化效应、热效应、机械效应与化学效应等特点 J。全学军等对超声提取植物中有效成分的动力学作了研究,认为无扩散阻力的缩合模型能较好的描述植物粉末的有效成分的超声提取过程,其控制步骤主要就是植物粉末颗粒中核壳界面层细胞的破碎过程。潭洁冶等利用超声波法从裙带菜中提取褐藻多糖酸脂(FSP),比传统提取法处理时间短、提取温度低、保持有效成分活性的同时也减少了色素与蛋白质等杂质的析出,简化了提取纯化的流程,就是一种良好的提取多糖的方法。超声也可以用于辣椒红素、黄酮类物质的提取。 1.3 微波协助萃取
常见的化学成分分析方法及其原理98394
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
植物有效成分的提取知识点归纳(1)
专题六植物有效成分的提取 课题一植物芳香油的提取 天然香料的来源：植物、动物 不同植物的根、茎、叶、花、果实、种子都可以提取芳香油。 芳香油的提取方法：蒸馏、压榨、萃取等。 芳香油的性质：挥发性强，成分复杂，以萜类化合物及其衍生物为主。 1.水蒸气蒸馏法： 原理：水蒸汽可将挥发性较强的芳香油携带出来形成油水混合物，冷却后水油分层。 方法：水中蒸馏：原料放在沸水中加热蒸馏。 水上蒸馏：原料隔放在沸水上加热蒸馏。 水汽蒸馏：利用外来高温水蒸气加热蒸馏。 不足：有些原料不适宜于水中蒸馏，如柑橘、柠檬等易焦糊，有效成分容易水解。 2.常用压榨法（通过机械压缩力将液相物从液固两相混合物中分离出来的一种简单操作.） 3.萃取法： 原理：芳香油易溶于有机溶剂，溶剂挥发后得到芳香油。如石油醚、酒精、乙醚等。 方法：原料浸泡在溶剂中→得到浸泡液→有机溶剂挥发→芳香油。 不足：有机溶剂中的杂质影响芳香油的品质 1.玫瑰精油的提取 0.1g/mL氯化钠溶液：促使油水混合物（乳浊液）中油和水的分离。无水硫酸钠：吸收油层中的水分。 实验步骤：①采集玫瑰花：采集盛花期（5月中上旬）的玫瑰花，清水清洗沥干。 ②装入蒸馏原料：称取50g玫瑰花放入蒸馏瓶，添加200mL蒸馏水。 ③安装蒸馏装置：按照从左向右、自下到上次序安装水蒸气蒸馏装置。 ④加热蒸馏：控制蒸馏时间和速度（1～2滴/秒），获得乳白色乳浊液；拆卸装置。⑤分离 油层：向乳浊液加入NaCl溶液后，利用分液漏斗分离出上面的油层。 ⑥除去水分：向油层中加入无水硫酸钠，24h后过滤，得到玫瑰油。 注意事项：蒸馏时间不能过短，温度不能过高。 2.橘皮精油的提取 橘皮精油的主要成分：柠檬烯，主要分布在橘皮中。 石灰水：防止压榨时滑脱，提高出油率，降低压榨液黏稠度，过滤不堵塞筛眼。 小苏打、硫酸钠：促进油和水的分离（用量分别为橘皮质量的0.25％和5％）。 实验步骤：①橘皮的处理：将新鲜橘皮用清水清洗沥干。 ②石灰水浸泡：用7～8％石灰水浸泡橘皮24h。 ③清水漂洗：浸泡好的橘皮用流水彻底漂洗干净，沥干。 ④粉碎和压榨：将橘皮粉碎，加入小苏打和硫酸钠后，用压榨机压榨得到压榨液。 ⑤过滤压榨液：用布袋过滤，滤液再高速离心处理，分离出上层橘皮油。 ⑥静置处理：将橘皮油在5～10℃冰箱中静置5～7d，分离出上层澄清橘皮油。 ⑦再次过滤：将下层橘皮油用滤纸过滤，滤液与上层橘皮油合并，得到橘皮精油。 分析：静置处理目的：除去果蜡和水分。 课题二胡萝卜素的提取
材料测试分析方法(究极版)
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
通用五金电镀槽液各成份含量分析方法
通用五金电镀槽液各成份含量分析方法
目录 免责声明 (5) 检测镀液所需的试剂及仪器 (6) 一、钯活化剂分析方法 (10) 二、粗化镀液分析方法 (11) 三、硫酸铜镀液分析方法 (12) 四、焦磷酸铜镀液分析方法 (13) 五、碱铜镀液分析方法 (14) 六、氰化铜锌合金镀液分析方法 (16) 七、镍镀液分析方法 (17) 八、装饰铬镀液分析方法 (18) 附件1常用指示剂及试剂的配制方法 (19) 附件2 (19) 附件3实验室平面效果图 (20)
免责声明 本作业指导书是基于本人个人的能力和知识而编制，因此本作业指导书仅代表我个人在这方面的建议；由于样品检测方法的多样性且方法的选择要根据现场客观条件所确定。因此本作业指导书只提供信息，不作样品检测的唯一操作指引。
检测镀液所需的试剂及仪器 1、分析钯活化剂需要的试剂及仪器 名称规格数量备注 试剂及标准液 浓硝酸 浓盐酸 淀粉指示剂配制方法见附件1甲基橙指示剂配制方法见附件1碘标液(I2)0.05ml/L 氢氧化钠标液（NaOH）0.1mol/L 仪器及设备 移液管1ml1支 移液管2ml1支 移液管5ml1支 碱式滴定管0-50ml白色1支 酸式滴定管0-50ml棕色1支碘标液使用滴定台2个 三角瓶250ml2个 AAS1台 2、分析粗化液所需要的试剂及仪器 名称规格数量备注 试剂及标准液 氟化氢铵15g/L 1：1盐酸溶液（HCl）1：1 碘化钾溶液（KI）10%配制方法见附件1氯化钡溶液（BaCl2）20%配制方法见附件1过氧化钠（Na2O2）分析纯 淀粉指示剂配制方法见附件1硫代硫酸钠标液（Na2S2O3）0.1mol/L 仪器及设备 移液管5ml1支移液管10ml1支容量瓶250ml1个碱式滴定管0-50ml白色1支滴定台1个三角瓶250ml2个硫酸快速测定仪1台
高中生物选修一专题检测1：专题6 植物有效成分的提取
专题检测卷(六) (时间：60分钟满分：100分) 一、选择题(本题包括13小题，每小题4分，共52分) 1.植物芳香油的提取中，若植物有效成分在高温下易水解，则不宜采用哪种提取方法() A.萃取法 B.水中蒸馏法 C.压榨法 D.浸泡法 [答案]B [解析]水中蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，若在水中蒸馏中易导致原料焦糊或有效成分水解等，则不宜采用此法。但可以采用压榨或萃取的方法来提取。 2.下列对植物芳香油的理解，正确的是() A.组成成分主要是烃类化合物及其衍生物 B.来源广泛，几乎所有植物的任何器官都可提取芳香油 C.具有较强的挥发性且极易溶于有机溶剂，不溶于水 D.植物芳香油可从野生真菌中提取 [答案]C [解析]植物芳香油组成较复杂，主要包括萜类化合物及其衍生物；芳香油主要来源于某些植物的特殊器官，且受人们的使用情况影响，如玫瑰油；具有较强的挥发性，并且极易溶于有机溶剂，但不溶于水；植物芳香油应从植物器官中提取。 3.下列关于植物芳香油提取技术的叙述中，正确的是() ①提取植物芳香油都必须用蒸馏法②水蒸气蒸馏是利用水蒸气将挥发性强的芳香油携带出来③压榨法是通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油④萃取是使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油 A.①②③ B.②③④ C.①②④ D.①③④ [答案]B [解析]水蒸气蒸馏法原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，适用于提取挥发性较强的芳香油，如玫瑰精油、薄荷油等。萃取法原理是植物芳香油易溶于有机溶剂，只要把溶剂蒸发出来，就可获得纯净的植物芳香油，适用范围较广。压榨法的
原理是通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油，适用于易焦糊原料的提取，如柑橘、柠檬等。 4.工业生产上制取植物芳香油常采用水蒸气蒸馏法，下列说法正确的是() A.水和植物芳香油的沸点不同，利用水蒸气可将挥发性强的植物芳香油携带出来 B.植物芳香油的挥发性弱，不能随水蒸气蒸发，所以不能用蒸馏法提取 C.植物芳香油性质稳定，易溶于水，难溶于有机溶剂 D.植物芳香油挥发性强，易溶于有机溶剂，一般来说价格便宜 [答案]A [解析]根据植物有效成分提取的原理可知，A正确；植物芳香油一般挥发性较强，易溶于有机溶剂，能用水蒸气蒸馏法提取，价格一般较贵，B、C、D错。 5.工业生产上，植物芳香油常采用水蒸气蒸馏法，原因是() A.利用水蒸气可将挥发性强的植物芳香油携带出来 B.水蒸气蒸馏法可划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏 C.植物芳香油挥发性强，易溶于有机溶剂 D.操作最简单，成本较低 [答案]D [解析]在工业生产中，提取芳香油的原理与实验室提取的原理相同，只是在工业生产中，要考虑生产成本和操作过程等问题。在各种提取方法中，水蒸气蒸馏法因成本低，操作简单而常被工业生产采用。 6.主要分布在植物的花中的芳香油有() ①玫瑰油②香草油③香叶油④樟油⑤依兰油⑥薄荷油⑦橙花油⑧檀香油 ⑨杏仁油⑩金合欢油 A.①③④⑤⑦⑧ B.①⑤⑦⑩ C.②③⑤⑦⑧⑩ D.②③⑥⑦⑧⑨⑩ [答案]B [解析]玫瑰油、依兰油、橙花油、金合欢油主要分布在植物的花中，香草油、香叶油、樟油、薄荷油、檀香油主要分布在植物的枝叶中，杏仁油主要分布在植物的种子中。 7.下列各项中，不属于植物芳香油具有的功能的是() A.提高神经系统的兴奋性 B.提高免疫力 C.直接调节新陈代谢 D.保健、美容等 [答案]C
材料分析方法__试卷2
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
高中生物 知识点考点解析含答案 植物有效成分的提取知识讲解
植物有效成分的提取 【学习目标】 1、掌握提取芳香油的基本原理。(重点、难点) 2、举例说出从生物材料中提取特定成分的过程。 3、明确提取胡萝卜素的基本原理。(重点) 4、掌握提取胡萝卜素的技术和纸层析法的操作方法。 【要点梳理】 要点一、植物芳香油的提取【高清课堂：植物有效成分的提取高清未发布课题1：基础知识】 1、基础知识 （1）植物芳香油的概念：是指用物理的方法从芳香植物（植物的花、叶、茎、根或果实）分离得到的高度挥发性的液态物质 （2）植物芳香油的化学成分：植物芳香油（精油）中最多的组分是萜类化合物及其衍生物, 还有其他成分，如酯类、醇类、醛类、酮类、酚类等有机物。 （3）植物芳香油的用途 ①香料: 用于化妆品、香水、肥皂 ②调味品:用于糕点、糖果、饮料等生产 ③药物:如清凉油 （4）植物芳香油的提取方法 提取方法提取原理适用精油特点 水蒸气蒸馏法（常用）利用水蒸气将挥发性强的植物芳香油携带 出来,形成油水混合物,冷却后分离油层和 水层 （水中、水上和水气蒸馏） 化学性质稳定、挥发性强、不溶于 水、易溶于有机溶剂 压榨法机械压榨, 从原料中榨出精油在水中蒸馏易导致原料焦糊或有效成分 被破坏,如柑橘、柠檬 萃取法将粉粹、干燥的植物原料用有机溶剂浸泡， 使芳香油溶解在有机溶剂中，再蒸出有机 溶剂 不适合用水蒸气蒸馏的原料 2、玫瑰精油的提取 （1）用途：是制作高级香水的主要成分。 （2）性质：化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏。 （3）方法：一般可采用水蒸气蒸馏法提取，同时根据其化学性质，也可采用萃取法提取 （4）流程：鲜玫瑰花+清水（1:4）→水蒸气蒸馏→油水混合物（加入NaCl）→分离油层（加入无水Na2SO4）→除水→过滤→玫瑰油 3、橘皮精油的提取 （1）性质：无色透明，具有诱人的橘香味 （2）成分：主要为柠檬烯。 性质：化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏。 （3）用途：是食品、化妆品和香水配料的优质原料 （4）方法：一般采用压榨法。 （5）流程：石灰水浸泡→漂洗→压榨→过滤→静置→再次过滤→橘皮油 要点诠释：
材料的成分分析
材料的成分分析 913000730018 鲁皓辰一、成分分析的定义 材料的成分分析是指通过谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。成分分析主要用于对未知物及未知成分等进行分析，通过快速确定目标样品中的组成成分来鉴别材料的材质、原材料、助剂、特定成分及含量、异物等信息。 二、成分分析的分类 按照结论来区分，成分分析可以分为定性分析和定量分析两部分。定性分析主要是确定物质的组分种类，而定量分析是在定性分析后进行相应的定量分析，得出各种组分的分配比例。按照科学技术，定量分析只能做到无限接近真实情况，但却无法 100%保证准确。 1、指定成分含量分析 指定成分含量分析是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定物质的含量进行定量分析。因指定成分含量分析的目的性强，结果一般干扰极小，准确度极高。 除部分材料中的某些物质有相关国家标准规定外，大多数指定成分的含量分析需要借助高精密仪器来完成，如光谱、色谱、质谱等。 常规材料指定成分含量分析项目： ◆无机物含量分析◆有机物含量分析◆高分子化合物含量分析 2、元素含量分析
元素含量分析也是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定元素的含量进行定量分析。元素含量分析的准确度极高，一般能达到 ppm 级别（百万分之一）。元素含量分析仅对材料中的元素组成情况进行鉴定，而不能提供材料中具体的化合物组分的 组成情况，因此一般适合金属、合金、矿石等主要需求元素组成情况的材料的分析。常用的元素含量分析手段包括 X 射线衍射（XRD）、X 射线荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子体 放射光谱（ICP-AES）等。 常规材料元素含量分析项目： ◆金属元素含量分析◆非金属元素含量分析◆全元素含量分析 3、材质鉴定分析 材质鉴定是材料成分分析的主要组成部分之一，能够对材料中主要组分的含量进行定性或定量分析，或者足以鉴别材料类型的某种或几种成分或元素含量进行分析。部分材料如钢材等的材质鉴定有相关国家标准的规范。 材质鉴定集中对材料的主要组成成分进行定性或定量分析，得到的是材料的大致组成情况，一般不涵盖材料中的全部组分，因此适合企业或个人在进行采购、使用等过程时对材料进行质量的基础控制，既节约了成本，又保证了质量。 常规材质鉴定项目： ◆钢材材质鉴定◆其他合金材质鉴定◆材料主成分定性分析◆材料主成分定量分析 三、成分分析的可用材料服务领域
十种常用成分分析方法—科标检测
十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而
生物选修1—植物有效成分的提取
植物有效成分的提取 植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等。具体采用哪种方法要根据原料的特点来决定 （1）水蒸气蒸馏法 ①原理：水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，它的原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。 ②分类 水中蒸馏原料放在水中 水上蒸馏原料放在水上 水气蒸馏原料不与水接触，利用水蒸气来处理原料，从而达到分离的目的【提示】水中蒸馏设备简单、成本低、易操作；水上蒸馏和水气蒸馏时间短，出油率高 ③缺点：水中蒸馏会导致原料焦煳和有效成分水解的问题，对于有些原料不适用，比如柑橘、柠檬等。 （2）压榨法 ①原理：通过机械压力将液相从固液两相混合物中分离出来的一种简单操作。 ②压榨方法：整果冷磨法和果皮压榨法 【提示】该方法适用于易焦煳原料中芳香油的提取。 （3）萃取法 ①原理：萃取法是将粉碎、干燥的植物原料用有机溶剂浸泡，使芳香油溶解在有机溶剂中的方法。 ②优点：芳香油溶解于有机溶剂后，只需蒸发出有机溶剂，就可以获得纯净的植物芳香油。【注意】用于萃取的有机溶剂必须事先精制，除去杂质，否则会影响芳香油的质量。 玫瑰精油的提取[蒸馏法]
橘皮精油的提取[压榨法] 加入无水 NaSO 4 加入NaCl 过滤 鲜玫瑰花+清水 (质量比1:4) 水蒸气蒸馏 油水混合物 分离油层 除水 玫瑰油 降低玫瑰精油的溶解度
胡萝卜素简介 （1）从胡萝卜中提取出的物质包括多种结构类似物，统称为胡萝卜素（不是一种）。根据双键的数目可以将胡萝卜素划分为α、β、γ三类。β—胡萝卜素是其中最主要的组成成分。 （2）胡萝卜素是橘黄色结晶，化学性质比较稳定，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于石油醚、丙酮等有机溶剂。 （3）一分子β—胡萝卜素在人或动物小肠、肝脏等器官被氧化成两分子的维生素A ，因此，胡萝卜素可以用来治疗因缺乏维生素A 引起的各种疾病，如夜盲症、幼儿生长发育不良、干 橘皮精油的有效成分 水蒸气蒸馏法←部分水解 石灰水浸泡（10h 漂洗 再次过滤 过滤（离心） 静置（5~10℃、 压榨 橘皮油 破坏细胞结构，分解果胶，防止橘皮压榨时滑脱，提高出油率，并且压榨液的粘稠度不会太高，过滤 将未经浸泡的样品作为对照，探究浸泡时间对出油 分别加入相当于橘皮质量%的NaHCO 3和5%的NaSO 4，使橘皮油与水容易分离，并且调节pH 至7~8 布袋过滤、离心 滤纸过滤 干燥去水、粉碎 用吸管吸出上层澄清橘皮油 合并
槽液配制及检测
槽液配制及检测 新槽液的配制： 1、脱脂剂的配制：根据槽的大小或工作液用量、浓度计算脱脂剂的用量，在脱脂槽中 先加入2/3的水，加热至35-50℃，再边加脱脂剂边搅拌，使之溶解，最后加水到 要求的用量并搅拌均匀，取样检测总碱度、游离碱度、PH值； 2、表调剂的配制：根据槽的大小和工作液的用量、浓度计算表调剂的用量，在表调槽 中先加入1/2的水，再边加表调剂边搅拌，使之溶解，最后加水到要求的用量并搅 拌均匀，取样检测PH值； 3、磷化液的配制：根据槽的大小或工作液的用量、浓度计算XH-3型磷化液的用量， 在磷化槽中先加入1/2的水，将XH-3型磷化液溶解在水中并搅拌，然后加水到要 求的用量并搅拌均匀，取样检测总酸度、游离酸度。 槽液参数检测项目和方法 1、脱脂剂 1.1检测项目：总碱度、游离碱度、PH值 1.1.1总碱度检测方法：取10ml脱脂剂槽液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml 刻度处，再加3-4滴溴酚蓝指示剂，摇匀，溶液为蓝色，用标准液进行滴定， 直到溶液变为黄色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数，即为脱脂剂 的总碱度。 1.1.2游离碱度检测方法：取10ml脱脂剂槽液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至 150ml刻度处，在加3-4滴酚酞指示剂，摇匀，溶液粉红色，用NHCL标准 液进行滴定，直到溶液变为无色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数， 即为脱脂剂的游离碱度。 1.1.3PH值检测方法：取一定的脱脂剂用电子PH计测试，其读数即为脱脂剂的PH 值或用广泛精密的PH试纸，通过比色卡确定脱脂剂的PH值。 2、表调剂 检测项目：PH值 PH值的检测方法：取一定的表调剂用电子PH计测试，其读数即为表调剂的PH 值或用广泛精密的PH试纸，通过比色卡确定表调剂的PH值。 3、磷化液 3.1检测项目：总酸度、游离酸度 3.1.1总酸度检测方法：取10ml磷化液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml 刻度处，再加3-4滴酚酞指示剂，摇匀，用标准液进行滴定，直到溶液变为 粉红色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数，即为磷酸液的总酸度。游离酸度检测方法: 取10ml磷化液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至150ml刻度处，再加3-4滴溴酚兰指示剂，摇匀，用标准液进行滴定，直到溶液变为蓝色，即为终点，读出所消耗的标准液的毫升数，即为磷化液的游离酸度。 槽液的检测周期及更换周期 1、在每天开始生产前必须先检测各槽液参数，并将其记录于运行记录表中，在施 工过程中每两个小时对各槽的参数检测记录一次；但对各槽的温度由于该设备 没有自动调节控制仪器，操作员必须特别注意控制各槽液的温度，以防止槽液 温度过高而产生分解现象。
植物有效成分的提取练习题
植物有效成分的提取 一、选择题 1．玫瑰精油提取中，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液后，需要向锥形瓶中加入下列哪种物质（） A ?氯化钠 B ?硫酸铜 C ?石灰水D.无水硫酸钠 2．提取植物芳香油的方法可以根据其原料不同而不同。从柑橘、柠檬等植物原料中提取植物芳香油，通常采用的方法是（） A ?水中蒸馏 B ?水下蒸馏 C ?压榨法D?萃取法 3 ?对于胡萝卜素的提取过程，叙述错误的是（） A ?萃取前，要将胡萝卜素进行粉碎和干燥 B.为了防止加热时，有机溶剂的挥发，还需要在加热瓶口安装冷凝回流装置 C ?萃取液的浓缩可直接使用蒸馏装置 D ?在浓缩前，不需要过滤，因为萃取液中没有不溶物 4 ?玫瑰油称为“液体黄金”，其提取方法可用下列其中的哪一种方法比较合适（） A ?只能用水蒸气蒸馏法 B ?可用蒸馏法和压榨法 C ?可用蒸馏法和萃取法 D ?可用压榨法和萃取法 5 ?关于植物芳香油的叙述错误的是（） A ?挥发性强，易溶于有机溶剂，一般来说价格昂贵 B.都是由天然植物的茎、叶、树干、花、果实和种子等部位经过萃取岀来的浓缩液体 C ?它是植物免疫和维护系统的精华 6 ?对提取岀的胡萝卜素进行纸层析鉴定，下面操作正确的是（） A ?每次点样后，可用注射器直接点样 B.点样过程中，应快速细致，形成直径大小相同的圆点 C ?层析液所用的试剂为石油醚和丙酮的混合液 D ?在纸层析过程中，滤纸可放在普通烧杯中 7 ?有关植物芳香油的提取方法叙述正确的是（） ①植物芳香油具有较强的挥发性，能随水蒸气蒸发，因此可利用蒸馏法提取②压榨法是利用机械压力榨岀芳香油③将新鲜的植物材料浸泡在用于萃取的有机溶剂中，然后蒸去溶剂，即可获得植物芳香油，此为萃取法④吸香法利用的是油脂可以吸附油剂的原理，此法采用的脂肪一般都含有猪油和牛油的成分⑤ 浸泡法的原理与吸香法类似，但采用的是液体的油脂 A ?①②③B?①③④C?①②③④ D ?①②③④⑤ 8 ?下列是提取橘皮精油的实验流程图，有关的说法中不.正确的是（） ①石灰水浸泡T②漂洗T③压榨T④过滤T⑤静置T⑥再次过滤T橘皮油 A ?①步之前一般对橘皮进行干燥去水处理
《材料现代分析测试方法》复习题
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
材料分析方法课后习题答案
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位 置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？ 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌： a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。 b、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。 c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。
铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程
铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程 1 目的范围 本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求，以确保形材的质量。 本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。 2工作工序 分析方法：参见氧化槽液的分析。 a)氟化钾：固体 b)酚酞指示剂：1% c）盐酸标准溶液:1N 2.2.2碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析 a）分析步骤 移取碱蚀槽液2m L于250m L锥形瓶中，加50m L纯水，滴加2-3滴酚酞指示剂，用1N 盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色，即为第一终点。读取消耗盐酸标液的毫升数V1。 向上述试液中，加入3g氟化钾，摇动使其溶解，此时溶液应为红色，继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。此时可再加少许氟化钾验证，似为无色则为第二终点。（若呈红色继续滴定至无色为止）。读取消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。 b)计算 游离 NaOH(g/L)=20×（V1-V2/3）×N HCl Al3+(g/L)=4.5×V2×N HCl 2.3中和槽液的分析 分析方法：参见氧化槽液分析 2.4 氧化槽液的分析 2.4.1试剂 a)氟化钾：20% b)酚酞指示剂1% c)氢氧化钠标准溶液:1N 2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析 a)分析步骤 移取5m L氧化槽液于250m L锥形瓶中，加50m L纯水，摇匀。加20%氟化钾溶液10-15m L，
滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1。 b)计算 游离H2SO4=9.8×V1×N naOH 2.4.3总酸浓度的分析 a)分析步骤 移取5m L氧化槽液于250m L锥形瓶中，加50m L纯水，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色，且30秒不褪色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2. b)计算 总酸浓度（g/L）=9.8×V2×N naOH 2.4.4铝离子的分析 根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。 a)计算 Al3+（g/L）=1.8×（V1-V2）×N naOH 2.5 2.5.1着色槽液中硫酸亚锡的分析 a)试剂 ●淀粉：1% ●盐酸：1+1 ●碘标准溶液：0.1N b)分析步骤 于250m L锥形瓶内加入盐酸（1+1）20m L，再移取着色槽液10m L，再50m L纯水及1%淀粉溶液3m L，摇匀，迅速用0.1N碘标准溶液滴定至试液由无色变为浅兰色为终点。读取消耗碘标准溶液的毫升数V。 c)计算 Sn SO4（g/L）=10.74×V×N I2 2.5.2着色槽液中硫酸镍的分析 a)试剂 ●紫尿酸铵指示剂 ●氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10 ●氟化钠：饱和溶液 ●氨水：（1+1） ●EDTA标准溶液：0.02m ol/L b)分析步骤