化学镀镍技术问答
现代化学镀镍技术问答
1 铸铁复合化学镀镍前的活化工艺
铸铁复合化学镀镍前处理工艺为：机械抛光→除油除锈→活化处理。但不同的活化方法，直接影响镀层的结合力和孔隙率。筛选最佳阴极活化工艺为：70%Ｈ２SO４，室温(最佳200OC)，DＫ=8A/dm２，10s。本活化液可保证镀层结合力最大、孔隙率均为零。
2、如何改善不锈钢化学镀镍层的结合力
不锈钢件(传动轴、啮合件、动配合件等)化学镀镍，可改善镀层的均匀性和自润滑性，比电镀铬好。但不锈钢化学镀镍常因前处理不好而造成镀层与基体结合力不理想，成为实际生产中迫切需要解决的问题。
原工艺流程：机械抛光→有机溶剂除油→化学除油→热水洗→电化学除油→热水洗→冷水洗→30%HCl→冷水洗→20%HCl(50OC)→冷水洗→闪镀镍→化学镀镍。
原工艺的缺点：单独用HCL除氧化皮效果不好；形状复杂件闪镀镍因覆盖能力不好而影响到化学镀镍的均匀性；因工序较长有可能造成不锈钢新鲜表面重新被氧化成膜；闪镀镍溶液易污染化学镀镍溶液等。为此，有人改进工艺。
改进工艺流程：抛光、除油工序同原工艺→混酸除膜(25%HCl+8%HNO３+10%HF)→冷水洗→活化(10%HCl+5%NH４F，60OC)→热水洗→化学镀镍。
改进工艺的优点：①采用混酸除去不锈钢表面难溶的FeCrO４氧化膜、Si、SiO２，使基体表面的化学活性增强；②工序简化，避免了不锈钢新鲜表面重新被氧化；③增加基体的预热工序，消除镀层与基体因温差而产生的应力。因此，化学镀镍与基体结合力好，镀速快等。
3 如何进行减压化学镀镍
减压化学镀镍，用镀液的动态载荷取代静态载荷，大大扩展了化学镀镍的应用范围，镀层光亮平整、针孔隙低、耐蚀性好。本法适用小口径长管内壁化学镀镍(φ内≥4cm以上各种细其整平性)。解决办法：系列压力差(P0―P1)控制在(-5.3×-66.7)×10３Pa内，管径细，适当减少压差，降低镀液流速；管径粗，可适当增加压差，提高镀液流速。本工艺系统负压不高，操作安全简便。
4 喷淋化学镀镍工艺
采用喷淋可解决大型工件局部化学镀镍的困难，是实行现场施镀的有效方法，既经济又省时。
列举牵引轮(直径2050mm，轮面宽70mm，轮壁厚25mm，自重约2t)过线的外圆面喷淋化学镀镍工艺过程：除锈抛光(手动砂轮)→磨光(砂纸)→除油(表面活性剂)→带压热水冲洗→带压冷水冲洗→双面喷淋酸浸蚀→带压双向水冲洗→双向喷淋弱浸蚀→甩干轮面浮酸→双面喷淋化学镀镍。
注意问题：①在浸蚀、水洗、甩干浮酸时要提高牵引轮转速；②弱浸蚀用CP级盐酸，并加热至65OC，为牵引轮预热；③为消除弱浸蚀过程轮面上滞留酸的影响，开始喷淋化学镀镍的pH值取上限值(pH=10.0)，喷淋过程中牵引轮转速不低于10r/min。
5 钢铁化学镀镍的防护作用
(1)提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命
试验表明：海洋结构件化学镀镍可提高抗腐蚀疲劳寿命1.5～2.5倍，且镀层具有相当塑性，与基体结合力牢固。
(2)提高磨损件的使用寿命
如纺机件“钢令”及气压件填料盒化学镀镍后，前者上机台运行半年，表面未出现沟槽仍能正常使用，可操作性良好(无走速期，纺纱光滑而羽毛很短，也不易断头)。克服了渗碳钢“钢令”走速期长，耐磨性差(运行三个月需抛光才能用)，可操作性差(纺纱断头频繁、纺纱羽毛长、表面粗糙不光滑)等缺点。后者运行二年后，无腐蚀、磨损，镀层仍然完好，保持原有光泽，优于不锈钢填料盒(不锈钢填料盒运行二年后表面发生蚀点)，节省填料盒的材料及机加费用。
(3)提高风机叶轮的防护性
如磷肥厂的风机叶轮原使用橡胶或玻璃钢衬层防腐，因磷酸尾气中含有氟化氢等强酸性气体，且使用温度高，使用寿命仅有4个月左右(发生脱层和脆性破裂现象)。改为化学镀镍后使用寿命延至两年左右，保证了生产的安全运行，又节约了4%的资金。
(4)提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。
如烯烃厂的EA-123换热器(面积达3000m２)，因恶劣环境和工作条件，成为抗腐蚀能力差的老大难问题。经整体一次性化学镀镍(表面均匀无斑点、裂纹、结瘤，无边解效应，结合力强等)，运行二年后，清除表面油污后仍可见明显的镀层光泽，镀层保持完好。这在国内尚属首例。又如炼油厂的冷换设备化学镀镍取代了有机涂料的防腐，使用寿命显著提高，确保了系统的长期安稳运行。尤其在低碳钢的管束上化学镀镍后，在H２S、HCl-H2S-H2O、常顶油气、硫磺尾气等介质中抗腐蚀性能优良，还能延缓冷却水的结垢速度。
大型设备化学镀镍工艺流程：喷砂除锈→冷水冲洗→酸洗活化→冷水冲洗→化学镀镍(作防腐层厚度25-50μm)→冷水冲洗→钝化→冷水冲洗。
由于化学镀镍的优异防腐蚀性，可获得可观的经济效益。据介绍，换热器管速(长6m，直径1m)化学镀镍获得直接经济效益109.6万元，间接经济效益更为可观。
化学镀镍配方：NiSO４?6Ｈ２Ｏ 23g/L，NaH２PO2?H2O 20g/L，CH３COONa?
3H2O 14g/L，Na３C５H６Ｏ７２Ｈ２Ｏ 6g/L，pH=4.0～5.0，温度74～84OC，沉积速度约20μm/h，镀层磷含量8.5%～12.5%。
6 模具化学镀镍的几个问题
为了提高模具加工件的质量，改善加工件的脱模性，延长模具使用寿命，模具必须镀覆硬铬或化学镍层，但它们各有利弊，如硬铬层的硬度高、摩擦系数小、脱模性好等，但耐蚀性较差；化学镀镍操作方便，耐蚀性好，而其他镀层性能却较硬铬层差。所以，模具单一镀硬铬或化学镀镍使用寿命都短(仅2周左右)，无法满足工业要求。最好选择复合镀层。
(1)化学镀镍套硬铬工艺
施镀工艺流程1#：化学镀镍→热处理→阴极活化处理→镀硬铬
热处理条件：(95±10℃，3～5h；阴极活化：H２SO４ 250～350g/L，含氟添加剂 15～25g/L，DK=2～5A/dm２。
化学镀镍配方：NiSO４?6H２O 21g/L，NaH２PO２?H２Ｏ 24g/L，C３Ｈ６Ｏ３ 27ml/L,Ｃ３Ｈ６Ｏ２ 2ml/L,NaC３H5O2 15g/L,pH=4.6～4.82，温度88±2OC。
本工艺流程适宜于普通模具镀覆，使用寿命高。
施镀工艺流程2#：闪镀镍→后继工序同流程1#。
本工艺流程适宜PUC塑料模具镀覆，镀层结合力非常好，使用寿命高。若取消闪镀镍，化学镀镍层与基体(合金钢)结合力仍较差，铬层和镍层一起从基体上起皮。
(2)成套模具选择不同的单一镀层组合使用
施镀工艺流程1#除油→水洗→酸洗→活化→水洗→化学镀镍→热处理(400℃，1h)。
本工艺流程适用于玻璃钢窗成套模具之一的有沟槽模具化学镀镍，由于镍层均匀一致(沟槽处皆为38～40μm镀层厚度)，克服了镀硬铬因尖角效应而导致钩槽处无镀层的缺陷，保证了玻璃钢窗框的拉制。有沟槽模具系A３钢制成，抛光后表面粗糙度为Ra0.1～0.2，镀镍层光亮如镜。
化学镀镍配方：NiSO４?6H２Ｏ 20～30g/L，NaH２PO２?H2O 30～40g/L，NaAC20g/L，柠檬酸5～7g/L，丁二酸9～10g/L，十二烷基硫酸钠0.01～0.02g/L，硫脲0.002g/L；pH=4.5～4.8，温度(88～90)±3OC，2h，装载量1dm２/L，镀速17μm/h。
施镀工艺流程2#：前处理工序同流程1#→镀硬铬。
本工艺流程适宜玻璃钢窗成套模具之一的无沟槽模具镀硬铬，可降低生产成本(低于化学镀镍)，硬度高(1100HV0.1)。
(3)控制化学镀镍质量的因素
①控制镍层磷含量。镍层磷含量升高，硬度降低，呈现出压应力；反之，磷含量降低，
引起拉应力(可达15～45MPa)，表面产生孔隙和裂纹。所以，化学镀镍磷含量控制在7%～11%。②掌握热处理条件。化学镀镍层经热处理可提高显微硬度、耐磨性及耐热性能；消除镀层的脆性，降低镀层的内应力；大大改善镀层与基体的结合力。但热处理条件视模具对耐蚀性的要求不同而异。如注射模、挤压模热处理温度190～210OC，保温3h。若温度高于260OC时，开始形成弥散的Ni3P质点，使体积收缩达40%～50%，呈现出拉应力状态，使镀层产生微裂纹，以致于基体金属裸露出来。但是，精密模具的工作温度会高达600℃左右，故处理温度600OC为佳。
7铝合金化学镀镍前的预处理新工艺
铝合金化学镀镍前采用二次浸锌最普通，但浸锌存大的缺陷：①锌层易溶解于酸性化学镀镍溶液中；②由于基体与镍层之间夹杂锌层，在腐蚀介质中形成电偶腐蚀（Al-Zn-Ni），将导致镀层鼓泡或脱落，降低耐蚀性；③经浸锌后化学镀镍，不宜进行400oC热处理，会造成浸锌层空松。同时铝和镍膨胀系数相差悬殊，在高温时会引起足够的应力，使镀层与铝之间产生破裂。而以活化代替浸锌，为化学镀镍提供了一个较好的底层，镀层与在材有结合力能达到同浸锌一样好的结果，是一种很有用途的铝合金前处理新工艺。
活化处理液为：NiSO4。6H2024~30g/L，HEDP 40~50g/L，稳定剂N25~30ml/L，Ph （NaOH调整）>12，室温，1~4min。控制活化时间至关重要，对某一具体配方，可通过实验杰确定最佳浸清时间，即当表面完全呈均匀灰色时，进行化学镀镍可得到最佳镀层质量。
8 如何保证电子微组铝件化学镀镍的质量
微组铝件（放大器铝腔体、微波开关、振荡器和天线蚀电架等）化学镀镍取代铝镀银工艺必须保证外观装饰性、优异附着力、耐腐蚀性和理想的物理、化学特性（电磁屏蔽、焊接性、高硬度、耐磨、高低温等）。关键在于优化工艺配方和镀层组合。
典型工艺流程：有机溶剂支油（LYC2被镀铝件）→碱性除油（或碱腐蚀）→硝酸浸蚀→二次浸锌→碱性化学镀镍→酸性化学镀镍→热处理
（1）改良特殊预处理工艺
选择了含镍盐和辅助络合剂的改良锌酸盐酸方，碱浓度适中，特别是含有镍盐，并将酒石酸钾钠含量升高，又增加添加剂，使镍离子呈较稳定络离子开式存在，从而使镍离子与锌离子一起缓慢而均匀地置换沉积在铝表面，得到的锌镍合金层比从传统浸锌液中获得的浸锌层更薄更均匀。且控制Zn-Ni层重量在1~2mg/dm2范围，能充分保证铝上镀层附着力和抗蚀性良好；特别是含镍的锌层为随后的化学镀镍沉积初期提供了充足的催化核心，得到均匀细小晶核，这是提高随后镀镍层附着力的一上重要因素。
改良锌酸盐配方：NaOH 240g/L，ZnSO4 120g/L，NiSO4 60g/L，KnaC4H4O6 120g/L，添加剂10~30g/L，室温，2~3min。
（2）改善预镀底层
由于锌层不耐性液腐蚀，必须预镀碱性化学镀镍作底层。但碱性镀镍液存在沉积速度较慢（5~10m），含P量较低（4%~6%），抗蚀性较差等缺点。要求改变还剂和络合剂浓度，选择最佳期PH值范围，保证镀液稳定，镀速适中，并能在浸锌层表面得到一层结晶细小、均匀与基体结合良好的预镀薄镍层。
改进碱性镀镍配方：NiSO4。6H2O 25g/L，NaH2PO。H2O 25g/L，
Na3C6H5O7 45g/L NH4Cl 30g/L，35~45Oc，Ph=8~9
（3）提高镀层的防护性与装饰性
优选酸性化学镀镍配方，含有少量学亮剂,镍离子与次亚磷酸根子的摩尔浓度比值控制在0.4左右，保证镀速适中(16~20m/h)，溶液稳定（6周期以上，即使煮沸镀液也不会分解）。此外加入复合络合剂，防止生成亚磷酸镍沉淀。从本久液中可镀出呈学亮黄白色的镍层（含磷量8%~10%），耐蚀性好（镍层厚度25μm经中性盐雾试验48h，耐蚀等级9.5）。建议在海上或恶劣环境使用的工件化学镀镍厚度设计为≥25μm。
优良酸性化学镀镍溶液：NiSO4。6H2O 27g/L，NaH2PO2H2O 29g/L，C2H5Ona 25g/L，Na3C6H3O7 25g/L，络合剂适量，学亮剂少量，pH=5，85~90oC，装截量0.5~1.5dm2/L。日常生产根据分析结果加镍盐、还原剂。
（4）适当的后处理
铝合金化学镀镍后进行热处理(150~200oC，3h)，可以消除层中残留的H原子，松驰内应力，进一步提高镀层与基体附着力和硬度。
9铸铝轮毂化学镀镍的工艺过程
铸铝轮毂化学镀镍能提高其使用性能和装饰性能，具有硬度高、耐磨、耐腐蚀、外型复制好等特点。铸铝合金（AlSi7MgO3）化学镀镍工艺流程：手工除油（洗衣粉溶液）→化学除油→化学浸蚀→二次浸锌→碱性化学镀镍→酸性化学镀镍→烘干
主要工序如下：
⑴化学浸蚀：
除去轮毂表面的铝氧化膜及Si、Mg等元素，以保证表面呈均匀的富铝状态；同时起到抛学作用。化学浸蚀溶液：HNO3 60-70ml/L，HF15-20ml/L，甘油ml/L，室温，0.25-0.5min。
⑵浸锌
经二次浸锌，锌层更均匀、细致，与基体结合力更好。浸锌溶液：NaOH 525g/L，ZnO 100g/L，FeCl3。6H2O1g/L，酒石酸钾钠12g/L，室温，一次浸锌0.5min，二次浸锌15~20s。浸锌后工件清洗一定要充分。
⑶碱性化学镀镍
NiSO4。6H2O 30g/L，NaH2PO2。H2O 30 G/L，Na3C6H5O7。2H2O 10~15g/L，三乙醇胺50g/L，pH=8.5~9.5，30~35Oc，3~5min。
⑷酸性化学镀镍
NiSO4。6H2O 30g/L，NaH2PO2。H2O 30g/L，乳酸ml/L，络合剂Ⅱ（丁二酸、丙二酸等）10g/L，缓蚀剂（乙酸、丙酸、钾盐、钠盐等）10g/L，加速剂（脂肪酸、NaF等）2g/L，稳定剂（pb2+、MoO2-4），Ph=4.6~5.4，88+-2oC，装载量1dm2/L。
本配方使用二种络合剂，可形成由两种络合剂同时与镍离子络合的混合物，既可提高镀速，又能增加镀液的稳定性，有效抑制亚磷镍的沉淀。
10 铝合金电子机壳化学镀镍的优越性
电子机壳化学镀镍综合性能好。提高了装饰性（银白色、柔和、美观）、防护性（防护性是电镀Ni层的二倍）、导电性（电阴率51~60μΩ。Cm，导电、电磁屏蔽效果好）、散热惦、润滑性（P有一定的自润滑作用）、精密性（厚度均匀、可控，盲孔处的镀层完好）、钎焊性、可修复必（Ni层再镀性好）等。大幅度提高了整体涂覆的质量，满足了军事电子系统工程的设计和使用要求，既保证了高可靠性，又改善了机壳的接地和互联效果。总的来说，电子机壳化学解放区昝最佳涂覆。
11解决铝质槽筒化学镀镍层易擦灰的方法
为了增络纱机上铝质槽筒表面的耐磨性，一般采用化学镀镍工艺。但在使用过程中纱与槽筒表面的镍层磨擦后，白纱表面附着一层黑灰，影响产品质量。为了解决其表面擦灰问题，采用镀后热处理。由于P和Ni会转变为Ni3P并高度弥散析出（镀层结构部分或全部转变为晶态结构，增加了镀层塑性变形时势滑动阻力，使镀层强化，使其耐磨性和硬度均大大提高。但热处理条件的正确与否，直接影响到工件的变形及镀层的耐蚀性。因铝件槽筒在高温热处理后易变形，况且久层的耐蚀性随着热处理温度升高而降低（镀层结构变为混合相，结构高度不均匀，形成电位差，混合相间就易形成腐蚀微电池）。因此，最佳热处理温度不超不定280oC，保温3h。
12何保证铝基剪杆化学镀镍套铬的质量
铝基剪杆化学镀镍套硬络，既具有很高的耐磨性和耐腐蚀性，又有较好的抗冲击性能，避免了高硬度的铬层与较软的铝基体直接接触而可能引起的开裂、凹陷。施镀工艺流程：除油→二次浸锌→化学镀镍→活化→硬铬→除氢。为保证化学镀镍套铬的质量，关键工艺在于：
(1)化学镀镍层的结合力受浸锌液成分影响较大。较佳的浸锌液：
①NaOH 180~200g/L，ZnO 18~30g/L，NaC4H4O6。H2O 50g/L，NaNO2 1~2g/L，25~35Oc，40~45S；②NaOH 100g/L，ZnO 30g/L，KnaC4H4O6。6H2O 10g/L，FeCl3 2g/L，NaNO3 1g/L，室温，30~60s。
(2)保证化学镀镍层无孔隙
由于镀铬溶液的腐蚀性和高电流冲击。很容易把镍层剥落。所以镍层必须无孔隙。当镍层达到15μm时，已测不出孔隙。
(3) 有合理的镀硬铬工艺
试验表明，传统的镀铬液均不满意（镍层肃离或铬层起皮），唯有稀土镀铬液可施镀厚镍层（20μm）上套厚铬（5?10?15μm铬层）。稀土镀铬液：铬酸130-150g/L，硫酸0.5～0.8 g/L,稀土添加剂1.5～2.0 g/L， Cr3+1～2 g/L ，50～55℃，DK40～45A/dm2，镀速40μm/h。
(4)化学镀镍层与硬铬层必须有合适的厚度比
当硬铬层要求20μm时，化学镀镍层＞25μm，双层镀层结合力优良。这是因为硬铬层有很大的内应力（表现为拉应力），随镀层度增加而迅速增大，当应力大于镍层与基体的结合力时，就可以把镍层剥落，所以，只有化学元素镀镍层达到相应的厚度，才能使镍层的结合力大于硬铬层的拉应力。且镀后进行除氢处理品，消除铬层部分内应力。
本工艺用于剪杆大批量生产并出口，质量达到国外水平。
13 化学镀镍的常见故障及解决办法
（1）沉速低
镀液pH值过低：测pH值调整，并控制pH在下限值。虽然pH值较高能提高沉速，但会影响镀液稳定性。
镀液温度过低：要求温度达到规范时下槽进行施镀。新开缸第一批工件下槽时，温度应达到上限，反应开始后，正常施镀时，温度在下限为好。
溶液主成分浓度低：分析调整，如还原剂不足时，添加还原补充液；镍离子浓度偏低时，添加镍盐补充液。对于上规模的化学镀镍，设自动分析、补给装置是必要的，可以延长连续工作时间（由30h延至56h）和镍循环周期（由6周延至11周）。
亚磷酸根过多：弃掉部分镀液。
装载量太低：增加受镀面积至1dm2/L。
稳定剂浓度偏重：倾倒部分，少量多次加浓缩液。
（2）镀液分解（镀液呈翻腾状，出现镍粉）
温度过高或局部过热：搅拌下加入温去离子水。
次亚磷酸钠大多：冲稀补加其它成分。
镀液的pH值过高：调整pH值至规范值。
机械杂质：过滤除去。
装载量过高：降至1dm2/L
槽壁或设备上有沉淀物：滤出镀液，退镀清洗（用3%HNO3溶液）。
操作温度下补加液料大多：搅拌下少量多次添加。
稳定剂带出损失：添加少量稳定剂。
催化物质带入镀液：加强镀前清洗。
镀层剥离碎片：过滤镀液。
（3）镀层结合力差或起泡
镀前处理不良：提高工作表面的质量，加工完成后应清除工件上所有的焊接飞溅物和焊渣。工件表面的粗糙度应达到与精饰要求相当的粗糙义，如碳钢工件表面粗糙度Ra<1.75μm 时，很难获得有良好附着力的镀层；对于严重锈蚀的非加工表面，可用角向磨光机打磨，最好采用喷砂或喷丸处理；工件镀前适当的活化处理可以提高镀层的附着力。如合金钢、钛合金可用含氟化物的盐酸活化后，与碳钢件混装施镀；高级合金钢和铅基合金预镀化学镍；碳钢活化时注意脱碳。
温度波动太大：控制温度在较小的范围波动。
下槽温度太低：适当提高下槽温度。
清洗不良：改进清洗工序。
金属离子污染：用大面积废件镀而除去。
有机杂质污染：活化炭1-2g/L 处理。
热处理不当：调整热处理时间和温度。
（4）镀层粗糙
镀液浓度过高：适当冲稀镀液。
镀液的pH值过高：降低pH值至规范值。
机械杂质：过滤除去。
亚磷酸盐过高：弃掉部分镀液。
加药方法不对：不可直接加固体药品或用镀液溶解药品。
清洗不够，带入污染：加强清洗。
络合剂浓度偏低：补充络合剂。
工艺用水污染：使用去离子水或蒸馏水。
（5）镀层不完整（漏镀）
前处理不当、镀件局部钝化或油污、清洗水不干净等：加强前处理，更换清洗水。
装挂不对有气袋：改进装挂方法、抖动工件、变换位置等。
十二烷基硫酸钠污染：活性炭吸附。
金属离子污染：除去（见上述），过滤。
底金属影响：镀前闪镀镍。
稳定剂过量：弃去部分镀液。
（6）镀层针孔（通常镀层厚度达10μm以上是无孔）
工件前处理不当和酸洗后停留时间过长：提高工件表面加工质量，酸洗后应在30s内进入镀液。
pH值过高：降低pH值。
镀液组份变质和老化：报废镀液。
悬浮不溶物：过滤除去。
装载量过大：减至1dm2/ L，降低pH值。
金属离子污染：除去。对于含pb、cd、Zn、Sn等元素的基材，在施镀镍前，最好电镀1~5μm的镍打底，以阻止有害元素进入镀液。
搅拌不充分：摆动工作。
有机杂质污染：活性炭处理。
（7）镀液不沉积镍
稳定剂浓度过高：弃去部分镀镍。
表面未活化：改进镀前处理工艺。
表面非催化：镀前表面催化处理
镀液pH值、温度过低：调整之。
金属离子污染：加1~2g/L活性炭过滤，通电处理。
（8）pH值变化快
前处理溶液带入：改进清洗工序。
装载量太大：减少受镀面积。
pH值出范围：调pH至最佳范围。
（9）镍离子消耗过快
槽壁和设备镀上镍：处理方法同（2）--⑥
载量太大：减少装载量。
液分解：滤去镀液分析调整或报废。
补充硫酸镍不及时：补加主盐。
（10）镀层光亮度下降、发黑或不均匀
镀液过度浓缩（水份蒸发超过30%）：补水
镀液老化（使用寿命达6周期）：报废旧液。
络合剂用错或络合剂、稳定剂变质：无法恢复镀液性能时只能将镀液报废。
施镀条件不当，如pH值或温度过高，溶液搅拌和工件阴极移动不良等：调低pH值至规定值的下限，当镀液寿命超过2周期时，pH值控制在4.2为好。但pH=3.5---4.0之间也能得到光亮的镀层；良好的镀液搅拌系统工程和工件移动以及低温施镀都有利于提高镀层光
亮度。并控制镀液流速<0.3m/s,避免造成漏镀。
有机杂质污染：处理方法同（3）---⑥。
前处理不充分：加强前处理。
（11）镀层有麻点
工件表面光洁度较低：尽量提高工件的表面质量。
在施镀时调整pH值：施镀时不调pH值。
镀液不稳定和镀液中悬浮颗粒较多：加强过滤，补充一定的稳定剂。
工件摆放位置不当：工件较重要的表面朝下或竖直成90o，并将工件预热到70oC以上施镀，可改善工件向上的光洁度。
（12）镀层厚度不均匀（可以看到镀液中气泡的析出量较正常情况下要多）
由于工件几何形状影响工件表面上的氢气逸出不易，有妨碍氢气顺利排出的部位可能造成镀层较薄：最好采用滚镀法。对于较大的工件也应尽可能性在施镀过程中移动、镀液搅拌、降温等，以利于氢气的排出，提高镀层厚度的均匀性。
工件材质不同：不同材料的化学镀镍速度是不同的，所以不同材质的工件一起施镀时，必须分别测量不同材质工件的镀层厚度。
（13）镀层表面化有大量"花斑"，局部有暗色条纹或斑块状沉积物（用10倍放大镜观察）
前处理清洗不良，工件表面粘附了某些杂质：更换洗净剂，镀层恢复了均匀的光亮表面。
（14）镀液中毒（工件上的析氢量较正常情况下多，且沉积速度很慢）
稳定剂过量：通电处理。（工件作阴极，不锈钢件阳极，Dk=0.6~1.0A/dm2,电解1~5min;将镀液置于80oC保温24h;如镀液还不行，最好将镀液储存起来，分批与新镀液混合使用。
缓蚀剂污染镀液：酸洗液中缓蚀剂的加入要慎重，要防止微量缓蚀剂带入镀槽中。
（15）镀槽不沉积镀层
镀液中产生一些固体颗粒：将镀液打入备用槽，再用30%（wt）HNO3在40OC下清洗（不能冷洗），钝化镀槽5h，然后用水洗净硝酸，再用干净棉纱擦洗镀槽上附着物。用清水清洗干净。
镀槽的防镀效果不好：为了防止镀槽上沉积镀层，必须采取相应的防镀方法。据称，采
用阳极保护法时，以工件作为阴极和参比电极效果好。在75~85OC的镀液中维持不锈钢镀槽相对施镀的工件的参比电位为+350~550mv时，镀槽有良好的钝化性能。此时的阳极电流密度为20~90mA/m2。当机械杂质进入镀槽或镀槽上有镀层产生时，其维钝电流将有所上升，但很快将下降至正常水平。这样防镀效果好，并且可以提高镀速10%~20%，而且对镀层质量无显著影响。
加热管功率与其表面积之比不当：同样功率的加热管，应作得尽量长一些，管子粗一些，缩小加热管，应作得尽量长一些，管子粗一些，缩小加热管功率与其表面积之比。
施镀设备及挂具用硝酸清洗不够：每次开缸前用硝酸浸泡镀槽、加热管、挂具、滚筒等，即使没有发现镍镀层也应这样做。
（16）镀液混浊
主盐、还原剂浓度超过上限：调整溶液。
络合剂浓度低：补充络合剂。
pH值过高：降低镀液pH值。
14 锌合多铸件如何化学镀镍
锌合金压铸件化学镀镍可提高其表面硬度，改善耐磨性能，拓宽使用范围。由于锌的两性行为，必须进行特殊处理，选择下列工艺：
（1）确定合理的工艺流程
二种典型工艺流程：①弱碱除油→弱腐蚀（1％H2SO4）→活化（焦磷酸盐）→预镀中性镍→化学镀镍→热处理；②水喷蚀（1%～20%H2SO4，10～15s）→预镀中性镍→预热→（柠檬酸1～2g/L，80～90℃，1min)→化学镀镍→热处理。
（2）预镀中性镍
中性镍配方1#：硫酸镍160～180g/L，柠檬酸钠192～216g/L，氯化钠10～16g/L，硼酸25～30g/L；pH=7，DK=4A/dm2，45℃，≥20min。配方2#：硫酸镍100～180g/L，柠檬酸钠130～200g/L，氯化钠15～20g/L，硼酸30～40g/L，添加剂A 3ml/L；pH=7～7.5，DK=1～1.5A/dm2，冲击电流2～4A/dm2，冲击时间5～7min，50～60℃，20～25min，阴极移动20～30次/min。
预镀中性镍应注意：①采用以硫酸镍为主盐的预镀液，接近化学镀镍的成份。pH值应控制在7～7.5左右。②保证底层有足够厚度，改善底层的质量。如配方2#中加入添加剂A，能提高底层与基体结合力，外观变得光滑细致，产品成品率达95%以上。③妥善处理溶液中产生的Ni(OH)2沉淀，恢复镀液的施镀能力。如用虹吸的办法将镀液中下部的沉淀与上部清液分开，然后用稀硫酸或柠檬酸将沉淀溶解，再将两部分溶液混合，用5%NaOH调整
pH至规定值。
（3）化学镀镍
化学镀镍配方1#：硫酸镍20～30g/L，次亚磷酸钠20～30g/L，硼酸10～20g/L，乳酸10～30ml/L，pH=4.5～6.0，83±2℃。镀液的pH由6.0逐渐调至4.5，然后平稳施镀，可得到非晶态的化学镀镍层。若起镀时pH=4.5左右，这样镀层与预镀层由于pH相差较大，镀层磷含量变化太大，从而引起内应力，造成镀层分层脱落现象。配方2#：NiSO4.7H2O25～30g/L，NaH2PO2.H2O 25～30g/L,NaAC 15～20g/L,Na3C6H5O7.2H2O 15～20g/L,添加剂B1（稳定剂）适量，添加剂B2（加速剂）适量，pH=4.8～5.2，88±2℃，1h，装载量1dm2/L，压缩空气搅拌150cm2/min,镀速15～20μm/h。
（5）热处理
化学镀镍层的硬度可通过热处理进行调整，组织仍为非晶状，使底层含量分布趋于均匀，且从基体就开始有少量的磷，使底层与镀层的结合力更好，组织更均匀细小，弥散度提高，镀层表面的光洁度、镀层的耐蚀性、耐磨性均有所提高。考虑到锌合金的熔点较低，为防止工件变形，采用底温度长时间热处理，如220±5℃，5h显微硬度增加5倍以上。也有人采用180℃×1h的热处理条件。
15 镁合金化学镀镍的预处理方法
按照常规的涂覆工艺，在镁合金表面很难获得结合力好的化学镀镍层。因为在化学镀镍的前处理工序转换间镁合金也易氧化。本工艺在化学镀镍前增加一道碱活化工序，将前处理进行中生成的氟化物及氧化物膜溶解，使表面活化再化学镀镍，便能获得结合力良好的化学镀镍层。
预处理工艺流程：除油（碱液煮沸）→碱刻蚀（Na4P2O7.10H2O 100～
200g/L,NaNO330～100g/L,室温，1～2min）→酸活化（H3PO4.200ml/L,NH4HF 100g/L,室温，1～2min）→碱活化（Na2HPO2.H2O 25g/L,螯合剂15g/L，pH=9～10，室温，1～2min）
化学镀镍配方：Ni3K6H5O7,NaHPO4.H2O 25g/L,Na4P2O7.10H2O 50g/L,NH4F 5～10g/L,=9～10，<60℃,10～60.
16 钛合金化学镀镍的预处理方法
由于钛金属活性大，新鲜表面暴露在含氧介质中很快被氧化，形成一层致密的、稳定性很高的氧化膜，若在其表面直接化学镀镍是相当困难的。为了在钛合金上获得结合力好的镍层，必须在施镀前采用适当的预处理以改善镀层与基体的结合力。采用下列预处理方法，操作简单，可实现钛合金直接化学镀镍，获得结合力良好的镀层。
（1）浸蚀
较好的钛合金浸蚀必须含少量氢氟酸，但含量不能太高，否则会造成钛合金表面腐蚀不均匀，甚至出现凹凸不平的表面。这是因为合金中钒比其它元素更耐蚀的缘故。同时如果溶液中含有硝酸，使钛表面发生钝化，不能进行镍的自催化沉积。
浸蚀液为：盐酸（36%～38%）94～96份，氢氟酸（70%）4～6份，室温，2min。钛合金浸蚀后，外观腐蚀均匀光亮。
（2）活化
活化液中含有氟化物和乳酸。氟离子的存在加速了钛氧化膜的溶解。乳酸作为镍的络合剂，当溶液中没有乳酸时，活化膜结合力差。因为活化的钛合金较容易与溶液中的镍离子发生置换反应：2Ti+3Ni3+→2Ti3++3Ni。随着乳酸的加入，镍离子被络合，发生上述反应的困难越大，导致置换反应后镍与钛基体的结合力越牢固。过量乳酸对活化没有影响。温度越高越有利于钛氧化膜溶解和活化基表面与镍离子的置换反应；若温度越低，活化时间增长，效果变差。pH值越低活化反应越迅速，不但钛氧化膜溶解，而且活性钛也发生腐蚀，置换反应的镍同时也受到浸蚀，导致活化膜的结合力越差；pH值越高，钛氧化膜越稳定（不溶解或很少溶解），活化反应越慢。当pH值>6时活化反应几乎不发生。其他条件正常下，活化时间越长活化越充分，当活化基础课表面露出后，表面生成一层具有催化活性的、均匀的黄褐色膜，便发生了镍与钛的置换反应，直至钛合金基体被镍层完全覆盖后转换反应停止，所以活化时间越长越好。如果活化不充分，将使后续的化学镀镍局部无镀层或鼓泡。
活化液为：乙二醇700ml/L，酸性氟化铵35g/L，氯化镍20g/L，硼酸50g/L，乳酸20ml/L，醋酸（99%）180ml/L，pH<6，>50℃，30min
（3）化学镀镍
工艺酸方：硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠25g/L，络合剂15g/L，乳酸18g/L，丙酸钠18g/L，pb2+微量，pH=5，85%，阴极移动。本配方适用Ti-6Al-4V和Ti-15V-3Al-3Cr等钛合金施镀，镀层结合力良好。
17 粉末冶金件化学镀镍的预处理方法
（1）烘油
烘油温度250～300℃，油烟除尽为止。烘油是化学镀镍的关健工序之一，对后继的除油除锈工作起很大的促进作用。
（2）洗涤
热水洗涤温度>85℃，比一般材料表面处理热水洗涤的温度高些，利于清洗工件孔内渗入的碱液及皂、脏物等。
（3）阳极除油
为更大限度地减少碱液渗入工件内孔的机会，利用阳极除油。除油液为：NaOH 30～50g/L,Na2CO3 20～30g/L,Na3PO4.10H2O 20～30g/L,NiSiO3 3～5g/L,60～90℃,DA=3～10,3～5min。
（4）弱腐蚀
HCl100～150g/L，室温，0.5～2min，时间不能过长，洗涤要彻底。
值得指出，粉末冶金件不宜用吹砂除锈，尽管吹砂后表面光洁，但砂末能渗入工件孔隙，在化学镀镍时，砂末会逸出和附看在工件表面，影响镀层质量。另外工件洗涤要彻底，避免镀层出现“发花”现象。
18 退除化学镀镍层有哪些衫配方
化学镀镍导的退除要比电镀镍层困难得多，特加紧是对于高耐蚀化学镀镍层更是如此。不合格的化学镀镍层应在热处理前就进行退除，否则镀层钝化生退镀更困难。要求退镀液必须对基体无腐蚀，其次镀层厚度、退镀速度、退镀成本等因素都要考虑。
（1）化学退镀法
化学退镀法不使工件受腐蚀，适用几何形状复杂的工件，且可做到退镀均匀。
配方1#：浓HNO3，20～60℃。本液成本低，速度快（30～40μm/h），毒性小。适用尺寸精密要求不高的工件退镀，防止带入水、退镀完毕迅速入流水中清洗。
配方2#：HNO3（1∶1），20～40℃，退速快（10μm/5～6min），适用不锈钢。
配方3#：浓HNO3 1000ml/L，NaCl 20g/L，尿素10g/L（抑制NOX气体的生成），六次甲基四胺5g/L，室温，退速20μm/h。
配方4#：间硝基苯磺酸钠60～70g/L，硫酸100～120g/L，硫氰酸钾0.5～1g/L，80～90，适用铜及铜合金工件的退镀，退镀表面为深棕色时，取出后充分清洗，再除棕色膜（NaCN 30g/L，NaOH 30g/L，室温）。
配方5#：HNO3∶HF=4∶1（体积比），冬天适当加温，退速快，铁基体不腐蚀。但HF一定要用分析纯（用工业级HF配槽，易发生爆炸）。
配方6#：硝酸铵100g/L，氨三乙酸40g/L，六次甲基四胺20g/L，pH=6，室温，退速1/5min，成本低。
除上述酸性化学退镍法外，还有碱性化学退镍法，对普通碳钢工件无腐蚀作用，但温度高、时间长、效率低。如间硝基苯磺酸钠100g/L，NaOH 100g/L，乙二胺120ml/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，60～80℃。调整时补加间硝基磺酸钠，可使退速恢复到最高退速的80%。
（2）电解退镀法
配方为：NaNO3 100g/L，氨三乙酸15g/L，柠檬酸20g/L，硫脲2g/L，葡萄糖酸钠1g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，pH=4，室温，DA=2～10A/dm2，阴极10#钢，SK∶SA=23∶1。
19 如何选好化学镀镍的设备
（1）避免槽体材料的污染性
槽体材料和内壁涂料的优劣的对化学元素镀镍有一定的影响。一般认为聚丙烯槽、内衬软PVC钢槽、耐酸搪瓷槽、耐热耐酸陶瓷槽都存在导热性和槽体强度差的缺点，唯有不锈钢槽（1Cr18Ni9Ti）效果很好。因不锈钢在化学镀镍液中呈惰性，镍不易在其表面还原沉积。且导热性好，强度高和制做方便等。但不锈槽需通以0.5A/dm2的阳极电流保护，结构复杂。最好在不锈钢槽内壁浸涂一层ZD-1溶胶，或TZ103-3防腐涂料，还可喷涂适当厚度的聚四氟乙烯，如TEFLONS、F46等涂料，情况十分理想，不会发生槽壁有金属还原沉积之迹象。而且槽结构简单，维护方便（涂层可修补）。
实践还表明，软、硬PVC（聚氯乙烯）、软、硬PP、耐酸橡胶对化学镀镍溶液有不同程度的影响，表现为：镀液稳定性异常差；分散能力下降；镀速下降或停镀；镀层光亮提高，但脆性增大等。其中软PVC的影响显著，其危害具有持久性，即无论镀液更换多少次，镀液都会受到软PVC污染。而其他几种材料对镀液的影响较小，并且都是一次性影响。为消除它们的影响，建议不选用软PVC外，对其他几种材料预先用80℃以上的热水浸泡10b
以上，效果良好。
（2）改善加热管的传热性
采用水套外电炉加热，避免槽液成分分解过快，兼有调控温度的功能（配套调压器）。还可用蒸汽直接加热，不但提高了蒸汽的利用率，而且加快了升温速度。加热管应用经抛光的316不锈钢管，加热管的下方应设有空气搅拌（无油空气），这样可加速热传递，防止局部过热。为减轻蒸汽冲水发出的噪音，可在蒸汽管上焊一段直径2倍于蒸汽管的消音管，消音管上有20个平行槽底的小孔，这些出气孔的总各要大于消音管直径的确2倍，消音效果极佳。一般也允许采用浸入式加热器直接加热，如石英加热管、聚四氟乙烯加热管等。
（3）改良滚筒结构的合理性
小工件应装入滚筒旦滚镀，滚桶应做得大一些，透水性要好（工件密集，负载极高），滚筒装载工件不应超过容积的1/3，小工件装载还应少一些。为了提高生产效率，应把流通筒做成长方形，每个镀槽放多个滚筒同时工作。
（4）注意过滤机的使用性
注意化学镀镍溶液的过滤形式及滤芯精度的选择。对于镀层要求不高，特别是一些滚镀工件，采用间歇过滤或低温过滤，即在升温过程中过滤镀液；对于要求较高、镀层较厚，特别是一些挂镀工件，或一些精密工件，则必须连续过滤，应成对配置过滤机，便于清洗和更换滤芯。
必须选择合适的滤芯精度和流量，一般滤芯精度为0.1～0.2μm，流量为3～5m3/h，或为镀液体积的10～30倍/h。同时用10m3/h的泵循环搅拌镀液。
化学镀工艺流程
化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅；8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌；增力电动搅拌机。 化学镀工艺流程：机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 机械粗化：用机械法或化学方法对工件表面进行处理（机械磨损或化学腐蚀），从而在工件表面得到一种微观粗糙的结构，使之由憎水性变为亲水性，以提高镀层与制件表面之间结合力的一种非导电材料化学镀前处理工艺。 1.1 化学除油 镀件材料在存放、运输过程中难免沾有油污，为保证预处理效果，必须首先进行除油处理，去除其表面污物，增加基体表面的亲水性，以确保基体表面能均匀的进行金属表面活化。化学除油试剂分有机除油剂和碱性除油剂两种；有机除油剂为丙酮(或乙醇)等有机溶剂，一般用于无机基体如鳞片状石墨、膨胀石墨、碳纤维等除油；碱性除油剂的配方为：NaOH：80g/l，Na2CO3(无水)：15g/l，Na3PO4：30g/l，洗洁精：5ml/l，用于有机基体如聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等除油；无论使用哪种除油试剂，作用时都需要进行充分搅拌。 1.2 化学粗化 化学粗化的目的是利用强氧化性试剂的氧化侵蚀作用改变基体表面微观形状，使基体表面形成微孔或刻蚀沟槽,并除去表面其它杂质，提高基体表面的亲水性和形成适当的粗糙度，以增强基体和镀层金属的结合力,以保证镀层有良好的附着力。粗化是影响镀层附着力大小的很关键的工序，若粗化效果不好，就会直接影响后序的活化和化学镀效果。化学粗化试剂的配方为：CrO3：40g/l，浓H2SO4：35g/l，浓H3PO4(85%)：5g/l。化学粗化的本质是对基体表面的轻度腐蚀作用；因此，有机基体采用此处理过程，无机基体因不能被粗化液腐蚀而不需此处理。 1.3 敏化 敏化处理是使粗化后的有机基体(或除油后的无机基体)表面吸附一层具有还原性的二价锡离子Sn2+，以便在随后的活化处理时，将银或钯离子由金属离子还原为具有催化性能的银或钯原子。敏化液配方为：SnCl2·2H2O：20g/l，浓HCl：40ml/l，少量锡粒；加入锡粒的目的是防止二价锡离子的氧化。 1.4 活化 活化处理是化学镀预处理工艺中最关键的步骤, 活化程度的好坏，直接影响后序的施镀效果。化学镀镀前预处理的其它各个工序归根结底都是为了优化活化效果，以保证催化剂在镀件表面附着的均匀性和选择性,从而决定化学镀层与镀件基体的结合力以及镀层本身的连续性。活化处理的目的是使活化液中的钯离子Pd2+或银离子Ag＋离子被镀件基体表面的Sn2+离子还原成金属钯或银微粒并紧附于基体表面，形成均匀催化结晶中心的贵金属层, 使化学镀能自发进行。目前，普遍采用的活化液有银氨活化液和胶体钯活化液两种；化学镀铜比较容易，用银即能催化；化学镀钴、化学镀镍较困难，用银不能催化，必须使用催
化学镀镍相关知识
一、化学镀镍溶液的成分分析 为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在 最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。 1.Ni2＋浓度 镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。 试剂 （1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。 （2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。 （3）EDTA容液0.05mol，按常规标定。 分析方法： 用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定， 当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。 镍含量的计算： C Ni2＋= 5.87 M·V (g/L) 式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度； V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。 2．还原剂浓度 次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定 其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。 试剂 （1）盐酸1：1。 （2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。 （3）淀粉指示剂1%。 （4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。 分析方法： 用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸 25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）； 打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消 失为终点。 计算： C NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1－M2V2) (g/L) 式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度； V1——标准碘溶液毫升数；
化学镀镍与电镀镍工艺相互之间的区别
化学镀镍与电镀镍工艺及相互之间的区别 1 电镀镍 电镀是一种电化学过程，也是一种氧化还原过程。电镀镍是将零件浸入镍盐的溶液中作为阴极，金属镍板作为阳极，接通直流电源后，在零件上就会沉积出金属镍镀层。电镀镍的配方及工艺条件见表1。 电镀镍的工艺流程为：①清洗金属化瓷件；②稀盐酸浸泡；③冲净；④浸入镀液； ⑤调节电流进行电镀； ⑥自镀液中取出；⑦冲净；⑧煮；⑨烘干。 表1 电镀镍的配方及工艺条件 成分含量/g/L 温度 /0C PH值电流密度 /A/dm2 硫酸镍硫酸镁硼酸氯化钠 100-170 21－30 14－30 4－12 室温5－6 0.5 电镀镍的优点是镀层结晶细致，平滑光亮，内应力较小，与陶瓷金属化层结合力强。电镀镍的缺点是：①受金属化瓷件表面的清洁和镀液纯净程度的影响大，造成电镀后金属化瓷件的缺陷较多，例如起皮，起泡，麻点，黑点等；②极易受电镀挂具和在镀缸中位置不同的影响，造成均镀能力差，此外金属化瓷件之间的相互遮挡也会造成瓷件表面有阴阳面的现象；③对于形状复杂或有细小的深孔或盲孔的瓷件不能获得较好的电镀表面；④需要用镍丝捆绑金属化瓷件，对于形状复杂、尺寸较小、数量多的生产情况下，需耗费大量的人力。 2 化学镀镍 化学镀镍又称无电镀或自催化镀，它是一种不加外在电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍层，当镍层沉积到活化的零件表面后由于镍具有自催化能力，所以该过程将自动进行下去。一般化学镀镍得到的为合金镀层，常见的是Ni-P合金和Ni-B合金。相较Ni-P合金而言，Ni—B合金的熔焊能力更好，共晶温度高，内应力较小，是一种更为理想的化学镀镍方式。但本文着重讨论的是Ni-P合金镀层。 化学镀镍的配方及工艺条件见表2。 表2化学镀镍的配方及工艺条件 成分含量/g/L 温度 /0C PH值 硫酸镍次磷酸钠柠檬酸钠氯化铵 45－50 45－60 20－30 5－8 85 9.5 化学镀镍的工艺流程为：①清洗金属化瓷件；②冲洗；③活化液浸泡；④冲净； ⑤还原液浸泡；⑥浸入镀液并不时调节pH值；⑦自镀液中取出；⑧冲净；⑨煮；
酸性化学镀镍络合剂的研究
2008年8月襄樊学院学报 Aug.,2008第29卷第8期 Journal of Xiangfan University V ol.29No.8 酸性化学镀镍络合剂的研究 肖作安，占 丹 (襄樊学院化学与生物科学系，湖北襄樊441053) 摘要：通过考察乳酸，酒石酸，柠檬酸和有机酸Y 组成的复合络合剂对镀速的影响，确定了合适的复合络合剂，其中复合络合剂由柠檬酸与有机酸Y 组成,柠檬酸含量为10g/L ，有机酸Y 为20g/L.测定了该酸性化学镀镍的镀层的结合力以及孔隙率与耐蚀性，结果表明，该化学镀镍层光亮平整，结合力强，孔隙率分布较窄，耐硝酸点蚀120s ，具有优良的耐蚀性能. 关键词：化学镀镍；络合剂；耐蚀性 中图分类号：TQ153.1文献标志码：A 文章编号：1009-2854(2008)08-0031-04 随着科技的发展，人类对材料的性能要求越来越高，一些表面处理技术极大地拓宽了金属材料的应用范围，化学镀镍作为一项表面处理技术，以其工艺简便、镀层均匀及优异的耐蚀性、耐磨性等特殊性能而 日益受到人们的重视，得到迅速发展，广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工、机械等领域，有着非常广阔的发展前景[1-4]. 化学镀镍通常以次亚磷酸钠为还原剂，槽液分为酸性和碱性两种，应用较普遍的是酸性镀镍，其稳定性好，镀层光亮细致，本实验就选择在酸性体系进行化学镀镍.一般单一络合剂能得到光亮银白色、无针孔、表面光滑平整的镀层，但很难获得镀层美观、性能优良的整体效果.因此，本实验探索了一种新型的复合络合剂，能使镀液更稳定，使用寿命长，镀层美观，而且性能更优良. 1实验部分 1.1基体材料 基体材料为45#钢，其表面积均为4cm 2. 1.2工艺流程 化学除油-水清洗-除锈(盐酸洗液)–蒸馏水洗-施镀-水洗-干燥.1.3施镀工艺 其施镀工艺规范如下. 六水合氯化镍40g/L -100g/L ，次亚磷酸钠10g/L-30g/L ，乙酸钠10g/L-50g/L ，硼酸10g/L-50g/L ，稳定剂0.1m g/L ，pH 值3-6，温度75℃-95℃. 本实验主要研究常见的3种络合剂与合成的有机酸Y 形成的复合络合剂：乳酸+有机酸Y ；酒石酸+有机酸Y ；柠檬酸+有机酸Y .1.4镀层性能测试方法 1.4.1沉积速度 采用重量法，用电子天平准确称量试样在施镀前后的重量，按下述公式计算 4 0110)(t w w v ×Α××= ρ式中，V-沉积速率/(m/h)；W 0和W 1为基体材料施镀前、施镀后试样的重量(g)；ρ为镀层密度(g/cm 3)；A 为试样表面积(cm 2)；t 为施镀时间(h). 收稿日期：6作者简介：肖作安(),男,湖北应城人,襄樊学院化学与生物科学系讲师2008-0-12 1979-.
环保型化学镀镍技术
环保型化学镀镍技术 化学镀镍工艺简便，成本低廉，镀层厚度均匀，可大面积涂覆，镀层可焊性良好，若配合适当的前处理工艺，可以在高强铝合金和超细晶铝合金等材料上获得性能良好的镀层，因此在表面工程和精细加工领域得到了广泛应用。例如不锈钢钢件转动轴、动配合件等的化学镀镍，可改善镀层的均匀性和自润滑性；磷肥厂的风叶轮原来使用橡胶或玻璃钢衬层防腐，因磷酸尾气中含有氟化氢等强酸性气体，且使用温度高，使用寿命仅有4个月左右（发生脱层和脆性破裂现象），改为化学镀镍后使用寿命延至两年左右，保证了生产的安全运行，又节约了4%的资金；汽车工业利用化学镀镍层非常均匀的优点，在形状复杂的零件上，如齿轮、散热器和喷油嘴上采用化学镀工艺保护。镀上10微米左右的化学镀镍层的铝质散热器具有良好的钎焊性。齿轮上化学镀后尺寸误差十分容易地保持±0.3～0.5微米。用在喷油器上的化学镀镍层，可以提供良好的抗燃油腐蚀和磨损性能，通常，燃油腐蚀和磨损会导致喷油孔的扩大，因此喷油量增大，使汽车发动机的马力超出设计标准，加快发动机的损坏。化学镀镍层可以有效地防止喷油器的腐蚀、磨损，提高发动机的可靠性和使用寿命。化学镀镍具有高耐蚀性、高耐磨性和高均匀性“三高特性”，因此化学镀镍由于自身的突出特点和优异性能，越来越被广大用户认同和接受。 环保型化学镀镍工艺 但是镍是最常见的致敏性金属，约有20%左右的人对镍离子过敏，女性患者的人数要高于男性患者，在与人体接触时，镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里面去，从而引起皮肤过敏发炎，其临床表现为皮炎和湿疹。一旦出现致敏，镍过敏能常无限期持续。患者所受的压力、汗液、大气与皮肤的湿度和磨擦会加重镍过敏的症状。所以化学镀镍的环保问题值得关注。 由于光亮型中磷化学镀镍在数量上占据化学镀镍市场中最大份额，因此，人们研发的兴趣集中于新的不添加Pb、Cd的化学镀镍溶液，即所谓的LFCF化学镀镍。随着形势的发展，近年新开发的化学镀镍技术包括高、中、低磷, 全光亮、半光亮，复合镀全面停止添加Pb、Cd，而且选择新的原材料，以降低Pb、Cd杂质含量。 表环保型化学镀镍工艺简介 公司化学镀镍外观硬度耐蚀性/h 耐磨性备注
化学镍金的工艺
化学镍金的工艺 Tags: 化学镍金,印制电路板, 积分Counts:907 次 本文在简单介绍印制板化学镀镍金工艺原理的基础上，对化学镍金之工艺流程、化学镍金之工艺控制、化学镍金之可焊性控制及工序常见问题分析进行了较为详细的论述。在一个印制电路板的制造工艺流程中，产品最终之表面可焊性处理，对最终产品的装配和使用起着至关重要的作用。综观当今国内外，针对印制电路板最终表面可焊性涂覆表面处理的方式，主要包括以下几种：Electroless Nickel and Immersion Gold形电镀铜的常见缺陷及故障排除。 1．前言 由于行业竞争的激烈,印制板的制造商不断降低成本提高产品质量,追求零缺陷,以质优价廉取胜。而客户对印制板的要求也没有单纯停留在对产品性能的可靠性上,同时对产品的外观也提出了更严格的要求。而图形电镀铜作为化学沉铜的加厚层或其它涂覆层的底层，其质量与成品的关系可谓休戚相关“一荣俱荣，一损俱损”。所以图形电镀铜上的任何缺陷如镀层粗糙、麻点针孔、凹坑、手印等的存在，严重影响成品的外观，透过涂覆其上的阻碍或铅锡镀层或是镍金层，都能清楚的显露出来。 本文主要叙述图形电镀铜常见的系列故障及缺陷，并针对这些缺陷进行跟踪调查、模拟实验，找出产生缺陷的成因，制定切实的纠正措施，保证生产的正常进行。 2．缺陷特点及成因 2.1 镀层麻点 图形电镀铜上出现麻点，在板中间较为突出，退完铅锡后铜面不平整，外观欠佳。 刷板清洁处理后表面麻点仍然存在，但已基本磨平不如退完锡后明显。此现象出现后首先想到电镀铜溶液问题，因为出现故障的前一天（4月2日）刚对溶液进行活性炭处理，步骤如下：1）在搅拌条下件下加入2升H2O2 2）充分搅拌后将溶液转至一个备用槽中，加入4kg活性碳细粉，并加入空气搅拌2小时，之后关闭搅拌，让溶液沉降。 从调查中发现，生产线考虑到次日有快板，当晚将溶液从备用槽中转回工作槽。未经过充分过滤沉降活性炭，而转移溶液时未经循环过滤泵（慢）直接从工作槽的输出管理返回（管道粗，快）。因为溶液转回工作槽后已过下班时间，电镀人员没有小电流密度空镀处理阳极。在4月3日按新开缸液加完光亮剂FDT-1就开始电镀。 问题已经清楚，电镀铜上有麻点，来源于电渡溶液里的活性炭颗粒或其它脏东西。因为调度安排工作急，电镀人员未按照工艺文件的程序进行操作，溶液没有充分循环过滤，导致溶液里的机械杂质影响镀层质量。另一个因素是磷铜阳极清洗后，未通过电解处理直接工作，没来得及在阳极表面生成一层黑色均匀的“磷膜”，导致Cu+大量积累，Cu+水解产生铜粉，致使镀层粗糙麻点。 金属铜的溶解受控制步骤制约，Cu+不能迅速氧化成Cu2+。而阳极膜未形成，Cu-e.Cu2+ 的反应不断以快的方式进行，造成Cu+的积累，而Cu+具有不稳定性，通过歧化反应：2Cu+.Cu2+Cu，所生成的会在电镀过程中以电泳的方式沉积于镀层，影响镀层的质量。阳极经过小电流电解处理后生成的阳极膜能有效控制Cu的溶解速度，使阳极电流效率接近阴极电流效率，镀液中的铜离子保持平衡，阻止Cu+的产生，
化学镀和电镀的知识点电镀镍与化学镀镍的区别
化学镀和电镀的知识点电镀镍与化学镀镍的区别 化学镀和电镀的知识点电镀镍与化学镀镍的区别 (2012-05-21 09:46:29) 转载▼ 化学镀和电镀的知识点电镀镍与化学镀镍的区别 1. 化学镀镍层是极为均匀的，只要镀液能浸泡得到，溶质交换充分，镀层就会非常均匀，几乎可以达到仿形的效果。 2. 化学镀目前市场上只有纯镍磷合金的一种颜色，而电镀可以实现很多色彩。 3. 化学镀是依靠在金属表面所发生的自催化反应，化学镀与电镀从原理上的区别就是电镀需要外加的电流和阳极。 4. 化学镀过以对任何形状工件施镀，但电镀无法对一些形状复杂的工件进行全表面施镀。 5. 电镀因为有外加的电流，所以镀速要比化学镀快得我，同等厚度的镀层电镀要比化学镀提前完成。 6. 高磷的化学镀镍层为非晶态，镀层表面没有任何晶体间隙，而电镀层为典型的晶态镀层。 7. 化学镀层的结合力要普遍高于电镀层。 8. 化学镀由于大部分使用食品级的添加剂，不使用诸如氰化
物等有害物质，所以化学镀比电镀要环保一些。关于化学镀镍层的工艺特点 1. 厚度均匀性 厚度均匀和均镀能力好是化学镀镍的一大特点，也是应用广泛的原因之一，化学镀镍避免了电镀层由于电流分布不均匀而带来的厚度不均匀，电镀层的厚度在整个零件，尤其是形状复杂的零件上差异很大，在零件的边角和离阳极近的部位，镀层较厚，而在内表面或离阳极远的地方镀层很薄，甚至镀不到，采用化学镀可避免电镀的这一不足。化学镀时，只要零件表面和镀液接触，镀液中消耗的成份能及时得到补充，任何部位的镀层厚度都基本相同，即使凹槽、缝隙、盲孔也是如此。 2. 不存在氢脆的问题 电镀是利用电源能将镍阳离子转换成金属镍沉积到阳极上，用化学还原的方法是使镍阳离子还原成金属镍并沉积在基 体金属表面上，试验表明，镀层中氢的夹入与化学还原反应无关，而与电镀条件有很大关系，通常镀层中的含氢量随电流密度的增加而上升。3. 很多材料和零部件的功能如耐蚀、抗高温氧化性等均是由材料和零部件的表面层体现出来，在一般情况下可以采用某些具有特殊功能的化学镀镍层取代 用其他方法制备的整体实心材料，也可以用廉价的基体材料化学镀镍代替有贵重原材料制造的零部件，因此，化学镀镍
化学镀工艺流程详解.
化学镀工艺流程 化学镀是一种在无电流通过的情况下,金属离子在同一溶液中还原剂的作用下通过可控制的氧化还原反应在具有催化表面(催化剂一般为钯、银等贵金属离子的镀件上还原成金属,从而在镀件表面上获得金属沉积层的过程,也称自催化镀或无电镀。化学镀最突出的优点是无论镀件多么复杂,只要溶液能深入的地方即可获得厚度均匀的镀层,且很容易控制镀层厚度。与电镀相比,化学镀具有镀层厚度均匀、针孔少、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点;但化学镀镀层质量不很好,厚度上不去,且可镀的品种不多,故主要用于不适于电镀的特殊场合。 近年来, 化学镀技术得到了越来越广泛的应用,在各种非金属纤维、微球、微粉等粉体材料上施镀成为研究的热点之一;用化学镀方法可以在非金属纤维、微球、微粉镀件表面获得完整的非常薄而均匀的金属或合金层,而且镀层厚度可根据需要确定。这种金属化了的非金属纤维、微球、微粉镀件具有良好的导电性,作为填料混入塑料时能获得较好的防静电性能及电磁屏蔽性能,有可能部分取代金属粉用于电磁波吸收或电磁屏蔽材料。美国国际斯坦福研究所采用在高聚物基体上化学镀铜来研制红外吸收材料。毛倩瑾等采用化学镀的方法对空心微珠进行表面金属化改性研究,发现改性后的空心微珠具有较好的吸波性能,可用于微波吸收材料、轻质磁性材料等领域。 化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅;8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌;增力电动搅拌机。化学镀工艺流程:机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 需进行化学镀的镀件一般不溶于水或者难溶于水。化学镀工艺的关键在于预处理,预处理的目的是使镀件表面生成具有显著催化活性效果的金属粒子,这样才能最终在基体表面沉积金属镀层。由于镀件微观表面凸凹不平,必须进行严格的镀前预处理,否则易造成镀层不均匀、密着性差,甚至难于施镀的后果。
碱性化学镀镍
碱性化学镀镍 碱性化学镀镍 减少污染后续酸性化学镀或其他电镀液1.工艺特点： NICHEM 2003碱性化学镀镍工艺特别适合于铝及铝合金预镀化学镍 减少污染后续酸性化学镀或其他电镀液 结合力优良 对复杂工件的处理更显其优越性 也可用于其他基体的电镀打底层 操作温度低 使用方法 本产品采用国际通用的A、B、C三种溶液，以A、B开缸，根据镍离子浓度进行分析补加工作液的消耗组分，以A、C 补加，极其方便： 2.镀液组成及操作条件：原料及操作 单位 范围
NICHEM 2003碱性化学镀镍A %（v/v） 70 NICHEM 2003碱性化学镀镍B %（v/v） 170 pH 9.0-9.5
温度 ℃ 室温-35℃ 装载量 dm2/L 0.32-0.96 时间 分钟 5-10分钟3．配制溶液：
开缸时，在槽中加入所配溶液1/2的水。 加入加入7%的A和17%的B，机械搅拌均匀，配备过滤机过滤。 加入纯水至所需近似体积。 用氨水调节pH值至9.2(大约用20毫升),补水至刻度线即可按工艺要求施镀。 4.设备需求 项目要求 槽体PP、PVC或高密度PE。 挂具PP、PVC或316型不锈钢。确保工件在槽液中垂直，相邻两块板间隔最小是10mm。 空气搅拌主副槽要有适度、均匀的打气搅拌。 循环每小时3-4个循环。 添加系统需要，加料泵材质为PVC、PP 或PE，可耐强碱。 过滤系统连续循环过滤，用10μm过滤棉芯或过滤袋。 抽风需要。
加热系统需要。 5.镀液的分析及补加 工作液的Ni2+标准浓度为6.0克/升，Ni2+浓度的分析方法：用移液管取5ml工作液置于250ml的锥形瓶中，加入50ml 去离子水，再加入10ml氨水（28%），摇匀，加入0.2克紫脲酸铵指示剂，摇匀，用0.05M的EDTA标准液进行滴定，终点为浅棕色变为浅紫色。以EDTA用量为准进行计算 计算方法为：补加A量=补加C量（ml）=（6-EDTA用量×0.59）×13×体积(L) 6.操作要点 确保镀槽在使用前用硝酸(1:1)浸泡,并用水冲洗干净 镀液温度保持在29-35度,温度太低则速度慢,温度太 高则镀液易分解 用氨水和硫酸(20%)调pH值，保持pH值在9.0-9.5间，以确保镀速，pH值太低则镀速慢，太高则镀液易分解，最好用pH计控制。 避免带入重金属杂质以及表面活性剂。
钢铁的化学镀镍磷
钢铁的化学镀镍磷 金属1002 陈浩 3100702039 摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，简述了镀层的性能及技术指标，随之分析了影响镀层性能的主要因素，并据此给出了工艺中的除锈配方和镀液配方，最后对试验参数进行了测定与比较，得出了一定的结论。 关键词：化学镀镀镍磷表面强化耐磨耐腐蚀性 一．前言 化学镀镍磷工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对这一化学镀特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材。 二．实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。 以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H 2PO 2 -+H 2 O→HPO 3 -+2H+H-
优秀的化学镀镍,这些步骤一个都不能少!
优秀的化学镀镍，这些步骤一个都不能少！ 化学镀镍不受镀件形状的影响，对于形状复杂怪异的仪器零件、管道或容器内壁，甚至是特殊条件下的阀和搅拌器等均能提供非常均匀的镀层。这些是其他电镀工艺难以实现的，而且化学镀镍生产设备比较简单、操作方便，因此化学镀镍被广泛应用于各种设备零件。 其次，化学镀镍有优异的耐磨性能和耐腐蚀性能，因此被用于制造手术刀和缝合器等医疗器械、航天航空器发动机的零件、轴和滚筒类的零件、大型模具或零件、高精密零件等。 第三，化学镀镍的均匀厚度和始终如一的电热性等物理性能，使其在电子工业上也大放异彩，经过化学镀镍能提高电子元件的可靠性，目前计算机生产中的硬盘、驱动器、软盘、光盘、打印机鼓等绝大部分都采用了化学镀镍。 化学镀镍的工艺流程包括前处理、化学镀镍和后处理3大部分，每一部分都对化学镀镍的最终效果起关键性作用。 化学镀镍前处理包括了研磨抛光、除油、除锈、活化等过程，与其他电镀加工的方法类似，其中研磨和机械抛光是对待镀件表面进行整平处理的机械加工过程；除油、除锈则是为了除去待镀件表面的油污和锈迹，以便镀层结合更牢固；活化是为了是待镀件获得充分活化的表面，以催化化学镀反应的进行。 化学镀镍的操作在这里就不详细叙述了，下面来了解一下经过化学镀镍操作后，如何做好最后一个步骤：化学镀镍后处理，来提升其效果性能或为后续的二次电镀做好准备。
零件在化学镀镍后必须采取清洗和干燥，目的在于除净零件表面残留的化学镀液、保持镀层具有良好的外观，并且防止在零件表面形成“腐蚀电池”条件，保证镀层的耐蚀性。除此之外，为了不同的目的和技术要求还可能进行如下后续处理。 1、烘烤除氢，提高镀层的结合强度，防止氢脆。 2、热处理，改变镀层组织结构和物理性质，如提高镀层硬度和耐磨性。 3、打磨抛光，提高镀层表面光亮度。 4、铬酸盐钝化，提高镀层耐蚀性。 5、活化和表面预备，为了涂覆其他金属或非金属涂层，提高镀层耐蚀性、耐磨性或者进行其他表面功能化处理。 我们可以看到，要做好化学镀镍的加工，前处理与后处理是极其重要的。其实不仅是化学镀镍，阳极氧化、电镀锌、镀硬铬、不锈钢表面处理等电镀加工都需注意前处理与后处理。因此拥有一套完善成熟的电镀处理流程对于电镀企业来说是重中之重。
电镀的基础知识
1. 1电镀定意 电镀(electroplating)是一种电离子沉积过程(electrodepos- ition process)，是利用电极(electrode)通过电流，使金属附着在物体表面上，其目的为改变物体表面的特性或尺寸。 1. 2电镀目的 是在基材上镀上金属镀层(deposit)，改变基材表面性质或尺寸。例如赋予金属表面的光泽美观、物品防锈、防止磨耗；提高导电度、润滑性、强度、耐热性、耐候性；热处理的防渗碳、氮化；尺寸或磨耗的零件修补。 1. 3各种镀金方法 电镀法(electroplating) 无电镀法(electroless plating) 热浸法(hot dip plating) 熔射喷镀法(spray plating) 塑料电镀(plastic plating) 浸渍电镀(immersion plating) 渗透镀金(diffusion plating) 阴极溅镀(cathode supptering) 真空离子电镀(vacuum plating) 合金电镀(alloy plating) 复合电镀(composite plating 局部电镀(selective plating) 穿孔电镀(through-hole plating) 笔电镀(pen plating) 电铸(electroforming) 1.4 电镀基本知识 电镀大部分是在液体(solution)下进行，而且大多是在水溶液(aqueous solution)中电镀，大约有30种的金属可由水溶液进行电镀，例如：铜Cu、镍Ni、铬Cr、锌Zn、镉Cd" 、铅Pb、金Au、银Ag、铂Pt、钴Co、锰Mn、锑Sb、铋Bi、汞Hg、镓Ga、铟In、铊、As、Se、T e、Pd、Mn、Re、Rh、Os、Ir、Nb、W等等。 有些金属必须由非水溶液进行电镀，例如：锂、钠、钾、铍、镁、钙、锶、钡、铝、La、Ti、Zr、Ge、Mo等等。可由水溶液及非水溶液的电镀金属有：铜、银、锌、镉、锑、铋、锰、钴、镍等等。 还包括以下几项：溶液性质物质反应化学式电化学界面物理化学材料性质 1.4.1 溶液 被溶解之物质称为溶质(solute)，使溶质溶解之物质称为溶剂(solute)。溶剂为水之溶液称之水溶液(aqueous solution)。表示溶质溶于溶液中之量为浓度(concentration)。在一定量的溶剂中，溶质能溶解之最大量值称之溶解度(solubility)。达到溶解度值之溶液称之为饱和溶液(saturated solution)，反之为非饱和溶液(unsaturated solution)。溶液之浓度，在生产和作业管理中，使用易了解和方便的重量百分比浓度(weight percentage)和常用的摩尔浓度(molal concentration)。 1.4.2 物质反应(reaction of matter) 在电镀处理过程中，有物理变化及化学变化，例如研磨、干燥等为物理反应，电解过程有化学反应，我们必须充分了解在处理过程中的各种物理和化学反应的相互关系及影响。
化学镀镍工艺
化学镀镍工艺——镀前处理需知 化学镀镍的对象是具体的工件，进厂待镀的工件状况，包括工件材质、制造或维护方法，工件尺寸和最终使用情况是不同的；因此前处理方法应有所不同。在确定正确的前处理工艺流程时，必须对工件善有充分的了解。 合金类型为保证镀层足够的结合力以及镀层质量，必须鉴定基体材质。某些含有催化毒性合金成分的材料在镀前处理时加以表面调整，保证除去这些合金成分后才能进行化学镀镍。例如：铅（含铅钢）、硫（含硫钢）、过量的碳（高碳钢）、碳化物（渗碳钢）等。因为这些物质的残留会产生结合力差和起泡问题。而且，在未除净这些物质的表面、镀层会产生针孔和多孔现象。另一种处理方法是在镀前采用预镀的方法隔离基体才料中有害合金元素的影响。在不清楚待镀工件材质而且又不可能进行材料分析的情况下，必须进行预先试验，试合格后方可处理工作。 工件的制造历史钢件表面状况由于渗碳、渗氮、淬火硬化后提高表面硬度是重要的变化途径之一。通常化学镀镍在硬度范围HRC58-62的铁件表面上镀层的结合力是难以合格的。一方面，上述硬度范围的工件必须进行特别的清洗方法，即在含氰化物的溶液中周期换向电解活化或其它合适的电解清洗，以便溶解除去表面的无机物质诸如碳化物。另一方面，在施镀中产生的表面应力，诸如航天工业用的表面有较高张应力的工件，必须在镀前镀后进行去应力处理，以获得合格的结合力。在制造过程中工件表面大量通讯以除去的机械润滑油和抛光剂等也必须在镀前清除干净。 工件的维修历史工件维修时为除去表面的有机涂层、铁锈或氧化皮，采用喷砂处理，这种工件是化学镀前最难处理的。因为这些工件表面不仅嵌进了残留物质，而且腐蚀产物附着得很牢。在这种情况下，应先采用机械方法清洁表面，以保证后续化学清洗和活化工序的质量。为除去工件表面嵌进的油脂和化学脏污，有时预先烘工件十分有效，尽管这不是唯一的好用的清除方法。 工件的几何尺寸许多工件的几何赃妨碍了采用某前处理技术，如大尺寸的容器以及内表面积很大的管件就是如此。通常清洗和活化钢件应包括电解清洗和活化，在上述情况下，应采用机械清洗、化学清洗和活化更为可行。对于具有盲孔和形状复杂的零件，需要加强清洗工序以解决除去污垢、氢气泡逸出和溶液带出的问题。在工件吊挂和放置方法上也应考虑解决上述问题。 工件非镀面的阻镀问题许多工件要求局部化学镀镍，因此必须彩屏蔽材料将非镀部分保护起来。屏蔽材料可用压敏胶带、涂料、专用塑料夹具等。当然市场上现在有商品的阻镀涂料（或叫保护漆）出售，并且高级一点的，可以镀后轻松除去，用专用溶剂溶解后可以反复使用。 化学清洗浸洗是化学镀前处理的重要步骤之一，其重要的功能在于清除工件表面的污垢，为保证清洗效果，通常使用清洗剂、机械搅拌和加温。采用碱性清洗剂时必须加热至60-80℃，以便彻底清洗污垢，大多数碱性清洗采取浸洗并且强力搅拌，也可以采用喷淋清洗方式。市售的浸洗清洁剂的质量和去污能力差异很大，因此根据工件污染程度选用清洁剂是很重要的。 电解清洗电解清洗化学镀镍活化处理前的末道清洗方法，多适用于精密零件。直流电解清洗即阻极电解清洗的优点在于工件表面产生大量的氢气增加了洗涤效果；其缺点在于工件带负电，因而吸附清洗溶液中的铜、锌和其它金属离子、皂类和某些胶体物质，在工件上形成疏松的电极泥以致带去。电解清洗时采用周期换向电注，当工件为阳极时，迫使工件表面带正电荷的离子和污垢脱离。而且工件表面生成的氧气有利于有效地洗涤掉嵌牢在工件上的污垢，由清洗溶液中的清洁剂去润湿污垢，乳化转换掉污垢。
化学镀镍溶液的各种成分
化学镀镍溶液的各种成分 优异的化学镀镍溶液产生优异的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、加速剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。 主盐 化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要 的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。 还原剂 用得最多的还原剂是次磷酸钠，原因在于它的价格低、镀液容易控制，而且合金镀层性能良好。次磷酸钠在水中易于溶解，水溶液的PH值为6。是白磷溶于NaOH中，加热而得到的产物。目前国内的次磷酸钠制造水平很高，除了国内需求外还大量出口。 络合剂 化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外，最重要的组成部分就是络合剂。镀液性能的差异、寿命长短主要取决于络合剂的选用及其搭配关系。 络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使用寿命。如果镀液中没有络合剂存在，由于镍的氢氧化物溶解度较小，在酸性镀液中便可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。硫酸镍溶于水后形成六水合镍离子，它有水解倾向，水解后呈酸性，这时即析出了氢氧化物沉淀。如果六水合镍离子中有部分络合剂存在则可以明显提高其抗水解能力，甚至有可能在碱性环境中以镍离子形式存在。不过，pH 值增加，六水合镍离子中的水分子会被OH根取代，促使水解加剧，要完全抑制水解反应，镍离子必须全部螯合以得到抑制水解的最大稳定性。镀液中还有较多次磷酸根离子存大，但由于次磷酸镍溶液度较大，一般不致析出沉淀。镀液使用后期，溶液中亚磷酸根聚集，浓度增大，容易析出白色的NiHPO3.6H2O沉淀。加入络合剂以后溶液中游离镍离子浓度大幅度降低，可以抑制镀液后期亚磷酸镍沉淀的析出。络合剂的第二个作用就是提高沉积速度，加络合剂后沉积速度增加的数据很多。加入络合剂使镀液中游离镍离子浓度大幅度下降，从质量作用定律看降低反应物浓度反而提高了反应速度是不可能的，所以这个问题只能从动力学角度来解释。简单的说法是有机添加剂吸附在工件表面后，提高了它的活性，为次磷酸根释放活性原子氢提供更多的激活能，从而增加了沉积反应速度。络合剂在此也起了加速剂的作用。 能应用于化学镀镍中的络合剂很多，但在化学镀镍溶液中所用的络合剂则要求它们具有较大的溶解度，存在一定的反应活性，价格因素也不容忽视。目前，常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物，如丁二酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等，或用它们的盐类。在碱浴中则用焦磷酸盐、柠檬酸盐及铵盐。不饱和脂肪酸很少使用，因不饱和烃在饱和时要吸收氢原子，降低还原剂的利用率。而常见的一元羧酸如甲酸、乙酸等则很少使用，乙酸常用作缓冲剂，丙酸则用作加速剂。 稳定剂 化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH值提高，或某些杂质影响，不可避免的会在镀液中出现一些活性微粒—催化核心，使镀液发生激烈的均向自催化反应，产生大量Ni—P
有关电镀的小知识中英文对照版
电镀主要是用于各类产品的表面处理效果。 电镀分为水镀以及真空镀。 镀(Plating); 电镀(Electroplating)一般我们跟国外客户谈到这个问题就用这个单词。 自催化镀(Auto-catalytic Plating)， 一般称为"化学镀(Chemical Plating)"、 "无电镀(Electroless Plating)"等 浸渍镀(Immersion Plating) 氧化又是另一种表面处理效果，主要用于铝件 阳极氧化(Anodizing) 化学转化层(Chemical Conversion Coating)) 钢铁发蓝(Blackening)，俗称"煲黑 钢铁磷化(Phosphating) 铬酸盐处理(Chromating) 金属染色(Metal Colouring) 涂装(Paint Finishing)，包括各种涂装如手工涂装、静电涂装、电泳涂装等 热浸镀(Hot dip) 热浸镀锌(Galvanizing),俗称"铅水 热浸镀锡(Tinning) 乾式镀法 物理气相沈积法(Physical Vapor Deposition) 真空镀(Vacuum Plating). 离子镀(Ion Plating) , P) 化学气相沈积法(Chemical Vapor Deposition) 1、水电镀: Galvanic plating 2、 主要工艺是将需电镀的产品放入化学电镀液中进行电镀。 2、真空离子镀，又称真空镀膜：Ion plating 3.一般适用范围较广，如ABS料、ABS+PC料、PC料的产品。同时因其工艺流程复杂、环境、设备要求高，单价比水电镀昂贵。现对其工艺流程作简要介绍：产品表面清洁、去静电--〉喷底漆--〉烘烤底漆--〉真空镀膜--〉喷面漆--〉烘烤面漆--〉包装。 以下資料來源世贸人才网 电镀electroplating 利用电解在制件表面形成均匀、致密、结合良好的金属或合金沉积层的过程。 电镀用阳极anodes for plating 电解浸蚀electrolytic pickling 金属制件作为阳极或阴极在电解质溶液中进行电解以清除制件表面氧化物和锈蚀物的过程。
化学镀镍工艺
化学镀镍工艺 化学镀镍机理： 1)原子氢析出机理。原子氢析出机理是1946年提出的，核心是还原镍的物质是原子氢，其反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2H Ni2++2H→Ni+2H+ H2P02-+H++H→2H20+P 2H→H2 水和次磷酸根反应产生了吸附在催化表面上的原子氢，吸附氢在催化表面上还原镍离子。同时，吸附氢在催化表面上也产生磷的还原过程。原子态的氢相互结合也析出氢气。2）电子还原机理(电化学理论)电子还原机理反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2e Ni2++2e→Ni H2P02-+2H++e→2H20+P 2H++2e→H2 酸性溶液中，次磷酸根与水反应产生的电子使镍离子还原成金属镍。在此过程中电子也同时使少部分磷得到还原。 3）正负氢离子机理。该理论最大特点在于，次磷酸根离子与磷相连的氢离解产生还原性非常强的负氢离子，还原镍离子、次磷酸根后自身分解为氢气。 H2P02-+H20→HP032-+H++H- Ni2++2H-→Ni+H2 H2P02-+2H++H-→2H20+P +1/2H2 H-+H+→H2 分析上述机理，可以发现核心在于次磷酸根的P-H键。次磷酸根的空间结构是以磷为中心的空间四面体。空间四面体的4个角顶分别被氧原子和氢原子占据，其分子结构式为： 各种化学镀镍反应机理中共同点是P-H键的断裂。P-H键吸附在金属镍表面的活性点上，在镍的催化作用下，P-H键发生断裂。如果次磷酸根的两个P-H键同时被吸附在镍表面的活性点上，键的断裂难以发生，只会造成亚磷酸盐缓慢生成。对于P-H键断裂后，P-H间共用电子对的去向，各种理论具有不同的解释。如电子在磷、氢之间平均分配，这就是原子氢析出理论；如果电子都转移至氢，则属于正负氢理论；而电子还原机理则认为电子自由游离出来参与还原反应。因此，可以根据化学镀镍机理的核心对各种宏观工艺问题进行分析解释。 化学镀镍工艺过程 化学镀镍前处理工艺 一：除油：
化学镀镍
化学镀镍/浸金的状况 ENIG Introduction 作为PCB的表面镀层，镍层的厚度要求>5um，而浸金层厚度在0.05-0.15um 之间。化学镀镍/浸金镀层的焊接性是由Ni层来体现的，因此Au层的厚度不能太高，否则会产生脆性和焊点不牢的故障。Au只起保护Ni层的作用，防止Ni 的氧化和渗析，所以又不能太薄。 As one of the surface finishing for PCB, the thickness of nickel layer shall be more than 5um, while the thickness of immersion gold shall be between 0.05-0.15 um. As the solderability of ENIG is reflected from Ni layer, so the au layer shall not be too thick. Or else there will be frangibility and solder pot unstable issue. Au is to protect the Ni layer and prevent from Ni oxidation and dialysis. So it shall not be too thin. 现在的Ni/Au生产线都采用Atotech公司的Atotech化学Ni/Au工艺。 Nowadays most Ni/Au production lines are adopting atotech chemical Ni/Au technology developed by Atotech company. 沉镍Electroless Nickel 1 沉镍原理概述Electroless Nickel Principle introduction 沉镍金工艺的沉镍的原理，实际上反而从“化镍浸金”一词中能够较容易地被我们所理解。即其中镍层的生成是自催化型的氧化-还原反应，在镀层的形成过程中，无需外加电流，只靠高（85-1000C左右）槽液中次磷酸钠（NaH2PO2）还原剂的作用，即可在已活化的铜表面反应析出镍镀层。而沉镍金工艺中金镀层的生成，则是典型的置换反应。当PCB板进入金槽时，由于镍的活性较金大，因而发生置换反应，镍镀层表面逐渐被金所覆盖。 ·The Principle of Electroless Nickel can be more easily understood from the word of “Electroless Nicke Immersion Gold”. That means the nickel layer is generated from the Autocatalytic redox reaction. During the coating forming process, impressed current is not needed. Under NaH2PO2 reductant in bath with high temperature between 85-1000C, nickel layer can be formed via activated copper surface reaction. But the gold layer is generated via typical replacement reaction. When PCB enters the gold bath, as the nickel is more active than gold, there will be replacement reaction. So the nickel layer will be covered by gold.