SEM扫描电镜知识点扫盲
SEM扫描电镜知识点扫盲
1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关：
λe=h/mv= h/(2qmV)1/2=12.2/(V)1/2 (?)
在10KV的加速电压之下，电子的波长仅为0.12?，远低于可见光的4000 7000?，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100?之间，电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering)与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
4. 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪(Electron Gun)发射电子束，经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens)聚焦后，用遮蔽孔径(Condenser Aperture)选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜(Objective Lens)聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子(Secondary Electron)或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread)要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
6. 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
7. 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离(Thermionization)式来发射电子，电子能量散布为2eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约100μm，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为40~80h。
8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为1eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。
9. 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出10~100倍，同时电子能量散布仅为0.2~0.3 eV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，其分辨率可高达1nm 以下。
10. 场发射电子枪可细分成三种:冷场发射式(cold field emission, FE)，热场发射式(thermal field emission, TF)，及萧基发射式(Schottky emission, SE)
11. 当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。
12. 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage)，以控制针尖场发射的电流强度，而第二(下)阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。
13. 要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否则较少采用场发射电子枪。
14. 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在10-10torr的真空度下操作，虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。
15. 热场发式电子枪是在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像分辨率较差，通常较不常使用。
16. 萧基发射式的操作温度为1800K，它系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层，ZrO将功函数从纯钨的4.5eV降至2.8eV，而外加高电场更使电位障壁变窄变低，使得电子很容易以热能的方式跳过能障(并非穿隧效应)，逃出针尖表面，所需真空度约10-8~10-9torr。其发射电流稳定度佳，而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大，所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。
17. 场发射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速电压15kV时，分辨率可达到1nm，加速电压1kV时，分辨率可达到2.2nm。一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放大倍率可到200000倍，实际操作时，大部份均在20000倍时影像便不清楚了，但如果样品的表面形貌及导电度合适，最大倍率650000倍是可以达成的。
18. 由于对真空的要求较高，有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵(ion pump)，在样品室中，配置了2组扩散泵(diffusion pump)，在机体外，以1组机械泵负责粗抽，所以有
6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求，另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱(cold trap)，协助保持样品室的真空度。
19. 平时操作，若要将样品室真空亦保持在10-8Pa(10-10torr)，则抽真空的时间将变长而降低仪器的便利性，更增加仪器购置成本，因此一些仪器设计了阶段式真空(step vacuum)，亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低，并分成三个部份来读取真空计读数，如此可将样品保持在真空度10-5Pa的环境下即可操作。平时待机或更换样品时，为防止电子枪污染，皆使用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部份与样品室隔离，实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。
20. 场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系，其使用寿命也随真空度变差而急剧缩短，因此在样品制备上必须非常注意水气，或固定用的碳胶或银胶是否烤干，以免在观察的过程中，真空陡然变差而影响灯丝寿命，甚至系统当机。
21. 在电子显微镜中须考虑到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波长散布像差(即色散像差，chromatic aberration)。
22. 面像差为物镜中主要缺陷，不易校正，因偏离透镜光轴之电子束偏折较大，其成像点较沿轴电子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透镜为近。
23. 散光像差由透镜磁场不对称而来，使电子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同点上。散光像差一般用散光像差补偿器(stigmator)产生与散光像差大小相同、方向相反的像差校正，目前电子显微镜其聚光镜及物镜各有一组散光像差补偿器。
24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于电子束通过小光圈电子束产生衍射现象，使用大光圈可以改善。
25. 色散像差(Chromatic aberration):因通过透镜电子束能量差异，使得电子束聚焦后并不在同一点上。
26. 电子束和样品作用体积(interaction volume)，作用体积约有数个微米(μm)深，其深度大过宽度而形状类似梨子。此形状乃源于弹性和非弹性碰撞的结果。低原子量的材料，非弹性碰撞较可能，电子较易穿进材料内部，较少向边侧碰撞，而形成梨子的颈部，当穿透的电子丧失能量变成较低能量时，弹性碰撞较可能，结果电子行进方向偏向侧边而形成较大的梨形区域。27. 在固定电子能量时，作用体积和原子序成反比，乃因弹性碰撞之截面积和原子序成正比，以致电子较易偏离原来途径而不能深入样品。
28. 电子束能量越大，弹性碰撞截面积越小，电子行走路径倾向直线而可深入样品，作用体积变大。
29. 电子束和样品的作用有两类，一为弹性碰撞，几乎没有损失能量，另一为非弹性碰撞，入射电子束会将部份能量传给样品，而产生二次电子、背向散射电子、俄歇电子、X光、长波电磁放射、电子-空位对等。这些信号可供SEM运用者有二次电子、背向散射电子、X光、阴极发光、吸收电子及电子束引起电流(EBIC) 等。
30. 二次电子(Secondary Electrons)：电子束和样品作用，可将传导能带(conduction band)的电子击出，此即为二次电子，其能量约<50eV。由于是低能量电子，所以只有在距离样品表面约50~500?深度范围内所产生之二次电子，才有机会逃离样品表面而被侦测到。由于二次电子产生的数量，会受到样品表面起伏状况影响，所以二次电子影像可以观察出样品表面之形貌特征。
31. 背向散射电子(Backscattered Electrons)：入射电子与样品子发生弹性碰撞，而逃离样品表面的高能量电子，其动能等于或略小于入射电子的能量。背向散射电子产生的数量，会因样品元素种类不同而有差异，样品中平均原子序越高的区域，释放出来的背向散射电子越多，背向散射电子影像也就越亮，因此背向散射电子影像有时又称为原子序对比影像。由于背向散射电子产生于距样品表面约5000?的深度范围内，由于入射电子进入样品内部较深，电子束已被散射开来，因此背向散射电子影像分辨率不及二次电子影像。
32. X-光：入射电子和样品进行非弹性碰撞可产生连续X光和特征X光，前者系入射电子减速所放出的连续光谱，形成背景决定最少分析之量，后者系特定能阶间之能量差，可藉以分析成分元素。
33. 电子束引致电流(Electron-beam induced Current , EBIC)：当一个p-n接面(Junction)经电子束照射后，会产生过多的电子-空位对，这些载子扩散时被p-n接面的电场收集，外加线路时即会产生电流。
34. 阴极发光(Cathodoluminescence)：当电子束产生之电子-空位对再结合时，会放出各种波长电磁波，此为阴极发光(CL)，不同材料发出不同颜色之光。
35. 样品电流(Specimen Current)：电子束射到样品上时，一部份产生二次电子及背向散射电子，另一部份则留在样品里，当样品接地时即产生样品电流。
36. 电子侦测器有两种，一种是闪烁计数器侦测器(Scintillator)，常用于侦测能量较低的二次电子，另一种是固态侦测器(solid state detector)，则用于侦测能量较高的反射电子。
37. 影响电子显微镜影像品质的因素:
A. 电子枪的种类:使用场发射、LaB6或钨丝的电子枪；
B. 电磁透镜的完美度；
C. 电磁透镜的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lens；
D. 样品室的洁净度: 避免粉尘、水气、油气等污染；
E. 操作条件: 加速电压、工作电流、仪器调整、样品处理、真空度；
F. 环境因素: 振动、磁场、噪音、接地。
38. 如何做好SEM的影像，一般由样品的种类和所要的结果来决定观察条件，调整适当的加速电压、工作距离(WD)、适当的样品倾斜，选择适当的侦测器、调整合适的电子束电流。39. 一般来说，加速电压提高，电子束波长越短，理论上，只考虑电子束直径的大小，加速电压愈大，可得到愈小的聚焦电子束，因而提高分辨率，然而提高加速电压却有一些不可忽视的缺点：A. 无法看到样品表面的微细结构；B. 会出现不寻常的边缘效应；C. 电荷累积的可能性增高；D. 样品损伤的可能性增高。因此适当的加速电压调整，才可获得最清晰的影像。40. 适当的工作距离的选择，可以得到最好的影像。较短的工作距离，电子讯号接收较佳，可以得到较高的分辨率，但是景深缩短。较长的工作距离，分辨率较差，但是影像景深较长，表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。
41. SEM样品若为金属或导电性良好，则表面不需任何处理，可直接观察。若为非导体，则需镀上一层金属膜或碳膜协助样品导电，膜层应均匀无明显特征，以避免干扰样品表面。金属膜较碳膜容易镀，适用于SEM影像观察，通常为Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜较适于X光微区分析，主要是因为碳的原子序低，可以减少X光吸收。
42. SEM样品制备一般原则为:
A. 显露出所欲分析的位置；
B. 表面导电性良好，需能排除电荷；
C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)；
D. 需耐热，不得有熔融蒸发的现象；
E. 不能含液状或胶状物质，以免挥发；
F. 非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。
43. 镀导电膜的选择，在放大倍率低于1000倍时，可以镀一层较厚的Au，以提高导电度。放大倍率低于10000倍时，可以镀一层Au来增加导电度。放大倍率低于100000倍时，可以镀一层Pt或Au-Pd合金，在超过100000时，以镀一层超薄的Pt或Cr膜较佳。
44. 电子束与样品作用，当内层电子被击出后，外层电子掉入原子内层电子轨道而放出X光，不同原子序，不同能阶电子所产生的X光各不相同，称为特征X光，分析特征X光，可分析样品元素成份。
45. 分析特征X光的方式，可分析特征X光的能量分布，称为EDS，或分析特征X光的波长，称为WDS。X光能谱的分辨率，在EDS中约有100~200eV的分辨率，在WDS中则有5~10eV 的分辨率。由于EDS的分辨率较WDS差，因此在能谱的解析上，较易产生重迭的情形。46. 由于电子束与样品作用的作用体积(interaction volume)的关系，特征X光的产生和作用体积的大小有关，因此在平面的样品中，EDS或WDS的空间分辨率，受限于作用体积的大小。
电镜专业词汇-章晓中
电镜词汇 说明：这些词汇按照各章节内容顺序总结，看词汇的同时也在把知识点复习 TEM_ Transmission Electron Microscope 透射电子显微镜 SEM_ Scanning Electron Microscope 扫描电子显微镜 EPMA_ Electron Probe Microanalyzer 电子探针显微分析 STEM_ Scanning Transmission Electron Microscope 扫描透射电子显微镜 EDS_ X-ray energy dispersive spectrometer X光能谱分析 CBED_ Convergent Beam Electron Diffraction 会聚束电子衍射 EELS_ Electron Energy Loss Spectrometry 电子能量损失能谱 EBSD_ Electron Backscattered Diffraction 电子背散射衍射 SPM_ Scanning Probe Microscope 扫描探针显微镜 STM_ Scanning Tunneling Microscope 扫描隧道显微镜 AFM_ Atomic Force Microscope 原子力显微镜 HREM_ High Resolution Electron Microscope 高分辨电子显微镜 NBD_ Nano-beam Electron diffraction 纳电子衍射 resolution分辨率 diffraction衍射 Rayleigh criterion瑞利判据 accelerating voltage 加速电压 aberration像差 spherical aberration球差 chromatic aberration色差 astigmatism像散 distortion畸变 short magnetic lens短磁透镜magnification放大率 Polepieces极靴 C s: spherical aberration coefficient球差系数α: s emi-angle半角 tungsten wire钨丝 FEG: Field Emission Gun场发射枪condenser lens会聚镜 specimen样品 Objective lens物镜 objective aperture物镜光阑 SAD_ selected area diffraction选取衍射SAD aperture选区光阑 Intermediate lens中间镜 Projector lens投影镜 screen光屏 diaphragm隔片（光阑外的部分） insert插入 pattern图案，花样 camera chamber照相室 CCD_ Charge-Coupled Devices电荷耦合器件IP_ Imaging plate成像板 vacuum真空 DP_ Diffusion Pump扩散泵 side-entry specimen holder侧入样品杆grid微栅 Single-tilt holder单倾台 alignment对中 Thin foil薄膜 cross section specimen界面样品prethinning预减薄 dimpler凹坑减薄仪 Tripod polisher三角抛光器 Twin-jet electropolishing apparatus 双喷电解抛光装置 Ion Milling离子减薄 slice薄片 Ultramicrotomy超薄切片法 Extraction Replication萃取复型 FIB_ Focused Ion Beam聚焦离子束（Ga）inert惰性 (in)elastic scattering（非）弹性散射Bragg’s Law布拉格定律 Reciprocal lattice倒易点阵 Ewald Sphere爱瓦德球 Systematic absence系统消光 Relrod倒易杆 camera constant相机常数
稳定同位素质谱实验室规章制度扫描电镜操作规程【模板】
稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训，认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋，非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生，桌柜等表面保持无尘，杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃，禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录，仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员，不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让，更不得私自拿出。 10.离开实验室前，认真检查并关闭电源以及气体阀门，关好门窗方可离去。
扫描电镜操作规程 开机操作： 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空（VAC SW I键点亮） 4.开水箱电源 5.开操作系统（右手OPE SW I键点亮） 6.开电脑（账户和密码均为SEMUser） 7.开软件（桌面PC_SEM）Guest账户，无密码 8.仪器进行自检，等待5分钟后，所有自检变绿通过，初始化样品台，主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品，EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定，SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后，则可进行实验 关机操作： 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera，确认所有探头均退出样品舱，将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统（控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启） 7.关闭真空系统（控制台左下方VAC SW O键） 8.关水箱（控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下） 9.5分钟后，关闭主电源（控制台左下方MIAN SW O键点亮） 10.确定备用电源处于工作状态（控制台面上左上方，白色盒子，工作时绿灯亮起，电流 超过20uA） 11.关闭变压器（机器后，最左侧蓝色箱子，阀门拉下）
材料测试技术复习知识点
判断题： 滤波片的K吸收限应大于或小于Kα和Kβ。（×） 满足布拉格方程时，各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。（√） 当物平面与物镜后焦平面重合时，可看到形貌像。（×） 原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（×） TG曲线上基本不变的部分叫基线。（√） 有λ0的X射线光子的能量最大。（√） 衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。（） 调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。（×） 蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。（对） 当高速电子的能量全部转换为x射线光子能量时产生λ0，此时强度最大，能量最高。（×） 弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推，与衍射峰曲线相交的点。（×） 减弱中间镜的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦平面重合，叫衍射方式操作。（√） SEM一般是采用二次电子成像，这种工作方式叫发射方式。（√） 基线是ΔΤ=0的直线。（×） 连续X射谱中，随V增大，短波极限值增大。（×） 凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。（×） 色差是由于能量非单一性引起的。（√） 当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时，可看到形貌像。（×） 非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。（√） 填空题： 请按波长由短到长的顺序对X射线，可见光，红外线，紫外线进行排练：X射线<紫外线<可见光<红外线。 X射线本质上是一种电磁波。 波可以绕过障碍物继续传播，这种现象叫做波的衍射。 相对于波长而言，障碍物的尺寸越大，衍射现象越不明显。 系统消光包括点阵消光和结构消光。 X射线衍射分析时，晶胞的形状和尺寸与衍射线的分布规律有关；原子的种类及其在晶胞中的位置与衍射线的强度有关。X射线衍射分析时，衍射线的低角度线和高角度线中比较重要的是低角度线，强线和弱线更重要的是强线。 在扫描电镜中，可以利用会聚透镜和电磁透镜两种透镜对电子进行会聚。 在波谱仪和能谱仪中，能同时测量所有元素的是能谱仪，定量分析准确度高的是波谱仪。 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像中，分辨率较高的是二次电子像，形成原序数衬度的是背散射电子像。 吸收限的应用主要是：合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长（即选阳极靶材料）以便获得优质的花样衍射。
Tescan 扫描电镜操作规程
Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent （操作界面右下方）按钮，放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。（放样时注意操作界面Z轴距离，钨灯丝100以上。）检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门，点击Pump（位于Vent旁边）。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10，打能谱时调节为12。 C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-7标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，
但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不在变形，再聚焦。 （一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，视野右手边一竖行快捷键中选择选项，然后轨迹球上下调节对比度，左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7，（调节时Speed选择4以下）。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作： A. 将Z轴输入钨灯丝100，使样品台降回原位。
组胚学知识点
组胚学知识点 第1章组织学绪论 本章重点：组织学的基本概念和基本组织的内容，各种显微镜的不同用途，组织学观察标本的基本制作方法，常规（HE）染色法,特殊染色技术的基本概念。 组织学的概念： 组织学：研究机体微细结构及其相关功能的科学。 组织构成：细胞群和细胞外基质构成。 细胞外基质：由细胞分泌形成 四大基本组织：上皮组织、结缔组织、肌组织和神经组织。 光镜技术：（光学显微镜分辨率0.2um） 石蜡切片术：取材和固定、脱水和包埋、切片（5 ～10 μm 厚）和染色、封片染色方法： 苏木精- 伊红染色法（HE染色法）：苏木精为碱性染料，使染色质和核糖体着紫蓝色；伊红为酸性染料，使胞质和细胞外基质着红色。 镀银染色法 嗜酸性，嗜碱性 电镜技术：（电子显微镜分辨率0.2nm） 透射电镜术 扫描电镜术：用于观察组织细胞表面结构，具有真实的立体感，无需制备切片 组织化学术： 一般组织化学术（糖类： PAS（过碘酸希夫）反应，显示多糖和糖蛋白，呈紫红色） 免疫组织化学术 原位杂交术 第2章上皮组织 本章重点：上皮组织的一般特点，上皮组织的特殊结构。 特点：细胞多、排列紧、间质少;无血管;有极性（游离面、基底面和侧面）;有基膜;功能多样化。 分类：被覆上皮－分布于体表，体内管、腔、囊的内表面 腺上皮－构成腺体
被覆上皮：被覆上皮的类型和主要分布 上皮类型主要分布 单层 上皮单层扁平上皮 内皮：心、血管、淋巴管 间皮：心包膜、胸膜、腹膜 其它：肺泡、肾小囊 单层立方上皮甲状腺滤泡、肾小管等 单层柱状上皮胃、肠、胆囊、子宫等 假复层纤毛柱状上皮呼吸管道 复层 上皮复层扁平上皮 角化：皮肤表皮 未角化：口腔、食管和阴道 复层柱状上皮 眼睑结膜、男性尿道等 变移上皮肾盏、肾盂、输尿管、膀胱 变移上皮特点：细胞为多层，细胞形状和层数因器官功能状态不同而异 细胞表面的特化结构： 1、游离面： a、微绒毛：细胞膜、胞质、纵行微丝组成。微丝下端可附着于终末网。直径0.1um，使细胞表面积显著增大，有利于细胞的吸收功能。（光镜下可见小肠上皮细胞的纹状缘、肾小管的刷状緣） b、纤毛：长5～10 μm ，直径约0.2 μm ，光镜下可见，具有节律性定向摆动功能。内部结构：周围9 组二联微管，中央2条单微管（9 + 2）；动力蛋白臂，分解ATP后附着相邻微管，产生位移或滑动。 2、侧面： a紧密连接：又称闭锁小带，位于细胞侧面顶端，有屏障作用可阻挡物质穿过细胞间隙。 b中间连接：又称粘着小带，位于紧密连接下方，有粘着作用，保持细胞形状，传递细胞收缩力。 c桥粒：呈斑状连接，牢固的机械性连接作用，使上皮耐受摩擦（皮肤、食管）。d缝隙连接：又称通讯连接，细胞膜中有许多分布规律的连接小体（由6个连接蛋白分子围成，中央有直径2nm的管腔）。 以上四种细胞连接，只要有两个或两个以上紧邻存在，则称连接复合体。 3、基底面： a、基膜：由上皮基底面与深部结缔组织共同形成的薄膜，由基板（分为透明层和致密层，由Ⅳ型胶原蛋白、层粘连蛋白、硫酸肝素蛋白多糖构成，上皮细胞分泌）和网板（分为网状纤维和基质, 结缔组织的成纤维细胞产生）构成。 功能：支持和固着; 半透膜, 利于物质交换; 引导上皮细胞移动并影响细胞分化b、质膜内褶：上皮细胞基底面胞膜垂直折向胞质形成的皱褶，内含长杆状线粒体；主要见于肾小管。 功能：扩大细胞基底部的表面积，有利于物质转运。 C、半桥粒：位于上皮细胞基底面和基膜之间将上皮细胞固着在基膜上。
Philips XL30 ESEM环境扫描电镜操作流程
Philips XL30-ESEM环境扫描电镜操作规程 一、开机 1.分别打开电源总开关、主控面板上电源开关、UPS电源开关，等待计算机主机启动。 2.按照显示屏提示按CTRL+ALT+DEL键及桌面上的XL30图标，提示做Home时按Yes图标。 3.用鼠标点击真空Pump图标抽真空，待提示 Vac OK时，按主控面板上的高压钮，鼠标点击 显示屏高压图标，图象显示。 二、样品安装 1.关闭显示屏上的高压图标，关真空VENT图标，待镜筒完全放气后轻轻拉开样品室门，装入 样品（带手套），慢慢推回样品室门。 2.用鼠标点击真空图标抽真空，待提示真空OK时，鼠标点击显示屏高压图标，图象显示。 三、扫描图象观察 1.调整好亮度和反差，用鼠标右键横向移动粗调焦。按放大倍数要求设好样品高度，高倍下选 区扫描，用鼠标右键横向移动细调焦。 2.扫描速度1、2用于选择和粗调焦，扫描速度3、Photo用于细调焦及照相。 3.高倍下用Shift+鼠标右键横向移动消象散。 四、图象记录、储存和打印 1.点击扫描速度3或Photo进行慢扫描，扫描完成后点击显示屏上雪花图标锁定图象。 2.打开我的电脑E盘USR目录，按客户姓名建立文件名，点击显示屏In/Out菜单中的Imag e，输入样品名称，点击Save图标存盘。再点击In/Out菜单中的Photo，用120相机拍摄底片。 五、合轴操作及环境扫描模式 按仪器说明书操作。 六、关机 1.样品高度调至20毫米，放大倍数调至100倍，样品位置调至中心。 2.依次关闭显示屏上的高压图标、主控面板上的高压钮、真空Vent图标，点击显示屏左下角 的开始图标，选择现在关机。 3.待提示安全关机后，关闭主控面板上的电源、UPS电源和电源总开关。
SEM扫描电镜结构与断口观察
扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在
材料分析知识点总结
材料分析(不完全整理) 卜 1.名词解释 吸收限：um随λ的变化是不连续的，期间被尖锐的突变分开，突变对应的波长为K吸收限. 短波限：连续X射线谱在短波方向上有一个波长极限，称为短波限λ。它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线. 景深(Df)：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。或者说试样超越物平面所允许的厚度。 焦长（Dl)：透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长（深），或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 差热分析（DTA）：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 热重分析：是指在程序温度控制下，测量物质的质量（m）与温度关系的一种技术。ICTA的命名是Thermogravimetry，我国的标准命名是“热重法”简称“TG”。明场成像：让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法叫做明场成像 暗场成像：将明场成像中物镜光阑的位置移动一下，使其光阑套住hkl斑点而把透射束挡掉就得到图像衬度的方法叫暗场成像 置信度：采用一种概率的陈述方法，也就是数理统计中的区间估计法，即估计值与总体参数在一定允许的误差范围以内，其相应的概率有多大，这个相应的概率称作置信度。 检出限：用于表示在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线或荧光X 射线。 *试分析下属工件选择一样恰当的的仪器分析方法 1.某结构件残余应力的测定--XRD（X射线衍射） 2.测定某件金属的熔点或比热容 --DTA（差热分析/DSC（差示扫描量热分析） 3.首饰中所含元素的无损检--EPMA（电子探针）/EDS（能谱仪）/WDS（波谱仪） 4.测定某种废水中的微量元素含量—AAS（原子吸收光谱）/AES（原子发射光谱） 5.测定纳米粉末的晶形及晶粒度的大小-- XRD（X射线衍射） 材料端口形貌观察—SEM（扫描电子显微镜）/TEM复型（透射电镜复型） 7.区别TiAl3、TI3AL-- XRD（X射线衍射） 8.分析材料的热稳定性—TG（热重分析） 9有机物材料的鉴别—FTIR（红外光谱分析） 1.晶粒度的测定用XRD 2.有机物FTIR 3.热重分析TG
扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南
Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名：system 密码：无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。 注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。 注意：当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝（Gun On），左下角Ready。 等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压，观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV，移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性，设定加速电压； 3、观察样品，定位观察区。 全屏快速扫描（点击工具栏上）； 选择Inlens或SE2探头； 缩小放大倍数至最小； 聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；
Tescan-vega3扫描电镜操作规程
纳米纤维课题组Tescan vega3扫描电镜操作规程 见贤思齐 1.最小化放大倍数，调整电流，home/calibrate样品台，关闭电压，点击Vent 放气。等待右下方显示Venting Finish。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(检查每一个螺丝是否拧紧。没有放样品的螺丝也应该拧紧。) 3.小心关上仓门，点击Pump抽真空。等待Chamber 真空度进度条变绿后，即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10. C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-6标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先选择MODE模式(宽视野、连续宽视野)，再点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方
框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）低倍时，调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）高倍时图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg 右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不再变形，再聚焦。 （一般要求高倍调节，低倍出图。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，调节亮度。 8.选择扫描速度Speed6或7保存照片，（调节时Speed选择3或4，找样品时选择1或2）。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作：放大倍数调至最小（MAG可以直接输入0，则自动变为最小值）、SPEED扫描速度最低（speed调节为1）；home/calibrate样品台，关闭高压（点击HV）。 11.点击Vent放气，venting finish后拉开仓门，取出试样后仍然应当将螺丝拧进去。 12.取样完成后关闭仓门抽上真空。
材料现代分析方法知识点
材料现代分析方法知识点 1.什么是特征X射线？ 当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？ ①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。 3. XRD对样品有何要求？ 粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理？ 电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算？P68 （1）简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则(公式3-69) （2）底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70） （3）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71） （4）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72） 6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150 （1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。 （2）电子衍射反射球半径大 （3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析 （5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方
六年级科学下册知识点 - 显微镜的使用 教科版
显微镜的使用 显微镜放大原理 1、两个凸透镜组合而成的简易显微镜比单个所能放大的倍数大，显微镜使人类视野一下子拓宽了许多。 2、显微镜发明过程：荷兰人列文虎克把自己磨制的非常精密的两个镜片嵌在圆形金属管子的两头，中间还安上了可以调节两个镜片的距离的螺旋管，制成了世界上最早可以放大近300倍的金属结构的显微镜。 3、显微镜的放大倍数是用目镜的放大倍数乘物镜的倍数。 4、荷兰詹森父子制作的显微镜是世界上第一架真正的显微镜。 5、人们利用电子显微镜可以看到物质内部的精细结构，看到所有物质都是由一些肉眼看不见的极小极小的微粒组成的。 6、扫描隧道显微镜可实现对表面的纳米加工。 显微镜的使用操作 1、1663年，英国科学家罗伯特·胡克观察细胞。 2、不论植物和动物，其组织都是由细胞构成的 3、观察洋葱表皮细胞 （1）在显微镜下观察的物体必须薄而透明 （2）制作洋葱表皮装片 ①在一个干净的载玻片中间滴一滴水 ②用镊子把取下的洋葱表皮放到载玻片的水滴中央，注意标本要平展开，不能折叠 ③用盖玻片（另一个载玻片）倾斜着盖到标本上面，放盖玻片时，先放一端，再慢慢放下另一端，注意不要有气泡 ④在盖玻片的一侧滴一滴稀释的碘酒，用吸水纸从对侧吸引，直至整个标本染色为止 ⑤用吸水纸吸掉多余的水 4、正确使用显微镜的方法 安放—对光—上片—调焦—观察 显微镜结构，从上到下为：目镜、调节旋钮（粗细）、镜臂、物镜、载物台、反光镜、底座
5、使用注意事项： 反光镜有两面，强光用平面镜，弱光用凹面镜 所观察区域在哪个方位就往哪个方位移动 6、洋葱表皮是由细胞构成的，洋葱表皮细胞像长方形的格子，细胞内部有不同结构。（细胞壁、细胞膜、细胞核、液泡、细胞质） 显微镜的观察 人体口腔上皮细胞和人体血液细胞）形态也是不同的，即便是同一种器官的细胞（如叶表皮细胞和叶肉细胞），由于不同组织的形态功能不同，其细胞形态也不同。 2、生物体是由细胞构成的，细胞是生物体的基本结构单位，它们的形态功能是多种多样的。 3、所观察到生物组织的作用 德国科学家施莱登和施旺提出：动物植物都是由细胞组成的，即细胞学说。1858年，德国病理学家魏尔肖进一步提出：一切细胞都来源于已存在的细胞。至此形
电镜知识点
46个电镜知识点 01光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。 02根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关： λe＝h / mv＝h / (2qmV)1/2＝12.2 / (V)1/2 (?) 在10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12?，远低于可见光的4000 - 7000?，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100?之间，电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。03扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。04扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪(Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜(Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。05电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨
扫描电镜管理制度
扫描电镜管理制度 扫描电子显微镜为大型精密仪器设备，为保证设备安全及正常运行，|加强对大型精密设备的管理，充分发挥其使用率、完好率，更好地服务于检验工作，结合中心实际情况，特制定本管理制度。1.扫描电镜由专人负责管理及使用，其他人未经培训，未经管理人员同意，不能擅自上机操作. 2.定期进行保养与维护，热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次，设备由专人维修并做好维修记录。 3.保证设备工作温度为20℃+/ -5℃，相对湿度不高于60%，室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。 4.实验室必须干净整齐，试验者必须换拖鞋，将衣物等存放到指定的柜子中，操作者需穿工作服进行试验，保证设备清洁。 5.设备说明书及有关资料分类存放，重要部分和经常使用部分要有复制件，常用的程序要有备份。 6.仪器在运行中出现故障，操作人员应立即停止使用，在记录本上写明情况，并报告管理人员。 7.禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘（无病毒）。
8.更换样品时，一定要检查样品高度，样品高度不得超过30mm， 以防止样品碰到极靴 9禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂，液态及强磁性样品。 10.定期检查水箱，电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常，及 时加注液氮。 11.设备应做到精心维护，定人点检。做好防光、防震、防潮，定期检修和检测，防止障碍性事故发生。若发生故障，不能排除，应及时报告设备部门。 12 每天及时填写使用记录及维修记录，详细记载使用及维修情况，由操作人员妥善保存。 13..严格执行设备的操作规程，按操作规程使用仪器，如因违反上述规定而造成仪器损坏，根据设备管路制度考核。
扫描电镜对比以及扫描电镜基础知识点-科邦实验室
扫描电镜对比以及扫描电镜基础知识点 扫描电子显微镜，是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。如图1所示，是扫描电子显微镜的外观图。
一、特点 制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等，对于导电材料，可直接放入样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。 二、基本结构 从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
图2：扫描电子显微镜结构图（图片来源：西南石油大学能源材料实验教学中心）其中最重要的三个系统是电子光学系统、信号探测处理和显示系统以及真空系统。 1、电子光学系统 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。 电子枪：用于产生电子，主要分类如下：
电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组：汇聚透镜和物镜，汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关；物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。
样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。 2、信号探测处理和显示系统 电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。 有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用二次电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。 3、真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室，用于放置样品。 需要真空的原因包括：一是电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以需要抽真空。二是为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成象的电子更多。 四、成像原理 扫描电子显微镜是利用材料表面微区的特征（如形貌、原子序数、化学成分、或晶体结构等）的差异，在电子束作用下通过试样不同区域产生不同的亮度差异，
Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程
Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程 1．开机前的检查 1.1室温：18℃～25℃； 1.2湿度：<80％； 1.3Quanta 200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置，油要干 净，无色透明，无污染，每月检查一次； 2．试样制备 2.1微细和超细粉体（粒度<10μm）样品，取少量样品直接放在烧杯中，用无水乙醇做溶剂，超声分散，用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上，并用红外灯照射干燥； 2.2粗颗粒样品，取少量粘在铜托上的导电胶带上，用无毛纸轻压，使样品颗粒牢牢粘住，并清楚粘在铜托侧面上的粉样； 2.3块状样品，高度应在15mm以下，要用无水乙醇浸泡，清洗干净，放在超声波水槽中处理，以除去油脂、灰尘、赃物和水分； 2.4试样一定要无水、无油，观察前要用红外灯照射干燥。 3．开机 严格按开机顺序操作，开机抽真空5分钟内，系统真空应达到要求（<1.0?10-4Torr），如果系统真空不能达到要求，应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告，并与厂商联系。 4．试样观察 4.1按仪器说明步骤操作，选择合适工作参数； 4.2注意样品高度，样品的高度要小于卡尺的长度，千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器； 4.3更换样品时，一定要先切断灯丝高压，待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门，手扶住门下侧的拉杆，轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门，门要拉到合适的位置，才能更换试样。要带手套取放样品架，手千万不要伸到样品室内，以防止碰伤各种探测器；
4.4更换样品时，开关门动作要轻，不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门，样品室放大气的时间不宜过长，一般不得超过20分钟； 4.5样品室内如果脏了，用无尘纸（布）擦拭，注意不要碰触探测器； 4.6仪器观察过程中，若暂时停止观察，应立即切断灯丝高压； 4.7仪器观察过程中，若突然发生断电事故，应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关，最后切断总电源开关。 5．关机 关机顺序： 1)切断灯丝高压； 2)将SEM放大倍数调至最小 3)等待灯丝冷却5分钟后，放大气； 4)关SEM程序，退出XT server； 5)关闭计算机； 6)关闭服务器电源； 7)关闭房间内总电源。 6．维护 6.1粉体样品易污染样品室和镜筒，制样时使用量尽量少，样品托上样 品层厚度要非常薄，不要“起皮”； 6.2更换试样时，开关门动作要轻，防止造成粉末样的飞溅，污染样品 室； 6.3SEM系统从安装起就应一直保持真空，所以在长期不用或放假时， 要求每隔五天抽真空一次； 6.4更换样品过程中，要等软件控制面板上的VENT键变成黑色后才可 以打开样品室的门，SEM样品室通大气的时间不宜过长，一般不超过20分钟； 6.5样品室内的探头，千万不要用气球吹，尤其是二次电子的闪烁体； 6.6每季度检查一次涡轮分子泵油的颜色和液位，及时更换或补充专用 真空油； 6.7保持实验室的清洁，擦拭仪器时，要切断整个仪器的电源，用柔软
YFSJ-GC-002-ER50-6E焊接用钢盘条操作规程
YF/SJ-GC-002 ER50-6E焊丝用钢盘条技术操作规程 1.工艺路线 低硫铁水→120吨转炉→LF炉→8机8流连铸→高线轧制 2.技术要求 2.1标准 执行GB/T 3429-2002标准 2.2 注：钢中残余元素Cr、Ni、Cu、Mo、Pb、Sn均≤0.040%,Al≤0.005%, As≤0.010%。 2.3力学性能 抗拉强度：510≤Rm≤540MPa；A≥28%。 2.4表面质量 盘条表面不得有裂纹、折叠、结疤、耳子、分层及夹杂。 2.5夹杂物控制 B类≤2级，C类≤2.5级；Be类≤1.5级，Ce类≤2级 3.质量考核 对于不符合本技术规程标准要求的钢坯、钢材，均纳入一次合格率考核。 4.附件 附件1、2、3分别为炼钢工艺操作要点、轧钢工艺操作要点、检验项目及取样数量要求。
附件1 ER50-6E炼钢工艺操作要点 1、冶炼工艺流程 高炉铁水→鱼雷罐车→铁水包→120T转炉→LF炉外精炼→连铸机2、化学成份控制要求 注：①严格按内控成分控制。Cu、Ni≤0.10%，Cr≤0.15%，Ca≤0.0012%，Al T ≤0.005%； ②转炉须保证精炼的进站的成份。 3、工艺条件 3.1 原材料条件 3.1.1 铁水：Si ≥0.20% ，P≤0.125%，温度≥1300℃。 3.1.2 废钢：采用干燥、块度合适（单重≯50kg）、优质废钢,不得含有有色金属。 3.1.3高硅硅锰：Si≥27%；Mn≥60％；P≤0.10％；S≤0.025％；C≤0.15％；水份≤0.5%，粒度：10mm～70mm；低铝硅铁：74%≤Si≤80%，P≤0.035%，S≤0.02%，Al≤0.5%，粒度10-50mm。 3.1.4造渣料等原料应干燥，不得潮湿；严禁使用污泥球、返渣。3.1.5 氧枪、烟罩漏水时，不得冶炼该钢种。负责人：炉长
扫描电镜操作流程
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB