环境空气中苯系物的测试方法比对

发表时间：2019-11-14T09:59:02.050Z 来源：《科学与技术》2019年第12期作者：周玉娇

[导读] 现如今，我国是科技快速发展的新时期，本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。

摘要：现如今，我国是科技快速发展的新时期，本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。结果表明，在检出限与精密度的分析比较中，热脱附法更具优势，适合用于分析清洁空气中的苯系物。此外，解吸法不适用于较低浓度苯系物的测定，但优点是能对同一样品多次重复分析。

关键词：环境空气；苯系物；测试；气相色谱

引言

近些年来，随着化工行业的迅速发展，进入大气中的挥发性有机物（VOCs）越来越多，VOCs已经被视作继粉尘之后的第二大类量大面广的大气污染物质，目前已受到越来越多的国内外学者的广泛关注。苯系物作为VOCs中最重要、含量最高、毒性最大的一类物质，通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等。它主要来源于汽车尾气、各种化工原料加工和使用过程以及木材、烟草等有机物不完全燃烧、植物的自然排放物，是化工、石油、制药、印刷、喷涂等行业排放的最常见的污染物，其中汽车尾气对苯系物贡献很大，有研究表明大气中来自于汽车尾气的苯系物约占80%。苯系物对环境的危害很大，同时苯是强致癌物质，通过呼吸道、消化道、皮肤进入人体，对人体健康造成很大的威胁。因此，苯系物对大气的污染与防治须引起人们的关注。随着某市工业化进程的加快，环境空气污染问题也日渐突出，频繁的大范围雾霾天气更是提醒我们空气污染已经近在眼前。大气中苯系物的污染控制与防治研究已经迫在眉睫。某市永宁县周边有很多大型化工厂，如伊品生物发酵厂、紫荆花造纸厂、泰瑞制药厂、启元制药厂等，长年向空气中排放有刺鼻性气味的气体，严重影响某市周边环境质量以及附近居住人们的生活。

1测定方法

固体吸附/热脱附：将样品管按要求放置在热解析仪上，其中有缺口的一头安装方向和采样时的分析相反，设置分析条件，经气相色谱仪检测分析。活性炭吸附/二硫化碳解吸：将样品管中的活性炭颗粒移入解析瓶中，加入1.0mLCS2并振荡，放置常温下解析1h，取1μL进样。

2样品采集及前处理

采样流量0.5L/min，时间45min，采样结束后硅胶帽密封，4°C冷藏。将采集样品的活性炭管划开，活性炭倒入2mL样品瓶，加入1mL二硫化碳，超声振荡15min，静置1h。

3分析条件

固体吸附/热脱附：样品管脱附温度300℃；样品管脱附时间2min；阀箱温度120℃；管线温度120℃；气相色谱进样口温度240℃；色谱柱柱温在55℃保持10min之后，以5.0℃/min的速率，程序升温到100℃保持5.5min；柱流量1.00mL/min；检测器温度250℃。活性炭吸附/二硫化碳解吸：进样口温度240℃；分流比10︰1；柱流量1.00mL/min；柱温在60℃保持3.2min之后，以18℃/min的速率升温到115℃保持2.6min；检测器温度250℃；进样量1μL。

4结果与讨论

1、苯系物定性与定量分析采用标准样品保留时间定性，用外标法定量。苯系物的标准样品色谱图。

2、大学环境空气中苯系物的污染水平1）苯系物浓度的空间分布笔者于2018年4月18日至4月20日在1#、2#、3#、4#点位连续采样3d，每天4次，时间段选在08时、12时、16时、20时，样品的检测结果。每个样品均可定量检测出苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯。4个点位苯系物的浓度都未超标，且浓度较低，苯系物浓度分布呈现不同的结果，浓度范围在0.038μg/m3～5.27μg/m3，各采样点苯系物浓度大小关系为：

1#>4#>2#>3#，可能是因为选择的点位与附近化工厂的距离不同造成苯系物浓度的大小差异。2）苯系物浓度的时间分布苯系物浓度在相同点位随时间变化图。各点位苯系物浓度随时间变化呈现不同的规律。1#点位苯系物浓度随着时间增加先减少后增大；2#点位苯系物浓度是先增大后减小；3#点位苯系物浓度是先增大后减少；4#点位苯系物浓度先减少后增大。可能是因为附近化工厂排放污染物时间段不同会影响污染物浓度的大小。

5标准曲线绘制

固体吸附/热脱附：取适量的标准溶液，用甲醇稀释并定容到1.00mL，配制质量浓度为5、10、20、50、100μg/mL标准系列，分别取1μL标准系列溶液，打入进活化后的Tenax不锈钢管，并以100mL/min的流量通载气(氮气)5min，取下后用聚四氟乙烯盖将两端密封，获得标准系列样品管。将标准系列样品管按要求连接热解析仪进行分析检测，根据分析结果绘制校准曲线。活性炭吸附/二硫化碳解吸：取适量标准溶液，用二硫化碳稀释并定容到1.00mL,配制质量浓度为0.5、1.0、10、20、50μg/mL标准系列，分别取1μL标准系列溶液，打入气相色谱仪进行分析检测，根据分析结果绘制校准曲线。

6样品分析

依据上述两种方法对某居民楼室内空气(为保证空气成分含有待测物质)中苯系物同时进行采样，并分析检测。检测结果显示，固体吸附/热脱附方法对目标组分均有检出，活性炭吸附/二硫化碳解吸方法对苯、乙苯目标组分未检出，其他组分有检出。

7苯系物检测及治理的进一步建议

1）建立全国环境空气苯系物污染数据库国外对苯系物的研究已经做了很多工作，包括苯系物污染数据库等，但是我国对城市空气中苯系物的研究还比较晚，还处于起步阶段。目前，虽然已经开展了一些工作，但主要集中在珠江三角洲、长江三角洲和京津冀等较为发达的地区。由于经济发展和管理体制等问题，大部分地区环境自动监测仪器相对落后。因此，应加强对各城市环境空气苯系物污染的研究，比如可以在各地的环境空气质量自动监测站加入环境空气苯系物的自动在线分析仪器，以丰富中国环境空气中苯系物污染的数据库。2）大气复合污染的控制方法，完善法规标准现阶段生态环境保护是国家的一项重大政策。而污染源大多来自于企业，因此国家出台了相应的政策以及企业排放污染物的标准，供各企业遵守。中国现行《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》GBZ2.1-2007中规定生产环境空气中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的时间加权平均容许浓度最大值分别是6mg/m2、50mg/m2、100mg/m2、50mg/m2，短时间接触容许浓度最大值分别是：10mg/m2、100mg/m2、150mg/m2、100mg/m2。讨论适用于当前情况的空气质量标准和污染物排放标准，建立和完善建筑装饰材料的企业标准，并建立健全相关法律和政策。

室内空气中苯系物的测定

室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修已经成为一种新的时尚,但是随之而来的室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平衡20min,用100L微量注射器分别吸取色谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化

室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法用活性碳采样管采集室内空气l5L,流量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二标准物名称用量苯甲苯乙苯邻二甲苯闾二甲苯对二甲苯苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析根据部分样品结果显示,室内空气中苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯

气相色谱法测定水中苯系物

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/be11506299.html, 气相色谱法测定水中苯系物作者：薛晓庆卢鹏宇来源：《科学与财富》2015年第13期摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱引言随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。 1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法 1.1测定原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。 1.2测定方法利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括：甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液；苯系物混合标准样品和二硫化碳；

民用建筑工程室内空气中苯检测实施细则

民用建筑工程室内空气中苯检测实施细则 1 编制目的为对民用建筑工程室内空气中苯浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围适用于民用建筑室内空气中苯浓度的检验。 3 检验依据 3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2001 3.2《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》GB 11737-89 4 检验原理空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检验，以保留时间定性，峰高定量。 5 检验人员检验人员须经上海市建设工程监测行业协会培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备活性炭采样管：长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭。空气采样器：流量范围0.2～1L/min流量稳定。注射器1mL，100mL。微量注射1μL，10μL。热解吸装置。具塞刻度试管：2mL。气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。填充色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。色谱固定液：聚乙二醇6000。 7 试剂和材料苯：标准品。纯氮：99.99%。 8 检验程序 8.1 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。 8.2 空气样品的测定

8.2.1 色谱分析条件色谱柱温度——90℃；检测室温度——150℃；汽化室温度——150℃；载气——氮气，50mL/min 。 8.2.2 标准曲线在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和计算回归方程。 8.2.2.1 用标准气体制标准曲线取30mL 、60mL 、100mL 苯的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL 注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60 mL/min 的速度于350℃下解吸，解吸体积均为50mL ，于60℃平衡30min, 取1mL 进样，测量保留时间及峰高。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。以苯的含量（μg ）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归方程(h=bc+a)。 8.2.2.2 用标准溶液绘制标准曲线取苯的标准溶液，临用前逐级稀释成苯含量为0.01、0.1、1.0、10.0 mg/mL 的标准液。各取１uL 注入吸附管，同时用100mL/min 的氮气通过吸附管，5min 后取下，将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL 二硫化碳，塞紧管塞，放置１h ，并不时振摇。取１uL 进样，测量保留时间及峰面积。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。以苯的含量（ug ）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程(h=bc+a) 。 8.2.3 样品分析 8.2.3.1 热解吸法进样将已采样的活性炭管与100 mL 注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60 mL/min 的速度于350℃下解吸，解吸体积为50mL ，取1mL 解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm ）定量。 8.2.3.2二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加入1.0 mL 二硫化碳，塞紧管塞，放置1h ，并不时振摇，取1uL 进色谱柱，用保留时间定性，峰面积定量。 8.2.4 结果计算热解吸法及溶剂解吸法，空气中苯浓度按下式计算。 0)(V b a h h C ?--= 式中：C ——空气中苯的浓度，mg/m 3； h ——样品峰高的平均值，mm ；

室内空气检测方案

I n t e l西安办公室装修工程室内环境检测方案 ISG 2012年9月11日

一、工程简介我单位对位于西安市的Intel 西安办公室装修工程进行空气质量检测。该项目属Ⅱ类民用建筑，按规范及协议要求，装修检测项目为：甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC 六项指标。二、检测依据及标准 1．国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2．国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26-2000； 3．国家标准《公共场所空气中氨的测定方法》GB/T18204.25-2000 根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010的规定，民用建筑工程验收时，必须进行室内环境污染浓度检测。检测结果应符合下表的规定：民用建筑工程室内环境污染物浓度限量按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325—2010的有关规定，民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求划分为两类： I类民用建筑工程：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程； II类民用建筑工程：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等到民用建筑工程。该工程为办公楼性质，按上述分类方法属于II类民用建筑工程。三、检测前的准备工作 1、检测前需与委托方签定合同，合同内容要明确：检测项目、检测方法、检测数量、检测日期、地点及特殊要求等。 2、检测前，委托方应提供以下资料及条件： 2.1工程建筑平面图； 2.2检测所需电源、水；

2.3安排人员协助现场采样工作。 3、为防止现场检测过程中停电，检测前检测仪器备用电源应作好充电工作。 4、民用建筑工程及室内装修工程的室内环境空气质量检测，应在工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行，检测时应在门窗封闭1小时后进行测试。 5、为了检测工作的顺利进行，委托方应安排专人配合检测工作的顺利实施。四、检测数量 1、根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010中规定，民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于房间总数的5%，并不得少于3间，房间总数少于3间时应全数检测。 2、民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：室内环境污染物浓度检测点数设置 3、根据该项目的设计图纸，结合国家标准，本次检测项目抽检 5 个检测点，检测点的具体分布如附件图纸：五、检测仪器设备、检测标准 2、基本原理和检测标准 2.1 甲醛：酚试剂分光光度法紫外分光光度计UV-2100 GB/T18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》 2.2 氨：靛酚蓝分光光度法紫外分光光度计UV-2100

水质苯系物的测定实验作业指导书

水质苯系物的测定 1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。 2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。 2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2无水硫酸钠，分析纯。 2.2.3氯化钠，分析纯。 2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。 2.2.5蒸馏水。 2.2.6二硫化碳，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。 2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。 2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。 2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。 3 仪器

空气中苯系物的测定方法验证

方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997

室内空气中苯的测定

附录F 室内空气中苯的测定 F.0.1 空气中苯应用活性炭管进行采集，然后经热解吸，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰面积定量。 F.0.2 仪器及设备应符合下列规定： 1 恒流采样器：在采样过程中流量应稳定，流量范围应包含0.5L/min，并且当流量为0.5L/min时，应能克服5kP a～10kP a的阻力，此时用皂膜流量计校准流量，相对偏差不应大于±5%。 2 热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可测。 3 配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 4 毛细管柱或填充柱：毛细管柱长度应为30m～50m的石英柱，内径应为0.53mm或0.32mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。填充柱长2m，内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000～6201担体（5︰1000）固定相。 5 容量为1μL、10μL的注射器若干个。 F.0.3 试剂和材料应符合下列规定： 1 活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。使用前应通氮气加热活化，活化温度为300℃～350℃，活化时间不应少于10min，活化至无杂质峰为止；当流量为0.5L/min时，阻力应在5kP a～10 kP a之间。 2 苯标准溶液或苯标准气体。 3 载气应为氮气，纯度不应小于99.99%。 F.0.4 采样注意事项应包括下列内容： 1 应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.5L/min的范围内，应用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 2 采样后，取下吸附管，应密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中，样品可保存5d. 3 采集室外空气空白样品时，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。 F.0.5 气相色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件选定其他最佳分析条件： 1 填充柱温度为90℃或毛细管柱温度为60℃； 2 检测室温度为150℃； 3 汽化室温度为150℃； 4 载气为氮气。 F.0.6 气相色谱分析配制标准系列方法应包括下列内容： 1 气体外标法配制标准系列方法：应分别准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分析吸

室内环境检测苯的测定作业指导书

室内环境检测苯的测定作业指导书 1.1 应用标准 GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》 1.2 检测方法气相色谱法 1.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 1.4试剂、仪器与设备 1.1.1 苯：标准气体。 1.1.2 纯氮：99.99%。 1.1.3 注射器：100mL。体积刻度误差应校正。 1.1.4 活性炭采样管：长150㎜，内径3.5～1.0㎜，外径6 ㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。

1.1.5 空气采样器：流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。 1.1.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50～100mL/min,读数误差±1 mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。 1.1.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 1.5采样在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5 L/min的速度抽取10L。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样品放入干燥器中可保存5天。 1.6分析步骤

1.6.1 色谱分析条件 1.6.1.1流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：1.40；空气：6.14 ；尾吹：5.68；分流：1.56。 1.6.1.2分析温度：柱温：60℃；进样器：250℃；检测器：250℃。 1.6.2 热解吸仪条件 1.6. 2.1流量调节阀圈数：1.20。 1.6. 2.2解吸温度：320℃。 1.6.3 绘制标准曲线用100mL注射器取20mL，40mL，60mL苯标准气体分别注入活性炭管，热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积，每个体积重复三次。以苯的含量为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准曲线。 1.6.4 样品分析将已采样的活性炭管置于热解吸装置上，打开反吹开

环境空气苯系物测定活性炭吸附二硫化碳解析-解密

环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 1 适用范围本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10 L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10?3 mg/m3，测定下限均为6.0×10?3 mg/m3。 2 方法原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 3 干扰和消除主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 4.2标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。也可使用有证标准溶液。 4.3 载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。 4.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。 4.5 助燃气：空气，用净化管净化。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配有FID检测器。 5.2 色谱柱填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2 m，内径3～4 mm，内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和2.5%有机皂土-34（bentane）的Chromsorb G·DMCS（80～100目）。填充柱制备方法参见附录B。毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱。

水中苯系物顶空测定

顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。 1 试验部分 1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。 1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。 1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。 1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。 1.5 样品分析取10ml水样于22ml顶空瓶中,加入4gNaCl,加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,按1.2节和1.3节设置好顶空进样器和气相色谱(GC)的分析条件,启动顶空进样器和GC系统,以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。用外标法测校正曲线。表1是几种水样的分析结果。芳烃车间排污水的样品和标样的色谱图见图1、图2。 1.6 标准储备液的配制根据各物质的密度,用2μl微量注射器抽取苯系物标准物,配成质量浓度为1mg/L的苯系物混合溶液作为苯系物的储备液。该储备液应于冰箱中保存,一周内有效。 1.7 标准曲线的绘制取标准储备液配成苯系物质量浓度分别为10,20,40,60,80,100μg/L的标准系列溶液。取不同浓度的标准系列溶液,按115 节样品分析方法进样分析,并绘制出浓度- 峰面积校正曲线。各组份的校正曲线见表2。 2 结果与讨论 2.1 水中含盐量的影响根据文献,向水样中加入一定量的NaCl 可以适当提高方法的灵敏度。在10ml水样中分别加入不同量的NaCl,以邻二甲苯的峰高为例,NaCl 的加入量与峰高的关系见表3。由表3可见,

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。

室内空气检测的方案

室内环境污染物浓度检测方案一．项目名称：室内环境污染物浓度检测工程。二．采用的标准、检测的项目、仪器设备和方法：（一）检测依据： 1．《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2．《关于进一步规范民用建筑工程室内环境检测工作的通知》穗建筑[2003]45号文（二）检测项目根据穗建筑[2003]45号文《关于进一步规范民用建筑工程室内环境检测工作的通知》规定：“对于以毛坯房形式竣工验收的工程，……验收时室内空气污染物检测可以只检氡、氨、甲醛这三项指标”。本工程裙楼以毛坯房形式竣工验收，住宅塔楼以装修形式竣工验收，故裙楼的室内环境污染物浓度检测项目为：氡、氨和甲醛三项；裙楼的室内环境污染物浓度检测项目为：氡、氨、甲醛、苯和TVOC五项。（三）检测项目、仪器设备和方法： 1．空气中氡的检测 1.1测试方法及依据 GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。 1.2检测仪器：美国Durridge Company Inc 制造的RAD-7电子氡气检测仪、核工业北京地质研究院制造的FD216环境氡检测仪。 1.3基本原理：氡-222其半衰期为3.82天，衰变时伴随释放出某种能级的α射线。 1.3.1 RAD-7电子氡气检测仪 Durridge RAD7电子氡气检测仪使用固态α探测器探测该能级的α射线并根据所测α射线数量按其半衰期计算出测点的氡浓度。 1.3.2 FD216环境氡检测仪 FD216环境氡检测仪以闪烁室法为基础，用气泵将含氡的气体吸入闪烁室，氡及其子体发射的α粒子使闪烁室内的ZnS（Ag）柱状体发光，光电倍增管再把这种

水质中苯系物方法的验证报告讲解

方法验证报告方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日审核：年月日批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司

FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。二、仪器与化学试剂 1．仪器 GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5μm） 2．试剂 2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。 2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。 2.3盐酸：分析纯。 2.4氮气：纯度为99.99%。 2.5氢气：纯度大于99.99%。 2.6无油压缩空气。 2.7苯系物标准贮备溶液。三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、 12 mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。 2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰面积。四、分析方法验证程序 1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。

室内空气苯系物测量

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。 I.1毛细管气相色谱法 I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。 I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。 I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。 I.1.4 试剂和材料 I.1.4.1 苯：色谱纯。 I.1.4.2 甲苯：色谱纯。 I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。 I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。 I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 I.1.4.6 纯氮：99.99%。 I.1.5 仪器和设备 I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 I.1.5.2 空气采样器。经校正。 I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。 I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。 I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。 I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 I.1.5.7 色谱柱：非极性石英毛细管柱。 I.1.6 采样和样品保存在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。 I.1.7 分析步骤

水中苯系物的检测

生物监测水中苯系物的检测一、主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。二、原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。三、试剂 1 ）苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。 2 ）苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。 3）二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 4）甲醇（优级纯）。 5）无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 6）氯化钠（分析纯）。 7）混合酸：硫酸磷酸2＋1。 8）盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。 9）固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。 10）载体：101白色担体（60～80目）。四、仪器 1气相色谱仪。 1）氢火焰离子化检测器。 2 ）固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。3）色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。 2振荡器。 3 100mL分液漏斗。 4 5．0mL刻度具塞试管。 5 100mL、10mL容量瓶。

室内空气中苯和TVOC现场定量测定标准

《室内空气中苯和TVOC现场定量测定》标准 1 总则 1.0.1 为了加强民用建筑工程室内环境中苯及总挥发性有机化合物（TVOC）浓度检测工作，确保建筑工程室内环境质量，根据国家现行《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001规定，结合工程实际情况，做到技术先进、操作方便，特制定本标准。 1.0.2本标准适用于民用建筑工程室内环境中苯及总挥发性有机化合物（TVOC）浓度检测。 1.0.3民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求，划分为以下两类： 1 Ⅰ类民用建筑工程：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程； 2 Ⅱ类民用建筑工程：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程。 2 术语 2.0.1民用建筑工程本标准所指民用建筑工程是新建、扩建和改建的民用建筑结构工程和装修工程的统称。 2.0.2苯（TVOC）浓度实际测量单位体积空气中苯（TVOC）含量 2.0.3 3 技术规定 3.0.1 主要内容与适用范围本标准规定了用便携式气相色谱仪，现场自动测定空气中苯、总挥发性有机混合物各组分（TVOC）的浓度。 3.0.2 民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量状况验收，应在工程完工至少7天后、工程交付使用前进行。 3.0.3 民用建筑工程室内环境中苯、总挥发性有机物(TVOC)浓度检测时，对采用集中空调通风的民用建筑工程，应在空调通风正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，应在房间的对外门窗关闭1h后进行。 3.0.4 取样点位置 3.0. 4.1 民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m，距楼地面高度0.8～1.5m，检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。3.0.4.2 采集室外空气空白空气样品，应与采集室内空气样品同时进行，地点宜选择在室外上风向处。 3.0.5 取样数量 3.0.5.1 民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的自然间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5% ，并不得少于3间；自然间总数少于3间时，应全数检测。 3.0.5.2 民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且结果合格的，抽检数量减半。 3.0.5.3 民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按自然间面积设置：

气相色谱法测定苯系物___作业指导书

气相色谱法测定苯系物作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析