样品前处理

一、为什么要进行样品前处理

1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提高方法的

灵敏度，降低最小检测限。

2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性

3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式

4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响

应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。

5、样品经前处理后就变得容易保存和运输

6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生

物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。

二、有哪些要求

1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性

状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。

2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可

减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。

3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组

分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。

5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。

三、传统的样品前处理方法

1、沉淀分离法

原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子

缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差

（1）常量组分的分离

①NaOH沉淀分离法

可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离

②硫化物沉淀法

利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。

能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉

淀。因此可将上述两类物质分开。

③有机沉淀剂沉淀分离法

（2）痕量组分的分离：共沉淀分离

共沉淀分离法是加入某种离子与沉淀剂生成沉淀作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的的一种分析方法。

2、液液萃取法

根据混合液的各组分在溶剂中的溶解度(或分配系数)各不相同

方法：①选择与样品溶剂不相溶的溶剂，充分振摇

②静置——两种不同的溶剂分层

百分萃取率E= %100V V V ?+水水有有有

有c c c

%8.98=+=有

水V V D D 需多次萃取，提高分离效率

合适的液液萃取方法应满足：①目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大

②干扰分子仍留于样品中

传统液液萃取方法的缺陷：①对样品量需求较大

②耗费大量有机溶剂

③操作费时，分离效率较低

3、离子交换萃取法

所谓离子交换就是离子交换剂中的可被交换离子与试液中带相同电荷的离子间的交换作用。例如：

将大体积样品溶液中的痕量组分交换到树脂上，然后用少量淋洗液将交换到树脂上的痕量组分从柱上淋洗下来

优点：分离效果好操作简单设备简单适用于实验室和工业规模的分离

缺点：分离时间长，消耗洗脱液较多

四、现代前处理技术

发展趋势：

①减少甚至不用有毒有机溶剂

②能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求

③减少操作步骤

④尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身

（1）固相萃取

基于液固分离萃取的试样预处理技术，由液固萃取和柱液色谱技术

相结合发展而来的。通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附

溶液中的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种

溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富

集被测物质的目的。

（2）固相微萃取

SPME 的装置类似于一个微型注射器，主要由手柄和萃取纤维头两部分构成，纤维头是一根1cm长涂有不同高分子聚合物

功能层的熔融石英纤维，装在类似于微量注射器的针管内，针

管可以保护纤维头不易折断。

固相微萃取的选择性主要取决于高分子功能层材料的性能，不同的涂层对分析物的亲合力不同，按照“相似相溶”的原则，

分析物容易被极性相似的固相萃取剂所萃取来选择合适的SPME

涂层。

（3）超临界流体萃取

原理：超临界流体萃取技术本质上就是利用压力和温度对超临界流

体溶解能力的影响而达到萃取分离的目的。一般以二氧化碳作为萃

取溶剂。

优点：理想的，清洁的样品前处理技术

缺点：提取装置复杂，高压下操作有危险性，成本高

适用范围：杀虫剂、多氯联苯、多环芳烃等

（4）加速溶剂萃取

基本原理及主要影响因素

采用常规溶剂, 在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固

体的样品前处理方法, 利用升高的温度和压力, 增加物质溶解度和溶质扩散效率, 提高萃取效率。

温度：使溶剂更好地进入样品基质, 有利于被萃取物与溶剂的接触。

压力：使溶剂在萃取过程中始终保持液态，液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。

加速溶剂萃取仪的使用及特点

仪器操作

加速溶剂萃取仪中由溶剂瓶、高压泵、气路、加温炉、不锈

钢萃取池和收集瓶等构成。

显著特点：

①缩短萃取时间，加速溶剂萃取仅需12～20min

②减少溶剂用量15mL

③提高萃取效率

（5）微波辅助萃取

原理: 利用微波加热的特性来对物料中目标成分进行选择性萃取的

方法：通过调节微波加热的参数，可有效加热目标成分，以利于目

标成分的萃取与分离。

优点：节能，省时，环境友好

缺点：局部过热

（6）吹扫捕集技术

原理：用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来

优点：对环境不造成污染，取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测

缺点：易形成泡沫，给非极性气相色谱柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。

适用范围：从液体或固体样品中萃取沸点低于200o C，溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。

（7）凝胶渗透色谱

基本原理：立体排斥理论，主要依据溶液中分子体积（流体力学

体积）的大小来进行分离。

凝胶渗透色谱的分离过程是在装有多孔物质为填料的色谱柱中进行的，色谱柱填料含有许多不同尺寸的小孔，这些小孔对于溶剂分子来说是很大的，它们可以自由的扩散和出入。由于高聚物在溶液中以无规线团的形式存在，且高分子线团也具有一定的尺寸，当填料上的孔洞尺寸与高分子线团的尺寸相当时，高分子线团就向孔洞内部扩散。显然，尺寸大的高聚物分子，由于只能扩散到尺寸大的孔洞中，在色谱柱中保留的时间就短，而尺寸小的高聚物分子，几乎能扩散到填料的所有孔洞中，向孔内扩散得较深，在色谱柱中保留的时间就长，因此，不同分子量的高聚物分子就按分子量从大到小的次序随着淋洗液的流出而得到

分离。

大化学实验室样品前处理新技术

9大化学实验室样品前处理新技术 9大化学实验室样品前处理新技术 2016-06-14 农业检测农业检测 9大化学实验室样品前处理新技术快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力,而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差,还可以避免使用大量的有机溶剂并减少对环境的污染。在分析工作中,试样的前处理是一个十分重要的步骤,一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。作为分析化学的重要组成部分———样品前处理技术也得到了迅速发展。 1样品前处理在分析化学过程中的地位及分类 1.样品前处理在分析化学过程中的地位在一个完整的样品分析过程中,大致可以分为4个步骤:①样品采集;②样品前处理;③分析测定;④数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法的优劣。由于样品前处理过程的重要性,样品前处理方法和技术的研究已经引起了分析化学家的广泛关注。 2.样品前处理技术分类按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体样品的前处理技术。固体样品的前处理技术主要有索氏提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等。液体样品的前处理技术主要有液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等。气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。 2样品前处理入技术的发展在样品前处理技术中,目前使用最广泛的仍然是经典方法,主要是技术上得到了进一步完善,相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展,更方便实用的设备被不断开发出来。

环境监测原始记录表

环境监测原始记录表环境保护监测中心站 2012年

目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质（底泥、沉积物）采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表（铂钴比色法）31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表（稀释倍数法）32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表

xx 省环境监测原始记录表（ 1 ）地表水采样原始记录表采样目的：方法依据：GB12998-91 采样日期：年月日枯丰平 pH 计型号及编号： DO 仪型号及编号：电导仪型号及编号：采样：送样：接样： .第页共页

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。标签：食品理化检验；样品前处理；应用食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

ISO15189检验后结果评价及样品处理程序

ISO15189检验后结果评价及样品处理程序修订页

检验后结果评价及样品处理程序 1 目的检验后结果评价及样品的处理要求。 2 职责 2.1 检验结果的评价和解释由主任授权的人负责，报告的签发由主任授权给报告签发人批准签发。 2.2收样人员负责对送检样品的接收、前处理、分发和保存。 2.3检验人员负责检验过程中样品的控制和检验后样品的留存、处置。 2.4检验样品的处理由总务室按照国家环保法规进行处理。 3 要求 3.1 检验的原始记录由检验人员送主任授权的报告解释人签署解释意见，解释意见包括符合或不符合某项规定或对检验结果进一步使用的意见。3.2 报告打印人员根据检验人员签字完整的检验原始记录打印报告后送报告审核和授权的报告签发人批准。 3.3 综合管理组在报告上盖上检验专用章及相关认证和认可章后交血库发放报告给客户。 3.4 样品的存放、保管和处置 a. 对需留存的样品，由样品管理人员作留样保管，并依据有关技术标准规范规定确定样品保存时间，确保样品在保存期内不变质、不丢失、不损坏、不混淆；以便能再次重复使用。 b. 检验完毕的样品或超过保存期限的样品，应及时安排专人处理。样品处理必须符合安全、环保的要求。按《废弃物处置管理规定》进行管理。

4 样品处理工作程序 4.1采样人员按《标本采集作业指导书》进行样品采集、保存与运送。 4.2样品接收程序收样人员按核对编号、姓名、样品符合要求后，做好样品的接收登记。不符合检验要求的样品应拒收，并填写《不合格（拒收）标本登记表》。4.3 检验科内的样品管理 4.3.1抽血室按检验项目的要求对样品进行前处理、分发。特殊检验样品按相关规定执行。 4.3.2样品在传送过程中，应按检验项目的相关要求传送。 4.3.3各专业组接受样品后，按操作规程进行检验。“急诊样品”按“急诊流程”的要求处理。 4.3.4检验工作完成后，样品下列要求存放，存放人员填写《标本保存及处理记录表》。（1）样品保管要做到“三不”（不损坏、不丢失、不混淆）（2）存放样品要按日期存放,便于查取。（3）存放样品在规定（或特殊的）环境条件下存放时，应配备必要的环境条件和设施，如冷冻柜、恒温恒湿，防光照等，并进行维护、监控和记录。保证样品在贮存期间不发生非正常的损坏和变质。（4）易腐败变质样品、易分解的样品均不作留样保存。（5）留样保存时间执行样品留存时间一览表的规定。 4.3.5样品量的评审由各专业组对检验所需的样品量进行审查，以保证采样量不会过多或

环境样品前处理技术及应用

环境样品前处理技术及其应用摘要：环境分析样品前处理技术是环境分析化学的重要组成部分，是当代环境分析的一个前沿课题。文章综述了传统的前处理方法以及前处理方法在环境分析中的意义，环境分析样品前处理新技术的原理、特点、应用和研究进展。关键词：环境分析；前处理；新技术；应用近年来，环境污染事件频发，环境问题已经成为全世界关注的焦点。目前，环境中污染物的分析检测越来越受到重视。一个完整样品分析方法的建立须包括分析目的确定、分析方法选择、样品釆集、样品前处理、样品测定、数据处理以及分析结果报告步骤。样品前处理过程是整个分析过程的关键。所谓样品前处理是指从复杂样品基质中提取、净化、分离、浓缩待测目标分析物的过程，使被测组分转化成可测定的形式以进行定性、定量分析检测。同时样品前处理又是整个分析过程中最耗时、劳动强度要求最高、对分析方法精密度和准确度影响最大的步骤。因此，样品前处理技术的应用在分析化学研究中起着举足轻重的作用，而且样品前处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。目前，一些传统的样品前处理技术如沉淀分离、索式萃取、液-液萃取、离子交换分离、蒸傾、离心等方法仍然被分析工作者所采用，但这些传统的样品前处理技术萃取效率低、操作步骤复杂、处理时间冗长、且大量使用有毒有害有机溶剂，污染环境的同时影响操作人员的身体健康。因此要不断发展新型样品前处理技术。 1 前处理方法在环境分析中的意义环境分析和监测是环境科学研究的最基本的手段。从某种意义上讲，环境化学、环境科学的发展水平有赖于环境分析化学的进展。通常，环境分析试样具有以下一些特点：(1)样品来源广泛；(2)样品组成复杂；(3)样品中分析对象的含量低；(4)样品的稳定性差。鉴于环境分析试样的以上特点，一个完整的样品分析大致包括样品采集、样品处理、分析测定、数据处理、报告结果等五个步骤。统计结果表明，上述步骤所需时间各占全部分析时间的百分率为：样品采集 6.0 %；样品处理61.0 % ；分析测定 6.0 %；数据处理与报告27.0 % 。其中，样品处

样品预处理新方案-----QuEChERS

样品预处理新方案-----QuEChERS 主讲人：上海月旭公司食品安全检测产品经理样品前处理应用专家安保超（仪器信息网id: abc_1982）导言：食品安全问题是当今世界的重大问题，而农药残留是影响食品安全的重要因素之一。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，因此，发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食用者安全和避免贸易争端的基础。农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术，而传统的提取净化技术，已远远满足不了现代农药残留分析的要求。随之而产生的更快速，更高效的前处理技术，就是本文要向大家介绍的QuEChERS 方法。希望大家借此次交流机会，共同参与探索有关QuChERS的任何问题，欢迎大家就QuChERS的原理、工作步骤、以及产品组分、应用等问题前来提问，也欢迎农残检测方面的高手前来与abc_1982交流切磋。内容提纲： 1. 什么是QuEChERS? 2. QuEChERS如何工作？ 3. QuEChERS产品选择指南 4. 如何克服基质效应 5. QuEChERS应用扩展 6. Welchrom? QuEChERS方法应用实例一、什么是QuEChERS? 1.1 引言： QuEChERS（发音类似于Catchers），取快速（Quick），简单（Easy），价廉（Cheap），高效（Effective），耐用（Rugged）和安全（Safe）六个单词的首字母。它是一种用于高湿度食品中多农药残留分析的样品制备与净化技术。自从Anastassiades和Lehotay等人在2003年创建这一技术以来，QuEChERS 在食品中的农药分析领域里已引起了人们的广泛关注。它之所以可以用于食品的分析，是因为它将几步实验步骤合为一步，并与以往的费时费力的提取方法如Luke法相比，更拓宽了所能应用的极性农药的范围。该方法自出现以来在这几年里经历了许多改进。这些改进可以提高某些种类农药的回收率。在QuEChERS

生物样品前处理

第四节生物样品分析的前处理技术一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。生物样品进行前处理的目的在于： 1．药物进入体内后，经吸收、分布、代谢，然后排出体外。在体液、组织和排泄物中除了游离型（原型）药物之外，还有药物的代谢物、药物与蛋白质形成的结合物、以及药物或其代谢物与内源性物质，如葡萄糖醛酸、硫酸形成的葡萄糖醛酸甙（glucuronides）、硫酸酯（sulphates）缀合物等多种形式存在，需要分离后测定药物及代谢物； 2．生物样品的介质组成比较复杂。如在血清中既含有高分子的蛋白质和低分子的糖、脂肪、尿素等有机化合物，也含有Na ＋、K＋、X-等无机化合物］。其中影响最大的是蛋白质，若用HPLC法测定药物浓度时，蛋白质会沉积在色谱柱上发生堵塞，严重影响分离效果。因此，为了保护仪器，提高测定的灵敏度，必须进行除蛋白等前处理。一、常用样品的种类、采集和贮藏生物样品包括各种体液和组织，但实际上最常用的是比较容易得到的血液（血浆、血清、金血）、尿液、唾液。在一些特定的情况下选用乳汁、脊髓液、精液等。（一）血样血浆（plasma）和血清（serum）是最常用的生物样品。血浆中的药物浓度反映了药物在体内（靶器官）的状况，因而血浆浓度可作为作用部位药物浓度的可靠指标。供测定的血样应能代表整个血药浓度，因而应待药物在血液中分布均匀后取样。由采集的血液制取血浆或血清。血浆的制备将采取的血液置含有抗凝剂（如：肝萦、草酸盐、拘橡酸盐、EDTA、氟化钠等）的试管中，混合后，以2500～3000rpm离心5min使与血细胞分离，分取上清液即为血浆。血清的制备将采取的血样在室温下至少放置30min到1h，待凝结出血饼后，用细竹捧或玻璃棒轻轻地剥去血饼，然后以2000～3000rpm离心分离5～10min，分取上清液．即为血清。血浆比血清分离快，而且制取的量多，其量约为全血的一半。血浆及血清中的药物浓度测定值通常是相同的。基于上述原因，现在国外多采用“专用血清”来测定药物的浓度。血样的采血时间间隔应随测定目的的不同而异。如进行治疗药物浓度监测（therapeutic drug monitoring，TDM）时，则应在血中药物浓度达到稳态后才有意义。但每种药物的半衰期不同，因此达到稳态的时间也不间，取样时间也随之不同。采取血样后，应及时分离血浆或血清，并最好立即进行分析。如不能立即测定时，应妥善储存。血浆或血清样品不经蒸发、浓缩，必须置硬质玻璃试管中完全密塞后保存。要注意采血后及时分离出血浆或血清再进行储存。若不预先分离，血凝后冰冻保存，则因冰冻有时引起细胞溶解从而妨碍血浆或血清的分离或因溶血影响药物浓度变化。（二）唾液唾液由腮腺、颌下腺、舌下腺和口腔粘膜内许多散在的小腺体分泌液混合组成的，平时所说的唾液就是指此混合液。唾液的相对密度为1.003～1.008；pH值在6.2～7.6之间变动，分泌量增加时趋向碱性而接近血液的pH值；通常得到的唾液含有粘蛋白，其粘度是水的1.9倍。唾液的采集应尽可能在剌激少的安静状态下进行。一般在漱口后15min收集。也可以采用物理的（如嚼石蜡块、橡胶、海绵）或化学的（如酒石酸）等方法剌激，使在短时间内得到大量的唾液。唾液中含有粘蛋白，唾液的粘度由粘蛋白的含量多少而定。用唾液作为样品测定药物浓度有几个优点： 1．与采取血样不同，患者自己可以不受时间和地点的限制，很容易地反复采集； 2．采集时无痛苦无危险； 3．有些唾液中药物浓度可以反映血浆中游离型药物浓度（三）尿液

样品前处理的一般原则

根据所采集原始样品的基质性质、分析测试目的、允许分析时间和色谱仪器对样品的要求等，决定样品的采集方法与程序。某些样品由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质，直接进行色谱分析即可获得满意的结果，而无需预先进行欲测组分的分离与浓缩。但是，大部分的原始样品不适合于色谱仪器的直接分析测定，需要对原始样品进行一系列处理，制备成适合于色谱仪器分析的样品。显然用色谱仪器对经过处理后制备出来的样品进行定性、定量分析，其结果的可靠性与准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或者使其产生一些不可预测的变化。能使人满意的定性与定量结果需要严格而周密的分离与富集方法，如果样品处理过程过于粗糙，可能会使样品中欲测组分发生变化，造成定量结果的误差，使色谱分析的定性、定量结果不准确。另外，某些样品中的某些组分会对共存的目标物质产生干扰，这就必须先分离和除去干扰物，才能完成色谱的测定。许多情况下，可供给分析人员的样品量很少，欲测组分有可能不稳定，需要制备才能获得可靠的测定结果，所以选择和制定合适与周密的样品处理程序和准确无误的操作是获得可靠结果的重要前提。由于采用色谱分析的目的不同，比如痕量分析、物质组成定性分析、多组分体系的选择分析、纯度分析、定位与结构分析等，使用的样品制备方法与技术也不尽相同。气相色谱通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术。在实际分析之前，采样和样品处理方法决定分析结果的质量，不合适的或者非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前，在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度（1 mg/ml）的物质。比如，人类对物质气味的感觉阈值都非常低，虽然可以嗅出样品的某些气味，但是色谱方法却不能将这些气味直接测定出来，必须首先对样品进行预浓缩才能测定出来。采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前，应当对采样的环境和现场进行充分调查，通常需要弄清楚以下问题： 1、样品中可能会存在的的物质组成是什么，浓度水平如何？ 2、样品中的主要组分是什么？ 3、采集样品的地点和现场条件如何？ 4、应该采用非破坏性采样方法还是破坏性的？ 5、采样完成后会得到哪些色谱分析结果？此外，样品收集与处理方法与技术需遵循下面原则： 1、收集的样品需有代表性。 2、采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到目标样品。 3、分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失。 4、样品处理过程中若需对欲测定组分进行化学反应时，这一反应需是已知的且可定量的。 5、在分析样品制备过程中，要防止和避免欲测定组分的污染，尽可能减少无关化合物引入制备过程。 6、样品处理过程应当尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应与处理的样品量相适应此外，在实际分析样品之前，某些样品可能会发生变化致使被测定物质的浓度发生变化。因此，采样之后应当尽可能快的进行分析样品的制备与分析，或者使用适合的方法消除这种干扰，做好样品的保存。总之，应根据分析测试的目的、分析测定的对象及其状况、所具备的分析测定条件，选择并制定最佳的可实施的色谱分析样品处理程序。

一种新型样品前处理技术

一种新型的样品前处理技术一液相微萃取口蒋鹛忠（四川宜宾职业技术学院基础部四川?宜宾６４４００３）摘要：作为一种新型的样品前处理技术，液相微萃取（Ｌｉｑｕｉ山ｐｈ醚ｅＭｉｃｒｏｃｘｔｒａｃｔｉｏｎ。ＬＰＭＥ）具有操作筲单、快速，集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点，目前巴被广泛应用。本文阐述了ＬＰＭＥ的理论基础、操作条件、影响因素、ＬＰｌＶｌＥ的应用领域以及发展前景。关键词：液相徽萃取分配系数中图分类号：Ｇ６４２文献标识码：Ａ１液相徽萃取液相微萃取（Ｌｉｑｕｉｄ－ｐｈａｓｅＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＬＰＭＥ）是加世纪９０年代兴起的一种新型的样品前处理技术．它最早由Ｊｅ．ａｎｎｏｔ和Ｃａｎｔｗｃｌｌ等∞基于液——液萃取的基础上提出。这种技术克服了传统液一液萃取技术的诸多不足，仅使用微升级甚至纳升级的有机溶剂进行萃取，适应了现代分析科学微型化发展的要求，属于绿色分析技术。该技术基本原理是建立在样品与微升级甚至纳升级的萃取溶剂之间的分配平衡基础上的，即采用微滴溶剂置于被搅拌或流动的溶液中，从而实现溶质的微萃取。与传统的萃取技术相比。ＬＰＭＥ技术具有如下优点：（１）它适应了绿色分析技术发展的需要。经典的液——液萃取技术至少需要消耗ｍＬ级有机溶剂，而液相微萃取技术仅需此级有机溶剂，从而可以把对环境产生污染的有机物质控制在最低限度。（２）微滴溶剂萃取省去经典的液一液萃取法中所需相分离及合并过程，因而操作变得更加简单方便。（３）富集倍数大，萃取效率高。已有文章报道富集倍数达１０００倍，如此高的富集倍数是经典液——液萃取技术所难以达到的。（４）便于实现联用化。高富集倍数的液相微萃取技术便于与具有微量进样方法的特定仪器联用，可使分析方法的灵敏度提高两个数量级以上。（５）此外，样品溶液用量少（１￣ｌＯｍＬ左右）也是液相微萃取的另一特点．至今液相微萃取经过十来年的发展，已经在环境、生物、食品、药物等领域的各个方面有广泛的应用。在ＬＰＭＥ的发展过程中，主要涉及到ＬＰＭＥ萃取方式的研究、联用技术的发展以及理论的进一步完善等几个方面．１．１液相微萃取的理论基础液相微萃取是一个基于分析物在样品及小体积的有机溶剂（或受体）之间平衡分配的过程。对于直接液相微萃取体系，当系统达到平衡时．有机溶剂中萃取到的分析物的量由下式计算确定圆：ｎ＝Ｉ：小ＶｄＣｏｖｌ，（Ｋ＿ｙ．＋Ｖ－）（１）其中ｎ为有机溶剂萃取到的分析物的量；ＣＤ为分析物的初始浓度：Ｋ幽为分析物在有机液滴与样品之间的分配系数；ｖｄ、ｖ．分别为有机液滴和样品的体积。对于顶空液相微萃取体系，当体系达到平衡后液滴中分析物的萃取量ｎ可按下式计算吲：ｎ＝Ｋ曲ＶｄＣＤ、，．，（Ｋ一．Ｖ．＋Ｋ．。ｖ－＋ＶＪ（２）其中Ｋ－为分析物在顶空与样品之间的分配系数；Ｖｉ为样品的顶空的体积．从（１），（２）式中可以看出，平衡时有机溶剂（或受体）中所萃取到的分析物的量与样品的初始浓度呈线性关系．１．２ＬＰＭＥ实验条件的优化影响ＬＰＭＥ萃取的因素有很多，如有机溶剂种类、液滴大小。搅拌速率、萃取时间、萃取温度和离子强度等．现简要概括如下：１．２．１有机溶剂与液滴大小选择合适的有机溶剂是提高萃取效率的关键。根据相似相溶原理，溶剂的性质必须与分析物的性质相匹配，才能保证溶剂对分析物有较强的萃取富集能力。另外还需要考虑以下几点：（１）除顶空液相微萃取外，溶剂与样品溶液（一般是水溶液）一定不能混溶；（２）在进行后续仪器的分析时，溶剂必须易于与分析物分离；（３）如果使用多孔性的中空纤维．溶剂必须易于充满纤维壁上的孔穴，且必须在较短的时间内（几秒）固定在纤维上：（４）对于顶空ＬＰＭＥ，有机溶剂还需有较高的沸点和较低的蒸汽压，以减少在萃取过程中的挥发；（５）在同样的萃取效率前提下，尽可能选取毒性小、对环境危害小的溶剂。液滴大小对分析的灵敏度影响很大。一般来说，液滴体积越大，分析物萃取结果的响应值越大，有利于提高方法的灵敏度。但液滴太大时，对于静态ＬＰＭＥ或连续流动微萃取而言，难以悬挂，而且由于分析物进入液滴是扩散过程，液滴体积越大，萃取速率越小．达到平衡所需的时间也就越长．１．２．２搅拌速率为促使样品均一化，尽快达到分配平衡，缩短萃取平衡时间，通常在萃取过程中要对样品进行搅拌。搅拌速率是影响ＬＰＭＥ分析速度的重要因素。在不搅拌和搅拌不足的情况下，分析物在液相扩散速度较慢，而且在水相与有机液滴之间有一扩散层，分析物需通过该扩散层进入有机相。有效的搅拌可加速分析物的扩散速度并减小扩散层的厚度．从而大大缩短了达到平衡的时间，提高萃取效率，但如果搅拌速率过快，有可能破坏萃取液滴的稳定性，增大有机溶剂在样品溶液中的溶解。１．２．３萃取时同由于ＬＰＭＥ过程是一个基于分析物在样品与有机溶剂（或受体）之间分配平衡的过程，所以分析物在萃取平衡时的萃取量将达到最大。对于分配系数较小的分析物需要较长的时间才一能达到平衡，此时可以选择较短的非平衡状态下的时间进行萃取．在这种情况下，为保证得到良好的重一■论丘?２００８年第４期ｌ下ｌ　万方数据

食品的前处理方法

样品前处理条件的优化前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂；湿法消化选择适宜的酸和温度。提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。二、食品样品的前处理（pretreament of food samples）指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion）加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点

优点：分解有机物速度快、所需时间短；加热温度低，减少待测组分的挥发损失。缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行；试剂用量较大，有时空白值高；消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出；样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏锑酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L）能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。

样品前处理

样品前处理一、为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式 4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 5、样品经前处理后就变得容易保存和运输 6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。二、有哪些要求 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。三、传统的样品前处理方法 1、沉淀分离法原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差（1）常量组分的分离 ①NaOH沉淀分离法可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离 ②硫化物沉淀法利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此可将上述两类物质分开。 ③有机沉淀剂沉淀分离法

样品前处理方法总结

样品前处理方法总结随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下：有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。离子色谱样品前处理遵循的原则

（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限；（2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求；（3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱；（4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失；（5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底；（6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。 1。膜处理法 1.1。滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2。电渗析处理法在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体

甲基环硅氧烷样品前处理技术及检测技术研究进展

甲基环硅氧烷样品前处理技术及检测技术研究进展 1、前言一个完整的样品分析过程包括样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理与报告结果，其中样品前处理所需的时间约占整个分析时间的2/3，并可能产生1/3以上的误差［1］，因而成为分析工作的瓶颈问题。样品前处理方法与技术一直是现代化学领域的重要课题和发展方向之一。对于环境样品，由于组分十分复杂，有些组分含量很低，经常要求测定ng/ml，甚至pg/mL级的痕量元素时，就需要借助分离富集技术与色谱分析配合。各种传统样品制备与处理方法，如液-液萃取、层析、蒸馏、离心、沉淀、索式提取等，普遍存在操作步骤繁琐，耗时久，有毒溶剂用量大等不足。所以，发展省时高效、有机溶剂消耗少的样品前处理技术一直是分析化学研究的热点领域I2】。甲基环硅氧烷，央文名称：Dimethylcydosiloxane，结构及分子式为［（CH3）2SiO］ n （n=3, 4，5，6，7）。初级形态二甲基环体硅氧烷分子结构呈现环状，主要包括六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）、十二甲基环六硅氧烷（D6）。它由二甲基二氯硅烷经过水解、裂解法制得，是制备硅橡胶、硅油等聚有机硅氧烷的中间体，进行开环聚合成耐高低温、绝缘性能好、耐气候老化、耐臭氧、耐辐射性能好的多种硅橡胶、硅油。这些聚合物进一步加工成制品广泛应用于建筑、电子、纺织、汽车、个人护理、食品、机械加工等各个领域，也有少量直接应用。 2008年5月，加拿大环保部和卫生部发布"筛选评价报告草案"，提议对D4、D5、D6这三种在全球所有有机硅工厂大量生产、也最为常用的有机硅中间体，列入“实质消除”名单并进行有效削减。主要原因在于这三种环硅氧烷与持久性有机污染物一样能持久滞留在大气中并能长距离漂移［3］。以D4为例，进入大气中的量约占总使用量的13%，进入废水的约占6%；而散逸到空气中的 D4则会滞留在空气中，其漂移距离约为7920千米。简而言之，D4释放到空气中能够持久地滞留在环境中，通过流动介质（空气和水）导致范围很广的污染。它们进入环境中将对生态造成长久有害的影响，主要是对鱼类等水生生物有相当高的毒性，另外也具有对其它生物造成明显生态危害的可能性。而欧盟和丹麦的环保局的评价是与D4接触的重要影响是能损害生育繁衍能，说明能扩散、漂移的D4对水生生物有相当高的毒性。此外，也有研究表明，在使用（或生产）的诸如洗发香波、除汗剂等个人护理品以及干洗剂、消泡剂、表面活性剂（某些农药中）、脱模剂、润滑剂、抛光剂等有机硅下游产品中，都有能释放到环境中的这三种环硅氧烷被检测出来I?。二、主题 2.1样品前处理技术

样品前处理技术

样品前处理技术 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII