扫描透射电子显微分析技术

第五章

扫描透射电子显微分析技术(STEM)

本章主要内容

5.1 STEM概述及发展史

51STEM

5.2 STEM构造及工作原理

5.3 STEM主要功能及应用

5.4 STEM最新进展及发展趋势

参考书:R.J.Keyse et al,Introduction to Scanning Transmission Electron Microscopy, 参考书:R J Keyse et al Introduction to Scanning Transmission Electron Microscopy BIOS Scientific Publishers Limited,1998。

51STEM STEM是指透射电子显微镜中有扫描附件者,尤其是指采发射电枪作成的扫描透射电镜扫描透射5.1 STEM

概述采用场发射电子枪作成的扫描透射电子显微镜。扫描透射电子显微分析是综合了扫描和普通透射电子分析的原理和特点而出现的一种新型分析方式STEM能够获得TEM所特点而出现的一种新型分析方式。STEM能够获得TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求较高,要非常高的真空度,并且电子学系统比TEM和SEM都要复要非常高真度,并子学系和都要复杂。

扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种发展。扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的种发展扫描线圈迫使电子探针在薄膜试样上扫描,与扫描电子显微镜不同之处在于探测器置于试样下方,探测器接受透射束散射束放在荧光

电子束流或弹性散射电子束流,经放大后,在荧光屏上显示与常规透射电子显微镜相对应的扫描透射电子显微镜的明场像和暗场像明场像和暗场像。

51STEM

为什么发展和使用STEM技术?

5.1 STEM概述

TEM STEM

电子束平行束、会聚束非常小而亮的会聚束(电子探针)

105A)

(<1nm,>0.5nA)

成像所有成像信号同时记录,

图像放大有投影镜控制成像信号逐点记录,图像放大不需要投影镜

衍射模式利用平行束利用会聚束

结构几何需要投影镜不需要投影镜,有足够的空间配

置各种检测器

STEM优点:

1利用STEM可以观察较厚的试样和低衬度的试样

1. 利用STEM可以观察较厚的试样和低衬度的试样。

2. 利用扫描透射模式时物镜的强激励,可以实现微区衍射。

3利用能量分析器可以分别收集和处理弹性和非弹性散射电子

3. 利用能量分析器可以分别收集和处理弹性和非弹性散射电子。

4. 进行高分辨分析、成像及生物大分子分析。

5.1 STEM发展史

51STEM

1938年,Manfred von Ardenne 制造了第一台STEM (柏林,西门子公司); 1970s,Albert Crewe 发展了场发射枪并应用到STEM实现了环形暗场原子成像;

年,应用到生物大分子测定 1972年,STEM应用到生物大分子测定 1974年,真空技术突破性进展,出现第一台商业化STEM,HB5 ;

1979年,STEM Z-contrast进展,发展为后来的HAADF技术;

年球差校成功

1997年,球差校正成功;

2000s,球差校正STEM商业化;

5.2 STEM构造

52STEM

TEM构造回顾:

TEM构造回顾

电子枪发射电子束

聚光镜会聚电子束成平行束,照射到样品上

物镜对带有样品信息的电子束成像

中间镜图像逐级放大

投影镜将物象呈现到荧光屏上

52STEM 专门的扫描透射电镜和般的商业5.2 STEM

构造专门的扫描透射电镜和一般的商业化电镜的电镜光路相反(于倒易原理,两种电镜在光学上是等价的)。一般用的如JEOL或Philips商业化电镜中,STEM模式下时,我们都是调节聚光镜以及聚光镜光阑(此时相当与专门扫描透射电镜中聚光镜,物镜以及物镜光阑),合轴时只调样品前光路

与TEM构造相比:

高真空设备 发射枪校中装置 扫描线圈

明场、暗场和原子衬度像探测

观察显示屏

5.2 STEM工作原理

52STEM

STEM成像不同于一般的平行电子束TEM

成像,它是利用会聚的电子束在样品上扫描

EDS成像,利用聚子束在样扫描

来完成的。在扫描模式下,场发射电子源发

射出电子,通过在样品前磁透镜以及光阑把

电子束会聚成原子尺度的束斑。电子束斑聚

焦在试样表面后,通过线圈控制逐点扫描样

品的一个区域。在每扫描一点的同时,样品

下面的探测器同步接收被散射的电子。对应

下面的探测器同步接收被散射的电子对应

于每个扫描位置的探测器接收到的信号转换

成电流强度显示在荧光屏或计算机显示器上。

样品上的每一点与所产生的像点一一对应。

样品上的每点与所产生的像点对应

从探测器中间孔洞通过的电子可以利用明场

探测器形成一般高分辨的明场像。环形探测

器接受的电子形成暗场像。

电子束和样品相互作用产生的特征X射线

用于能谱分析,不同能量损失的电子用于

用于能谱分析不同能量损失的电子用于

EELS分析。

52STEM 5.2 STEM

工作原理 STEM 暗场像(Z衬度像)关键的一步就是合轴以得到尽可能小的电子束斑 合轴方法:电压中心和电流中心方法;Ronchigram方法:就是合轴,以得到尽可能小的电子束斑。;g

当电子束通过样品前的几个磁透镜会聚在样品表面时,如果不引入光阑,电子会聚角会很大,它们通过样品后形成的强度分布就是“Ronchigram”,可荧光屏或在CCD显示器上强度分布就是Ronchigram ,可荧光屏或在CCD显示器上观察到,"Ronchigram"形成在Fraunhofer衍射平面,它对磁透镜的象散和聚焦非常敏感,很小的像散就可以引起它的畸变。合轴时,先用非晶体"Ronchigram"来调节。当物镜前场的欠焦量很大时电子束会聚点在样品之上距离较远处所观察焦量很大时,电子束会聚点在样品之上距离较远处,所观察到的是样品的阴影像.当接近Gaussian聚焦时,阴影像上不同点的放大倍数由于不同的像差而变化(如图b).利用

"Ronchigram"是否是圆形来精确调节透镜的像散。当电子束Ronchigram 是否是圆形来精确调节透镜的像散。当电子束正好会聚在样品表面时(Gaussian聚焦),"Ronchigram"变成圆形小盘,圆盘中心就是无慧差(Coma-free)的光轴点(如图c)。此光轴点可用于磁透镜的消像散及合轴,并作为确定光阑和探测器位置的参考中探测器位置的参考中心。

Ronchigrams

53STEM 5.3 STEM

主要功能及应用 成像 衍射 能谱分析

衍射

700800

9001000(a) Spectrum 1

Pb M

Al K

)

EDS

成像

0100200300400500600Pb Lb

Pb La

O K

C K I n t e n s i t y (A .U .能谱分析

24

68101214

keV

EELS

STEM 53STEM STEM 成像

明场像

5.3 STEM

主要功能及应用暗场像

Select BF Select ADF

Bright and dark field STEM image of Au particles on a carbon film

Bright and dark field STEM image of Au particles on a carbon film

53STEM STEM-明场像

5.3 STEM

主要功能及应用STEM-暗场像

TEM-明暗场像

比较

比较

STEM明场像类似于TEM明场像,可以形成TEM中各种衬度的像,如弱束像相位衬度相晶格像等 STEM暗场像是用环形探测器检测落于检测范围内的衍射电子信号;TEM暗场像通常是选定某束像、相位衬度相、晶格像等。 不同之处在于STEM明场探测器收集号;TEM暗场像通常是选定某一衍射电子束。

β角度内的电子信号,TEM中明场像的电子信号取决于取决于入射半角α

TEM暗场像成像

STEM暗场像成像

53STEM STEM-明场像和暗场像比较5.3 STEM

主要功能及应用 对明场像,小的β角形成的像分辨率高;

对暗场像,小的β角形成的像衍射衬度好

STEM中分辨率的主要影响因素

会聚角 衍射效应三者相关且矛盾

球差

球差~β3,衍射~1/β,色差~β球差β,衍射/β,差β 在一定的会聚角,衍射效应和球差对电子束的影响交与一点,而衍射效应的影响取决于波长而衍射效应的影响取决于波长,相对固定,通常得办法是改变球差。

其他影响因素:

电压电流的稳定性;周围的磁场电场;震动;样品的厚度等

球差校正对电子束束斑和束电流影响

STEM中分辨率的主要影响因素

高角形暗场像原子序数衬度举例

GaAs STEM-高角环形暗场像-原子序数(Z )衬度举例 Z=31

Z=33

14?

As Ga

[001] 取向Al-3.3wt%Cu 合金GP 区,较

1.4?亮像点对应于Cu 原子

(a)(b)(c)

50 nm50 nm50 nm

高角形暗场像原子序数衬度举例

STEM-高角环形暗场像-原子序数(Z)衬度举例

FIGURE6.20.(Left)Z contrast STEM image showing Au nanoparticles on a titanium flake.Most of the nanoparticles are FIGURE 6.20. () Z-contrast STEM image showing Au nanoparticles on a titanium flake. Most of the nanoparticles are between 1 and 2 nm in diameter and are 1-to 2-layers thick. First-principles calculations for the nanoparticles observed show that they are capable of bonding both CO (right top) and O2 (right bottom), enabling the high catalytic activity.

高角形暗场像原子序数衬度举例

STEM-高角环形暗场像-原子序数(Z)衬度举例

FIGURE 6.21. (Left) Z-contrast image of La atoms on a γ-Al2O3 flake in [100] orientation. (Fourier filtered to reduce noise) (Right) Schematic of the configuration for the La atom determined by first-principles calculations reduce noise)()Schematic of the configuration for the La atom determined by first principles calculations

扫描、透射电镜的基本原理及其应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要:在科学技术快速发展的今天,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界,电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展,阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象:当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。 由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作,产生二次电子发射(以及其它物理信号)。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

透射电子显微镜实验

透射电子显微镜实验 一实验目的 1.了解透射电子显微镜的工作原理。 2. 二实验仪器 电子枪聚光镜系统 三实验原理 透射电子显微镜内部结构 图2表示:透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成.电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场

发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子.场发射电子束的亮度显著提高,同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象. 为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂,如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等.这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X 射线能谱仪). 透射电子显微镜光路图 图4 图4是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图.物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左).当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右).透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电

子衍射图样. 先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程.接着用闪烁的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程. 实验内容 实验的操作内容: 开机 A1.开总电源后,开冷却水电源,并确认其工作正常 A2.按下电镜主机上power方框内的EVAC键,可在20~30分钟达到高真空 加高压 B1.确认仪器处于高真空状态后,按一下power方框内的COL键 B2.置BIAS钮于适当的位置,按一下READY/OFF键,再按一下所选的高压键,高压将逐步达到所选值,从HV/BEAM表上可确认高压已加上。 B3.顺时针缓慢转动FILAMENT控制钮,同时观察HV/BEAM表,至速流饱和值并锁住。 (对于不同的灯丝,仪器管理人员已调整好一定的BIAS和FILAMENT钮的位置,故第2,3步不应作大的更动) 照明系统对中 C1.将观察模式调整到SA C2.将所有的光阑移除 C3.用MAG键将放大倍数设定在5000倍。 C4.将束斑直径调整到3~5微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰 C5.逆时针方向旋转FILAMENT控制钮少许,可在荧光屏上观察到灯丝像,此时灯丝的激发状态是欠饱和的,调整BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央。 C6.将束斑直径调整到5微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰 C7.用BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央 C8.将束斑直径调整到1微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰 C9.用GUN HORIZ将光点移到屏幕中央

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验报告 一、实验目的 1、了解透射电子显微电镜的基本结构; 2、熟悉透射电子显微镜的成像原理; 3、了解基本操作步骤。

二、实验内容 1、了解透射电子显微镜的结构; 2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用; 3、无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理; 4、加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像; 5、进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 (一)、透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 (1)照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。

电子枪就是产生稳定的电子束流的装置,电子枪发射电子形成照明光源,根据产生电子束的原理的不同,可分为热发射型和场发射型两种。 图1 热发射电子枪图2 场发射电子枪 聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。 图3 双聚光镜的原理图 (2)成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是成像系统中第一个电磁透镜,强励磁短焦距(f=1~3mm),放大倍数Mo一般为100~300倍,分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节,中间镜和投影镜同样不能分辨,它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。

透射电子显微镜(材料分析方法)

第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 (a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜) (1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片) (一)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗

场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。) 图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到

(完整版)透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面 临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年

透射电子显微镜的原理

透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结

电子显微分析总结

《电子显微分析》知识点总结 第一讲电子光学基础 1、电子显微分析特点 2、Airy斑概念 3、Rayleigh准则 4、光学显微镜极限分辨率大小:半波长,200nm 5、电子波的速度、波长推导公式 6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处:光源不同、透镜不同、环境不同 7、电磁透镜的像差产生原因,如何消除和减少像差。 8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素,如何提高电磁透镜的分辨率 9、电子波的特征,与可见光的异同 第二讲 TEM 1、TEM的基本构造 2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作 第三讲电子衍射 1、电子衍射的基本公式推导过程 2、衍射花样的分类:斑点花样、菊池线花样、会聚束花样 3、透射电子显微镜图像衬度,各自的成像原理。 第四讲 TEM制样 1、粉末样品制备步骤 2、块状样品制备减薄的方法 3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄 4、塑料样品制备——离子减薄 5、复型的概念、分类 第五讲 SEM 1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途 2、SEM工作原理 3、SEM的组成 4、SEM的成像衬度:二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬 度、X射线图像的衬度 第六讲 EDS和WDS 1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器 2、EDS与WDS的优缺点 第七讲 EBSD 1、EBSD的应用 第八讲其它电子显微分析方法 1、各种设备的缩写形式

历年考题 透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。 一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件可以进行哪方面的分析工作 答:1、场发射扫描电子显微镜仪器型号: SUPRA 55 生产厂家:德国ZEISS 功能附件: (1)配备Oxford INCA EDS设备,可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析,包括点、线、面成分的分析; (2)配备HKL EBSD设备,可以对材料进行取向、织构及物相鉴定,晶体学结构分析,相位及相位差分析,应变分析; (3)配备拉伸弯曲台,可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验,同时原位观察组织变化。 用途:可用于金属、非金属、半导体、地质、矿物、冶金、考古、生物等材料的显微形态,断口形貌的分析研究;也可进行各种样品的高分辨成像以及配合能谱仪进行微区元素分析,配备电子背散射衍射(EBSD)附件,可对晶体材料进行晶体取向、织构、以及物相鉴定等分析研究。 2、场发射透射电子显微镜仪器型号:TECNAI F30 G2生产厂家:美国FEI公司 功能附件: (1)配备EDS设备,可以进行微区成分定性定量分析,包括点、线、面成分的分析; (2)配备EELS,进行电子-能量损失谱分析; (3)配备原位拉伸仪,可以进行原位拉伸观察和三维图像重构分析。 用途:可以对透射电镜样品进行形貌、相应选区电子衍射、微衍射及相干电子衍射和高分辨电子显微像观察;配合STEM-HAADF探针进行原子序数衬度像分析;配合特征X射线能谱仪(EDS)进行纳米尺度成分分析;配合电子能量损失谱系统(EELS)进行电子能量损失谱分析;进行样品原位拉伸观察和三维图像重构分析。 二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途 答:电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、电子束感生电效应、阴极荧光。 (1)背散射电子:入射电子与原子核发生弹性散射,能量损失小,一般大于50eV都称为背散射电子。平均原子序数越大,产生背散射电子越多,不仅能用于形貌分析,还可以用于显示原子序数衬度,定性进行成分分析; (2)二次电子:入射电子与外层电子发生非弹性散射,一部分核外电子获得能量逸出试样表面,成为二次电子。二次电子能量小,一般小于50eV,适于表面形貌观察; (3)吸收电子:入射电子发生非弹性散射次数增多,以致电子无法逸出试样表面,在样品与地之间接电流放大器,获得电流信号,吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反,适用于显示试样元素分布和表面形貌,尤其是试样裂纹内部的微观形貌; (4)透射电子:如果被分析的样品很薄,就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。可进行形貌和成分分析。 (5)特征X射线:入射电子与样品原子内层电子作用,释放出具有特征能量的电磁辐射波,

第二十五章 透射电子显微镜分析

—1— 第25章 透射电子显微镜 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学,电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm 拓展至亚原子量级(<0.1nm),大大增强了人们观察世界的能力。尤其是近20多年来,随着科学技术发展进入纳米科技时代,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究;没有电子显微镜,开展现代科学技术研究是不可想象的。目前,它的发展已与其他学科的发展息息相关,密切联系在一起。 25.1 基本原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的(图25-1),所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率d ,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径N A 的限制: 2sin 2A d n N λ λ α=≈ (25-1) 在20世纪初,科学家就已发现理论上使用电子可以突破可见光的光波波长限制(波长范围400~700nm )。由于电子具有波粒二象性,而电子的波动特性则意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能推导出。由于在TEM 中,电子的速度接近光速,需要对其进行相对论修正: e λ≈ (25-2) 式中,h 表示普朗克常数;m 0表示电子的静质量;E 是加速电子的能量;c 为光速。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚衬度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,衬度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格(Bragg )方程,产生衍射现象,在衍射衬度模式中,像平面上图像的衬度来源于两个方面,一是质量、厚度因素,二是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm 左右),可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能,可用于材料结构的精细分析,

透射电子显微镜

透射电子显微镜 透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。 由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法,如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。 在放大倍数较低的时候,TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候,复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同,因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式,可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。 第一台TEM由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制,这个研究组于1933年研制了第一台分辨率超过可见光的TEM,而第一台商用TEM于1939年研制成功。 第一部实际工作的TEM,现在在德国慕尼黑的的遗址博物馆展出。 恩斯特·阿贝最开始指出,对物体细节的分辨率受到用于成像的光波波长的限制,因此使用光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的紫外光显微镜,可以将极限分辨率提升约一倍[1]。然而,由于常用的玻璃会吸收紫外线,这种方法需要更昂贵的石英光学元件。当时人们认为由于光学波长的限制,无法得到亚微米分辨率的图像[2]。 1858年,尤利乌斯·普吕克认识到可以通过使用磁场来使阴极射线弯曲[3]。这个效应早在1897年就由曾经被费迪南德·布劳恩用来制造一种被称为阴极射线示波器的测量设备[4],而实际上早在1891年,里克就认识到使用磁场可以使阴极射线聚焦。后来,汉斯·布斯在1926年发表了他的工作,证明了制镜者方程在适当的条件下可以用于电子射线[5]。 1928年,柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成,这些博士生包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列,试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案,同时研制可以用于产生低放大倍数(接近1:1)的电子光学原件。1931年,这个研究组成功的产生了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备使用了两个磁透镜来达到更高的放大倍数,因此被称为第一台电子显微镜。在同一年,西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡提出了电子显微镜的静电透镜的专利[2][6]。

透射电子显微镜样品制备技术

透射电子显微镜样品制备技术 样品制备的方法随生物材料的类型以及研究目的而各有不同。对生物组织和细胞等,一般多用超薄切片技术,将大尺寸材料制成适当大小的超薄切片,并且利用电子染色、细胞化学、免疫标记及放射自显影等方法显示各种超微结构、各种化学物质的部位及其变化。对生物大分子(蛋白质、核酸)、细菌、病毒和分离的细胞器等颗粒材料,常用投影、负染色等技术以提高反差,显示颗粒的形态和微细结构。此外还有以冷冻固定为基础的冷冻断裂──冰冻蚀刻、冷冻置换、冷冻干燥等技术。 超薄切片术将小块生物材料,用液态树脂单体浸透和包埋,并固化成塑料块,后用超薄切片机切成厚度为500埃左右,甚至只有50埃的超薄切片。超薄切片的制备程序与光学显微镜的切片程序类似,但各步骤的要求以及所使用的试剂和操作方法有很大差别。 固定选用适宜的物理或化学的方法迅速杀死组织和细胞,力求保持组织和细胞的正常结构,并使其中各种物质的变化尽可能减小。固定能提高细胞承受包埋、切片、染色以及电子束轰击的能力。主要固定方法有: ①快速冷冻,用致冷剂(如液氮、液体氟利昂、液体丙烷等)或其他方法使生物材料急剧冷冻,使组织和细胞中的水只能冻结成体积极小的冰晶甚至无定形的冰──玻璃态。这样,细胞结构不致被冰晶破坏,生物大分子可保持天然构型,酶及抗原等能保存其生物活性,可溶性化学成分(如小分子有机物和无机离子)也不致流失或移位。用冷冻的组织块,可进行切片、冷冻断裂、冷冻干燥和冷冻置换等处理。用此法固定的样品既可提供组织、细胞结构的形态学信息,又可提供相关的细胞化学信息。②化学固定,固定剂有凝聚型和非凝聚型两种,前

者如光学显微术中常用的乙醇、二氯化汞等,此法常使大多数蛋白质凝聚成固体,结构发生重大变化,常导致细胞的细微结构出现畸变。非凝聚型固定剂包括戊二醛、丙烯醛和甲醛等醛类固定剂和四氧化锇,四氧化钼等,适用于电子显微。它们对蛋白质有较强的交联作用,可以稳定大部分蛋白质而不使之凝聚,避免了过分的结构畸变。它们与细胞蛋白质有较强的化学亲和力,固定处理后,固定剂成为被固定的蛋白质的一部分。如用含有重金属元素的固定剂四氧化锇(也是良好的电子染色剂)进行固定,因为锇与蛋白质结合,增强了散射电子的能力,提高了细胞结构的反差。采用一种以上固定剂的多重固定方法,如采用戊二醛和四氧化锇的双固定法,能较有效地减少细胞成分的损失。此外,固定剂溶液的浓度、pH 及所用的缓冲剂类型、渗透压、固定时间和温度等对固定效果都有不同程度的影响。 固定操作方法通常是先将材料切成1立方毫米左右小块,浸在固定液中,保持一定温度(通常为4℃),进行一定时间的固定反应。取材操作要以尽可能快的速度进行,以减少组织自溶作用造成的结构破坏。对某些难以固定的特殊组织,如脑、脊髓等,最好使用血管灌注方法固定,即通过血管向组织内灌注固定液,使固定液在组织发生缺氧症或解剖造成损伤之前,快速而均匀地渗透到组织的所有部分。灌注固定的效果比浸没固定好得多。 脱水化学固定后,将材料浸于乙醇、丙酮等有机溶剂中以除去组织的游离水。为避免组织收缩,所用溶剂需从低浓度逐步提高到纯有机溶剂,逐级脱水。 浸透脱水之后,用适当的树脂单体与硬化剂的混合物即包埋剂,逐步替换组织块中的脱水剂,直至树脂均匀地浸透到细胞结构的一切空隙中。 包埋浸透之后,将组织块放于模具中,注入树脂单体与硬化剂等混合物,通

扫描电子显微镜基本原理和应用

扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪: 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器分辨率受到限制。现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图

透射电子显微镜实验讲义

一、实验名称 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。 二、实验目的 1.认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构; 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等; 3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括: 材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状,以及材料的晶体结构和生长取向等。 三、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段,尤其是近20多年来,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究。 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚忖度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,忖度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格

扫描透射电子显微镜模式分析

A general introduction to STEM detector 1. BF detector It is placed at the same site as the aperture in BF-TEM and detects the intensity in the direct beam from a point on the specimen. 2. ADF detector The annular dark field (ADF) detector is a disk with a hole in its center where the BF detector is installed. The ADF detector uses scattered electrons for image formation, similar to the DF mode in TEM.The measured contrast mainly results from electrons diffracted in crystalline areas but is superimposed by incoherent Rutherford scattering. 3. HAADF detector The high-angle annular dark field detector is also a disk with a hole, but the disk diameter and the hole are much larger than in the ADF detector. Thus, it detects electrons that are scattered to higher angles and almost only incoherent Rutherford scattering contributes to the image. Thereby, Z contrast is achieved.

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜(TEM)实验报告 学院: 班级: 姓名: 学号: 2016年6月21日

实验报告 一、实验目的与任务 1.熟悉透射电子显微镜的基本构造 2.初步了解透射电镜操作过程。 3.初步掌握样品的制样方法。 4.学会分析典型组织图像。 二、透射电镜的结构与原理 透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: 1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。

透射电子显微镜原理

第二章透射电子显微镜 【教学内容】 1.透射电子显微镜的构造与成像原理 2.透射电镜图像的成像过程 3.透射电镜主要性能 4.表面复型技术 5.透射电镜观察内容 【重点掌握内容】 1.透射电子显微镜构造 2.表面复型技术 3.复型电子显微镜图像的分析。 【教学难点】 表面复型技术 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 There are four main components to a transmission electron microscope: 1.an electron optical column 2. a vacuum system 3.the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source) 4.software 电子光学系统(镜筒)(an electron optical column)是其核心,它的光路图与透射光学显微镜相似,如图所示,包括:照明系统,成像系统,观察记录系统。

图2-1 投射显微电镜构造原理和光路 2.1.1 照明系统 组成:由电子枪、聚光镜(1、2级)和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。 作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要,照明束可在20-30范围内倾斜。 1. 电子枪 电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子,并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类: 热电子源——加热时产生电子,W丝,LaB6 场发射源——在强电场作用下产生电子,场发射电镜FE 热阴极电子源电子枪的结构如图2-2所示,形成自偏压回路,栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为d0的交叉点,通常为几十um。栅极的作用:限制和稳定电流。 图2-2 电子枪结构

第3章 透射电子显微镜

第3章透射电子显微镜 3.1 透射电子显微镜的基本构成 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率,高放大倍数的电子光学仪器,图3.1是它的实物图。透射电子显微镜由三大系统组成,即电子光学系统,电源系统,真空系统。 电子光学系统是电镜的主体部分,由于它采用圆柱式积木形式,所以又把它叫镜筒,图2.2是镜筒中的光路简图。电子从最上部的电子枪发射出来后,在加速管内被加速,通过聚光镜,照射到试样上。透过试样的电子被物镜,中间镜,投影镜放大,成像在荧光屏上。图像通过观察窗观察,在照相室拍摄照片。整个电子通道处于真空状态。沿着电子在镜筒内的路径,可以将电子光学系统分为以下三部分,即照明系统,成像系统,图像显示记录系统。 图3.1 透射电子显微镜的外观图(JEM-2010F)图3.2 透射电子显微镜的光路简图 3.1.1照明系统 照明系统由电子枪(电子源),聚光镜,平移对中,倾斜装置组成。它的作用是提供一个高亮度,高稳定度,照明孔径角小的光源。 1. 电子枪 电子枪是产生电子的装置,它位于电子显微镜的最上部(图3.2),由于电子枪的种类不同,电子束的束斑直径、能量的发散度也不同。这些参数在很大程度上决定了照射到试样上的电子的性质。电子枪大致可以分为热电子发射型和场发射型两种类型。热电子发射型又分发夹式钨灯丝和高亮度LaB6单晶灯丝两种。场发射型也分冷阴极和热阴极两种方式。与热电子发射型相比,场发射型有更高的亮度和更好的相干性。 (1)热电子发射型电子枪 电子枪由阴极(灯丝)、栅极、阳极组成,这三极构成了一个静电透镜,图3.3是热电子发射型电子枪的框图。三极电位关系为阴极上加负高压(-几十KV~-几百KV),栅极比阴极更负(-100~-500V),阳极是零电位。当加热电源加热阴极,阴极尖端的温度高达2200 oC以上时,电子从阴极表面逸出既发射热电子,由于电子阴极与电子阳极之间有很高的电位差,电子在高压作用下以极

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