制备其他含铑化合物最重要的原料高纯度水合三氯化铑的制备

2016-11-17 13:14来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部

高纯度水合三氯化铑的制备三氯化铑是最常见的铑化合物，也是制备其他含铑化合物最重要的原料。其制备方法很多，包括直接合成法和氢氧化铑酸化法等。直接合成法是在300°C 时，用氯气与铑粉作用，直接得到不溶于水的RhCl3。氢氧化铑酸化法是先制备氢氧化铑沉淀，用盐酸酸化得到可溶于水的水合三氯化铑RhCl3 ? 3H20。用碱金属过氧化物与碱熔，将铑氧化，被氧化的铑能溶于酸性水溶液中。

CN1414125A将碱金属酸式硫酸盐与铑于650?700°C下熔融，也可得到能溶于酸的铑盐。上述方法得到的可溶的铑溶液经过常规的反复沉淀、洗涤、溶解的办法去除其它杂质离子，得到氢氧化铑沉淀，进而得到水合三氯化铑。上述各种从铑溶液中分离制备三氯化铑的方法中因为经过反复的沉淀、洗涤、酸溶过程，存在工艺复杂、铑收率低的问题。并且，因为水合氧化铑为两性化合物，通过反复洗涤，溶液PH值不断变化，氢氧化铑不能稳定存在于溶液中；铑虽然经过不断的溶解、沉淀，但氢氧化铑沉淀中残余的钾、钠离子仍不可能完全去除，使三氯化铑的纯度偏低。因此有必要研制一种简单、方便、铑损失少、杂质含量低、成本低的三氯化铑制备方法。

针对现有技术中存在的不足，本文将含铑水溶液中和，过滤，通过特殊溶剂洗涤，增加氢氧化铑的稳定性，以减少洗涤过程中铑溶解，盐酸溶解滤饼，离子交换，得到高纯度氯化铑。成本低、操作简单、铑损失少。本文介绍的技术路径为将含铑酸溶液通过碱中和，减压抽滤，洗涤，盐酸溶解，离子交换，浓缩结晶，干燥，得到高纯度水合三氯化铑。具体实施方案为：首先处理含铑的酸性水溶液，含铑酸性水溶液中酸浓度为50%?98wt% ；其中无机酸根离子选自S042-、N03-、Cl—，阳离子为H+，铑含量为0. 5wt%? 2wt%冲和所用碱选自为氢氧化钠、氢氧化钾固体或水溶液中的一种或两种；中和至PH值4?10，得到水合氢氧化铑胶体浑浊溶液；将此浑浊液于20?90°C静置1?24小时，溶液出现浅黄色沉淀；减压抽滤分离，得到水合氧化铑；采用极性溶剂选自水与乙醇、水与甲醇或者水与甲醇、乙醇中的一种或几种；来洗涤氧化铑固体；洗涤后采用浓度为2?12mol/L的盐酸溶解得到铑氯酸溶液，铑含量1?30g/L，pH

值0. 1?4 ；铑氯酸溶液经过氢型阳离子交换树脂进行离子交换去除铁、镍、钙杂质离子；去除杂质离子后母液于100?180°C蒸发浓缩，得到高纯度水合氯化铑晶体。

技术细节为：处理含铑的酸性水溶液，含铑酸性水溶液中酸浓度为60%?

98wt% ；其中无机酸根离子选自S042_、N03-、Cr，阳离子为H+，铑含量为0. 8衬％?1.5衬化中和所用碱选自为氢氧化钠、氢氧化钾固体或水溶液中的一种或两种；中和至PH值5?9，得到水合氢氧化铑胶体浑浊溶液；将此浑浊液于60?70°C静置5?8小时；溶液出现浅黄色沉淀；减压抽滤分离，得到水合氧化铑；采用极性溶剂选自水与乙醇、水与甲醇混合；来洗涤氧化铑固体；洗涤后采用浓度为4?lOmol/L的盐酸溶解得到铑氯酸溶液，铑含量10?20g/L ；pH 值0. 1? 3 ；铑氯酸溶液经过氢型阳离子交换去除铁、镍、钙杂质离子；母液于100?150°C蒸发浓缩，得到高纯度水合氯化铑晶体。

三氯化氮的性质、危害及预防标准范本

解决方案编号：LX-FS-A94757 三氯化氮的性质、危害及预防标准范本 In the daily work environment, plan the important work to be done in the future, and require the personnel to jointly abide by the corresponding procedures and code of conduct, so that the overall behavior or activity reaches the specified standard 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

三氯化氮的性质、危害及预防标准范本使用说明：本解决方案资料适用于日常工作环境中对未来要做的重要工作进行具有统筹性，导向性的规划，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。在氯碱生产过程中，三氯化氮爆炸事故曾多次发生，爆炸不仅会造成氯气泄漏事故，而且爆炸本身可能造成人身伤害，因此做好三氯化氮爆炸的预防工作显得尤为重要。 1 三氯化氮的性质及危险性三氯化氮(NCl3)分子为三角锥形，由于分子内3个氯原子聚集在同一侧，相互间有较大的排斥力和阻碍，同时氮氯元素电负性接近(氮稍大于氯)，在外界较小能力的激发下，就可能引起氮氯键(N-Cl)断裂而造成三氯化氮发生分解。自燃爆炸点95℃。

国家标准《三苯基膦氯化铑》编制说明

三苯基膦氯化铑编制说明（送审稿）二OO八年六月

三苯基膦氯化铑编制说明 1、工作简况贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定三苯基膦氯化铑标准的计划，2007年12月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第237号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号为20079127-T-610，项目起止时间为2008年1月～2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。本标准主要起草人：侯文明、刘桂华、左川、李锟、方卫。 2、编制原则三苯基膦氯铑，分子式[RhCl{P(C6H5)3}3]，橙红色晶体，又称威尔金森催化剂,是重要的均相催化剂,可作为烯变烃、乙炔加氢的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。到目前为止，国内尚无统一的标准，制订三苯基膦氯铑国家标准是非常必要的。本标准制定的各项指标先进、合理，满足用户要求，通过本标准的实施，将进一步提高三苯基膦氯化铑的质量，提高该类产品的竞争力，无疑具有重要的经济效益和社会效益。本标准严格按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则》进行编写，以范围—规范性引用文件—要求等的顺序编写，内容规范。 3、主要技术内容的确定 3.1铑质量分数 RhCl{P(C6H5)3}3的分子量为925.23（按1995年国际相对原子质量），铑金属理论含量为11.12% 根据用户的使用情况，把铑的含量定为11.00%～11.11%。称取一定量的三苯基膦氯化铑试样(精确至0.0001g)，样品经加热溶解后，按YS/T 561的规定测定铑含量。 3.2溶解试验称取一定量的化合物，用三氯甲烷溶解，应澄清。

硫及其化合物

硫及其化合物 1．下列关于硫及其化合物的说法中不正确的是() A．硫粉在过量的纯氧中燃烧也不能生成三氧化硫 B．SO2既可以是含硫物质的氧化产物，也可以是含硫物质的还原产物 C．二氧化硫能使滴有酚酞的氢氧化钠溶液褪色，体现了其漂白性 D．自然界中存在可溶于CS2的游离态的硫 [解析]硫粉燃烧生成二氧化硫，二氧化硫催化氧化生成三氧化硫，故A正确；二氧化硫的生成可以是浓硫酸被还原生成，也可以是硫单质被氧化生成，故B正确；二氧化硫能使滴有酚酞的氢氧化钠溶液褪色，体现了酸性氧化物与碱反应的性质，与漂白性无关，故C错误；自然界中存在游离态的硫，如火山口存在游离态的硫，且S易溶于CS2，故D正确。 [答案] C 2．下列说法正确的是() A．SO2和SO3都是酸性氧化物，二者的水溶液都是强酸 B．将铜片放入浓硫酸中，无明显现象是因为铜片发生了钝化 C．铜与硫化合的产物是CuS D．富含硫黄的矿物在工业上可用于制造硫酸 [解析]SO2溶于水形成亚硫酸，亚硫酸是弱酸，A项错误；常温下铜片和浓硫酸不反应，加热条件下才反应，B项错误；铜与硫化合的产物是Cu2S，C 项错误。 [答案] D 3．浓硫酸与下列物质作用时，既表现氧化性，又表现酸性的是() ①红热的木炭②H2S气体③Cu④FeO⑤NH3⑥使木材炭化⑦CuSO4·5H2O⑧对铁、铝的钝化 A．③④B．①②⑤⑧ C．①②③④⑦D．以上答案均不正确 [解析]与木炭、H2S反应及Fe、Al钝化时浓硫酸只表现氧化性；浓硫酸与NH3反应时只表现酸性；⑥是浓硫酸的脱水性；⑦是浓硫酸的吸水性。③和④符合题意。

[答案] A 4．(2017·大连双基测试)将一定量的SO 2通入FeCl 3溶液中，取混合溶液，分别进行下列实验，能证明SO 2与FeCl 3溶液发生氧化还原反应的是( ) [解析] 23生成氢氧化铁沉淀，过程中没有化合价变化，不能说明是氧化还原反应，A 项错误；加入Ba(NO 3)2溶液，有白色沉淀，硝酸根离子具有强的氧化性，能够氧化二氧化硫生成硫酸根离子，硫酸根与钡离子反应生成硫酸钡沉淀，即使二氧化硫与三价铁离子不发生氧化还原反应，也可产生白色沉淀，所以不能证明SO 2与FeCl 3溶液发生氧化还原反应，B 项错误；加入酸性KMnO 4溶液，紫色褪去，因为二氧化硫具有还原性能够还原酸性高锰酸钾，即使二氧化硫与三价铁离子不发生氧化还原反应，也可使其溶液褪色，所以不能证明SO 2与FeCl 3溶液发生氧化还原反应，C 项错误；亚铁离子加入K 3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液生成Fe 3[Fe(CN)6]2(蓝色沉淀)，则可证明溶液中存在二价铁离子，说明SO 2与FeCl 3溶液发生氧化还原反应，D 项正确。 [答案] D 5．用如图所示装置进行实验，下列对实验现象的解释不合理的是( )

三氯化氮安全技术说明书

三氯化氮第一部分化学品及企业标识危化品中文名称氯化氮；三氯化氮危化品英文名称Nitrogen chloride；Trichlorine nitride;分子式：NCl3;分子量:120.38 第二部分成分/组成信息第三部分危险性概述危险性类别侵入途径吸入食入健康危害本品对呼吸道、眼和皮肤有强烈刺激性。人接触本品较高浓度，可发生粘膜充血、声哑、呼吸道刺激甚至窒息，恢复过程较慢。经口食入有高度毒性。第四部分急救措施皮肤接触脱去污染的衣着，立即用大量流动清水彻底冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。食入给饮牛奶或蛋清。就医。第五部分消防措施危险特性受热、震动、撞击、摩擦，相当敏感，极易分解发生爆炸。燃烧性助燃

自燃温度引燃温度(℃)：无意义建规火险分级甲灭火方法及灭火剂干粉、砂土。第六部分泄漏应急处理应急处理：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿厂商特别推荐的防护服<完全隔离)。切断火源。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收，然后收集运至废物处理场所。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。第七部分操作处置与储存第八部分接触控制/个体防护最高容许浓度中国 MAC：未制订标准前苏联 MAC：未制订标准美国TLV-TWA：未制订标准美国TLV-STEL：未制订标准工程控制严加密闭，提供充分的局部排风和全面排风。呼吸系统防护空气中浓度超标时，必须佩戴防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴正压自给式呼吸器。眼睛防护戴化学安全防护眼镜。身体防护穿胶布防毒服。手防护戴防化学品手套。第九部分理化特性

硫及其化合物(讲义及答案)

硫及其化合物（讲义）一、知识点睛 1.硫（S）（1）物理性质单质硫俗称_______，_________色晶体，_____溶于水，_____溶于酒精，_____溶于二硫化碳（CS2）。（2）化学性质 ①表现弱氧化性 Fe+S FeS2Cu+S Cu2S Hg+S HgS H2+S H2S ②表现还原性 S+O2SO2 ③同时表现氧化性、还原性 3S+6NaOH=2Na2S+Na2SO3+3H2O 2.二氧化硫（SO2）（1）物理性质二氧化硫为_____色、_____________气味的有毒气体，密度比空气______，_____溶于水。（2）化学性质 ①酸性氧化物通性 SO2+H2O H2SO3 SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O ②漂白性（具有局限性）使品红溶液_____，生成不稳定的化合物。注：______使石蕊溶液退色。 ③还原性（与氧化性物质反应） 2SO2+O22SO3 （注：SO3常温下为液态，标准状况下为固态。） SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl ④氧化性（与H2S溶液反应） SO2+2H2S=3S↓+2H2O

3.硫酸（H2SO4）（1）稀硫酸为均一透明液体，而浓硫酸为油状黏稠液体；浓硫酸溶于水______热。（2）稀硫酸具有酸的通性如：使紫色石蕊试液变红、与活泼金属反应、与金属氧化物反应、与碱反应、与盐反应等。（3）浓硫酸的三大特性 ①吸水性做_______；能使胆矾由_____色变为_____色。 ②脱水性将有机物中的H、O按照2:1脱去，如蔗糖变黑。 ③强氧化性常温下，浓硫酸可使Fe、Al______。 Cu+2H2SO4（浓）CuSO4+SO2↑+2H2O C+2H2SO4（浓）CO2↑+2SO2↑+2H2O （4）硫酸的工业生产（接触法制硫酸）硫黄（S）或黄铁矿石（FeS2）→SO2→SO3→H2SO4 ①S+O2SO2 或4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2 （得到的SO2需净化、干燥后进行下一步反应） ②2SO2+O22SO3 ③SO3+H2O=H2SO4 （为了防止形成酸雾，用98.3%的浓硫酸吸收SO3）4.硫及其化合物的转化

废催化剂中铑的回收工艺

废催化剂中铑的回收工艺摘要贵金属铑是铂族元素成员之一，作为催化剂中心金属被广泛应用于多相、均相络合催化反应中。铑催化剂具有高活性、高选择性、高热稳定性和寿命长的特点而经常被使用，催化剂中铑含量较高，而贵金属铑的资源少、价格昂贵、生产困难和产量不高等因素，使得贵金属铑的回收极其重要，其经济效益也是相当可观的。关键词催化剂回收机理催化剂在化学工业的发展过程中，起着不可替代的重要作用。但是催化剂随着使用时间的增长，会因过热导致活性组分晶粒的长大甚至发生烧结而使催化剂活性下降，或因遭受某些毒物的毒害而部分或全部丧失活性，也会因污染物积聚在催化剂活性表面或堵塞催化剂孔道而降低活性，最终不得不更新催化剂。催化剂在制备过程中，为了确保其活性、选择性、耐毒性和一定的强度及寿命等指标性能，常常挑选一些贵金属作为其主要成分。尽管催化剂在使用过程中某些组分的形态、结构和数量会发生变化，但废催化剂中仍然会含有相当数量的有色金属或贵金属，有时它们的含量会远远高于贫矿中相应组分的含量。全球每年产生的废工业催化剂约为50万-70万吨，其中含有大量的铂族贵金属(如Pt、Pd 和Rh等) 及其氧化物，将其作为二次资源加以回收利用，可以得到品位极高的贵金属。从废工业催化剂中回收贵金属，不仅可获得显著的经济效益，更可以提高资源的利用率，减少催化剂带来的环境问题。一、铑催化剂失活机理铑催化剂以铑原子为活性中心，以三苯基膦为配位体。该催化剂含有贵重金属铑所以价格昂贵，在日常生产中少部分催化剂随产品带走，大部分催化剂的活性随着生产周期逐渐降低，直到完全失去活性。使铑催化剂失活的原因有很多种，以下分别进行介绍。 1、催化剂外部中毒铑催化剂失活的主要原因是毒剂和抑制剂的进入，另外随着操作时间的延长，反应温度的提高，铑原子之间“搭桥”生成螯合物而失活。一类降低催化剂活性的物质是抑制剂，如2-乙基己烯醛、丙基二苯基膦等，这些物质可与烯烃竞争配位，降低催化剂活性，但其只能与铑形成很弱的配位键，配位后还可以逆转。另一类使铑催化剂活性降低的物质有卤化物(如HCl)、硫化物(如H2S、COS、CH3SH)等，这些都是使铑膦配合物中毒的毒物。这些物质能与铑形成很强的配位键，占据铑配合中心，使催化剂不能再与烯烃反应，由于反应中铑的浓度

三氯化氮的危害

三氯化氮的危害公司R22生产用的的液氯（存放在R22氯气房）中含有少量的三氯化氮，存在中毒和爆炸的风险。一、外观与性状三氯化氮在常温下为黄色粘稠的油状液体，结晶为斜方形晶体，高毒，有类似氯气的强烈刺激气味。二、理化特性三氯化氮分子式NCl3，相对分子质量为120.5，相对密度(水=1)： 1.65 相对蒸气密度(空气=1)： 4.2，熔点<-40℃，沸点≤71℃。-27℃以下固化。三氯化氮不燃。三氯化氮是一种危险且不稳定的和物质，在60℃以下逐渐分解成氮和氯，在一定条件下与反应生成物达成可逆平衡。三氯化氮在液体中易挥发，在热水中易分解，不溶于水，可溶于二硫化碳、三氯化磷、四氯化碳、氯仿、氯化苯、液氯、乙醚等。在弱酸性溶液中稳定性较好。但在强酸中则生成铵盐和氯，在中性水中很容易分解：与HCl(气)的作用： NCl3+4HCl(气)→NH4C1+3C12 与水的作用： NCl3+3H2O→NH3+3C12 遇碱迅速分解： NCl3+3NaOH→NH3+3NaClO 与Na2SO 的作用： 3 3Na2SO3+NCl3+3H2O→3Na2SO4+2HCl+NH4C1 与光或催化剂的作用 2NCl3→(光或催化剂)3Cl2+N2+460kJ/mol

三、对人体的危害三氯化氮烟雾能催泪，对皮肤、眼睛、黏膜、呼吸系统有强烈的刺激作用，人接触本品较高浓度，可发生粘膜充血、声哑、呼吸道刺激甚至窒息，恢复过程较慢。四、爆炸危险三氯化氮对热、震动、撞击和摩擦相当敏感, 极易分解发生爆炸, 三氯化氮爆炸事前没有任何迹象，都是突然间发生。爆炸时发出巨响，有时伴有闪光，破坏性很大。爆炸部位可以发生在任何三氯化氮聚积的部位，如管道、排污罐、气化器、钢瓶等处。 1、在气相中的体积浓度为5%-6%时有爆炸危险，在液氯中浓度超过0.2%时有爆炸危险。 2、60℃时有振动或超声波的条件下可分解爆炸，95℃时自燃爆炸， 3、在阳光、镁光直接照射下瞬间爆炸， 4、三氯化氮和橡胶、油类等有机物相遇，可发生强烈的反应，易诱发爆炸。 5、遇静电火花易诱发爆炸。五、三氯化氮的预防的去除使用完毕后，需对缓冲罐进行卸 1、排空法：在R22生产过程中缓冲罐内Cl 2 压，用引风机把残留的气体抽入碱洗塔内进行处理。 2、排污法：打开液氯缓冲罐的底阀排污，排污管出口接入碱性液体。排污时应注意以下事项： (1)液氯缓冲罐内的液氯任何时候严禁完全气化，必须保持一定的压力。 (2)排污时一定要带着液氯排，绝对禁止“干排”； (3)加强氯气，液氯中的NCl3监测，发现含量偏高时，增加排污次数，实行勤排。 (4)排污时间选择在避开阳光直射的时段进行，排污管线要设静电接地装置，不要使用胶管胶垫。 (5)排污管禁止采用会产生静电的塑料管，以防静电积累引发爆炸事故。 (6)排污时要控制排污速度，排污速度过快对缓冲罐会产生负面影响，同时

硫及其化合物教案

第三节硫及其化合物教案教学目标知识技能：通过硫及其化合物转化关系的教学，使学生掌握H2S SO2 H2S04勺性质、制法和用途；通过实验设计的分析与讨论，使学生对硫及其化合物知识网络化、系统化。过程方法：以硫及其化合物的性质为载体，以实验设计为核心，训练学生对已有知识进行分析综合、归纳演绎的思维能力以及解决实际问题的能力。情感态度价值观： 1、通过学生自己对实验方案的设计与讨论，培养学生严谨求实的科学态度。 2、通过以学生为主体的探究式教学途径，激发学生的学习兴趣，尝试成功的喜悦，使学生更加喜爱化学。 3、通过实验设计的讨论与分析，使学生领会化学科学研究的一般方法。重点、难点硫及其化合物的相互转化关系的实验设计与评价。硫及其化合物各代表物性质的综合运用。教学方法：类比，问题引导教学过程引入：初中我们学习氧气的相关性质，氧原子的核外电子排布式是什么硫的核外电子排布式是什么样的不难看出氧和硫的最外层电子数相同，由此可以推知硫的性质应该与氧相似。接下来我们就开始学习与硫有关的单质及化合物的知识。板书一、硫（S）展示：单质硫图片或实物 1、硫的物理性质学生阅读课本P90 淡黄色固体，不溶于水，微溶于酒精，易溶于二硫化碳。 2、存在形式：在自然界中硫既有游离态，又有化合态存在。举例说明 3、硫的化学性质硫的常见价态-2、0、+ 4、+6 思考：单质硫可能具有什么样的性质能与什么样的物质发生反应呢（1）氧化性与铜反应：2Cu+S=Cu2S 思考：为什么不是+2 价铜回忆：S与钠、铝、铁的反应与氢气反应：H2+S=H2S （2）还原性与氧气反应：S+02=S02 演示燃烧视频（3）与碱反应与氢氧化钠的反应：6Na0H+3S=2N2aS+Na2S03+3H20 提示：歧化反应的特点，如比例问题，电子转移问题，另外注意离子方程式的写法 4、用途：用于制取硫酸引入：单质硫与氧气反应可以得到二氧化硫，它是一种与我们日常生活息息相关的物质，例如草编织物的漂白，某些商人的漂白馒头，再比如酸雨等，那二氧化硫到底是什么样的物质呢板书：二、二氧化硫（S02） SO,应从哪几方面入手［讲解］首先研究其物理性质让学生思考了解物理性质应注意什么，观察S02,闻气味（注意操作方法） 1、SQ物理性质：无色有刺激性气味的气体，密度大于空气，易液化，有毒。

铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程

从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程北京金飞腾科技有限公司原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料，铂族金属品位在X‰-XX%，金属提纯纯度为：99.9%以上，铂、钯一次直接回收率皆在99.7%以上，金的回收率在99.95%以上。这里重点介绍一下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分离和精制提纯工艺过程。一、从以铂为主的三元旧料分离含量大约为93%铂、5%钯、2%金的工艺流程：三元旧料 ↓ 预处理（铸条） ↓ 压片至0.1-0.2毫米 ↓ 王水溶解 ↓ 先用甲酸赶硝酸，最后用盐酸赶硝酸，溶解完成后过滤 ↓ 加亚硫酸钠还原金 ↓ 滤液滤渣

↓↓ 丁二酮肟沉淀钯送金的提取和精炼 ↓ 过滤分离钯 ↓ 滤液用氯化铵沉铂 ↓ 氯铂酸铵 ↓ 煅烧 ↓ 99.9%铂二、硝酸溶解—高含量75%-95%钯的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入硝酸，待反应平稳后，接通蒸汽开始加热。溶解开始时，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A（可缩短赶硝时间）进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。钯在浓硝酸作用下发生如下反应： Pd+4HNO3?Pd(NO3)2+2NO2↑+2H20 钯在稀硝酸作用下发生如下反应： 3Pd+8HNO3?3Pd(NO3)2+2NO↑+4H20

采用单纯硝酸溶解，钯溶解进入溶液，此时铂、金进入不溶残渣而实现铂、金与钯的分离。过滤除去不溶物，滤出钯的溶液，在沉淀时必须加入氧化剂氯酸钠、硝酸、双氧水等，使二价钯氧化成四价钯。一般情况下在母液中直接加工业盐酸，过1小时后，加入氯化铵，再过1小时后，取小样过滤母液，滤液加氯化铵看有无混浊或红色沉淀（反应完全后，颜色为黄绿色）。过滤得到氯钯酸铵，用酸化的10%氯化铵溶液洗红色的滤饼几遍后，称重送钯的精制。其化学反应方程式为 H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2? ( NH4) 2Pd Cl6↓+2HCL 三、王水溶解—铂的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入盐酸，接通导热油开始加热至沸腾，加入硝酸，溶解开始，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。化学反应方程式为：3Pt+4HNO3+18HCl?3H2PtCl6+8H2O+NO↑ 过滤除去不溶物，滤出铂的溶液，控制含铂50-80克/升。操作时，将溶液煮沸，加入固体氯化铵，搅拌使之充分溶化反应，这时有黄色氯铂酸铵沉淀析出，静置半小时后取40毫升上清液过滤，加固体氯化铵搅拌，没有黄色沉淀，说明氯化铵已加够量。实践表明，溶液中铂的浓度在50克／升以上时，直收率可达99%。其化学方程式为: H2PtCl6+2NH4Cl? ( NH4) 2Pt Cl6↓+2HCL

杨玉淮：超常规思维的阿维菌素专家

杨玉淮:超常规思维的阿维菌素专家 ——记河北宇泽化工科技有限公司总经理杨玉淮杨玉淮，河北宇泽化工科技有限公司总经理。毕业于北京理工大学。虽然现今只有30余岁，但已成为国内阿维菌素研究开发卓有成效的老专家了。杨总曾在河北威远生物药业工作多年。2003-2004年参与主持了大庆志飞生物有限公司阿维菌素项目工程的实施。2004-2005年与南京大学紫金智能公司合作创办了紫金生物科技有限公司，担任董事职务。杨总参与阿维菌素新工艺的研究和其系列产品的开发始于1995年，历经10年的探索实践，在合成及发酵方面有自己独到的见解和丰富的经验。为了贯彻自己“超常规”的思维理念，为了在阿维菌素的研发上持续开拓创新，杨总于2003年成立了河北宇泽化工科技有限公司。在公司的发展过程中，他始终采取主动进取的态度，积极应对各种困难，逐步闯出了一条具有企业特色的发展之路。宇泽的今天就是杨总智慧和心血的结晶。难怪员工都说：没有杨总的努力，就没有宇泽的今天。在公司的运营上杨总打破习惯做法，充分运用现代理念和现代化管理手段，实现目标超值。所谓“目标超值”，既涵盖了战略目标的超常规，也涵盖了思路与措施的超常规。杨总认为，超常规不是违规，也不是盲目的空想和无序的蛮干，而是一种健康有序、体现现代文明的思维方式和工作方式。在超常规战略实施中杨总领悟到，人才是资本，但人不是成本，“谋事在人，成事也在人”。以杨总为首的宇泽化工坚持以科技为先导，以精细化工和生物发酵技术开发为主业，在过去的几年里，以超常规的思维和理念，以持续开拓创新的优势，创造了速度、规模、效益的完美统一，实现了宇泽跳跃式发展。我们有理由相信，创造性应用超常规企业战略的杨总，必将会有一个超常规发展的美好未来。阿维菌素及其衍生物发展动态杨玉淮（河北宇泽化工科技有限公司总经理）从20世纪40年代以来，每5年就有一种新的抗寄生虫药物开发上市。使用

硫及其化合物性质

硫及其化合物的性质【知识精要】 1．二氧化硫化学性质（1）酸性氧化物通性二氧化硫与水的反应： SO2澄清石灰水反应：（2）还原性 ①二氧化硫与氧气的反应： SO3物理性质：无色固体，熔点：16.8℃，沸点：44.8℃都较低。SO3是硫酸的酸酐，SO3与水化合生成硫酸，同时放出大量的热。方程式为：SO3 + H2O = H2SO4 + Q ②SO2的水溶液可被O2、H2O2、X2、Fe3 +、KMnO4、Ca(ClO)2等强氧化剂氧化： SO2通入氯水（3）氧化性（4）二氧化硫的漂白作用 ①品红通二氧化硫后颜色变化；②褪色后的溶液加热后的颜色变化。 2．酸雨的形成 3．硫酸的制备 4．硫酸的吸水性、脱水性、强氧化性例1．根据下图回答问题：（1）上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。答：。（2）写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：（3）如果用图中的装置检验上述反应的全部产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用： A中加入的试剂是，作用是。 B中加入的试剂是，作用是。 C中加入的试剂是，作用是。 D中加入的试剂是，作用是。（4）实验时，C中应观察到的现象是。例2．一定物质的量的SO2与NaOH溶液反应，所得产物中含Na2SO3和NaHSO3物质的量之比为3∶5，则参加反应的SO2与NaOH物质的量之比为—————（） A．1∶2 B．3∶5 C．8∶11 D．18∶8 例3．我国农业因遭受酸雨而造成的损失每年高达15亿多元，为了有效控制酸雨，目前国务院已批准了《酸雨控制区和二氧化硫污染控制区划分方案》等法规。

三氯化氮产生的条件、途径和紧急处理(标准版)

( 安全技术 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改三氯化氮产生的条件、途径和紧急处理(标准版) Technical safety means that the pursuit of technology should also include ensuring that people make mistakes

三氯化氮产生的条件、途径和紧急处理(标准版) 引言（1）在液氯生产中，因三氯化氮曾引起多起爆炸事故，所以各液氯生产企业都十分重视控制三氯化氮。特别是今年4月16日，重庆天原化工总厂液氯工段发生三氯化氮爆炸事故后，更引起各氯碱企业的高度重视，一些企业采取了对原料盐、液氯排污物等增加分析次数，严格控制指标，增加液氯排污的次数等措施，这些传统的控制办法对液氯的安全生产起到了重要的作用。产生的条件（2）控制三氯化氮的产生，仅靠传统的控制办法是否全面，是否有其他产生三氯化氮的途径？要弄清这个问题，就必须弄清三氯化氮产生的条件。

在氨、铵盐或有机胺（如尿素）存在的情况下，遇到氯、次氯酸或次氯酸盐时，都能产生含氮的氯化物。但是，反应生成物是氯的铵盐还是三氯化氮，这要看反应时的条件。在中、低压生产的条件下，反应生成物主要决定于溶液的pH值。当pH>9时，反应生成物是一氯铵或二氯铵； NH3 +Cl2 ＝NH2 Cl+HCl NH3 +2Cl2 ＝NHCl2 +2HCl 当pH<5时，反应生成物是三氯化氮： NH3 +3Cl2

氯碱生产副产三氯化氮的危害及预防措施实用版

YF-ED-J4676 可按资料类型定义编号氯碱生产副产三氯化氮的危害及预防措施实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿）二零XX年XX月XX日

氯碱生产副产三氯化氮的危害及预防措施实用版提示：该解决方案文档适合使用于从目的、要求、方式、方法、进度等都部署具体、周密，并有很强可操作性的计划，在进行中紧扣进度，实现最大程度完成与接近最初目标。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。一、三氯化氮的生成氯碱生产原理是电解食盐水生成烧碱，同时得到氯气和氢气，食盐水是用水或卤水溶化原盐精制而成。氯碱生产方法主要有水银电解法、隔膜电解法和离子膜电解法，其核心设备是电解槽，电解槽由阴极和阳极组成。精制后的盐水进入电解槽，通入直流电电解即可生成烧碱、氯气和氢气，反应方程式如下：三氯化氮主要是氨或铵进入生产系统，在盐水电解过程的酸性条件下与氯气或次氯酸反应生

成的，反应方程如下。二、三氯化氮的性质三氯化氮是一种黄色黏稠液体或斜方形晶体的含氮化合物，密度为1.653g/L，略大于液氯，有类似氯的刺激性气味，可在酸、碱性介质中分解（在50℃时开始分解，100℃时完全分解）。三氯化氮可溶于四氯化碳、碱液等物质。对人体的皮肤、眼睛黏膜、呼吸道等均具有刺激作用，有较大的毒性。在空气中易挥发，当空气中三氯化氮的体积分数达到5%~6%时，就有爆炸的可能，是一种威胁氯碱生产安全的重要物质之一。特别是三氯化氮在氯气系统中的不断富集积累，给氯碱生产构成重大事

铑均相有机络合催化剂具有催化活性高优点

铑均相有机络合催化剂具有催化活性高优点 2016-11-19 13:04来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部一种由硅胶聚合胺树脂制备水合三氯化铑的方法铑均相有机络合催化剂具有催化活性高、选择性好等优点，在催化加氢、烯烃氢甲酰化、羰基合成催化中有着重要的应用，并且许多已应用于工业生产。例如:三(三苯基膦)氯化铑作为高效的烯烃加氢催化剂在工业使用，乙酰丙酮二羰基铑、三苯基膦乙酰丙酮羰基铑、三(三苯基膦)羰基氢铑、三[三(间-磺酸盐苯基)膦]羰基氢化铑等作为高效的烯烃氢甲酰化催化剂在烯烃氢甲酰化工业装置中使用。由于水合三氯化铑具有有溶解性好、反应活性高等优点，上述铑均相有机络合催化剂通常由水合三氯化铑为原料进行制备。铑均相催化剂在长期使用的过程中会发生催化活性下降的情况，当催化剂活性下降到一定程度需要将失活的铑催化剂从反应装置中卸出，更换新鲜的铑催化剂。由于铑的价格昂贵，卸出的含铑废催化剂需要通过一系列的方法将其中含有的铑回收分离出来，然后再重新制成新鲜的铑催化剂。目前，现有技术公开了采用阳离子以及阴离子交换树脂来回收提纯铑的技术，但是该类技术大多针对低酸浓度的氯铑酸溶液，而体系中含有大量硫酸的铑溶液的处理方法并没有见诸报道。并且阳离子以及阴离子交换树脂在使用上均存在着一系列的问题。例如铑离子在弱酸性溶液中易水解，导致其在阳离子交换除杂过程中容易水解而吸附在阳离子交换树脂上。采用阴离子交换树脂对铑酸溶液进行纯化时，吸附在树脂上的铑洗脱困难，需要用碱液进行洗脱，因此得到的是含铑的碱性溶液，无法直接制得水合三氯化铑。硅胶是一种硅酸凝胶，具有大的比表面积，优良的机械稳定性，热稳定性和耐强酸性等特点。硅胶聚胺树脂通过键合作用在硅胶载体表面上引入线

硫及其化合物的化学方程式集锦

For personal use only in study and research; not for commercial use For personal use only in study and research; not for commercial use 硫及其化合物的化学方程式汇总一、硫单质 Fe + S FeS （黑色不溶于水固体） 2Cu + S Cu 2S （黑色不溶于水固体） 3Cl 2+2Fe 2FeCl 3 （棕黄色的固体，溶液为棕黄色） Cl 2+Cu Cu Cl 2（棕黄色的固体，稀溶液为蓝色，浓溶液为绿色） 3、硫在空气中燃烧： S + O 2 点燃 SO 2 4、硫与氢气反应： S+H 2 △ H 2S 5、SO 2与水反应：SO 2+H 2O H 2SO 3 6、钙基固硫： SO 2+CaO==CaSO 3 2CaSO 3+ O 2==2CaSO 4 二、硫化氢与氢硫酸 1、受热分解H 2S H 2 + S 2、往氢氧化钠溶液中通硫化氢气体 H 2 S+ 2NaOH → Na 2S +2 H 2O H 2 S+ Na 2S → 2NaHS （连续反应） H 2 S+ 2NaOH → Na 2S +2 H 2O H 2 S+ NaOH → NaHS + H 2O （平行反应） 3、硫化氢通入氯水、溴水、碘水中都产生浅黄色沉淀。 H 2S+X 2→S+2HX （X 2=Cl 2、Br 2、I 2） 4、 H 2S + CuSO 4 → CuS ↓ + H 2SO 4(此反应可用于检验硫离子) H 2S + 2AgNO 3 → Ag 2S ↓ + 2HNO 3 H 2S + Pb （CH 3COO ）2 → PbS ↓ + 2CH 3COOH 5、实验室制硫化氢气体 FeS + 2HCl → FeCl 2 + H 2S ↑ FeS + H 2SO 4 → FeSO 4 + H 2S ↑ 6、完全燃烧方程式为2H 2S + 3O 2 2H 2O + 2SO 2 不完全燃烧方程式为 2H 2S + O 2 2H 2O + 2S 7、H 2S +H 2SO 4(浓) → S +SO 2 ↑+2H 2O （不能用浓硫酸干燥硫化氢气体） → 点燃 → 点燃

(新课标)2015届高考化学大一轮复习讲义第四章第3讲硫及其化合物导学案

第3讲硫及其化合物 [考纲要求] 1.了解硫及其重要化合物的主要化学性质及应用。2.了解硫的氧化物对大气的污染与防治。考点一硫及其氧化物的性质 1.硫单质的性质及应用 (1)硫元素的存在形态 (2)硫单质的物理性质硫单质俗称硫黄，是一种淡黄色固体；不溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2；有多种同素异形体，如单斜硫、斜方硫等。 (3)从化合价的角度认识硫单质的化学性质 2.二氧化硫(SO2) (1)物理性质二氧化硫是无色，有刺激性气味的有毒气体，是大气污染物之一；易溶于水，通常状况下，1体积水溶解40体积SO2。 (2)化学性质

按要求完成下列方程式： 3.三氧化硫(SO 3) SO 3在标准状况下为无色、针状晶体，能与水反应：SO 3＋H 2O===H 2SO 4，放出大量的热，SO 3是酸性氧化物，它跟碱性氧化物或碱都能反应生成硫酸盐。 4.硫的氧化物的污染与治理 (1)来源：含硫化石燃料的燃烧及金属矿物的冶炼等。 (2)危害：危害人体健康，形成酸雨(pH 小于5.6)。 (3)治理：燃煤脱硫，改进燃烧技术。 (4)硫酸型酸雨的形成途径有两个：途径1：空气中飘尘的催化作用，使2SO 2＋O 2催化剂 2SO 3、SO 3＋H 2O===H 2SO 4。途径2： SO 2＋H 2O H 2SO 3、2H 2SO 3＋O 2===2H 2SO 4。深度思考 1.如何洗涤附着在试管内壁上的硫？答案硫单质易溶于CS 2且可以与热的强碱液反应：3S ＋6NaOH=====△ 2Na 2S ＋Na 2SO 3＋3H 2O 。所以当试管壁上沾有单质硫时，可用CS 2或热强碱液洗涤。 2.哪些事实能说明硫的氧化性比Cl 2的氧化性弱？答案 ①与Fe 反应，产物中Fe 的价态不同：Fe ＋S=====△FeS(Fe 为＋2价)，2Fe ＋3Cl 2=====点燃 2FeCl 3(Fe 为＋3价)。②利用置换反应：H 2S ＋Cl 2===S ↓＋2HCl 。

贵金属回收利用及工艺流程

贵金属回收利用及工艺流程-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

贵金属回收利用及工艺一、贵金属的种类金（Au）、银（Ag）、铂（Pt）、锇（Os）、铱（Tr）、钌（Ru）、铑（Rh）、钯（Pd）。共八种金属，价格昂贵，资源稀少。二、含贵金属的废旧物品及边角料 1、废旧电器电子产品，比如废手机板、手机芯片、排线、电池触点、手机sim卡；废电脑板、CPU、内存条、插头；线路板厂的含金或钯的废水；首饰厂的废料；VCD机板、电视板上的部分电子元件等。各种镀金件。如航空插头，各种电器上的镀金插件，镀金电子元件、电子脚，镀金工艺品等。各种含银废料：照相制版废水，废X光片，银触点、含银的瓷片电容等。 2、加工贸易企业：电子元件废料，电路触点废料，工业上的电镀厂（镀贵金属的）的废水、废泥。三、回收利用过程中存在的问题 1. 回收单位分散，形不成规模，而且回收设备简陋，技术落后，回收率不高，浪费了资源和能源。 2.政府没有专门的管理部门，至今尚无法统计出国内黄金、银以及铂族金属的回收总量和回收率。 3.目前我国贵金属回收队伍也十分庞杂而无序，逐渐出现一些正规的贵金属回收企业，但民营和个体的贵金属回收小作坊也不少，带来的环境污染等问题十分严重。四、回收利用工艺流程电子废弃物中贵金属回收基本工艺流程如图1所示。其工艺可分为前处理及后续处理2个阶段。前处理指机械处理方法；后续处理包括火法冶金、湿法冶金和生物方法等。80年代火法冶金较为普遍，主要有焚烧熔出工艺、高温氧化熔炼工艺、浮渣技术、电弧炉烧结工艺等。80年代后,由于人们对环保的重视和从电子废物中回收贵金属已变得有利可图,许多科研工作者开始从事这方面的研究,并取得技术上的突破与进步,使湿法冶金提取贵金属技术日趋完善。

三氯化氮的性质、危害及预防(一)

三氯化氮的性质、危害及预防(一) 在氯碱生产过程中，三氯化氮爆炸事故曾多次发生，爆炸不仅会造成氯气泄漏事故，而且爆炸本身可能造成人身伤害，因此做好三氯化氮爆炸的预防工作显得尤为重要。 1三氯化氮的性质及危险性三氯化氮(NCl3)分子为三角锥形，由于分子内3个氯原子聚集在同一侧，相互间有较大的排斥力和阻碍，同时氮氯元素电负性接近(氮稍大于氯)，在外界较小能力的激发下，就可能引起氮氯键(N-Cl)断裂而造成三氯化氮发生分解。自燃爆炸点95℃。三氯化氮是一种危险且不稳定的物质，在60℃以下逐渐分解产生氮和氯，在一定条件下与生成反应达成可逆平衡。纯的三氯化氮和臭氧、磷化物、氧化氮、橡胶、油类等有机物相遇，可发生强烈反应。液体加热到60-95℃时会发生爆炸，空气中爆炸温度约为1700℃，密闭容器中爆炸最高温度为2128℃，最大压力为543.2MPa。气体在气相中体积分数为5.0%-6.0%时存在潜在爆炸危险。在密闭容器中60℃时受震动或在超声波条件下可分解爆炸，在非密闭容器中93-95℃时能自燃爆炸。在日光、镁光照射或碰撞“能”的影响下，更易爆炸，有实验表明三氯化氮体积分数大于1%时有电火花即可引爆。三氯化氮爆炸前没有任何迹象，都是突然间发生。爆炸产生的能量与NCl3积聚的浓度和数量有关，少量NCl3瞬间分解引起无损害爆鸣。大

量NCl3瞬间分解可引起剧烈爆炸，并发出巨响，有时伴有闪光，破坏性很大。爆炸方程式为： 2NCl3=N2+3Cl2+459.8kJ 三氯化氮液体在空气中易挥发，在热水中易分解，在冷水中不溶，溶于二硫化碳、三氯化磷、氯、苯、乙醚、氯仿等。在(NH4)2SO4溶液中及暗处可以存放数天，在酸碱介质中易分解。NCl3在湿气中易水解生成一种常见的漂白剂，显示酸性，NCl3与水反应的产物为HClO和NH3。水解的化学方程式：NCl3+3H2O=NH3+3HClO；NCl3遇碱迅速分解，反应式为NCl+6NaOH=N2+3NaClO+3NaCl+3H2O NCl3+3NaOH=NH3+3NaClO 2三氯化氮的来源在氯气生产和使用过程中，所有和氯气接触的物质，当其中含有铵盐、氨及含铵化合物等杂质时，就可能产生三氯化氮。 (1)盐水中含有铵盐、氨及含铵化合物等杂质，其中无机铵，例如NH4Cl、(NH4)2CO3，有机铵，例如胺(RNH2)、酰胺(RCONH2)、氨基酸RCH(NH2)COOH)。盐水在电解中与电解槽阳极室的氯气或次氯酸钠在pHNH4Cl+3Cl2=NCl3+4HCl 2(NH4)2CO3+3Cl2=NCl3+3NH4Cl+2COa+2H2O NH3+3HClO=3H2O+NCl3 盐水中铵盐、氨及含铵化合物的来源有以下几个方面。 a.由原盐带来，一是原盐本身含有，二是在运输和贮存的过程中混入；

氯中三氯化氮安全规程完整

氯中三氯化氮安全规程 1、主题容与适用围本规程规定了液氯生产和使用过程中有关三氯化氮的安全要求。本规程使用与液氯生产企业及有液氯汽化工序的企业。 2、引用文件化学工业部（81）化化字第655号文氯碱生产技术（上册）化工部化工司1985 GB 5138-2006 工业用液氯 GB 11984-1989 氯气安全规程 3、三氯化氮的主要理化性质三氯化氮是一种黄色粘稠液体或斜方形晶体的含氮化合物，有类似氯的刺激性臭味，在酸、碱介质中易分解。在空气中易挥发；它在气体中体积百分比5%-6%时有爆炸可能。60℃时，在震动或超声波条件下，可分解爆炸；在、镁光直接照射下。瞬间爆炸。与臭氧、氧化物、油脂或有机物直接接触，易诱发爆炸。2摩尔三氯化氮爆炸时，分解为1摩尔氮气和3摩尔氯气，同时放出110千卡热量，在容积不变的条件下爆炸，温度可达2128℃，压力5361大气压，在空气中爆炸温度为1700℃。 4、安全监控比重1.653千克/米3 ,熔点小于-40℃，沸点小于 71℃，自然爆炸温度95℃。（1）液氯生产企业及有液氯汽化工序的企业必须建立三氯化氮安全监控分析手段。

（2）三氯化氮安全监控分析项目分别为：化盐水、工业盐、工业用卤水和电解盐水中无机铵含量和总铵含量的分析方法，氯气、液氯和液氯残液（带液氯）中三氯化氮含量的分析方法。（3）有液氯汽化工序的企业可选用液氯和液氯残液（带液氯）中三氯化氮含量的分析方法。（4）无机胺含量和总铵含量的分析方法（详见附录A）（5）三氯化氮含量的分析方法（详见附录B）（6）测定仪的技术要求用于三氯化氮安全监控分析的测定仪器必须经过中国氯碱工业协会的技术鉴定。（7）三氯化氮安全监控指标无机铵和总铵含量见表1. 表1、无机铵和总铵含量