实验二 煤的工业分析成分测定

实验二 煤的工业分析成分测定
实验二 煤的工业分析成分测定

实验二煤的工业分析成分测定

一、实验目的和要求

煤的工业分析成分测定是通过规定的实验条件测定煤中的水分、灰分、挥发分和固定碳等的质量含量的百分数,并观察评判焦炭的粘结性特征。煤的工业分析成分是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据。通过煤的工业分析成分测定实验,可以进一步巩固煤的工业分析成分概念,学会煤的工业分析成分测定方法与有关仪器、设备的使用知识。

二、实验原理

仪器的检测原理为热重分析法。它将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起,在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重,以此计算出试样的水分、灰分、挥发分等工业成分分析指标

三、实验仪器

5E-MAG6600全自动工业分析仪、5E-MAC红外快速煤质分析仪、电子天平、坩埚、烘干箱、干燥器、氧气瓶、氮气瓶、打印机、计算机、

四、实验方法和步骤

1、坩埚准备

坩埚(包括坩埚盖)必须洁净、干燥,建议用水清洗坩埚后放在105℃的烘干箱中干燥2小时,然后放入干燥器中冷却,再放入本仪器的转盘坩埚孔中供分析使用。

2、气体准备

将氧气瓶和氮气瓶打开,调节减压器的低压表的显示压力为0.1Mpa。分析仪壳体正面有一流量计指示气体的流量,仪器测试工作时的气体流量是3~4升/分,在分析仪内部有一气体流量调节器,可调节气体流量。

3、试样勺

本仪器配有专用的试样勺。试样勺使用以前应该是干燥的,每次使用后必须清洁干净后再使用。

4、开启电源

按顺序开启打印、计算机、分析仪的电源开关,分析仪必须预热30分钟以上。

5、试样测试

运行分析测试程序,进入“测试”菜单,选择测试方法,在系统的模拟转盘上确定放试样的位置,此位置应与分析仪内的转盘上坩埚位置一一对应。称量坩埚或试样时必须盖上炉盖。空坩埚称量完毕(系统自动记录空坩埚的重量)就可以加入试样,试样称量完毕后,高温炉开始升温进行测试。然后按仪器提示操作。

6、结束实验

仪器提示结束实验后,请一次关闭计算机、仪器、打印机电源;稍微打开仪器盖子,使仪器能自动散热,不做实验时请关闭氧气瓶和氮气瓶。

五、注意事项

1、分析仪在加温测试时,在高温炉周围工作应注意安全。如果触及了高温炉或坩埚可能会严重烫伤,在放入或取出坩埚盖时注意穿上工作服、戴上手套。

2、请不要移动分析仪主机。

3、仪器使用的坩埚为陶瓷坩埚,而且价格价格较贵,请小心使用,轻拿轻放。

4、平时应保持分析仪清洁。

六、原始数据记录

七、计算分析

Mad=(1.37%+1.41%)÷2=1.39%

Aad=(35.04%+36.01%)÷2=35.525%

Vad=(22.81%+22.80%)÷2=22.805%

Fcad=(40.78%+39.78%)÷2=40.28%

Ad=(35.52%+36.53%)÷2=36.015%

Vd=(23.13%+23.13%)÷2=23.13%

Vdaf=(35.87%+36.44%)÷2=36.155%

Fcd=(41.35%+40.34%)÷2=40.845%

八、实验结论和讨论(误差分析)

这主要表现在称量用的电子天平会由于外界在桌面施加压力时表现出较小的误差,当测量灰分的时候燃烧的过程是否完全进行会影响测量的结果准确度,而当测量挥发分的时候也会因为燃烧时间把握的不是十分恰当而带来误差

体成分测试实验报告

体成分测试实验报告 一、实验目的 1.掌握身体成分测定的电阻抗测定法、皮质厚度测定方法; 2.了解和熟悉体成分的分析评价方法和适用范围。 二、实验原理 1.电阻抗测定法 利用非脂肪组织比脂肪组织有更高的电荷容量,更易导电的特性测试。电流传导速度越慢,表示身体所含脂肪越多。因此本测量通过无害的交流电通过身体脂肪和非脂肪组织时的差别来估算体成分。 2.皮脂厚度测定法 用皮质厚度推算人的身体密度,并将估算的身体密度带入公式预测公式,计算出体质百分比。 三、实验步骤 1.电阻抗测定法 使用仪器:体成分测试仪 测试步骤:a、测量身高、体重b、将受试者的基本信息:姓名、年龄、体重、身高等输入体成分分析仪才c、受试者赤足,两手、两足分别接触四肢电极,按操作步骤开始测量d体成分分析仪显示(打印)测试报告。 2.皮质厚度测定法 使用仪器:皮脂厚度计 测试步骤:a、估算身体密度:分别测试右上臂肱三头肌和肩胛角下(1cm 处)的皮脂厚度,代入体密度估算公式: 身体密度(男)=1.0913-0.00116x 身体密度(女)=1.0897-0.00133x(x=肩胛角下+上臂皮质) 四、注意事项 1.测试之前正常饮食,不要过饱或过饥。 2.测试前4小时内不饮用任何含有咖啡因等利尿的饮料,可在测试前2小时饮适量的水。 3.测试中尽量少穿衣物,勿带金属物品。

4.测试中保持直立、放松、稳定的姿势。 5.测试过程中不接触周围的人或其他物体,正常室温环境下测量。 6.皮脂厚度测试时赤裸测试部位,捏起皮脂时注意捏起部位的松紧度和深浅程度尽量保持一致。 五、实验结果 1.电阻抗法 体脂肪率为28.3% 2.皮质厚度测法 右上臂肱三头肌皮脂厚度为13.5mm,肩胛角下(1cm)处皮质厚度为13.5mm。 根据公式:身体密度(女)D=1.0897-0.00133x(x=肩胛角下+上臂皮脂)体脂百分比Fat%=(4.570/D-4.142)*100% 可得:Fat=19.47% 六、实验结果分析与评价 1.电阻抗法 根据体成分评定报告可得:体脂肪率为28.3%,为标准值;BMI为21.7,在正常值(18.5-23.9)范围内;腹部肥胖为正常,肥胖分布正常;基础代谢1201kcal,总能量代谢为1783kcal;体重控制需减掉0.9kg,脂肪需减掉0.9kg;综合评分为79分。 2.皮脂厚度法 肩胛下区:皮肤褶皱厚度男性为9.1-14.3mm,平均13.1mm;女性为9-12mm,平均为11.5mm,如超过14厘米可诊断为肥胖。 上臂部:男性均为18.1mm,如男性超过23mm,女性超过30mm为肥胖。 右上臂肱三头肌皮脂厚度为13.5mm,肩胛角下(1cm)处皮质厚度为13.5mm。因此,本人测试结果为正常。 由皮脂厚度测出的数据计算可得的体脂肪率(19.47%)与电阻抗法测出来的值(28.3%)有所差距,原因应为:a.皮脂厚度测试部位较为局限;b.两种测试方法均存在一定的误差。

测定空气成分的实验专题

测定空气成分的实验专题 一、知识点 二百多年前,法国化学家拉瓦锡通过实验,得出了空气由氧气和氮气组成,其中氧气约占空气总体积的1/5的结论。 测定空气中氧气含量的实验 【实验原理】红磷在空气中燃烧消耗氧气生成五氧 【实验装置】如右图所示。弹簧夹关闭。集气瓶内加入少量水,并做上记号。亞【实验步骤】 ①连接装置,并检查装置的气密性。1 ②点燃燃烧匙内的红磷,立即伸入集气瓶中,并塞紧塞子。建三 ③待红磷熄灭并冷却后,打开弹簧夹。 【实验现象】① 红磷燃烧,产生大量白烟;② 放热;③ 冷却后打开弹簧夹,水沿着导管 进入集气瓶中,进入集气瓶内水的体积约占集气瓶空气总体积的1/5。 【实验结论】① 红磷燃烧消耗空气中的氧气,生成五氧化二磷固体;② 占空气总体积 的1/5。 【注意事项】 1. 红磷必须过量。如果红磷的量不足,集气瓶内的氧气没有被完全消耗,测量结果会偏小。 2. 装置气密性要好。如果装置的气密性不好,集气瓶外的空气进入集气瓶,测量结果会偏 小。 3. 导管中要注满水。否则当红磷燃烧并冷却后,进入的水会有一部分残留在试管中,导致 测量结果偏小。 4. 冷却后再打开弹簧夹,否则测量结果偏小。 5. 如果弹簧夹未夹紧,或者塞塞子的动作太慢,测量结果会偏大。 6. 在集气瓶底加水的目的:吸收有毒的五氧化二磷。 7. 不要用木炭或硫代替红磷!原因:木炭和硫燃烧尽管消耗气体,但是产生了新的气体,气体体积不变,容器内 压强几乎不变,水面不会有变化。 8. 如果预先在集气瓶内放入氢氧化钠溶液,就可以用木炭或硫代替红磷进行实验。 9. 不要用镁代替红磷!原因:镁在空气中燃烧时能与氮气和二氧化碳发生反应,这样不仅 消耗氧气,还消耗了氮气和二氧化碳,使测量结果偏大。 练习: 1. 用燃烧法除去密闭容器中空气成分里的氧气,应选择下列物质中的 F列说法不正确的是() B .点燃红磷前先用弹簧夹夹紧乳胶管 D.最终进入瓶中水的体积约为氧气的体积 3. 小明用右图装置来测定空气中氧气的含量,对该实验认识正确的是() 空气中氧气的体积约 A.细铁丝 B.红磷 C.硫粉 D.木炭 2. 如图所示装置可用于测定空气中氧气的含量, 实验前在集气瓶内加入少量水,并做上记号。 A.实验时红磷一定要过量 C.红磷熄灭后立刻打开弹簧夹

煤的工业分析实验

实验报告 实验名称:煤的工业分析实验院系:能源动力与机械工程班级:热能1004班 姓名: 学号: 同组人: 实验日期: 华北电力大学

一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样,其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳,电子天平等。四、实验原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 (一)水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样,置于105~110oC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的重量占试样原重量的百分数,即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1)电热干燥箱1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110oC。 2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm。

3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。 4)分析天平1台,可精确到0.0002克。 5)小勺一把 6)煤样若干,粒度为0.2毫米以下。 3. 实验步骤 1)用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g (精确至0.0002g ),平摊在称量瓶中。 2)打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110 oC 的干燥箱中进行干燥,在一直鼓风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~1.5小时。 3)干燥完毕,从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约20分钟),称重。 4)进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差 1 100ad G M G = ? (1-1) 式中:ad M ——空气干燥煤样的水分含量,%; G 1——煤样干燥后失去的重量,克; G ——煤样的重量,克。 表1-1 水分测定允许误差

轴承钢牌号、化学成分及标准对比

调研报告内容: 1、概述(研究目的与意义) 2、该产品研究国内外研究与发展现状(发展过程、现状及发展前景) 3、技术、市场分析(重点介绍) 3.1 国内生产现状 (包括主要生产厂家、各厂家生产该产品采用的生产工艺流程、生产设备、关键技术、生产规格、执行标准或技术条件、产品产量和质量状况、现有及潜在用户、市场占有情况等)(重点介绍) 3.2市场分析 (包括现有和潜在市场容量、产品规格、售价、利润情况、主要品种、主要目标用户及加工工艺、技术质量要求等) (重点介绍) 4、可行性分析 莱钢开发生产该产品的必要性和可行性分析(主要分析莱钢现有装备和工艺条件是否满足、产品利润预测等) 5、其它: 特殊要求品种需要介绍一下钢种定义、性能特点、主要用途、用户个性化要求等)

1、概述(研究目的与意义) 作为合金钢的一种,轴承钢包括高碳铬轴承钢、渗碳轴承钢、高温轴承钢、不锈轴承钢及特殊工况条件下应用的特殊轴承钢。目前,我国轴承钢总产量已达220万t左右,其中高碳铬轴承钢约占轴承钢总产量的90%以上。轴承钢是所有合金钢中质量要求最严格、检验项目最多、生产难度最大的钢种之一,主要用于制造滚动轴承。世界公认轴承钢的生产水平是一个国家冶金水平的标志。对于一个企业来说,轴承钢的生产水平也是一个企业冶金水平的标志,纵观国际及国内的知名特钢生产企业,无一不将轴承钢特别是高标准轴承钢作为其产品调整、发展战略的一个重要目标。我国的一些知名特钢生产企业如:兴澄特钢、东北特钢、上海宝钢特钢生产的轴承钢具有品质高(通过国际知名轴承公司SKF、FAG、Timken 认证),产量大(年产量基本维持在30-50万吨的水平)等特点。 莱钢特钢作为一个老牌特钢生产企业,目前轴承钢生产只能按国内标准生产,档次低、品种单一、产量低(年产量在1万吨左右),与国际、国内的知名特钢生产企业相比差距明显。根据现有装备和生产水平,开发高品质轴承钢,并适当扩大产量不仅对于进一步调整、优化企业产品结构,提高莱钢特钢产品的附加值及经济效益,增强市场竞争能力具有重要意义,而且有利于提升企业的知名度。 2、轴承钢研究国内外研究与发展现状(发展过程、现状及发展前景) 2.1国内外轴承钢钢种系列发展状况 轴承用钢的质量是所有合金钢中要求最严格、检验项目最多的钢种。世界公认轴承钢的水平是一个国家冶金水平的标志。随着科学技术迅猛发展,轴承钢使用条件日益恶劣,对轴承提出了非常苛刻的要求。由于轴承的工作环境、使用条件不同,除了大量生产高碳铬轴承钢外,还发展了渗碳轴承钢、中碳轴承钢、不锈轴承钢、高温轴承钢等系列钢种。 高碳铬轴承钢是轴承钢的代表钢种,各国对之都有专用的技术标准。例如, ISO/FDIS683-17中纳标的高碳铬轴承钢钢种有: 100Cr6、100CrMnSi4-1、100CrMnSi6-4、100CrMnSi6-6、100CrMo7、100CrMo7-3、100CrMo7-4、100CrMnMoSi8-4-6。美国的ASTM A295的高碳铬轴承钢包括:52100、5195、UNSK19526、1070M、5160。此外,美国对高淬透性的高碳铬轴承钢,有专用标准ASTM A485,其包括的钢种有: Grade1~Grade4、100CrMnSi4-4、100CrMnSi6-4、100CrMnSi6-6、100CrMo7、100CrMo7-3、100CrMo7-4、100CrMnMoSi8-4-6。 中国的高碳铬轴承钢(GB/T18254-2002)包括的钢种有: GCr15、GCr15SiMn、GCr4、GCr15SiMo、GCr18Mo。 渗碳轴承钢的表面经渗碳处理后具有高硬度和高耐磨性,而心部仍有良好的

成分测定实验

化学测定 姓名:_________ 班级:__________ 1、非金属元素N可以形成多种氧化物,N2O、NO、NO2、N2O3、N2O5。按氮元素在这些氧化物中的质量分数由大到小的顺序排列的是() A.N2O、NO、NO2、N2O3、N2O5 B.N2O5、N2O3、NO2、NO、N2O C.N2O、NO、N2O3、NO2、N2O5 D.N2O、NO2、N2O3、NO、N2O5 2、t ℃时,将10 gA物质溶解在40 g水中,30 g溶液中含溶质B10 g,C溶液的质量分数为30%,A、B、C三种溶液均恰好为饱和溶液,则三种物质在t ℃时的溶解度大小顺序为()A.B>C>A B.B>A>C C.C>B>A D.A>B>C 3、震后灾区预防某类病毒的方法是消毒,常见的碱类物质、甲醛等都有较好的杀死病毒的作用。其中NaOH 溶液因消毒效果好且廉价易得被广泛使用,从而使工业烧碱用量增加。但工业烧碱中含有杂质碳酸钠,为了测定氢氧化钠的质量分数,某工厂甲、乙两实验员分别设计了实验方案: Ⅰ甲的方案是:准确称量一定质量的烧碱样品于烧杯中加蒸馏水溶解,再加入过量氯化钡溶液至沉淀完全,过滤、洗涤、烘干、称量。 (1)甲实验员洗涤沉淀的具体操作是:向沉淀中加入蒸馏水,然后过滤,重复2~3次。确认沉淀已洗涤干净的依据 是 。 (2)氯化钡溶液和氯化钙溶液都能与该样品溶液反应生成沉淀,但使用氯化钡溶液比氯化钙溶液所得的结果具有更高的精确度,原因 是。 Ⅱ乙的方案如下图所示: (1)根据乙的实验装置图分析,浓硫酸的作用是,碱石灰的作用 是。小明认为按照乙的方案进行测定,会导致不可避免的误差,例如:装置内空气中的CO2没有排出;反应产生的CO2未被完全吸收等。该设计中还有一个因素也会导致不可避免的误差,你认为是下列因素中的(填序号)。 ①装置的气密性不好②加入的稀硫酸量不足③干燥管与空气直接相通 (2)经测定知,该工业烧碱中氢氧化钠的质量分数为80%,某养殖户需配制2000g 2%的氢氧化钠溶液对禽舍进行杀菌消毒,需要这种工业烧碱 g。 4.某班同学测定空气里氧气的含量。小组同学共同设计了如图4的两套装置,你认为合理的是(填编号)。

实验一、煤的工业分析

实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样,其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样,置于105~110oC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1)电热干燥箱 1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110oC。 2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm,如图1-1。3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。 4)分析天平1台,可精确到0.0002克。 5)小勺一把

6)煤样若干,粒度为毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量(称准到0.0002克)的玻璃称量瓶,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样,平行称取两份1±0.1克(称准到0.0002克)分析试样,然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105~110 oC 的干燥箱中进行干燥,在一直通风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~小时,然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约25分钟)称量。 然后进行检查性的干燥,每次干燥30分钟,直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下,要采用增量前一次质量为计算依据,对于水分在2%以下的试样,不进行检查性干燥。至此,试样失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样的分析水分: ; 烘干后的煤样质量,;分析煤样的原有质量,g m g m m m m W f --?-= 11 %100 W f —分析试样的分析水分,%。 如此,煤的应用基水分即可由下式求得: )%100 100( y w f y w y W W W W -+= 式中:W f —分析试样的分析水分,%; W f w —分析试样的应用基外在水分,%; W y —分析试样的应用基水分,%。

检验报告

检验报告 TEST REPORT 中心编号(N O):20161A01267 委托单位:天津尧舜实业集团有限公司 Entrusted by 样品名称:镀锌钢带 Sampie Name 检验类别:委托检验 Test Tgype 国家建筑材料测试中心National Research Center of Testing Techniques for Building Materials

国家建筑材料测试中心 National Research Center of Testing Techniques for Building Materials 检验报告 (TEST REPORT) 中心编号:20161A01267 第1页共2页样品名称镀锌钢带检验类别委托检验 委托单位天津尧舜实业集团有限公司商标尧舜 生产单位.天津尧舜实业集团有限公司样品描述镀锌钢带 来样日期2016年09月25日样品编号 生产日期2016年09月23日生产编号DX-2016-09-08 型号规格C250×75×20×样品数量共计15块 检验依据GB/T23932-2009建筑用金属面绝热夹芯板 检验项目1.尺寸规格 2.化学成分3.拉伸试验 4.表明锌花5锌层厚度 6.表明处理 检验结论送检产品所检项目结果符合C型钢基本尺寸与主要参数国标GB/T6725-2002GB/T 2518—1998《连续热镀锌薄钢板及钢带》 签发日期:2016年09月27日 (测试检验章) 附注:

批准:审核:主检: 检验单位地址:北京市朝阳区管庄中国建材院楠楼电话:邮编:100024 国家建筑材料测试中心 National Research Center of Testing Techniques for Building Materials 检验报告 (TEST REPORT) 中心编号:20161A01267 第2页共2页序号检验项目标准指标检验值 单项 判定 1.尺寸规格 (mm) 厚度 ±~合格宽度±52~3合格重量(㎏/m 3)±~合格 2.化学成分 (%) C≤0~1合格 Si≤~合格 Mn≤~合格 P≤~合格 S≤~ 3. 拉伸试验抗拉强度 (Mpaa)≥420430~445合格 4. 屈服强度 (Mpaa) ≥200230~265合格

煤的工业分析

实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的,通常包含碳(C)、氢(H)、氧(0)、氮(N)、 硫(S)五种元素及部分矿物杂质(灰分A)和水分M。对煤进行成分分析,常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行;而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法,即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量,则有: Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单,一般工厂都可进行,且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求,因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法,即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间,使其中的某种组分发生分解或完全燃烧,并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发,故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥,并进行检查,直至重量变化小于土0. 001g为止;对煤的灰分的,分析采用快速灰化法,即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟,并检查其燃烧完全程度,直至重量变化小于土0. 001g为止;而对于挥发分,由于它是煤炭分类的重要指标之一,且是煤样在特定的条件下受热分解的产物,故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中,置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟,冷却后称重,以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为: 水分:Mad =(失重/样品重)X 100 灰分:Aad=(灰重/样品重)X 100 挥发分:Vad=(失重/样品重)X 100- Mad

测定空气成分的实验专题

测定空气成分的实验专题

测定空气成分的实验专 一、知识点 二百多年前,法国化学家拉瓦锡通过实验,得出了空气由氧气和氮气组成,其中氧气约占空气总体积的1/5的结论。 测定空气中氧气含量的实验 【实验原理】红磷在空气中燃烧消耗氧气生成五 氧集气瓶内加入少量水,并做上记号。 【实验装置】如右图所示。弹簧夹关闭 【实验步骤】 ①连接装置,并检杳装置的气密性。 ②点燃燃烧匙内的红磷,立即伸入集气瓶中, 并塞紧塞子。 ③待红磷熄灭并冷却后,打开弹簧夹。 【实验现象】① 红磷燃烧,产生大量白烟;② 放热; ③冷却后打开弹簧夹,水沿着导管进入集气瓶中,进入集气瓶内水的体积约占集气瓶空气总体积的1/5。 【实验结论】① 红磷燃烧消耗空气中的氧气,生成五氧化二磷固体;② 空气中氧气的体积约占空气总体积的1/5。 【注意事项】 1.红磷必须过量。如果红磷的量不足,集气瓶内的氧气

没有被完全消耗,测量结果会偏小。 2.装置气密性要好。如果装置的气密性不好,集气瓶外 的空气进入集气瓶,测量结果会偏小。 3.导管中要注满水。否则当红磷燃烧并冷却后, 进入的水会有一部分残留在试管中,导致测量结果偏小。 4.冷却后再打开弹簧夹,否则测量结果偏小。 5.如果弹簧夹未夹紧,或者塞塞子的动作太慢,测量结 果会偏大。 6.在集气瓶底加水的目的:吸收有毒的五氧化二磷。 7.不要用木炭或硫代替红磷!原因:木炭和硫燃烧尽管 消耗气体,但是产生了新的气体,气体体积不变,容器内压强几乎不变,水面不会有变化。 8.如果预先在集气瓶内放入氢氧化钠溶液,就可以用木 炭或硫代替红磷进行实验。 9.不要用镁代替红磷!原因:镁在空气中燃烧时能与氮 气和二氧化碳发生反应,这样不仅消耗氧气,还消耗了氮气和二氧化碳,使测量结果偏大。 练习: 1.用燃烧法除去密闭容器中空气成分里的氧气,应选择下列物质中的 A.细铁丝 B.红磷 C.硫粉

检验报告

1.结构 英文名称:silicon carbide,俗称金刚砂。纯碳化硅是无色透明的晶体。工业碳化硅因所含杂质的种类和含量不同,而呈浅黄、绿、蓝乃至黑色,透明度随其纯度不同而异。碳化硅晶体结构分为六方或菱面体的α-SiC和立方体的β-SiC(称立方碳化硅)。α-SiC由于其晶体结构中碳和硅原子的堆垛序列不同而构成许多不同变体,已发现70余种。β-SiC于1. 碳化硅的工业制法是用优质石英砂和石油焦在电阻炉内炼制。炼得的碳化硅块,经破碎、酸碱洗、磁选和筛分或水选而制成各种粒度的产品。 2.种类 碳化硅有黑碳化硅和绿碳化硅两个常用的基该品种,都属α-SiC。①黑碳化硅含SiC 约95%,其韧性高于绿碳化硅,大多用于加工抗张强度低的材料,如玻璃、陶瓷、石材、耐火材料、铸铁和有色金属等。②绿碳化硅含SiC约97%以上,自锐性好,大多用于加工硬质合金、钛合金和光学玻璃,也用于珩磨汽缸套和精磨高速钢刀具。此外还有立方碳化硅,它是以特殊工艺制取的黄绿色晶体,用以制作的磨具适于轴承的超精加工,可使表面粗糙度从Ra32~0.16微米一次加工到Ra0.04~0.02微米。 3.特性 碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好,除作磨料用外,还有很多其他用途,例如:以特殊工艺把碳化硅粉末涂布于水轮机叶轮或汽缸体的内壁,可提高其耐磨性而延长使用寿命1~2倍;用以制成的高级耐火材料,耐热震、体积小、重量轻而强度高,节能效果好。低品级碳化硅(含SiC约85%)是极好的脱氧剂,用它可加快炼钢速度,并便于控制化学成分,提高钢的质量。此外,碳化硅还大量用于制作电热元件硅碳棒。 碳化硅的硬度很大,莫氏硬度为9.5级,仅次于世界上最硬的金刚石(10级),具有优良的导热性能,是一种半导体,高温时能抗氧化。 碳化硅分类及性质: 基本信息列表 中文名称:碳化硅 中文别名:碳化硅晶须

工业分析实验讲义

实验一硅酸盐试样的分解及二氧化硅的定量测定 《大学化学实验》 实验二硅酸盐中二氧化钛的定量测定钛的测定方法很多,对岩矿试样来说,由于其中含钛量较低,通常采用光度分析方法。国标法中测定二氧化钛的方法有两种:一是过氧化氢光度法,另一种是二安替比林甲烷光度法。过氧化氢光度法简便快速,但灵敏度和选择性均较差;二安替比林甲烷光度法,不仅灵敏度较高,而且易于掌握,重现性和稳定性好。过氧化氢光度法的测定范围:0.2%~10%二氧化钛;二安替比林甲烷光度法:0.05%~5%二氧化钛。本实验采用二安替比林甲烷光度法。 一、测定原理 在0.5~4mol.L-1盐酸或硫酸的介质中,TiO2+和二安替比林甲烷(DAPM)形成黄色络合物,在420nm波长处,摩尔吸光系数为1.52×10~4,用分光光度计测定其吸光度。其反应式为:TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O 二、主要仪器和试剂 1、仪器 分光光度计、容量瓶、吸量管、量筒 2、试剂 5%抗坏血酸、(1+1)HCl 二安替比林甲烷(10g/L):称取1g 二安替比林甲烷溶于100mL 2 mol/L 的盐酸中。 二氧化钛标准储备溶液:准确称取经900℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1000g,置于陶瓷坩埚内,加焦硫酸钾1g,在800℃熔融20min ,取出冷却,将坩埚放入烧杯中,用5%硫酸加热提取,定量移入1000mL容量瓶中,用5%硫酸稀释至刻度,摇匀备用(此溶液含二氧化钛为100μg/mL)。 二氧化钛标准溶液的配制:移取10.00mL 二氧化钛标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,用5%硫酸稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg二氧化钛。 三、实验步骤 1、标准曲线的绘制 准确吸取二氧化钛标准溶液0 mL、2.00 mL、4 .00mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 于50 mL容量瓶中,加入5mL(1+1)HCl和少许抗坏血酸,摇匀,放置5min后加入二安替比林甲烷溶液20 mL,用水稀释到刻度,摇匀,放置40min。用1cm比色皿于波长420nm 处,以试剂空白作参比测量吸光度,绘制标准曲线。

固废三成分测定实验

实验一固体废物的“三成分”测定 一、实验目的和意义 固体废物的三成分,即水分、可燃分(挥发分+固定碳)与灰分,是评定固体废物性质、选择处理处置方式、设计处理处置设备等的重要依据。通过对固体废物中三成分的测定实验,主要达到以下目的: 1. 熟悉和了解HJ/T20或CJ313中固体废物样品的采集与制备; 2. 掌握固体废物中三成分的测定方法及原理; 3. 熟悉马弗炉的操作使用。 。通 在A (% ℃?20℃ 1. 2. ⑦十字板4个。 四、实验要求 1. 要求学生自己查阅HJ/T20或CJ313,了解固体废物样品的采集与制备方法。 2. 要求学生提前熟悉有关固体废物有机质、可燃分、挥发分和灰分测定的相关资料,掌握测定方法。 3. 要求学生能独立操作每一个实验步骤,了解和掌握其相关的原理,培养学生熟练的试验操作。 4. 要求学生仔细观察实验过程,如实记录实验数据和现象,结合结果分析,培养发现问题、分析问题、解决问题的能力。 五、实验步骤 1. 采样制样 按照HJ/T20或CJ313要求采集与制备固体废物样品。对于生活垃圾,将采集来的样品先进行粗破碎

至100mm以下,采用四分法取样25kg,烘干测定含水率;再经细粉碎机粉碎至5mm以下,采用四分法取样500g;再经研磨仪粉碎至0.5mm以下,四分法取样约100g,装瓶备用。 2. 灰分和挥发分的测定: (1)准备2个坩埚,烘干置于干燥器中冷却,分别称取其质量,并记录数据C; (2)各取5g烘干好的试样(绝干),分别加入准备好的2个坩埚中(重复样),准确称重并记录数据S; (3)将盛放有试样的坩埚放入马弗炉中,在815?10℃下灼烧3h,待温度降至300℃左右时,取出干锅放在石棉网上,盖盖,在空气中冷却5min,然后放入干燥器冷却至室温,称重并记录 数据R; (4)分别计算含灰量,最后结果取平均值: 式中 式中 C——坩埚的质量,g。 (5)挥发分(VS单位:%)计算: VS(%)=(1?A′)×100% 六、实验数据记录和处理 根据上述实验,完成表2-1。 表2-1 固体废物基本性质参数测得结果

机组大修化学检查报告的基本内容_

附录 A (资料性附录) 机组大修化学检查报告的基本内容 报告的基本内容 机组大修化学检查报告应写明报告名称,检查起止日期、报告编写人、审阅人、批准人以及报告编写日期;检查记录表和典型照片作为检查报告的附件。 运行情况 机组运行情况见表 表机组运行情况

上次大修以来的水汽质量情况 机组上次大修以来的水汽质量情况见表 表机组上次大修以来的水汽质量统计

设备检查及验收 A.4.1简明扼要叙述检查计划的执行情况及各设备的检查情况,对异常情况应详细叙述并附照片。机组大修的垢样应进行化学成分分析。 A.4.2 锅炉 A.4.2.1 汽包 底部:积水情况,沉积物情况,金属表面颜色。 内壁:汽侧金属表面颜色、锈蚀和盐垢。 水侧金属表面颜色、锈蚀和盐垢。 水汽分界线是否明显、平整。 汽水分离装置:旋风筒倾斜、脱落情况,百叶窗波纹板是否有脱落和积盐。 管路:加药管是否有短路现象,排污管、给水分配槽、给水洗汽等装置有无结垢、污堵等缺陷。 汽包内衬:是否有砂眼、裂纹。 腐蚀指示片:表面形态、沉积速率和腐蚀速率。 锅炉上、下联箱:沉积物和焊渣等杂物情况。 汽包和联箱验收标准:内部表面和内部装置及连接管清洁,无杂物遗留。 A.4.2.2 水冷壁 割管位置:叙述水冷壁墙名称、水平位置、标高。 表面状态:割取管样内壁颜色和腐蚀、结垢情况。 垢量:割取管样向火侧和背火侧的结垢量。

化学成分:按附录E的方法进行。 监视管:更换监视管的原始垢量和表面状态。 A.4.2.3 省煤器 割管位置:叙述管排、水平位置、标高。 表面状态:割取管样内壁颜色和腐蚀、结垢情况。 垢量:割取管样的结垢量。 化学成分:按附录E的方法进行。 监视管:更换监视管的原始垢量和表面状态。 A.4.2.4 过热器 割管位置:叙述管排、水平位置、标高。 表面状态:代表性管样内壁颜色和腐蚀、结垢情况以及氧化皮生成情况。 垢量及氧化皮量:可溶性垢量及氧化皮量。 化学成分:按附录E的方法进行。 A.4.2.5 再热器 割管位置:叙述管排、水平位置、标高。 表面状态:代表性管样内壁颜色和腐蚀、结垢情况以及氧化皮生成情况。 垢量及氧化皮量:可溶性垢量及氧化皮量。 化学成分:按附录E的方法进行。 A.4.3 汽轮机 A.4.3.1 高压缸

固废三成分测定实验图文稿

固废三成分测定实验文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

实验一固体废物的“三成分”测定 一、实验目的和意义 固体废物的三成分,即水分、可燃分(挥发分+固定碳)与灰分,是评定固体废物性质、选择处理处置方式、设计处理处置设备等的重要依据。通过对固体废物中三成分的测定实验,主要达到以下目的: 1. 熟悉和了解HJ/T20或CJ313中固体废物样品的采集与制备; 2. 掌握固体废物中三成分的测定方法及原理; 3. 熟悉马弗炉的操作使用。 二、实验原理 固体废物的主要成分包括水分、可燃分(挥发分+固定碳)与灰分,俗称固体废物的“三成分”。通常采用在标准试验温度下烘干、灼烧固体废物试样,测定呈气体或蒸气而散失的百分量来确定。将固体废物试样在1055℃温度下烘干,损失的成分即为水分,用W(%)表示;然后,取此烘干的固体废物在8155℃温度下灼烧,损失的成分即为可燃分,用 CS(%)表示;灼烧后残余的残渣即为灰分,用A(%)表示,是指固体废物中既不能燃烧,也不会挥发的物质。 固体废物的可燃分包括挥发分和固定碳。挥发分又称挥发性固体含量,是指固体废物在在600℃20℃下灼烧3h的烧失量,即有机质含量,常用VS(%)表示。挥发分是反映固体废物中有机质含量的一个指标参数。可燃分与挥发分之间的差值即为固定碳。 可燃分既是反映固体废物中有机物含量的参数,也是反映固体废物可燃烧性能的指标参数,是选择焚烧设备的重要依据。灰分是反映固体废物中无机物含量的一个指标参数。可燃分和灰分一般同时测定。 三、实验材料与仪器 1. 实验材料:可根据实际情况选用实际产生的固体废物(如生活垃圾、餐厨废物、污泥和农林废物等)或人工配制的固体废物。 2. 实验仪器 ①电热干燥箱4台:温度可控制在1055℃。 ②马弗炉4台:温度可分别控制在60020℃、8155℃。

土壤成分测定实验报告

土壤成分测定实验报告 Prepared on 22 November 2020

土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中,加入1mol(NaCl)L1‐—(HCl)L1‐浸提液20ml,大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中,滤液即为待测液,用于测定铵态氮,磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子,与纳氏离子作用时,会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物,铵离子愈多,生成的橙黄色就越深,通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较,便可求出土壤铵态氮的含量,在强碱性条件 下,其反应式如下: 值得注意,水田在浸水情况下,会出现Fe2﹢,它会干扰铵的测定, 另外,待测液中存在的Fe2﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会干扰铵的 测定,故在测铵前,必须先加入碳酸钠,使它们产生沉淀,以消除干 扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞(橙黄色)↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml,放入试管中,加入固体碳酸钠(约3粒黄豆大 小),摇匀,使溶解静置15min,等溶液澄清后,再吸取上层清液进 行测定(测定有效钾,亦用此清液)。

二、有效磷的测定 1、测定原理 土壤待测液中的有效磷,与钼酸铵作用,生成钼酸杂多酸,在一定酸度范围内,磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物,其反应如下: H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多,兰色就越深,将其与标准比色阶比较,就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤:

钢结构质量检验具体内容和方法

钢结构质量检验具体内容和方法 1、原材料检验 ①钢材检验 检验项目:拉伸试验、弯曲试验、冲击试验及化学成分分析,UT,Z15。取样原则:不同材质,不同规格,不同炉批号的材料,分别取样进行检验试验结果:试验室出具书面报告,存档备查。 ②焊材的检验 检验项目:焊条质保资料、焊丝质保资料、焊剂质保资料、保护器质保资料。检验要求:质保资料必须齐全。 ③油漆检验 检验项目:色标试验、附着力试验、兼容试验。检验手段:色标对比卡、混合试验、粘贴试验。 ④材料外观质量、规格等检验

检验项目:外观表面质量、材料厚度、变形情况检验手段:目测、钢板测厚仪检测 2、制作过程检验 ①零件检验 检验内容:精度检验、标识检验。 检验手段:1:1 硫酸纸样板检验、目检。 ②材料的追溯 检验内容:材料流转过程中的过程记录

检验手段:检查流程卡的填写、零件的追溯抽检。 ③焊缝的追溯 代表炉批号 检查内容:焊缝钢印及书面记录 检查手段:专检员检查焊缝记录情况 ④胎具的检验 检查内容:胎具的精度、胎具的安全性。 检查手段:经纬仪、水平仪、重锤、书面设计数据、激光准直仪等。 ⑤焊接检查: 检查内容:焊缝的外观质量检查、焊缝的内在质量检查检查手段:目检、焊缝量规、NDT 检测。

3、预装过程检验 ①预装胎具的检验 检查内容:胎具的精度、胎具的安全性。 检查手段:经纬仪、水平仪、重锤、书面设计数据等。 ②预装后的精度检验 检验内容:对口精度、外形尺寸、就位尺寸。检验手段:书面设计数据、经纬仪、水准仪等。 4、涂装检验 ①除锈检验: 检验项目:粗糙度检验 检验手段:粗糙度检测仪、目测。

土壤成分测定实验报告

土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中,加入1mol(NaCl)L1‐—0.025mol(HCl)L1‐浸提液20ml,大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中,滤液即为待测液,用于测定铵态氮,磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子,与纳氏离子作用时,会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物,铵离子愈多,生成的橙黄色就越深,通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较,便可求出土壤铵态氮的含量,在强碱性条件 下,其反应式如下: 值得注意,水田在浸水情况下,会出现Fe2﹢,它会干扰铵的测定,另外,待测液中存在的Fe2﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会干扰铵的 测定,故在测铵前,必须先加入碳酸钠,使它们产生沉淀,以消除干扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞(橙黄色)↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml,放入试管中,加入固体碳酸钠(约3粒黄豆大小), 摇匀,使溶解静置15min,等溶液澄清后,再吸取上层清液进行测定 1、测定原理

土壤待测液中的有效磷,与钼酸铵作用,生成钼酸杂多酸,在一定酸度范围内,磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物,其反应如下: H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多,兰色就越深,将其与标准比色阶比较,就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤: 附 1、测定原理 存在于土壤待测液中的钾,在弱碱性条件下与四苯硼钠作用,生成四苯硼钾白色沉淀,其反应式如下: K++B(C6H5)4→B(C6H5)K↓ 四苯硼离子四苯硼钾(白色) 土壤待测液中,钾离子越多,白色沉淀越多,因此可以根据浑浊的程度来确定钾的含量,由于铵离子也能和四苯硼钠作用生成白色沉淀干扰测定,故在测钾之前加入甲醛,供生成的环六次甲基四胺,以除去它的干扰,由于反应是在弱碱性条件下进行,土壤待测液中可能有Fe3﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会产生黄色或白色的氢氧化物,碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀,从而干扰钾的测定。为此,在除去铵离子之前,必须先加入碳酸钠于土壤待测液中,以除去Fe3﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子的干扰。

酸笋中各成分的测定

酸竹笋营养成份分析 0 前言 酸竹笋是一种风味食品,具有一种醇厚的酸香风味,酸竹笋营养成份很高,。深受海南黎苗族同胞所喜爱,在五指山、白沙等地常有出售。本实验对酸竹笋中的水分、灰分、总酸含量、粗蛋白、粗脂肪、亚硝酸盐等进行初步测定。 1 仪器材料 1.1 材料酸竹笋 1.2 药品及试剂 ①浓硫酸(A·R); ②硫酸钾(A·R) 3 份与硫酸铜(A·R) 1 份(W/W)混合物粉末; ③ 30% 氢氧化钠溶液; ④ 2% 硼酸溶液; ⑤混合指示剂:0.1% 甲基红酒精溶液和亚甲基蓝酒精溶液按 2:1 比例(V/V)混合;或0.1% 甲基红酒精溶液和溴甲酚绿酒精溶液按1:5 比例(V/V)混合; ⑥ 0.01% 标准盐酸溶液; ⑦无水乙醚(A·R)。 1.3 仪器设备 ①电子天平FA-1640(感量0.0001g); ②消化炉; ③氮磷钙测定仪NPCa-02(上海新嘉电子有限公司); ④消煮管(与消化炉、氮磷钙测定仪配套,此管可直接用作消化样品与定氮仪消煮管); ⑤粗脂肪测定仪SZF—06(上海新嘉电子有限公司);

⑥ 通风橱; ⑦ 酸碱滴定台; ⑧ 组织捣碎机DS-1(上海标本模型厂)。 2 测定方法 2.1 水分的测定方法[2] 水分是食品的天然成分,通常不看作营养素,但它是动植物体内不可缺少的重要成分,具有十分重要的生理意义。食品中水分含量的多少,直接影响食品的感官性状,影响胶体状态的形成和稳定。控制食品水分的含量,可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。因此,了解食品水分的含量,能掌握食品的基础数据,同时,增加其他测定项目数据的可比性。 2.1.1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。 2.1.2 样品处理 取样品约250g ,用搅拌机捣碎,混匀,用四分法取样,备用。 2.1.3 测定方法(直接干燥法) 取洁净的称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥0.5~1h 后取出盖好,放入干燥器内冷却0.5h 后称量,并重复干燥至恒重(记为M 0)。然后准确称取2~10g 样品,切碎或研碎,置于称量瓶中,使样品厚度约为5mm ,加盖,准确称量(记为M 1)。然后置于95~105℃干燥箱中,干燥4h 后取出,放 入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后,再放入95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1h 后取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量,并重复干燥至恒重(记为M 2)。至前后 两次称量质量差不超过2mg ,即为恒重。 2.1.4 计算公式: 1000 121?--=M M M M X

工业分析实验

一 目的与要求 实验一 气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量 1.掌握气相色谱中利用保留值进行定性的方法; 2.学习外标法进行定量分析的方法和计算; 3.了解热导检测器的原理和应用。 二 实验原理 在混合物样品分离之后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的 一种定性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下,同一种物质应具有相同的保留值, 当用已知物的保留时间( 保留体积、保留距离)与未知物组分的保留时间进行对照时,若 两者的保留时间完全相同,则认为它们可能是相同的化合物。这个方法以各组分的色谱峰 必须分离为单独峰为前提的,同时还需要有作为对照用的标准物质。 外标法定量使用组分i 的纯物质配制成已知浓度的标准样,在相同的操作条件下,分析标准样和未知样,根据组分量与相应峰面积或峰高呈线性关系,则在标准样与未知样进样量相等时,由下式计算组分的含量: is i i is W W A A = 式中 W is — 标准样品中组分i 的含量; W i — 待测试样中组分i 的含量; A is — 标准样品中组i 的峰面积; A i — 待测试样中组分i 的峰面积。 三 仪器与试剂 气相色谱仪;微量注射器(1 μL );比色管、移液管(20 mL 、5 mL 等);无水乙醇、乙酸乙酯。 四 内容与步骤 1.实验条件 色谱柱:ov-101 silicone 10%,Chromosorb W-AW-DMCS 80/100;

载气流量:18 mL/min; 检测器:热导检测器; 柱温:90℃; 气化室温度:150℃; 检测器温度:110℃。 2.乙醇、乙酸乙酯保留时间的测定 分别注入 1.0 μL纯乙醇、乙酸乙酯样品,目的是利用保留时间对混合物中的峰进行指认。 3.乙醇中乙酸乙酯含量的测定 取无水乙醇五份,每份 7.5 mL,分别加入纯乙酸乙酯 1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL,4.0 mL , 6.0 mL 配得标准溶液5 份,从每份中吸取1.0 μL 注入色谱仪得各标准溶液色谱图,取试样溶液1.0 μL,在相同条件下进行分析,得色谱图。 4.后期处理 实验完毕,用乙醇清洗 1 μL 注射器,退出色谱工作站,点击关闭气化室、色谱柱、检测器的升温加热,并继续通气30 min,等待仪器冷却。然后关闭气相色谱仪电源,最后关闭载气阀门。 五数据记录和处理 1.绘制乙酸乙酯的标准曲线。 2.利用标准曲线求样品中乙酸乙酯的含量。

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