气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书
1 编制目的
在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2 适用范围
适用于本公司所使用的GC112A气相色谱仪的期间核查。
3 核查内容
一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。
4 标准物质
4.1 苯、甲苯标准溶液，浓度：见标准溶液证书。
5 核查依据
5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；
5.2 气相色谱使用说明书。
6 核查条件
各检测器核查条件见表1
表1 各检测器核查条件设置一览表
检测器
FID
检定条件
柱箱温度（℃）160
汽化室温度（℃）230
检测器温度（℃）230
所用标准物质苯-甲苯
注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。
7 核查方法
7.1 一般检查
7.1.1在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
7.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移
按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性
按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯（分别为50ug/mL ）标准溶液。进样量1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD ：
RSD=1001)1/()(1
2
??--∑=x n x x n
i i 7.4 FID 检测器检测限
将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。
FID 2NW
D A
=
式中：D ——检测限（g/s ）；
N ——基线噪音（A ）； W ——标准物质的进样量(g)；
A ——标准物质峰面积算术平均值。 8 评定
气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。
表1 气相色谱期间核查主要技术指标
检测器
技术指标
FID 基线噪音 ≤1.0×10-12A 基线漂移（30min ）
≤1.0×10-11A 检测限 ≤5.0×10-10g/s
定量重复性
3%
9 核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 10 相关记录
气相色谱仪期间核查记录
编制： 审核： 批准：
期间核查作业指导书
版本：第2016年版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：?受控?非受控 使用人： 发放编号： 编制：检测室 审核：唐亮 批准：袁绪文 批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发
核查方法目录序号文件名称 1 总则 2 万能试验机期间核查方法 3 烘箱设备核查方法 4 电子天平核查方法 5 恒温恒湿设备核查方法
总则 1、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期 1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能试验机期间核查方法
1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差?=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差?≤5%。 4、核查所用样品和数量： 选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差?。 6、结果评定： 对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 烘箱设备核查方法 1、核查目的
气相色谱仪
气相色谱仪 一、气相色谱简介 气相色谱（gas chromatography, GC）是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析技术，流动相气体又称为载气（carrier gas），一般为化学惰性气体，如氮气、氦气等。根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以有广泛的实用价值。 GC能分离气体及在操作温度下能成为气体，但又不分解的物质。它可在极短时间内同时分离及测定多成分，并可与质谱法（MS）或红外光谱法（IR）结合使用，应用广泛。 气相色谱仪由六个基本系统组成： 1. 载气系统：一般由气源钢瓶、减压装置、净化器、稳压恒流装置、压力表和流量计以及供载气连续运行的密闭管路组成。 2. 进样系统：进样就是把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。进样系统包括进样器和气化室两部分。 3. 分离系统：由色谱柱和色谱炉组成。 色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两类。常用的填充柱内径为2～4 mm，长1～3m，具有广泛的选择性，应用很广。毛细管柱内径0.1～0.5mm，柱长30～300m。毛细管柱的质量传送阻力小且管柱长，其渗透性好，分离效率高，分析速度快。但柱容量低，进样量小，要求检测器灵敏度高，操作条件严格。 色谱炉的作用是为样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。 4. 温控系统：温度控制系统用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度。
5. 检测系统：检测系统主要为检测器（detector），是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。如热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD。 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 6. 放大记录系统：记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。 二、气相色谱仪操作规程 ㈠、开机 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa 2、打开电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定 柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压 表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。 4、数据处理机内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0。 纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3 ㈡、测试条件的设定： 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60~80℃恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃检测温度 220℃ 2、柱温 100~160℃速率不变最终温度230℃ 进样口温度 250℃检测器温度 250℃
仪器设备期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业指导书 1 目的 为了本检测站主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，本站对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。 2 范围 本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、HO/CO 气体测试仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。 3 操作规定 3.1 侧滑检验台 (1) 技术依据： 页脚内容1
国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。 (2) 核查项目及要求： 示值误差不超过±0.2m/km。 (3) 核查用仪器设备： 百分表0～10mm，2级 (4)核查方法： 安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差： △i=x i－S i/L 式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）； x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）； S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）； L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。 页脚内容2
以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。 (5)核查周期 侧滑台的核查周期一般为3个月。 3.2车速表检验台 (1) 技术依据： 国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。(2) 核查项目及要求： 车速台示值误差不超过±3%。 (3) 核查用仪器设备： 测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。（电子计数）(4) 核查方法： 页脚内容3
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
仪器期间核查作业指导书(模版)
控制编号-ZY-388 产品质量监督检验所 作业指导书 的评定 实施日期：2011年1月5日控制状态：受控
期间核查结果的评定 “期间核查”也可被称为“运行检查”或“中间核查”。它通常是指实验室自身对其设备在两次定期检定之间的时间间隔内多次使用适当的技术，校核方法进行检查，看其是否始终保持着检定时的准确度。 一、对检测仪器的期间核查 根据昆山市产品质量监督检验所《期间核查程序》规定，本所目前主要采取以下几种办法对检测仪器进行期间核查：1.采用高一精度的仪器设备或有证标准物质进行检查；2.采用同等精度的仪器设备进行比对；3.选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；4.百分比差的方法等；5.实验室之间仪器设备比对等。 本作业指导书将给出上述几种方法的适用范围及结果评定的方法，指导相关人员完成期间核查。 1.使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 En= 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因或重新送检定/校准。 2．对两台同等精度的仪器设备进行比较的方法。 适用范围：实验室中两台相同（技术指标相同）的仪器设备。 En= 式中：X1是被核查仪器A的测得的某参数的数值； X2是被核查仪器B的测得的某参数的数值；
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
气相色谱仪验证方案与报告
GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码：02-0-F-P-02
目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划
1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查
安捷伦A气相色谱仪作业指导书
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
气相色谱仪标准操作程序
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
气相色谱期间核查讲解
作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 1 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查指导书 编制人： 审核人： 批准人： 批准日期： 版号：第1版 实施日期：2014年01月01 日
控制状态： 序号版号 章节 号 修订 次序 修订内容 修订 人 审核 人 批准 人 批准日 期 作业指导书 文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 2 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
作业指导书－2014 第 3 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书 一.目的： 对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。 二.核查项目： 标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。 三.引用文件： JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。 四．核查方法： 4.1一般检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法 1检定条件 载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。 燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。 助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
气相色谱仪期间核查方案
JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案 1仪器设备：气相色谱仪 2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：0201022 4核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查. 6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。 用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。 6.1 FID 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;
X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 6.2 FID 的定量准确性的核查： 以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。 由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。 7.1 ECD 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为33.3pg/ul 的丙体666-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积; X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 7.2 ECD 的定量准确性的核查：
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书
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期间核查作业指导书 1 目的 为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。 2 需要实施期间核查的仪器设备 2.１一般原则 主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 ２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备 电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。 ２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。 ２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。 2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。 3期间核查计划 ３．1每年初编制年度期间核查工作计划。 ３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校
准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。4期间检查的类型 ４.1使用标准物质核查 电子分析天平用标准砝码核查。 pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查； 4.2 仪器设备之间比对 分光光度计采用多台比对核查。 4．3 参照仪器设备校准/检定规程 原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。４．4 委托外单位检定或校准 气相色谱仪。 5 期间核查方法 5．１电子分析天平期间核查方法 5.１.１适用范围 适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。 5．1.2核查方法 检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮，将５0g(Ｍ）标准砝码（E２级)轻轻放在称盘上，待天平稳定后,读取示值(ｍ）。对e=0．1mｇ分析天平,C=|m-M|应≤0．0０0３g。 5.1.3评定依据
最新Agilent7820A气相色谱仪操作规程
1、目的 明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法，以便于按照规程进行仪器操作。 2、范围 本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。 3、责任者 分析员执行本规程，QC经理及指定人监督本规程的实施。 4、内容 4.1 开机 4.1.1 依次打开气瓶氮气，空气，氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa，氢气的压力固定值为0.2～0.3MPa。 4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源，待自检完成后，双击“Instrument 1 Onlin e”图标，化学工作站自动与7820A GC通讯，进入工作站画面。 4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面，点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”，“GC Instrument diagram”，使其命令前有“√”标志，点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。 4.2 数据采集方法编辑 4.2.1 仪器配置：点击“Instrument”选项，选择“Agilent7820A Configuration”，进入一个界面，点击“Configuration”点击“Column”选项，点击第一行，输入毛细管柱的型号，编码，规格和最大耐受温度，点击“OK”。（也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择）。 4.2.2 开始编辑完整方法：选择“Method”选项，点击“New Method”。 4.2.3 仪器参数设置： 4.2.3.1 进样口参数设定：在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”，输入进样口温度“Heater”如：250℃；选择模式；载气节省；输入分流比“Split Ratio”，如：7：1。 4.2.3.2 毛细管柱参数设定：点击柱子标识，检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式：恒流“Flow”或者恒压“Pressure”，并输入数值，如：5ml/min；如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。 4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如：40℃；输入升温速率“ Rate ℃/min”如：3℃/min；输入运行时间“Hold Time min”；如：5min；输入后运行时间“Post Run Time”如：10min；输入后运行温度“Post Run”如：40℃。 4.2.3.4 检测器参数设定：点选检测器图标进入“FID-Front”界面，输入检测器温度“Heater”如：300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项，选中“Save method as”，为新方法命名，如“test”，点击“Ok”保存。 4.3 运行进样 4.3.1 手动进样 4.3.1.1 调用方法，点击“Method”选项，选择“Load Method”点击需要的方法，
期间核查作业指导书精选版
期间核查作业指导书 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
版本：第2016年版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：受控非受控 使用人： 发放编号： 编制：检测室 审核：唐亮 批准：袁绪文 批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发
核查方法目录 总则 1、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期
1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能试验机期间核查方法 1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差≤5%。 4、核查所用样品和数量： 选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差。 6、结果评定： 对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
气相色谱仪_校准作业指导书(精)
气相色谱仪校准作业指导书 1、编写目的 为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。 2、适用范围 本指导书适用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和维护。 3、控制对象 气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件 4、操作要求 4.1环境条件检查 电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。 温度:20℃±5℃ 相对湿度:40%~70% 干扰因素:附近无强的机械振动和干扰 预热时间:被检仪器应按说明书要求预热 4.2操作要求 a 校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。 b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。 d 检测器温度不能低于进样口温度, 否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃ e 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气” 的基本操作原则。用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上, 否则当打开开关时, 就有把钨丝烧断的危险。 f 氢焰气相色谱仪 , 开机时需要点火 , 有时因各种原因致使熄火后 , 也需要点火。如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再缓慢调回工作状况,此法通用。 g 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 h 取好样后应立即进样, 进样时, 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在 1秒以内完成,以减小峰变宽。针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复 性,操作时应注意 . 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气, 需及时更换。 i 使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢, 气流不可太快,操作过程要严防氧气与油脂等接触,开启气瓶的搬手不得有油脂 , 防止仪器被冲坏或者起火爆炸。 5、注意事项 a 气源附近严禁明火或过热高温物体存在。 b 标准物质应在证书标明的有效期内使用, 并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。标准物质使用前应恒温至(20±3℃,摇匀打开后一次性使用。