第21章 铬副族和锰副族

实验七、八 铬、锰、铁、钴、镍

实验9 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋

H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性

实验：水中铬的测定

水中铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1目的 1.1掌握六价铬和总铬的测定方法； 1.2熟练应用分光光度计。 1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 2意义 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 3原理 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 4仪器 4.1分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 4.2 50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 5试剂 5.1（1＋1）硫酸。 5.2（1＋1）磷酸。 5.3铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。

5.4铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中，每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制：取9个50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中，用水稀释40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。

水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定 摘要：本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度符合比尔定律。 关键字：铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium（VI）in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言 铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’，5,5’-四甲基联苯胺法等，其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。

铬、锰及其化合物的性质(精)

铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋

H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性

实验十 钛钒铬锰

钛、钒、铬、锰 1. 实验目的 掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。练习沙浴加热操作。 2. 实验用品 仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿 固体药品：二氧化钛、锌粒、偏钒酸铵、二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾液体药品：H2SO4（浓，1mol·L－1），H2O2（3%）、NaOH（40%，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1），TiCl4、CuCl2（0.2mol·L-1）、HCl（浓，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1）、NH4VO3（饱和）、K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O（0.2mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1）、K2Cr2O7（0.1mol·L-1）、FeSO4（0.5mol·L-1）、K2CrO4（0.1mol·L-1）、AgNO3（0.1mol·L-1）、BaCl2（0.1mol·L-1）、Pb(NO3)2（0.1mol·L-1）、MnSO4(0.2mol·L-1，0.5mol·L-1)、NH4Cl(2mol·L-1)、NaClO（稀）、H2S（饱和）、Na2S（0.1mol·L-1、0.5mol·L-1），KMnO4(0.1mol·L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)。 材料：pH试纸、沸石 3. 实验内容 （1）钛的化合物的重要性质 1）二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，然后加入2mL浓H2SO4，再加入几粒沸石，摇动试管加热至近沸（注意防止浓硫酸溅出），观察试管的变化。冷却静置后，取0.5mL溶液，滴入1滴3%的H2O2，观察现象。 另取少量二氧经钛固体，注入2mL 40%NaOH溶液，加热。静置后，取上层清液，小心滴入浓H2SO4至溶液呈酸性，滴入几滴3%H2O2，检验二氧化钛是否溶解。 2）钛（Ⅲ）化合物的生成和还原性 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液（用液体四氯化钛和1mol·L-1(NH4)2SO4按1∶1的比例配成硫酸氧钛溶液）中，加入两个锌粒，观察颜色的变化，把溶液放置几分钟后，滴入几滴0.2mol·L-1CuCl2溶液，观察现象。由上述现象说明钛（Ⅲ）的还原性。 （2）钒的化合物的重要性质 1）取0.5g偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，并不断搅拌，观察并记录反应过程中固体颜色的变化，然后把产物分为四份。 在第一份固体中，加入1mL浓H2SO4振荡，放置。观察溶液颜色，固体是

第二十一章 铬副族和锰副族

第二十一章 铬副族和锰副族 一、选择题 1. (1607)将K 2MnO 4溶液调节到酸性时，可以观察到的现象是………………………………（ ） (A)紫红色褪去 (B)绿色加深 (C)有棕色沉淀生成 (D)溶液变成紫红色且有棕色沉淀生成 2. (1622)用Cr 2O 3为原料制备铬酸盐应选用的试剂是…………………………………………（ ） (A) 浓硝酸 (B) KOH(s)+KClO 3(s) (C) Cl 2 (D) H 2O 2 3. (1644)在Cr 2(SO 4)3溶液中，加入Na 2S 溶液，其主要产物是…………………………………（ ） (A) Cr + S (B) Cr 2S 3 + Na 2SO 4 (C) Cr(OH)3 + H 2S (D)- 2CrO + S 2- 4. (1660)下列氧化物与浓H 2SO 4共热，没有O 2生成的是………………………………………（ ） (A) CrO 3 (B) MnO 2 (C) PbO 2 (D) V 2O 5 5. (1657)含有下列离子的溶液，与Na 2S 溶液反应不生成黑色沉淀的一组是…………………（ ） (A) Fe 2+，Bi 3+ (B) Cd 2+，Zn 2+ (C) Fe 3+，Cu 2+ (D) Mn 2+，Pb 2+ 6. (1664)在酸性介质中加入过氧化氢(H 2O 2)时不生成过氧化物的化合物是…………………（ ） (A) 钛酸盐 (B) 重铬酸盐 (C) 钒酸盐 (D) 高锰酸盐 7. (1674)在碱性溶液中氧化能力最强的是………………………………………………………（ ） (A) -4MnO (B) NaBiO 3 (C) Co 2O 3 (D)-272O Cr 8. (1694)下列元素中，可形成多酸的是…………………………………………………………（ ） (A) Na (B) W (C) Fe (D) Ag 9. (1699)CrO 5中Cr 的氧化数为 ………………………………………………………………（ ） (A) 4 (B) 6 (C) 8 (D) 10 10. (4654)在下列化合物中，属杂多酸盐的是……………………………………………………（ ） (A) Na 3[P(W 12O 40)] (B) KCr(SO 4)2·12H 2O (C) Na 4Mo 7O 23 (D) Fe 2(CO)9 11. (4659)下列提炼金属的方法，不可行的是……………………………………………………（ ） (A) Mg 还原TiCl 4制备Ti (B) 热分解Cr 2O 3制备Cr (C) H 2还原WO 3制备W (D) 羰化法提纯Ni 12. (4663)欲使软锰矿(MnO 2)转变为 MnO 4应选择的试剂是…………………………………（ ） (A) KClO 3(s) + KOH(s) (B) 浓HNO 3 (C) Cl 2 (D) O 2 13. (4645)下列物质的氧化性与惰性电子对效应无关的是………………………………………（ ） (A) Pb(IV) (B) Bi(V) (C) Cr(VI) (D) Tl(III) 14. (4601)在硝酸介质中，欲使 Mn 2+ 氧化为-4MnO 可加的氧化剂是…………………………（ ） (A) KClO 3 (B) (NH 4)2S 2O 8(Ag +催化) (C) K 2Cr 2O 7 (D) 王水 15. (4616)在某种酸化的黄色溶液中，加入锌粒，溶液颜色从黄经过蓝、绿直到变为紫色，该溶液中含有…………………………………………………………………………………………（ ） (A) Fe 3+ (B) + 2VO (C)-24CrO (D) Fe (CN)- 46 16. (4646)欲将K 2MnO 4转变为KMnO 4，下列方法中可得到产率高、质量好的是………………（ ） (A) CO 2通入碱性K 2MnO 4溶液 (B) 用Cl 2氧化K 2MnO 4溶液 (C) 电解氧化K 2MnO 4溶液 (D) 用HAc 酸化K 2MnO 4 17. (4648)Al(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)化学性质的不同点表现在…………………………………………… （ ） (A) 形成配合物的能力 (B) 形成复盐的能力 (C) 盐类的水解性 (D) 氢氧化物的两性 18. (4653)下列四种绿色溶液，加酸后，溶液变为紫红色并有棕色沉淀产生的是（ ） (A) NiSO 4 (B) CuCl 2(浓) (C) NaCrO 2 (D) K 2MnO 4 19. (4671)下列锰的氧化物中酸性最强的是………………………………………………………（ ） (A) MnO (B) Mn 2O 3 (C) MnO 2 (D) Mn 207 20. (4678)当- 4MnO 和I -在浓强碱性溶液中反应，产物最可能是………………………………（ ） (A) Mn(s)和I 2 (B)-24MnO 和-3IO (C) MnO 2、O 2和IO - (D) Mn 2+ 和I 2

含铬废液的处理化学实验报告

北方民族大学首届化学实验技能大赛 团体赛 综合设计实验报告 题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院生科学院姓名邓洁学号:20082770 专业：生物工程学院化工学院姓名:赵长军学号:20091336专业:化工工艺学院化工学院姓名: 黎洪双学号:20103682 专业:化工工艺大赛时间教师签字 北方民族大学

化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 摘要：采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。该方法吸附率可达99.972%，经处理后含铬废液中铬的浓度为小于0.5mg/L，达标。 关键词：离子交换树脂，铬废液，二苯碳酰二肼光度法 1、前言 重铬酸钾具有较强的氧化性，可用其除去还原性物质，又可与浓硫酸配成铬酸洗液，故实验室重铬酸钾的使用频率很高。但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性，含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人体皮肤有刺激性，能使皮肤溃伤，引起鼻腔穿孔；其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性，可在体内积蓄，是五毒金属之一。 2、实验原理 离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团，具有网状结构，不溶性的高分子化合物。通常为球状颗粒物。D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，在水中可游离出-OH，而成弱碱性。树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子（重铬酸根离子）进行选择性吸附，从而达到分离重铬酸根离子的目的。 二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物，呈现出紫红色，可于540nm处进行分光光度检测，从而检测出溶液中铬的含量。试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚，有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲，后者再与Cr3+形成络合物。 工艺流程：含铬废液吸附解吸蒸发结晶干燥重铬酸钾 3、仪器和试剂 3.1实验室含铬废液 3.2 722型分光光度计，分析天平，容量瓶（50ml，100ml等），吸附装置（带铁圈的铁架台，输液管，塑料瓶，烧杯，碱式滴定管），D301R型阴离子交换

无机化学实验二十四 铬、锰

实验二十四铬、锰 [实验目的] 了解铬、锰主要氧化态化合物的重要性质以及它们之间相互转化的条件。 [实验用品] 仪器：离心机、试管、离心试管、烧杯、酒精灯等 固体药品：MnO2、KMnO4、KOH*、KClO3* 液体药品：H2SO4(1mol·L-1，浓)、HCl(2mol·L-1，浓)、NaOH(2mol·L-1，6mol·L-1，40%)、HAc(2mol.L-1)、K2Cr2O7(0.1mol·L-1,饱和*)、K2CrO4(0.1mol·L-1)、KMnO4(0.01mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、 NaNO2(0.1mol·L-1)、MnSO4(0.1mol·L-1)、NH4Cl(2mol.L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)、 Na2S(0.1mol·L-1)、H2S（饱和）、BaCl2(0.1mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)、 AgNO3(0.1mol·L-1)、3%H2O2、乙醇、 材料：木条、冰 [实验内容] 一、合物的重要性质 1．铬(VI)的氧化性 Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子 在少量(5mL)重铬酸钾溶液中，加入少量你选择的还原剂，观察溶液颜色的变化(如果现象不明显，该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。 思考题： （1）转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行？为什么？（H2SO4介质） （2）从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，应选择哪些还原剂为宜？（Na2SO3、3%H2O2、Sn2+等）如果选择亚硝酸钠溶液，可以吗？（可以） 现象及解释：Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子。 Cr2O72-＋2H+＋4H2O2==2CrO5＋5H2O 4CrO5＋12H+==4Cr3+＋7O2↑＋6H2O Cr2O72-＋8H+＋3NO2－==2Cr3+＋3NO3－＋4H2O 2．铬(VI)的缩合平衡 Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子的相互转化。 思考题： Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子在何种介质中可相互转化?

六价铬实验报告

用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样 中的六价铬 实验名称：水样中六价铬的测定 实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法(A)—GB7466-87 实验目的：上岗考核 实验人员：XX 实验日期：XX年X月X日 一、实验原理： 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L ? mol-1? cm-1 二、实验仪器： 1. 30mm比色皿； 2. 分光光度计； 三、实验试剂： 1. 丙酮。 2. (1+1)硫酸：将硫酸(p =1.84g/ml )缓缓加入到同体积水中，混匀。 3. (1+1)磷酸：将磷酸(p =1.69g/ml )与等体积水混合。 4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水 中。

5. 氢氧化锌共沉淀剂

①硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。 ②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml， 同时将①、②两溶液混合。 6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至 100ml。 7. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K262O7，优级纯） 0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫 升溶液含0.100mg六价铬。 8. 铬标准溶液（I）:吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 1.00ug六价铬，使用 时当天配置。 9. 铬标准溶液（H）:吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 5.00ug六价铬，使 用时当天配置。 10.20%尿素溶液：降尿素（（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。 11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。 12. 显色剂（I）:称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml 丙酮中，加 水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 13. 显色剂（H）:称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇 匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称：水样中铬的测定 指导教师： 专业： 班级： 学生姓名： 同组者姓名： 实验日期： 气压： 温度： 1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。 仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。 试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 步骤： （1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 计算 ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。

铬、锰及其化合物的性质(精)(可编辑修改word版)

2 7 4 2 7 B 4 3 2 2 7 4 4 2 7 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 E A 0/V Cr O 2- 1.33 Cr 3+ -0.41 Cr 2+ -0.91 Cr E 0 /V CrO 2- -0.13 Cr(OH) -1.1 Cr(OH) -1.4 Cr 在酸性介质中，＋2 氧化态具有强的还原性，＋6 氧化态具有氧化性，Cr 3＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为 Cr O 2－；在碱性介质中，＋6 氧化态稳定（CrO 2－） 。 Cr 2O 3 和 Cr （OH ）3 显两性。 OH - OH - Cr 3+ (×?é?￡? r(OH)3￡¨ ?òà?é?? [Cr(OH)4]￡- H + + ￡¨ ?ìé?￡? 铬（VI ）最重要的化合物为 K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr O 2－和 CrO 2－存在下列平衡： 2 CrO 2- + 2 H + Cr O 2- + H 2O (??é?) ￡¨ 3èoì é?￡? 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为 CrO 42－。在酸性溶液中CrO 42－转变为 Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的 CrO 5，由此可以鉴定 Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构 3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2 ＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化 Mn 2＋ -0.74

废水中铬含量的测定

废水中铬的测定 实验目的 (1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。 (2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。 (3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。 分光光度法 实验原理 1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。 2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。 主要仪器及试材 1．主要仪器 (1) 紫外可见分光光度计。 (2) 50 ml比色管。 (3) 150 ml锥形瓶 2．试剂 （1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。 （2）（1＋9）硫酸。 （3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。 （4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 （5）（1＋1）硫酸。 （6）（1＋1）磷酸。 （7）4% 高锰酸钾溶液。 （8）20% 尿素溶液。 （9）2% 亚硝酸钠溶液。 实验方法与步骤 1．六价铬的测定

（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。 （2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml） 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。 （3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。2．总铬的测定 （1）取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。（2）取铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，置于锥形瓶中，加水至体积为50 ml，各加入几粒玻璃珠。（3）向水样和标准系列中加0.5 ml（1＋1）硫酸，0.5 ml (1+1)磷酸，加2滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩20 ml为止。 （4）冷却后，向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液，然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。 （5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50 ml比色管中，用水稀释至标线。（6）加入2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10 min。 （7）用3 cm比色皿，在540 nm波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。 原子吸收分光光度法 实验原理 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。 实验条件 原子吸收分光光度法：波长：357.9 nm；灯电流：15 mA；狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量和空气流量自调。 实验步骤 1.原子吸收分光光度法： (1)采样：

铬,锰及其化合物的相关性质的实验报告

1. 了解铬和锰的各种常见化合物的生成和性质。 2. 掌握铬和锰各种氧化态之间的转化条件。 3. 了解铬和锰化合物的氧化还原性及介质对氧化还原性产物的影响。 1. 铬 在酸性条件下，用锌还原Cr3+或Cr2O72-，均可得到天蓝色的Cr2+ 2Cr3＋?＋ Zn ＝ 2Cr2＋?＋ Zn2＋ Cr2O72-?＋ 4Zn ＋ 14H+?＝ 2Cr2＋?＋ 4Zn2＋?＋7H2O 灰绿色的Cr（OH）3呈两性： Cr（OH）3?＋ 3H+?＝ Cr3＋?＋ 3H2O Cr（OH）3?＋ OH-?＝ [Cr（OH）4]－（亮绿色）向含有Cr3＋的溶液中加入Na2S并不生成Cr2S3，因为Cr2S3在水中完全水解： 2Cr3＋?＋ 3S2-?＋ 6H2O ＝ 2Cr（OH）3?＋ 3H2S 在碱性溶液中，[Cr（OH）4]－具有较强的还原性，可被H2O2氧化为CrO42-： 2[Cr（OH）4]-?＋ 3H2O2?＋ 2OH-?＝ 2CrO42-?＋

8H2O 但在酸性溶液中，Cr3＋的还原性较弱，只有象K2S2O8或KMnO4等强氧化剂才能将Cr3＋氧化为Cr2O72-：? 2Cr3＋?＋ 3S2O82-?＋ 7H2O ＝ Cr2O72-?＋ 6SO42-?＋ 14H+ 在酸性溶液中，Cr2O72-是强氧化剂，例如： K2Cr2O7 ＋ 14HCl（浓）＝ 2CrCl3?＋ 3Cl2?＋2KCl ＋ 7H2O 重铬酸盐的溶解度较铬酸盐的溶解度大，因此，向重铬酸盐溶液中加Ag+、Pb+、Ba2+等离子时，通常生成铬酸盐沉淀，例如： Cr2O72-?＋ 4Ag+?＋ H2O ＝ 2Ag2CrO4（砖红色）＋ 2H+ Cr2O72-?＋ 2Ba2+?＋ H2O ＝ 2BaCrO4（黄色）＋2H+ 在酸性溶液中，Cr2O72-与H2O2能生成深蓝色的加合物CrO5，但它不稳定，会很快分解为Cr3＋和O2。若被萃取到乙醚或戊醇中则稳定得多。主要反应为： Cr2O72-?＋ 4H2O2?＋ 2H+?＝ 2CrO（O2）2（深蓝）＋ 5H2O CrO（O2）2?＋（C2H5）2O ＝ CrO（O2）2?（C2H5）2O（深蓝）

水硬度的测定实验报告

EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定 实验日期：年月日 处理对象： 实验内容：EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定 实验原理： 标准溶液的配制（L）——间接法 m=cVM 标准溶液的标定 以与被测物性质相似的物质（CaCO）作为基准物质标定EDTA溶液。3滴定条件：pH=10（NH-NHCl作为缓冲溶液，其中加入镁溶液，以便用铬黑T43作为指示剂）。 标定中的反应 2+2-2-2+ +MgY+Mg?CaY滴定前：Ca2+2--+ +HIn+HMg?MgIn2+2-2-+ Y?CaY滴定反应：Ca+2H+H2-2-2-2- ?MgY化学计量点时：MgIn+HIn+HY2标定结果的计算 3.水中总硬度的测定测定中的反应2+2-2-2+ ?CaY滴定前：Ca+Mg+MgY+-2+2-Mg?MgIn+HIn+H+ 2-2+2-+2H+H?CaYY滴定反应：Ca2+2-2+2- +2HMg+HY?MgY22-2--2- Y 化学计量点时：MgIn+H?MgY+HIn2测定结果的计算． 实验用品： 1仪器：滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、试剂瓶（500mL）、容量瓶（500mL）、小烧杯（100mL），移液管、表面皿等。 ②药品：乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA固体）、CaCO（固体）、三乙醇胺溶液、31:1NH·HO、1:1盐酸、镁溶液（1g MgSO·7HO溶解于水中，稀释至200mL）、243210%NaOH溶液，钙指示剂、NaS溶液、NH-NHCl缓冲溶液（pH=10）、铬黑423T指示剂 实验步骤 1L EDTA标液的配制 称取EDTA于小烧杯中，溶于200~300mL去离子水中并加热，稀释至约500mL 后转移至500mL试剂瓶中，摇匀 ②L钙标液的配制 准确称取~ CaCO（称准至小数点后四位）于小烧杯中，盖以表面皿且加水润湿，3从杯嘴逐滴加入1:1HCl至全溶解，用水淋洗表面皿入杯中，加热近沸，冷却后移入250mL容量瓶中，定容、摇匀 ③EDTA的标定 移取钙标液于锥形瓶中，量取约25mL去离子水，依次加入2mL镁溶液、 5mL10%NaOH溶液、10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定由紫红色变至纯蓝色终点。 ④水样总硬度的测定 移取水样于锥形瓶中依次加入5mL三乙醇胺溶液、5mL NH-NHCl、1mL NaS、

含铬废水的处理实验报告

含铬废水的处理实验报告 实验含铬废水的处理及其相关参数的测定 一、实验目的 （1）了解工业废水处理流程，掌握各单元操作的实验原理。掌握由这些单元操作组 成的处理流程。 （2）了解除铬过程中各因素之间的关系。 （3）掌握相关的水质参数的测定方法。 二、实验原理 1. 化学还原法——铁氧体法 铁氧体法处理含铬废水的基本原理就是使废水中的Cr2O72-或CrO42-在酸性条件下与过量还原剂FeSO4作用，生成Cr3+和Fe3+，其反应式为：

Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O HCrO4-+3Fe2++7H+=Cr3++3Fe3++4H2O 再通过加入适量碱液，调节溶液pH值,并适当控制温度，加入少量H2O2后，可将溶液中过量的Fe3+部分氧化为Fe2+,得到比例适度的Cr3+,Fe2+和Fe3+沉淀物： Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓ Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓ Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓ 由于当Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀量比例1:2左右时，可生成Fe3O4·xH2O磁性氧化物（铁氧体），其组成可写成FeFe2O4·xH2O,其中部分Fe3+可被Cr3+取代，使Cr3+成为铁氧体的组成部分而沉淀下来，沉淀物经脱水等处理后，既得组成符合铁氧体组成的复合物。因此，铁氧体法处理含铬废水效果好，投资少，简单易行，沉渣量少且稳定。而且含铬铁氧体是一种磁性材料，可用于电子工业，这样既可以保护环境又进行了废物利用。实验室检验废水处理的结果，常采用比色法分析水中的铬含量。其原理为：Cr(Ⅵ)在酸性介质中与二

实验 27 铬 锰

实验 27 铬锰 【实验目的】 1. 了解铬和锰的各重要氧化态化合物的生成和性质。 2. 了解铬和锰各种价态之间的转化。 3. 掌握铬和锰化合物的氧化还原性以及介质对氧化还原反应的影响。 【实验时数】3学时 【实验提要】 铬、锰分别位于周期系第ⅥＢ、ⅦＢ族，价电子构型分别为3d 54s1、3d 54s2，均有可变的氧化数。铬有+Ⅱ、+Ⅲ、+Ⅵ，其中+Ⅱ氧化态不稳定；锰有+Ⅱ、+Ⅲ、+Ⅳ、+Ⅵ、+Ⅶ，其中+Ⅲ、+Ⅵ的化合物不稳定。 铬酸盐、重铬酸盐是铬的最高氧化态化合物，都是强氧化剂，容易被还原为Cr(Ⅲ)。同时二者在水溶液中存在着下列平衡： 2CrO42－（黄色）＋ 2H＋Cr2O72－（橙色）＋H2O 加酸、加碱以及Ba2＋、Pb2＋、Ag＋等离子的作用都可引起平衡的移动。 +Ⅲ氧化态铬的氢氧化物呈两性，其盐容易水解，碱性溶液中Cr(Ⅲ)有较强的还原性。 本实验将结合理论课堂中的有关知识，自己设计一定的实验方案，试验铬的上述性质。 Mn(Ⅱ)的氢氧化物为白色难溶的碱性氢氧化物，在空气中容易被氧化生成棕色的MnO(OH)2或MnO2·H2O，同样，Mn2＋在碱性介质中容易被氧化，而在酸性介质中比较稳定，只有在高酸度的热溶液中才能被强氧化剂氧化。 MnO2是Mn(Ⅳ)的最重要化合物，可在中性介质中由MnO4－氧化Mn2＋而得。在酸性介质中是一种强氧化剂，与浓硫酸反应得到硫酸盐，放出氧气；在碱性介质中，有氧化剂存在时，也能被氧化而转变成Mn(Ⅵ)的化合物。Mn(Ⅵ)的MnO42－只有在强碱性溶液中（pH >14.4）才是稳定的，如果在酸性甚至近中性的条件下即发生歧化反应，生成紫色的MnO4－和棕色MnO2。 K2MnO4和 KMnO4都是强氧化剂，它们的还原产物随介质的不同而不同。

水中重金属实验报告

《环境化学实验》报告 实验考核标准及得分

题目：水中重金属的污染评价 一、实验目的与要求 1、了解水中重金属的消解与测定方法。 2、掌握原子吸收分光光度计分析技术。 3、了解水体的重金属污染状况，制定相应的污染控制对策 二、实验方案 1、实验原理： 环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。常用火焰原子吸收光度法测定试样中元素的浓度来测重金属浓度。原子吸收光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。元素的气态基态原子外层的电子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0 / I）=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液整体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 2、实验仪器： 3个250mL烧杯、AAS、电热板、100mL比色管 3、试剂 （1）浓硝酸：优级纯 （2）3mol/L盐酸：优级纯 （3）双氧水 （4）10%氯化铵溶液 4、实验步骤 (1)各取3组废水水样50mL放入烧杯中，加入浓硝酸5mL，在电热板上加热消解 (2)蒸至剩余40mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，继续于电热板上加热消解 (3)蒸至剩余30mL左右，加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl，取下来冷却，待冷却后，装入比色管中，定容到100mL，若溶液比较混浊，则先过滤再测。 (4)用AAS测定并记录数据结果 三、实验结果与数据处理