水质总氮的测定
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K 2S
2
O
8
+ H
2
O 2 KHSO
4
+ [O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合
物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH
2)
2
代表可溶有机氮合物，各形态
氧化示意式如下：
CO(NH
2)
2
+ 2NaOH + 8[O] 2NaNO
3
+ 3H
2
O + CO
2
(NH
4)
2
SO
4
+ 4NaOH + 8[O] 2NaNO
3
+ Na
2
SO
4
+ 6H
2
O
2NaNO
2 + [O] NaNO
3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基
本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。A
220及A
275
按下式
求出校正吸光度A：
A＝A
220－2A
275
（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO
3
－N）含量。
3.试剂
3.1无氮化合物的纯水
3.2氢氧化钠溶液L：称取氢氧化钠（NaOH，），溶于纯水中，稀释至100mL。
3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K
2S
2
O
8
），另称取15g氢氧化钠
（NaOH，）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4盐酸溶液（1+9）HCl （1+9）
硝酸钾标准溶液C
N ＝100mg/L：硝酸钾（KNO
3
）在105-110℃烘箱中烘干3小
时，于干燥器中冷却后，称取溶于纯水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。
硝酸钾标准使用液C
N ＝10mg/L 用C
N
＝100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配
制。
硫酸溶液（1+35）：H
2SO
4
（1+35）
4.仪器和设备
4.1紫外分光光度计及10nm石英比色皿。
4.2医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为），锅内温度相当于120-124℃。
4.3具玻璃磨口塞比色管，25mL。
4.4纱布和棉线
5 样品
采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存，但不得超过24小时。水样放置时间较长时，可在1000mL水中加入约 mL硫酸（ρ＝mL），酸化到pH=2,并尽快测定。
试样的制备
取样品（）用氢氧化钠溶液（）或硫酸溶液（）调节到pH5－9。如果试验不含悬浮物按（）步骤测定，试样含有悬浮物则按（）步骤测定。
6 分析步骤
测定
用吸管取试样（C
N
超过时可减少取样量并加入纯水至10ml）于比色管中。
试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。
a. 加入5ml碱性过硫酸钾溶液（），上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。
b. 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到－cm2，此时温度达120－140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。
c. 冷却至室温，取出比色管。
d. 加盐酸（）1ml，用纯水稀释至标线，混匀。
e. 移取部分溶液至石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长220和275nm处测定吸光度，并用（1）式计算出校正吸收度A。
试样含悬浮物时，先按上述中a至d步骤进行。然后澄清后，移取上述清液同 e 步骤测定。
空白试验
空白试验除以10mL纯水代替样品外，采用与完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过。
校准
校准系列的配置
a. 用分度管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液（）、、、、、、，加纯水稀释至。
b. 按 a至e步骤进行测定。
标准曲线的绘制
标准溶液及空白溶液在220和275nm处测得的吸光值按下列公式计算
A S ＝A
S220
－2A
S275
(2)
A b ＝A
b220
－2A
b275
(3)
A r ＝A
s
－A
b
(4)
A
S220
——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
A
S275
——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
A
b220
——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。
A
b275
——空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度。
用A值与相应的NO
3
－－N含量（ug）绘制校准曲线或用有相关统计功能的计数器进行相关回归统计。
7. 结果表
按式（1）计算得试样校正吸收光度A在校正曲线上或由计数器相关回归统
计中查出相应的总氮ug数，总氮含量C
N
（mg/L）按下式计算。
C
N
＝m/V (5)
m——试样测出含氮量ug；
V——测定用试样体积，mL。
8. 注意问题
溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但
不同样品其干扰强度和特性不同，“2A
275
”校正值仅是经验性的，有机物中氮未
能完全转化为NO
3－－N对测定结果有影响也使“2A
275
”值带有不确定性。样品消
化完全者，2A
275
值接近于空白值。
溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。
评价标准，无机氮评价标准。总氮与凯氏氮不同样品中NO
3
－－N含量差异较大时其值亦有较大差异。仅列出凯氏氮作评价标准。参考“参考标准6”。
9. 思考题
本方法测定的氮属于水中哪些形态的氮为什么使用220、275nm紫外光可以定量总氮
用紫外分光光度法测定时有哪些干扰因素如何消除
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 一、目的 规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为 0.20-7.00mg∕L。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、术语和定义 总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。 2、方法原理 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A＝A220－2 A275 （1） 3、仪器 分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、
10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。 4、试剂 4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。 4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.3、盐酸溶液：（1+9）。 将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.4、硫酸溶液：（1+35）。 将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L 称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。 注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。 4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L 量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。 4.7、碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 注：氢氧化钠和过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。 4.8、硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L 取硝酸钾（基准试剂或优级纯）在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。称取0.7218g硝酸钾溶于适量（约100-200ml）水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂，在0-10℃暗处保存，可稳定6个月。 4.9、硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L 量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.10、5%盐酸羟胺溶液 称取5.0g盐酸羟胺溶于少量水中，加水稀释至100ml。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
水质指标测定方法 简单版
水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定 水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。 水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。 水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。 天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。 水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。它可以判断水体污染的程度：
（1）如水中主要有机氮和氨氮，表明水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。 （2）如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。 （3）如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。自净过程基本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。 正如测定水中溶解氧（DO），了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净”作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。 我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L（以N计）硝酸盐氮20mg/L （以N计）,世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以- 3 NO计)。下面介绍它们的测定方法 （1）氨氮（Ammonia Nitrogen）(N NH- 3或N NH- + 4 ) 氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以NH3·H2O形式存在，并有下列平衡： - ++ ? ? +OH NH O H NH O H NH 4 2 3 2 3 · 水中的氨与纳氏试剂（碘化汞钾的强碱性溶液，K2HgI4+KOH）作用生成黄棕色胶态络合物。如水中N NH- 3 含量较少，呈浅黄色，含量较多时，呈棕色。
废水中总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂
1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定
水质总氮实验报告
水中总氮的测定 一原理 总氮测定方法用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外分光计进行紫外测定。 水样采集后，用硫酸酸化到PH<2，在24h内进行测定。 在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度， 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺1-2ml 以消除其对测定的影响。 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。二仪器和试剂 1仪器 若干25mL具塞玻璃磨口比色管 压力锅 紫外分光光度法计 2试剂 （1）无氨水：每升水中加入浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
（2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL （3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。（4）（1+9）盐酸。 （5）硝酸钾标准溶液 标准贮备液称取经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。 硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。 三步骤 1.标准曲线的绘制 （1）分别吸取0ml、、、、、、、硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞进磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。 （3）将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热，放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热。
水中总氮总磷的测定
水质监测—水中总氮总磷的测定 一、意义 目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。 二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法 三、原理 过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。 四、仪器 名称规格数量 751分光光度计 1 移液管 5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管 50ml 7 分析天平 1 容量瓶 50ml 7 25ml 7 硫酸纸 6*6cm 2 五、试剂 所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶 解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6. 饱和碳酸钠溶液 7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 六、测定步骤 1. 氮、磷标准系列的配制：分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml，即可得到10ug/ml的N和P标准液。分别吸取10ug/ml的氮标准液0， 2.0，4.0，6.0，8.0，
水质总氮的测定
水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2 (NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O NaNO2+[O] →NaNO3 硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1） 按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。 3 试剂 3.1 无氮化合物的纯水 3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L： 称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。 3.3 碱性过硫酸钾溶液 称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4 盐酸溶液（1+9） 量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。 3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO3 硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。 3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO3 用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。 3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84 3.8 硫酸，（1+35） 1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。 4 仪器和设备 4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。 4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。 4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
环境水中总氮的快速测定方法研究
环境水中总氮的快速测定方法研究 陈 晨 （大庆油田有限责任公司 供水公司 黑龙江 大庆 163000） 摘 要： 标准方法中总氮消解采用高压蒸汽灭菌锅，消解时间过长，影响分析检测的时效性。为缩短消解时间，采用专用消解器按照标准方法消解水样，可大大提高分析速度，且测定结果准确可靠。 关键词： 总氮测定；水样消解；研究 中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1210112－01 总氮的测定是水环境分析中重要的指标。标准方法中测定 2 结果与讨论 水中总氮时，需要在高压高温的环境中进行消解[1]。一般实 2.1 标准曲线有效性验证 验室在总氮的消解时采用高压蒸汽灭菌锅，采用该方法消解水通过TN标准曲线的绘制表明，曲线的回归系数为0.999 样耗时至少80min，较长的水样消解时间导致分析检测样品的8，线性较好。标准未知样的测定结果在规定的不确定度范围时效性很差，对于分析检测任务较重的实验室，会导致样品积内，且7次测定的标准偏差为1.1％。表明测定的准确度较高，压[2]。针对这种情况，研究了开放型的COD快速消解器消解水精密度较好，完全可以满足实验室实际样品的测定。 样的效果，该方法可将水样消解时间降为30min并可减少碱性 2.2 实验方法与标准方法的对比 过硫酸钾试剂的浪费。 选择标准系列中浓度为3mg/L的标准样品，按照表3的两种1 实验 方案分别对3组平行样品进行消解，测定水中总氮的含量。测定1.1 仪器和主要试剂 结果见表4。 Hach公司生产的COD专用消解器及消解管，Aglient公司生产的HP 8453紫外分光光度计。碱性过硫酸钾，（1＋9）盐酸，总氮环境标准样品GSBZ 50026-94 203321。 1.2 实验方法 1.2.1 标准系列配制。分别移取不同体积的浓度为10 mg/L的总氮标准溶液至50mL容量瓶中，用无氨水稀释至刻度线，稀释后的浓度如表1所示。 配制好标准系列后，用2mL大度移液管吸取上述浓度的标液，加入1mL碱性过硫酸钾溶液，放入COD快速消解器消解30min，消解后取出消解管放置室温后，加入（1＋9）的盐酸0.2mL，最后加入1.8mL蒸馏水，用HP8453紫外分光光度计测定。绘制标准曲线如下图。 从表3、表4可看出，采用快速法消解样品后测定，减少了样品及试剂使用量，大大缩短了样品分析测定时间，且测定结果的准确度精确度均优于标准方法。 2.3 实际样品的测定 采用标准方法和快速消解法对大庆某城市污水厂出厂水中的总氮进行实际测定及加标回收率实验，结果见表5。 总氮标准曲线图 1.2.2 标准未知样测定。取10mL编号为GSBZ 5006-94 203321的环境标准未知样，其浓度为3.80±0.10mg/L，稀释定容至250mL。测定结果如表2。 表2 总氮准确度和精密度测定数据 表3 两种消解方法对比 表1 总氮标准系列 表4 两种消解方法测定样品结果对比 表5 实际样品测定及回收率实验 （下转第94页）
水质总氮实验报告
水质总氮实验报告 It was last revised on January 2, 2021
水中总氮的测定一原理 总氮测定方法用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外分光计进行紫外测定。 水样采集后，用硫酸酸化到PH<2，在24h内进行测定。 在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度， 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺1-2ml以消除其对测定的影响。 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 二仪器和试剂 1仪器 若干25mL具塞玻璃磨口比色管 压力锅 紫外分光光度法计 2试剂 （1）无氨水：每升水中加入浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。 （2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL
（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （4）（1+9）盐酸。 （5）硝酸钾标准溶液 标准贮备液称取经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml 三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。 硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。 三步骤 1.标准曲线的绘制 （1）分别吸取0ml、、、、、、、硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞进磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。 （3）将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热，放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热。 （4）自然冷却，开阀放弃，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 （5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。A=A220-2A275
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(精)
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion-UV spectrophotometric method GB 11894 －89 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120 ～124 ℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1.2 适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg ／L ，测定上限为4mg ／L 。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×10 3 L·mo1 －1 · cm －1 。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4 倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2 定义
2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体( 小于0.45μm 颗粒物) 的含氮量。 2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3 原理 在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120 ～124 ℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220 和275nm 处，分别测出吸光度A 220 及A 275 按式(1) 求出校正吸光度A ： A ＝A 220 －2A 275 (1) 按A 的值查校准曲线并计算总氮( 以NO 3 －N 计) 含量。 4 试剂和材料 除非(4.1) 另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4.1 水，无氨。按下述方法之一制备； 4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂( 氢型) 柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。 4.1.2 蒸馏法：在1000mL 蒸馏水中，加入0.10mL 硫酸(p=1.84g ／mL) 。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 - 强制性标准 - 免费 - 已解密,可打印
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 636—2012 代替GB 11894—89 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 环 境 保 护 部 发布
前言 ............................................................................................................................................. II 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 干扰和消除 (1) 6 试剂和材料 (1) 7 仪器和设备 (2) 8 样品 (2) 9 分析步骤 (3) 10 结果计算与表示 (3) 11 精密度和准确度 (4) 12 质量保证和质量控制 (4) 13 注意事项 (4) 附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。 本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——扩大了标准的适用范围； ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。 本标准环境保护部2012年2月29日批准。 本标准自2012年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。
总磷总氮的测定方法
总磷、总氮的测定方法 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1．1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1．2适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2．定义 2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。 2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4．1水，无氨。按下述方法之一制备： 4．1．1离子交换法： 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．1．2蒸馏法： 在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）
工业废水总氮测定方法
本页面为作品封面，下载文档后可自由编辑删除！ 环境保护 行 业 污 水 单位： 姓名： 时间：
工业废水总氮测定方法 摘要：水中的总氮是衡量水质的重要指标之一，常用碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮，在实践中发现，由于过硫酸钾药剂品质原因，会出现空白吸光值偏高的现象，与国家标准不超过0.0 30不符。通过对过硫酸钾试剂的研究，降低空白吸光值，使结果准确、可靠。 关键词：工业废水；总氮；空白吸光值；过硫酸钾 总氮指溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。总氮常被用来表示水体受营养物污染的程度，大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态，因此总氮测定的准确度极其重要。紫外分光光度法测定总氮是水质分析中常用的方法，其原理是在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作为氧化剂，将水中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。在紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A 275计算校正吸光度值，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
但是实际操作中经常因为过硫酸钾药剂品质的影响，造成空白吸光值偏高，影响测定结果的准确性。本文通过总氮测定方法中存在的问题进行实验，对市面上不同厂家销售的过硫酸钾试剂进行试验，并对不符合要求的过硫酸钾试剂进行提纯，降低其空白值，使分析结果准确，分析速度提高。并使用符合要求的厂家的药剂对公司内工业废水水样进行总氮的测定，获得满意结果。 1材料与方法 1.1主要仪器与设备 北京瑞利单光束紫外可见光分光光度计UV-1801，立式压力蒸汽灭菌锅，一般实验室常用玻璃器皿。 1.2主要试剂碱性过硫酸钾溶液，称取40.0g过硫酸钾溶于600mL 水中，另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。带氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存7d。硝酸盐氮标准溶液，500mg/L，购于环保部标准物质研究所。硝酸盐氮标准使用液，将硝酸盐氮标准溶液稀释配置成10.0mg/L的标准使用液。 1.3实验过程标准曲线的绘制。分别量取0.00，0.20，0.50，1.0 0，3.00和7.00mL硝酸盐氮标准使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、 2.00、5.00、10.00、30.00和70.0μg。加水稀释至10.00mL，再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中，在120～124℃之间保持30min，自然冷却，将管内液体颠倒数次混匀。每个比色管
水中总氮的测定
水体中总氮的测定 ----------金职院金湖水体总氮测定 摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖泊、水库水体，由于含氮量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。本文讨论的是水体中总氮含量的测定及在测定过程中应注意的问题等。从而了解学校水质状况。为今后了解水体的污染状况及提出治理方案提供有效资料。 关键词：总氮，紫外分光光度法，测定，研究 目录 1 方法与材料 (2) 1.1 实验目的： (2) 1.2 实验原理： (2) 1.2.1 原理及试剂： (2) 1.2.2 试剂 (2) 1.3 实验仪器 (3) 1.4 实验过程 (3) 1.4.1 水样预处理 (3) 1.4.2 水样的测定 (3) 1.4.3 校准曲线的绘制 (4) 2 实验结果 (4) 2.1 数据表格的建立 (4) 2.2 标准曲线的建立 (5) 3 应用 (5) 3.1 水中总氮检测方法的改进： (5) 3.2 消解方法对检测结果的影响： (6) 4 注意事项： (6) 5 结论： (6) 6 参考文献： (6)
引言： 氮在自然界以各种形态进行着循环转换，有机氮如蛋白质经水解为氨基酸，在微生物作用下分解为氨氮，氨氮在硝化细菌作用下转化为亚硝酸盐氮（NO2-）和硝酸盐氮（NO3-）。另外，厌氧条件下，NO2-和NO3-在脱氮菌作用下转化为N2。 氮是细菌繁殖不可缺少的物质元素，当工业废水中氮量不足时，采用生物处理时要人为补充氮。但氮也是引发水体富营养化污染的元素之一。 总氮中对人体危害最大的是亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮过高，饮用此水将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，长期饮用对身体极为不利。而且氨氮在厌氧条件下，也会转化为亚硝酸盐氮；饮用水中硝酸盐氮在人体内经硝酸还原菌作用后被还原为亚硝酸盐氮，毒性将扩大为硝酸盐毒性的11倍，主要影响血红蛋白携带氧的能力，使人体出现窒息现象。 正文： 1方法与材料 1.1 实验目的： （1）掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测水质中总氮含量。 （2）熟练掌握使用紫外分光光度计测总氮含量。 1.2 实验原理： 1.2.1原理及试剂： 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm 处，分别测出吸光度A 220及A 275 按下式求出校正吸光度A： A = A 220 - A 275 按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。 1.2.2试剂 （1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
水质总氮的测定
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1.目的 总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。 2.测定原理 过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K 2S 2 O 8 + H 2 O 2 KHSO 4 + [O] 分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合 物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH 2) 2 代表可溶有机氮合物，各形态 氧化示意式如下： CO(NH 2) 2 + 2NaOH + 8[O] 2NaNO 3 + 3H 2 O + CO 2 (NH 4) 2 SO 4 + 4NaOH + 8[O] 2NaNO 3 + Na 2 SO 4 + 6H 2 O 2NaNO 2 + [O] NaNO 3 硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基 本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。A 220及A 275 按下式 求出校正吸光度A： A＝A 220－2A 275 （1） 按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO 3 －N）含量。 3.试剂 3.1无氮化合物的纯水 3.2氢氧化钠溶液L：称取氢氧化钠（NaOH，），溶于纯水中，稀释至100mL。 3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K 2S 2 O 8 ），另称取15g氢氧化钠 （NaOH，）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4盐酸溶液（1+9）HCl （1+9） 硝酸钾标准溶液C N ＝100mg/L：硝酸钾（KNO 3 ）在105-110℃烘箱中烘干3小 时，于干燥器中冷却后，称取溶于纯水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。 硝酸钾标准使用液C N ＝10mg/L 用C N ＝100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配 制。 硫酸溶液（1+35）：H 2SO 4 （1+35） 4.仪器和设备 4.1紫外分光光度计及10nm石英比色皿。 4.2医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为），锅内温度相当于120-124℃。 4.3具玻璃磨口塞比色管，25mL。 4.4纱布和棉线
总氮(TN)的测定
总氮（TN）的测定 总氮（TN）的测定 氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法： (1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。 (2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。 2、水样保存 在24小时测定。 过硫酸钾—紫外分光光度法： 1、原理 水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4- HSO4-→H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器： (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml具塞磨口比色管 试剂： (1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。 (2)1+9盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。 (4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。 3、实验步骤： (1)校准曲线的绘制 ①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。 ②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。 ③将比色管放入蒸汽压力消毒器或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。 ④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。 ⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。