己二酸下游项目精选
年产4000吨海岛纤维无纺布及600万平方米高档PU革项目
1、产品性能与用途
以辽化聚酯切片及可溶性聚酯为原料，利用XX合成纤维研究所技术生产海岛短纤维，引进国外先进技术，生产高档针刺无纺布为基布，再用辽化生产的已二酸制备出聚氨酯合成革浆料，经浸渍等一系列加工工艺生产高档PU革，主要用于汽车、家具、箱包、服装等领域。
2、市场概况
我国是制革用革大国，目前有450多条干湿法PU革生产线，产量达15亿平方米／年，居世界首位。但我国的PU革产品绝大多数为中低档产品，目前采用海岛纤维无纺布做基布生产高档PU革的厂家只有8家，产量约3000万平方米，仅占合成革总产量的2％左右，大量需求还要进口。据海关统计，我国每年进口海岛纤维PU革5000多万平方米。预计到2008年，我国在汽车、服装等方面的高档PU革需求量为1.5亿平方米，缺口在1亿平方米左右，市场潜力巨大。
以海岛超细纤维作底布的超细PU合成革将成为未来市场的主要产品，几年后将会形成类似目前普通革的市场局面，同时随着人们消费观念的转变和下游制品业的要求提高，许多应用领域内的消费需求将随着PU革档次的提高和差异化功能的增加而越来越大，如汽车革、家具革和球革等。
3、工艺技术
该项目拟选择日本定岛技术，采用普通聚酯和可溶性聚酯共轭纺丝，生产海岛短纤维，再经梳理成网生产针刺无纺布做为基布，经PU湿式浸渍、碱减量处理、染色、银面加工、PU干式压膜等工艺生产海岛纤维PU革。主要设备见附表。
4、经济效益
总投资5亿元,其中设备投资3.7亿元,土建投资8000万元,流动资金5000万元。年销售收入6亿元,利润1.5亿元
年产5万吨尼龙66浸胶帘子布项目
1、产品性能及用途
尼龙66浸胶帘子布是由尼龙66工业丝（1400分特/210孔，相对强度7.35厘牛/分特）经加捻（初捻）、合股加捻（复捻）制成帘子线，再以帘子线作经线，用中支棉纱作纬线织成的布，由于经线排列稀疏，状似帘子，故称帘子布。为了使帘子布能与橡胶紧密地粘合在一起，帘子布在出厂前必须进行浸胶烘干处理，这就是所谓的尼龙－66浸胶帘子布。帘子布是充气轮胎的骨架。尼龙－66浸胶帘子布被广泛地应用于载重汽车、拖拉机、马车、自行车的轮胎之中。
2、市场概况
目前我国尼龙－66浸胶帘子布为XXXX神马集团垄断，其市场能力达13万吨（包括锦纶66工业丝），预计到2010年我国对其需求量将达到20万吨/年以上。
3、工艺技术
采用连续缩聚直接纺丝工艺路线，工艺流程如下：
尼龙66盐水溶液→ 蒸发→ 予热→ 闪蒸→ 后缩聚→ 纺丝→ 初捻→ 复捻→ 织布→ 热拉伸定型→ 浸胶烘干→ 包装→ 帘子布
4、经济效益
该项目总投资为10亿元，其中建设投资9.2亿元，年销售收入16亿元，年均总成本13.5亿元，年利税2.5亿元。
年产1万吨1，6-己二醇项目
1、产品性能及用途
1，6-己二醇外观为白色固体，易溶于水、甲醇、乙酸丁酯、正丁醇、微溶于乙醚。是一种应用领域较宽的醇类，主要用作新型聚酯、涂料、粘合剂、密封剂和增塑剂等的原料。
具体用途可分为三个领域。
聚氨酯领域：聚氨酯高弹体广泛用于合成橡胶、弹性纤维、合成革等。1，6-己二醇能应用于聚酯树脂，用来对聚氨酯高弹性体进行改性。改性后的树脂，其机械强度、耐水性、耐热性、耐氧化性均很优异。
聚酯领域：由于1，6-己二醇不饱和聚酯碳链比其它短链醇的不饱和聚酯更难水解，而且柔韧性较好，所以能改善树脂的耐碱性能，提高其与玻璃纤维的粘合力。在饱和聚酯方面，1，6-己二醇与4，4-二甲酸基二苯基磺酸得到的聚酯，
具有高拉伸强度，高弹性，优异的耐溶解性和耐膨胀性，特别适用于照相用片基。而1，6-己二醇与对苯二甲酸的聚酯适用于聚酯纤维的处理。1，6-己二醇还可以考虑应用于聚碳酸酯，以其为主体与碳酸二甲酯反应得到的聚碳酸酯，这种聚碳酸酯可以制成纤维和薄膜。
合成树脂添加剂领域：使用1，6-己二醇的增塑剂与低分子量的增塑剂相比，均具有优良的耐挥发性、耐喷油喷霜性、耐迁移性和耐低温性，能广泛应用于塑料、橡胶和环氧树脂等材料中。
2、市场概况
目前国内高级环保型涂料及粘合剂等主要依赖进口（约占90%以上），这为1，6-己二醇市场提供了广阔空间。自2000年以来，国内市场对1，6-己二醇的需求不断扩大，截止2005年国内市场的年销售量已经超过1万吨，而且在持续增长。
由于1，6-己二醇可用于环保型涂料及粘合剂，随着世界各国对环保要求不断提高，1，6-己二醇在全世界的用量也在不断增加。因此，1，6-己二醇有着潜在的市场前景。曾有用户在辽化研究院中试装置刚刚开车成功时就提出要包销全部产品。
3、工艺技术
1，6-己二醇工艺技术，目前世界只有少数几个国家拥有。2005年，辽化研究院与XX化物所合作成功地开发出己二酸二甲酯加氢催化剂，并建成国内第一套1，6-己二醇工业中试装置，一次试车成功，生产出合格产品。该试验装置包括己二酸酯化制取己二酸二甲酯和己二酸二甲酯中压加氢制取1，6-己二醇。中试结果表明，该工艺技术先进，己二酸二甲酯转化率接近100%，1，6-己二醇的选择性达到95%以上，产品1，6-己二醇纯度可达99.5%以上。
目前辽化研究院已完全掌握了生产1，6-己二醇的核心技术，并正在编制1，6-己二醇万吨级工艺包，即将完成。该项技术酯化部分包括己二酸或混酸在固体酸催化剂存在下进行酯化，生成己二酸二甲酯，经精馏得精己二酸二甲酯，即精己二酯，甲醇经蒸馏回收利用。精己二酯中压催化加氢技术是该项目的核心技术，加氢产物1，6-己二醇经减压精馏得到纯1，6-己二醇产品。加氢所需氢气是通过氢压机增加至约60kg/cm2，进入加氢反应器，加氢过程为连续，氢气经循环氢压缩机循环使用，通过氢气在线分析，补充新氢、排除废氢。
主要设备有酯化釡、甲酯回收塔、己二酯精馏塔，两台氢压机、加氢反应器、1，6-己二醇精馏塔等。
4、经济效益
总投资9800万元，其中设备投资6900万元，土地及厂房投资610万元，流动资金2000万元。年销售收入35000万元，年利税8410万元。
年产1000吨熔纺氨纶项目
1、产品性能及用途
氨纶的学名是聚氨基甲酸酯弹性纤维，国际上通称Spandex。它是由德国拜尔公司于1937年研制开发的一种新型纤维，美国杜邦公司于1959年实现了氨纶工业化生产，并定名为莱卡（Lycra）。
氨纶的性能与橡胶相仿，如伸长率可达500％，弹性恢复率为95％，但氨纶的强度、耐油性和染色性均优于橡胶丝。
氨纶在早期仅在泳装、妇女胸衣、部分内衣、袜子（袜口、连裤袜）、罗纹口、部分运动服等方面使用，近年来随着人们生活水平的提高和消费观念的转变，以及包覆纱，针织和纺织等对氨纶应用技术的改进，氨纶的应用领域迅速扩大并且用量剧增，氨纶纺织品已成为国际时尚消费品。
2、市场概况
我国对氨纶的需求量增长迅猛，1997年的表观消费量只有0.6万吨，2000年已超过2.5万吨，2005年约为8.6万吨。目前我国对氨纶的需求量超过14万吨，预计到2010年将达到20万吨/年。
现在国内氨纶生产能力最大的是XXXX氨纶股份XX，其产能约为2万吨/年，其次是XX华峰氨纶股份XX，产能在1.8万吨/年，第三是XX双良特种纤维XX，产能为1.73万吨/年。2007年我国的氨纶产量估计为17万吨（含出口氨纶3万吨）。
3、工艺技术
氨纶的生产工艺技术分为干法纺丝、湿法纺丝、化学反应法纺丝和熔融法纺丝四种，其中干法纺丝占氨纶市场份额的90％，湿法纺丝和化学法纺丝生产的氨纶占市场份额的7％，熔融法纺丝仅占3％。熔紡氨纶虽然市场份额低，但是由于其能耗低，不需要溶剂、无环境污染、投资低，倍受青睐，大有后来者居上的态势。熔紡氨纶的优点是耐水解和耐氯性好，适合织造游泳衣，并且它不残留溶剂可用于弹性绷带等医疗领域，但其耐热性略逊色于干法氨纶，不可织涤纶包覆纱。熔紡氨纶的生产工艺流程如下：
添加剂
↓
TPU切片→干燥→螺杆熔融挤压→ 混合→
纺丝→ 骤冷→ 上油→卷绕→氨纶。
4、经济效益
本项目总投资2300万元；其中设备投资1500万元，流动资金500万元。年均销售收入9000万元，生产成本8500万元，利税500万元
年产2.5万吨聚氨酯合成革浆料项目
1、产品性能与用途
聚氨酯合成革是聚氨酯革的一种。聚氨酯革还包括聚氨酯人造革。根据国家标准对合成革和人造革的命名原则，引申定义为：以天然皮革的组织为标准，以无纺布为底基，浸渍聚氨酯或以聚氨酯为主的改性树脂而成的塑料制品为PU合成革；凡用经纬交织的纺织品作为布基的，用聚氨酯或以聚氨酯为主的改性树脂涂覆而成的塑料制品为PU人造革。相比之下，PU合成革在物理结构和使用性能方面较PU人造革更为接近天然皮革。
聚氨酯合成革属于聚氨酯弹性体一类，具有光泽柔和、自然、手感柔软、真皮感强的外观，具有与基料粘接性能优异、抗磨损、耐挠曲、抗老化等优异的机械性能，同时还具备耐寒性好、透气、可洗涤、加工方便、价格低廉等优点，是天然皮革最为理想的替代品，广泛应用于服装、制鞋、箱包、家具等行业。
2、市场概况
（1）国外市场概况
聚氨酯合成革：1963年，美国DuPont公司研究成功聚氨酯合成革，其外观、物性、手感等接近天然皮革，胶层是一种多孔性强韧的聚氨酯皮膜，其基材是聚酯纤维。意大利、西班牙、日本等国家也相继投产，从70年代开始以每年20％的速度增长。80年代以来，聚氨酯革在西欧、美国、日本得到了迅速发展。随着产品的不断增加，产品品种也不断更新换代。
（2）国内市场概况
聚氨酯合成革：1979年，中国第一条聚氨酯生产线在XX投产。1983年XXXX 合成革厂（即现在的XX万华）从日本引进聚氨酯合成革生产线技术及设备。经过十多年的发展，我国合成革行业已经进入快速发展期，行业整体平均每年都保持在15％～20％的快速增长，到目前为止中国已成为世界上人造革合成革的生产大国、使用大国。
目前我国共有人造革、合成革企业2000多家，上千条生产线，有干法生产线516条，湿法生产线364条，压延线200条左右，还有30余条超细纤维生产线等生产家。
我国合成革的生产厂家分布主要集中在长江三角洲和珠江三角洲及沿海大中城市。XX、XX、XX地区的生产企业占了全国的80％左右。
作为PU 合成革的原料－PU浆料发展迅速可观。但从产品档次看，我国PU 合成革仍以中低档产品为主。随着超细纤维合成革、防水透气革等产品的开发及使用，我国PU革的高档品种也在逐步增多，进而拉动了消费量的增长。仅聚氨酯超细纤维革，近两年我国就新建了10多条万吨/年以上的新装置。合成革浆料2004年消费量为53万吨，2005年达到65万吨，年增长率36％。超细PU革将成为未来市场的主要产品。随着人们消费观念的转变和下游产品业的要求提高，许多应用领域内的消费需求将随着PU合成革档次的提高和差异化功能性的增加而越来越大。
预计2005～2010年我国PU革浆料的消费量将以年均13％的速度增长，到2010年消费量将达到120万吨左右，此后仍将保持7％左右的增长速度，预计到2015年我国PU合成革浆料的消费量将高达170万吨左右。
3、工艺技术
（1）PU合成革浆料生产
浆料生产是在多元醇中加入各种助剂，混合均匀后与多异氰酸酯反应生成聚氨酯树脂，然后将其溶于溶剂中生成浆料。
（2）PU合成革浆料生产工艺
生产工艺有干法和湿法两种，各有利弊。
干法是将溶剂型聚氨酯树脂溶液挥发掉其中溶剂后，得到的多次薄膜加上底布面构成的一种多层结构体。干法工艺包括直接涂覆法和间接涂覆法。其主要工艺流程是将涂层物质直接涂覆或间接涂覆再贴合并烘干的过程。
湿法工艺包括浸渍、涂覆工艺或两种工艺组合。湿法生产的是半成品，一般还要经干法工艺或其它后处理后才成为成品。
4、经济效益
年产5万吨聚氨酯合成革浆料项目。
总投资3.3亿元，
建设投资1.68亿元，
年销售收入6亿元（PU合成革按15000元/吨计）
年总成本53455万元，
年均利税总额6545万元，
年均利润总额4454万元。
年产1万吨增塑剂己二酸二辛酯项目1、产品性能及用途
己二酸二辛酯（学名己二酸－2－乙基己酯，简称DOA）。分子式C
22H
42
O
4
，
分子量371。澄清油状液体，略有颜色。相对密度0.921～0.927（25℃），不溶于水，溶于氯仿、汽油、醋酸乙酯、甲醇、甲苯、矿物油、植物油等有机溶剂，微溶于乙二醇类。
己二酸二辛酯为典型的耐寒型增塑剂，增塑效果好，受热增塑效率高，受热变色性小，适用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、聚苯乙烯和合成橡胶等多种树脂。可赋予制品良好的低温柔软性和耐光性，制品的手感性较好。多与DOP、DBP等主增塑剂并用于耐寒性农业薄膜、包装膜、电线电缆包覆层、人造革、板材、户外用水管等。用于增塑糊时，糊料初始粘度低，粘度稳定性好。DOA与上述聚合物具有良好的相容性和低温性能，使用DOA作增塑剂加工的聚氯乙烯制品其低温脆性温度低达-41～54度，远低于由邻苯二甲酸二乙基酯（DOP）增塑的聚氯乙烯制品。
2、市场概况
2004年，全球共消费增塑剂600万吨左右，其中DOA消费量为90万吨。其中北美消费增塑剂占19.3%，欧洲占23.9%，亚洲占47.5%。亚洲是增塑剂消费量最大的地区，原因之一是除日本之外的国家PVC的消费领域以软制品占有相当大的比例所至。特别是中国是PVC软制品的消费大国。
亚太地区大部分国家处于发展中，PVC制品仍以软制品为主，故发展速度较快，需求量也大，是增塑剂需求的重要市场。2002-2007年，增塑剂需求的增长率为6.4%。
2007年，世界增塑剂的消费量将增长到686.1万吨。估计DOA2007年需求量为110万吨。预测2010年世界DOA需求量为120万吨。2005年我国增塑剂总生产能力约300万吨，产量约180万吨。进口52万吨，生产厂家近百个，批量生产的品种有２０～３０个。目前国内生产的主要品种是邻苯二甲酸酯类，其中以邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）和邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）为主。估计DOA 生产只占1.5％左右。我国增塑剂发展存在品种发展单一、产品档次和应用不能适应市场发展需要等问题。国内增塑剂生产企业开工率不高。
目前我国有20多家企业生产己二酸二辛酯，总生产能力近5万吨/年，2005年产量估计为4万吨左右，多数企业装置规模小，成本高。
DOA是国际上最大的耐寒增塑剂品种。作为PVC的主增塑剂使用,其增塑效率、耐挥发性、耐热性、抗寒性、耐氧化性、卫生性及制品的透明性明显优于目前国内广泛运用的增塑剂DOP,适用于对耐低温、耐高温、耐久性、卫生性有特殊要求的塑胶工业制品, 如耐高温电缆、车用塑料零部件、高级人造革、食用及医用包装材料等。预测国内DOA 2010年和2015年的市场需求量分别为6和8万吨。
3、工艺技术
工业上，己二酸二辛酯是以硫酸为催化剂，由己二酸与异辛醇（2－乙基己醇）直接酯化制得。再经脱水、中和、脱醇精制而得成品。
采用浓H
2SO
4
．作催化剂存在副产物多，腐蚀设备，污染环境，增加成本等
缺点。对此，国内一些单位进行研究实验发现采用固体超强酸作为酯化反应催化剂，不但能保持高度的活性，而且由于固体型杂多酸催化剂不怕水，可多次使用。
固体超强酸Fe
20
3
一SO
4
作为催化剂的应用研究表明，在其活化温度为500℃，
用量为1.5g，醇酸比为3：l，反应时间为2.5h，己二酸二辛酯的收率可达85％，
其催化效果优于浓H
2SO
4
。
根据以上分析，本项目考虑采用固体超强酸为催化剂。
每吨产品主要原料及公用工程消耗如下：
、经济效益
本项目预计总投资4700万元，其中建设投资3500万元，年销售收入1.65亿元；年均利税总额1500万元，年均利润总额1000万元。
年产1万吨己二酸二正己酯（DNHA）项目
1、产品性能与用途
己二酸二正己酯（DNHA），结构式H13C6OOC（CH2）4COOC6H13。油状液体。微具特殊气味，相对密度0.929～0.936（25℃），凝固点＜－20℃，沸点205℃（1.066 KPa），闪点185℃，折射率1.4393（25℃），溶于丙酮、甲醇、矿物油、甲苯、植物油、醋酸乙酯、氯仿，不溶于甘油，在水中溶解度为0.02％（25℃）。
己二酸二正己酯可作为聚氯乙烯等聚合物的耐寒增塑剂，具有低挥发性和较为优良的耐老化性能。近年来，国外主要用于聚乙烯醇缩丁醛树脂的增塑，聚乙烯醇缩丁醛树脂是一种对玻璃具有很强黏接力的高聚物。以己二酸二正己酯增塑后的聚乙烯醇缩丁醛树脂用于汽车等的安全夹层玻璃的制造。这种安全玻璃主要用作汽车、飞机的挡风玻璃。具有耐水耐老化的功能，可在－60℃使用。并且具有良好的隔音效果、抗冲击性能以及良好的化学性能。该产品还可以作硝酸纤维素、聚醋酸乙烯酯等树脂的耐寒增塑剂。
2、市场概况
目前我国己二酸二正己酯的产量为2000吨/年，消费量为3万吨/年，总缺口为2.8万吨/年。该产品的消费量年均增长率约为8%，消费呈现出快速增长的态势，国内短缺日益加大，市场前景很好。
3、工艺技术
己二酸二正己酯是由己二酸与正己醇在催化剂的存在下进行酯化而得。上世纪九十年代至今很多高校和研究部门以及生产企业对其合成催化剂进行了试验研究。例如，采用固体酸
己二酸制备
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3
己二酸的制备
己二酸的制备 一、实验目的 1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到： ①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。 ③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。 ④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。
己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析
己二酸各生产厂家简介 及其S W O T分析 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析目前，国内己二酸新建以及扩建项目越来越多，在目前国内经济低迷，人民币升值，出口行情不乐观的大背景下，国内己二酸已经出现供过于求的状态，新建装置出来之后，势必过剩会更加严重，虽目前华峰、海力等企业都在建或者准备建尼龙66切片项目，但是国内新建的尼龙66项目能大规模消耗己二酸需要等到英威达在上海的己二胺己二腈工厂的建成投产。所以在这段时间之前，厂家方面己二酸的销售压力十分巨大，那么，他们在市场竞争中，都有哪些竞争优势与劣势呢 一、辽阳石化 辽阳石化己二酸生产装置，70年代从法国引进，1981年建成，设计产能在万吨/年。2000年对老装置进行增产1万吨的己二酸技术改造，产能增至7万吨/年。2003年4月，投资亿元进行扩产技术改造，2004年11月投产，产能扩至14万吨/年。辽阳石化属于国内最早建成己二酸装置的企业之一，经历最近几年的经营，相信辽化石化在己二酸项目上已经赚足了腰包。 经过改造之后，辽阳石化的己二酸生产工艺为精苯经催化加氢生成环己烷，环己烷经氧化生成KA油(环己酮、环己醇的混合物)，再经硝酸氧化生成己二酸。 2008年在北京举办奥运会的同时，中国石油宣布，该公司旗下辽阳石化公司氧化而氮CDM（清洁发展机制）项目应经通过国际审核，首批994803吨碳
指标获准交易。辽阳石化有两套己二酸生产装置，设计年产量为14万吨，每年预计排放氧化二氮万吨，其温室效应是二氧化碳的310倍。经过计算，通过实施CDM项目，实际每年可减排1200多万吨，占中国减排量的10%以上，可谓是为辽化石化的己二酸项目锦上添花。我们来看一下辽阳石化的己二酸项目的具体情况。 二、山东海力 山东海力化工有限公司目前是国内最大的己二酸生产厂家，也是未来最大的生产厂家。2008年1月，第一条年产7万吨的己二酸装置建成，同年6月，
实验一 培养基的制备
实验一培养基的制备 一、目的与要求 （一）学习制备培养基的基本技术。 （二）制备牛肉膏蛋白琼脂培养基。 二、原理 牛肉膏蛋白培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌培养基，这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质，可供作繁殖之用，制作固体培养基时须加2%琼脂，培养细菌时，应用稀酸或稀碱将PH调至中性或微碱性。牛肉膏蛋白培养基的配方： 牛肉膏0.5%，蛋白胨1%，NaCl0.5%，pH7.4～7.6。 三、材料与仪器 （一）试剂牛肉膏，蛋白胨、NaCl、琼脂、1mol/L NaOH、1mol/L HCl。 (二)其他试管，三角烧瓶，烧杯，量筒，漏斗，乳胶管，弹簧夹，纱布，棉花，牛皮纸，线绳，pH试纸，电炉，台称。 四、操作步骤 （一）称量根据用量按比例依次称取成分，牛肉膏常用玻棒挑取，放在小烧杯或表面皿中称量，用热水溶化后倒入烧杯，蛋白胨易吸湿，称量时要迅速。 （二）溶解在烧杯中加入少于所需要的水量，加热，ZHU一加入各成分，使其溶解，琼脂在溶液煮沸后加入，融化过程需不断搅拌。加热时应注意火力，勿使培养基烧焦或溢出。溶好后，补足所需水分。 （三）调PH 用1mol/L NaOH或1mol/L HCl把PH调至所需范围。 （四）过滤趁热用滤纸或多层纱布过滤，以利于某些实验结果的观察，如无特殊要求时可省去此步骤。 （五）分装按实验要求，可将配制的培养基分装入试管内或三解瓶内，分装装置如实验图8所示；分装时注意，勿使培养基沾染在容器口上，以免沾染棉塞引起污染。 1．液体分装分装高度以试管高度的1/4左右为宜，分装三角瓶的量则根据需要而定，一般以不超过三角瓶容积的1/2为宜。 2．固体分装分装试管，其装量不超过管高的1/5，灭菌后制成斜面，斜面长度不超过管长的1/2。分装三解瓶，以不超过容积的1/2为宜。 3．半固体分装装置以试管高度的1/3为宜，灭菌后垂直待凝。
己二酸制备
己二酸制备Revised on November 25, 2020
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O
三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ， 10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO3 3、主要实验装置： 四．实验步骤 （一）环己酮的制备步骤： 1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入 ml 浓H2SO4。充分混合后，搅拌下慢慢加入 ml环己醇。（必要时用水冲洗），混匀，然后冷却至30℃以下。 2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解。 3、分批（3-4次）将②加至①中，并不断振摇使之充分混合。氧化反应开始后，混合液迅速变热，溶液由橙红色变为墨绿色后，再加下一批：全程控温在60-65℃范围内。加完后离浴，继续振摇至温度有自动下降的趋势，此时温度63℃开始计时，10min后加,0.8g草酸，充分振摇使之溶解。 4、然后往烧瓶中加入60 ml H2O，改为蒸馏装置。将环己酮和水一起蒸馏出来，直到馏出液澄清后再多蒸10 ml。
己二酸的制备
己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而 不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？ 答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾 气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)？ 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？ 答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。
组织培养实验报告
植物组织培养实验报告 一、实验目的 1．掌握无菌操作的植物组织培养方法； 2．通过配置ms培养基母液，掌握母液的配置和保存方法； 3．通过诱导豌豆根、茎、 叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法； 4．通过诱导豌豆茎、叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法； 5．了解植物细胞通 过分裂、增殖、分化、发育, 最终长成完整再生植株的过程, 加深对植物细胞的全能性的理 解。 二、实验原理（一）植物组织培养 植物组织培养是把植物的器官，组织以至单个细胞，应用无菌操作使其在人工条件下， 能够继续生长，甚至分化发育成一完整植株的过程。植物的组织在培养条件下，原来已经分 化停止生长的细胞，又能重新分裂，形成没有组织结构的细胞团，即愈伤组织。这一过程称 为“脱分化作用”，已经“脱分化”的愈伤组织，在一定条件下，又能重新分化形成输导系统 以及根和芽等组织和器官，这一过程称“再分化作用”。（二）植物细胞的全能性 植物细胞的全能性即是每个植物的本细胞或性细胞都具有该植物的全套遗传基因，在一 定培养条件下每个细胞都可发育成一个与母体一样的植株。（三）组织的分化与器官建 成 外植体诱导出愈伤组织后，经过继代培养，可以在愈伤组织内部形成一类分生组织即具 有分生能力的小细胞团，然后，再分化成不同的器官原基。有些情况下，外植体不经愈伤组 织而直接诱导出芽、根。 （四）培养基的组成 培养基中各成分的比例及浓度与细胞或组织的生长或分化所需要的最佳条件相近，似成 功地使用该培养基进行组织培养的主要条件。营养培养基一般由无机营养、碳源和能源、维 生素、植物激素（生长调节剂）和包括有机氮、酸和复杂物质的添加剂组成。 三、实验器材 高压灭菌锅、超净工作台、烘箱、培养室镊子、记号笔、橡皮筋、玻 璃器皿、三角烧瓶、烧杯、量筒、剪刀、棉塞、绳子、牛皮纸、酒精灯、喷雾器等。 四、实验材料 豌豆种子 五、实验药品 药品、70% 酒精、 0.1% 升汞、ms培养基、蒸馏水、naoh、 84消毒液、蔗糖、琼脂 等。 六、实验步骤 （一）培养基母液的配制 表1.ms培养基个成分的含量（单位：mg/l） 表2.ms培养基所需母液以及扩大倍数 名称大量元素微量元素 ca盐 mg盐 fe盐有机肌醇激素 扩大倍数 50 50 50 50 50 100 100 100 定容体积(ml) 500 500 500 500 500 200 200 50 吸取毫升数/l 20 20 20 20 20 10 10 5 （注：吸取毫升数为每升培养基所吸取的母液的体积） 表3.配制母液所需的药品及称取量
己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析
己二酸各生产厂家简介及 其S W O T分析 Prepared on 24 November 2020
己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析目前，国内己二酸新建以及扩建项目越来越多，在目前国内经济低迷，人民币升值，出口行情不乐观的大背景下，国内己二酸已经出现供过于求的状态，新建装置出来之后，势必过剩会更加严重，虽目前华峰、海力等企业都在建或者准备建尼龙66切片项目，但是国内新建的尼龙66项目能大规模消耗己二酸需要等到英威达在上海的己二胺己二腈工厂的建成投产。所以在这段时间之前，厂家方面己二酸的销售压力十分巨大，那么，他们在市场竞争中，都有哪些竞争优势与劣势呢 一、辽阳石化 辽阳石化己二酸生产装置，70年代从法国引进，1981年建成，设计产能在万吨/年。2000年对老装置进行增产1万吨的己二酸技术改造，产能增至7万吨/年。2003年4月，投资亿元进行扩产技术改造，2004年11月投产，产能扩至14万吨/年。辽阳石化属于国内最早建成己二酸装置的企业之一，经历最近几年的经营，相信辽化石化在己二酸项目上已经赚足了腰包。 经过改造之后，辽阳石化的己二酸生产工艺为精苯经催化加氢生成环己烷，环己烷经氧化生成KA油(环己酮、环己醇的混合物)，再经硝酸氧化生成己二酸。 2008年在北京举办奥运会的同时，中国石油宣布，该公司旗下辽阳石化公司氧化而氮CDM（清洁发展机制）项目应经通过国际审核，首批994803吨碳
指标获准交易。辽阳石化有两套己二酸生产装置，设计年产量为14万吨，每年预计排放氧化二氮万吨，其温室效应是二氧化碳的310倍。经过计算，通过实施CDM项目，实际每年可减排1200多万吨，占中国减排量的10%以上，可谓是为辽化石化的己二酸项目锦上添花。我们来看一下辽阳石化的己二酸项目的具体情况。 二、山东海力 山东海力化工有限公司目前是国内最大的己二酸生产厂家，也是未来最大的生产厂家。2008年1月，第一条年产7万吨的己二酸装置建成，同年6月，
植物组织培养实验报告
植物组织培养实验报告 学院：生命科学技术学院 班级：11生物技术(制品) 学号：2011192017 姓名：李鹏
植物组织培养实验报告 实验一植物组织培养母液的配制 一、实验目的 1.了解植物组织培养基本培养基的组分及其作用。 2.学习掌握植物组织培养MS培养基的配制方法。 二、实验原理 培养基是植物组织培养中离体组织赖以生存和发育的条件。大多数培养基的成分是有无机盐、有机化合物（碳源、维生素、肌醇、氨基酸等）、生长调节物质、水分和其他附加物等五大类物质组成。 无机盐类由大量元素和微量元素组成。大量元素中，氮类化合物主要以硝酸类和铵类化合物的形式存在，但在培养基中多用硝酸类，也可以将硝酸类和铵类混合使用；磷和硫常用磷酸盐和硫酸盐来提供；钾是培养基中主要的阳离子；钙、钠、镁的需要量较少。微量元素包括碘、锰、铜、锌、钴、铁。培养基中的铁离子，大多数以螯合物的形式存在，即硫酸亚铁与乙二胺四乙酸二钠的混合。 有机化合物包括碳源、维生素、肌醇、氨基酸等。培养中的植物组织和细胞的光合作用较弱，因此，需要在培养基中附加一些碳水化合物物来提供营养需要。培养基中的碳水化合物通常为蔗糖。蔗糖除了作为培养基的碳源和能源外，对维持培养基的渗透压也起着重要的作用。在培养基中加入维生素有助于细胞的分裂和增长。一般包括VB1、B6、烟酸、生物素、叶酸、泛酸钙、VC。肌醇在糖类的相互转化、维生素和激素的利用等方面具有重要的催进作用。 常用的植物生长调节物质包括以下三类：①生长素类：吲哚乙酸（IAA）、萘乙酸（NAA）、二氯苯氧乙酸（2,4-D）②细胞分裂素：玉米素（ZT）6-苄基嘌呤（6-BA）和激动素（KT）。③赤霉素：组织培养中使用的赤霉素只有一种，即赤霉酸（GA3）。 培养基中的其他附加物包括人工合成和天然的有机物附加物。其中最为常见的为酵母提取物。琼脂作为培养基的支持物，也是最常用的邮寄附加物，他可以是培养基呈固体状态，以利于组织和细胞的培养。 植物组织培养是否成功，在很大的程度上取决于培养基的选择之上。目前普遍使用的是MS培养基。MS固体培养基可用于诱导愈伤组织，或用于胚胎、茎段、茎尖及花药的培养等。MS培养基的硝酸盐、钾和铵的含量略高于其他的培养基，也是它被普遍使用的原因之一。 三、实验材料、试剂、配方和仪器设备 1．试剂 NH 4NO 3 ,KNO 3 ,KH 2 PO 4 ,CaCl 2 ·2H 2 O ,MgSO 4 ·7H 2 O,FeSO 4 ·7H 2 O Na 2-EDTA,MnSO 4 ·4H 2 O,ZnSO 4 ·7H 2 O,H 3 BO 3 ,KI,Na 2 MoO 4 ·2H 2 O CuSO 4 ·5H 2 O,CoCl 2 ·6H 2 O,肌醇，甘氨酸，盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，烟酸， 蒸馏水。 2.仪器设备 电子天平，烧杯（50ml、100ml、500ml）量筒（1000ml、100ml、25ml），容量瓶(1000ml、500ml、100ml)，移液管（10ml，5ml，1ml）试剂瓶，玻璃棒数支，药匙，称量纸等。
己二酸生产工艺整理.doc
2016 年己二酸新装置投产情况 厂家名称装置产能投产时间 山东洪达7 万吨 / 年2016 年 5 月 河南神马尼龙科技万吨 / 年2016 年 3 月 山西太原化工14 万吨 / 年2016 年 8 月 表2-1 2016-2017 年己二酸增产或改扩建计划统计表 （单位：万吨/ 年） 企业名称河南神马河南神马重庆华峰计划新增产能（万吨 一期万吨 / 年 二期万吨 / 年 18 万吨 / 年 / 年）预计投产时间 2016 年 3 月 2017 年 2017 年 数据来源：金银岛资讯 据金银岛统计， 2016-2017 年我国己二酸预计新增产能在 43 万吨 / 年。其中中国平煤神马集团年产 25 万吨己二酸项目已于 2012 年 8 月开工，该项目建成后，既能替代进口，降 低我国的对外依存度，满足国内市场需求，提高中国尼龙产业整体竞争实力和科技发展水平， 又能使平煤神马集团尼龙 6 和尼龙 66 产品互补，形成完整的尼龙产业体系，进而扩大产品 种类，拉长产业链条。据悉河南神马一期万吨/ 年己二酸装置计划于2016 年初投产。二期万吨/ 年己二酸装置计划于2017 年投产。而重庆华峰化工第三期年产18 万吨己二酸项目已于2015 年 11 月 12 日在上海签约，该项目预计2017 年建成投产。重庆华峰化工有限公司自2010 年入驻涪陵以后，已先后完成了一期年产18 万吨己二酸项目、二期年产18 万吨己二酸项目和 10 万吨聚氨酯树脂项目建设，到2017 年三期年产 18 万吨己二酸项目建成后，华峰涪陵工厂己二酸年产能将达到54 万吨，将成为全球产能最大、工艺最优的己二酸生产基 地。
己二酸生产工艺详解(图)教学内容
3.1.2 工艺流程及排污节点 本项目以精苯为原料，通过选择加氢生成环己烯，环己烯水合生成环己醇，环己醇经硝酸氧化生成己二酸。其中氢气以甲醇合成驰放气为原料，采用变压吸附技术生产；硝酸以液氨为原料，采用双加压法生产。主体工艺流程框图见图3.1-1，生产工艺污染源排放节点一览表见表31-14。 图3.1-1 己二酸生产主体工艺流程框图 3.1.2.1 制氢装置工艺流程及排污节点 本装置采用8-2-4PSA工艺流程，即：装置的8个吸附塔中有2个吸附塔始终处于进料吸附的状态。其吸附和再生工艺过程由吸附、连续四次均压降压、顺放、逆放、冲洗、连续四次均压升压和产品气升压等步骤组成。 制氢装置产生的污染物为安全阀排放气(G1)、生产不正常排放气(G2)、解析气(G3)、废气中主要污染物CH4、CO、H2，送火炬进行焚烧处理。 3.1.2.2 硝酸装置工艺流程及排污节点 项目采用氨氧化法生产硝酸，其生产过程包括氨-空混合气制备、氨的氧化和热能回收、一氧化氮氧化及吸收等工序，硝酸装置生产及排污工艺流程图见图3.1-2.。
图3.1-2 硝酸装置生产及排污工艺流程图 3.1.2.3 环己醇装置工艺流程及排污节点 项目采用环己烯法制环己醇，其生产过程包括苯加氢、萃取精馏、水合、环己烷精制、加氢催化剂再生、水合催化剂再生等工序，环己醇装置生产及排污工艺流程图见图3.1-3。
图3.1-3 环己醇装置排污节点图 3.1.2.4 己二酸装置工艺流程及排污节点 己二酸是以铜和钒作催化剂，用硝酸氧化环己醇反应生成，然后经过结晶、增浓、离心得到粗己二酸。粗己二酸经溶解、活性炭脱色再经过结晶、增浓、离心、干燥后得到精己二酸产品。后续系统包括：氧化氮气体回收、硝酸浓缩、催化剂及己二酸回收。己二酸装置生产及排污工艺流程图见图3.1-4。溶剂
己二酸的制备
实验九：己二酸的制备 [实验目的] 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 [实验原理] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH HNO 3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH [药品仪器] 药品：50%HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，NaOH 吸收液。 仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。 [实验步骤] 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml 三颈烧瓶中，放置18ml(0.18mol) 50%HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g ），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C 左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6ml （约0.06mol ），调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60o C 之间（滴加时应不时摇动）。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min 。加完后继续摇荡，并用80~90o C 的热水浴加热10min ，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g ，mp 为153o C 。 [实验注意事项] 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
已二酸的制备的实验报告
已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；
己二酸制备
实验报告 尼龙66前体的制备
一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO3 3、主要实验装置：
己二酸的制备实验报告
己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。 实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下; 一、实验原理 己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。 科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。此后，又有研究人员发现，无
需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。 二、仪器和试剂 1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。 2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。 三、己二酸含量的测定 用酸碱滴定法测定己二酸的含量。分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。各滴定2份。计算样品中己二酸的百分含量。 四、结果与讨论 制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。 五、实验思考 本实验在绿色制备中，由于加入原料过早，导致反应提前进行，最终导致产率较低，且熔程较长。
己二酸生产工艺技术.doc
己二酸生产工艺技术 1、合成已二酸的工艺技术 1.1过氧化氢合成已二酸 在生产过程中以过氧化氢作为氧源，采用不同的类型的催化剂进行已二酸的合成，当以叔丁醇当作溶剂时，H2WO4作为催化剂对过氧化氢进行催化，最后分离出的已二酸较少，大概为62%，并且副产物量高，所以总结这种方法产生已二酸量少且副产物量高。当将钨酸钠和盐酸作为原料时，可以运用液相沉淀法对钨酸进行收集，此时钨酸可以作为催化剂，过氧化氢氧化环乙烯进而可以生成已二酸，产量可以达到74%。过氧化氢在生产已二酸时具有重要作用，反应过程较为温和，防止生产过程中氧气含量太高产生许多副产品，比如二氧化碳和水等，这样对生产过程可以进行有效的控制。 1.2苯酚合成已二酸 以苯酚为原料合成已二酸至今已有八十年的历史，但是现如今采用该法进行大量生产已二酸的生产商却比较少。主要工艺流程是首先利用苯酚与氢反应生成环乙醇，再利用硝酸对其进行氧化产生已二酸。
这种方法使用的设备工艺和相关的生产情况和苯法类似，主要限制是苯酚这种材料比较稀有，只能在苯酚原料充足的区域进行大量生产。基于此，导致苯酚合成的已二酸占全球生产比例较低。 1.3环己烷合成己二酸 前几年有人尝试利用作为催化剂对环己烷进行氧化，从而得到产物已二酸，转化率到达80%,制备效果比较好。但是存在一个很大的缺点，醋酸的酸性会对反应器产生腐蚀性，这对生产过程是相当不利的。为了防止这种腐蚀作用，日木某大学对该反应过程进行改进，开发了一种新型的生产工艺，即无溶剂的氧化工 艺，同时采用溶解度比较高的NHPI作为催化剂，该催化剂在环己烷中有较高的溶解度。许多生产厂家均采用此技术进行大批量的工艺生产，不仅可以加快生产速度，而且质量比较有保障。当醋酸作为催化剂时，当反应温度超过100℃同时持续时间达到45min后，此时的环己烷转化率有所变化，大概为21%而选择性达到88%。环己烷为原料生成已二酸具有许多优势，主要优点是在生产工艺流程中只有一种催化剂，只通过一步氧化反应就可以得到产物已二酸。与其他生产流程相比反应周期大大缩短，不存在产物分离所消耗的时间，催化反应过程基木是一步完成，而且催化剂使用量也降低。所以通过工业实践，
培养基的制备实验报告
培养基的制备实验报告 《培养基的制备与消毒灭菌》实验报告 实验目的 1.学习和掌握配制培养基（以牛肉膏蛋白胨培养基的配制为例）的一般方法和原理。 2.了解消毒和灭菌的原理，掌握常用灭菌方法的操作步骤。 实验原理 培养基是人工配制的适合微生物生长繁殖或积累代谢产物的营养基质，用以培养、分离、鉴定、保存各种微生物或积累代谢产物。在自然界中．微生物种类繁多，营养类型多样，加之实验和研究的目的不同，所以培养基的种类很多。但是，不同种类的培养基中，一般应含有水分、碳源、氮源、能源、无机盐、生长因素等。不同微生物对PH要求不一样．雷菌和酵母的培养基的pH一般是偏酸性的，而细菌和放线菌的培养基的pH一般为中性或微碱性的(嗜碱细菌和嗜酸细菌例外)。所以配制培养基时，都要根据不同微生物的要求将培养基的pH调到合适的范围。此外，由于配制培养的各类营养物质和容器等含有各种微生物，因此，已配制好的培养基必须立即灭菌．如果来
不及灭菌，应暂存冰箱内，以防止其中的微生物生长繁殖而消耗养分和改变培养的酸碱度所带来不利的影响。 高压蒸气灭菌是将持灭菌的物品放在一个密闭的加压灭菌锅内，通过加热，使灭菌锅套间的水沸腾而产生蒸气。待水蒸气急剧地将锅内的冷空气从排气阀中驱尽，然后关闭排气阀．继续加热，此时由于蒸气不能道出，而增加了灭菌器内的压力，从而使沸点增高，得到高于100℃的温度。导致菌体蛋白质凝固变性而达到灭菌的目的。 牛肉膏蛋白胨培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌基础培养基，有时又称为普通培养基。由于这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质，所以可供作微生物生长繁殖之用。基础培养基含有牛肉膏、蛋白胨和NaCl。其中牛肉膏为微生物提供碳源、能源、磷酸盐和维生素，蛋白胨主要提供氮源和维生素，而NaCl 提供无机盐。在配制固体培养基时还要加入一定量琼脂作凝固剂，琼脂在常用浓度下96℃时溶化，实际应用时，一般在沸水浴中或下而垫以石棉网煮沸溶化，以免琼脂烧焦。琼脂在40℃时凝固，通常不被微生物分解利用。固体培养基中琼脂的含量根据琼脂的质量和气温的不同而有所不同。 由于这种培养基多用于培养细菌，因此要用稀酸或稀碱将其PH调至中性或微碱性，以利于细菌的生长繁殖。
己二酸的制备
己二酸的制备 [目标] 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、过滤、等操作技术。 [重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、过滤等操 作技术。 【实验原理】 OH O 3 HOC(CH 2)4COH O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图 【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 C 后移去水浴[3]， 缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应
温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位学生合 用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来不及被 碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题
己二酸生产
1粗苯精制 生产芳香烃苯、甲苯、二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的高温裂解汽油和焦化粗苯。这3种原料占总原料量的比例依次为：70％、27％、3％。以石油为原料生产芳香烃的工艺都采用加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产芳香烃的工艺有酸洗精制法和加氢精制法。焦化苯与石油苯生产成本相比约低1500元/t。2007年，我国加氢苯产能约56万t/a，产量约30万t，消耗粗苯约48万t，估计2008年建成投产的苯加氢装置产能为81万t/a，累计产能达到137万t/a。2009年建成投产的苯加氢装置产能为78万t/a，累计产能达到215万t/a。 表焦化苯与石油苯产品质量对比 20世纪80年代上海宝钢从国外引进了第一套Litol法高温加氢工艺，90年代石家庄焦化厂从德国引进了第一套法低温加氢工艺，1998年宝钢引进了第二套法加氢工艺，还有很多企业正在筹建加氢装置。加氢原理 焦化苯中芳烃含量一般大于85%（wt），而其中苯、甲苯、二甲苯又占芳烃含量的95%以上。焦化苯精致可分为两大类：酸洗法和加氢精制法。 1.1.1酸洗法 传统的粗苯加工方法，采用硫酸洗涤净化。常温常压、流程简单、操作灵活、设备简单。但由于不饱和化合物及硫化物在硫酸作用下，生成黑褐色的深度聚合物（酸焦油），至今无有效治理方法，另外不能有效分离甲苯、二甲苯，产品质量、产品收率无法和加氢精制相比，正逐步被取代。 1.1.2加氢精制法 粗苯加氢根据其催化加氢反应温度不同可分为高温加氢和低温加氢。在低温加氢中，由于加氢油中非芳烃与芳烃分离方法的不同，又分为萃取蒸馏法和溶剂萃取法。 1.1. 2.1高温法 高温加氢比较有代表性的工艺：由美国胡德利公司开发、日本旭化成改进的高温热裂解法生产纯苯的莱托（Litol）法技术。 在高温（600~630℃）、高压（）、催化剂（Co-Mo和Cr2O3-Al2O3）作用下进行气相催化两段加氢的过程，将轻苯中的烯烃、环烯烃、含硫化合物、含氮化合物转化成相应的饱和烃，同时发生苯的同系物加氢和脱烷基发应，已转化成苯与低分子烷烃，高温加氢的产品只有苯，没有甲苯和二甲苯，另外还要进行脱硫、脱氮、脱氧的反应，脱除原料有机物中的S、N、O，转化成H2S、NH3、H2O的形式除去，对加氢油的处理可采用一般精馏方法，最终得到苯产品。通过精制生产高纯苯，苯回收率可达114%。由于高温催化加氢脱除的烷基制氢作为氢源，不需要外界给其提供氢气。 1.1. 2.2低温法 低温加氢代表性的工艺：美国Axens低温气液两相加氢和德国伍德（Uhde）KK低温气相加氢技术。 在低温(280~350℃)、低压（）、催化剂（Co-Mo和Ni-Mo）作用下进行气相催化或液相两段加氢的过程，将轻苯中的烯烃、环烯烃、含硫化合物、含氮化合物转化成相应的饱和烃。对于加氢油的处理，萃取蒸馏低温加氢工艺采用萃取精馏方法，把非芳烃与芳烃分离开。而溶剂萃取低温加氢工艺是采用溶剂液液萃取方法，把非芳烃与芳烃分离开，芳烃之间的分离可用一般精馏方法实现，最终得到苯、甲苯、二甲苯。低温加氢工艺由加氢精制和萃取蒸馏工艺组成。低温法加氢精制主要包括三个关键单元：制纯氢（纯度大于％）；催化加氢精制过程（预加氢和主加氢）；产品提纯过程（萃取或萃取蒸馏）。 加氢工艺 主要介绍高温高压加氢和低温低压加氢工艺 1.2.1高温高压加氢工艺 粗苯先经预分馏塔分出轻、重苯。重苯作为生产古马隆树脂的原料或者重新进入焦油中，轻苯去加氢工序。加氢油经高压分离器分出循环氢后在苯塔内分离出纯苯。塔底残油返回加氢精制系统继续脱烷基。循环氢经MEA脱硫后大部分返回加氢系统循环使用，少部分送到制氢单元，制得的氢气作为加氢系统的补充氢。高温高压加氢精制工艺对设备的要求高，制氢系统的温度和压力较高，流程也很复杂，操作难度大。产品品种少，选择的厂家少。工艺流程见图。 图粗苯高温高压加氢工艺流程 1.2.2低温低压加氢工艺 粗苯经预处理、加氢、萃取、精馏等过程可得到纯苯、甲苯、二甲苯，在这些过程中前3个过程可采取的方法很多，以下作详细介绍。工艺流程见图。