工业合成盐酸总酸度的测定(容量法)

工业合成盐酸总酸度测定

1. 方法提要

本方法以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样的总酸度。

2.试剂

2.1甲基橙：1g/L水溶液。

2.2 酚酞溶液：10g/L乙醇溶液。

2.3氢氧化钠标准溶液：

2.3.1配制：称取4.5g氢氧化钠于250mL烧杯中，以少量水溶解，待完全溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶中，用蒸馏水稀释至800mL左右，混匀，加入0.5~1.0gBaCl2，摇匀后静置数小时，使BaCO3沉淀完全，加入0.5gNa2SO4，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置过夜，使溶液澄清，然后吸取部分溶液作滴定，此溶液的浓度C 约为0.1mol/L。

2.3.2 标定：准确称取0.5000g邻苯二甲酸氢钾(预先在105℃烘烤1~2h并冷却至室温)，置于300mL烧杯中，加入60mL煮沸过的热水溶解，冷却，加入3滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠标准溶液(2 .3.1)滴定至淡红色为终点。2.3.3按下式计算NaOH标准溶液的物质的量浓度：

m×1000

C NaOH(mol/L)=—————

V×204.2

式中: m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V ——滴定所消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

3仪器

一般实验室仪器。

4分析步骤

吸取3mL左右试样，置于内装15mL水并已称重(称重至0.0002g)的锥形瓶中，称重(称准至0.0002g)，小心混匀，加1~2滴甲基橙指示剂(2.1)，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1)滴定至黄色即为终点。

5分析结果的计算：

盐酸的总酸度(以HCl计)百分含量按下式计算：

C ×V×36.46

HCl(%)= ——————×100

PeiGui Reports G×1000

式中：C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

G ——试样重量，g；

36.36—HCl的摩尔质量，g/mol。

两次测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。

如HCl的总酸度(以HCl计)以物质的量浓度计算，则操作如下：

6 .分析步骤

6.1试液：吸取5mL试样，进入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

6.2测定数量：取两份试料进行平行测定，取其平均值。

6.3测定：吸取5mL试液(6.1)置于内装15mL水的锥形瓶中，小心混匀，

加1~2滴酚酞(2.1)，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1)滴定至淡粉色(保持30min不褪色)即为终点。

7 .分析结果的计算：

盐酸的总酸度(以HCl计)物质的量浓度按下式计算：

C ×V3

C HCl(mol/L)= ————×V

V1×V2

式中：C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V3 ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2——分取试液体积，mL；

V1——移取样品体积，mL；

V ——样品稀释后总体积，mL。