30%丙烯酰胺配置

30%丙烯酰胺配置
30%丙烯酰胺配置

30%丙烯酰胺配置方法

配方[1]

丙烯酰胺(Acr)[2]290g

甲叉双丙烯酰胺(Bic)[3]10g

超纯水至1000ml

配置步骤

●取所需体积的DDW于水浴锅或沸水中预热(水温不低于37℃)

●称取所需的丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺,加入预热的DDW定容至所需体积,

玻璃棒搅拌使其完全溶解

●将上述溶液用定性滤纸过滤,滤后可分装入瓶,4℃保存

注意事项

?丙烯酰胺为有毒化学物,配置时应小心操作,进行必要的防护。操作时应穿

专用实验服,佩戴两层口罩及手套;称量时小心操作,避免试剂粉末飞溅;操

作桌面铺报纸,尽量避免丙烯酰胺接触实验室常用仪器;配置器皿为专用器皿,

不得混用;接触过丙烯酰胺的手套等物品应及时清理,不得污染实验室其他设

施。

?过滤时应勤换滤纸,否则可导致过滤速度缓慢。

?溶液配制完成后,应标记溶液名称(组成)、配制日期、配制人、贮存条件等

必要信息。

?配置好的丙烯酰胺可于4℃长期保存,使用时恢复至室温且无沉淀,若出现沉

淀应及时更换。

注:

[1]试剂位于213天平下方试剂柜中,试剂剩余不多时应及时告知唐老师购买

[2]丙烯酰胺(Acrylamide)

[3] 甲叉双丙烯酰胺,又称亚甲基双丙烯酰胺(Bis-acrylamide)

聚丙烯酰胺合成方法

聚丙烯酰胺合成工艺 (1)A原理:丙烯酰胺在自由基引发剂作用下经自由基聚合反应合成聚丙烯酰胺: C H O NH2 H2C 引发剂 CH2 H C C O NH2 n 丙烯酰胺在醇或吡啶溶液中,经强碱催化剂如烷氧钠的作用下,经阴离子聚合反应则生成聚β-丙酰胺。 C H O NH2 H2C 碱 阴离子聚合反应 CH2 CH2CONH n 工业生产中采用自由基聚合反应以生产聚丙烯酰胺,所用的自由基引发剂或引发剂来源种类甚多,包括过氧化物、过硫酸盐、氧化-还原体系、偶氮化合物、超声波、紫外线、离子气体、等离子体、高能辐射等。 工业生产中采用的聚合方法,主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法,以前者应用最为广泛。此外也有采用γ-射线辐照引发固相聚合的报道。 B.丙烯酰胺水溶液聚合存在的问题:①聚合热为82.8 kJ/mol,相对来说放出的热量甚大,因此水溶液聚合法中如何及时导出聚合热成为生产中的重要技术问题之一。②是如何降低残余单体含量。因为丙烯酰胺单体毒性甚大,为了减少其危害性,特别是用于水质处理时对残余单体的含量要求低于0.1%。③是如何将聚合反应得到的高粘度流体或凝胶转变为固体物,即干燥脱水问题。④是如何自由控制产品分子量。 丙烯酰胺于25 o C, pH=1时链增长速率常数k p与链终止速率常数k t分别为(1.72±0.3)×104和(16.3±0.7)×106Lmol-1s-1,与动力学链长成正比的k p/k t1/2=4.2±0.2,此数值甚高,所以不存在链转移时,聚丙烯酰胺可获得平均分子量超过2

×107的产品。 丙烯酰胺在水溶液中进行自由基聚合时,可能产生交联生成不溶解的聚合物,当聚合反应温度过高时,此现象更为严重。理论解释认为歧化终止生成的聚合物端基具有双键,参与聚合反应或发生向聚合物进行链转移所致。此外引发剂过硫酸盐与聚丙烯酰胺加热时也会导致生成凝胶。 有人研究了工业产品聚丙烯酰胺的含氮量,发现含氮量低于理论值,认为这是由于分子内脱NH 3生成酰亚胺基团所致。 C C 22O O C C O O H NH 3 高纯度丙烯酰胺易聚合为超高分子量的聚丙烯酰胺,为了生产要求的分子量范围,须加有链转移剂,链转移常数如表所示。

建筑胶水配方汇总聚乙烯醇与丙烯酰胺共聚和新型环保901胶水

建筑胶水配方汇总聚乙烯醇与丙烯酰胺共聚和新型环保901胶水 一、聚乙烯醇与丙烯酰胺共聚: 本配方将聚乙烯醇(PVA)与丙烯酰胺(AM)建筑共聚胶水的性能和成本推向了极至,最大限度地提高胶水的强度、保水性、施工性;久放不分层、储存时间长,适应各种粉料(包括: 石膏粉、双飞粉、滑石粉、黑水泥、装饰白水泥324-425白水泥等等)调配,手感轻松,二遍三遍披刮不起毛、不拉皮、不脱粉,固含量 1.8%左右。 二、901环保无醛净味建筑胶水901聚乙烯醇建筑胶水在熬制时不用甲醛、丙烯酰胺及各种胶粉等化学原料,该胶水不管是冬天或炎热的夏天都是无味的、无挥发有害气体、不污染环境,完全符合: 国际环保标准,是真正的环保产品。 该环保胶水与丙烯酰胺共聚胶水的区别: 1、是不用甲醛熬制的最新技术,无甲醛、无毒、无味、无挥发有害气体。 2、熬胶工序简单,一次性完成完全反应,冬夏放久不凝胶。 3、粘结力强(粘石膏条牢固)、易施工、单调大白粉滑石粉不脱粉、二遍三遍不卷皮、耐水性强。 4、该胶水可以代替乳液生产工程乳胶漆。 5、提高工效、降低成本。 A、901环保无醛净味胶水生产工艺(配方1) 聚乙烯醇(2499-2899)5%,KJ100助剂250G;KJ200胶水增稠剂6kg。 生产工艺:

(按1吨电气混合动力胶水反应釜计算) (1)将第一次50℃水400kg通过加水口加入反应釜内。 (2)开启脉冲开关,同时打开搅拌开关,加入KJ100助剂250克,投入聚乙烯醇50kg。 (3)继续升温到98℃,恒温溶解,使聚乙烯醇完全溶解。 (4)然后加入KJ200增稠剂6kg溶液到反应釜内,反应15—20分钟。而后再加水至1000kg位置,搅拌均匀,放料。。。 B、901环保无醛净味胶水生产工艺(配方2) 聚乙烯醇(2499-2899) 1."5%,KJ200胶水增稠剂,4%,T18-S 2."5kg,防腐剂1kg。 二、生产工艺: (按1吨电气混合动力胶水反应釜计算) (1)将气阀门打开,加50℃热水200kg倒入反应釜内。 (2)开启加热开关,加水到位置时开搅拌开关,然后加入聚乙烯醇15kg,同时投入KJ100助剂250克。 (3)继续升温到98℃,恒温溶解聚乙烯醇,完全溶解。 (4)关闭脉冲开关,然后加入KJ200增稠剂4kg溶液,,反应15分钟。 (5)再加冷水至胶水1000kg,边加水边投入T18—S纤维素5kg溶液,搅拌均匀后,过滤放料. C、108丙烯酰胺共聚建筑胶水新配方

食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法

编号 食品毒理学(综述) 题目:食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法 食品学院营养与卫生学专业 班级食硕1005 学号s100109030 学生姓名张锦 二〇一一年二月

食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法 摘要:丙烯酰胺(acrylamide,AA)是日常生活中常见的一种化合物,也是公共卫生、食品安全研究的热点毒性物质,近几年来对丙烯酰胺神经毒性、遗传毒性、生殖毒性等的研究方兴未艾。本文着重介绍丙烯酰胺的理化特性、代谢途径、遗传生殖毒性、生殖毒性等方面的状况,并简要介绍了其危害评估及检测方法。 关键词:丙烯酰胺;遗传毒性;生殖毒性;神经毒性 0 引言 丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2,AA)是一种白色晶体物质,分子量为70.08,密度为11229/L,熔点为85℃,沸点为125℃,室温下稳定,可溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和三氯甲烷,不溶于苯、庚烷等非极性溶剂。在酸中稳定性强,在碱中容易分解,对光线敏感。可生物降解,不会在环境中积累。丙烯酰胺是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等[1]。在欧盟,丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局和瑞典斯德哥尔摩大学的科学家经研究首次发现,在某些高温油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中发现含量很高的丙烯酰胺,其含量比世界卫生组织(WHO)规定的饮水中丙烯酰胺的含量(<1μg/d)高出500倍以上[2,3]。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。 1 丙烯酰胺的代谢 丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快,在体内各组织广泛分布,包括母乳,并且能透过血胎屏障[4]。经口给予大鼠0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺,其绝对生物利用率为23-48%。丙烯酰胺在人体和试验动物体内的主要代谢途径是相似的。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原型经尿液排出。另外一个主要途径是与谷胱苷肽(GSH)结合,通过谷胱苷肽—S—转移酶(GST)催化,产生的代谢物(N-乙酰-S-半胱氨酸)通过尿液大量排出[5]。丙烯酰胺进入体内后,在细胞色素P4502E1的作用下,生成活性环氧丙酰胺(glycidamide)[6]。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变;因此,被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道,给予大小鼠丙烯酰胺后,在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前,尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。 此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物,在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物,因此可用该血红

聚乙烯醇(108建筑胶水)

聚乙烯醇.丙烯酰胺胶水详解 目前的丙烯酰胺胶水做法有两种:一种是丙烯酰胺共聚后与聚乙烯醇水溶液进行混合,另一种是丙烯酰胺和聚乙烯醇一起在引发剂下进行共聚。现在常用的是第二种的生产方法。那么这里有个疑问,这两种方法有没有区别?聚乙烯醇和丙烯酰胺是否会发生反应?丙烯酰胺主要含有双键和酰氨基的两个官能团,能与各种活性单体反应。聚乙烯醇主要含有羟基一个官能团。可以进行缩醛化、酯化、醚化等反应。丙烯酰胺水溶液单独共聚,主要进行的是以双键为主的自由基聚合反应。聚乙烯醇和丙烯酰胺之间能否反应,国内相关的文献报道比较少。唯一可参照的是淀粉和丙烯酰胺之间的接枝反应。在接枝反应中采用氧化还原体系以丙烯酰胺单体接枝改性大分子淀粉。但聚乙烯醇的分子量比较大,与丙烯酰胺的接枝反应速度远远低于丙烯酰胺单体之间的双键自由基共聚反应。通过降低聚乙烯醇的分子量,可以提高两者的反应速度。如聚乙烯醇高温溶解后,加入一定量的双氧水,降低聚乙烯醇的聚合度。但降低聚合度的话,胶水的粘接强度和稠度都会有所损失,所以这一方法不适合实际应用。所以,我们可以得出结论:聚乙烯醇和丙烯酰胺之间可以进行接枝反应,但相对于丙烯酰胺单体之间的双键自由基共聚反应,基本上可以忽略不计。从实际生产中我们也可以看出,共聚和复配,基本性能差不多。唯一区别的是,丙烯酰胺与聚乙烯醇一起反应后,两者之间的混溶性比较好,不容易分层。丙烯酰胺单体在氧化还原体系下发生自由基聚合反应,那我们通过操控聚合反应来达到我们所需要的聚合产物。那首先明确一点,我们需要什么样的聚合产物? 我个人认为,在建筑胶水里,我们通过反应来控制胶水的分子量、离子*联度。 分子量——分子量大小,分子量越大,稠度越高; 离子性——阴离子、阳离子、非离子和两性离子; 交联度——线型、星型、交联网络; 分子量是不是越大越好?胶水是不是越稠越好吗?当然不是,如果稠的胶水好用,那很简单,聚丙烯酰胺多加一点。事实上,我碰到很多客户反应,同样的原料,胶水做稠了反而不好批了。 我们的胶水是需要哪种离子型比较好。丙烯酰胺胶水最容易反应生成阴离子型,增稠效果比较好,但是对水泥有絮凝作用。非离子型增稠效果差一点,但对水泥的絮凝比较小一点。 线型的聚合物,粘接强度差,通过交联后成网络结构,强度提高,但交联过度,水溶性变差,胶水有点发白(浑浊)。 因此,我们先明确一下我们需要什么样的胶水:合理的分子量(稠度),非离子型,合

丙烯酰胺生产废水的处理工艺

丙烯酰胺生产废水的处理工艺 摘要丙烯酰胺之聚合物和衍生物广泛用于石油、医药、造纸、纺织、采矿、水处理、沙化土壤改良、种子包衣、养殖业、食品加工等行业,号称百业助剂,它是以石化产品丙烯腈为原料加工而成的。废水主要由发酵液膜分离工序与丙烯酰胺精制工序产生,目前采用的处理方案还是传统一般的废水处理技术,整个系统主要由厌氧和好氧两个步骤组成。但废水中含有大量的染菌体悬浮物,这部分悬浮物如果不去除,将会对后续的工艺造成很大的影响。另外废水中的氨氮量高,常规处理达不到排水要求。 关键词丙烯酰胺;生产废水;处理工艺 1 丙烯酰胺废水处理背景 丙烯酰胺之聚合物和衍生物广泛用于石油、医药、造纸、纺织、采矿、水处理、沙化土壤改良、种子包衣、养殖业、食品加工等行业,号称百业助剂,它是以石化产品丙烯腈为原料加工而成的。 废水主要由发酵液膜分离工序与丙烯酰胺精制工序产生,目前采用的处理方案还是传统一般的废水处理技术,整个系统主要由厌氧和好氧两个步骤组成。但废水中含有大量的染菌体悬浮物,这部分悬浮物如果不去除,将会对后续的工艺造成很大的影响。另外废水中的氨氮量高,常规处理达不到排水要求。 2 丙烯酰胺废水处理方法 丙烯酰胺生产废水的处理方法,包括调节池、高效混凝沉淀器和生化处理,其特征在于:调节池中安装一套在线pH计,连续检测进水pH值;高效混凝沉淀器适用于废水快速混凝处理的高效水质净水装置。废水通过高效混凝沉淀器处理后,去除废水中大部分的悬浮物;所述的生化处理是对预处理后的废水进行A2/O生化处理,A2/O工艺的生物反应器池分为厌氧段、缺氧段、好氧段。A2/O 脱氮工艺是通过厌氧、缺氧和好氧交替变化的生物环境完成脱氮反应的。 采用国内领先的高效混凝沉淀技术,去除废水中大部分的悬浮物。后序采用A2/O工艺,它是在A—O工艺的基础上开发,旨在能够脱氮的工艺。 A2/O工艺的生物反应器池分为厌氧段、缺氧段、好氧段,A2/O脱氮工艺是通过厌氧、缺氧和好氧交替变化的生物环境完成脱氮反应的。在厌氧条件下,通过水解酸化反应,将有机氮转换为氨氮。在缺氧条件下,反硝化菌利用污水中的有机碳作为电子工供体,以硝酸盐作为电子受体“无氧呼吸”,将回流液中硝态氮还原成氮气释放出来。完成反硝化过程。而在好氧条件下,硝化菌把污水中的氨氮氧化成硝酸盐,再向缺氧池回流,为脱氮做好必要的准备。 2.1丙烯酰胺废水处理工艺流程示意图(如图1) 2.2工艺简要说明 丙烯酰胺生产及生活废水混合进入中和调节池,用液碱或稀盐酸进行pH调节,当有染菌废水流入时,进水切入事故池,事故池的废水按比例进入中和调节池。调节池出水泵入高效混凝沉淀器,本工艺采用一步提升后均为自流,通过加药在高效混凝沉淀器内去除掉水中大部分悬浮物。出水进入二级UASB反应器,将水中主要有机污染物分解成小分子中间产物,同时加入特殊菌种,将废水中的COD分解转化。UASB的出水进入A/O反应池,经过硝化和反硝化,在降低COD 的同时达到降低氨氮的目的。泥水混合液经二沉池分离后,废水达到排水标准排入管网,污泥回流至A/O反应池。

《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱质谱法》

《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》 编制说明 (送审稿) 《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》 标准编制组 2012年10月

目次 1 项目背景 (1) 1.1 任务来源 (1) 1.2 工作过程 (1) 2 标准制订的必要性分析 (1) 2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1) 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2) 2.3 新建标准方法的优势 (2) 3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2) 4 标准制订的基本原则和技术路线 (3) 4.1 标准制订的基本原则 (3) 4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3) 4.3 标准制订的技术路线 (3) 5 方法研究报告 (5) 5.1 方法研究的目的 (5) 5.2 方法原理 (5) 5.3 试剂和材料 (5) 5.4 仪器和设备 (6) 5.5 样品 (6) 5.6 分析步骤............................. (7) 5.7 结果计算与表述 (9) 5.8检出限、精密度和准确度 (10) 5.9 质量保证和质量控制 (12) 6 方法验证 (12) 6.1 方法验证方案 (13) 6.2 方法验证过程 (13) 7 标准主要技术内容的解释 (13) 8 对实施本标准的建议 (14) 9 质量保证和质量控制 (14)

9.2 空白 (14) 9.2 加标 (14) 9.3 平行样 (14) 9.4 校准标准点 (14) 10 参考文献 (14)

《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》 编制说明 1. 项目背景 1.1 任务来源 《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作,是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的,由陕西省环境监测中心站负责制定,项目计划编号为25号。 1.2 工作过程 标准制定任务下达后,陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上,制定实施方案,进行开题论证。按照方案,进行了方法的条件优化实验,确定方法蓝本,然后在实验室内和实验室间进行方法的验证实验,最后,根据验证结果,完成标准(征求意见稿)的编制。 2. 标准制订的必要性分析 2.1 丙烯酰胺的环境危害 丙烯酰胺,分子式:C 3H 5 NO,分子量为71.08,为白色结晶固体,无气味, 熔点:84.5℃,饱和蒸汽压:0.21Kpa(84.5℃)。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等,但不溶于苯。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物,主要应用于水的净化处理方面。 据统计,在发达国家水处理应用方面,美国占聚丙烯酰胺总用量的36%、西欧占35%、日本占49%;近年来,聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用也越来越广泛,虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体的毒性却是被肯定的;丙烯酰胺已被国家癌症中心(IARC)列为Ⅳ类致癌物,急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性,动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。在饮用水和地表水中,丙烯酰胺主要来源于使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。所以水中丙烯酰胺的分析是环境分析中的一项重要内容。

聚丙烯酰胺合成工艺

聚丙烯酰胺聚合工艺 (1)理论基础丙烯酰胺在自由基引发剂作用下经自由基聚合反应合成聚丙烯酰胺: C H O NH2 H2C 引发剂 CH2 H C C O NH2 n 丙烯酰胺在醇或吡啶溶液中,经强碱催化剂如烷氧钠的作用下,经阴离子聚合反应则生成聚β-丙酰胺。 C H O NH2 H2C 碱 阴离子聚合反应 CH2 CH2CONH n 工业生产中采用自由基聚合反应以生产聚丙烯酰胺,所用的自由基引发剂或引发剂来源种类甚多,包括过氧化物、过硫酸盐、氧化-还原体系、偶氮化合物、超声波、紫外线、离子气体、等离子体、高能辐射等。 工业生产中采用的聚合方法,主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法,以前者应用最为广泛。此外也有采用γ-射线辐照引发固相聚合的报道。 丙烯酰胺水溶液聚合为聚丙烯酰胺水溶液时,聚合热为82.8 kJ/mol。相对来说放出的热量甚大,因此水溶液聚合法中如何及时导出聚合热成为生产中的重要技术问题之一。其次一个问题是如何降低残余单体含量。因为丙烯酰胺单体毒性甚大,为了减少其危害性,特别是用于水质处理时对残余单体的含量要求低于0.1%。第三个问题是如何将聚合反应得到的高粘度流体或凝胶转变为固体物,即干燥脱水问题。第四个问题是如何自由控制产品分子量。 丙烯酰胺于25 o C, pH=1时链增长速率常数k p与链终止速率常数k t分别为(1.72±0.3)×104和(16.3±0.7)×106Lmol-1s-1,与动力学链长成正比的k p/k t1/2=4.2±0.2,此数值甚高,所以不存在链转移时,聚丙烯酰胺可获得平均分子量超过2

×107的产品。 丙烯酰胺在水溶液中进行自由基聚合时,可能产生交联生成不溶解的聚合物,当聚合反应温度过高时,此现象更为严重。理论解释认为歧化终止生成的聚合物端基具有双键,参与聚合反应或发生向聚合物进行链转移所致。此外引发剂过硫酸盐与聚丙烯酰胺加热时也会导致生成凝胶。 有人研究了工业产品聚丙烯酰胺的含氮量,发现含氮量低于理论值,认为这是由于分子内脱NH 3生成酰亚胺基团所致。 C C 22O O C C O O H NH 3 高纯度丙烯酰胺易聚合为超高分子量的聚丙烯酰胺,为了生产要求的分子量范围,须加有链转移剂,链转移常数如表所示。

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成-生产工艺及应用

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成,生产工艺及应用导读:本文详细介绍了丙烯酸酯乳液胶黏剂的分类,组成,配方等等,需要注意的是,本文中所列出配方表数据经过修改,如需要更详细的内容,请与我们的技术工程师联系。 1. 背景 丙烯酸乳液型胶粘剂是我国20世纪80年代以来发展最快的一种聚合物乳液胶粘剂,它一般是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类共聚或加入醋酸乙烯酯等其它单体共聚而成。该胶粘剂耐候性、耐水性、耐老化性能特别好,并目具有优良的抗氧化性和很大的断裂仲长率,广泛用于包装、涂料、建筑、纺织以及皮革等行业。 随着人们对环境保护的愈发重视,环境友好型产品越来越受到普遍的关注,乳液型胶粘剂因具有无毒无害、无环境污染、不易燃易爆、生产成本低、使用方便等优点而逐渐成为未来胶粘剂的发展趋势。 禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的公司,具有丰富的分析研发经验,经过多年的技术积累,可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库,彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题,利用其八大服务优势,最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程:样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题,可即刻联系禾川化学技术团队,我们将为企业提供一站式配方技术解决方案! 2. 丙烯酸乳液胶黏剂 聚丙烯酸酯是一类具有多种性能的、用途广泛的聚合物,其乳液一般是以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯为主要单体,与甲基丙烯酸酯单体、苯乙烯、丙烯腈等共聚形成乳液。对聚合物的结构或聚合方法加以改进,可使得改性后的丙烯酸酯胶黏剂性能更加优异。 2.1有机硅改性 有机硅树脂具有优异的耐高低温性能和耐水性能,利用有机硅对聚丙烯酸酯类乳液胶粘剂改性成为近年来研究的热点。有机功能烷氧基硅烷作为粘合促进剂和交联剂,广泛用于胶粘剂、密封胶和涂料等领域。有专家研究了一种专用于水

聚丙烯酰胺合成方法

聚丙烯酰胺合成工艺 ( 1) A 原理:丙烯酰胺在自由基引发剂作用下经自由基聚合反应合成聚丙烯酰胺: O引发剂H H2C C C NH2CH 2C n H C O NH 2 丙烯酰胺在醇或吡啶溶液中,经强碱催化剂如烷氧钠的作用下,经阴离子聚合反应则生成聚β-丙酰胺。 O碱 H2C C C NH2CH2 CH2 CONH H阴离子聚合反应n 工业生产中采用自由基聚合反应以生产聚丙烯酰胺,所用的自由基引发剂或引发剂来源种类甚多,包括过氧化物、过硫酸盐、氧化-还原体系、偶氮化合物、超 声波、紫外线、离子气体、等离子体、高能辐射等。 工业生产中采用的聚合方法,主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法,以前者应用最为广泛。此外也有采用γ-射线辐照引发固相聚合的报道。 B.丙烯酰胺水溶液聚合存在的问题:①聚合热为82.8 kJ/mol,相对来说放出的热 量甚大,因此水溶液聚合法中如何及时导出聚合热成为生产中的重要技术问题之 一。②是如何降低残余单体含量。因为丙烯酰胺单体毒性甚大,为了减少其危害性,特别是用于水质处理时对残余单体的含量要求低于0.1%。③是如何将聚合反应得到的高粘度流体或凝胶转变为固体物,即干燥脱水问题。④是如何自由控制产品分子量。 丙烯酰胺于 25 o C, pH=1 时链增长速率常数k p与链终止速率常数k t分别为( 1.72± 0.3)× 104和( 16.3±0.7)× 106-1 -1,与动力学链长成正比的k p t1/2 Lmol s/k=4.2± 0.2,此数值甚高,所以不存在链转移时,聚丙烯酰胺可获得平均分子量超过2

× 107的产品。 丙烯酰胺在水溶液中进行自由基聚合时,可能产生交联生成不溶解的聚合物,当聚合反应温度过高时,此现象更为严重。理论解释认为歧化终止生成的聚合物端 基具有双键,参与聚合反应或发生向聚合物进行链转移所致。此外引发剂过硫酸 盐与聚丙烯酰胺加热时也会导致生成凝胶。 有人研究了工业产品聚丙烯酰胺的含氮量,发现含氮量低于理论值,认为这是由于分子内脱 NH 3生成酰亚胺基团所致。 COCO C C NH3 NH2 NH2O N O H 高纯度丙烯酰胺易聚合为超高分子量的聚丙烯酰胺,为了生产要求的分子量范 围,须加有链转移剂,链转移常数如表所示。 链转移剂温度,o C链转移常数× 104 单体250.0786 ±0.0107 单体400.120 ±0.0328 聚丙烯酰胺<50可忽略 H2O25近于零 H2O2255 K S O 825 4.12 ±2.38 22 K2S2O84026.3 ±7.08 HSO751700 3 CH3OH300.13 (CH3)2CHOH5019

SDS-PAGE分离胶配方表-及其原理

SDS-PAGE电泳原理: 聚丙烯酰胺凝胶是由丙烯酰胺(简称Acr) 和交联剂N,N’—亚甲基双丙烯 酰胺(简称Bis)在催化剂作用下,聚合交联而成的具有网状立体结构的凝胶,并以此为支持物进行电泳。聚丙烯酰胺凝胶电泳可根据不同蛋白质分子所带电荷的差异及分子大小的不同所产生的不同迁移率将蛋白质分离成若干条区带,如果分离纯化的样品中只含有同一种蛋白质,蛋白质样品电泳后,就应只分离出一条区带。 SDS是一种阴离子表面活性剂能打断蛋白质的氢键和疏水键,并按一定的比例和蛋白质分子结合成复合物,使蛋白质带负电荷的量远远超过其本身原有的电荷,掩盖了各种蛋白分子间天然的电荷差异。因此,各种蛋白质-SDS 复合物在电泳时的迁移率,不再受原有电荷和分子形状的影响,而只是棒长的函数。这种电泳方法称为SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(简称SDS—PAGE)。由于SDS-PAGE 可设法将电泳时蛋白质电荷差异这一因素除去或减小到可以略而不计的程度,因此常用来鉴定蛋白质分离样品的纯化程度,如果被鉴定的蛋白质样品很纯,只含有一种具三级结构的蛋白质或含有相同分子量亚基的具四级结构的蛋白质,那么SDS—PAGE 后,就只出现一条蛋白质区带。 TEMED:通过催化过硫酸铵形成自由基而加速丙烯酰胺与双丙烯酰胺的聚合。 过硫酸铵(AP):提供驱动丙烯酰胺与双丙烯酰胺所必须的自由基。 SDS—PAGE 可分为圆盘状和垂直板状、连续系统和不连续系统。本实验采用垂直板状不连续系统。所谓“不连续”是指电泳体系由两种或两种以上的缓冲液、pH 和凝胶孔径等所组成。 1.蛋白样品浓缩效应 在不连续电泳系统中,含有上、下槽缓冲液(Tris—Gly,pH8.3)、浓缩胶缓 冲液(Tris—HCl,pH6.8)、分离胶缓冲液(Tris—HCl,pH8.8),两种凝胶的浓度(即孔径)也不相同。在这种条件下,缓冲系统中的HCl 几乎全部解离成Cl-,两槽中的Gly (pI=6.0,pK a=9.7)只有很少部分解离成Gly 的负离子,而酸性蛋白质也可解离出负离子。这些离子在电泳时都向正极移动。C1—速度最快(先导离子),其次为蛋白质,Gly 负离子最慢(尾随离子)。由于C1—很快超过蛋白离子,因此在其后面形成一个电导较低、电位梯度较陡的区域,该区电位梯度最高,这是在电泳过程中形成的电位梯度的不连续性,导致蛋白质和Gly 离子加快移动,结 果使蛋白质在进入分离胶之前,快、慢离子之间浓缩成一薄层,有利于提高电泳的分辨率。 2.分子筛效应 蛋白质离子进入分离胶后,条件有很大变化。由于其pH 升高(电泳进行时 常超过9.0),使Gly 解 离成负离子的效应增加;同时因凝胶的浓度升高,蛋白质的泳动受到影响,迁移率急剧下降。此两项变化,使Gly 的移动超过蛋白质,上述的高电压梯度不复 存在,蛋白质便在一个较均一的pH 和电压梯度环境中,按其分子的大小移动。分离胶的孔径有一定的大小,对不同相对分子质量的蛋白质来说,通过时受到的阻滞程度不同,即使净电荷相等的颗粒,也会由于这种分子筛的效应,把不同大小的蛋白质相互分开。

聚丙烯酰胺-残留丙烯酰胺含量的测定-气相色谱法

FCLHCSL0065 聚丙烯酰胺 残留丙烯酰胺含量的测定 气相色谱法 F_CL_HC_SL0065 聚丙烯酰胺-残留丙烯酰胺含量的测定-气相色谱法 1 范围 本方法适用于粉状及胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定。 本方法适用于丙烯酰胺含量高于0.01%,特别是高于0.05%的试样的测定。 2 方法提要 用规定体积和浓度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡,用气相色谱法测定浸取液中丙烯酰胺色谱峰面积,并将其与丙烯酰胺标准样品的工作曲线比较,即可得到聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的含量。 3 试剂和材料 3.1 甲醇。 3.2 甲醇-水溶液:体积比为8:2。 3.3 氮气:纯度99.99%。 3.4 载体:Chromosorb W-HP 型,粒度60目~80目。 3.5 固定液:聚乙二醇,分子量20 000。 3.6 丙烯酰胺标准样品:纯度大于99%。工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经二次重结晶处理,可得99%以上的丙烯酰胺标准样品。 4 仪器 4.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器,敏感度小于或等于1×10-10g/s 。 4.2 进样器:2μL 或5μL 微量注射器。 4.3 色谱柱:长2m ,内径3mm 的不锈钢柱,装填表面涂有与其重量比为20%聚乙二醇固定液的Chromosorb W-HP 载体。使用前该色谱柱需在175℃~180℃,以20mL/min 的氮气留老化处理12h 以上。 4.4 记录器:满标量程5mV 。 4.5 分析天平:感量0.0001g 。 4.6 康氏振荡器或电磁搅拌器。 5 试样溶液的制备 5.1 粉状聚丙烯酰胺试样 5.1.1 在已经干燥好的100mL 磨口具塞锥形瓶中称量2.8g ~3.1g 试样,准确至0.0001g ,用移液管移取30mL 甲醇-水溶液,盖好瓶塞。 5.1.2 摇动锥形瓶,使试样分散均匀,在室温下放置20h 。 5.1.3 将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器或电磁搅拌器上,勿使瓶塞松动,于室温下振荡4h 。 5.1.4 静置后取上层清液作为试样溶液。 5.2 胶状聚丙烯酰胺试样 5.2.1 在已干燥的250mL 磨口具塞锥形瓶中称量试样,准确至0.0001g 。 5.2.2 加入相当于试样含水体积4倍的甲醇。 中国分析网

年产5000吨丙烯酰胺单体合成实用工艺设计

第一章概述 1.1 丙烯酰胺的简介 丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 [毒性] 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。 1.2 丙烯酰胺生产工艺简介 1.2.1传统方法 硫酸水合法先使丙烯腈于100℃以下水解成丙烯酰胺硫酸盐,再中和得丙烯酰胺(AM)。初期通过丙烯酰胺均聚制得了非离子型聚丙烯酰胺,产品比较单一。不久开发了用碱部分水解(后水解法)的阴离子型聚硫酸水合法先使丙烯腈于100℃以下水解成丙烯酰胺硫酸盐,再中和得丙烯酰丙烯酰胺。 铜催化水合法采用丙烯腈在铜基催化剂存在下经水合反应来制备丙烯酰胺,所述方法

化妆品中丙烯酰胺的检测方法

附件1: 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 1 范围 本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1)的方法。 本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后,用液相色谱-串联质谱法测定,以多反应离子监测模式进行监测,采用特征离子丰度比进行定性,丙烯酰胺与内标峰面积比定量。本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 μg,定量下限为0.0002 μg;若取0.2 g样品测定,本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg,最低定量浓度为0.025 mg/kg。 3 试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。 3.1 丙烯酰胺,纯度≥ 99.0 %。 3.2 氘代丙烯酰胺(2,3,3-D3),纯度≥ 98 %。 3.3 醋酸铵。 3.4 乙腈,色谱纯。 3.5 甲醇,色谱纯。 3.6 空白化妆品样品:选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。 3.7 乙腈溶液[φ(乙腈)= 10%]:量取10 mL乙腈(3.4)置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 3.8 醋酸铵溶液[c(醋酸铵)= 0.02 mol/L]:称取醋酸铵0.08 g,置50 mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。 3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ (丙烯酰胺)= 0.5 g/L]:称取丙烯酰胺标准品(3.1)50 mg(精确到0.1 mg)置100 mL量瓶中,加乙腈溶液(3.7)使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为0.5 g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。

3.10丙烯酰胺系列标准溶液:按照表1操作,分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液(3.9)置10 mL量瓶中,以乙腈溶液(3.7)稀释并定容至刻度,得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。 3.11内标工作溶液:称取氘代丙烯酰胺标准品10 mg(精确到0.1 mg)置100 mL 量瓶中,加乙腈溶液(3.7)使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液,然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置50 mL 量瓶中,加乙腈溶液(3.7)使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。 3.12 丙烯酰胺加入空白样品标准溶液:取空白化妆品样品6份,每份约0.20 g (精确至0.001 g)于5 mL塑料离心管中,分别加浓度为2 μg/mL的内标溶液50 μL,涡旋30 s,再分别加丙烯酰胺系列标准溶液50 μL,涡旋30 s;然后加0.15 mL 0.02 mol/L的醋酸铵水溶液,涡旋30 s。再加2.0 mL乙腈,涡旋60 s后,以10000 rpm离心转速10 min,取上清液,氮气吹干,残渣加2 mL色谱流动相复溶,涡旋60 s,以10000 rpm转速离心5 min,取上清液,经0.45 μm微孔滤膜过滤后,滤液作为待测液,备用,使得每克样品中含有丙烯酰胺0.025 μg、0.05 μg、0.25 μg、1.25 μg、12. 5 μg、25 μg。 4 仪器 4.1 液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪。 4.2 分析天平:感量0.0001 g。 4.3 超声波清洗仪。 4.4 高速离心机。 4.5 精密移液器。 4.6 涡旋振荡器。 5. 分析步骤 5.1 样品预处理 称取样品0.20 g (精确至0.001 g),置5 mL塑料离心管中,加浓度为2 μg/mL

丙烯酰胺的一些知识

丙烯酰胺的一些知识 丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,丙烯酰胺在2类致癌物清单中。国际癌症研究机构(IARC)1994年对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A)即人类可能致癌物,其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。 几乎所有高温(>120℃)烹调过的含淀粉食品都可能含有丙烯酰胺,丙烯酰胺是由“还原糖”(如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制过程中,通过“美拉德反应”产生的。主要是天冬氨酸发生反应,伴随着诱人的颜色和气味,有毒的丙烯酰胺也悄无声息地藏在了食物里。食品中的丙烯酰胺含量受食品原料、加工烹调方式和条件等因素影响差异较大。丙烯酰胺广泛存在于薯条、薯片、饼干、面包,甚至烧炒的菜等常见食物中。丙烯酰胺是可能致癌的一种物质,它危害神经系统、婴儿早期发育和男性生殖健康。 事实上,在日常生活中,食物里基本都有碳水化合物和蛋白质,在加热过程中都不可避免地产生丙烯酰胺。薯片、薯条、油条、油饼、咖啡中都存在丙烯酰胺。 正因如此,世界卫生组织评估后将它定为2A类致癌物,也就是可能使人致癌。 据了解,2005年2月,联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会根据已有资料,对食品中的丙烯酰胺进行了系统的风险评估。同年3月,世界卫生组织对发布了总结报告,指出某些食品中含有的丙烯酰胺可能会成为公共卫生问题,因为根据动物实验表明,丙烯酰胺能够致癌,但是从动物实验

推导到人体,以及对丙烯酰胺人体的致癌机理仍存在很多不确定因素,有待进一步研究。 美国食品技术协会高级会员、科普工作者表示,作为一个老生常谈的话题,丙烯酰胺存在于很多食物中。日常生活中食用的各种高淀粉食物在低水分下高温处理,都很容易产生丙烯酰胺,本次被检测的薯片就是其中一类。具体含量受各种因素影响,含量波动很大。丙烯酰胺是2A类致癌物,但是食物中的这些含量能增加多少风险,没有数据。 所以检出丙烯酰胺不必恐慌,但是“致癌”两个字,令不少人感觉恐慌,但抛去剂量谈毒性,都是“耍流氓”。 数据显示,从24个国家和地区获得的数据表明(2002-2004年),丙烯酰胺含量较高的三类食品平均值从高到低是:咖啡及其类似制品,平均含量为0.509mg/kg,最高含量为7.3mg/kg;高温加工的土豆制品(包括薯片、薯条等),平均含量为0.477mg/kg,最高含量为5.312mg/kg;早餐谷物类食品,平均含量为0.313mg/kg,最高含量为7.834mg/kg。 而且由于饮食习惯不同,每个国家和地区的数据也有差异,比如我国香港的数据显示,薯片中的丙烯酰胺含量最高,为每千克1500至1700微克。虽然从数据来看,一些食物中的丙烯酰胺含量还不低,但其实人们总体上吃进去的丙烯酰胺并不多。与其针对薯片中的丙烯酰胺,倒不如重视薯片中油与盐的高含量。 中国人摄入丙烯酰胺最主要的来源是炒菜,根据目前的科学证据,没必要对这些食物中的丙烯酰胺感到特别恐慌,所有物质有没有毒全在于能吃进去多少。有科普作者建议大家做到食物多样化(不偏食)、均衡营养、少吃高温煎炸烘烤的

建筑胶水配方汇总聚乙烯醇与丙烯酰胺共聚和新型环保901胶水

建筑胶水配方汇总聚乙烯醇与丙烯酰胺共 聚和新型环保901胶水 一、聚乙烯醇与丙烯酰胺共聚: 本配方将聚乙烯醇(PVA)与丙烯酰胺(AM)建筑共聚胶水的性能和成本推向了极至,最大限度地提高胶水的强度、保水性、施工性;久放不分层、储存时间长,适应各种粉料(包括:石膏粉、双飞粉、滑石粉、黑水泥、装饰白水泥324-425白水泥等等)调配,手感轻松,二遍三遍披刮不起毛、不拉皮、不脱粉,固含量 1.8%左右。 二、901环保无醛净味建筑胶水901聚乙烯醇建筑胶水在熬制时不用甲醛、丙烯酰胺及各种胶粉等化学原料,该胶水不管是冬天或炎热的夏天都是无味的、无挥发有害气体、不污染环境,完全符合:国际环保标准,是真正的环保产品。 该环保胶水与丙烯酰胺共聚胶水的区别: 1、是不用甲醛熬制的最新技术,无甲醛、无毒、无味、无挥发有害气体。 2、熬胶工序简单,一次性完成完全反应,冬夏放久不凝胶。 3、粘结力强(粘石膏条牢固)、易施工、单调大白粉滑石粉不脱粉、二遍三遍不卷皮、耐水性强。 4、该胶水可以代替乳液生产工程乳胶漆。 5、提高工效、降低成本。

聚乙烯醇(2499-2899)5%,KJ100助剂250G;KJ200胶水增稠剂6kg。 生产工艺:(按1吨电气混合动力胶水反应釜计算) (1)将第一次50℃水400kg通过加水口加入反应釜内。 (2)开启脉冲开关,同时打开搅拌开关,加入KJ100助剂250克,投入聚乙烯醇50kg。 (3)继续升温到98℃,恒温溶解,使聚乙烯醇完全溶解。 (4)然后加入KJ200增稠剂6kg溶液到反应釜内,反应15—20分钟。而后再加水至1000kg位置,搅拌均匀,放料。。。

危险废物鉴定-丙烯酰胺的测定

危险废物鉴定-丙烯酰胺的测定 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 事业部--卿工--189-3394-6343 附录R固体废物丙烯酰胺的测定气相色谱法 1范围 本方法用于固体废物中丙烯酰胺的气相色谱法测定。 本方法的方法检测限为0.032μg/L。 2引用标准 下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款,与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。 GB6682分析实验室用水规格和实验方法 3原理 本方法是基于丙烯酰胺的双键溴化的。在经过硫酸钠盐析之后,以乙酸乙酯将反应产物(2.3-二溴丙酰胺)从反应混合物中萃取出来。萃取物经硅酸镁载体柱净化之后,用电子捕获检测器的气相色谱进行分析(GC/ECD)。化合物鉴定结果应该以至少一种其他的定性手段进行辅证。可采用另一根气相色谱确认柱或气相色谱/质谱联用来进行化合物确证。 4分析步骤 4.1溴化移取50ml样品到100ml磨口玻璃塞容量瓶中,将7.5g溴化钾溶于样品中。用浓氢溴酸调整溶液pH为1-3。将容量瓶外包裹铝箔用来避光。边搅拌边加入2.5ml饱和溴水溶液。将这瓶溶液在0°C下暗处存放至少1小时。在反应进行至少1小时之后,逐滴加入1mol/L的硫代硫酸钠以分解过量的溴,直到溶液变为无色。加入15g硫酸钠,用磁子剧烈搅拌。 4.2萃取将溶液移入一个150ml的分液漏斗内。用水润洗反应瓶3次,每次1ml。将洗涤液倒入分液漏斗中。用乙酸乙酯萃取水溶液2次,每次10ml,每次萃取2分钟,用机械摇床以每分钟240次的速度摇动。将有机相用1g硫酸钠干燥后移入一个25ml棕色容量瓶,用乙酸乙酯洗涤硫酸钠3次,每次1.5ml,将洗涤液和有机相合并。准确称量100μg邻苯二甲酸二甲酯,加入容量瓶中,用乙酸乙酯定容至25ml刻度线。每次向气相色谱注射5μl该溶液。 4.3净化,只要还能看到液液界面,样品就需用以下方法净化。将干燥后的提取液移入蒸发皿中,加入15ml苯。在70°C下将溶剂减压蒸发,使溶液浓缩至约3ml。加入50ml苯,使该溶液以3ml/min的流速流入硅酸镁载体柱。先用50ml的二乙醚/苯(1:4)以5ml/min 的流速洗脱,然后用25ml的丙酮/苯(2:1)以2ml/min的流速洗脱。弃去所有第一次洗脱的洗脱液以及第二次洗脱的最初9ml洗脱液,用其余洗脱液进行检测。采用邻苯二甲酸二甲酯(4mg/L)作为内标。 涉及地区:广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市危险废物鉴定、北京市危险废物鉴定、天津市危险废物鉴定、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险

丙烯酰胺与油炸食品

丙烯酰胺与油炸食品 高霞李广洲 (南京师范大学化学与环境科学学院210097) 近日,一组研究数据把油炸方便面推到了风口浪尖。数据显示,油炸方便面与其他高温油炸食品一样,同样含有致癌物丙烯酰胺。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺;2005年9月1日国家卫生部公布《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告,提醒居民改变吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。这是继今年4月卫生部发出警示公告后的再一次强调。 “苏丹红风波”刚刚过去,丙烯酰胺又成了食品法庭近日最热门的被告。什么是丙烯酰胺,它真的能够致癌吗? 丙烯酰胺(Acrylamide),又名“丙毒”,分子式为CH2=CHCONH2,分子量71.08,无色结晶,熔点为84.5℃,可溶于水、乙醇、丙酮、稍溶于氯仿,微溶于苯。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应,当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。在工业上丙烯酰胺主要用于聚丙烯酰胺的合成制造,聚丙烯酰胺在建筑、石油开采、造纸、颜料、化妆品制造、环境保护行业中有广泛的应用。在工业生产中,采用丙烯酰氯(CH2=CHCOCl)与氨在苯溶液中,或者采用丙烯腈(CH2=CHCN)在硫酸或盐酸中进行化学反应可得到丙烯酰胺。丙烯酰胺分子中含有胺基和双键两个活性中心,所以是一种化学性质相当活泼的化合物:丙烯酰胺中的胺基具有脂肪胺的反应特点,可以发生水解反应、霍夫曼反应等;丙烯酰胺的双键可以发生迈克尔型加成反应;丙烯酰胺可以进行游离型聚合反应生产高分子聚合物聚丙烯酰胺;丙烯酰胺可以与丙烯酸、丙烯酸盐等化合物发生共聚反应。有关反应如下: 研究表明,丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120℃以上)烹调过程中形成,140~180℃为其生成的最佳温度,当加工温度较低时,生成的丙烯酰胺的量相当低。烘烤、油炸食品在最后阶段水分减少、表面温度升高后,其丙烯酰胺形成量更高。 美拉德反应是食品化学研究中的一类重要的有典型意义的系列化学反应。由食品化学家Maillard在研究食品褐变(browning reaction)过程中首先提出。食品中蛋白质的氨基和糖质的羟基羰基间系列自催化作用下的连续反应,反应生成聚合的褐色物质,形成褐变现象。蛋白质和糖质是食品的主要组成,几乎所有食品都可能发生此类反应。除食品本身的组成外,所处环境的热、光、氧、酸、碱金属离子等都有影响。这类反应往往伴随着食品色泽、风味的变化,对食品的保藏、加工、制造有密切的关系。一方面要阻滞美拉德反应的发生,以防止褐变而导致的变质;另一方面,也可利用美拉德反应的有利结果达到所希望的色泽和风味

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