中国科技大学-物质光谱分析复习思考题--答案
第一章光谱知识基础
1、光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种类型的光谱，说出其波长范围？
分类波长范围
真空紫外光光谱10~200 nm
近紫外光光谱200~400 nm
可见光谱400~800 nm
近红外光谱800 nm~2.5 μm
中红外光谱 2.5~50 μm
远红外光谱50~1000 μm
2、光学光谱依其外形如何分类？依据电磁波辐射的本质如何分类？各自产生的本质是什么？
分类产生本质
线状光谱●由气体状态下的原子或离子经激发后所
产生的
带状光谱●来源于被激发的气体分子
连续光谱●液体或固体物质在高温下受激发发射出
具有各种波长的光所产生的光谱
分类产生本质
原子光谱●原子核外电子在不同能级间跃迁而产生
的光谱称为原子光谱（atomic spectrum）。
它们的表现形式为线状光谱。
分子光谱●在辐射能作用下，因分子内能级间的跃
迁而产生的光谱称为分子光谱
（molecular spectrum）。由于在分子中各
质点的运动比单个原子复杂，因此分子
光谱比原子光谱复杂得多
3、光谱分析中所讨论的各类仪器在结构上有何异同点？
光谱分析法相同点不同点
紫外-可见分光光度计
在结构上
都包括以下三
大部分：a.光
源；b.分光系
统：c.光信
号接收和
检测系统，
且后两部分
基本相同，
●检测器位于入射光路上。
●紫外及可见区的辐射光源有白炽光源和气体放电光
源两类。
●在紫外-可见分光光度计上最常用的有两种光源：即
钨灯和氘灯。
荧光分光光度计●检测器与光源位于垂直位置。
●光源应具有强度大、适用波长范围宽两个特点。
●常用光源有高压汞灯和氙弧灯。
原子吸收光谱仪●此仪器不同之处在于光源和样品室。
●光源用空心阴极灯或无极放电灯。空心阴极灯为锐
线光源，一个元素一种灯，用以产生该元素的特征
共振辐射；无极放电灯是新型放电灯，它的强度比
空心阴极灯大几个数量级，没有自吸，谱线更纯。
●样品室为原子化器，提供试样的基态原子。
原子发射光谱仪●如：ICP-AES，其光源采用高频耦合感应等离子炬，
形成10000K的高温，样品经雾化导入等离子炬中
心，原子受激发射，然后被检测。
X射线-原子荧光光谱仪●光源为产生X-射线的X-射线管。用X-射线照射样
品，样品原子内层电子受激发被打出，形成空穴，外层电子落入空穴，同时释放出次级X-射线。
4、各种光谱分析法在用途上各自的优势与局限性有哪些？
第二章紫外可见吸收光谱
1. 电子光谱（亦称紫外-可见光谱）产生的本质是什么？
紫外-可见吸收光谱产生的本质是由物质分子中价电子的能级跃迁所产生的。
电子能级跃迁时伴随振动能级和转动能级的跃迁，因此得到的由许多谱线聚集而成的谱带。
2. 紫外-可见吸收光谱中通常有哪几种价电子跃迁类型？除此还有哪两种跃迁可产生UV-Vis吸收谱？
共有六种
除上述六种跃迁可产生紫外-可见吸收谱带外，还有两种跃迁也可产生紫外-可见吸收谱带，即电荷转移跃迁和配位场跃迁
综上所述：发生在电磁光谱的紫外和可见光区内，由于电子的跃迁或转移而引起的吸收光谱共有以上八种价电子跃迁类型。
3.在有机物紫外-可见吸收谱解析中吸收带如何分类？
类型说明
R吸收带●R带由的跃迁引起的吸收带。这是
由CO或NO2等单一的发色团引起的。K吸收带●由的跃迁所产生的。其特点是强度
高( )，含共轭生色基的化合物
的紫外谱都有这种吸收带
B吸收带●由苯环振动和的跃迁重叠而引起
的芳香族化合物特征吸收带
E吸收带●在苯环结构中三个乙烯键的环状共轭系
统中，跃迁所产生的芳香族化合
物的特征吸收带，称为E带
4. 紫外-可见分光光度法中的对比度是指什么？在实际分析测定中有什么意义？影响对比度的因素有哪些？
在光度法中，对比度是指显色剂与金属离子所形成络合物（MeR）的最大吸收峰波长()与显色剂本身( )最大吸收峰波长( )之间的差值。
对比度以来表示：
一般认为：
40 nm时，显色反应对比度较小；
40~80 nm时，显色反应对比度为中等；
80 nm时，显色反应具有较高的对比度。
一般要求显色剂与有色化合物的对比度在60 nm以上。
对比度实质上表示了显色反应颜色变化的程度；反映了过量显色剂对测定体系的影响。
如果显色反应的对比度大，则过量试剂对测定的影响较小；
反之，对比度小，则过量试剂对测定的影响就比较大。
如何选择测定波长？
如果显色反应的对比度较大，则测定波长往往与络合物的最大吸收波长一致。
如果显色反应的对比度较小，此时测定波长决定于的比值或的差值。
因此，对比度的概念可为选择测定波长提供帮助。
对比度的大小与显色剂的结构、反应条件、金属离子的性质及络合物的组成有关。
定量分析基本方法拓展方法
第三章荧光光谱
1. 荧光光谱产生的本质是什么？
荧光物质的分子吸收了特征频率的光能后，由基态跃迁到能级较高的第一电子激发态或第二电子激发态，然后通过无辐射跃迁返回到第一电子激发态的最低振动能级上，再从该能级降落至基态的各个不同的振动能级上，同时释放出相应能量的分子荧光，最后以无辐射跃
迁形式回到基态的最低振动能级。
●一般含有共扼体系的分子可产生荧光。
共扼度越大，则离域电子愈易被激
发，愈易产生荧光。所以绝大多数荧光
物质含有芳香环或杂环。
3.荧光熄灭和熄灭剂的定义？有哪几种导致荧光熄灭的类型？
定义：荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用而引起荧光强度降低的现象称为荧光熄灭。
●在稀溶液中（<1 g mL-1），表面吸附尤为明
显，特别是有机溶剂，此吸附更为厉害。溶质常常吸附在瓶子、吸管和吸收池等壁上。
●芳香族化合物易吸附，并且所用溶剂的极性越小，
吸附就越大。
●在非极性溶剂中加一点极性溶剂，常常可以减少这
种吸附损失。
6. 为什么荧光分析比紫外-可见分光光度分析的灵敏度要高？
●这是因为在荧光分析中，可以采用高强度的光源和高灵敏度的荧光检测系统，从而大大
地提高了它的分析灵敏度。
●而在紫外-可见分子吸收光谱法中，由于是测量入射光和透射光的比率，因而采取提高
光源强度的办法不能提高分析灵敏度。
第四章原子吸收光谱
1.试简述原子吸收光谱定量测定元素的方法原理。
●方法：原子吸收分析方法，是利用呈基态的原子蒸气吸收一定特征的辐射光，在一定的
浓度范围内被吸收的光强度与蒸气中自由原子的数目成正比，根据已知浓度的标准的比较，求得待测元素的含量。
●原理：原子由原子核和核外电子所组成。原子的能量是量子化的，形成一个一个的能级。
在不受到外界扰动的情况下，原子处于稳定的基态。基态原子受到加热、辐射、其它粒子进行非弹性碰撞时便吸收能量。当辐射频率与原子中的电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量△E相匹配时，发生吸收，产生该种原子的特征原子吸收光谱。原子吸收光谱通常位于光谱的紫外区和可见区。
优点缺点
检出限低单元素测定
选择性好线性范围窄
精密度高高温元素准确性差
抗干扰能力强
应用范围广
用样量小
仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握
3.原子吸收光谱仪一般可分为哪四大部分？
光源、原子化系统、分光系统和检测系统等四部分组成
4.如何选择火焰原子吸收光谱仪的工作条件？如何选择空心阴极灯的灯电流?如何根据所测定的元素选择燃气、助燃气以及它们的比例。
工作条件选择：
●灵敏度与检出限
●灯电流的选择
●吸收谱线的选择
●狭缝宽度（通带宽度）的选择
●提升量的调整
●观察高度的选择
●燃气、助燃气的选择
灯电流的选择：
●选择灯电流时应尽量增强信号谱线强度，同时尽量降低背景信号强度，即提高信噪比，
延长灯的使用寿命，避免自吸现象的发生。
●一般来说，灯电流越大，信噪比越高，信号越稳定，对测试有利。
●过大的电流不仅使中心波长的信号强度大大降低，还由于自吸展宽使谱线大大地拓宽。
●另外，过大的灯电流也会使阴极表面元素的消耗加剧，缩短灯的寿命。因此，在保证必
要的灵敏度和稳定性前提下，应尽量降低灯电流。
●而在实际工作中，灯电流的选择是比较灵活的。一般情况下，在满足最低的精确度和灵
敏度条件下，尽量降低灯电流。只有当精确度和灵敏度要求高时适当增加一点灯电流。
另外，新灯的灯电流应小些，旧灯的灯电流可大些；熔点低的元素的灯电流应小些，熔点高的灯电流可大些；谱线信号强时灯电流应小些，谱线信号弱时灯电流可大些。但无
论哪种情况，都不能超过最大灯电流。
燃气、助燃气选择及比例：
燃气，助燃气比例适用范围
空气～乙炔火焰化学计量火焰3~4：1 对Cu,Au,Mg,Co,Ni,Fe,Zn, Cd
等元素选用化学计量火焰较
合适。
贫燃火焰4～6：1 特别适合碱金属元素的测定，
也适合熔点高、难形成高温氧
化物的元素，如
Au,Ag,Pt,Rh,Ga,In,Ni,Co等
富燃火焰1.2～1.5：1 适合测定易被氧化或氧化物
熔点较高的元素。
N2O~乙炔火焰适合测定易生成高温氧化物
或氧化物熔点较高的元素，如
Cr，Mo等；
富燃的N2O~乙炔火焰对Al，
Si，Ti等也能进行测定
空气~石油气火焰能测定Ag，Li，K等易于电
离的元素
空气~氢气火焰适合于测定易电离的元素，如
Pb，Zn，Sn，碱金属等。特
别适合于对Sn的测定，其灵
敏度比空气~乙炔火焰高5倍氩~氢火焰很适合于As，Se，Sn等分析
线在200nm左右的元素
做灰化曲线 先确定某一灰化时间，选择不同的灰
化温度，测定不同灰化温度灰化后待
测元素的吸收值。理论上，低于某一
温度灰化后，由于待测元素很少丢
失，吸收值保持不变；高于该温度时，
由于待测元素产生丢失，吸收值会有
所下降，温度越高，下降得越厉害。
这一转折温度就是最佳灰化温度
6*. 原子吸收光谱分析所受的干扰主要分为哪四类？其中哪类干扰是主要的？各类干扰产干扰产生原因消除方法
7. 调整观察高度可以减少哪些干扰？原因是什么？
分类作用
基体改进剂●一种是与基体生成易挥发的物质，使之
在灰化阶段尽可能地挥发掉；
●另一种是与基体生成难挥发的物质，使
之在原子化阶段仍不能挥发，只是在净
化阶段除掉。
分析元素改进剂●扩大基体与分析元素之间的性质差异
石墨管和环境气氛改进剂●改进剂与分析元素生成更稳定而易热分
解的化合物，不生成碳化物，摆脱碳的
束缚
9.火焰原子化系统中火焰区域是如何划分的？待测元素在各个区域进行的物理化学变化是什么？举例说明。
根据待测元素在火焰中的物理化学
变化的不同，可将其分为四个区。
●干燥区(预燃区)：是燃气气溶
Ca2+(aq) + 2Cl-(aq) =CaCl2(s)
胶刚刚离开燃烧头的很窄的区
域，在此区域中燃气燃烧不充
分或大部分并没有燃烧。
●蒸发区(第一反应区)：是一条
CaCl2(s) →CaCl2(l) →CaCl2(g)
清晰的浅蓝色的光带，燃气和
助燃气在此进行复杂的燃烧反
应
●原子化区(观察区)：位于蒸发
CaCl2(g) = Ca(g) + 2Cl(g)
区上方一个很小的区域，离燃
烧头约4~6 mm，此处的温度继
续升高，被蒸发的化合物在此
被大量原子化或被还原气氛还
原为为自由原子，是进行原子
吸收的理想区域。
●电离化合区(第二反应区)：燃
CaCl2(s) →CaCl2(l) →CaCl2(g)
气在此得到充分燃烧，温度达
到最高值，再往上温度急剧下
降
10.试简述灵敏度、检出限、特征浓度、特征质量、倒线色散率、分辨率和通带宽度的定义。如何计算检出限、特征浓度、特征质量？
名词定义
●灵敏度即浓度C的变化(dC)所引起的测量值的变化程度(dx)之比：S=dx/dC
●检出限仪器所能检出的元素的最低浓度或最小质量。
定义为：能给出信号强度等于3倍噪声信号强度标准偏差时所对应的
元素浓度或质量。
●特征浓度产生1%光吸收信号时所对应的待测元素的浓度
●特征质量产生1%光吸收(或A=0.0044)信号时所对应的待测元素的量
●倒线色散率就是在单色器焦平面上单位距离内包含的波长变化范围，单位nm/mm ●分辨率表明能清楚分辨紧邻两条谱线的能力
●通带宽度就是能够通过狭缝的波长变化值
项目计算
检出限
特征浓度
特征质量
第五章电感耦合等离子体原子发射光谱
1. 哪些因素能够影响等离子炬焰的环状结构？分别是怎样影响的？形成环状结构对测试有
什么益处？ICP-AES有哪些优点？
影响因素高频电流的趋肤效应●当高频线圈电流变化频率高于
10MHz时，使得趋肤深度比等离子
体焰半径小得多，形成稳定的环状
炬焰
管内载气的气体动力学●中心气流(载气)直接通向炬焰的中
心(轴向通道)，中心气流过小会引
起轴向通道收缩，炬焰的环状结构
遭到破坏，
●外管的切向气流能在轴向通道上形
成负压，有利于环状炬焰的形成。
炬管的管径如果管径太小就会难以形成环状炬焰
益处●试样气溶胶从温度相对较低的中央通道进入，对火焰的干扰小，
更容易维持等离子炬炬的稳定
●高温区域的范围增加了。在相同功率时，环状结构的等离子炬炬
明显比类滴状结构的等离子炬焰“胖”。试样气溶胶由中心进入，
在高温区域停留的时间增加，提高了发光强度，降低了检出限
●高温区域的扩大，使得分析元素向周围低温区域扩散的几率减小，
自吸现象减弱，分析浓度增加
ICP-AES的优点●对周期表多数元素有较好的检出限
●精密度好
●基体干扰少
●线性范围宽
●可多元素同时测定或连续测定
2.ICP炬管一般需通入三种气流，它们分别叫什么名字？分别进入炬管的的什么部位？起什么作用？
气体名称进入部位作用
冷却气●以倾斜的切线方向进入炬管
底座，然后以螺旋上升形式
进入石英套管的外层●一是冷却外层石英炬管；●二是形成环流，使中央通道
压力降低，易于形成环状结
构火焰
辅助气●切线或径向进入炬管的中层●将点火时的带电子和离子的
气体引入炬管中
●保护中心管，以免被等离子
体焰烧蚀
载气●由轴向进入内管●将样品气溶胶引入等离子体
焰，并在一定流量下维持中
央通道的畅通。
区域颜色温度分布
焰心
不透明的白色
等离子区域（第二区） 半透明状，略带浅兰色 尾焰
无色透明
背景 产生原因
黑体辐射 炽热的物体能够发射出连续的光谱辐射，能量与其温度和波长有关
复合辐射
离子获得自由电子，成为电荷较小的离子，或中性原子。而电子在此过程中失去的能量以辐射的形式释放出来，就形成了复合辐射。 韧致辐射
在等离子体中，带电粒子在静电场作用下发生不接触碰撞(库仑碰撞)，引起运动速度的变化而发射出的电磁辐射。
特点
大色散、高分辨本领、高光强、闪耀角大、波长范围宽阔、仪器结构紧凑等特点
分辨率高的原因
光栅的分辨率：R=mN （其中m 为光谱级次，N 为光栅总刻痕。） 中阶梯光栅由于其宽度远超过高度，故光强高、又由于刻痕深,因而闪耀角大，可广泛采用大的衍射光谱级数，虽然光栅刻线很少，仍可获得高的分辨率。 环境要求
真空或恒温，或者两者皆有。
种类
特点 ● 电荷耦合式固体检测器
（CCD 检测器）
● 分段电荷耦合式固体检
测器（SCD 检测器） ● 耦合CCD 检测器
● 电荷注入式固体检测器
（CID 检测器）
优点 缺点
● 速度快 ● 噪音低 ● 波长响应宽 ● 高灵敏度 ●
结实耐用
● 需要将整个检测器处于
恒定的低温状态
● 需要有较强的制冷系统
和纯净的保护气体
● 制造难度高，技术保密。
目前不能普及
类型 组成上的不同之处
ICP 摄谱仪 ● 在多通道光量计的基础上，将近年来发
展起来的固体检测器作为检测元件，结合中阶梯光栅，制成的一种新型光谱仪 单道ICP 光度计 ICP 光量计
●由于元素灯在制造上的原因，除了待测元素成分会发射谱线外，其它元素也会发射谱线。
这些谱线又同时被检测器检测，这样也会出现A 11.常见的测试方法有哪些？他们分别适用于那些样品，它们能减少或消除哪些方面的干扰或偏差？怎样消除或减少干扰或偏差的？ 12. 基体匹配和标准加入法是两种常见的测试方法。试简述这两种测试方法的适用范围、制样和测试过程。 钢的分类和钢号表示方法 按化学成分，钢可以分为碳素钢和合金钢两大类。在碳素钢中，碳的质量分数小于或等于0.04%的称为工业纯铁，小于或等于0.25%的为低碳钢，在0.25%~0.60%之间的为中碳钢，大于0.60%的为高碳钢。在合金钢中，合金元素质量分数小于或等于5%的为低合金钢，在5%~10%的为中合金钢，大于10%的为高合金钢。 根据钢材中含有害杂质的多少，钢材可以分为普通钢、优质钢和高级优质钢。普通钢含硫量（质量分数）一般小于或等于0.055%，含磷量小于或等于0.045%，其他非有意加入的杂质，如铜、砷等均有一定限制。普通钢又分甲、乙、丙三类，按机械性能供货的为甲类普通碳素钢，按化学成分供货的为乙类普通碳素钢，按机械性能和化学成分分类的为丙类普通碳素钢。优质钢对不同的钢种其磷、硫质量分数要求不同，一般要求小于或等于0.04%，其他非有意加入的杂质元素也有一定限制。高级优质合金钢要求含磷量小于或等于0.035%，含硫量小于或等于0.030%，高级优质碳素工具钢要求含磷量小于或等于0.030%，含硫量小于或等于0.020%，其他非有意加入的杂志也有一定的限制。 我国标准《钢铁产品牌号表示方法》（GB221）…混合稀土元素用RE表示。 常用钢号表示方法举例及说明： 1.碳素结构钢（低合金结构钢） 钢号举例Q235AF，Q235BZ，Q345C，Q345D 表示方法说明： ①采用代表屈服点的拼音字母“Q”、屈服点数值（单位为MPa）和所规定的质量等级、脱氧方法等符号表示，按顺序组成排号 ②质量等级号“A、B、C、D、E”。脱氧方法沸腾钢“F”；半镇静钢“b”镇静钢“z”和特殊镇静钢“TZ” ③碳素结构钢的排号组成中，表示镇静钢和表示特殊镇静钢的符号可以省略；低合金高强度结构钢，在牌号组成中没有表示脱氧方法和符号 2.优质碳素结构钢（普通含锰量优质碳素结构钢、较高含锰量优质碳素结构钢、锅炉用优质碳素结构钢） 钢号举例45,10b,20A,50Mn,70Mn,20g 表示方法说明： ①普通含锰量优质碳素结构钢，阿拉伯数字表示平均含量的万分之几。例如：平均碳质量分数为0.45%的钢，钢号表示为“45” ②较高含锰量的优质碳素结构钢，在阿拉伯数字后标出锰元素符号。如50Mn ③高级优质碳素钢结构，在牌号尾部加符号“A” ④沸腾钢、半镇静钢和专门用途的优质碳素结构钢和普通碳素钢一样在钢号头（或钢号尾）特别标出 3.碳素工具钢（普通含锰量碳素工具钢、较高含锰量碳素工具钢） 钢号举例：T7，T12,T8,Mn ①普通含锰量碳素工具钢，钢号冠以“T”，阿拉伯数字表示平均含碳量的千分之几 ②较高含锰量以及高级优质碳素钢的表示方法同优质碳素结构钢 4.易切削钢（易切削碳素结构钢） 钢号举例：Y12，Y40Mn 第七章重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些它们是怎样发生影响的在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显着。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在它们是怎样发生的对重量分析有什么不良影响在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀 答：当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象为共沉淀，其产生的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等。后沉淀是由于沉淀速度的差异，而在已形成的沉淀上形成第二种不溶性物质，这种情况大多数发生在特定组分形成稳定的过饱和溶液中。无论是共沉淀还是后沉淀，它们都会在沉淀中引入杂质，对重量分析产生误差。但有时候利用共沉淀可以富集分离溶液中的某些微量成分。 5．在测定Ba2+时，如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏高还是偏低如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，它们对测定结果有何影响如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果又分别有何影响 答：如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏低，因为M BaO＜M BaSO4。如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，测定结果偏高。如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果的影响是BaCl2偏高、Na2S04偏低、BaCrO4偏高、Fe2(S04)3偏低。 6．沉淀是怎样形成的形成沉淀的性状主要与哪些因素有关其中哪些因素主要由沉淀本质决定哪些因素与沉淀条件有关 物质成分的光谱分析 孙梅 第章 第一章光谱分析基础知识 1.1 基本概念 11 光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的类分析化学方辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。 1．电磁辐射 电磁辐射是高速通过空间的光子流，通常简称为光，它具有二象性，即波动性和粒子性。波动性表现在光的折射、衍射和干涉等现象；粒子性表现在光电效应等现象。 ）与其频率（ν）、波长每个光子的能量（E L （λ）及波数（σ）之间的关系为： 及波数间的关系为 E L=hν=hc/λ=hcσ 式中：h为普朗克常数（Planck constant），其 式中Planck constant）其值为6.626?10-34J?s; c为光速，其值为3?1010cm?s-1；σ为波数（wave number），其单位为cm1；λ为波长wave number）其单位为-1 （wave length），单位为cm。 由上式可知：电磁辐射的波长越短，其光子的 由上式可知电磁辐射的波长越短其光子的能量越高。 普朗克认为：物质对辐射能的吸收和发射是不连续的，是量子化的。 当物质内的分子或原子发生能级跃迁时，若以 辐射能的形式传递能量，则辐射能一定等于物质的辐射能的形式传递能量则辐射能定等于物质的 能级变化，即 ?E=E L=hν=hc/λ 例]：某电子在能量差为3.375?10-19 J的两能级间跃[337519 迁，其吸收或发射光的波长为多少纳米？ 解：根据公式，λ= hc/?E 6.626?10J s?3?10cm s/3.375?10J =6626-34 ?10?-1/3375-19 =5.89?10-5 cm =589 nm 589 浅析铸铁成分的光谱仪器测定方法 摘要：本文利用光谱仪器对铸铁成分的光学原理进行分析，并且介绍了常用的光谱仪配置与它的适用情况。论述了制定光谱仪标准曲线的方法以及常见问题，指出制定标准曲线是用好光谱仪的关键所在的同时，强调日常标准化工作也尤为重要。 关键词：铸铁成分光谱仪器测定方法标准曲线 在铸铁生产的时候，我们一般运用直读光谱技术来迅速完成材料中多种成分的测定。日常分析中主要通过以下两个措施来确保测量的质量，即选择适当的标准物质以及严格遵守操作规范。选择标准物质一定要使被测试样中的组分预计值接近所测组分的标准值，而且计算的时候要扣除空白值，测量结果的不精确度应该要包含标准物质中定值组分的不精确度。 一、光谱仪原理 光谱仪主要是运用高能来激发试样，试样的表面产生熔融挥发状态，进而产生原子气氛，使核外电子从低能级向高能级跃迁，然而高能级电子经常不稳定，迁移到高能级的核外电子在很短的时间里又会从不稳定的高能级回到稳定状态的低能级，在它们的跃迁过程中，多余的能量就会通过光子的形式释放出来[1]。元素的原子不同就会导致核外电子数不相同，电子的分布也会处在不同的能级，所以它从高能级跃迁回低能级稳定状态的时候释放的能量也会不相同。光子波长的函数就是它能量的大小，所以不同的元素原子在激发后发出光的波长也是各不一样的，波长是和元素的种类相对应的。激发后放出的光是拥有一定波长的光，这就证明在激发的物质里存在相对应的因素，因此，我们可以用光的强度来分析某一个元素的多少，进而得出每个不同元素的含量。 二、光谱仪器的配置和适用性 目前，铸铁业比较常用的是用辉光光谱法测定块状灰铸铁的多个成分，用火花原子发射光谱法来测定白口化铸铁的多个成分，用能量色散X荧光测定球化剂、锰铁、硅铁孕育剂以及蠕化剂等成分。火花原子发射光谱法是一种非常成熟的分析方法，它可以同时定量分析铸铁的成分，测量多元素的含量。然而它却没有国际标准去分析白口铸铁，在实际的应该过程中，也不能评价生产厂商不同品牌同类产品或同一种产品对同一个白口铸铁测量数据的关系。近些年来，这些光谱仪器都增加了镧和铈通道，从而更好的提高铸铁生产的质量，所以大部分企业在购买这种仪器的时候，都会依据自己的需要来制定分析元素的成分范围和数量。尽管火花原子发射光谱仪器已经得到了很广泛的应用，辉光光谱仪器和能力色散X荧光光谱仪的使用也越来越广泛，但是直到现在它们都很少针对又厚又大的球铁件设置钇通道。 三、制定标准曲线 1.选取标样 标准样品是为绘制工作曲线用的，其化学性质和物理性质应与分析样品相近似，应包括分析元素含量范围，并保持适当的间隔，分析元素的含量系用准确可靠的方法定值。目前铸铁的标样主要有国外和国内两个系列。优秀的国外标样浅层和深层的成分变化不是很大，运用优秀的标样来制定曲线，曲线会很平滑和均匀，这就会使成分分析的结果更准确，然而它也有个劣势，那就是标样的价格太贵了。从这个方面来说，国内标样的价格具有一定的优势，但是在成分分布方面 光谱分析 根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析．其优点是灵敏，迅速．历史上曾通过光谱分析发现了许多新元素，如铷，铯，氦等．根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种；根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。 由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成．这种方法叫做光谱分析．做光谱分析时，可以利用发射光谱，也可以利用吸收光谱．这种方法的优点是非常灵敏而且迅速．某种元素在物质中的含量达10^-10(10的负10次方)克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来． 光谱分析在科学技术中有广泛的应用.检查半导体材料硅和锗是不是达到了高纯度的要求时,帮助人们发现了许多新元素.研究天体的化学组成. 复色光经过色散系统（如棱镜、光栅）分光后，按波长（或频率）的大小依次排列的图案。例如，太阳光经过三棱镜后形成按红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫次序连续分布的彩色光谱。红色到紫色，相应于波长由7，700—3，900埃的区域，是为人眼所能感觉的可见部分。红端之外为波长更长的红外光，紫端之外则为波长更短的紫外光，都不能为肉眼所觉察，但能用仪器记录。 因此，按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱；按产生的本质不同，可分为原子光谱、分子光谱；按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按光谱表观形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。原理 发射光谱分析是根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱的强度计算其含量。 吸收光谱是根据待测元素的特征光谱,通过样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收被测元素的光谱后被减弱的强度计算其含量。它符合郎珀-比尔定律: A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I为透射光强度，I0为发射光强度，T为透射比，L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 材料的成分分析 913000730018 鲁皓辰一、成分分析的定义 材料的成分分析是指通过谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。成分分析主要用于对未知物及未知成分等进行分析，通过快速确定目标样品中的组成成分来鉴别材料的材质、原材料、助剂、特定成分及含量、异物等信息。 二、成分分析的分类 按照结论来区分，成分分析可以分为定性分析和定量分析两部分。定性分析主要是确定物质的组分种类，而定量分析是在定性分析后进行相应的定量分析，得出各种组分的分配比例。按照科学技术，定量分析只能做到无限接近真实情况，但却无法 100%保证准确。 1、指定成分含量分析 指定成分含量分析是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定物质的含量进行定量分析。因指定成分含量分析的目的性强，结果一般干扰极小，准确度极高。 除部分材料中的某些物质有相关国家标准规定外，大多数指定成分的含量分析需要借助高精密仪器来完成，如光谱、色谱、质谱等。 常规材料指定成分含量分析项目： ◆无机物含量分析◆有机物含量分析◆高分子化合物含量分析 2、元素含量分析 元素含量分析也是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定元素的含量进行定量分析。元素含量分析的准确度极高，一般能达到 ppm 级别（百万分之一）。元素含量分析仅对材料中的元素组成情况进行鉴定，而不能提供材料中具体的化合物组分的 组成情况，因此一般适合金属、合金、矿石等主要需求元素组成情况的材料的分析。常用的元素含量分析手段包括 X 射线衍射（XRD）、X 射线荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子体 放射光谱（ICP-AES）等。 常规材料元素含量分析项目： ◆金属元素含量分析◆非金属元素含量分析◆全元素含量分析 3、材质鉴定分析 材质鉴定是材料成分分析的主要组成部分之一，能够对材料中主要组分的含量进行定性或定量分析，或者足以鉴别材料类型的某种或几种成分或元素含量进行分析。部分材料如钢材等的材质鉴定有相关国家标准的规范。 材质鉴定集中对材料的主要组成成分进行定性或定量分析，得到的是材料的大致组成情况，一般不涵盖材料中的全部组分，因此适合企业或个人在进行采购、使用等过程时对材料进行质量的基础控制，既节约了成本，又保证了质量。 常规材质鉴定项目： ◆钢材材质鉴定◆其他合金材质鉴定◆材料主成分定性分析◆材料主成分定量分析 三、成分分析的可用材料服务领域 十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。 其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而 重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO 4 ,其沉淀形式和称 量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH 4PO 4 ·6H 2 O，灼烧后所得的称量形式却 是Mg 2P 2 O 7 。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO 4 ， AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC 2O 4 、Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎样发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？ 超基性岩成分分析标准物质 【产品ID号】2348 【产品编号】GBW07101 【英文名称】Ultrabasic Rocks 【产品规格】150g 【特征形态】固态 【介质基体】岩石 【定值日期】 【产品类别】国家标准物质 >> 地质矿产成分分析标准物质 【主要用途】校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他 【保存条件】阴凉干燥处 【注意事项】防止沾污，最小取样量为：铂族元素10克；H2O、S、CO2和痕量元素0.5克；其余组份0.1克 【分析方法】原子荧光法、比色法、极谱法等多种方法 Na 2 O 0.008 0.003 质量分数(10-2) K 2 O 0.010 0.001 质量分数(10-2) H 2 O+14.17 0.20 质量分数(10-2) CO 2 0.58 0.02 质量分数(10-2) S 0.051 0.001 质量分数(10-2) NiO 0.32 0.01 质量分数(10-2) CoO 0.012 0.001 质量分数(10-2) V 2O 5 0.007 0.001 质量分数(10-2) Cl 0.57 0.02 质量分数(10-2) 全铁Fe 2O 3 6.90 0.06 质量分数(10-2) Pt 0.004 0.001 质量分数(10-6) Pd 0.005 0.001 质量分数(10-6) Rh 0.0006 0.0001 质量分数(10-6) Ir 0.003 0.001 质量分数(10-6) Os 0.006 0.001 质量分数(10-6) Ru 0.010 0.001 质量分数(10-6) Ag 0.031 0.012 质量分数(10-2) As 0.82 0.23 质量分数(10-2) Au 0.0014 0.0005 质量分数(10-2) B 5.9 1.2 质量分数(10-2) Ba 6.4 2.8 质量分数(10-2) Cu 5.5 0.8 质量分数(10-2) F 21.4 7.3 质量分数(10-2) Ga 1.2 0.6 质量分数(10-2) Ge 0.66 0.25 质量分数(10-2) Hg 0.046 0.004 质量分数(10-2) Li 1.3 0.5 质量分数(10-6) Pb 2.8 0.3 质量分数(10-6) Sc 4.9 0.2 质量分数(10-6) Sr 2.3 0.6 质量分数(10-6) Zn 45.4 7.3 质量分数(10-6) Br (24.7) 质量分数(10-6) Cd (0.024) 质量分数(10-6) Sb (0.12) 质量分数(10-6) Ce 0.34 +0.04,-0.02 质量分数(10-6) Dy 0.02 +0.011,-0.001 质量分数(10-6) Eu 0.0043 +0.0021,-0.0003 质量分数(10-6) Gd 0.024 +0.004,-0.003 质量分数(10-6) Ho 0.0049 +0.0025,-0.0003 质量分数(10-6) La 0.20 +0.05,-0.01 质量分数(10-6) 常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的 颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法）。虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法。 二、仪器分析 2.1电化学分析 是指应用电化学原理和技术，是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。 电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值，直接求算待测物的含量，称为直接电位法；若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点，称为电位滴定法。 电解法是根据通电时，待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。 电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同，其电导率也不同的原理，而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。 伏安法是将一微电极插入待测溶液中，根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。 2.2光化学分析 土壤成分分析标准物质标准值 成分GBW07401 (GSS-1) GBW07402 (GSS-2) GBW0740 3 (GSS-3) GBW0740 4 (GSS-4) GBW0740 5 (GSS-5) GBW074 06 (GSS-6 ) GBW0740 7 (GSS-7) GBW0740 8 (GSS-8) μg/ g Ag0.35±0.0 5 0.054±0. 007 0.091±0. 007 0.070±0. 011 4.4±0.40.20±0. 02 0.057±0. 011 0.060±0. 009 As34±413.7±1.2 4.4±0.658±6412±16220±14 4.8±1.312.7±1.1 Au(0.00055 )(0.0017)(0.0055)0.260±0. 007 (0.009)(0.0008)(0.0014) B50±336±323±397±953±657±5(10)54±4 Ba590±32930±521210±65213±20296±26118±14180±27480±23 Be 2.5±0.3 1.8±0.2 1.4±0.2 1.85±0.3 4 2.0±0.4 4.4±0.7 2.8±0.6 1.9±0.2 Bi 1.2±0.10.38±0. 04 0.17±0.0 3 1.04±0.1 3 41±449±50.20±0.0 4 0.30±0. 04 Br 2.9±0.6 4.5±0.7 4.3±0.8 4.0±0.7(1.5)8.0±0.7 5.1±0.5 2.5±0.5 Cd 4.3±0.40.071±0. 014 0.060±0. 009 0.35±0.0 6 0.45±0.0 6 0.13±0. 03 0.08±0.0 2 0.13±0.0 2 Ce70±4402±1639±4136±1191±1066±698±1166±7 C170±962±1057±11(39)(76)95±7100±668±12 Co14.2±1.08.7±0.9 5.5±0.722±212±27.6±1.197±612.7±1.1 Cr62±447±432±4370±16118±775±6410±2368±6 Cs9.0±0.7 4.9±0.5 3.2±0.421.4±1.015±110.8±0. 6 2.7±0.87.5±0.7 Cu2l±216.3±0.911.4±1.140±3144±6390±1497±624.3±1.2 Dy 4.6±0.3 4.4±0.3 2.6±0.2 6.6±0.6 3.7±0.5 3.3±0. 3 6.6±0.6 4.8±0.4 Er 2.6±0.2 2.1±0.4 1.5±0.3 4.5±0.7 2.4±0.3 2.2±0.3 2.7±0.5 2.8±0.2 Eu 1.0±0.1 3.0±0.20.72±0.0 4 0.85±0.0 7 0.82±0.0 4 0.66±0. 04 3.4±0.2 1.2±0.1 F506±322240±112246±26540±25603±28906±45321±29577±24 Ga19.3±1.112±113.7±0.931±332±430±339±514.8±1.1 Gd 4.6±0.37.8±0.6 2.9±0.4 4.7±0.5 3.5±0.3 3.4±0.39.6±0.9 5.4±0.5 Ge 1.34±0.2 01.2±0.2 1.16±0.13 1.9±0.3 2.6±0.4 3.2±0.4 1.6±0.3 1.27±0.2 Hf 6.8±0.8 5.8±0.9 6.8±0.814±28.1±1.77.5±0.87.7±0.57.0±0.8 Hg0.032±0 .004 0.015±0. 003 0.060±0. 004 0.59±0.0 5 0.29±0.0 3 0.072±0 .007 0.061±0. 006 0.017±0. 003 Ho0.87±0.0 7 0.93±0.1 2 0.53±0.0 6 1.46±0.1 2 0.77±0.0 8 0.69±0. 05 1.1±0.20.97±0.0 8 I 1.8±0.3 1.8±0.2 1.3±0.29.4±1.1 3.8±0.519.4±0.19±2 1.7±0.2 材料表面形貌及成分测试 目的： 通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品，有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择，绝大大部分属于两类: ?已知自己拥有什么样的材料，但是想要更多关于具体性能的信息，比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。 ?您有对之不是完全了解的材料，想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。 链接： 一、光学显微镜（OM） 二、扫描电子显微（SEM） 三、X射线能谱仪（EDS） 四、俄歇电子能谱 (AES, Auger) 五、X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA) 六、二次离子质谱(SIMS) 七、傅里叶转换红外线光谱术(FTIR) 八、X射线荧光分析(XRF) 九、拉曼光谱(Raman) 十、扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM) 十一、激光共聚焦显微镜 链接一：光学显微镜（OM） 技术原理 光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达 4000-7000埃，在分辨率 (或谓鉴别率、解像能，系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。 仪器图片： 50-1000X100-500X / 40-200X / 5-75X 50-1000X 分析应用 光学显微镜的放大倍率及分辨率，虽无法满足许多材料表面观察之需求，但仍广泛应用于下列之各项应用，诸如： (1)组件横截面结构观察； (2)平面式去层次 (Delayer) 结构分析与观察； (3)析出物空乏区 (Precipitate Free Zone) 的观察； (4)差扁平电缆与过蚀刻(Overetch)凹痕的观察； (5)氧化迭差(Oxidation Enhanced Stacking Faults, OSF)的研究等。 精品文档 土壤成分分析标准物质标准值 成分GBW07401 (GSS-1) GBW07402 (GSS-2) GBW07403 (GSS-3) GBW07404 (GSS-4) GBW07405 (GSS-5) GBW0740 6 (GSS-6) GBW07407 (GSS-7) GBW07408 (GSS-8) ⑷/g Ag 0.35 ±).05 0.054 ±0.007 0.091 ±).007 0.070 ±).011 4.4 ±).4 0.20 ±).02 0.057 ±).011 0.060 ±).009 As 34 ±4 13.7 ±1.2 4.4 ±).6 58 ±5 412±16 220 ±4 4.8 ±1.3 12.7 ±1.1 Au (0.00055) (0.0017) (0.0055) 0.260 ±).007 ( ).009) (0.0008) (0.0014) B 50 ±3 36 43 23 ±3 97 53戈57 i5(10) 54 ±4 Ba 590 出2 930 ±52 1210+65 213i20 296+26 118±14 180 ±!7 480+23 Be 2.5 ±).3 1.8 ±).2 1.4 ±).2 1.85 ±).34 2.0 ±).4 4.4 ±).7 2.8 ±).6 1.9 ±).2 Bi 1.2 ±).1 0.38 ±).04 0.17 ±).03 1.04 ±).13 41 ±49 i50.20 ±).04 0.30 ±).04 Br 2.9 ±).6 4.5 ±).7 4.3 ±).8 4.0 ±).7 (1.5) 8.0 ±).7 5.1 ±).5 2.5 ±).5 Cd 4.3 ±).4 0.071 ±0.014 0.060 ±).009 0.35 ±).06 0.45 ±).06 0.13 ±).03 0.08 ±).02 0.13 ±).02 Ce 70 ±4 402 ±16 39 ±4 136 ±11 91 ±10 66 ±5 98 ±11 66 ± C1 70 ±9 62 ±10 57 ±11 (39) (76) 95幻100戈68 ±12 Co 14.2 ±1.0 3.7 ±).9 5.5 ±).7 22 i212 ±7.6 ±1.1 97 ±12.7 ±1.1 Cr 62 ±4 47 ±4 32 ±4 370 ±16 118±7 75 ±5 410 ±!3 68 ± Cs 9.0 ±).7 4.9 ±).5 3.2 ±).4 21.4 ±1.0 15 ±1 10.8 ±).6 2.7 ±).8 7.5 ±).7 Cu 2l ±2 16.3 ±).9 11.4 ±1.1 40 ±3 144+6 390 ±14 97 ±24.3 ±1.2 Dy 4.6 ±).3 4.4 ±).3 2.6 ±).2 6.6 ±).6 3.7 ±).5 3.3 ±).3 6.6 ±).6 4.8 ±).4 Er 2.6 ±).2 2.1 ±).4 1.5 ±).3 4.5 ±).7 2.4 ±).3 2.2 ±).3 2.7 ±).5 2.8 ±).2 Eu 1.0 ±).1 3.0 ±).2 0.72 ±).04 0.85 ±).07 0.82 ±).04 0.66 ±).04 3.4 ±).2 1.2 ±).1 F 506 出2 2240 ±112 246 ±!6 540 i25 603+28 906+45 321 ±!9 577 ±24 Ga 19.3 ±1.1 12±1 13.7 ±).9 31 ±3 32 ±30+3 39 ±14.8 ±1.1 Gd 4.6 ±).3 7.8 ±).6 2.9 ±).4 4.7 ±).5 3.5 ±).3 3.4 ±).3 9.6 ±).9 5.4 ±).5 Ge 1.34 ±).20 1.2 ±).2 1.16 ±).13 1.9 ±).3 2.6 ±).4 3.2 ±).4 1.6 ±).3 1.27 ±).20 Hf 6.8 ±).8 5.8 ±).9 6.8 ±).8 14 ±8.1 ±1.7 7.5 ±).8 7.7 ±).5 7.0 ±).8 Hg 0.032 ±).004 0.015 ±0.003 0.060 ±).004 0.59 ±).05 0.29 ±).03 0.072 ±).00 7 0.69 ±).05 0.061 ±).006 0.017 ±).003 Ho 0.87 ±).07 0.93 ±).12 0.53 ±).06 1.46 ±).12 0.77 ±).08 1.1 ±).2 0.97 ±).08 I 1.8 ±).3 1.8 ±).2 1.3 ±).2 9.4 ±1.1 3.8 ±).5 19.4 ±).9 19± 1.7 ±).2 In 0.08 ±).02 0.09 ±).03 0.031 ±).010 0.12 ±).03 4.1 ±).6 0.84 ±).18 0.10 ±).03 0.044 ±).013 La 34 ±2 164 ±11 21 i253 ±4 36 ±4 30 i246 i536 43 Li 35 ±1 22 ±1 18.4 ±).8 55 i256 ±>36 ±119.5 ±).9 35 ± Lu 0.41 ±).04 0.32 ±).05 0.29 ±).02 0.75 ±).06 0.42 ±).05 0.42 ±).05 0.35 ±).06 0.43 ±).04 Mn 1760 ±33 510±16 304 ±14 1420^5 1360 方1 1450^82 1780 ±113 650+23 Mo 1.4 ±).1 0.98 ±).11 0.31 ±).06 2.6 ±).3 4.6 ±).4 18± 2.9 ±).3 1.16 ±).10 N 1870 ±37 630 i59 640 ±50 1000^62 610±31 740 i59 660 戈2 370 i54 Nb 16.6 ±1.4 27^2 9.3 ±1.5 38 ±3 23 ±27i2 64+7 15± Nd 28 ±2 210±14 18.4 ±1.7 27 i224 ±>2l i2 45 ±2 32 ± Ni 20.4 ±1.8 19.4 ±1.3 12 ±64 i540 ±4 53 ±4 276 ±15 31.5 ±1.8 P 735 ±!8 446 i25 320 ±18 695 i28 390 ±34 303+30 1150 ±39 775 ±25 Pb 98 ±5 20 43 26 ±3 58 i5552+29 314±13 14+3 21 ± 第二讲常见的材料、物质的分类 【知识要点】 1．你知道材料的发展历程吗？ 2．你知道的材料有那些？你知道它们的分类标准吗？3．你知道物质的分类方法吗？ 【典型例题】 # 例1 在下列情况下，埋在地下的铸铁管道腐蚀最快的是（） A、在潮湿、致密的土壤中 B、在干燥、疏松的土壤中 C、在潮湿、疏松的土壤中 D、在干燥、疏松的土壤中 # 例2 下列对金属及金属资源的认识中，正确的是（） A、废弃易拉罐无回收价值 B、用水冲洗自行车可防止生锈 C、生铁是纯净的铁 D、赤铁矿的主要成分是Fe2O3 # 例3 下列物质属于金属单质的是（） A、氖气 B、汞 C、氯化锌 D、碘 # 例4 下列各组中，后者属于前者的是（） A化合物、单质B、原子、元素 C、化合物、氧化物 D、单质、纯净物 例5 下列关于酸、碱、盐的说法中，错误 ．．的是（） A、酸根中可能含有氧元素 B、盐中一定含有金属元素 C、碱中一定含有氢元素 D、酸中一定有非金属元素 例6 考古发现，早在一万多年前我国已经开始制造和使用陶器，现在人们已能生产出新型陶瓷材料，如用氧化铝等为原料生产发动机零件。下列有关氧化铝陶瓷的说法错误的是（） A、该陶瓷属于有机合成材料 B、该陶瓷中的原料氧化铝属于金属氧化物 C、该陶瓷耐高温、强度高 D、该陶瓷耐酸、碱等化学物质的腐蚀 例7 下列关于环境保护问题的叙述，错误的是（） A、“绿色化学”是指对环境无害的化学 B、“白色污染”主要是指白色粉尘等对环境造成的污染 C、“温室气体”主要是指二氧化碳、甲烷等气体 D、大气中的二氧化硫、氮氧化物是导致“酸雨”的主要原因 例8 许多资源都是不可再生的，每个公民都应树立保护资源的观念，下列做法不利于保护金属资源的是（） A、采取各种防锈方法避免金属锈蚀 B、用塑料代替合金制造管道 C、私挖、滥采矿物 D、回收利用铝制饮料罐 * 例9精细陶瓷（又称特种陶瓷）在现代科技中的应用前景很广．以SiO2加少量PdCl2研磨成极细的颗粒，经高温烧结制成多孔烧结体，具有半导体的性质．其具有相当大的表面积，将它和电子元件及仪表组成“电子鼻”，被称为“人工神鼻”，冰箱泄漏的氟利昂浓度仅十万分之一也能“嗅”出．关于“人工神鼻”的下列叙述中，不正确的是（） A．“人工神鼻”大大突破了人的嗅觉 B．“人工神鼻”吸附气体的能力极强 C．“人工神鼻”可广泛用于易燃、易爆、有毒气体的自动检测和报警 D．“人工神鼻”易溶于水 * 例10铜陵被誉为我国的“铜都”，右图是铜陵铜工艺品中著名 的四喜娃娃，小明找到了分别用纯铜、青铜（Cu、Sn合金）两种 材料制作的四喜娃娃及用于实验的纯铜片和青铜片。 （1）怎样用化学方法区别这两种四喜娃娃区分纯铜和青铜的 实验方法是。 （2）四喜娃娃为什么生锈了？ 通过查阅资料得知，金属铜长时间放置在空气中，能够和空气中的氧气等物质发生化学反应生成铜绿[Cu2(OH)2CO3],请你根据铜绿的组成推断，铜变成铜绿时空气中的、（填化学式）参加了反应。 （3）哪种四喜娃娃更容易生锈？材料成分检验
分析化学课后习题答案 第七章
物质成分的光谱分析
浅析铸铁成分的光谱仪器测定方法
光谱分析
材料的成分分析
十种常用成分分析方法—科标检测
分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案
GBW07101超基性岩成分分析标准物质
常见的化学成分分析方法及其原理
土壤成分分析标准物质标准值
材料表面形貌和成分分析
土壤成分分析标准物质标准值
常见的材料、物质的分类