氮氧化物的测定

(依据HJ 693-2014)

1含义

氮氧化物指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮氧化物。

分析方法本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。

2适用范围

本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。

本标准的方法检出限为一氧化氮3mg/m3（以NO2计），二氧化氮3mg/m3；测定下限为一氧化氮12mg/m3（以NO2计），二氧化氮12mg/m3。

3 术语和定义

校准量程

仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值）。校准量程（以下用.表示）的选择要适当，所测气态污染物平均浓度应在.的20%~100%之间，不得超过.。当测定低浓度的氮氧化物（NOx）时，为实现数据质量目标，不要选择过高的.。.应小于或等于仪器的满量程。

零点漂移

在测定前后，仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

量程漂移

在测定前后，仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

系统偏差

标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

4 方法原理

抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括三个电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生还原或氧化反应。反应式如下：

NO + 2H2O HNO3 + 3H+ + 3e (1)

NO2 + 2H+ + 2e NO + H2O (2)

或NO2 + 2e NO + O2–(3)

与此同时产生极限扩散电流i。在一定的工作条件下，电子转移数Z、法拉常数F、气体扩散面积S、扩散常数D和扩散层厚度e均为常数，因此在一定范围内极限扩散电流i的大小与NO或NO2的浓度（ρ）成正比。

Z · F · S · D

I=———————ρ

（4）

5 干扰和消除

测定废气中的颗粒物和水分易在传感器渗透膜表面凝结，影响NO和NO2的测定。因而，本方法采用滤尘装置、除湿冷却装置等对废气中的颗粒物和水分进行预处理，去除影响。

CO2、NH3、CO、SO2、H2、HCl、CH4、C2H4等气体会对NO和NO2的测定产生不同程度的干扰， NO和NO2之间也会产生相互干扰，干扰显着的，应在仪器的计算程序中修正。

6 试剂和材料

一氧化氮、二氧化氮标准气体有证环境标准气体，不确定度不大于2%，或目前所能达到的不确定度。检查示值误差和系统偏差标准气体的浓度为

40%~60%.或等于.。

氮气

纯度大于％。

7 仪器和设备

定电位电解法氮氧化物测定仪

组成

定电位电解法氮氧化物测定仪（以下简称：仪器）的组成有：主机（含流量控制装置、抽气泵、

NO和NO2传感器等）、采样管（含滤尘装置和加热装置）、导气管、除湿冷却装置、便携式打印机等。

要求

(1) 具有显示采样流量的功能；

(2) 示值误差绝对值：≤5%（浓度＜100μmol/mol时，

≤5μmol/mol）；

(3) 系统偏差绝对值：≤5%.；

(4) 具有消除干扰的功能。

气体流量计

用于测定仪器的采样流量，测定范围和精度满足仪器采样流量要求。

标准气体钢瓶配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。

集气袋

用于气袋法校准仪器。

容积4 L～8 L，内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。

8 采样位置和采样点

采样位置和采样点的设置符合GB/T 16157、HJ/T 373和HJ/T 76的规定。仪器的采样管前端尽量靠近排气筒中心位置。

9 分析步骤

量程校准

仪器按本标准条的步骤测定标准气体，若示值误差符合条（2）的要求，仪器可用。否则，需校准。

校准方法：

(1) 气袋法：先用气体流量计校准仪器的采样流量。用标准气体将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。

(2) 钢瓶法：先用气体流量计校准仪器的采样流量。将配有减压阀、可调式转子流量计及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节转子流量计，以仪器规定的流量，通入仪器的进气口，仪器采样流量示值与规定值应保持一致。注意各连接处不得漏气。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。

测定

零点校准

(1) 按仪器使用说明书，正确连接仪器的主机、采样管（含滤尘装置和加热装置）、导气管、除湿冷却装置，以及其它装置。

(2) 将加热装置、除湿冷却装置及其它装置等接通电源，达到仪器使用说明书中规定的条件。

(3) 打开主机电源，以清洁的环境空气或氮气为零气，进行仪器零点校准。

样品测定

零点校准完毕后，将仪器的采样管前端置于排气筒中，堵严采样孔，使之不漏气。待仪器示值稳定后，记录示值，每分钟至少记录一次监测结果。取5min～15min平均值作为一次测定值。测定期间内，为保护传感器，应每测定一段时间后，依照仪器使用说明书用清洁的环境空气或氮气清洗传感器。

测定结束

取得测定结果后，将采样管置于清洁的环境空气或氮气中，使仪器示值回到零点附近。

关机，切断电源，拆卸仪器的各部分连接，测定结束。

10 结果计算与表示

结果计算

NOx浓度等于NO浓度与NO2浓度之和，按下式计算以NO2计的标准状态（273K，）下的质量浓度。

仪器示值以质量浓度表示时：

ρNOx=×ρNO +ρNO2（5）

式中：ρNOx －－标准状态下干废气中NOx 质量浓度，mg/m 3；ρNO －－标

准状态下干废气中NO 质量浓度，mg/m 3；ρNO 2 －－标准状态下干

废气中NO 2质量浓度，mg/m 3

。仪器示值以体积浓度表示时：

46（ρ1NO +ρ1NO 2）

ρNOx= （6）

式中：ρ1NO －－干废气中NO 体积浓度，μmol/mol；

ρ1NO 2－－干废气中NO2体积浓度，μmol/mol。

结果表示

氮氧化物的浓度计算结果只保留整数位。当浓度计算结果较高时，保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

精密度和准确度测定中NO 浓度均以NO 2计。精密度

(1) 六个实验室对浓度水平为100mg/m 3、395mg/m 3、?103mg/m 3的NO 标准气体进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：0~%，%~%，%~%；实验室间相对标准偏差分别为：%、%、%；重复性限分别为：m 3、m 3、m 3；再现性限分别为：m 3、m 3、m 3。

(2) 六个实验室对浓度水平为99mg/m 3、201mg/m 3、419mg/m 3的NO 2标准气体进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：0 ~%，0~%，%~%；实验室间相对标准偏差分别为：%、%、%；重复性限分别为：m 3、m 3、m 3；再现性限分别为：m 3、m 3、m 3。

(3) 六个实验室对某发电厂4#、6#机组排放废气中的NO 浓度进行了同步测定。4#机组废气中NO 浓度为611mg/m 3~646mg/m 3，平均值631mg/m 3；6#机组废气中为168mg/m 3 ~193mg/m 3，平均值178mg/m 3。

实验室内相对标准偏差分别为：%~%，%~%；实验室间相对标准偏差分别为：%、%；重复性限分别为：m 3、m 3；再现性限分别为：m 3、m 3。

(4) 六个实验室对某玻璃窑排放废气中的NO2浓度进行了同步测定。废气中NO2为170mg/m 3~199 mg/m 3，平均值183mg/m 3。

实验室内相对标准偏差为：%~%；实验室间相对标准偏差为：%；重复性限为：m 3；再现性限为：m 3。

准确度

(1) 六家实验室分别对浓度水平为100mg/m 3、395mg/m 3、?103mg/m 3的NO 标准气体进行了测定：

相对误差分别为：－%~%、－%~%、－%~%；相对误差最终值分别为：%±%、%±%、%±%。

(2) 六家实验室分别对浓度水平为99mg/m3、201mg/m3、419mg/m3的NO2标准气体进行了测定：相对误差分别为：－%~0、－%~%、－%~%；相对误差最终值分别为：%±%、%±%、%±%。

12 质量保证和质量控制

仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。

仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应检查气密性，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值2min 内降至零，表明气密性合格。

测定前按本标准条的步骤测定零气和 NO/NO2 标准气体，计算测定的示值误差，并检查仪器的系统偏差，若示值误差和/或系统偏差不符合条（2）和（3）的要求，应查找原因，并进行相应的修复维护，直至满足要求后方可开展监测。

测定后按本标准条的步骤测定零气和 NO 标准气体，计算测定的示值误差，并检查仪器的系统偏差。若示值误差和系统偏差符合条（2）和（3）的要求，判定本次样品的测定结果有效；否则，判定本次样品的测定结果无效。

每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。零点漂移、量程漂移均应处于±3%. 之内（当校准量程≤200μmol/mol 时，应处于±%.之内）。否则，应及时对仪器进行校准维护。进入定电位电解法传感器的气体温度不高于 40℃。

应选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器，避免仪器采样流量减少，导致测试结果偏低或无法测出。

定电位电解传感器的使用寿命一般为 1~2 年，到期后应及时更换。在校准传感器时，若发现其动态范围变小，测定上限达不到满度值，或在复检仪器校准量程时，示值误差超过条（2）的指标，表明传感器已失效，应及时更换，重新检定后方可使用。

13 注意事项

被测废气温度应不高于仪器说明书的规定或加热冷却装置的温度上限。

测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间。

测定过程中，当仪器采样流量低于仪器规定值时，可采用外加抽气泵的方式解决。

及时排空除湿冷却装置的冷凝水，防止影响测定结果。

及时清洁滤尘装置，防止阻塞气路。

空气质量氮氧化物的测定

空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。

1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。

3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。

氮氧化物废气处理工艺方案

浙江嘉化能源化工股份有限公司4000吨/年BA技改项目氮氧化物废气处理工艺方案一、工艺技术及介绍 1.1 工艺技术介绍 CN型氮氧化物废气处理反应器是南京市环境保护科学研究院的专利技术，常熟市胜诺环保设备有限公司获独家授权制造并且在全国范围内市场推广的专利产品。专利号ZL 02 2 63020.1。该技术是基于南京市环境保护科学研究院《炽热碳还原处理氮氧化物废气的工艺研究》，原理是利用以NO、NO2为代表的气相氮氧化物在高温条件下都可以被碳还原成氮气，达到从废气中去除氮氧化物的目的。该技术的特点是对废气中氮氧化物浓度变化范围适应性宽，并且呈现出废气中氮氧化物浓度越高处理效率越高的特点。与传统的氮氧化物废气选择性催化法、氨-碱溶液两级吸收法、碱-亚硫酸铵吸收法、硝酸氧化-碱吸收法、尿素还原法和丝光沸石吸附法等处理工艺比较，CN型氮氧化物废气处理反应器具有运行稳定、运行费用低、没有二次污染物产生、操作简单、投资小和保证达标排放等优势，在大多数情况下只需一台废气处理反应炉就可以全部解决问题，无需任何的能力装置，自身的热气体拨风系统可以将废气自动引入处理装置，省却了废气引风系统，降低了设备投资。在工厂需要时还可以副产热水回收热能。 CN型氮氧化物废气处理反应器，它具有的设备单一、工艺简单

和易操作性使得它几乎是可以无故障、长周期的运行；先进、独到的技术使得氮氧化物废气的处理变得简单；卓越的性能确保用户氮氧化物废气能够达标排放；低成本运行使得氮氧化物废气的处理不再是企业的负担。氮氧化物废气处理反应器在催化剂制造、金属溶解、贵金属冶炼、硝化反应、金属表面处理、多晶硅表面清洗等硝酸使用行业已经有很好的应用,并得到了用户的广泛赞誉。本反应器采用氮氧化物废气处理专利技术（专利号ZL 02 2 63020.1）进行处理。原理为：2NO+ C = CO2+ N2 2NO2 + 2C = 2CO2+ N2 该化学反应是一个可以自发进行的放热反应。在常温下该化学反应不能自发进行是因为反应活化能的势垒阻隔。提高反应温度到600-800℃可以克服反应活化能的势垒阻隔，在此条件下反应对NO 和NO2没有选择性，都能反应，并且反应迅速进行，该反应的反应热本身可以维持反应体系的温度。所以简而言之，该反应器就是让NO 和NO2废气通过燃烧的焦炭层，让焦碳和NO、NO2在高温下发生还原反应，把废NO、NO2气还原成氮气。因为氧气会消耗焦炭，所以整个系统要严格控制氧的进入。本专利技术可以做到排气筒目测无黄烟，可以保证排放废气中氮氧化物浓度在240 mg/m3以下。本工艺装置在常熟市开拓催化剂公司(硝酸溶金属和转炉分解硝酸盐)、德国南方公司（硝酸镍分解）、山东玉皇集团公司（硝酸溶铁）、山东万达集团公司（硝酸溶铁）、川化集团公司（硝酸溶铜溶锌）、西

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物（NOx）的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2））氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO 3 ），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO 2

氮氧化物测定

空气中氮氧化物检测报告一、原理空气中的二氧化氮NO2被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料，空气中的一氧化氮NO被氧化剂氧化为NO2再进行吸收。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与溶液中NO2-的含量成正比，可以通过测定吸收瓶样品中的吸光度，计算吸收液中NO2-的含量，从而计算出空气中氮氧化物的浓度（以NO2计）。二、试剂吸收液亚硝酸盐标准溶液氧化剂三、仪器设备分光光度计空气采样器吸收瓶氧化管四、步骤 1、采样取装好吸收液的多孔板吸收瓶，用硅橡胶管连接在空气采样器上，设定好采样流量和采样时间（以0.4L/min流量采气4~24L），进行采样。样品的采集、运输及存放过程中应避光。现场空白，把装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品相同条件下保存（不采样），直至送实验室分析。 2、绘制标准曲线配制亚硝酸盐标准液系列，加入显色液后于暗处放置20min，用10mm 比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，对应溶液的NO2-质量浓度计算标准曲线的回归方程。

3、样品测定采样后放置20min，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。五、结果计算 1、标准曲线的回归方程 A-A0=f(c) （1） A，标准系列的吸光度 A0，空白吸收液的吸光度 c，标准系列的NO2-质量浓度（ug/ml） 2、样品溶液的NO2-质量浓度根据（1）式计算出样品溶液的NO2-质量浓度，样品溶液的吸光度为扣除空白的吸光度 3、空气中NO x的浓度（以NO2计） ρNO2=CV/Q N f mg/m3 C，样品溶液NO2-的质量浓度（ug/ml） V，样品吸收液的体积，mL Q N，标况下的空气采样体积，L Saltzman实验系数，取0.76 六、实验结果分析附： -标准溶液系列实验数据记录： NO2-标准溶液系列吸光度

空气中NOx 的测定

) 论文题目：校园空气中NO x 的测定姓名：院系专业：班级：09 学号：指导老师：完成时间：

目录目录.................................................................................................................... I 摘要.................................................................................................................. I II Abstract ................................................................................................................ I II 一前言. (1) 1.1 研究背景 (1) 1.1.1 NO x的主要来源 (1) 1.1.2 NO x的主要危害及其防治措施 (1) 1.2 NO x的研究进展 (2) 1.2.1化学发光法 (2) 1.2.2库伦原电池法 (2) 1.2.3盐酸萘乙二胺分光光度法 (2) 1.3实验原理 (3) 1.4选题依据 (3) 二实验部分 (4) 2.1实验仪器 (4) 2.2实验药品和试剂 (4) 2.3实验步骤 (5) 2.3.1标准曲线的绘制 (5) 2.3.2 样品的测定 (6) 2.4数据处理 (6) 三结果与讨论 (7) 3.1标准曲线的绘制 (7) 3.2采样及样品溶液的测定 (8) 3.2.1 NO2一周的含量变化 (8) 3.2.2 NO x一周的含量变化 (8) 3.2.3 NO2含量的日平均浓度 (9) 3.2.4 NO x含量的日平均浓度 (9) 3.2.5实验数据分析 (10)

固定污染源废气氮氧化物的测定化学发光法

ICS DB 37 山东省地方标准固定污染源废气氮氧化物的测定化学发光法 Stationary source emission-Determination of nitrogen oxides- Chemiluminescence method （征求意见稿） 20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施山东省质量技术监督局发布

DBXX/T XXXX－2017 目次前言....................................................................................................................................................................... I I 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (2) 5 干扰和消除 (2) 6 试剂和材料 (2) 7 仪器和设备 (2) 8 采样和测定 (3) 9 结果计算与表示 (4) 10 精密度和准确度 (4) 11 质量保证和质量控制 (5) 12 注意事项 (6) 附录A（规范性附录）测定前后仪器性能审核表 (7) I

DBXX/T XXXX－2017 II 前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省环境监测中心站、北京希望世纪有限公司。本标准验证单位：淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、德州市环境保护监测中心站、聊城市环境监测中心、陵城区环境保护监测站、山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：潘光、周成、邹康、李恒庆、谷树茂、潘齐、由希华、高文彪、吕岩、朱永超、刘文凯。

环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法

FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。本方法测定范围为1000～20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等）的干扰。 2原理氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢：30％。 3.2过氧化氢：30g/L。取过氧化氢（3.1）100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.0100mol/L。 3.4甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL 95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。图1 真空采样瓶 4.2加热采样管：形状如图2。图2 加热采样管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5锥形瓶：250mL。

5 采样将长度为100mm 左右的乳胶管（3.5）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气，稍减压后，用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（P 1），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道，使采用咀直对气流方向，先放空5～10s ，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约5～10s ），立即夹好瓶夹，注意确保严紧不漏，取下采样瓶。注：采样注意事项见附录A 6 操作步骤采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，放置10～15min ，测量瓶内余压（P 2），并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中，加4~5滴混合指示液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验，记录消耗量（V 0）。 7 结果计算氮氧化物含量按下式计算： 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中： NOx c ——氮氧化物浓度（以NO 2计），mg/m 3； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）＝1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量； V s ——样品溶液总体积，mL ； V n ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。 V n 按下式计算： 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中：V t ——室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差），L ； t ——室温，℃； P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力，Pa ； P 1 ——采样前真空瓶内压力，Pa 。 8 精密度和准确度用标准气测定相对误差小于±5％。用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5％。用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体，相对误差小于±5％。 9 参考文献 GB/T 13906-92

大气中氮氧化物的测定

大气中氮氧化物的测定一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。检测仪器： 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。 4. 分光光度计。检测试剂：所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

氮氧化物检测法

环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一：高锰酸钾氧化法 1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法，适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。本标准的方法检出限为μg/10 ml 吸收液。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为24 L 时，空气中氮氧化物的检出限为mg/m3。当吸收液总体积为50 ml，采样体积288 L 时，空气中氮氧化物的检出限为mg/m3。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为12～24 L 时，环境空气中氮氧化物的测定范围为～mg/m3。 2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计） 3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入高锰酸钾（KMnO4）和氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。冰乙酸。盐酸羟胺溶液，ρ =～g/L。硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/L：取15 ml 浓硫酸（ρ20= g/ml），徐徐加到500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中，加入500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液（）500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。 N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液，ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)= g/L：称取g N-（1-

13 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中 NOx

实验十三盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物一﹑实验目的 1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。 2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。二﹑实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO 2--→NO 2 - 的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。三﹑实验仪器 1．多孔玻板吸收管 2．大气采样器,流量范围0—1L/min。 3．双球玻璃管 4．分光光度计四﹑试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005。 1．吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。 2．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。 3．三氧化铬-石英砂氧化管：筛取20—40目部分石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中搅拌几次，做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适量增加一些石英砂重新制备。将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制

水中氮氧化物的测定

水中氮氧化物的测定氨氮—纳氏试剂光度法一．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。二．干扰及消除脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。三．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。四．仪器分光光度计、pH计；五．试剂配制试剂用水均应为无氨水。 ①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。（1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取

7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。（2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。 ②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。 ③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 ④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。六．步骤（1）校准曲线的绘制 ①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。

大气氮氧化物的测定

实验一大气采样方法及氮氧化物的测定大气氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法）（一）原理氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘乙二胺生成氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系，因此可以进行比色定量，最大吸收波长为540nm。（二）仪器 1. 棕色U型多孔玻板吸收管。 2．小流量气体采样器流量范围0～1L/min。 3．三氧化铬氧化管。 4. 10ml具塞比色管。

5. 分光光度计及1cm比色杯。（三）测定方法 1.采样将一支内装5.00mL吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.5L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于5L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。 2.分析步骤（1）绘制标准曲线：按下表制备标准色列管。管号0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 溶液（ml）吸收原液（ml） 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 O（ml） 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 H 2 NO2含量（μg）0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 将各管摇匀后静置15分钟，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。

工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光..

FHZHJDQ0192 工业废气固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0192 工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法 1 范围本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。当采样体积为1L时，本方法的定性检出浓度为0.7mg/m3，定量测定的浓度范围为2.4~208 mg/m3。更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物测定有干扰。 2 原理氮氧化物（NO x）包括一氧化氮（NO）及二氧化氮（NO2）等。在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 3 试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。 3.1 对氨基苯磺酸。 3.2 冰乙酸。 3.3 盐酸萘乙二胺 3.4 三氧化铬。 3.5 海砂（或河砂）。 3.6 盐酸：ρ=1.19g/mL。 3.7 亚硝酸钠。 3.8 吸收贮备液：称取5.0g对氨基苯磺酸（3.1），通过玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸（3.2）和900mL水，盖塞振摇使溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（3.3）[N-(I-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride]溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。 3.9 吸收使用液：按4份贮备液（3.8）和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。 3.10 三氧化铬-海砂（或河砂）氧化管：筛取20~40目海砂（或河砂）(3.5)，用12%盐酸（3.6）溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把二氧化铬（3.4）及海砂（或河砂）按1:20（W/W）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些

环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法

FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法（2） F-HZ-HJ-DQ-0111 环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法（2） 1范围本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μg/5mL，可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01～20mg/m3。空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减褪，但在环境空气中，较少遇到这种情况。臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3h，使试液呈现微红色。过氧乙酰硝酸酯（PAN）使试剂显色而干扰，在一般环境空气中PAN浓度甚低，不会导致显著误差。 2 原理氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。水纯度的检验方法：吸收液的吸光度不得超过0.005。 3.1吸收原液：称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动（也可以利用磁力搅拌器搅拌）。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（C10H7NH（CH2）2NH2·2HCl），溶解后用水稀释至标线。贮于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月。 3.2吸收液：取4份吸收原液（3.1）和1份水相混合且均匀之，即为吸收液。采样前配制。 3.3氧化剂：筛取20~40目石英砂或普通砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂，重新制备。将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶管将其两端连接封紧，保存待用。 3.4亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg NO2－，贮于棕色瓶，在冰箱中可保存3个月。 3.5亚硝酸钠标准溶液：吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5μg NO2，临用现配。 4仪器 4.1多孔玻板吸收管。 4.2大气采样器，流量范围。0～1L/min 4.3双球玻璃管（见下图）双球玻璃管

大气中氮氧化物的测定

实验十四大气中氮氧化物的测实验目的：通过本实验，掌握测定大气中氮氧化物的方法及其原理一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，（气）转生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO 2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。变为NO 2 二、仪器 1．多孔玻板吸收管； 2．双球玻璃管； 3．大气采样器：流量范围0-1L/min； 4．分光光度计； 5.10ml比色管； 6.气压计。三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0. 50g盐酸萘乙二

胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。 ,预先在干燥器内3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO 2 放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液 —，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。每毫升含100.0μgNO 2 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 —。此溶液每毫升含5.0μgNO 2 四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以 —含量（ug）水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO 2 为横坐标，绘制标准曲线。

大气中氮氧化物的测定方法

大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。二、仪器 1．多孔玻板吸收管。 2．双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3．空气采样器：流量范围0-1L/min。 4．分光光度计。三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例

太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—。四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。亚硝酸钠标准色列管号 0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液（mL）吸收原液（mL）水（mL） NO2—含量（μg）0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。

氮氧化物的测定

氮氧化物的测定 (依据HJ 693-2014) 1含义 1.1氮氧化物指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮氧化物。分析方法本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。 2适用范围本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。本标准的方法检出限为一氧化氮3mg/m3（以NO2计），二氧化氮3mg/m3；测定下限为一氧化氮12mg/m3（以NO2计），二氧化氮12mg/m3。 3 术语和定义 3.1校准量程仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值）。校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污染物平均浓度应在C.S.的20%~100%之间，不得超过C.S.。当测定低浓度的氮氧化物（NOx）时，为实现数据质量目标，不要选择过高的C.S.。C.S.应小于或等于仪器的满量程。 3.2 零点漂移在测定前后，仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 3.3量程漂移在测定前后，仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 3.4系统偏差标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 4 方法原理抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括三个电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生还原或氧化反应。反应式如下： NO + 2H2O→ HNO3 + 3H+ + 3e (1) NO2 + 2H+ + 2e →NO + H2O (2) 或NO2 + 2e →NO + O2–(3) 1

实验四_大气中氮氧化物的测定

实验四大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法）一、目的要求 1．了解大气中监测采样器的结构和使用操作。 2．熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。二、基本原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮表示。本法检出限为0.05微克/毫染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以NO 2 升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为0.01毫克/立方米。三、实验仪器 1．多孔玻板吸收管。 2．大气采样器：流量范围0—1升/分。 3．分光光度计。 4．双球玻璃管。四、实验试剂所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。 1.吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保存一个月。采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。 2.三氧化铬—砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取20—40目的部分，用（1+2）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。将三氧化铬—砂子装入双色玻璃管中，两端用脱

氮氧化物方法确认

环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 1.目的通过分光光度法测定环境空气中氮氧化物的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。本标准的方法检出限为0.12μg/10ml 吸收液。当吸收液总体积为10ml，采样体积为24L 时，空气中氮氧化物的检出限为0.005mg／m3。当吸收液总体积为50ml，采样体积288L 时，空气中氮氧化物的检出限为0.003mg/m3。当吸收液总体积为10ml，采样体积为12～24L时，环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020 mg/m3～2.5mg/m3。 3.职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉

红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）。 5.分析步骤 5.1 标准曲线的绘制取6支10ml 具塞比色管，按表1 制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表1 分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液（4.9），加水至2.00ml，加入显色液（4.6）8.00ml。表1 NO2-标准溶液系列管号0 1 2 3 4 5 标准工作液（4.9）/ml 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水/ml 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0.00 显色液（4.6）/ml 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 NO2- 质量浓度/ 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 （ug/ml）各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时放置40min 以上），用10mm 比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，扣除0号管的吸光度以后，对应NO2-的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。标准曲线斜率控制在0.960—0.978（吸光度·ml/μg），截距控制在0.000—0.005之间。（以5ml体积绘制标准曲线时，标准曲线斜率控制在0.180—0.195吸光度·ml/μg，截距控制在±0.003之间） 5.2 空白试验