催化氢化反应操作安全经验

催化氢化反应在哪里进行？手续如何？

1、低于2个psi的催化氢化反应在通风柜内进行

测过：连套4层的气球，充装到4立升的体积，也不足2个psi，非常安全。

压力换算：1个psi约等于0.068大气压。具体压力换算如下：

A：1千帕（kPa）=0.145磅力/英寸2（psi）=0.0102千克力/厘米2（kgf/cm2）=0.0098大气压（atm）

B：1磅力/英寸2（psi）=6.895千帕（kPa）=0.0703千克力/厘米2（kg/cm2）=0.0689巴（bar）=0.068大气压（atm）

C：1物理大气压（atm）=101.325千帕（kPa）=14.696磅/英寸2（psi）=1.0333巴（bar）D：1毫米水柱（mmH2O）=9.80665帕（Pa）

1毫米汞柱（mmHg）=133.322帕（Pa）

压力1巴（bar）=105帕（Pa）

1托（Torr）=133.322帕（Pa）

1工程大气压=98.0665千帕（kPa）

1达因/厘米2（dyn/cm2）=0.1帕（Pa）

2、其余带压力的催化氢化、插羰、焖罐等反应在氢化室进行。

必须双人操作，至少一人是操作老练的员工，操作前都要细读《氢化仪操作规程》

和《高压釜使用操作规程》。先要详细登记，并服从氢化室管理员的安排。超过1公升的高压釜，要按危险反应申报办理；正常作息时间外进入氢化室作业的，要向安全监察部申请，填报《氢化室特殊情况作业申请报告》，经批准后才能允许进入作业。

氢化瓶压力不得超过55psi，温度不得超过60-80℃（80℃时的压力不得超过50psi）。高压釜的温度不得超过180℃，压力不得超过10MPa。

★催化剂如何安全使用和处理？

常用的催化剂主要有：Pd-C（钯碳，通常有5%和10%两种）、Pd(OH)2和Raney Ni，这些催化剂的燃烧危险性起源于：它们同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦时极容易起火星，进而引起有机溶剂燃烧。这句话需要特别深刻理解，并体现在以下四个操作阶段：

1：当容器内已盛有醇、醚、烃等有机溶剂时，这些有机溶剂的蒸气就弥漫在液面上方，当加入的催化剂下落时，在空中同含有有机蒸气的空气摩擦，就有火星出现，开始在瓶口闪烁，如再不小心会引燃下面的有机溶剂或反应液，发生火灾。本文来自：博研联盟论坛

加料时的着火危险性：Pd-C ＞Pd(OH)2 ＞Raney Ni（通常用醇或水浸泡着）。

解决方法（避免干的催化剂同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦）：

A、先加催化剂，再加溶剂和反应底物。

B、如果已加了有机溶剂，要是反应不忌水，可用水拌湿催化剂再加入，比较安全。也可以用相应的溶剂拌湿催化剂后再加入。

C、如果已加了溶剂，可以向容器放入氮气或氩气等惰性气体后马上加入催化剂。

2：用橡皮管或玻璃管从高压釜内抽取反应液，在快要抽干时，提前解除真空，否则，含有有机蒸气的空气同管壁上的遗留催化剂摩擦，也会起火星，引起燃烧。也可以在快要抽干时，立即加入相应溶剂冲洗釜内壁，把釜内壁和管内壁的遗留催化剂全部抽到接受瓶中。所以一定要有两个人在场。（问答：抽取反应液时，什么情况会起火星？如何预防？如起火如何处理？）

3：抽滤的安全操作。有很多火灾在抽滤操作过程中容易发生。抽滤时的燃烧危险性：Raney Ni ＞Pd-C ＞Pd(OH)2

工业生产可以用氮气压滤的安全方法。实验室里就没有那个条件了，特别是抽滤有Raney-Ni 催化剂的反应液，抽干了，就创造了催化剂同含有有机蒸气的空气摩擦的燃烧条件。抽得太干肯定是要起火星的，肯定就是100%。所以，遇上这种操作，一定要有两个人在场，其中一个人为帮手：快要抽干时，马上接着加反应液和相应空白溶剂，或提早拔除真空橡皮管解除真空。一个人操作，通常是顾得了这头顾不了那头。另外即使不小心起点火星也不用怕，起点火星是常有的事，但是起火星时一定要立即停止抽滤，可以用湿布捂的方法或用水灭或拿出过滤漏斗另外放置处理，千万不能用有机溶剂去灭（我公司就有人这么慌着做，结果引起火灾烧伤了自己的手和脸），也不能将有火星的催化剂往废液桶中扔（去年的一天深夜我公司就有人这么干，引起火灾）。小火时，不需要用灭火机，否则会把辛苦得来的成果搞得一团糟。因此，在抽滤前要事先准备一块湿布和一杯水，以备急用。起火星时一定要镇静，利利索索，大大方方的处理，是非常正常的事，不足为怪。（问答：为什么抽干了会起火星？如何预防？如起火如何处理？）

4、催化剂用后，包括过滤纸、硅藻土、抽料管，一律及时交给氢化室的管理员，不能乱扔，也不得去向不明。除合全外，领用催化剂，只能到氢化室的管理员那儿登记领取，仓库不给领取上述危险催化剂。