原子吸收分光光度计的工作原理
原子吸收分光光度计的工作原理：
元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。
一、实验目的
1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；
2. 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件；
熟 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、方法原理
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
三、仪器和试剂
1. 仪器
2. 标准溶液
使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液来配制浓度分别为2.00,1.00,0.500,0.250和
0.100ppm的Cd2+标准溶液。标准溶液配制应该使用蒸馏水小心的稀释已有溶液。取一定量储备液到100mL容量瓶，稀释至100mL，充分混合均匀。
3. 试样
四、实验步骤
在波长228.8nm处测定标准溶液的吸收。狭缝宽度和空心阴极灯的位置预先调整好。当吸入0.500ppm标准溶液时，调整波长为228.8nm,调整到最大吸收。
1. 火焰的选择：
火焰组成对Cd的测定灵敏度影响：通过溶液雾化方式引入0.500 μg/ml的Cd标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用二次蒸馏水重新调零，以吸光度对流速作图。
2. 观察高度的影响：
在选定的合适的流速下，雾化的 0.500 μg/ml的Cd标准溶液中，小幅调节火焰高度，每次读数前用二次蒸馏水重新调零，以燃烧器上方观察高度对流速作图。
3. 标准曲线和样品分析：
选择最佳的流速和燃烧高度，切换到标准曲线窗口，在开始一系列测定之前，用二次蒸馏水调零，同时如果再测量过程中有延误，再重新调零。在连续的一系列的测定中，记录每个溶液的吸收值，每次每个样品重复三次后转入下一个测定：
l 标准曲线系列：标准空白和标准溶液
l 样品空白和样品溶液
l 重复样品空白和样品溶液
精密度
用低浓度和高浓度的溶液来测定方法的精密度。每次读数3次。
检出限
为了得到仪器检测Cd的检出限，需对标准空白溶液读数3次。把不用的镉盐及其溶液放置到标有废弃瓶的瓶中。
五、结果和讨论
标准曲线
打印出本实验所做的标准曲线，注意任何弯曲并决定是否需要采用非线性曲线拟合。用这些曲线来测定试样空白和试样中Cd的含量，用扣除空白的方法得到试样中Cd的真实含量。计算原始试样含量中Cd的含量并估算最终结果中的不确定度。
精密度
用不同浓度的Cd标准溶液测定9次后，算出每个浓度的RSD，记录结果。
检出限
检出限常常用能够区分背景的RSD的最小浓度来表示。IUPAC对检出限的一个定义是3×s b，s b为背景信号的标准偏差：
D.L = 3×s b / S
S为标准曲线的斜率.
检出限之所以成为评价仪器性能的因素，是因为它取决于灵敏度与背景信号的比值。在本实验中，用9次测量标准空白溶液计算s b，而用标准曲线的斜率计算检出限。
六、问题
1. 当使用雾化器时，经常使用稀释硝酸作为溶剂。为什么硝酸是个较好的选择？（提示：－硝酸盐的性质是什么？）
2. 火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？
3. 狭缝的自然宽度是多大？
七、参考文献
1. Skoog, Holler and Nieman, Principles of Instrumental analysis
2. 赵文宽，张悟铭，王长发，周性尧，仪器分析实验，高等教育出版社，1997.
3. https://www.360docs.net/doc/c617196411.html,/electrochem/lab5.htm
试验目的：
根据仪器分析手册给出的参考标准结果显示，石墨炉法测铅时，50ppb浓度的铅标样的吸
光值应该大于0.3ABS；但目前使用20ppb的铅标样在该机上测量时，其吸光值仅有0.05ABS
之多，按照参考值推算正确结果应该大于0.12ABS。为此、进行最佳优化条件的摸索试验。
试验过程：
（1）首先用A铅标液(20ppb)重复测试三次，其吸光度仅为0.0545ABS，并且重现性不良，
相对标准偏差RSD=28.44%。（图－1）
（2）推测原石墨管不良，故更换了新石墨管并重新做石墨炉的光温校正，仍然使用A铅标样测试，吸光度未见提高（0.0539ABS），但重现性却得到提高（RSD=1.1%）；（图－2）
（3）分析条件不变，使用B铅标液(20ppb)重新配制了三个标样，前两个是含1％硝酸的平行样、最后一个是额外加入了0.5%磷酸铵（做基体改进剂）的标样；（图－3）
测试结果列表：
第一个标样： ABS=0.0513、RSD=6.04%；（原子化温度1800℃，清除温度2200℃）第二个标样： ABS=0.0521、RSD=1.73%；（原子化温度1800℃，清除温度2200℃）第三个标样： ABS=0.0730、RSD=0.55%；（原子化温度1800℃，清除温度2200℃）
通过上述试验可以看出，样品加入了磷酸盐后，确实可以起到提高灵敏度的作用；这是因为基改进剂对铅起到了掩蔽作用，减少了铅在灰化阶段的损失量。
（4）为了摸索最佳升温条件，仅测量上项中加入了基体改进剂的第三个标样，并且将原子化温度提高到2000℃；测试结果略有提高：ABS=0.0758 ，RSD=3.83%，（图－4）
（5）将原子化温度提高到2200℃，清除温度设定为2700℃；其测试灵敏度不但未见提
高，
并且重现性反而变差了；ABS=0.0723 RSD=8.44%，（图－5）
（6）于是再次将原子化温度提高到2400℃，清除温度仍保持为2700℃；其结果仍不理
想，
ABS=0.0720 RSD=5.28%，（图－6）
（7）通过上述试验看出，原子化温度的增加对灵敏度和重现性均无改善反而变差，于是将原子化温度设回2000℃；测试结果ABS=0.0720 RSD=4.44%，重现性略有提高，但灵敏
度未见提高。（图－7）
（8）全部条件按照仪器厂家提供的分析手册中的条件（7-48页）来设定；其测试结果为ABS=0.0469 RSD=0.85%；通过上述结果分析：由于分析手册中给出的狭缝设定条件是1.3nm，而在铅的283.3nm的共振吸收线附近的282.4nm处存在一条非铅的干扰谱线，于是背景校正产生了校正过渡现象；另外、由于原灰化温度设定为600℃，势必造成了灰化损失，所以吸光值下降了；但是由于狭缝的扩大，信噪比得以提高，所以相对标准偏差值（RSD）却很理想，这体现了“有一利便有一弊”的辨证观。（图－8）
（9）更换新标液后，重复上述步骤，其结果一致；ABS=0.0463 RSD=1.73%（图－9）
（10）全部按照分析手册的条件设定：狭缝为1.3nm，灯电流改为7.5mA；，样品改为不含基改的标样，测试结果 ABS=0.0171 RSD=9.36%，从中不难看出不加基改的标样的灵敏
度反而更低。（图－10）
（11）重复上部骤，仅将狭缝改为0.4nm，灯电流改为6mA；其测试结果为ABS=0.0147 RSD=18.37%，狭缝、灯电流修正后无改善，说明灰化温度影响太大。（图－11）
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（12）仍然测试无基改的标样，狭缝0.4nm，灯电流6mA，时间常数0.1S，灰化温
度降至400℃，原子化温度2000℃，清除温度2200℃； ABS=0.0919 RSD=7.73%，
从结果看出，由于时间常数的缩短和灰化温度的降低，吸光值（灵敏度）比(14)
步（0.0570ABS）提高了1.6倍。（图－12）
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（13）为了单独证实时间常数的变化对灵敏度的影响，重复上述步骤，只是将时间常数改回0.2S ； ABS=0.0570 RSD=4.56%，实验证明，时间常数的延长使灵敏度下降了0.03ABS ，但使重现性得以提高，（图－13）
（14）为了证实狭缝、灯电流对灵敏度的影响，将狭缝设定为1.3nm ，灯电流设定
为7.5mA
测试结果为：ABS=0.0760，RSD=7.11%，与（12）比较灵敏度下降了。（图－14）
（15）为了进一步证实灯电流对灵敏度的影响，将灯电流改为6mA ，狭缝还是1.3nm ；
ABS=0.0806 RSD=7.69%，说明灯电流减小有效果；（图－15）
（16）为了进一步证实狭缝对灵敏度的影响，将狭缝改为0.4nm；结果为ABS=0.0818
RSD=7.82% （图－16）
（17）按照最佳优化条件，仅加入了0.5%磷酸铵基改的标样，ABS=0.1089，RSD=2.94%，灵敏度与重现性均得以提高。说明尽管标样中没有共存物的干扰，但加入基改后，还是会对铅元素起到掩蔽作用，在灰化时减少了铅的损失。（图－17）
（18）基体改进剂换成磷酸氢二铵（二级品），将2克磷酸氢二铵溶解于100毫升的水中，配置成基体改进剂溶液，并采用外加入法，以找到最佳注入量；首先注入
5μL基改。
ABS=0.1146 RSD=2.36%，测试证明，磷酸氢二铵的效果优于磷酸铵。（图－18）
（19）重复上一步，注入量改为7μL后， ABS=0.1184, RSD=3.04%。
（20）重复上一步，注入量改为9μL后， ABS=0.1214, RSD=2.31%。
（21）重复上一步，注入量改为11μL后，ABS=0.1458, RSD=1.65%。
（22）重复上一步，注入量改为13μL后，ABS=0.1578, RSD=5.32%。（23）从上面的试验可以看出，基体改进剂注入量为11μL是最佳选择（这与仪器推荐值一致）；虽然继续加大基改的进样量可以提高灵敏度，但重现性也相应变差了。为了排除基体改进剂中是否有铅的干扰这一疑问，单测基体改进剂，进样量为20μL，ABS=0.0095, RSD=3.16%，结果说明磷酸氢二铵中几乎没有铅的残留。（图
－19）
（24）重复上述工作，只是磷酸氢二铵换成分析纯等级，ABS=0.0091，结果与上步基本一致，说明无论何种等级的磷酸氢二铵中基本没有铅成分的残留，（图－20）
（25）前面测试的样品的硝酸介质含量均为1％，为了摸索最佳硝酸比例对灵敏度
的影响，
现改用4％硝酸介质的标样进行测定；其测试结果为：ABS=0.1642, RSD=1.28%，这个结果证明4％酸介质的样品的吸光度大于1％酸介质的样品。（图－21）
（26）使用10％硝酸介质的标样进行测定，测试结果为ABS=0.1346, RSD=0.97%，这个结果证明10％酸介质的样品的吸光度小于4％酸介质的样品。（图－22）
（27）为了排除硝酸中是否有铅的残留影响，单测4％的硝酸空白溶液，ABS=0.0119，说明硝酸中确有铅的残留（此酸为分析纯等级），但可以容忍。（图－23）
试验结果：
（1）仪器最佳设定条件：狭缝0.4nm，灯电流6mA，时间常数0.1S；
（2）仪器最佳升温条件：灰化400～600℃，原子化1800～2000℃；（使用热解管）（3）样品中硝酸含量：4％；（暂定，以后再做酸度的梯度试验确认）
（4）基体改进剂加入量：10μL磷酸氢二铵；
试验后记：
原子吸收分光光度计使用说明书
GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
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LDO的工作原理详细分析 [导读]由于便携式设备的发展，人们对电源的要求越来越高，因次以前一直用开的电源目前来说不够用了，这就促使LDO的迅猛发展，今天给大家介绍一下LDO的工作原理。 随着便携式设备（电池供电）在过去十年间的快速增长，象原来的业界标准 LM340 和 LM317 这样的稳压器件已经无法满足新的需要。这些稳压器使用NPN 达林顿管，在本文中称其为NPN 稳压器（NPN regulators）。预期更高性能的稳压器件已经由新型的低压差 （Low-dropout）稳压器（LDO）和准LDO稳压器（quasi-LDO）实现了。 NPN 稳压器（NPN regulators） 在NPN稳压器（图1：NPN稳压器内部结构框图）的内部使用一个 PNP管来驱动 NPN 达林顿管（NPN Darlington pass transistor），输入输出之间存在至少1.5V～2.5V的压差（dropout voltage）。这个压差为： Vdrop ＝ 2Vbe ＋Vsat（NPN 稳压器）（1） 图1 LDO 稳压器（LDO regulators） 在LDO（Low Dropout）稳压器（图2：LDO稳压器内部结构框图）中，导通管是一个PNP管。LDO的最大优势就是PNP管只会带来很小的导通压降，满载（Full-load）的跌落电压的典型值小于500mV，轻载（Light loads）时的压降仅有10～20mV。LDO的压差为：
Vdrop ＝ Vsat （LDO 稳压器）（2） 图2 准LDO 稳压器（Quasi-LDO regulators） 准LDO（Quasi-LDO）稳压器（图3：准 LDO 稳压器内部结构框图）已经广泛应用于某些场合，例如：5V到3.3V 转换器。准LDO介于 NPN 稳压器和 LDO 稳压器之间而得名，导通管是由单个PNP 管来驱动单个NPN 管。因此，它的跌落压降介于NPN稳压器和LDO之间： Vdrop ＝ Vbe ＋Vsat （3） 图3 稳压器的工作原理（Regulator Operation） 所有的稳压器，都利用了相同的技术实现输出电压的稳定（图4：稳压器工作原理图）。输出电压通过连接到误差放大器（Error Amplifier）反相输入端（Inverting Input）的分压电阻（Resistive Divider）采样（Sampled），误差放大器的同相输入端（Non-inverting Input）连接到一个参考电压Vref。参考电压由IC内部的带隙参考源（Bandgap Reference）
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722N分光光度计使用方法
722N可见分光光度计使用说明书 目次 1仪器的主要用途--------------------------------------------------1 2仪器的工作环境--------------------------------------------------1 3仪器的主要技术指标及规格----------------------------------------1 4仪器的工作原理--------------------------------------------------2 5仪器的光学原理--------------------------------------------------2 6仪器的安装、使用与维护------------------------------------------3 7 仪器的调校和故障分析--------------------------------------------5 8 仪器的成套性----------------------------------------------------6 9 仪器的保管及免费修理期限----------------------------------------7 制造计量器具许可证编号： 产品执行标准的编号：Q/YXLZ50-2004
1仪器的主要用途 722N可见分光光度计能在近紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定 量的分析。该仪器可广泛地应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门，是理化实验室常用的分析仪器之一。 2仪器的工作环境 仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5℃～35℃，相对湿度不超过 85%。 使用时放置在坚固平稳的工作台上，且避免强烈的震动或持续的震动。 室内照明不宜太强，且避免直射日光的照射。 电扇不宜直接向仪器吹风，以免影响仪器的正常使用。 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 供给仪器的电源电压为AC220V22V，频率为50Hz1Hz，并必须装有良好的接地线。 推荐使用交流稳压电源，以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为1000W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。 2.7避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。 3仪器的主要技术指标及规格 仪器类别：2类 光学系统：单光束、衍射光栅。 波长范围：330nm～800nm。 光源：钨卤素灯12V30W。 接收元件：光电池。 波长准确度：2nm。 波长重复性：≤1nm。 光谱带宽： 5nm。 杂光：≤%（在360nm处）。 透射比测量范围：%～%。 吸光度测量范围：～。 浓度直读范围：0000～1999。 透射比准确度：%。 透射比重复性：≤%。 噪声：100%噪声≤%，0%噪声≤%。 稳定性：亮电流≤%/3min， 暗电流≤%/3min。 电源：AC220V22V， 50Hz1Hz。
原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)
原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程 一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。 二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。 三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。 四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。
仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ， 式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。
溴化锂吸收式制冷原理
溴化锂吸收式制冷原理 溴化锂吸收式制冷机以水为制冷剂，溴化锂水溶液为吸收剂，制取0℃以上的低温水，多用于空调系统。 溴化锂的性质与食盐相似，属盐类。它的沸点为1265℃，故在一般的高温下对溴化锂水溶液加热时，可以认为仅产生水蒸气，整个系统中没有精馏设备，因而系统更加简单。溴化锂具有极强的吸水性，但溴化锂在水中的溶解度是随温度的降低而降低的，溶液的浓度不宜超过66％，否则运行中，当溶液温度降低时，将有溴化锂结晶析出的危险性，破坏循环的正常运行。溴化锂水溶液的水蒸气分压，比同温度下纯水的饱和蒸汽压小得多，故在相同压力下，溴化锂水溶液具有吸收温度比它低得多的水蒸气的能力，这是溴化锂吸收式制冷机的机理之一。 溴化锂吸收式制冷原理同蒸汽压缩式制冷原理有相同之处，都是利用液态制冷剂在低温、低压条件下，蒸发、气化吸收载冷剂(冷水)的热负荷，产生制冷效应。所不同的是，溴化锂吸收式制冷是利用“溴化 锂一水”组成的二元溶液为工质对，完成制冷循环的。 在溴化锂吸收式制冷机内循环的二元工质对中，水是制冷剂。在真空(绝对压力：870Pa)状态下蒸发，具有较低的蒸发温度(5℃)，从而吸收载冷剂热负荷，使之温度降低，源源不断地输出低温冷水。 工质对中溴化锂水溶液则是吸收剂，可在常温和低温下强烈地吸收水蒸气，但在高温下又能将其吸收的水分释放出来。制冷剂在二元溶液工质对中，不断地被吸收或释放出来。吸收与释放周而复始，不断循环，因此，蒸发制冷循环也连续不断。制冷过程所需的热能可为蒸汽，也可利用废热，废汽，以及地下热水(75'C以上)。在燃油或天然气充足的地方，还可采用直燃型溴化锂吸收式制冷机制取低温水。这 些特征充分表现出溴化锂吸收式制冷机良好的经济性能，促进了溴化锂吸收式制冷机的发展。 因为溴化锂吸收式制冷机的制冷剂是水，制冷温度只能在o℃以上，一般不低于5℃，故溴化锂吸收式制冷机多用于空气调节工程作低温冷源，特别适用于大、中型空调工程中使用。溴化锂吸收式制冷机在某些生产工艺中也可用作低温冷却水。 第一节吸收式制冷的基本原理 一、吸收式制冷机基本工作原理 从热力学原理知道，任何液体工质在由液态向气态转化过程必然向周围吸收热量。在汽化时会吸收汽化热。水在一定压力下汽化，而又必然是相应的温度。而且汽化压力愈低，汽化温度也愈低。如一个大气压下水的汽化温度为100~C，而在o．05大气压时汽化温度为33℃等。如果我们能创造一个 压力很低的条件，让水在这个压力条件下汽化吸热，就可以得到相应的低温。 一定温度和浓度的溴化锂溶液的饱和压力比同温度的水的饱和蒸汽压力低得多。由于溴化锂溶液和水之间存在蒸汽压力差，溴化锂溶液即吸收水的蒸汽，使水的蒸汽压力降低，水则进一步蒸发并吸收热量，而使本身的温度降低到对应的较低蒸汽压力的蒸发温度，从而实现制冷。 蒸汽压缩式制冷机的工作循环由压缩、冷凝、节流、蒸发四个基本过程组成。吸收式制冷机的基本工作过程实际上也是这四个过程，不过在压缩过程中，蒸汽不是利用压缩机的机械压缩，而是使用另一种方法完成的。如图2—1所示，由蒸发器出来的低压制冷剂蒸汽先进人吸收器，成在吸收器中用一种液态吸收剂来吸收，以维持蒸发器内的低压，在吸收的过程中要放出大量的溶解热。热量由管内冷却水或其他冷却介质带走，然后用溶液泵将这一由吸收剂与制冷剂混合而成的溶液送人发生器。溶液在发
原子吸收分光光度计操作方法
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。
实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用
实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求： 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器：50ml具塞比色管；北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂：所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸（优级纯）；还原剂：氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%；载流: 3-5%盐酸；硫脲+抗坏血酸溶液；砷标准使用溶液：0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压：实验表明负高压为300～340V时，可满足实验需要。 2.灯电流：灯电流40～60 mA为宜。 3.炉高：8.0～10mm时，荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气：选择载气400～600 mL/min；屏蔽气800～1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白，上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量
分光光度计基本原理
分光光度计基本原理 分光光度计主要用于反射和透射测量。 分三种光源：S偏振光、P偏振光和自然光。 现有设备7台（2台日立U4100、1台JACSO-V650、1台JACSO-V570、2台KT1100、1台瞬间7700）主要由是由分光光度计和电脑组成，由电脑程序驱动。 1 基本部件 光源： 用于提供足够强度和稳定的连续光谱。分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。 热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。钨灯和碘钨灯可使用的范围在340 -- 2500 nm。氢灯和氘灯。它们可在180 -- 375 nm范围内产生连续光源。 紫外—可见分光光度计通常都配有可见和紫外两种光源。 单色器：是从连续光谱中获得所需单色光的装置。 （1）入射狭缝 （2）准直镜（透镜或凹面反射镜），它使入射光束变为平行光束。 （3）色散元件，棱镜或光栅，它使不同波长的入射光色散开来。 （4）聚焦透镜或聚焦凹面反射镜聚焦，它使不同波长的光聚焦在焦面的不同位置。 （5）出射狭缝。 积分球:它主要用途是测定光源发出的总光通量。它的制造：首先在球内壁上涂一层腻子，作为底层；然后喷点白漆，作为中间层；最后喷一层白涂料（硫酸钡或氧化镁）作为表层。 检测器：检测器的作用是检测光信号。常用的检测器有光电管和光电倍增管。电脑，就是微处理机。一方面可对分光光度计进行操作控制，另一方面可进行数据处理。 2、先用3台光度计的特点 U4100的 V650能测位相
3、日常测量 改参数 1.光源要求（.自然光） 2、扫描速度 3、狭缝 基本的步骤 设备测量种类 U4100测量：合色棱镜（成品、PL、2P）等 V650:单层，小DVD,带位相的零件，AR的反射测量等 4.测量的原理，影响准确性的因素 单光路分光光度计V650 双光路分光光度计 U4100 它的优点：光电传感器就可以交替探测到经过样品的探测光束的强度与参考光束的光强度，然后将两束光强信号进行相除，就可以得到样品的透过率。它可以降低光源稳定性对光谱测试精度的影响。 测量的原则：入射光轴重合，出射光轴重合，难在后着。 商用的光谱仪都有很好的性能，但是如果操作测试不当，就会获得错误的光谱测试结果。主要影响准确性的因素： 透射因素： 1、测量样品口径的影响 在测量中应保证仪器的测量光束全部穿过样品。 1）、在样品室的测量光路和参考光路中同时添加小孔光阑。 2）、只在样品池添加小孔光阑。
片梭织机工作原理解析
第一节片梭织机机构作用及常见故障 片梭织机以投梭时间（110°）作为其它运动的标准参考时间。 一、原动部分 1、织机是由装在右墙板外侧上的电动机为动力源，由电动机皮带轮、离合器机构、开关机构、制动机构及防逆转机构组成。 2、电动机启动时间的调整、离合压力的调整、制动调整。 3、该机构常出现的故障及造成布面的疵点。 二、开口部分 1、片梭织机采用共轭凸轮开口机构，它是最为简单可靠的开口机构，它的最大综框数为10页，最大纬循环为8纬，因此，凸轮开口机构只能适于组织较为简单的织物。它配有寻断纬装置，方便车工处理纬停和机械调整，平综装置（自动）有利于减少开车痕的产生，同样也方便车工操作。 2、凸轮与转子间隙调整：0.15-0.30mm。 3、凸轮传动链条力的调整及故障。 力应适当，过紧损坏链条及轴承，过松直接影响开口机构的稳定，如开口时间变化，横档。 三、引纬部分 无梭织机效率与引纬的可靠性有重要的关系。由于片梭织机采用积极式引纬，因纬纱引不到全幅而发生停机的机会较少，即使梭口略有不清晰，纬纱仍可被引纬成功。采用消极引纬的喷气、喷水织机可靠性差，只有当梭口十分清晰时才能发挥较高的效率。 引纬部分主要由投梭机构、纬纱交接机构、接梭装置与回梭链以及供纬、纬纱力控制机构组成。 （一）投梭机构 采用扭轴投梭机构，机械加扭蓄能，破坏死点释能推动片梭飞行，这种机构具有十分良好的运转稳定性。 1、片梭 a D1型适用于大部分常见织物 b 表面光洁，梭亮，尾部击梭点应平整完好 c 每台车所有片梭厚度差异﹤0.02mm，梭夹夹持力 2、扭力轴投梭机构 扭轴有300°加扭蓄能时间，采用破坏连杆死点使扭轴中积聚的能量突然释放，推动片梭飞行，其能量释放时间十分急促，相当于主轴回转8°，以液压缓冲机构吸收余能，投梭时间：冷车108°-110°，热车110°-112°。 3、投梭靴的调整 投梭靴与投梭杆间隙居中，投梭靴与片梭间隙0.15-0.30mm。
最新最全,原子荧光分光光度计,发展原理,分析应用方法综合对比, 讲义资料
原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱（AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合，提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法，这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS)。 1982年郭小伟（西北有色地质研究所）和张锦茂（地矿部物化探研究所）两个研究小组合作，研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器，可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时，张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As，Sb，Bi，Hg等两种元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法，随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器，按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂（随后脱离出海光仪器公司）和江苏宝应仪器（种种原因到现在就没有发现该公司）进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司（不知道什么原因到目前为止市场占有率极低，目前也只有蠕动泵的产品）。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作，成功研制以蠕动泵为主的原子荧光（不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想）；随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光（不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想）。 1998年，加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪，该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年，北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度，满足原子荧光分析高灵敏度的需求，在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点，研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今（随后各厂家为灯添加特殊代码，实验灯的自动识别）。其中光源直接决定检测结果，未来发展发向是一种新型的激发光源，其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点，但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟（海光第一任老总）为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统（目前市场占有率较高）；随后普析也开始开展原子荧光的业务（目前市场占有率不是很理想）。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。（为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献）。 2006年北京路捷仪器有限公司（目前北京锐光仪器有限公司）成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发，并多次拿得国家重大专项目，协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。
原子吸收分光光度计的结构说明
原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高
溴化锂吸收式制冷机的工作原理最详细的讲解
溴化锂吸收式制冷机的工作原理是： https://www.360docs.net/doc/c617196411.html,/showProduct.asp?f_id=737 冷水在蒸发器内被来自冷凝器减压节流后的低温冷剂水冷却，冷剂水自身吸收冷水热量后蒸发，成为冷剂蒸汽，进入吸收器内，被浓溶液吸收，浓溶液变成稀溶液。吸收器里的稀溶液，由溶液泵送往热交换器、热回收器后温度升高，最后进入再生器，在再生器中稀溶液被加热，成为最终浓溶液。浓溶液流经热交换器，温度被降低，进入吸收器，滴淋在冷却水管上，吸收来自蒸发器的冷剂蒸汽，成为稀溶液。另一方面，在再生器内，外部高温水加热溴化锂溶液后产生的水蒸汽，进入冷凝器被冷却，经减压节流，变成低温冷剂水，进入蒸发器，滴淋在冷水管上，冷却进入蒸发器的冷水。该系统由两组再生器、冷凝器、蒸发器、吸收器、热交换器、溶液泵及热回收器组成，并且依靠热源水、冷水的串联将这两组系统有机地结合在一起，通过对高温侧、低温侧溶液循环量和制冷量的最佳分配，实现温度、压力、浓度等参数在两个循环之间的优化配置，并且最大限度的利用热源水的热量，使热水温度可降到66℃。以上循环如此反复进行，最终达到制取低温冷水的目的。 溴化锂吸收式制冷机以水为制冷剂，溴化锂水溶液为吸收剂，制取0℃以上的低温水，多用于空调系统。 溴化锂的性质与食盐相似，属盐类。它的沸点为1265℃，故在一般的高温下对溴化锂水溶液加热时，可以认为仅产生水蒸气，整个系统中没有精馏设备，因而系统更加简单。溴化锂具有极强的吸水性，但溴化锂在水中的溶解度是随温度的降低而降低的，溶液的浓度不宜超过66％，否则运行中，当溶液温度降低时，将有溴化锂结晶析出的危险性，破坏循环的正常运行。溴化锂水溶液的水蒸气分压，比同温度下纯水的饱和蒸汽压小得多，故在相同压力下，溴化锂水溶液具有吸收温度比它低得多的水蒸气的能力，这是溴化锂吸收式制冷机的机理之一。 工作原理与循环 溶液的蒸气压力是对平衡状态而言的。如果蒸气压力为0.85kPa的溴化锂溶液与具有1kPa 压力（7℃）的水蒸气接触，蒸气和液体不处于平衡状态，此时溶液具有吸收水蒸气的能力，直到水蒸气的压力降低到稍高于0.85kPa（例如：0.87kPa）为止。 图1 吸收制冷的原理
原子荧光分光光度计
一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态
分光光度计的原理
(一)基本原理 分光光度法是利用物质对某种波长的光具有选择性吸收的特性建立起来的鉴别物质或测定其含量的一项技术。当一束单色光通过溶液时，一部分被吸收，一部分则透过溶液。设入射光强度为Io。，透射光强度为It，，则透光度T=It ／Io，吸光度(A)或光密度(O．D)或称消光度(E)则可表示为A=-lgT。根据Lambert—Beer定律，吸光度与溶液的浓度成正比，与光束通过溶液的距离(即 光程)成正比，用数学表达式表示为： A=KLC 式中C代表该物质的浓度，L代表光程，一般以cm表示，K为摩尔消光系数，即当溶液浓度为lmol／l，光程为1cm时所测得的一定波长下的吸光度。 由于单色光透过溶液时，不仅被待测物质所吸收，而且还被比色容器与溶剂以及其它试剂吸收一部分，这部分需用空白管消除(空白液的做法即用与样本相 同的一切试剂，而不含被测定的物质) (二)波长的选择： 波长的选择一般是选择待测物质最大吸收峰的波长(λmax)。因在λmax测定吸光度，敏感度最高。在吸收峰波长处测吸光度，波长变化影响最小；而在其他波长处，波长变化对吸光度影响大，甚至测得浓度一吸光度曲线不呈直线。 选择测定某一溶液所需的波长，是可以用不同的波长作该溶液的吸收光谱曲线，从曲线上选择最适当的波长来进行这一溶液的测定工作，但是，在分析工作中，尚有个别情况，不能单凭此一原则，而应根据下列三个原则，进行实际试 测，然后全面考虑利弊，再行选定。 1．应使被测溶液有适当的光密度，一般而言，适当的光密度为0.1—0.7，而以0.2—0.6最理想。过低的光密度因仪器的读数误差而产生很大的相对误差，反之，过高的光密度则往往已超过直线范围而引入误差。 2．应使干扰影响降低至最低限度。在反应中，如遇不易去除的干扰色泽， 应选用对此干扰色泽最不灵敏的波长。 3．应使标准曲线在尽可能大的范围内接近直线。 (三)标准曲线的绘制 1．标准曲线的作用 (1)标准曲线又叫做校正曲线或工作曲线，它是比色分析法中不可缺少的步骤。从浓度——光密度直线的直线特性，可以判断所采用方法的呈色反应是 否符合Lamben—Beer氏定律。 (2)作多次平行测定绘制标准曲线，可判断在整个测定过程中操作，仪 器等误差的大小，从而确定该测定方法的可靠性。 (3)从绘制标准曲线的斜率可以比较各种方法的灵敏度。 (4)当进行大批样品分析时，可省略多次计算，从光密度值直接查阅标 准曲线而求得被测物质的浓度。
原子吸收分光光度计工作原理
原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下： 铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备：
取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二
分光光度计的原理与使用
分光光度计的原理与使用 一、目的要求： 1、学会紫外-可见分光光度计的原理和使用方法 2、学会测量溶液的浓度。 二、实验原理： 1、分光光度计原理：分光光度计是目前化验室中使用比较广泛的一种分析仪器，其测定原理是利用物质对光的选择性吸收特性，以较纯的单色光作为入射光，测定物质对光的吸收，从而确定溶液中物质的含量。其特点是灵敏度高；准确度高；测量范围广；在一定条件下，可同时测定水样中两种或两种以上的物质组分含量等。 分光光度计按其波长范围可分为可见分光光度计（工作范围360～800nm）、紫外-可见分光光度计（工作范围200～1000nm）和红外分光光度计（工作范围760～400000nm）等。 2、在日常使用及维护当中应注意以下几点： 第一，在使用仪器前，必须仔细阅读其使用说明书。 第二，若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新调零及满度后，再测量。 第三，指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况，需进行机械调零。 第四，操作人员不应轻易触动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。 第五，放大器灵敏度换挡后，必须重新调零。 第六，比色皿使用时要注意其方向性，并应配套使用，以延长其使用寿命。新的比色皿使用前必须进行配对选择，测定其相对厚度，互相偏差不得超过2%透光度，否则影响测定结果。使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净（测定有色溶液后，应先用相应的溶剂或（1+3）的硝酸进行浸泡，浸泡时间不宜过长，再用蒸馏水冲洗干净），并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。
第七，比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题。首先，应保证比色皿不倾斜。因为稍许倾斜，就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致，还有可能使入射光不能全部通过样品池，导致测试准确度不符合要求。其次，应保证每次测试时，比色皿架推拉到位。若不到位，将影响到测试值的重复性或准确度。 第八，干燥剂的使用问题。干燥剂失效将会导致以下问题：①数显不稳，无法调零或满度。②反射镜发霉或沾污，影响光效率，杂散光增加。因此分光光度计应放置在远离水池等湿度大的地方，并且干燥剂应定期更换或烘烤。 第九，分光光度计的放置位置应符合以下条件：避免阳光直射；避免强电场；避免与较大功率的电器设备共电；避开腐蚀性气体等。 3、吸光光度法测定溶液浓度原理 基于物质对不同波长的光波具有选择性吸收的能力而建立起来的分析方法。（1）光线： 光线的波长： 200nm-400nm 紫外线，400-750nm可见光， >750nm 红外线 光具有波粒二相性，波长不同，其能量不同。 （2）物质的吸收光谱及颜色： A．物质的原子吸收光谱和原子发射光谱：原子的最外层电子可以选择性吸收特征波长的电磁波成为激发态而产生的光谱称为原子吸收光谱。激发态原子恢复到基态，则释放出特征波长的光子，形成原子发射光谱。不同的溶液其光谱不同，即不同溶液对不同波长的光其吸收能力不同，对某一特定波长的光存在吸收峰。B．可见光由赤橙黄绿青兰紫等能量不同的光线组成，当可见光穿过某一溶液时，由于特定波长的光被吸收而使溶液呈现相应的颜色。（如CuSO4由于吸收了可见光中的黄光(600nm)而成蓝色）不同颜色的溶液对不同波长的光其吸收能力不同。（3）光吸收的基本定律（Lambert-Beer 定律）： 一束平行单色光（Io）通过有色的透明溶液时，一部分的光可以透过溶液（It），另一部分被溶液吸收（Ia）,还有一部分被器皿表面反射（Ir）,则： Io=It+Ia+Ir 。那么，该溶液透光率为: T = It / Io 。 1． Lambert 定律：设有一束平行单色光,通过液层厚度为b 的均匀透明溶液,则溶液对光的吸收能力: A=Ig(Io/It)=Ig(1/T)=k2b