无水乙醚的制备
无水乙醚的制备
一、试验目的
1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项
2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能
二、实验原理
从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。
三、仪器和试剂
主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装置，干燥管，温度计等。
主要试剂：普通乙醚120ml,浓硫酸10ml,2%碘化钾—淀粉溶液，稀盐酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠等。
四、实验装置图
回流装置
蒸馏装置
五、实验步骤
1、检验是否含有过氧化物：取2ml乙醚，与等体积的2%碘化钾—淀粉溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，则证明乙醚中有过氧化物存在。
2、除去过氧化物：如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发生危险事故。取普通乙醚120ml于分液漏斗中，加24ml（相当于乙醚体积的1/5）新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静置，分去水层。
3、浓硫酸脱水：在三口圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装
上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。
4、待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空接引管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。当收集到约70ml乙醚且蒸馏速率显着变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应导入指定的回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。将蒸馏收集的无水乙醚导入干燥的锥形瓶中，加入约5-6g钠屑，然后用插了玻璃管（玻璃管向外一端拉成毛细管）的橡皮赛塞住备用。
六、实验现象记录
1、分液时，明显分为两层。
2、蒸馏时，液体分为三层，中间一层为黄黄的液体，说明未分液完全的硫酸亚铁中亚铁离子被氧化成三价铁，下层为浓硫酸层。
3、蒸馏时，液体蒸出速率由快明显变慢，且到后期基本没有液体收集。
七、实验结果和数据处理
由于本实验为分离纯化实验，不存在数据，所以此步骤可以省略。
八、讨论及注意事项
1、乙醚易燃、易爆，蒸馏时必须用水浴加热；浓硫酸具有强腐蚀性，应注意规范操作；金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理；蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，应导入指定回收缸，小心灼伤皮肤。实验须在通风橱内进行，严禁烟火，严禁皮肤接触，严禁打情骂俏。切记切记！
2、硫酸亚铁的配制在啊110ml水中加入6ml浓硫酸，然后加入60g硫酸亚铁。硫酸亚铁溶液久置后易氧化变质，因此需临时配制。
3、浓硫酸脱水时应控制滴加速率；蒸馏乙醚时应控制蒸馏速率。
4、所有仪器必须干燥。
5、判断有无水的标准是在盛有钠丝的乙醚中加入二苯甲酮，回流，如果溶液变蓝色，说明水已除尽。
6、
实验室常用的几个反应机理必需掌握
Negishi偶联反应 偶联反应，也写作偶合反应或耦联反应，是两个化学实体（或单位）结合生成一个分子的有机化学反应。狭义的偶联反应是涉及有机金属催化剂的碳-碳键形成反应，根据类型的不同，又可分为交叉偶联和自身偶联反应。在偶联反应中有一类重要的反应，RM（R = 有机片段, M = 主基团中心）与R'X的有机卤素化合物反应，形成具有新碳-碳键的产物R-R'。[1]由于在偶联反应的突出贡献，根岸英一、铃木章与理查德·赫克共同被授予了2010年度诺贝尔化学奖。[2] 偶联反应大体可分为两种类型： ?交叉偶联反应：两种不同的片段连接成一个分子，如：溴苯 (PhBr)与氯 )。 乙烯形成苯乙烯(PhCH=CH 2 ?自身偶联反应：相同的两个片段形成一个分子，如：碘苯 (PhI)自身形成联苯 (Ph-Ph)。 反应机理 偶联反应的反应机理通常起始于有机卤代烃和催化剂的氧化加成。第二步则是另一分子与其发生金属交换，即将两个待偶联的分子接于同一金属中心上。最后一步是还原消除，即两个待偶联的分子结合在一起形成新分子并再生催化剂。不饱和的有机基团通常易于发生偶联，这是由于它们在加合一步速度更快。中间体通常不倾向发生β-氢消除反应。[3] 在一项计算化学研究中表明，不饱和有机基团更易于在金属中心上发生偶联反应。[4]还原消除的速率高低如下： 乙烯基－乙烯基 > 苯基－苯基 > 炔基－炔基 > 烷基－烷基 不对称的R-R′形式偶联反应，其活化能垒与反应能量与相应的对称偶联反应 R-R与R′-R′的平均值相近，如：乙烯基－乙烯基 > 乙烯基－烷基 > 烷基－烷基。 另一种假说认为，在水溶液当中的偶联反应其实是通过自由基机理进行，而不是金属－参与机理。 催化剂 偶联反应中最常用的金属催化剂是钯催化剂，有时也使用镍与铜催化剂。钯催化剂当中常用的如：四(三苯基膦)钯等。钯催化的有机反应有许多优点，如：官能团的耐受性强，有机钯化合物对于水和空气的低敏感性。
乙醚产品包装说明和使用说明书
乙醚包装说明和使用说明书 第一部分：化学品名称及企业标识 化学品中文名称：乙醚 化学品英文名称：ethyl ether CAS No.：60-29-7 分子式：C4H10O 分子量：74.12 第二部分：成分/组成信息 纯品混合物□ 化学品中文名称：乙醚 有害物成分含量CAS No. 乙醚100% 60-29-7 第三部分：危险性概述 危险性类别：第3.1 类低闪点易燃液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：本品的主要作用为全身麻醉。急性大量接触，早期出现兴奋，继而嗜睡、呕吐、面色苍白、脉缓、体温下降和呼吸不规则，而有生命危险。急性接 触后的暂时后作用有头痛、易激动或抑郁、流涎、呕吐、食欲下降和多汗 等。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。 慢性影响：长期低浓度吸入，有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。 长期皮肤接触，可发生皮肤干燥、皲裂。 环境危害：对水生物有毒，可对水体产生长期不利影响。
燃爆危险：本品极度易燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。 如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在空气中久置后能生成有爆炸性的过氧化物。在火 场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当 远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上 撤离。 灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能 切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性 炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
产品安全技术说明书
页 1 of 10 ______________________________________________________________________________________________________________________ 产品安全技术说明书 部分 1产品与公司资料 产品 产品名称: MOBIL SHC 639 产品简介: 合成基础油及添加剂 产品代码: 201560500590, 602904-60 推荐用途: 循环/齿轮油 公司资料 供应商: 埃克森美孚( 中国 )投资有限公司 美罗大厦17楼 天钥桥路30号 上海市 200030 中国 二十四小时应急电话 (+86) 0532-******** (国家安全生产监督管理总局化学品登 记中心) 供应商联系电话 (+86) 021-******** 部分 2危险性概述 根据法规指引（参阅第十五部分)，本产品不属于危险品。 其它危险性信息: 物理/化学危害 无明显危害 健康危害 高压射向皮肤可能会造成严重的损伤过度接触会造成眼部、皮肤或呼吸刺激。 环境危害 无明显危害 注释: 在没有咨询专家的情况下,除第1部分规定的特定用途外,该产品不可用于其它任何目的。健康研究已经表明,化学
页 2 of 10 ______________________________________________________________________________________________________________________ 接触可能对人体健康造成潜在危害,这一点因人而异。 部分 3组成与成分信息 该产品被定义为混合物。 无有害物质或复合物需要披露. 部分 4急救措施 吸入 避免进一步吸入接触。对于那些提供帮助的人员,应使您或者其他人避免吸入。进行充分的呼吸防护。如果出现呼吸刺激、头昏、恶心、或者神志不清,请立刻就医。如果呼吸停止,请使用机械设备帮助通风,或者进行嘴对嘴人工呼吸急救。 皮肤接触 用肥皂和水清洗接触的部位。如果产品被注入皮下或者人体任何部位,无论伤口的外观或大小如何,被注射者必须立即由医生依照外科急救进行检查。即使高压注入后的最初症状轻微或者无症状,在事故最初几个小时内及早进行外科处理可以显著减少最终伤害的程度。 眼睛接触 用水彻底冲洗。若发生刺激，寻求医疗援助。 食入 通常不需急救。如果感觉不适请就医。 部分 5消防措施 灭火介质 适当的灭火介质: 使用消防水雾、泡沫、干化学制剂( 干粉 )或者二氧化碳(CO2)灭火。 不当的灭火介质: 直接使用水。 消防 消防说明: 疏散该地区。防止控制火灾或稀释的流出液流入河川、下水道或饮水源。消防员应使用标准防护设备,在密闭空间需使用自给式呼吸器(SCBA)。用喷水的方式使暴露于火灾的表面降温并保护工作人员。 危险的燃烧产物: 浓烟, 乙醛, 硫氧化物, 未完全燃烧产物, 碳的氧化物 可燃性 闪点 [测试方法]: >210C (410F) [ ASTM D-92]
无水乙醇的制备实验
无水乙醇的制备 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石 灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙） CaO 它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、 令人愉快的香味，并略带刺激性。 四、 五、 仪器装置
（二）实验装置图 七、
八、实验讨论 1.数据分析 a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分 检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范 b CuSO 4 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95%乙醇反应不完 全，导致产率偏低 b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇 的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏 高 c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽 包围，从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热， 利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装 一干燥管防潮） c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志） e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
乙醚实验室常用化学品MSDS
乙醚的化学品安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品及个业标识 化学品中文名称：乙醚 化学品英文名称：Ether 企业名称： 供应商名称: 企业电话： 邮编： 第二部分成份组成信息 化学品名称：乙醚 化学品分子式：C4H10O 分子量：74.12 有害成份含量CAS号乙醚99.7% 60-29-7第三部分危险性概述 危险性类别：第3.1类低闪点易燃液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收； 健康危害：本品的主要作用为全身麻醉。急性大量接触，早期出现兴奋，继而嗜睡、呕吐、面色苍白、脉缓、体温下降和呼吸不规则，而有生命危险。 急性接触后的暂时后作用有头痛、易激动或抑郁、流涎、呕吐、食欲 下降和多汗等。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。 慢性影响：长期低浓度吸入，有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿，红 细胞增多症。长期皮肤接触，可发生皮肤干燥、皲裂。 环境危害：对水生物有毒，可对水体产生长期不利影响。 燃爆危险：高度易燃 第四部分急救措施 皮肤接触：立即脱去污污染的衣物，用大量流动清水冲洗，就医； 眼睛接触：立即用磊量清水或生理盐水彻底冲洗，就医； 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。 如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 食入：避免呕吐，立即就医。 第五部分消防措施
危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在空气中久置后能形成具有爆炸性的过氧化 物，在火场，受热的容器有爆炸危险，其蒸气比空气重，能在较低处 扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳 灭火方法及灭火剂：灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 灭火注意事项：没有配备化学防护衣和自给式（呼吸）供氧设备请不要待在危险区。 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤 离。防止化学品进入地表水和地下。 第六部分泄露应急处理 个人防护：不要直接接触泄漏物。不要吸入受污染空气。保持空气流通。 环境保护措施：化学品未经处理不允许向环境排放。 清洁/吸收措施：用活性碳或其它惰性材料吸收。也可以大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：采取措施防止静电积聚。 储存注意事项：密封，保持室内通风，远离火种、热源、光源。避免与空气接触。 温度保持在15度到25度之间。勿使用铝、锡、锌作容器。 第八部分接触控制/个体防护 最高容许浓度：中国MAC（mg /m 3）：500 监测方法：气相色谱法 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护：必要时，戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场严禁吸烟。注意个清洁卫生。 第九部分理化特性 外观与性状：液体，无色，特殊气味。
无水无氧操作技术-史兰克
史兰克技术 引言 史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成. 由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。 由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。 1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。Schlenk操作 对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理，通常用Schlenk技术。 原理 惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。 在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。 事前准备 要对干燥柱和除氧柱进行活化。 若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为400℃的温度计，柱外绕上500 W电热丝，其外再罩上长为60
乙醚危险化学品安全技术说明书
乙醚危险化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称：乙醚 化学品英文名称：ethyl ether 中文别名： 英文别名： 技术说明书编码： 第二部分成分/组成信息 第三部分危险性概述 侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收。 健康危害：本品的主要作用为全身麻醉。急性大量接触，早期出现兴奋，继而嗜睡、呕吐、面色苍白、脉缓、体温下降和呼吸不规则，而有生命危险。急性接触后的暂时后作用有头痛、易激动或抑郁、流涎、呕吐、食欲下降和多汗等。液体或高浓度蒸汽对眼有刺激性。慢性影响：长期低浓度吸入，有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。长期皮肤接触，可发生皮肤干燥、皲裂。 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 第五部分消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在空气中久置后能生成具有爆炸性的过氧化物。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 灭火措施：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 第六部分泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其
无水无氧操作
无水无氧实验操作技术 在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。目前采用的无水无氧操作分三种： (1)高真空线操作(Vacuum-line); (2)Schlenk操作; (3)手套箱操作(Glove-box)。 由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。这节课我们就重点介绍双排管操作技术。由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。 1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。 一：双排管操作的实验原理 双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
最新版安全技术说明书
安全化学品安全技术说明书 修订日期：2016-2 SDS 编号：LBPC-M-001 产品名称：柴油版本：LBPC-M（2） 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：柴油 化学品英文名称：kerosene ；diesel fuel 企业名称：日照岚桥港口石化有限公司 地址：日照市岚山区虎山镇潘家村西首 邮编：276808 电子邮件地址：lbshihua@https://www.360docs.net/doc/c66540150.html, 联系电话：0633-2660128 传真号码：0633-2660178 企业应急电话：0633-2660500 技术说明书编码：LBPC-M-001 产品推荐用途及限制用途：用于柴油机 第二部分危险性概述 物理化学危险：易燃液体，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 健康危害：吸入高浓度油蒸气，常先有兴奋，后转入抑制，表现为乏力、头痛、酩酊感、神志恍惚、肌肉震颤、共济运动失调；严重者出现定向力障碍、意识模糊等；油蒸气可引起眼及呼吸道刺激症状，重者出现化学性肺炎。吸入液态煤油可引起吸入性肺炎，严重时可发生肺水肿。摄入引起口腔、咽喉和胃肠道刺激症状，可出现与吸入中毒相同的中枢神经系统症状。 环境危害：对环境有害，可对水体、土壤和大气造成污染。 GHS危险性类别：易燃液体-3,皮肤腐蚀/刺激-2,严重眼睛损伤/眼睛刺激性-2B。 标签要素：
象形图： 警示词：危险 危险信息：易燃液体和蒸气; 可造成皮肤灼伤和眼睛刺激; 如果吞食并进入呼吸道可能致命。 防范说明：工作场所严禁烟火，应远离热源、火花、明火、热表面。采取防静电措 施，容器和接收设备接地连接装臵，防止静电的积聚。使用防爆电机、通风、照 明等设备，使用不产生火花的工具。得到专门指导后操作，在阅读并了解所有安 全预防措施之前，切勿操作。按照要求使用个人防护装备，戴防护手套、防护面 罩。避免与氧化剂接触，操作后彻底清洗，操作现场不得进食、饮水或吸烟。禁 止排入环境。 预防措施：灌装时注意流速，防止静电积聚，且有接地装臵，配备相应的消防灭火 器材及应急处理设施。 事故响应：火灾时使用泡沫、干粉、二氧化碳、沙土灭火。喷水冷却容器，如有可 能迅速将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色，必须马上撤离； 用储罐储存，发生火灾应立即开启冷却喷淋装臵及消防泡沫系统灭火。 安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。炎热季节库温不宜超过30℃。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁 止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收 容材料。 废弃处置：推荐使用焚烧法处臵。 第三部分成分/ 组成信息 物质□混合物■
实验三 无水乙醇的制备教学文案
实验三无水乙醇的制备 预习要求： 1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）；2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。 一、实验目的 1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法； 2．巩固蒸馏操作。 二、实验原理 分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。 名称相对分子 量 mp/℃bp/℃ 相对 密度 折光率 溶解度/ g·mL-1 H2O 乙醇乙醚 无水乙醇46.07 -117.3 78.4 0.7893 1.3614 ∞∞∞%的乙醇mL 五、仪器装置 制备装置蒸馏装置
六、实验步骤和现象 实验步骤现象和数据记录 1. 测样品酒精度； 2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入%的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管； 3. 静置1h； 4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积； 5. 测馏分酒精度。样品酒精度为% 加入%乙醇mL 馏分为mL 外观：无色透明液体馏分酒精度为% 七、产品和产率 原料酒精度： 馏分酒精度： 回收率： 产品外观：无色透明液体 八、讨论 1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？ 答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。 2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？ 答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。 3. 如何检验乙醇中是否含水？ 答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。 4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
乙二醇乙醚化学品安全技术说明书
乙二醇乙醚化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息 第一部分：化学品名称回目录化学品中文名称：乙二醇乙醚 化学品英文名称：ethylene glycol monoethyl ether 中文名称2：2-乙氧基乙醇 英文名称2：2-ethoxyethanol 技术说明书编码：395 CAS No.：110-80-5 分子式：C4H10O2 分子量：90.12 第二部分：成分/组成信息回目录 有害物成分含量CAS No. 乙二醇乙醚110-80-5 第三部分：危险性概述回目录危险性类别： 侵入途径： 健康危害：使用本品除引起粘膜刺激和头痛外，未见急性中毒病例。 环境危害： 燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 第四部分：急救措施回目录皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。 就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施回目录 危险特性：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理回目录 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏： 用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围 堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理 场所处置。 第七部分：操作处置与储存回目录 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严 禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接 触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的 消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备 和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护回目录职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：OSHA 200ppm[皮]; ACGIH 5ppm,18mg/m3[皮] TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴橡胶耐油手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性回目录主要成分：纯品 外观与性状：无色液体，几乎无气味。 pH： 熔点(℃)：-70 沸点(℃)：135.1 相对密度(水=1)：0.94 相对蒸气密度(空气=1)：3.10
无水乙醇的制备实验报告
化学工 程学院 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 无水乙醇的制备 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工13-6班 姓 名：白慧超 学 号 日 期： 2014年10月31日 指 导 教 师： 房江华 王灵辉 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。 CaO Ca +H 2O (OH)2 试剂 结构简式 相对分子密度 熔点 沸点 相对密度
它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。 四、 五、仪器装置 （二）实验装置图
步骤现象 回流：在100 ml的圆底烧瓶中，加入50 ml 95%乙醇，慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH，回流1h。随着加热慢慢有蒸气溢出，之后回流管内也慢慢有液体流出 蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuSO4检验。冷凝管内壁慢慢出现小液滴，约78℃时有液体流入锥形瓶中 检验：向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。不变蓝回收：把检验好的乙醇倒入回收瓶中。 七、 项目蒸馏稳定温 度蒸馏所得乙醇 体积 无水乙醇回收 率 数据73.0℃42.0ml84% 八、实验讨论 1.数据分析
a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分 b CuSO4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规 范 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95% 乙醇反应不完全，导致产率偏低 b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温 度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超 过80℃，否则会使产率偏高 c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能 完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源 开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即 停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷 凝管上端安装一干燥管防潮） c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志） e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
无氧操作
第3章有机化学实验无水无氧操作技术 3.1 概述 在有机化学实验室，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏感的化合物，如有机硼烷、有机铝化合物、有机锂化合物和格氏试剂等。在这些实验中，反应装置需绝对干燥，溶剂也需加以仔细干燥，而且试剂处理与反应体系均应处于惰性气体氛围之中。由于现代有机制备实验需要经常接触这些试剂，化学家们通过长期的理论与实践对无氧无水实验操作技术积累了丰富的经验，发明了一些特殊的仪器设备，总结出一套较为完善的实验操作技术，来解决敏感化合物的反应，分离、纯化、分析及储藏等一系列的问题。 有关无水无氧实验操作技术目前采用的有三种方法：①高真空线操作实验技术（vacuum-line）；②手套箱操作技术(glove-box)；③Schlenk操作技术。这三种操作技术各有优缺点，具有不同的适用范围，三者优缺点比较见表3.1所示。 （表3.1 隔绝空气操作方法） （1）高真空线操作实验技术本方法的特点是真空度高，很好地排除空气，适用于气体与易挥发物质的转移、储存等操作，而没有污染。高真空线操作系统中，所使用的试剂量较少，从毫克级到克级。真空系统一般采用无机玻璃制作，该系统一般不适合氟化氢和其他一些活泼的氟化物的操作，若真空系统用金属或碳氟化合物制成，则可以使用。 高真空线操作要求真空度一般在10-4 -10-7 kPa，对真空泵和仪器安装的要求较高，一般使用机械真空泵和扩散泵，同时还要使用液氮冷却阱。在高真空线上一般可以进行下列操作：如样品的封装，液体转移。在真空及一定温差下，液体样品可由一个容器转移到另一个容器里，这样所有转移的液体不溶有任何气体，此外可以在真空线上进行升华和干燥。高真空线与Schlenk操作线和手套箱互为补充，方便操作，有时亦可与一条Schlenk操作线连接为一个整体。 （2）手套袋和手套箱操作技术手套袋为气密性好的透明聚乙烯薄膜所做，一般的操作可在其中进行，将操作所需物品放入袋中。封好袋口，反复抽空并充入惰性气体。在惰性气体恒压下，可进行称量、物料转移、一般过滤和布氏过滤，如图3.1所示。 （图3.1） 手套箱中的空气用惰性气体反复置换，在惰性气体氛围中进行操作，这为空气敏感的固体和液体物质提供了更直接的操作方法，其主要优点是可进行较复杂的固体样品的操作。如红外光谱样品制样，X衍射单晶结构分析挑选晶体、装晶体等。它还可以用于进行放射性物质与极毒物质的操作，这样对操作者和环境不发生危害和污染，其操作量可以从几百毫克至几千克。 手套箱的最大缺点是不易除尽微量的空气，容易有“死角”的产生，若在手套箱中放置用敞口容器盛放的对空气极敏感物质如钾钠金、三异丁基铝等，可进行一步除去其中的氧气和水气，要保持手套箱无水无氧的条件有一定的困难，难以避免箱外空气往箱内掺入。另外，用橡皮手套进行操作不太方便，所以许多化学工作者能够采用Schlenk操作进行实验，就不采用手套箱操作。 手套箱也可由透明有机玻璃制成，内有照明设备。有机玻璃手套箱是不耐真空和压力的，手套箱由循环净化惰性气体恒压操作室与过渡箱两部分组成，两部分间有承压闸门。过渡箱在放入所需物品后，即关闭，抽空并充入惰性气体，当过渡箱达到与操作室等压时，可打开内部闸门，把物品转移到操作室。操作室内有电源、低温装置及抽气口，相当于一小型实验室，可进行精密称量、物料转移、小型反应、旋转蒸发等实验操作，如图3.2所示。 手套箱在工作前必须先让箱体内充满纯净的惰性气体，操作如下： 1 先打开过渡室的内门，然后关上手套口压盖、阀门和过渡室的外门； 2 手套接口上的抽气口用真空橡皮管连接起来，并且接到一个阀门上，使得抽气时箱体
化学品安全技术说明书
化学品安全技术说明书 化学品名称：甲缩醛编制标准：GB/T 16483、GB/T 17519 修订日期：2015年7月25日SDS编号：PX-SDS-001 编制日期：2010年8月15日版本：A/3 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：二甲氧基甲烷；甲缩醛； 化学品英文名称：dimethoxymethane; Methylal 生产企业名称：XXX化工（深圳）有限公司 地址：广东省深圳市XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 邮编：518122 联系电话：0传真：0 电子邮件地址 企业应急电话：0755-XXXXXXXX 国家化学事故应急电话：0532- 产品推荐用途：广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，是降低对大气污染的环保产品。 产品限制用途：无资料。 第二部分危险性概述 紧急情况概述： 高度易燃液体，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热及强氧化剂易引起燃烧爆炸。对粘膜有刺激性，有麻醉作用。 GHS危险类别： 易燃液体类别2 急性毒性-吸入类别5 皮肤腐蚀/刺激类别2 严重眼晴损伤/眼晴刺激性类别2A 危害水生环境－急性危险类别3 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险说明：H225高度易燃液体和蒸 气。 H333吸入可能有害。
H315造成皮肤刺激。 H319造成严重眼刺激。 H402对水生生物有害。 防范说明： 【一般防范】P101如需就医：请随身携带产品容器或标签。 P102放在儿童无法触及之处。 P103使用前请阅读标签。 【预防措施】P210远离热源/火花/明火/热表面---禁止吸烟。 P233保持容器密闭。 P240容器和接收设备接地/等势联接。 ---如果静电敏感材料准备用于再填装。 ---如果产品极易挥发，可造成周围空气危险。 P241使用防爆的电气/通风/照明设备。 P242只能使用不产生火花的工具。 P243采取防止静电放电的措施。 P261避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 P264 操作后彻底清洁皮肤。 P270使用本品时不要进食、饮水或吸烟。 P271只能在室外或通风良好之处使用。 P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼镜/戴防毒面具。 【事故响应】P303+P361+P353如皮肤（或头发）沾染：立即脱掉所有沾染的衣服。用水 清洗皮肤/淋浴。 P304+P340如吸入，将患者移至新鲜空气处，并保持呼吸顺畅的 姿势休息。 P305+P351+ P338 如与眼睛接触，用水缓慢温和地冲洗几分钟。 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼睛，继续冲洗。 P312 如感觉不适，呼救中毒控制中心或医生。 P332+ P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。 P370+P378火灾时：使用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。【安全贮存】P403+P233 存放于通风良好的地方。保持容器密闭。 P403+P235存放在通风良好的地方。保持低温。
乙醚说明书
乙醚；二乙醚 标识 中文名：乙醚；二乙醚 英文名：E thyl ether 分子式：C４H１０O 分子量：74.12 结构式： CAS号：60-29-7 RTECS号：K I5775000 HS编码：UN编号：1155 危险货物编号：31026 IMDG规则页码：3117 理化性质 外观与性状：无色透明液体，有芳香气味，极易挥发。 主要用途：用作溶剂，医药上用作麻醉剂。 熔点：-116．2 沸点：34．6 相对密度(水=1)：0．71 相对密度(空气=1): 2．56 饱和蒸汽压(kPa)：58．92／20℃溶解性： 微溶于水，溶于乙醇、苯、氯仿等多数有机 溶剂。 临界温度(℃)：194 临界压力(MPa)：3．61 燃烧热(kj/mol)：2748．4 燃烧爆炸危险性避免接触的条件：受热、接触空气。 燃烧性：易燃建规火险分级：甲 闪点(℃)： -45℃闭杯；－40℃开 杯 自燃温度(℃)：160 爆炸下限(V%)：1．9 爆炸上限(V%)：36．0 危险特性： 其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。 接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。其蒸气比空气重，能在较 低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危 险。易燃性(红色)：4 反应活性(黄色)：1 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。稳定性：稳定 禁忌物： 强氧化剂、氧、氯、过氯 酸。 聚合危害：不能出现 灭火方法： 泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知 有潜在水体污染的下游用户，通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。 包装储运 危险性类别： 第3.1类，低闪点易燃液 体 危险货物包装标志：7 包装类别：Ⅰ 储运注意事项： 通常商品加有稳定剂。储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过28℃。防 止阳光直射。包装要求密封，不可与空气接触。不宜大量或久存。应与氧化剂、氟、氯等分 仓间存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外。配备相应品种和数 量的消防器材。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。灌 装适量，应留有5％的空容积，以防受热内压增大，酿成容器破裂事故。夏季应早晚运输，防 止日光曝晒。废弃：根据国家和地方有关法规的要求处置。废物储存参见“储运注意事项”。 用控制焚烧法处置。包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金 属桶（罐）外木板箱。ERG指南：127 ERG指南分类：易燃液体(极性的／与水混溶的) 毒 性危接触限值： 中国MAC：500mg／m3 苏联MAC：300mg／m3 美国TWA：OSHA 400ppm，121．0mg ／m3；ACGIH 400ppm，1210mg／m3 美国STEL：ACGIH 500ppm，1520mg／m3 检测方法：气相色谱法
无水乙醇的制备实验报告
有机化学实验报告 实验名称：无水乙醇的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程 班级：09-5班 姓名：陈茜茜学号09402010501 指导教师：周国权樊丰文 日期：2010.10.27
一、试验目的 1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 二、实验原理 普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 CaO + H2O Ca (OH)2 蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。 三、实验装置 球形干燥管 无水CaCl2 温度计 出水口冷凝管夹温度计套管 蒸馏头 球形冷凝管出水口直形冷凝管 入尾接管 水烧瓶夹CaCl2尖嘴干燥管 口圆底烧瓶 水浴锅入水口回流装置图（无水）蒸馏装置图（无水） 四、主要试剂及物理性质 试剂：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl
仪器：100mL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、电炉、温度计、烧锅等 五、实验步骤及现象 六、数据记录和处理 实验前数据记录表 实验数据记录 七、实验讨论 1、蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。 八、注意事项 1、仪器应事先干燥。 2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验。 3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重。 4、实验后及时清理仪器。
原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时蒸馏 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不 规范。观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点 |评论