从槐花米中提取芦丁
现代化学实验技术
实验1 从槐花米中提取芦丁
一、目的要求
（1）学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。
（2）学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。
（3）掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理
芦丁又称芸香苷，广泛存在于植物中，其中槐花米中的含量达12%～16%。芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用，临床用作毛细血管止血药，也作为高血压症的辅助治疗药物。芦丁是糖苷类化合物，常含三分子结晶水，呈淡黄色针状结晶，熔点为174～178?C，无水物的熔点为188?C。芦丁在冷水中的溶解度为1:10000，沸水中为1:200；冷乙醇中为1:650，沸乙醇中为1:60；易溶于碱性水溶液，难溶于酸性水溶液，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。
本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取，并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。芦丁是糖苷类化合物，其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素，所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行，常用乙酸乙酯:甲酸:水（6:1:3）或正丁醇:冰醋酸:水（4:1:5）作展开剂。
三、主要仪器和试剂
1. 主要试剂
槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂（乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3）、显色剂（质量分数2%三氯化铝）、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
2. 主要仪器
250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸（中速、20cm×7cm）、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤
1. 芦丁的提取
取10g槐花米，置于250mL烧杯中，加入100mL水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8～9，在此pH下保持微沸20～30min，趁热抽滤，残渣再加50mL水，同上法再煎一次，趁热抽滤。合并滤液，在60～70?C下用浓HCl调至pH=4～5，使沉淀完全，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤，抽干，60?C干燥得粗芦丁。
2. 芦丁的精制
用水重结晶：将粗芦丁置500mL烧杯中，加入适量蒸馏水，加热煮沸，趁热抽滤。滤液静置，充分冷却，析出芦丁晶体，抽滤，产品用蒸馏水洗涤，70～80?C烘干，称重，得芦丁产品。
3. 芦丁的纸色谱检验
样品：饱和芦丁自制品乙醇溶液。
对照品：饱和芦丁标准品乙醇溶液和饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
支持剂：色谱滤纸（中速，20cm×7cm）。
展开剂：乙酸乙酯:甲酸:水（6:1:3）。
显色剂：质量分数2%三氯化铝喷雾。
五、实验结果
1、粗芦丁为土黄色粉末，精制后的芦丁产品为淡黄色粉末。
2、产率：
3、芦丁纸色谱显色中：在色谱中，对照品饱和槲皮素标准品乙醇溶液有明显显色现象，饱和芦丁标准品乙醇溶液显色不明显；样品饱和芦丁自制品乙醇溶液有显色，但其显色最高点和槲皮素显色点高度不一致，最低点显色不明显。
六、分析与讨论
1、芦丁颜色正常，因为粗芦丁中海混有杂质，所以颜色较精制后芦丁深。
2、精制芦丁产率较低，可能是因为：乘热抽滤时溶液温度下降，芦丁析出留在滤纸上；还有部分芦丁未从槐花米中煮出；芦丁转移过程中损失等等。
3、实验所需槐花米粉碎太细，导致抽滤十分缓慢，因而本实验后来用纱布代替滤纸。
4、本来还应有一个粗产率，但因为实验考虑不周全，没有测定粗芦丁质量，所以芦丁粗产率无法计算得到。
5、纸色谱显色：饱和芦丁标准品乙醇溶液所有组都没有显色，可能是制备标准溶液时芦丁浓度太低；槲皮素显色正常，没有问题；样品饱和芦丁自制品乙醇溶液显色不明显，可能是精制芦丁混有杂质。
实验2 分光光度法测定蔬菜总铁量
一、目的要求
（1）学习邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法，掌握分光光度计的使用。 （2）掌握标准曲线的绘制方法。
（3）掌握样品的灰化方法及高温炉的使用。
二、实验原理
在紫外-可见区电磁辐射的作用下，多原子分子的价电子发生跃迁，从而产生分子的吸收光谱。各种物质的分子都有其特征的吸收光谱，以此来获得定性的信息。而在选定波长下测量吸光度A 与物质浓度c 的关系，可对物质进行定量测定。分光光度法测定的基本原理是依据朗伯-比尔定律，即
Kcl I
I T A ==-=0lg
lg
式中T 为透光率；I 0为入射光强度；I 为透射光强度；l 为吸收池厚度；c 为浓度；K 为吸光系数。当入射光波长及吸收池厚度一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度
c 成正比。
用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在指定条件下依次测量各标准溶液的吸光度，在一定浓度范围内，溶液的吸光度与其浓度呈直线关系。以溶液的浓度c 为横坐标、相应的吸光度A 为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。测定未知试样时，操作条件与标准曲线上的相同，根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的浓度，就可计算出试样中被测物的含量。测定时通常以试剂空白溶液为参比溶液，调校仪器的吸光度零点，即100%
m(槐花米)/g m(芦丁)/g 产率/% 10
0.3550
3.5
透光率。
邻二氮菲也叫邻菲啰啉，是测定微量铁（Ⅱ）的灵敏度高的显色剂，在pH=2～9的溶液中，邻二氮菲与Fe2＋生成稳定的橙红色配合物。该配合物的lg K稳=21.3，在508nm处有最大吸收，摩尔吸光系数为1.1×104L?mol-1?cm-1。在pH=2～9之间，颜色深度与酸度无关，且在有还原剂存在的条件下，颜色深度可保持数月不变。当铁（Ⅱ）浓度在5.0mg?L-1以内时，吸光度与Fe2＋浓度呈直线关系。Fe3＋与邻二氮菲能生成淡蓝色配合物，lg K
稳
=14.1，因此在Fe2＋显色前应先用盐酸羟胺（或抗坏血酸、对苯二酚等还原剂）将Fe3＋还原为Fe2＋，以测定总铁量。
三、主要仪器及试剂
1.主要试剂
（1）铁标准溶液：准确称取0.345g分析纯硫酸铁铵[NH
4Fe(SO
4
)
2
?12H
2
O]置于烧标中，加入
60mL6mol?L-1HCl和少量水，溶解后用蒸镏水定容至lL，其浓度为40.0μg?mL-1。
（2）盐酸羟胺（NH
2
OH?HCl）溶液：质量分数为10%，新鲜配制，两周内有效。
（3）邻二氮菲溶液：质量分数为0.20%，配制时先用少量乙醇溶解，再用水稀释（避光保存），两周内有效，若出现红色则不能使用。
（4）醋酸钠溶液（1.0mol?L-1），HCl溶液(0.1mol?L-1和6mol?L-1)。
2. 主要仪器
分光光度计、lcm比色皿、25mL比色管、10mL吸量管、5mL吸量管、2mL吸量管、lmL吸量管、l00mL容量瓶、蒸发皿、坩埚、电炉、高温炉、分析天平。
四、操作步骤
1. 蔬菜样品的灰化及灰分液的制备
将蔬菜样品切碎，称取20g置于蒸发皿中，在电炉上慢慢加热炭化至无烟，然后转入坩埚并置于高温炉中，在550?C下灰化至无炭粒。称取灰分0.1g（称准至0.001g）于小烧杯中，加入
2mL6mol?L-1HCl，使灰分溶解，再加入6mL0.1mol?L-1HCl，搅匀，抽滤，再用适量0.1mol?L-1HCl洗涤烧杯和滤纸，合并滤液和洗涤液，最后用蒸馏水定容至100mL，所得灰分液浓度为0.001g?mL-1。
2. 标准曲线的绘制
用25mL比色管按下表顺序配制铁标准系列并记录测量数据（注意：加入盐酸羟胺后需摇匀，放置2分钟，再进行下一步操作），以空白液为参比，在508nm波长下测定各溶液的吸光度。在坐标纸上以铁的质量浓度（μg?mL-1）为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
编号
项目
1 2 3 4 5 空白
铁标准溶液/mL 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 0.00 质量分数10%盐酸羟胺/mL 0.50
质量分数0.20%邻二氮菲/mL 1.00
1.0mol?L-1NaAc/mL
2.00
蒸馏水稀释至25mL
吸光度A 0
铁标准溶液质量浓度/(μg ?mL -1) 0.00
3. 灰分液的测定
在洁净的25mL 比色管中，加入10.00mL 灰分液，再加入0.50mL 盐酸羟胺，摇匀，放置2分钟后加入1.00mL 邻二氮菲和2.00mLNaAc 溶液，用蒸馏水稀释至25mL 刻度，摇匀。以空白液为参比，在508nm 波长下测定吸光度。根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的浓度，按下式计算该蔬菜样品铁的含量[μg ?(g 干灰)-1]。
])([104025
001.01
6
-???=
?=
干灰铁的含量
g g V
x V
x μ
五、实验结果
1.标准曲线的绘制：
编号
项目
1
2 3 4 5 空白 铁标准溶液/mL
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
0.00
吸光度A
0.168 0.340 0.496 0.663 0.826 0 铁标准溶液质量浓度
/(μg ?mL -1
)
0.8006
1.6132
2.4198
3.2264
4.0330
0.00
0123
45
0.0
0.10.20.30.40.50.60.7
0.80.91.0Y=0.00375+0.20429X R=0.99993
A b s o r b a n c e
mass concentration of Fe
2+
图 铁标准曲线
2、灰分测定：
A（灰分）铁质量浓
度)/μg.mL-1蔬菜样品铁含量/μg?(g干灰)--1
0.193 0.92642316
六、分析及讨论
芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取与鉴定 背景知识 芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。 芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
一、实验目的 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。 二、实验要求 独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。 三、实验原理 芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。 四、实验材料和器皿 【器皿】 烧杯（500ml）2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管（10ml）1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。 【材料】 槐米花30 g，饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇，10% α萘酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸馏水。 五、实验内容 操作步骤： 称取30g槐花米于研钵中研成粉状物，置于500mL烧杯中，加入饱和石灰水，加热至沸，并不断搅拌，煮沸30分钟后，趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2~3次，得到芦丁的粗产物。 流程图：
植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告
植物中天然香料的提取及香料成分分析 预习报告 摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。 关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析 目录 1.香料的基本知识 (2) 1.1香料的定义 (2) 1.2香料的分类 (2) 1.2.1天然香料 (2) 1.2.2合成香料 (2) 2.肉桂油的结构和特点 (2) 2.1肉桂油的来源 (2) 2.2肉桂油的结构 (3) 2.3肉桂油的特点 (3) 3.天然香料的提取方法 (3) 3.1蒸馏法 (3) 3.1.1水蒸气蒸馏法 (3) 3.2压榨法 (4) 3.3浸提法（萃取法） (5) 3.4吸收法 (5) 4.香料产品的关键技术指标及其检测方法。 (6) 4.1检验项目 (6) 4.2检验方法 (6) 4.2.1相对密度的测定 (6) 4.2.2折射率的测定 (6) 4.2.3乙醇中溶混度的确定 (7) 4.2.4酸值的测定 (7) 4.2.5酯值的测定 (8) 4.2.6重金属的测定 (9) 4.2.7红外光谱测定 (10) 参考文献 (11)
1.香料的基本知识 1.1香料的定义 香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。植物性天然香料也称植物性精油(essential oil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。 1.2香料的分类 以原料的来源可划分为天然香料和合成香料 1.2.1天然香料 指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。自然界中现已发现的香料植物有3600余种，得到有效利用的约400余种。植物的根、干、茎、枝、皮、叶、花、果实或树脂等皆可成香。动物香料多为动物体内的的分泌物或排泄物。约有十几种，常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙涎香4种。 1.2.2合成香料 合成香料是以煤化工产品、石油化工产品等为原料，通过化学合成方法制取的有香味的化合物。目前世界上合成香料已达5000多种，常用的产品有400多种。 合成香料分类方法主要有两种：一种是按官能团分类，例如可分为酮类香料，醇类香料，酯、内酯类香料，醛类香料、烃类香料、醚类香料、氰类香料以及其它香料；另一种是按碳原子骨架分类，可分为萜烯类、芳香类、脂肪族类、含氮、含硫、杂环和稠环类以及合成麝香类。合成香料工业已成为现代精细化工的重要组成部分。 2.肉桂油的结构和特点 2.1肉桂油的来源 肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。
槐米中芦丁的提取
O HO O HO O OH OH O HO OH CH2 HO O OH OH HO O H3C 槐米中芦丁的提取、提纯和鉴定 一、实验目的 1．掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。 2．掌握重结晶及过滤等基本操作。 3．学习芦丁及槲（hū）皮素的鉴定方法。 二、实验原理 芦丁（Rutin）亦称芸香苷，广泛存在于植物组织中，其中以槐花米和荞麦叶含量较高，槐米中含量高达12~16％，是提取芦丁的最佳原料。芦丁有减少毛细血管通透性的作用，临床上用作毛细血管止血药和高血压病的辅助治疗药物。近年来，芦丁及槲皮素作为抗癌药物的研究，取得了大量成果。芦丁属黄酮苷，其结构如下： 芦丁为淡黄色针状结晶，含有三分子结晶水（C27H36O16·3 H2O），熔点为177～178 ℃，无水物熔点为190~192 ℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，可溶于热水和热乙醇中。此外，还难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。易溶于碱性溶液中呈黄色，酸化后又析出。本实验利用芦丁在冷热水和冷热乙醇中溶解度的差异进行提取与精制。 芦丁在不同溶剂中的溶液度： 芦丁的紫外吸收波长（CH3OH溶液）：λmax = 259mm，266nm sh，299nm sh，359nm。 槲皮素（Quercetin）是芦丁水解得到的黄酮苷元，是芦丁药用功能的主要部分，大多数黄酮类物质都具有较高的药用价值。 槲皮素为黄色结晶，含两分子结晶水（C15H10O7·2 H2O），熔点313~314 ℃，无水
物熔点为316 ℃。可溶于甲醇、乙酸、吡啶、丙酮、乙酸乙酯等溶剂，不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。在沸腾的无水乙醇中溶解度为4.4 ，在室温下乙醇中的溶解度为0.35 。可利用槲皮素在冷热乙醇中的溶解度差进行提纯。槲皮素的结构式如下： 槲皮素的紫外吸收波长（CH 3OH 溶液）：λmax = 259nm ，266nm ，299nm ，359nm 。 三、实验步骤 （一）芦丁的提取 取15 g 槐米研成粉状，置烧杯中，加水300 mL ，煮沸30分钟（注意适量加水，补充蒸发损失），趁热过滤，滤渣再提取两次（每次用水250 mL ，煮沸15分钟），过滤，合并滤液，放置24小时，使沉淀完全析出。过滤，粗产物用少量水洗涤，得芦丁粗品，烘干，称重，计算提取率。 （二）芦丁的精制 将芦丁粗品研细，倒入圆底烧瓶中，加入100 mL 95％ 乙醇，加热回流至芦丁完全溶解，再加少量活性炭回流10分钟，然后趁热过滤于另一圆底烧瓶中，得黄色澄清溶液。蒸馏滤液并回收乙醇，待溶液剩10～15 mL 时停止加热，将浓缩液倒入小烧杯中，用少量乙醇洗涤烧瓶，将洗涤液合并于小烧杯中，放置使结晶完全析出。过滤（滤液回收），得芦丁精品，烘干，称重，计算产率，测其熔点。 （三）芦丁水解制取槲皮素 取芦丁精品1.0 g 于烧杯中，研细，加30％乙醇水溶液150 mL ，再加浓盐酸4 mL ，加热煮沸30分钟（注意观察）。放置冷却，过滤，水洗至滤液呈中性，烘干，称重，计算产率。测其熔点（如质量不合格，可用75％乙醇重结晶），计算产率。 （四）性质试验 取芦丁及槲皮素精品少许，用95％乙醇溶解，作为样品溶液，进行下列试验，并比较两者试验结果的差异。 1．Molish 反应 取两试样各l mL ，各加入10％α—萘酚溶液10滴，充分摇匀，将试管倾斜，沿管壁慢慢加入1 mL 浓硫酸，勿摇，观察溶液界面的颜色变化。 O OH HO OH OH O OH
槐米中芦丁的提取及含量测定
题目: 槐米中芦丁的提取及含量测定
目录 摘要 (3) 关键词 (3) 前言 (3) 1 槐米的简介 (3) 2 芦丁的简介 (4) 1 实验材料、仪器与试剂 (5) 1.1 实验材料 (5) 1.1 实验仪器 (5) 1.2 实验试剂 (5) 2 实验原理及实验条件 (5) 2.1 实验相关原理 (5) 2.2 实验条件的选择 (7) 3实验方法和结果 (7) 3.1芦丁的提取 (7) 3.2芦丁的精制 (7) 3.3芦丁的鉴定 (7) 3.3.1呈色反应 (7) 3.3.2薄层色谱检识 (8) 3.4芦丁的含量测定 (8) 3.4.1对照品溶液的配制 (8) 3.4.2标准曲线的制备 (9) 3.4.3样品测定 (10) 3.4.4样品稳定性试验 (10) 3.4.5加样回收率实验 (10) 4 讨论与小节 (11) 5 参考文献 (11) 6综述 (12)
槐米中芦丁的提取及含量测定 摘要：目的：测定槐米中芦丁的含量，掌握芦丁的提取工艺。方法：采用碱提酸沉法获得芦丁粗提物，利用多次碱提酸沉法获得较纯的芦丁，再通过显色实验以及薄层色谱鉴定槐米提取液中的芦丁，并通过标准曲线法测定提取物中芦丁的含量。结果：吸光度与标准溶液的浓度呈良好的线性关系，回归方程为A=30.1081C+0.0184,采样率为96％，没有太大的区别。结论：该方法易于操作，实验原理比较简单，薄层色谱与分光光度相结合实现了槐米提取液中芦丁的鉴定与含量测定。 关键词：槐米芦丁碱提酸沉法含量测定 Abstract:Objective: to determine the content of luding in acacia and the extraction process of luding.Methods: alkali, acid sinking method to obtain crude extract rutin using multiple alkali acid sinking method to obtain a more pure rutin, again through the color experiment and TLC identification of rutin in the sophora japonica extract, and through the standard curve method for determining the content of rutin in extracts.Results: the concentration of standard solution and absorbance had good linear relationship, the regression equation A = 30.1081 + 0.0184 C, R = 0.9997, the sampling rate is 96%, not much difference.Conclusion: this method, easy to operate, the experiment principle is simple, thin layer chromatography combined with a spectrophotomet Key Words：Sophora japonica rutin alkali extraction and acid precipitation content determination
芦丁的提取
实验从槐花米中提取芦丁P.198 【实验目的】 通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法. 【实验原理】 槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁. 芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下: 从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据. 纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃. 芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者. 【实验步骤】 称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤. 合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品. 将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点. 【注解】 [1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质. [2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此. [3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解. [4] 产量约为1.5g. 【实验结果】 产品的外观性状 产量 【问题与讨论】 1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行 2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么 3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.
从植物中提取天然香料设计性实验
从植物中提取天然香料设 计性实验 Newly compiled on November 23, 2020
从植物中提取天然香料一、实验目的 学习香料的基本知识和提取天然香料的实验方法。 二、实验原理 蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，而且冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取植物香料应用最广的方法。但由于提取温度较高，某些压榨法用压榨法可从果实（例如柠檬、柑橙等）中提取芳香油。此类果实的香味成分包藏在油囊中，用压榨机械将其压破即可将芳香油挤出，经分离和澄清可得到压榨油。压榨加工通常在常温下进行，香精油中的成分很少被破坏，因而可以保持天然香味。但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。 浸提法（萃取法）适用于香组分易受热破坏和易溶于萃取溶剂的香料。目前主要用于从鲜花中提取浸膏和精油。通常是将鲜花置于密封容器内，用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下蒸镏回收，得到鲜花浸膏。这样得到的香料，其香气成会一般比较齐全， 留香持久。但也含色素和蜡质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在适当加热的条件下进行。吸收法较不常用。 三、仪器与药品 所需药品取决于所选的实验内容，可根据实验确定。 四、实验操作 1.蒸馏法提取姜油
秤取生姜 50g，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入 250mL 圆底烧瓶中，加水 50mL和沸石 2-3粒。在瓶上装有恒压滴液漏斗，漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭，加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾，于是水蒸气夹带着姜油蒸气沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压漏斗中，冷凝液在漏斗中分离成油、水两体。每隔适当的时间将漏斗下端旋塞拧开，把下层的水排入烧瓶中，姜油则总是留在漏斗中。如此重复操作多次，约经后，降温，将漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。 用松针、香芽草、胡椒、柠檬叶、按叶等等代替生姜，可得到相应的清油，只是收率各不相同。 2.冷榨法提取橙油 将新鲜的柑桔皮的里层朝外，晒干或晾干（1-2天）备用。取干柑桔皮200g，切成小颗粒，放入研钵中研烂，尽量将油水挤出（有条件的可用小型压榨机）。将榨出物用布氏漏斗抽滤，滤渣用少量水冲洗 1-2 次，抽滤至干。合并所有的油水混合物并将之移入试管中，用高速离心机进行离心分离。5min 后停机，将橙黄的油层用吸管吸出。残液在适当加水搅拌后，再重复上述操作，离心分离一次。将两次得到的橙油合并，得到粗橙油。为把粗橙油中所含将上层清油吸出，得到质量较好的冷榨橙油。 五、思考题 1．植物天然香料通常有几种提取方法 2．如何提高天然香料的产率
实验从槐花米中提取芦丁
实验从槐花米中提取芦丁 一、实验目的 1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作 二、实验原理 芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是黄酮苷，其结构如下： 黄酮骨架 O O 1 23 4 5 6 782'3'4' 5'6' 芦丁（Rutin ） 三、基本操作训练 【操作步骤】 1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加
入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。 【实验流程】 槐花米粉末 粗提物 溶液 滤液 酸化，静置，过滤 结晶 芦丁 四、实验关键及注意事项 1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖 粘液质。也可直接加入150mL水和1gCa(OH) 2 粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。 2、pH值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性，降低收率。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色粉末 七、产率计算 产率 = 9%
实验槐米中芦丁的提取分离和鉴定
实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 一、概述 槐米系豆科植物槐树（Sophora japonica L.）的花蕾（槐米）。具有清热、凉血、止血的功效，用于治疗便血、痔血，尿血、血淋，崩漏，赤血痢下，风热目赤，痛疽疮毒，还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。 药理实验证明，槐花米具有调节毛细血管的渗透作用，抗炎作用，解痉、抗渍疡作用，影响脂质代谢，抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷，皂苷、甾醇和鞣质等成分，其中芦丁(Rutin)含量最高，达12～20%。 主要化学成分的结构及理化性质： 芦丁（rutin）：C 27H 30 O 16 ·3H 2 O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子 水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C 15H 10 O 7 ·2H 2 O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结 晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 二、实验部分 （一）实验目的 1、通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。 2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。 3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法，聚酰胺薄膜的操作方法，电子天平的使用方法。 （二）实验原理 1、芦丁的提取原理：芦丁中含有多个酚羟基，具有酸性，故用碱提酸沉法。 2、芦丁的分离原理：芦丁在沸水中溶解，在冷水中析出。 3、芦丁的鉴定原理：芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元，用Molish反应可以进行鉴别，也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析，Rf值也应不同。 （三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：槐米50g(每组)。
槐米中芦丁的提取、水解和鉴定
槐米中芦丁的提取、水解和鉴定 实验简介 槐米系豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾。能凉血止血，清肝泻火。药理实验证明芦丁有调节毛细血管渗透作用， 临床上可作为毛细血管脆弱引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。其有效成分为芸香苷，又称芦丁(rutin)，含量可高达12～20％。芦丁为槲皮素-3-O-芸香糖苷，淡黄色粉末或细针状结晶，含3分子结晶水（C 27H 30O 16?3H2O ），mp.177~178℃，无水物mp.188~190℃。溶解度:冷水中的溶解度为1﹕10000，沸水中1﹕200，冷乙醇1﹕650，沸乙醇1﹕60，沸甲醇中1﹕7，可溶于丙酮、乙酸乙酯、吡啶及碱液中，不溶于三氯甲烷、乙醚、苯及石油醚。芦丁水解后得槲皮素，槲皮素为黄色针状结晶（稀乙醇），含2分子结晶水（C 15H 10O 7?3H2O ），mp.313~314℃（分解），无水物mp.316℃。溶解度:热乙醇中1﹕23,冷乙醇中1﹕300,可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶与冰醋酸等，不溶于水、三氯甲烷、乙醚、苯与石油醚等。本实验应用碱溶解酸沉淀法，重结晶法，酸水解法，纸色谱法，紫外光谱分析法对槐米中芦丁进行提取、水解和鉴定。 O O HO OH O OH OH O O OH OH OH H 2C O OH OH CH 3OH 3H 2O 芦丁 O HO OH OH OH 槲皮素 实验原理 1、提取精制的原理： 芦丁分子中含有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而溶于碱液中，加酸酸化后又可沉淀析出，因此可用碱溶酸沉法提取芸香 苷。芦丁的精制可根据其在冷、热水（或冷、热乙醇）中溶解度相差悬殊的性质进行。 2、鉴定的原理： 利用纸色谱的吸附分配原理，将样品和对照品在同一条件下展开显色，判断芦丁和槲皮素的R f 值，达到鉴定的目的。利用紫外吸收光谱，测定黄酮化合物在加入各种电解质或络合剂后吸收峰的位移，根据位移的情况，以判断化合物羟基的位置。 色谱鉴定示意图 紫外吸收光谱特征 实验目的 掌握碱溶酸沉法、重结晶法提取精制黄酮类化合物的原理与操作；熟悉色谱鉴定黄酮类化合物的原理和方法；熟悉紫外－ 可见光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 实验仪器 提取操作示意图 紫外可见分光光度仪
芦丁提取
实验一槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 [实验原理] 芦丁（rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三 分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，mp313～314℃（2分 子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23）， 可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 +鼠李糖+葡萄糖 芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉 淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及 葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的 鉴定。 [实验内容] 一、芦丁的提取分离及精制 方法⑴ 槐米粗粉（50g） 置1000ml烧杯中，加入500ml饱和石灰水，加热，并维持pH8～9 煮沸20分钟，趁热滤过
滤液药渣 用300ml饱和石灰水煮沸10分钟，维持pH8～9 趁热滤过 滤液药渣（×） 合并 在60℃～70℃下用浓HCl调pH至4 ～5 静置，抽滤 沉淀 低温（80℃）干燥，称重。按1：200的比例加水， 加热使溶解，趁热滤过 滤液 静置，抽滤，减压干燥，计算收率 芦丁精制品 方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离。 槐米粗粉 沸水煮沸5～10分钟，反复2次 趁热滤过 水提取液药渣 放冷 沉淀析出（粗芦丁） 热水重结晶 或乙醇重结晶 芦丁结晶 二、槲皮素的制备 称取精品芦丁1g 置250ml烧瓶中 加2%H2SO4200ml 加热回流1小时 放冷，静置，抽滤 酸性滤液沉淀
综合实验_槐花米中芦丁的提取与鉴定(给学生)
综合实验槐花米中芦丁的提取与鉴定 （一）实验目的 (1)通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。 (2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。 (3)掌握薄层层析法的操作。 (4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。 （二）实验原理 芦丁((rutin)亦称芸香苷（rutinoside），为黄酮苷，广泛存在于植物中，其中以槐花米(为槐树Sophora japnica，的花蕾)和乔麦叶中含量较高。芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用，具有维持血管抵抗力，释低其通透性，减少脆性的作用；对脂肪肝有去脂的作用，与谷胱甘肽合去脂作用更明显；对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用；临床上只要作防治高血压的辅助药物，毛细血管性止血药。芦丁水解后可生成槲皮素，槲皮素有一定的平喘作用；此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性，降血脂，扩张冠动脉，增加冠状动脉血流量的作用。 槐花米中含芦丁8%~28%，槐花米甲素sophorin A 14% ，槐花米乙素sophorin B 1. 25%，槐花米丙素sophorin C 0. 35%，也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin，槐二醇sophoradiol等。 本实验以常用中药槐花米为原料，对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。根据芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法)，然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。 (三)实验步骤 1.芦丁的提取 （1）于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液，0. 5 g硼砂，置于石棉网上加热至微沸后，加入10g槐花米粗粉，保持微沸60 min(不断搅拌)后，趁热用纱布包裹挤压过滤。滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。合并滤液，然后在60∽70℃保温情况下，以15%盐酸液调节pH为3∽4。静置过夜，使沉淀完全。 （2）将静置过夜的滤液的上层清液小心倾倒到烧杯中，剩下的少量液体和沉淀混合物用离心分离法得到沉淀，小心倒出离心管上层清液，再加入蒸馏水，用玻棒搅拌洗涤沉淀，离心，倒出上层清液，重复上述操作，直至倒出的蒸馏水洗液为中性，将离心管和沉淀一起放入烘箱中干燥，称量。
槐米中芦丁的提取和精制实验报告
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定 （一）实验目的要求 1.制备芦丁，供药用。 2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。 3.熟悉重结晶技巧。 4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。 （二）实验的基本原理 1.芦丁的提取原理 利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。 2. 芦丁的分离原理 利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。也可采用醇溶水沉法进行精制。 3. 芦丁的鉴定原理 （1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。 （2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。 (三) 实验内容 1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。 2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。 3. 溶剂重结晶精制芦丁。 4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁 (四) 实验药材仪器与试剂 1. 实验药材槐米20g。 2. 仪器：磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml烧杯，250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。 3. 试剂：硼砂、氧化钙、 HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。 （五）实验步骤 1.提取（水提取法） 称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，趁热过滤。残渣同法操作一次，合并两次滤液，放置冰箱中析晶，待全部析出后，减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，抽干，得粗制芦丁，干燥，称重，计算得率。 2.精制（醇-水重结晶法） 取粗制芦丁1g，置于250ml园底烧瓶中，加80%乙醇30ml加热回流15分钟，趁热抽滤。滤液置250ml 烧杯中，向滤液中加蒸馏水（约3~4倍量）至溶液呈明显混浊，室温放置，抽滤得精致芦丁。用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，晾干，称重。
植物中天然香料的提取及香料成分分析(肉桂油的提取)
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验 实验报告 实验课程化工专业实验 实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业化学工程与工艺班级 学号13052000 姓名 指导教师及职称梁红（教授）、陈姚（教授）开课学期2015 至2016 学年第一学期时间2015 年12 月18 日 2015 年12 月25 日
植物中天然香料的提取及香料成分分析 ——肉桂油的提取 （广州大学化学化工学院广东广州） 摘要天然肉桂精油作为一种传统的中药具有许多重要的生理功能和心理功能，广泛应用于医药、食品、 个人护理用品、农业化学品等行业。本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。 关键词肉桂皮；肉桂油；水蒸气蒸馏；成分分析；折光率；红外光谱
目录 一、引言 (1) 二、实验部分 (1) （一）实验目的 (1) （二）实验原理 (1) 1. 基本原理 (1) 2. 肉桂油的基本特性 (2) （三）实验流程 (3) （四）实验装置、材料及其示意图 (3) 1. 实验装置、材料 (3) 2. 示意图 (3) （五）实验步骤 (4) 1. 肉桂油提取 (4) 2. 肉桂油的分析测定 (4) （六）注意事项 (5) （七）实验数据处理方法 (5) 三、实验结果与讨论 (5) （一）实验结果 (5) （二）结果讨论 (6) （三）改进措施 (7) （四）思考题 (7) 参考文献 (9) 附录 (10) 致谢 (11)
一、引言 肉桂为樟科樟属常绿乔木，又名玉桂、牡桂。肉桂皮市肉桂的干燥树皮，其中含有香精油，即肉桂油。肉桂油具有驱虫、防霉和杀菌消毒的作用，被广泛用于食品、饮料、香烟、医药等领域。肉桂油的只要成分是肉桂醛。肉桂醛的沸点为252℃，为略带浅黄色的油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、氯仿等有机溶剂，易被氧化，长期放置空气中慢慢氧化成肉桂酸。 植物中香精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏发、榨取法和萃取法。由于肉桂皮中肉桂油的只要成分肉桂醛难溶于水，为芳香族化合物，能随水蒸气蒸发，用水蒸气蒸馏的发放蒸馏得到的产率较高，且较纯净。本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。 二、实验部分 （一）实验目的 1.学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。 2.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。 3.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。 （二）实验原理 1.基本原理 天然香料大多数是从植物中提取得到。植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。 本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。 水蒸气蒸馏方法分3种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏。 1．水中蒸馏 设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。 2．水上蒸馏 设备稍复杂，但可减少水解作用。
从槐花米中提取芦丁
实验名称:从槐花米中提取芦丁 一、实验目的 1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作 二、实验原理 芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是黄酮苷，其结构如下： 黄酮骨架 O O 1 23 4 5 6 782'3'4' 5'6' 芦丁（Rutin ） 三、基本操作训练 【操作步骤】 1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加入10mL 饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL 烧杯中，
实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别
实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别 一、实验目的 （1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。 （2）掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。 二、实验原理 芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude)，广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达23.5%，槐花开放后降至13.0%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性，临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。 芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶，mp.174℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。溶解度情况如下： 水：1:10000(冷)，1:200(热) 甲醇：1:100(冷)，1:9(热) 乙醇：1:300(冷)，1:30(热) 吡啶：1:11.7(冷)，易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。 芦丁可溶于热水，难溶于冷水，其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶解，而在酸性条件下，易析出沉淀，故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。 三、实验内容 （一）芦丁(芸香苷)的提取 1. 取1.5g石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水研成乳液备用。称取槐米20g，于1000m1烧杯中，加0.4%硼砂水溶液200mL，在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8～9，加热至微沸，维持pH值20-30分钟，趁热抽滤，弃去滤渣，冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5，放置过夜，减压过滤，得粗芦丁（滤
槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定
槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 槐米为豆科植物槐（Sophora japonica L ．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。 槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp 样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 [实验原理] 芦丁（rutin ）：C 27H 30O 16·3H 2O ，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin ）：C 15H 10O 7·2H 2O ，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇， 较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择
槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定
实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 槐米为豆科植物槐（Sophora japonica L．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。 槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。[实验原理] 芦丁（rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。 [实验内容] 一、芦丁的提取分离及精制 方法⑴ 500ml 饱和石灰水，加热，并维持pH8～9 滤液 药渣 10分钟，维持pH8～9 pH 至4 ～5 沉淀 低温（80℃）干燥，称重。按1：200的比例加水， 加热使溶解，趁热滤过 滤液 静置，抽滤，减压干燥，计算收率 芦丁精制品