灰分测定及注意事项
灰分测定及注意事项
一、灰分对电厂生产的影响：
灰分同水分一样是煤中有害杂质之一，煤中灰分越多，可燃物成分相对减少，发热量就越低，燃用高灰分煤会给电厂生产带来一系列困难。
(1)燃烧不正常。灰分增加，炉膛温度下降，理论燃烧温度降低，煤的燃尽度差，排灰量增大，机械不完全燃烧热损失增加，飞灰和灰渣带走的物理热损失增加，同时，由于炉膛温度降低，使煤粉着火困难，引起燃烧不良，严重时引起熄火。
(2)事故率增加。煤的含灰量越多，锅炉受热面的沾污，积灰越多，从而导致排烟温度升高，排烟热损失增加，降低了锅炉运行的经济性。从燃烧稳定和运行安全、经济考虑，固态排渣炉燃用的煤的灰分不宜超过40%。
(3)环境污染。
(4)燃用多灰分的煤给锅炉设备造成很大磨损，缩短了设备的使用寿命。特别是制粉系统，钢材消耗量比烧好煤高3倍左右。
(5)增加了基建投资和厂用电量。
二、煤在灰化过程中矿物质发生的变化
在测定灰分过程中，煤被燃烧，其中主要矿物质发生下列变化：（1）失去结晶水（当温度高于200℃时）：
CaSO4·2H2O ==== CaSO4＋2H2O↑
A12O3·2SiO2·2H2O ==== A12O3·2SiO2＋2H2O↑
（2）受热分解（当温度在500℃左右时）：
CaCO3 ==== CaO＋CO2↑
FeCO3 ==== FeO＋CO2↑
（3）氧化反应（当温度在400～600℃时）：
4FeS2＋11O2 ==== 2Fe2O3＋8SO2↑
2CaO＋2SO2＋O2 ==== 2CaSO4
4FeO＋O2 ==== 2Fe2O3
（4）受热挥发（当温度在700℃以上时）：碱性氧化物和氯化物部分分解。
以上各种反应在800℃前已完成，因此，测定灰分的温度定为（815±10℃）。
三、煤灰分测定时的注意事项
（1）缓慢灰化法在放入灰皿后，在不少于30min的时间里将炉温升值500℃，并在此温度下保持30℃，再升温到（815±10）℃。（2）高温炉通风要良好，在炉后部上方要安装内径25～30㎜、高度60㎜左右的烟囱，炉门有一直径20㎜通风孔。
（3）热电偶位置要正确。应与炉底有20～30㎜的距离，热电偶套有保护管，以防止热端腐蚀，其套管最好充填氧化铝粉，以减少热滞后性。
（4）灰皿放置位置要合适。要保证所有灰皿都放在恒温区内，同时对多个样品进行快速测定时，要将高硫的煤放在里面，这样可以减少益出的硫氧化物“交叉作用”影响测定结果。
（5）煤样要完全灰化。称好的样品要轻轻震荡灰皿，使煤样平铺开，
其厚度不超过0.15g/㎝2
（6）空气中冷却时间要一致。因为热态灰是一种吸湿性很强的物质，因此，要控制灰皿在空气中的冷却时间，一般不超过5分钟。
（7）要进行检查性灼烧，总是取最后一次数据计算。
食品中水分和灰分含量的测定
食品中水分和灰分含量 的测定 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒 边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重 2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖 斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥
器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g 计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
灰分测定
ICS KDN 饲料中粗灰分的测定 Determination of crude ash in Feeds （征求意见稿） （本稿完成日期：2009年6月9日） 康地恩生物原料运营中心 发布
前言 本标准参考方法及相关文献，提出了饲料中灰分的测定方法。 本标准由康地恩生物原料运营中心提出。 本标准由康地恩生物原料运营中心归口。 本标准起草单位：康地恩生物原料运营中心（青岛）与六和集团质量安全检测中心（黄岛）。本标准起草人：付晓。
饲料中粗灰分的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。 本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 2 方法原理 试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。 3 仪器与设备 3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。 3.3 分析天平分度值0.0001g。 3.4 高温炉有高温计且可控制炉温在550±20℃。 3.5 坩埚瓷质，容积50mL。 3.6 干燥器用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 4 试样的选取和制备 取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 5 测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。 在已恒质的坩埚中称取2～5g试料（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g
计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
灰分测定法确认方案
亳州市远光中药饮片厂 灰分测定法确认方案 文件编号：QY·TS·05·006-01 批准日期：年月日实施日期年月日
亳州市远光中药饮片厂 灰分测定法确认方案 1、确认的目的； 2、确认的范围； 3、实施人员及人员职责； 4、确认方案的培训； 5、实施过程中出现变更和偏差处理； 6、样品信息； 7、试验所用仪器及试剂； 8、确认项目及方法； 9、结论评估及判定； 10、再确认； 11、风险评估。
1、确认的目的： 建立灰分测定法确认方案，在试验中严格按照标准操作，保证试验结果的真实可信，以确认杂质测定法按《中国药典》2015版的测定方法符合我厂的检验需要。 2、确认范围： 《中国药典》2015版中的用于检查的灰分测定法。 3、确认小组成员及职责 4、确认方案的培训：
确认方案的批准后，必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训，培训合格后方可进行确认方案的实施。 5、实施过程中出现变更和偏差处理: 在实施过程中，出现变更和偏差时，要及时上报确认小组，由确认小组进行风险评估，然后报验证委员会的评估结论审批。 6、样品信息： 本次试验用山药作为供试品，用两个人分别做两组试验来确认灰分测定法是否符合我厂需要。 7、试验所用仪器及试剂： 7.1试验所用仪器必须经过校验，并且在校验有效期内。试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。保证试验的正常运行。 7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行，降低风险。 8、确认项目及方法： 8、1确认项目为山药的灰分测定。 8、2确认的方法为按照《中国药典》2015版中关于山药的灰分测定方法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。 8、3取山药用两个人分别做二组试验来进行确认该灰分测定法是否符合我厂需要。 9、结论评估及判定： 确认小组对检验结果进行评估分析，然后判定是否采用该种检验方法。 10、再确认： 如遇《中国药典》的检验方法改变时，该检验方法需进行重新确认。 11、风险评估：该验证方案的主要风险点在于仪器使用、人为判定等的人为操作方面，可能导致数据不准确，经过不同的人来做实验确认是降低操作原因导致的试验准确性风险，并通过QA全程监控，降低风险使之在可接受的范围之内。
检验方法确认方案
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
灰分测定方法
灰分测定方法 本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的可不破碎。减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 人们通常把开发煤炭资源的企业称作煤矿，把开采出来的煤矿产品称为煤炭。我国古代曾称煤炭为石涅，或称石炭。它是植物遗体埋藏在地下经过漫长复杂的生物化学、地球化学和物理化学作用转化而成的一种固体可燃矿产。它不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料，而且还是冶金、化工、医药等部门的重要原料。据统计，在我国能源生产和消费构成中，煤炭一直居于主导地位，1995年，生产占75.5%，消费占75.0%。在国民经济中，工业、农业、交通运输的发展都离不开煤炭。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用，煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大。可以预计，在未来相当长的时期内，煤炭在我国国民经济中都将占有相当重要的地位。 一、矿物原料特点 (一) 煤的物理性质 煤的物理性质是煤的一定化学组成和分子结构的外部表现。它是由成煤的原始物质及其聚积条件、转化过程、煤化程度和风、氧化程度等因素所决定。包括颜色、光泽、粉色、比重和容重、硬度、脆度、断口及导电性等。其中，除了比重和导电性需要在实验室测定外，其他根据肉眼观察就可以确定。煤的物理性质可以作为初步评价煤质的依据，并用以研究煤的成因、变质机理和解决煤层对比等地质问题。 1.颜色 是指新鲜煤表面的自然色彩，是煤对不同波长的光波吸收的结果。呈褐色—黑色，一般随煤化程度的提高而逐渐加深。 2.光泽 是指煤的表面在普通光下的反光能力。一般呈沥青、玻璃和金刚光泽。煤化程度越高，光泽越强；矿物质含量越多，光泽越暗；风、氧化程度越深，光泽越暗，直到完全消失。 3.粉色 指将煤研成粉末的颜色或煤在抹上釉的瓷板上刻划时留下的痕迹，所以又称为条痕色。呈浅棕色—黑色。一般是煤化程度越高，粉色越深。 4.比重和容重 煤的比重又称煤的密度，它是不包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重又称煤的体重或假比重，它是包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重是计算煤层储量的重要指标。褐煤的容重一般为1.05～1.2，烟煤为1.2～1.4，无烟煤变化范围较大，可由1.35～1.8。煤岩组成、煤化程度、煤中矿物质的成分和含量是影响比重和容重的主要因素。在矿物质含量相同的情况下，煤的比重随煤化程度的加深而增大。 5.硬度 是指煤抵抗外来机械作用的能力。根据外来机械力作用方式的不同，可进一步将煤的硬度分为刻划硬度、压痕硬度和抗磨硬度三类。煤的硬度与煤化程度有关，褐煤和焦煤的硬度最小，约2～2.5；无烟煤的硬度最大，接近4。 6.脆度 是煤受外力作用而破碎的程度。成煤的原始物质、煤岩成分、煤化程度等都对煤的脆度有影响。在不同变质程度的煤中，长焰煤和气煤的脆度较小，肥煤、焦煤和瘦煤的脆度最大，无烟煤的脆度最小。 7.断口 是指煤受外力打击后形成的断面的形状。在煤中常见的断口有贝壳状断口、参差状断口等。煤的原始物质组成和煤化程度不同，断口形状各异。 8.导电性 是指煤传导电流的能力，通常用电阻率来表示。褐煤电阻率低。褐煤向烟煤过渡时，电阻率剧增。烟煤是不良导体，随着煤化程度增高，电阻率减小，至无烟煤时急剧下降，而具良好的导电性。 (二) 煤的化学组成
食品中总灰分的测定
食品中总灰分的测定 一、原理： 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量. 二、仪器： 1.高温炉; 2.分析天平; 3.瓷坩埚; 4.坩埚钳; 5.干燥器； 6.电炉。 三、操作方法： 1、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量． 2、瓷坩埚的准备 （灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 3，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。 4、样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
2）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。） 3）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。 4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于 525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。 四、计算： X=(m1-m2)X100/(m3-m2) x-样品中灰分的含量，％； m1-坩埚和灰分的质量，g； m2-坩埚的质量，g； m3-坩埚和样品的质量，g。
煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法
1 适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2水分的测定 本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法A 适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。 2.1 方法A（通氮干燥法） 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.1.2 试剂 2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。 2.1.2.2无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。 2.1.2.3变色硅胶：工业用品。 2.1.3 仪器、设备 2.1. 3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。 2.1. 3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 2.1. 3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1. 3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 2.1. 3.5流量计：量程为100～1000 mL/min。 2.1. 3.6分析天平：感量为0.1mg。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气
干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（ 3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。 2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 2.2 方法B（空气干燥法） 2.2.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2.2.2 仪器、设备
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
灰分的测定
习题三 一．填空题： 1．测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，因此必须将样品样品灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。 2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有瓷坩埚铂坩埚，石英坩埚。 3．测定灰分含量的一般操作步骤分为瓷坩埚的准备；样品预处理（如粉碎或浓缩）；炭化；灰化。 4．水溶性灰分是指可容性的钾钙钠等的含量、水不溶性灰分是指泥沙、铁、铝；酸不溶性灰分是指污染泥沙，食品组织中存在的微量硅的含量。 二、选择题： 1．对食品灰分叙述正确的是（ 4 ） （1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。 （2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。 （3）灰分是指食品中含有的无机成分。 （4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2．耐碱性好的灰化容器是（ 4 ） （1）瓷坩埚（2）蒸发皿（3）石英坩埚（4）铂坩埚 3．正确判断灰化完全的方法是（ 3 ） （1）一定要灰化至白色或浅灰色。 （2）一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 （3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 （4）加入助灰剂使其达到白灰色为止。 4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（ 1 ） （1）防止炭化时发生燃烧（2）防止炭化不完全 （3）防止脂肪包裹碳粒（4）防止脂肪挥发 5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（ 1 ）。 （1）使炭化过程更易进行、更完全。（2）使炭化过程中易于搅拌。 （3）使炭化时燃烧完全。（4）使炭化时容易观察。
6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（ 4 ）。 （1）稀释 （2）加助化剂 （3）干燥 （4）浓缩 7．干燥器内常放入的干燥是（ 1 ）。 （1）硅胶 （2）助化剂 （3）碱石灰 （4）无水Na 2SO 4 8．炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（ 1 ）。 （1）辛醇 （2）双氧化 （3）硝酸镁 （4）硫酸 三．实验操作题： 1．怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。 答：原理：食品中的灰分是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质，主要为氧化物或盐类，若灰分与含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。 2．在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。 答：1防止样品溢出坩埚，炭化时应注意控制温度，也可加入少量的消泡剂； 2坩埚铗应预热，防止温度骤变而使坩埚破裂； 3灼烧后要冷却200℃以下才能放进干燥器中； 4取坩埚的时候应小心，防止灰分的损失； 四、综合题 现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品 3.9760g ，置于干燥恒重为45.3585g 的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于600℃的高温炉中灰化5小时后，置于干燥器内冷却称重为45.3841g;重新置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826g ；再置于600℃高温炉中灰化1小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3825g 。问被测定的奶粉灰分含量为多少？ %100%?=样品重 灰重灰分 %60.0%1009760 .33585.453825.45%=?-=灰分
灰分的测定
灰分的测定概述 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的 灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%， 平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3.判断食品是否掺假 4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
刚食品中总灰分含量的测定.
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。 2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。 3、学会用减重法称取试样。 二、原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。 四、测定步骤 1、瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 2、样品的预处理 （1）样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。（2）样品的处理 ①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。 ②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品，再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。 ③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。 ④富含脂肪的样品把样品制备均匀，准确称取一定量试样，提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。 3、样品的炭化 试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4、样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
思考与习题(水分灰分答案).doc
思考与习题（参考答案） 一、水分与灰分部分 1、食品中水分存在形式？干燥过程主要除去的是哪一类水分？ 答：水分存在的形式 结合水（束缚水）：较难从物料中逸出,指结晶水和吸附水。 非结合水（游离水）：易于从物料中分离,包括：润湿水分、渗透水分和毛细管水。 干燥过程主要除去的是：非结合水（游离水） 2、如何选择测定水分的方法？ 答：根据食品的性质和检验的目的来确定。即根据样品对热是否稳定、是否含挥发性物质成分进行选择测定水分的方法。 3、下列样品分别采用什么方法进行干燥,为什么？ 1）含果糖较高的蜂蜜、水果样品：减压干燥法。在较高温度下加热易分解、氧化、变性或不易除去结合水的食品。如糖果、糖浆、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分测定。 2）香料样品：蒸馏法。当样品中含有大量挥发性物质时,用干燥法测定误差较大（例如：含有醇类、挥发性酯类、芳香油、香辛料等样品,当采用烘烤时,结果往往偏高。） 3）谷物样品：直接干燥法。不含挥发性成分并对热稳定的食品。 4、用蒸馏法测定水分含量时,最常用的有机溶剂有哪些,如何选择？如果馏出液浑浊,如何处理？ 答：有机溶剂种类很多,选择标准为（1）与水不相溶；（2）比重比水轻；（3）与水形成较低的共沸点。最常用的是甲苯110.7、二甲苯139.8、苯80.2。实际测定是根据样品的性质来选择。对热不稳定食品,一般不采用高沸点的二甲苯,而常选用低沸点的甲苯或苯。选用苯时,蒸馏的时间需延长。 如果馏出液浑浊,可添加少量戊醇、异丁醇。 5、说明下列概念：总灰分、灰分、灰化。 答：总灰分：样品中无机成分的总量。 灰化：样品经高温灼烧使有机物氧化完全的过程。 灰分：样品经高温灼烧完全后的残留无机成分。 6、样品在高温灼烧前 ,为什么要先炭化至无烟？ 答：（1）防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。
实验三 食品中总灰分含量的测定
实验三食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。 二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器与设备 高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。 四、测定步骤 瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化 ①瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（500~550℃）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 使用坩埚的注意事项： 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 ②样品预处理 固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎→过筛→称量 水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量→烘干 ③炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化至什么程度可进入一步灰化？ 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。