高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛

印染助剂TEXTILE AUXILIARIES Vol.35No.11Nov.2018第35卷第11期2018年11月李晓睿,姚晨之,严方

(中国日用化学工业研究院,山西太原030001)

摘要:建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。

对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%~104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n =5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。

关键词:高效液相色谱法;柱后衍生;游离甲醛;检测

中图分类号:TQ423;O657文献标识码:C 文章编号:1004-0439

(2018)11-0061-04HPLC with post-column derivatization method for determination of

free formaldehyde in surfactant and its products

LI Xiaorui,YAO Chenzhi,YAN Fang

(China Research Institute of Daily Chemical Industry,Taiyuan 030001,China)

Abstract:A method was estabIished to determine free formaIdehyde in detergent by post-coIumn de -rivatization high performance Iiquid chromatography.Experiment conditions such as mobiIe phase,chromato -graphic coIumn,detection waveIength,derived reactor voIume,derivative fIow rate were optimized.The recov -ery of the method ranged from 99.4%to 104.9%,the reIative standard derivation (RSD)of detection resuIts was Iess than 2.3%(n =5).By comparison with the cIassic method,this method couId effectiveIy eIiminate the infIuence of formaIdehyde sIow reIease agent,extractant impurity and coIor interference.This method couId ef -fectiveIy prevent the faIse positive resuIts of formaIdehyde detection,accurateIy refIected the mass fraction of free formaIdehyde in sampIes,and couId be used for the detection of free formaIdehyde in surfactants and their products.

Key words:HPLC;post-coIumn derivatization;free formaIdehyde;detect

甲醛是一种原浆性毒物,能与蛋白质结合,有刺

激性,沸点为-19.5℃,熔点为-118℃,为可疑的致癌

物和重要的环境污染物。它作为一种化学试剂,除了

可以合成树脂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料等产品

外,还可以合成表面活性剂,此外还具有防腐作用,

因此在较低浓度和用量范围内可能在部分日化产品

中有残留;在化妆品中经常添加甲醛以达到杀菌防

腐目的,但是我国《化妆品安全技术规范》规定[1],指甲硬化剂中质量分数≤5%,其他产品中质量分数≤0.2%(以游离甲醛计),并禁止用于喷雾产品。手洗餐具洗涤剂中游离甲醛质量分数≤0.1g/kg ,洗手液中

质量分数≤0.5g/kg 。利用气相色谱法或者液相色谱法对甲醛进行直接检测,需要有特定的检测设备。目前日化产品中甲高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛

收稿日期:2018-01-25

作者简介:李晓睿(1989-),女,内蒙古包头人,硕士研究生。

通信作者:姚晨之,教授级高工。检测标准与

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