有机酸含量的测定

原理：有机酸大多系固体弱酸，如果它易溶于水，且符合弱酸的滴定条件（cK a ≥10-8），则可在水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量。由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定突跃在弱碱性范围内，故常选用酚酞作指示剂。以草酸为例，滴定反应方程如下：

H 2C 2O 4+2NaOH=Na 2C 2O 4+2H2O

步骤：

1. 0.1 mol ·L -1NaOH 溶液的配制

台秤称取NaOH 1.0g →250mL 烧杯，加少量水搅动→溶解→加水稀释至200mL →试剂瓶，摇匀。

2. 0.1 mol ·L -1NaOH 浓度的标定

准确称取0.4~0.6g 邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）3份→锥形瓶→加20～30mL 水→溶解→加1~2滴0.2%酚酞→NaOH 滴定→微红色（半分钟不褪色）→终点。

记录数据：

项目

第一份

第二份

第三份

KHC 8H 4O 4质量m ，g NaOH 终读数，mL NaOH 始读数，mL V NaOH ，mL c NaOH ，mol ·L -1

NaOH c ，mol ·L -1 相对平均偏差

浓度：844NaOH

844KHC H O KHC H O NaOH

1000m c M V ?=

M KHC8H4O4=204.2g ·mol -1

相对平均偏差：NaOH

100%r d

d c =?，而3

NaOH NaOH 113i d c c ==-∑

3. 有机酸含量的测定

（1）准确称取草酸0.6~0.8g →100mL 烧杯→加适量水溶解→定量转入100mL 容量瓶，→用水稀释至刻度，摇匀．

（2.）准确移取上述溶液25.00mL （3份）→锥形瓶→加酚酞1~2滴→NaOH 滴定→微红色（半分钟不褪色）→终点。

记录数据：

项目

第一份

第二份

第三份

草酸质量m ，g NaOH 终读数，mL NaOH 始读数，mL V NaOH ，mL w H2C2O4(%)

H 2C 2O 4含量平均值（%）相对平均偏差

含量：224

224NaOH NaOH H C O H C O 100%25.0021000

100.0

c V M w m =

???

M H2C2O4=90.03g ·mol -1 相对平均偏差：224

H C O 100%r d d w =

?，而2242243

H C O H C O 1

13i d w w ==-∑

有机酸的分析

有机酸分析 1概述： 1.1有机酸类成分的分布有机酸广泛存在于植物界的各个部位，但以有利形势存在的额不多，而多数是与钾、钠、钙等阳离子或生物碱结合成盐而存在。也有结合成酯而存在。有机酸如果按其羧基的而树木可分为三类，即单羧基酸、二羧基酸哦三羧基酸。另外还有芬酸类，酚酸是指具有酚羟基、一个羧基和一个苯环的额化合物，包括苯甲酰类（C6-C1）、苯乙基类（C6-C2）和桂皮酸类（C6-C3）. 1.2理化性质有机酸具有一般羧酸的性质，可生成酯、酰氯。酰胺等衍生物。 8个碳以下的低级脂肪酸及不饱和脂肪酸常温时多为液态，脂肪二羧酸、三羧酸和芳香酸等则为固体化合物。有些有机酸有挥发性，能随水蒸气蒸馏而升华。有机酸能与碱金属、碱土金属结合成盐。其一价金属盐都易溶于水，而二价或三价金属盐较难溶于水。食品中有机酸包括食品自身含有的天然有机酸和为了改善其品质加入的有机酸，这些有机酸是弱酸，通常以游离态存在，部分以酸式盐形式存在。在食品工业中，不少食品和饮料都与有机酸有关，这些有机酸和其他香味成分仪器，赋予食品一定的口感。下表分别列出了部分视频的有机酸种类，含量和PH .

2.有机酸的分离与定量测定：食品中有机酸的分离与定量测定可用气象色谱法，离子交换色谱法，高效液相色谱法等。气象色谱法需要对样品衍生，误差较大；而高效液相色谱法操作简便，准确度高，重现性好，可同时定量多种有机酸，因此一伙的广泛的应用。 2.1气相色谱法（GC法） Gas Chromatography 流动相——气体（由载气带着物料气体）一般用高压气瓶供给（N2、He ) 固定相固体——固体吸附剂液体——担体 + 固定液 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。

有机分析DOC

有机分析陈华重庆大学化学化工学院药学系 2009.10

第一章绪论一．什么是有机分析分析对象：有机化合物；任务：研究有机化合物的元素组成、分子结构；定性鉴定、定量测定；分离与提纯；二．发展历史简介经历了三个阶段—— 第一阶段：古代简单的物理性质测定，如比重。第二阶段：18世纪末到19世纪末 18世纪末：元素定性分析的开端——法国的拉瓦锡（Lvoisier A L）根据燃烧试验提出：从植物提取的有机物主要由碳、氢、氧三种元素组成；从动物提取的有机物含碳、氢、氧、氮四种元素组成。 1810：元素定量分析的开端——法国的盖吕萨克（Gay-Lussac J L）和泰纳(Thenard L J) 首次完成了碳、氢的定量分析（由气体方程计算）； 1814，瑞典的贝采利乌斯（Berzelius J J）,改进了该试验（吸收气体，称量吸附剂质量变化）。 19世纪初：元素定量分析精确测定——德国的李比希（Liebig J F），完成了碳氢的精确测定。 1830：氮的定量测定——法国的杜马（Dunas J B A）,创立了定量测定氮的气

量法。 1883：测定氮含量的容量分析法——凯达尔。到19世纪末，完成了主要元素的常量分析第三阶段：20世纪 1912：元素分析的微量分析方法——奥地利普列格尔系统地发展了有机物质的微量分析方法；有机功能团的定性定量测定——进入20世纪以来，天然有机化学、有机合成化学、有机工业生产及现代物理的迅速发展，积累了对各类有机化合物化学和物理性质的认识，从而逐步建立起有机功能团的定性鉴定和定量分析方法。仪器分析的兴起——从50~60年代兴起的仪器分析方法，几十年来得到突飞猛进的发展，在许多研究领域，基本上已取代传统的化学分析法，能够完成从混合物分离到元素定性分析、功能团定性定量分析到分子结构的测定等一系列完整的分析任务。三．有机分析的方法（一）从分析手段来看，分为两大类，化学分析和仪器分析。仪器分析法又分为用于分离提纯的色谱法（GC，LC），用于官能团定性定量检测的光谱法（UV，IR），用于分子式和分子结构测定的元素分析法、质谱法（MS）和波谱法（NMR，ESR）。化学分析法：优点：1设备投入费用少；2简单易行；3对分析人员的理论知识素养要

分析化学实验二有机酸含量的测定

实验二有机酸含量的测定重点：①碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。难点：滴定终点的判断及掌握。一、实验目的 1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择二、实验原理 1.大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka>>10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量： 2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；NaOH分析纯；有机酸试样。电子天平；细口试剂瓶；容量瓶（100mL）；移液管（25mL）；碱式滴定管；锥形瓶（250mL）。四、实验内容 1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。 2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定：准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加20-30mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次，计算NaOH溶液的浓度。 3.有机酸试样的测定：准确称取有机酸样品3.0-4.0g，置于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色，即为终点。记下NaOH用量，平行测定三份，计算有机酸试样的含量。五、数据记录及处理

茶叶中有机酸的测试方法概述

茶叶中有机酸的测试方法概述谭和平，叶善蓉，陈丽，邹燕（中国测试技术研究院，四川成都610021）摘要：针对茶叶中有机酸测定前处理分析测试条件等不统一，导致测试结果无可比性的问题，该文在参阅1907 年以来国内外关于茶叶中有机酸分析的30余篇文献的基础上，对茶叶中有机酸的分析方法做了较系统的归纳阐述，并对目前常用的分析方法包括高效液相色谱法、离子色谱法以及毛细管电泳色谱法等进行了评述，提出了茶叶中有机酸测定应进行标准化，以确保测试结果的可比性。关键词：茶叶；有机酸；分析；高效液相色谱法；离子色谱法中图分类号：TS272；TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-4984（2008）06-0077-04 Determination Overview of organic acids in tea TAN He-ping ，YE Shan-rong ，CHEN Li ，ZOU Yan （National Institute of Measurement and Testing Technology ，Chengdu 610021，China ） Abstract ：The measurement results of organic acids in tea were incomparable for the different pre-treatments and test conditions.More than 30literatures since 1907about the organic acid determinations in tea had been consulted.And these determination methods of organic acids in tea were introduced in detail.The most general methods at present such as high performance liquid chromatography ，ion chromatography ，capillary electrophoresis ，and so on were emphasized.Based on which ，the determination method of organic acids in tea should be standardized to improve the comparability of the measurement results.Key words ：Tea ；Organic acids ；Analysis ；HPLC ；IC 收稿日期：2008-05-18；收到修改稿日期：2008-07-25基金来源：国家科技基础条件平台（2004DEA71180）作者简介：谭和平（1957-），男，重庆市人，研究员，主要从事茶树生理生化研究。第34卷第6期2008年11月中国测试技术 CHINA MEASUREMENT &TESTING TECHNOLOGY Vol.34No.6Nov.2008 1引言茶叶中有机酸的种类较多，含量为干物质总量的3%左右。茶叶中的有机酸是香气和滋味的主要成分之一，并且参与茶树的新陈代谢，在生化反应中常为糖类分解的中间产物。此外，某些有机酸对茶多酚激活α-淀粉酶、胰蛋白酶酶活性具有协同效应[1]。因此有机酸的定性与定量分析对茶叶品质开发有重要意义，在茶叶生产管理过程中必不可少。本文就目前应用于茶叶中有机酸分析的主要方法作一综述。 2茶叶中有机酸的组成广义地说，凡含有羧基（-COOH ）的有机化合物都可以叫做有机酸。然而从茶叶的化学成分和实际测定观点来说，某些有机酸已各有归属。例如氨基酸为蛋白质的基本组成而自成一类；抗坏血酸是一种维生素；没食子酸和绿原酸可划归多酚类；而乙酸、丙酸、丁酸以及己烯酸则属于挥发性化合物。于是茶叶中所论有机酸，通常指以下两类：一是二元羧酸和羟基多元羧酸（在分子中含有两个或多个羧基），如琥珀酸、苹果酸、柠檬酸等；二是环状结构脂肪酸，如奎尼酸、莽草酸等[2-3]。据文献报道，茶叶（汤）中经发现的有机酸有40余种。其中，茶汤中的有机酸有10余种，香气成分中的有机酸有30余种。有些有机酸如亚油酸本身虽无香气，但经氧化后可转化为香气成分；有些有机酸是香气成分的良好吸附剂，如棕榈酸等。 3茶叶中有机酸的分析方法关于茶叶中有机酸分析的研究报道还不是很多，已有报道的方法有滴定法、原子吸收法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳法等。3.1滴定法滴定法包括酸碱滴定法、电位滴定法等，常用于有机酸总量的测定。酸碱滴定法一般根据酸碱指

尿有机酸结果剖析

有机酸分析项目详解分析项目中文名称分析项目英文名称 mmol/creatinine 吸收不良和细菌生态失调标志物吸收不良标志物吲哚乙酸 121Indoleacetic acid (IAA) <=9.0苯乙酸 37Phenylacetic acid (PAA) <=0.0二羟基苯基丙酸 Dihydroxyphenylpropionic acid (DHPPA) <=2.2琥珀酸（丁二酸） 39Succunic acid <=20.0细菌生态失调标志物柠苹酸 Citramalic acid <=7.0苯甲酸26/马尿酸109比率 Benzoic/Hippuric acids Ratio <=0.02 酵母、霉菌生态失调标志物阿拉伯糖Arabinose <=42.3 酒石酸Tartaric acid <=14.1柠苹酸Citramalic acid <=7.0神经递质代谢标志物尿香草扁桃酸 115Vanilmandelic acid (VMA) 1.2-5.9高香草酸 103Homovanillic acid (HVA)0.9-4.43-甲基-4-羟基-苯乙二醇 3-Methyl-4-OH-phenylglycol (MHPG)<=16.75-羟基-吲哚乙酸5-OH-Indoleacetic acid (5-HIAA) 1.1-6.5 细胞能量及线粒体代谢标志物糖酵解代谢乳酸 1 Lactic acid 6.3-36.4乙酰甲酸（丙酮酸）9Pyruvic acid 1.1-15.4柠檬酸循环代谢柠檬酸 107Citric acid 21.9-475.1顺乌头酸Cis-Aconitic acid 1.4-76.8异柠檬酸 106Isocitric acid 3.7-87.4α-酮戊二酸 87α-ketoglutaric acid (AKA) 0.5-16.0琥珀酸 39Succinic acid <=20.0富马酸 43Fumaric acid <=1.4苹果酸 67Malic acid <=2.4酮和脂肪酸代谢标志物己二酸 68Adipic acid <=5.2辛二酸 97Suberic acid <=3.0b-羟基-b-甲基戊二酸 85 b-OH-b-Methylglutaric acid (HMG) <=6.7b-羟基-丁酸 6b-OH-Butyric acid (BHBA)<=6.4联合因子需要标志物α-酮异戊酸 17 α-ketoisovaleric acid (AKIV) <=2.0 、管路敷设技术通过管线不仅可以解决吊顶层配置不规范高中资料试卷问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。

有机酸检测方法

甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、苯乙酸、阿魏酸甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、仪器与设备 waters2695 Alliance SeparationsModule高效液相色谱仪;waters2996 PhatadiodeArray二极管阵列检测器;Heraeus离心机;HORIBApH计。色谱分析 (1)混标配置。分别准确称取适量上述10种有机酸并用超纯水溶解或稀释,以孔径0. 45μm 的微孔滤膜过滤,转移至50mL容量瓶中,定容,配制浓度为100mg/L的储备液,保存于4℃冰箱中。 (2)标准曲线绘制。有机酸标准液的配置:根据紫外吸收灵敏度,将草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、丙二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酸按照0. 2∶2. 5∶5∶5∶5∶2. 5∶5∶5∶5∶5的比例配制混标,逐级稀释,配制成A、B、C、D、E五个浓度级别的标准溶液,以绘制标准曲线。其中A级别标准溶液浓度为0. 2; 2. 5, 5, 5, 5, 2. 5, 5, 5, 5, 5(μg/mL);B、C、D分别为上一个级别浓度的5倍稀释,E级为D级的2倍稀释。并将这10中有机酸编号为:OA01-OA10。 (3)色谱条件。反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm×250mm, 5um, pH范围: 2~10,流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20u;l柱温: 35℃; (4)流动相配置。取1mLH3PO4用超纯水稀释至1000mL,经孔径为0. 45μm的微孔滤膜过滤,超声脱气后备用。乙腈(色谱纯)超声脱气备用。

实验四柠檬酸含量的测定

实验四柠檬酸含量的测定实验目的 1．掌握配制和标定NaOH 标准溶液的方法。 2．进一步熟练滴定管的操作方法。 3．掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。主要试剂和仪器仪器：4F 滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管（25mL ）；烧杯；洗瓶。试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100-1250C 干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH 固体；柠檬酸试样；%酚酞乙醇溶液。实验原理大多数有机酸是固体弱酸，如果有机酸能溶于水，且解离常数Ka ≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH 标准溶液滴定，滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度c 和滴定时所消耗的体积V 及称取有机酸的质量，计算有机酸的含量。 n n 1 (H A) (H A)100% 1000 c V M n m ω??=??样有机酸试样通常有柠檬酸，草酸, 酒石酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)为终点。实验步骤 1． mol ·L -1 NaOH 溶液的配制及标定

mol·L-1 NaOH溶液的配制同实验一。准确称取 g邻苯二甲酸氢钾，置于250 mL 锥形瓶中，加入20-30 mL水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入2-3 滴%酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点（如果较长时间微红色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致），记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。 2.柠檬酸试样含量的测定用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约，置于小烧杯中，加入适量水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色，保持30秒不褪色，即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积，计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次，相关数据填入表2中。实验数据记录及处理写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于%，对测定结果要求相对标准偏差小于%。表1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠

NaOH的标定有机酸摩尔质量的测定

第六周实验（第二次）班级：姓名：学号：实验时间：一、NaOH的标定一、实验目的（1）进一步练习滴定操作。（2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。二、简要原理 NaOH标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写为KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。三、仪器与试剂 0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂四、实验步骤在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。五、数据记录及处理

五、思考题 1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围？答：根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL，来计算基准物质的质量范围。的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。 2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量，因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量，称量在0.5000±0.0500范围内都是允许的。溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。 3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。 4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响? 答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.

挥发性有机酸测定方法oc

网友推荐答案挥发性脂肪酸（VFA）的测定挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。 VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。滴定法分析 1．原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。 2．药品 1) 10% NaOH 溶液； 2) NAOH标准溶液，0.1000mol/L; 3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L; 酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。 3．测定步骤蒸馏瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol.放入几滴酚酞指示剂。加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。 4．计算挥发性脂肪酸含量计算如下： VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L) 式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml; c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L; Vs--------被测废水水样的体积，ml.

果蔬中有机酸的测定

实验水果、蔬菜中总酸的测定（学号：030212011031，030212011026 李欣钰和郎琳）【实验目的】 1、利用标准液滴定水果蔬菜，测定不同水果蔬菜中总酸度 2、练习利用滴定管滴定溶液 3、练习移液管的使用 4、练习pH计的使用【实验原理】 1、水果和蔬菜中含有各种不同的有机酸，主要为苹果酸，柠檬酸，酒石酸，草酸等。果树的种类不同，含有机酸的种类和数量也不同。果汁或菜汁的酸性取决于游离态的酸或酸式盐的存在数量。这些算都是有机弱酸，所以在测定时，有氢氧化钠标准溶液滴定就能测出酸度。这样测得的数据是总酸度，包含了未离解酸和已离解酸的浓度。用下式计算：总酸度（%）=（V 样/W 样）x（V NaOH xc NaOH x折算系数/V取样）x100 式子中V样为样品稀释总体积；V取样为滴定时取样体积；W样为样品的质量。折算系数为不同有机酸的毫摩尔质量 2、食品中的总算度往往根据算韩算的不同，而取其中某种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸及其毫摩尔质量折算系数如下苹果酸——0.067（苹果，梨，西红柿）酒石酸——0.075(葡萄) 柠檬酸——0.090(柑橘类) 【仪器试剂】烧杯（100ml）(3-5只)，洗耳球，移液管（25ml）,容量瓶（250ml）（3只），滤纸，铁架台，滴定管夹，碱式滴定管，玻璃棒，胶头滴管，电子天平，研钵，酚酞指示剂，NaOH标准溶液（约为0.2mol/l），西红柿，葡萄，橘子（自备），塑料袋若干（自备），小刀（自备）【实验内容】 1．准确称取混合均匀磨碎的样品10g 2.转移到250ml容量瓶中，加纯水至刻度线，摇匀 3.吸取50ml溶液于锥形瓶中，加入两滴酚酞试剂 4.用NaOH标准溶液滴定溶液至淡红色，并且在30s内不退色，即到达终点。 5.记下所用的NaOH体积。重复测定三次取平均值。 6.利用同样的方法测定剩余的两种水果或蔬菜。并记录实验数据 7.用pH计测出样品稀释液的pH 8.处理实验数据，比较所测的西红柿，葡萄，橘子的总酸度的不同实验数据处理表

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量_图文(精)

第27卷第3期 2010年3月应用化学 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY V01.27No.3 Mar.2010 分光光度法测定水溶液中的有机酸含量牛金刚刈梁晓静钆6刘霞4.蒋生祥” (“中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室兰州730000;6中国科学院研究生院北京摘要利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP和Ⅳ,∥一二环己基碳酰亚胺(DCC存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/L HAP 1.0mL、0.6mol/-L DCC 0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应。15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度o.3mol/L显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。关键词有机酸,.7、r,Ⅳ,一二环己基碳酰亚胺,高氯酸羟胺,羟肟酸,羟肟酸铁络合物,分光光度法中图分类号:0655文献标识码:A 文章编号:1000-0518(201003-0342-05 DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.90183

羟肟酸铁分光光度法测定水溶液中的酯类化合物已有较多报道¨“o,该方法是利用酯和羟胺反应生成羟肟酸,然后与三价铁反应得羟肟酸铁显色。在该方法的基础上,先将羧酸转化为相应的酯或酰氯,然后再按上述方法显色可测定无水溶液中的有机酸含量,由于该反应必须在无水条件下进行,并且反应步骤较多,操作繁琐,影响测定的准确度。Cetin等∞’利用水溶液中羧酸可以在羟胺和DCC‘的存在下一步反应生成羟肟酸,并和过量高氯酸铁反应生成紫红色的羟肟酸铁络合物的现象,采用分光光度法测定了药片中赖诺普利的含量,Kostic等∞3利用相同的原理测定了人造果汁中柠檬酸的含量。本文利用该方法原理,采用分光光度法测定水溶液中的有机酸含量,详细考察了不同的反应条件对吸光度的影响,给出了比色反应的最佳条件,并对不同种类的羧酸进行了线性考察。结果表明,该方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽准确度高等优点,可以作为水溶液中有机酸检测方法。 1实验部分 1.1试剂和仪器 Ⅳ,Ⅳ’.二环己基碳酰亚胺(DCC购于国药集团化学试剂有限公司;高氯酸铁购于Alfa Aesar公司; 高氯酸羟胺(HAP自制"],以盐酸羟胺和高氯酸钠为原料,甲醇为反应介质60℃反应24h,取上层清液蒸干可得到白色晶体状的HAP。其它试剂均为分析纯试剂,实验用水为二次蒸馏水。721型可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司;Lambda 35型紫外可见分光光度计(德国柏琴公司。 1.2实验方法 o.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(其中高氯酸的浓度为0.3mol/L。羧酸标准溶液:分别称取 0.125g正丁酸、正戊酸和苯甲酸用蒸馏水定容至25mL,得到浓度为 500mg/L的羧酸标准溶液。在 5mL容量瓶中准确移入0.5mL羧酸标准溶液或蒸馏水,依次加入0.0687mol/L HAP的甲醇溶液 1.0mL、0.6mol/L DCC的乙醇溶液 0.5mL震荡摇匀后,于室温下(25℃反应15min,最后加入 0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液2mL,用乙醇定容至5.0mL,震荡摇匀后,用l CI'II比色皿以未加羧酸的溶液为参比溶液,于520nnl波长处测定吸光度值。

实验三有机酸摩尔质量的测定

实验三有机酸摩尔质量的测定一、实验目的与要求 1.掌握用基准物标定 NaOH 溶液浓度的方法。 2.了解有机酸摩尔质量测定的原理和方法。二、实验原理绝大多数有机酸为弱酸，它们和 NaOH 溶液的反应为： nNaOH + H n A = Na n A + nH2O 当有机酸的各级离解常数与浓度的乘积均大于 10-8时，有机酸中的氢均能被准确滴定。用酸碱滴定法，可以测得有机酸的摩尔质量。测定时，n值须已知。由于滴定产物是强碱弱酸盐，滴定突跃在碱性范围内，因此可选用酚酞作指示剂。 NaOH 不符合基准物的条件，必须用近似法配制，然后用基准物标定。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）为基准物，酚酞为指示剂标定 NaOH 溶液的浓度，其反应式为： OH- + HC8H4O4- = C8H4O42- + H2O 三、仪器与试剂 NaOH、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、有机酸试样乙酰水杨酸（C9H8O4）、酚酞指示剂（0.2％乙醇溶液）、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管、容量瓶。四、实验步骤 1. 0.10mol/L NaOH的配制用直接称量法在台秤上称取2g NaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml戴橡皮塞的试剂瓶中稀至500ml摇匀。（需要定量吗？） 2. 0.10mol/L NaOH的标定在称量瓶中用差减法平行称量邻苯二甲酸氢钾7份，每份约 0.4～0.6 g ，（分子式约204）分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入 40～50 mL 水使之溶解，加入 1～2 滴酚酞指示荆，

用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持 30 秒内不褪色，即为终点。平行测定 3 次，计算 NaOH 溶液的浓度和相对平均偏差。

有机酸含量的测定 (2)

有机酸含量的测定原理：有机酸大多系固体弱酸,如果它易溶于水,且符合弱酸的滴定条件(cK a ≥10-8），则可在水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量.由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定突跃在弱碱性范围内，故常选用酚酞作指示剂。以草酸为例,滴定反应方程如下：Ｈ２C ２O 4＋2N ａOH=Na ２C 2O 4+2H2O 步骤: 1。 0.1 ｍｏｌ·Ｌ-1Na ＯH 溶液的配制台秤称取ＮaOH 1.0g →２50mL 烧杯，加少量水搅动→溶解→加水稀释至200mL →试剂瓶，摇匀。 2。 0。1 m ｏl ·L —1ＮａO Ｈ浓度的标定准确称取0.4～０.6g 邻苯二甲酸氢钾(ＫHC ８H 4O ４)3份→锥形瓶→加20~30ｍL 水→溶解→加1~2滴0。2%酚酞→NaO Ｈ滴定→微红色（半分钟不褪色）→终点。记录数据：浓度:844NaOH 844KHC H O KHC H O NaOH c M V = ＭKH Ｃ8H4O4=204.2ｇ·mol -1

相对平均偏差：NaOH 100%r d d c =?，而3 NaOH NaOH 113i d c c ==-∑ ３。有机酸含量的测定（1)准确称取草酸０。6~0。8ｇ→100ｍL 烧杯→加适量水溶解→定量转入１00mL 容量瓶,→用水稀释至刻度，摇匀． (2。）准确移取上述溶液２5.0０mL(３份)→锥形瓶→加酚酞1~2滴→NaO Ｈ滴定→微红色（半分钟不褪色)→终点。含量:224 224 NaOH NaOH H C O H C O 100%25.0021000 100.0 c V M w m =??? M Ｈ2Ｃ２O4=９0。03ｇ·ｍol —1 相对平均偏差:224 H C O 100%r d d w = ?,而2242243 H C O H C O 1 13i d w w ==-∑

有机酸测定

反相液相色法谱测定 10 种有机酸
马淑伟郭亦如杨定忠
（Agela Technologies 天津 300457）
摘要：本文建立了一种利用高效液相色谱同时分析 10 种有机酸的方法， Venusil MP C18 (5μm 4.6 在
mm x 250 mm ) 色谱柱上,0.1mol/L K2HPO4(pH2.05 )溶液和乙腈做梯度洗脱,流速为 1.0mL/min,柱温为
30 ℃,紫外检测波长为 210nm 时,可以很较好地分离常见的 10 种有机酸。关键词：反相液相色谱有机酸
1
实验部分
1. 1 仪器与试剂
高效液相色谱系统:岛津LC-10A XMTG-8000 型柱温箱酸度计(PHS-25) 分析纯磷酸、磷酸氢二钾(天津市化学试剂三厂)
1. 2 色谱条件
色谱柱: Venusil MP C18 (5μm,4.6mmi.d. ×250mm) 流速:1.0mL/min
进样量:20μL 波柱长:210nm 温:30 ℃
流动相: 缓冲盐：13.6 克磷酸氢二甲溶解到 1000ml 水中，用磷酸调 pH=2.05，过滤；梯度条件：时间（min） 0 18 30 乙腈（%） 0 0 20 缓冲盐（%） 100 100 80
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2 结果与讨论 2. 1 检测波长的选定
用200～350nm (紫外) 光对10种有机酸的标准溶液进行扫描,结果表明10种有机酸均在210nm附近有较大的吸收,重复性好,不受流动相中其他物质的干扰,故以下实验均采用210nm 波长进行检测。
2. 2 流动相浓度的选择
将流动相分别配成0.05 、0.10 、0.15 和0.20mol/L 的K2HPO4 溶液(用H3PO4 调pH 值为2.05 ) ,对各有机酸进行分离。结果表明: 逐步增加流动相中磷酸盐的浓度,有机酸均能得到分离,且不影响分离效果，但考虑到色谱柱的使用寿命，最终选定0.10 mol/L.
2. 3 流动相pH 值的选择
以不同pH 值(用H3PO4 调节)的0.10mol/L的K2HPO4溶液作流动相,测定各有机酸的保留时间,结果显示流动相pH值对有机酸的分离影响很大。综合考虑各有机酸间的分离度和色谱柱的pH范围，选定2.05.
2. 4 分离条件的优化
以分离的影响因素流动相pH值、乙腈含量、流速和柱温做正交试验对分离条件进行优化，最终得到优化条件：（1）由于丁酸保留太强所以选用梯度洗脱；（2）流速选用1.0ml/min；（3）柱温为30℃；
图1
10 种有机酸图谱
1 甲酸 2 丙酮酸 3 苹果酸 4 乳酸 5 乙酸 6 柠檬酸 7 琥珀酸 8 延胡索酸 9 丙酸 10 丁酸
2. 5 检测限、标准曲线、回收率
取同一果汁样品2 份,其中一份作本底,另一份添加一定量的10种有机酸标品溶液后测定各成分含量, 每份样品进行5 次平行测定,考察方法的回收率和精密度,以峰高A (mV) 对质量浓度C(mg/L) 求得线性回归方程,以3 倍信噪比( S/ N ) 计算最小检测出限。
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有机酸摩尔质量的测定

有机酸摩尔质量的测定伍登磴一、实验目的 1 . 学习有机酸摩尔质量的测定方法； 2 . 熟悉微量滴定操作； 3 . 了解基准物质KHP性质及应用。二、实验原理 1 . 大多数有机酸是弱酸，在水中有一定溶解性； 2 . 若浓度0.1mol/L左右且cKa≥10-8，可用烧碱液滴定，滴定突跃范围弱碱性，选用酚酞指示剂，滴定终点为溶液显微红色； 3 . 多元酸应根据每级能否准确滴定及相邻两级能否分级滴定判别式判断计量关系； 4 . KHP纯度高、稳定、不吸水、摩尔质量大，干燥温度过高会脱水，可作为基准物质标定烧碱液。三、试剂仪器 1 . 约0.1mol/L烧碱液； 2 . 100~125℃干燥后KHP； 3 . 2g/L酚酞乙醇溶液； 4 . 有机酸试剂； 5 . 常量滴定用仪器（50.00mL滴定管、25.00mL移液管、250mL容量瓶、250mL锥形瓶）； 6 . 微型滴定用仪器（3.000mL滴定管、2.00mL移液管、50.00mL容量瓶、25mL锥形瓶）。四、实验步骤 1 . NaOH溶液的标定（常量法）差减法称取KHP于250mL锥形瓶，加约50mL水溶解，加入2滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液显微红色且30s不退色，记录所用KHP质量及烧碱液体积。 2 . 有机酸摩尔质量的测定（常量法）准确称取有机酸样品于干燥小烧杯加水溶解，定量转入250mL容量瓶，定容。用25.00mL 移液管平行移取三份，分别放入250mL锥形瓶，加2滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液刚好变粉红色且30s不退色，记录所用有机酸及烧碱液体积。 3 . NaOH溶液的标定（微型滴定）准确称取KHP于干燥烧杯加水溶解，定量转入50mL容量瓶，定容。用2.00mL移液管平行移取三份，分别放入25mL锥形瓶，加1滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液显微红色且30s 不退色，记录所用KHP质量及烧碱液体积。 4 . 有机酸摩尔质量的测定（微型滴定）准确称取有机酸样品于干燥小烧杯加水溶解，定量转入50mL容量瓶，定容。用2.00mL 移液管平行移取三份，分别放入25mL锥形瓶，加1滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液刚好变粉红色且30s不退色，记录所用有机酸及烧碱液体积。五、数据记录

尿有机酸结果分析大全

有机酸分析项目详解

1、2、3. 己二酸(Adipate)、辛二酸(Suberate)和乙基丙二酸(Ethylmalonate) 上升表示您可能需要较多的肉碱(carnitine)及/或维生素B2来帮助您的细胞有效地转换食物成为能量。肉碱是移动脂肪酸进入线粒体的必需营养素，线粒体是它们利用维生素B2转换成能量的地方。当肉碱或维生素B2不足的时候会延缓这个过程，其它细胞机制会取代它制造己二酸和辛二酸。另一个途径受到同样的阻挡会造成高乙基丙二酸。由于您身体的能量大部份都由燃烧脂肪酸而来，您的肌肉和脑部会因这个细胞能量途径遭到阻挡而受损。维生素B2不足是构成碳水化合物代谢不全、偏头痛及痴呆症的基础。肉碱的补充已被证实可以改善阿兹海默氏症(Al zheimer’s disease)和老化相关认知衰退(age-related cognitive decline)。 4. 丙酮酸(Pyruvate) 可能会在维生素B尤其是B1和B5不足时上升。当乳酸(lactate, #5)和丙酮酸值偏高，可能是硫辛酸(lipoic acid) ——其中一种维生素B不足。硫辛酸是重要的抗氧化剂，含量太低会造成老化相关疾病。许多研究显示硫辛酸对糖尿病的治疗有帮助，也能协助肝脏将毒素排出体外。 5. 乳酸(Lactate) 是使用肌肉后的产物，所以在正常的日常活动就经常会产生。低乳酸可以在很少进行动态活动者或高度受训的运动员身上发现。高乳酸会造成肌肉痉挛、疲劳及认知障碍(brain fog)。这表示辅酶Q10 (coenzyme Q10, CoQ10)不足。CoQ10能使身体利用氧气来制造大量能量，这对需要维持剧烈肌肉活动的运动员而言是很重要的。CoQ10也是强力抗氧化剂，所以可以减缓老化过程并预防退化性疾病。CoQ10不足，罹患某些心脏疾病、癌症和高血压的风险将会增加。