试验十二液--液萃取塔的操作试验

试验十二液--液萃取塔的操作试验
试验十二液--液萃取塔的操作试验

实验九液--液萃取塔的操作实验

一、实验目的

1、了解液--液萃取设备的结构和特点;

2、掌握液一液萃取塔的操作;

3、掌握传质单元高度及体积总传质系数的测定方法,并分析外加能量

对液液萃取塔传质单元高度及通量的影响。

二、实验内容

1、以煤油为分散相,水为连续相,进行萃取过程的操作。

2、测定一定转速下转盘式或浆叶式旋转萃取塔的萃取效率(传质单元高

度、传质系数)。

三、实验原理

萃取是分离混合液体的一种方法,它是一种弥补精馏操作无法实现分离的方法之一,特别适用于稀有分散昂贵金属的冶炼和高沸点多组分分离,它是依据液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的。但是,萃取单元操作得不到高纯物质,它只是将难以分离的混合液转化为容易分离的混合液,增加了分离设备和途径,导致成本提高。所以,经济效益是评价萃取单元操作成功于否的标准。

1 、萃取和吸收的区别

⑴相同之处:

两者均是利用混合物中

的各组分在某溶剂中溶解

度的不同而达到分离的。

吸收是气液接触传质,萃

取是液-液接触传质,两者

同属相际传质,因此两者

的速率表达式和传质推动

力的表达式是相同的。

⑵不同之处:

由于液-液萃取体系的特图1. 萃取和吸收的区别

点,两相的密度比较接近,

界面张力较小,所以,能用于强化过程的推动力不大,加上分散的一相,凝聚分层能力不高;而气液吸收两相密度相差很大,界面张力较大,气液两相分离能力很大,由此,对于气液接触效率较高的设备,用于液-液接触效率不一定高。为了提高液-液相际传质设备的效率,常常需外加能量,如搅拌、脉动、振动等。另外,为了让分散的液滴凝聚,实现两相的分离,需要有足够的停留时间也即凝聚空

间,简称分层分离空间。 2、 萃取塔结构特征

由于液-液萃取体系的特点,从而使萃取塔的结构发生了根本性变化: ⑴需要适度的外加能量;

⑵需要足够大的分层分离空间。 3、萃取塔的操作特点 ⑴分散相的选择

a 、容易分散的一相为分散相:在现实操作过程中,很易转相,为了避免此类情况发生,宜选择容易分散的一相为分散相。

b 、不易润湿材质的一相作为分散相:对某些没有外加能量的萃取设备,像填料塔和筛板塔等,使连续相优先润湿塔器内壁,对萃取效率的提高相当重要。

c 、根据界面张力理论:由于界面张力的变化对传质面积影响很大,对于正

系统

dx

d

>0,传质方向如图2所示,此时的液滴稳定性较差,容易破碎,

而液膜的稳定性较好,液滴不

易合

并,所形成的液滴平均直径较

小,相际接触表面较大。 d 、粘度大的、含放射

性的、成本高的、易燃易爆的

物料选为分散相。本次实验所选用的物系是清水萃取煤油中的苯甲酸,它正好符合上面a 、b 、c 、d 条依据,因此选油相为分散相。 ⑵外加能量的大小

外加能量的目的是使一相形成适宜尺寸的液滴,因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通亮。所以外加能量有它有利的一面和不利的一面。有利:a.增加液-液传质面积; b.增加液-液传质系数。 不利:a.返混增加,传质推动力下降;

b.液滴太小,内循环消失,传质系数下降;

c.容易发生液泛,通量下降。

较早达到平衡

浓度较低

基于以上两方面考虑,外加能量要适度。 ⑶ 液泛 a 、定义:

当连续相速度增加、分散相速度下降或外加能量增加,此时分散相上升或下降速度为零,对应的连续相速度即为液泛速度。 b 、影响液泛的因素:

①外加能量的太大有关,外加能量指振幅和振动频率。

②与通量和系统的物性有关,通量指相比,系统的物性主

要指σμρ,,。

4、萃取塔的分离空

间。若选择重相为

连续相,分层分离空间在塔顶,先灌满重相;若选择轻相为连续相,分层分离空间在塔底,先灌满轻相。换句话说,先灌满连续相,再开分散相。 5、萃取塔的传质效果

与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,二般采用传质单元数和传质单元高度来处理。 (1)传质速率式 A m N KaH x =? ⑴

()F R A

m m

x x G N H Ka x Ka x -==

??油 (2) R

F F R F F m x x x x x x x *

*

----=?ln

)

0()( (3) 其中 k

x x E

F =

*

代入上式,E C 由⑷式物料衡算求得,其中萃取计进口浓度为0。

(2)、物料衡算式

()()0-=-E R F x G x x G 水油 (4) 其中:

轻组分入口X F 轻组分出口X R

重组分出口X E 重组分入口X=0 (3) H=H OR N OR (5) N OR :反映分离的难易 ; ()

F R OR m x x N x -=

?

H OR :反映设备的性能 OR G H Ka

=油

(4)、浓度计算

塔底轻相入口浓度X F F F N M x ρ=

苯甲酸

kg 苯甲酸/kg 煤油

其中: NaO H F NaO H F F V N V N = 塔顶轻相出口浓度X R R R N M x ρ=

苯甲酸

kg 苯甲酸/ kg 煤油

其中: NaOHR R R NaOH N V N V =

(5)油的流量校核,通过换算得到实际流量。 G 油实际=G L/h

G 油=ρ油G 油实际 kg/h

ρf ---表示转子流量计的转子密度;G 水读数----油转子流量计读数。 问题引导:

1、实验中通过测量轻相的进出口苯甲酸浓度即可计算H OR 和N OR ,如果将重相的出口苯甲酸浓度也进行测量,那么该如何进行计算?

2、测量不同流量、不同转盘速度下的萃取效果,有何工业意义?

四、主要设备、仪表和流程

1、主要设备

料液输送泵、萃取塔体及塔内构件、管道、阀门、槽

不锈钢材质、测速仪、无级调速器

2、主要参数

重相密度 1000Kg/m3轻相密度 800Kg/m3 相平衡常数: k=2.2

(1)、搅拌萃取塔的几何尺寸

塔径 D=37mm 塔板数 15块

塔的有效高度 H=630mm 板间距 40mm

流量计转子密度 7900Kg/m3

(2)、转盘萃取塔的几何尺寸

塔径 D=75mm 塔板数 31块

塔的有效高度 H=800mm 板间距 25mm

流量计转子密度 7920Kg/m3

3、实验流程图

五、实验方法

1、轻相煤油的配置:苯甲酸在煤油中的浓度保持在1.5—2.0g苯甲酸/kg 煤油。

2、先灌满连续相,即水相,然后再打开分散相,即油相。操作时将水流量计开至20L/h(老设备4L/h),油流量计开至20L/h(老设备6L/h),此

时油的实际流量为22.68 L/h。由泵输送的过多的油,可通过旁路阀回流至料液槽。

3、将调速装置的旋钮调到零位,然后接通电源,开动电动机并调至某一固定的转速,调速时应小心谨慎,慢慢地升速,绝不可调节过量致使马达产生"飞转"而损坏设备。

4、实验顺序和布点

从小电压做起,至电压大到使萃取塔中出现第二个分界面(发生了液泛)时实验结束。其间布点6个,它们转速分别为:500、700、1000、1100、1300、1400。避免900-1000之间布点,因为此时正是中心轴共振区域,中心轴晃动厉害。

5、油水分界面的高低由界面控制阀调节,一般维持在分层分离空间的中间或偏上些,若油层太薄,将界面控制阀开大些,反之,将界面控制阀开小些,当连续相进等于出时,界面高度保持恒定,总物料平衡。分散相出料多与少受界面高低控制,它是靠溢流的,没有阀门控制。(注:老设备用调节π形管的高度来调节和稳定两相界面,使界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右的位置)

6、通过进口原料取样阀,取100ml煤油,用25ml移液管分别移入三个滴定瓶中,然后在三个滴定瓶中分别加入25ml水,再加入1~2滴酚酞指示剂,摇动滴定瓶,用已知浓度的NaOH溶液滴定,通过化学滴定分析等当量求取进口煤油中苯甲酸的浓度N F。三个样取算术平均。

7、改变6种不同的转速,每改变一次,需待15min后,才可在油相出口处取样(这些时间用于新工况下连续相置换老工况下连续相),分析方法同⑸,从而获得出口煤油中苯甲酸的浓度N R,煤油中苯甲酸绝对量的减少等于转移至水中的苯甲酸的绝对量,进而求得x E。

8、实验完毕后,关闭两相流量计。将调速器调至零位,使浆叶停止转动。切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。

注意事项:

1、调节浆叶转速时一定要小心谨慎,慢慢地升速,千万不能增速过猛使马达产生"飞转"损坏设备。从传质考虑转速太高,重相出口浓度太大,再由于分析的误差,可能出现实验异常。

2、在整个实验过程中,塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。

3、由于分散相和连续相在塔顶、底滞流很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够长,大约要用半小时,否则误差很大。

4、煤油的实际体积流量并不等于流量计读数。需用煤油的实际流量数值时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

5、在滴定煤油相时,如果分析效果不好,可考虑在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)也可加入其它类型

的非离子型表面活性剂。并激烈地摇动滴定至终点。

六、实验数据记录及整理

1、在计算机上进行数据处理。

2、做不同转速下的萃取效率(传质单元高度)的图(即H OR与u的关系

图)。

3、列出一组数据,写出计算过程。

4、对实验结果进行讨论。

七、思考题

1、液液萃取设备汽液传质设备有何主要区别?

2、本实验为什么不宜用水作分散相,倘若用水作分散相操作步骤是怎样的,两相分层分离段应设在塔底还是塔顶?

3、重相出口为什么采用π形管,π形管的高度是怎么确定的?

4、什么是萃取塔的液泛,在操作中,你是怎么确定液泛速度的?

5、对于液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利?

附表:

萃取塔性能测定数据表

液液萃取塔实验装置

液-液萃取塔实验装置 说明书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司

目录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图

一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小,重量轻,移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,其它均为不锈钢件制成,可适用于多种物系; 2. 操作方便,安全可靠,调速稳定。环境污染小,噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1-水泵;2-油泵;3-煤油回流阀;4-煤油原料箱;5-煤油回收箱;6-煤油流量计; 7-回流管;8-电机;9-萃取塔;10-转盘;11-π型管;12-水转子流量计;13-水回流阀; 14-水箱;15-转数测定器; 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承,顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm,分别形成两个分离段,轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。

主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D=37 mm 塔身高=1000 mm 塔的有效高度H=750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程:8米 吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计:不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变,转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号,然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水,在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油,分别开动水相和煤油相送液泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重

萃取和分液实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 萃取和分液实验报告

编号:FS-DY-30009 萃取和分液实验报告 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,

再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体; 五、实验室制备图: 六、实验总结(注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的 3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2—3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡; 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,

三元液液平衡数据的测定

三元液液平衡数据的测定 Revised by Jack on December 14,2020

三元液液平衡数据的测定 一.实验目的 液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法,拟达到如下目的。 二.实验原理 三元液液平衡数据的测定,有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物,在恒温下充分搅拌接触,达到两相平衡。静置分层后,分别测定两相的溶液组成,并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据,但对分析方法要求比较高。 间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线,并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系,然后再测定相同温度下平衡结线数据,这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。 本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。 三.实验装置 1.恒温箱操作时,开启加热电器加热并用风扇搅动气流,促使箱内温度均匀。本实验 温度控制在25度左右 2.实验仪器包括电光分析天平,具有侧口的100ml三角磨口烧瓶及医用注射器等。 3.实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水,它们的物理常如下表 品名沸点密度 醋酸118 醋酸乙烯酯 水100 四.实验步骤

1.本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如下表 锥形瓶 VAC (ml ) H2O (ml ) HAC (ml ) 1 13 10 7 2 1 3 12 6 3 17 10 4 4 13 15 3 实验内容主要是测定平衡结线,首先,根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g ,配制时量取各组分的质量,用密度估计其体积,然后,取一干硅橡胶塞住,用分析天平称取其质量,加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如下表,计算出三元溶液的浓度。 组分 H2O/g VAC/g HAC/g 1 2 3 4 0.9567)71013/(2.79.116.91=++++=)(ρ9839.0 0.958132==ρρ 0161.14=ρ(g/mL) 2.将此盛有部分互溶的三角瓶放入己调节到25度的恒温箱,用电磁搅拌20min,使系统达到平衡,然后,静止恒温10~15min ,使其溶液分层,将三角烧瓶从恒温箱中小心地取出,用针筒分别取油层及水层,分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量,由溶解度曲线查出另一组成,并计算出第三组分的含量。 五、实验数据 均为1ml 的水相和油相在滴定过程中所消耗的氢氧化钠量L)如表 组分 水相(H2O —HAC ) 油相(VAC —HAC ) 1 2 3 4 六、实验结论及讨论

转盘萃取塔实验装置实验指导书

化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4

目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)

转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大:所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 (1)分散相的选择 在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相kl一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相,哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面考虑。 1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于>0系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大;当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质进程。 3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4)分散相液滴连续相中的沉降速度,与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径,提高二相分离的效果,应将粘度大的一相作为分散相。 5)此外,从成本、安全考虑,应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 (2)液滴的分散 为了使其中一相作为分散相,必须将其分散为液滴的形式,一相液体的分散,亦即液滴的形成,必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴,固然相际接触面积较大,有利于传质;但是过小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋于固体球,传质系数下降,对传质不利。所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期成绩 同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6) 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目:桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言 实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示,本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻

相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中:Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中Y Et=0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水; Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;

化工原理实验—萃取

液液萃取塔的操作 一、实验目的 (1)了解液液萃取设备的结构和特点; (2)掌握液液萃取塔的操作; (3)掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1.液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 2.液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相;另一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面综合考虑: 1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分 散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于 dx d >0的系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大,当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质过程。 3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4)分散相液滴在连续相中的沉降速度,与连续相的粘度

液液萃取

实验15 液—液萃取实验 一.实验目的 1.了解液-液萃取原理和实验方法。 2.熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。 3.掌握评价传质性能(传质单元数、传质单元高度)的测定和计算方法。 二.实验原理 液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。在欲分离的液态混合物(本实验暂定为:煤油和苯甲酸的混合溶液)中加入一种与其互不相溶的溶剂(本实验暂定为:水),利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异,易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂(水),混合液中欲分离的组分称为溶质(苯甲酸),萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相,剩余的混合液称为萃余相。 图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。将萃取剂加到混合液中,搅拌混合均匀,因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度,溶质从混合液向萃取剂中扩散,从而使溶质与混合液中的其他组分分离。 图2-15-1单级萃取过程示意图 由于在液-液系统中,两相间的密度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液-液的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大。为了提高液-液相传质设备的效率,常常从外界向体系加能量,如搅拌、脉动、振动等。本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。 与精馏和吸收过程类似,由于过程的复杂性,传质性能可用理论级和级效率表示,或者用传质单元数和传质单元高度表示,对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程,一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。

萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。对于稀溶液,近似用下式表示: * *ln *21 1 2 x x x x x x dx N x x OE --=-=? (2-15-1) 式中:N OE ——萃取相传质单元数 x ——萃取相的溶质浓度(摩尔分率,下同) x * ——溶质平衡浓度 x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。 萃取相的传质单元高度用H OE 表示: OE OE H/N H = (2-15-2) 式中:H 为塔的有效高度(m )。 传质单元高度H OE 表示设备传质性能的优劣。H OE 越大、设备效率越低。影响萃取设备传质性能(H OE )的因素很多,主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。 三.实验装置流程及试剂 1.实验装置 本实验装置为转盘式萃取塔,见图2-15-2。转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。转盘塔塔身由玻璃制成(有效高度1.134 m ),转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。转盘塔上下两端各有一段澄清段,使每一相在澄清段有一定的停留时间,以便两液相的分离。在萃取区,一组转盘固定在中心转轴上,转盘有一定的开口,沿塔壁则固定着一组固定圆环盘,转轴由在塔顶的调速电机驱动,可以正反两个方向调解速度。分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌,使其以较小的液滴分散在连续相(水)中,并形成强烈的湍动,促进传质过程的进行。转盘塔具有以下几个特点:1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定;2)处理能力大、分离效率高;3)操作弹性大。 2.实验流程 实验流程见图2-15-3。实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部,由于两相的密度差,煤油从底部住上运动到塔顶。在塔的上部设置一澄清段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚实现两相分离。经澄清段分层后,油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。水相经转子流量计进入转盘塔的上部,在重力的作用下从上

肉桂油的提取实验报告

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目肉桂油的提取 专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200018 姓名朱志豪 指导教师及职称梁红、陈姚 开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日

一、实验方案设计 实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 实验时间12月3日实验室324 小组成员 朱志豪、曾洁 诗、林晓胜、 王华权 1.实验目的 通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法,掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法;了解香料产品的关键技术指标的检测方法,掌握阿贝折光仪的使用方法,掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 (1)实验原理 肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛,分子式:C9H8O。结构简式:C6H5CHCHCHO。密度:1.046-1.052 熔点(℃):-7.5℃。折光率(20℃):1.619-1.623 比重(25/25℃):1.046-1.050 酸值:≤1.0% 沸点(℃):253(常压)。外观:无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸,肉桂醛能随水蒸气蒸发,因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。 (2)实验流程 (3)实验装置示意图

3.实验设备及材料 仪器:水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL )、锥形瓶(250mL )、分液漏斗(250mL )、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平 药品:肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4.实验方法步骤及注意事项 (1)肉桂油的提取 先搭配好水蒸气蒸馏装置,然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中,再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度,至于微波炉中加热一段时间,然后将肉桂粉放置三口烧瓶中,加入150ml 的热蒸馏水,再加入32g 氯化钠做助剂,加热使体系保持沸腾状态,进行速率稳定的蒸馏,提取时间为一个小时。 然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml 分液漏斗中,用40ml22ClCH 分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电加热套加热,蒸去22ClCH ,冷却后称重,以原料肉桂皮为基准,计算精油的收率。 (2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率(20℃),指标:1.600-1.6140,用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。 5.实验数据处理方法 (1) 收率 %100-?= 肉桂皮 烧杯 总收率m m m (2) 折光率 用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰 用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。

液液萃取传质单元高度测定实验

一、实验目的 1、了解液—液萃取设备的结构和特点。 2、掌握液—液萃取塔的操作。 3、掌握传质单元高度的测定方法,并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。 二、基本原理 萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别,使原溶液得到分离。 1.液液传质特点 液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作,它们之间有不少相似之处,但由于在液液系统中,两相的重度差和界面张力均较小,因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质,在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合,要使它们充分分离也很小.因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。 在萃取过程中,两相的混合与分离好坏,直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多,除与液体的物性有关外,还有设备结构,外加能量,两相流体的流量等等有关,很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。 研究萃取塔性能和萃取效率时,观察操作现象十分重要,实验时应注意了解以下几点: (1)液滴分散与聚结现象; (2)塔顶、塔底分离段的分离效果; (3)萃取塔的液泛现象; (4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。 本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。 2.液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算 萃取过程与气液传质过程的机理类似,如求萃取段高度目前均用理论级数、

级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置,一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液,且溶剂与稀释剂完全不互溶时,萃取过程与填料吸收过程类似,可以仿照吸收操作处理。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。水相为萃取相(用字母E 表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R 表示,在本实验中又称分散相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 按萃取相计算的传质单元数计算公式为: ** b b t t Y X OE OR Y X dY dX N N Y Y X X ==--? ? 用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得1 *Y Y -~Y E 关系。再 进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE 。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。 传质单元高度: OE OE OR OR OE OR OE OR H H N H N H H N N H H === = 式中:H —— 萃取段高度,m ; H OE 、H OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度,m ; 体积总传质系数: E R OE OR Ea Ra E R Ea Ra OE OR V V H H K K V V K K H H ==ΩΩ= =ΩΩ N OE 、N OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元: **b b t t Y X OE OR Y X dY dX N N Y Y X X ==--? ? 式中:K Ea —— 为连续相总体积传质系数,kg /(m 3·s);

(完整word版)萃取和分液实验报告

萃取和分液实验报告 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空 气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分 离液体; 五、实验室制备图:(见右图) 六、实验总结(注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为: 关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分 液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用 力振荡,看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡; 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;

5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。 b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。 七、问题: 1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?为什么?

实验四三元液液平衡数据的测定 (1)

实验四三元液-液平衡数据的测定 液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据,平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定。 一、实验目的 (1)测定醋酸水醋酸乙烯在25℃下的液液平衡数据 (2)用醋酸-水,醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡数据,求得的活度系数关联式常数,并推算三元液-液平衡数据,与实验数据比较。(3)通过实验,了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能,学会三角形相图的绘制。 二、实验原理 三元液液平衡数据的测定,有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混合物,在恒定温度下搅拌,充分接触,以达到两相平衡;然后静止分层,分别取出两相溶液分析其组成。这种方法可以直接测出平衡连接线数据,但分析常有困 难。 另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲 线,并确定溶解度曲线上的组成与某一物性(如折光率、 密度等)的关系,然后再测定相同温度下平衡接线数据。 这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于 醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系,由于分析醋酸最 为方便,因此采用浊点法测定溶解度曲线,并按此三元 溶解度数据,对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标 绘,画成曲线,以备测定结线时应用。然后配制一定的 三元混合物,经搅拌,静止分层后,分别取出两相样品,图1 Hac-H2O-Vac的三元相图示意分析其中的醋酸含量,有溶解度曲线查出另一组分的含量,并用减量法确定第三组分的含量。 三、预习与思考 (1)请指出图1溶液的总组成点在A,B,C,D,E点会出现什么现象? (2)何谓平衡联结线.有什么性质? (3)本实验通过怎样的操作达到液液平衡? (4)拟用浓度为0.1mol/L的NaOH定法测定实验系统共轭两相中醋酸组成的方法和计算式。 取样时应注意哪些事项,H2O及V Ac的组成如 何得到? 四、实验装置及流程 (1)木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用原理是: 由电加热器加热并用风扇搅动气流,使箱内温度 均匀,温度有半导体温度计测量,并由恒温控制 器控制加热温度。实验前先接通电源进行加热, 使温度达到25℃,并保持恒温。 (2)实验仪器包括电光分析天平,具有侧口的100mL 三角磨口烧瓶及医用注射器等。

萃取实验

实验九液-液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂,萃取煤油中的苯甲酸,掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液-液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液-液萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液-液萃取塔传质单元数,传质单元高度及体积总传质系数的测定方法,分析外加能量对液-液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B,为使A与B尽可能地分离,需选择一种溶剂,称为萃取剂S,要求它对A的溶解能力要大,而与原溶剂(稀释剂)B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触,溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递;在充分接触、传质之后,第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主,并溶有较多的溶质,称为萃取相;另一层以原溶剂B为主,还含有未被萃取完的部分溶质,称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶,则萃取相中还含有B,萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时,则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液,为了得到产品A,并回收溶剂S供循环使用,还需对它们作进一步的分离,通常是应用蒸馏;当溶质很难挥发时,也可采用蒸发。 由上可知,为了分离液体混合物,萃取的过程比蒸馏要复杂,但在遇到以下情况时,直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀,特别是溶剂B为易挥发组分时,以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相,然后对萃取相进行蒸馏,因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时,一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外,有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时,若直接用蒸馏,往往需要在高真空之下进行,而应用常温下操作的萃取过程,通常较为经济。 液-液传质过程和气-液传质过程均属于相际传质过程,这两类传质过程既有相似之处,又有明显差别。在液-液系统中,如果两相密度差较大,两相的分散和流动仅靠密度差即可实现,此时的萃取设备为重力流动设备,不需外界做功。若两相间的密度差较小,界面张力差也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液-液接触过程中,推动相际传质的惯性力较小,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气-液相分离效率较高的设备用于液-液传质,效率不会很高。为了提高液-液传质设备的效率,常常需要补给外加能量,如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离,通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,。 当溶液为稀溶液,且原溶剂与萃取剂完全不互溶时,微分萃取过程与填料塔吸收过程类似,萃取塔有

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3整理数据 m样(g)m瓶(g)m总’(g) 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中:X —样品中脂肪含量,% m瓶—收集瓶的质量,g m样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g m总’—收集瓶和脂肪的质量,g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

实验 三元液液平衡数据的测定

实验三三元液-液平衡数据的实验测定 液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据,平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定。在化学工业中,蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的液-液平衡数据,此数据对提供最佳化的操作条件,减少能源消耗和降低成本等,都具有重要的意义。尽管有许多体系的平衡数据可以从资料中找到,但这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速发展,以及新产品,新工艺的开发,许多物系的平衡数据还未经前人测定过,这都需要通过实验测定以满足工程计算的需要。准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。 一、实验目的 (1)测定醋酸水醋酸乙烯在25℃下的液液平衡数据 (2)用醋酸-水,醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡数据,求得的活度系数关联式常数,并推算三元液-液平衡数据,与实验数据比较。 (3)通过实验,了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能,学会三角形相图的绘制。 二、实验原理 三元液液平衡数据的测定,有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混合物,在恒定温度下搅拌,充分接触,以达到两相平衡;然后静止分层,分别取出两相溶液分析其组成。这种方法可以直接测出平衡连接线数据,但分析常有困难。另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲线,并确定溶解度曲线上的组成与某一物性(如折光率、密度等)的关系,然后再测定相同温度下平衡接线

数据。这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系,由于分析醋酸最为方便,因此采用浊点法测定溶解度曲线,并按此三元溶解度数据,对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标绘,画成曲线,以备测定结线时应用。然后配制一定的三元混合物,经搅拌,静止分层后,分别 O-Vac的三元相图示意分析其中的醋酸含量,有溶解度取出两相样品,图1Hac-H 2 曲线查出另一组分的含量,并用减量法确定第三组分的含量。 三、实验装置 (1)木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用原理是:由电加热器加热并用风扇搅动气流,使箱内温度均匀,温度有半导体温度计测量,并由恒温控制器控制加热温度。实验前先接通电源进行加热,使温度达到25℃,并保持恒温。 (2)实验仪器包括电光分析天平,具有侧口的100mL三角磨口烧瓶及医用注射器等 实验恒温装置示意图 1–导体温度计;2–恒温控制器; 3–木箱;4–风扇 5–电加热器;6–电磁搅拌器; 7–三角烧瓶 (3) 实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水,它们的物理常如下表: 品名沸点密度 醋酸118 醋酸乙烯酯 水100 四、预习与思考 (1)请指出图1溶液的总组成点在A,B,C,D,E点会出现什么现象

高一化学萃取实验报告

高一化学萃取实验报告 篇一:萃取和分液,溶液配制化学实验报告(高中化学必修1第一章) 化学实验报告 时间:______________ 地点:_________________ 班级:______________ 组员:_________________ 实验课题:萃取和分液,一定物质的量浓度溶液的配制 一、萃取和分液 实验目的:1.掌握萃取、分液的操作技能;2.理解萃取、分液方法分离混合物的原理实验原理:萃取是利用__________的溶剂里______的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法;将两种互不相溶的液体分开的操作叫做__________。实验仪器和试剂:铁架台、分液漏斗、100mL烧杯、10mL量筒、试管、溴水、碘水、苯、四氯化碳 实验目的:1.学会配制溶液的操作技能和方法;2.练习使用托盘天平、容量瓶等;3.加深对物质的量浓度概念的理解。 实验原理:_______________ 实验仪器和试剂:______容量瓶、药匙、托盘天平、表面皿、100mL烧杯、250mL烧杯、玻 篇二:高中化学必修一《萃取和分液》教学设计

萃取和分液教学设计 殷铁新 一、课标要求 高中化学新教材的实(本文来自:https://www.360docs.net/doc/c75818346.html, 小草范文网:高一化学萃取实验报告)施以进一步提高学生的科学素养为宗旨,通过激发学生的学习兴趣,尊重和促进学生的个性发展;帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法,提高学生的各项能力;初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能;使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验,记录实验现象和数据,完成实验报告,并主动进行交流。 二、教学目标 (一)知识与技能 ⒈知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。 ⒉知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别,了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。 ⒊知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。 ⒋学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 (二)过程与方法 在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发

萃取试验讲义

萃取实验 一、实验目的 1.了解液-液萃取设备的结构和特点; 2.掌握液-液萃取塔的操作; 3.掌握传质单元高度的测量方法,并分析外加能量对液-液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验原理 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重量差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显的效率不高。为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 在液-液萃取塔的操作过程中,首先要确定哪一相作为分散相,本装置选用煤油(苯甲酸)-水系统,以水作为萃取剂,萃取煤油中的苯甲酸,根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜,液液的分散借助往复振动的筛板,液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量,较小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋势于固体球,传质系数下降,对传质不利。所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外,萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速度)和液滴的运动速度有关,而液滴的运动速度和液滴的尺寸有关,一般较大的液滴,其泛点速度较高。那么塔的通量较大。反之则通量较低。 萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理,用传质单元数来表示过程分离程度的难易,用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。 H=H OR·N OR N OR:萃余相为基准的总传质单元数。 H OR:萃余相为基准的总传质单元高度。 H :萃取塔的有效接触高度。

菠菜色素提取实验报告

菠菜中色素的提取和色素分离绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素(绿)、胡萝卜素(橙)和叶黄素(黄)等多种天然色素。 叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Mg)和叶绿素b(C55H70O6N4Mg)),差别仅是a中一个甲基被b中的甲酰基所取代。它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物,是植物进行光合作用所必需的催化剂,也是食用的绿色色素,可用于糕点、饮料水等中,添加于胶姆糖中还可消除口臭。植物中a 的含量通常是b的3倍。尽管叶绿素分子中含有一些极性基团,但大的烃基结构使它易溶于石油醚等一些非极性溶剂。 胡萝卜素(C40H56)是具有长链结构的共轭多烯。它有三种异构体α—,β—,和γ—胡萝卜素,其中β—异构体含量最多,也最重要。生长期较长的绿色植物中,异构体中β—的含量多达90%。β—具有维生素A的生理活性,其结构是两分子维生素A在链端失去两分子水结合而成。生物体内,β—体受酶催化氧化即形成维生素A。目前,β—体可作为维生素A使用,也可作为食品工业的色素,β一胡萝卜素还有防癌功能。 叶黄素(C40H56O2)是胡萝卜素的羟基衍生物,在光合作用中能起收集光能的作用。在绿叶中通常是胡萝卜素的两倍。较易溶于醇而在石油醚中溶解度较小。 由此可见,叶绿素等天然色素有广泛的用途,对于色素的提取与分离就显得很重要了.本实验就提取和分离做了相关的研究。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器:研钵、分液漏斗、显微载玻片、毛细管、层析柱(20×10 cm)、UV-240紫外分光光度计 试剂:石油醚、乙醇(95%)、菠菜叶、丙酮(化学纯)、乙酸乙酯(化学纯)、无水硫酸钠、硅胶G、中性氧化铝(150目~160目) 1.2 提取与分离 1.2.1 浸泡法提取色素 在研钵中放入20 g新鲜的菠菜叶,加入20 mL3:2(体积比)石油醚—乙醇混合液,适当研磨(不要研成糊状,否则会给分离造成困难),用倾析法将提取液转

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