乙醇和水的分离实验报告

乙醇和水的分离实验报告
乙醇和水的分离实验报告

蒸馏乙醇溶液可获得95%的酒精,这时是恒沸液,可以加入氧化钙充分混合后蒸馏,可以获得99%的乙醇。

要想获得绝对乙醇,再加镁粉精制。

将你的酒精和水的混合液放入一个容器,比如一个小盆中,然后将盆子放入冰箱的冷冻室,经过12小时以后将盆子拿出来,将盆子内结冰的冰块取出剩余没有结冰的液体就是酒精,因为酒精的冰点是-114度而水是0度,所以原理就是使混合液体降至0度水的冰点以下导致水结冰而酒精还是液态的,从而分离! 这个方法比使用蒸馏的技术较简单轻松的多也不用那么多繁琐的设备!如果要纯度较高的酒精需要反复几次!

1蒸馏(包括精馏)、2过滤(用只能透过水而不能透过酒精的膜)、3如果酒精浓度已经较高含水较少而且要求浓度接近100%,可以加入生石灰(或者类似物)充分搅拌,放置一定时间后蒸出。

乙醇比水易气化,乙醇沸点低,水的沸点相对较高。

乙醇的蒸发点比较低,可以用蒸发的方法,让混合液体自然蒸发,用冷却的金属板在杯子上对乙醇蒸汽再次冷却即可。

根据沸点不同用蒸馏的方法进行分离

(1)从实验表格的最后一列可以看出,水和酒精刚开始没有凝固,而当体积比达到一定值时,混合液可以凝固,但是并没有将水和酒精分离开,所以用张小同学的方案不能将水和酒精从混合液中分开。(2)通常情况下水的凝固

如果酒精水溶液的浓度小于95%,则酒精水溶液蒸馏的最终产物是水和95%的酒精溶液,因为酒精和水可形成恒沸混合物(恒沸混合物不能利用二者的沸点不同而蒸馏分离),酒精和水的恒沸混合物是浓度95%酒精溶液。如果要制取无水酒精,需要在95%的酒精中再加入干燥剂(如无水氯化钙),脱水后可制得99%以上的无水酒精。

(1)先加入略过量的碱(如碳酸钠或氢氧化钠),充分反应后蒸馏出乙醇。再在剩余液体中加硫酸,现蒸馏出乙酸。(2)将混合液加入饱和碳酸钠溶液中,充分振荡后分液上层是乙酸乙酯,下层液体蒸馏分离乙醇。

乙醇脱水

化工专业实验报告 实验名称:固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员:徐继盛同组人:赵乐、陈思聪、白帆 实验地点:天大化工技术实验中心630室 实验时间:2014年5月13号 年级2011 ;专业化学工程与工艺;组号10 ;学号3011207115 指导教师:冯荣秀 实验成绩: 天津大学化工技术实验中心印制

固定床乙醇脱水反应实验研究 一.实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3.动控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二.实验原理 1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品.乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应,生成乙醚是一个放热反应,分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子问脱水生成乙醚.现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

乙醇和水精馏实验课程设计

乙醇和水精馏实验课程设计

乙醇与水连续筛板精馏塔 题目:醇-水溶液连续精馏塔优化设计 班级:1014102 专业:化学工程与工艺 姓名:姚亚丽 学号:101410209 指导教老师:陈湘 设计时间:2013.1.3——2013.1.11

目录 第一章:序言 (4) 第二章设计方案的确定及流程说明 (6) 2.1塔型选择 (6) 2.2操作流程 (6) 第三章塔的工艺计算 (7) 3.1整理有关数据并绘制相关表格 (7) 3.2全塔物料衡算 (9) 3.3最小回流比与操作回流比 (10) 3.4理论塔板数的确定 (11) 3.5全塔效率的估算 (11) 3.6实际塔板数的求取 (13) 第四章塔的工艺条件及物性计算 (13) 4.1平均摩尔质量..................................... 错误!未定义书签。3 4.2平均密度 (14) 4.3液体表面张力 (15) 4.4汽液相体积流率 (17) 4.5塔径的计算 (17) 4.6精馏塔高度的计算 (21) 第五章塔板主要工艺尺寸的计算 (23) 5.1 溢流装置 (24) 5.2 塔板布置 (25) 第六章塔板的流体力学验算............................... 错误!未定义书签。7 6.1 气体通过塔板的压力降hp液柱 (27) 6.2 液面落差 (318) 6.3 液沫夹带(雾沫夹带) (318) 6.4 漏液 (329) 6.5 液泛 (29) 第七章塔板负荷性能图 (31) 7.1漏液线 (31) 7.2液沫夹带线 (31) 7.3液相负荷下限线 (32) 7.4液相负荷上限线 (32) 7.5液泛线 (32) 第八章各接管尺寸的确定及选型 (35) 8.1进料管尺寸的计算及选型 (35) 8.2釜液出口管尺寸的计算及选型 (35) 8.3回流管尺寸的计算及选型 (35)

分馏实验报告

篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:(二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

实验三 乙醇脱水

实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 (本实验学时:7×1) 实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备,尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中,进行乙醇气相脱水制乙烯,测定反应动力学参数。 固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂,床外面用管式炉加热提供反应所需温度,反应物料以气相形式自上而下通过床层,在催化剂表面进行化学反应。 流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层,是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层,当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环(气体分布器)等内部构件,反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉,以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。 反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。 在实验室中,乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有: 浓硫酸液相反应,反应温度约170℃。 三氧化二铝气-固相反应,反应温度约360℃。 分子筛催化剂气-固相反应,反应温度约300℃。 其中,分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高,反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。 一、实验目的 1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3、学会实验数据的处理方法,并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。 4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法,提高自身实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度有利于生成乙醚。因此,对于乙醇脱水这样一个复合反应,随着反应条件的变化,脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作,将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成: 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三、装置、流程及试剂 1、多功能催化反应实验装置介绍 该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命,找出最适宜的工艺条件,同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成:

空气热机实验报告范文.doc

空气热机实验报告范文 篇一:空气热机实验论文报告 摘要:热机是将热能转换为机械能的装置,空气热机结构简单、便于操作。空气热机实验通过对空气热机探测仪、计算机等操作来理解空气热机原理及循环过程。通过电加热器改变热端温度测量热功转换值,作出nA/ΔT与ΔT/ T1的关系图,验证卡诺定理。逐步改变力矩大小来改变热机输出功率及转速,计算、比较热机实际转化效率。试验表明:在一定误差范围内,随热端温度升高nA/ΔT与ΔT/ T1的关系呈现性变化,验证卡诺定理。热端温度一定时输出功率随负载增大而变大,转速而减小。 关键词:卡诺定理;空气热机;卡诺循环 热机是将热能转换为机械能的机器。历史上对热机循环过程及热机效率的研究为热力学第二定律的确立起了奠基性的作用。斯特林1816年发明的空气热机,以空气作为工作介质,是最古老的热机之一。虽然现在已发展了内燃机,燃气轮机等新型热机,但空气热机结构简单,便于帮助理解热机原理与卡诺循环等热力学知识。空气热机的结构如图一所示,热机主机主要有高温区、低温区、工作活塞和位移活塞、气缸、飞轮、连杆,热源等组成。 由电热方式加热位移活塞,其作用是在循环过程中使气体在高温区与低温区间不断交换,气体可通过位移活塞与位移气缸间的间隙流动,提高高温与低温间的温度差可以提高热机效率。位移活塞与工作活塞通过连杆与飞轮连接,他们的运动是不同步的,其中一个处于极值时,速度最小,

另一个活塞速度最大。 图一空气热机工作原理示意图 当工作活塞向下移时,位移活塞迅速左移,使汽缸内气体向高温区流动,如图1 a所示;进入高温区的气体温度升高,使汽缸内压强增大并推动工作活塞向上运动,如图1 b 所示,在此过程中热能转换为飞轮转动的机械能;工作活塞向顶端移动时,位移活塞迅速右移,使位移汽缸内气体向低温区流动,如图1 c所示;进入低温区的气体温度降低,使汽缸内压强减小,同时工作活塞在飞轮惯性力的作用下向下运动,完成循环,如图1 d 所示。在一次循环过程中气体对外所作净功等于P-V图所围的面积。 根据卡诺对热机效率的研究而得出的卡诺定理,对于可逆循环的理想热机,热功转换效率为: A/Q1Q1Q2/Q1(T1T2)/T1T/T1 式中A为每一个循环中热机做的功,Q1为热机每一循环从热源吸收的热量,Q2为热机每一个循环向冷源放出的热量,T1为热源的绝对温度,T2为冷源的绝对温度。 由于热量损失,实际的热机都不可能是理想热机,循环过程也不是可逆的,所以热机转化效率: T/T1,只要使循环过程接近可逆循环,就是尽量提高冷源与热源的温度差。 热机循环过程从热源吸收的热量正比于nA/T,n为热机转速,所以:正比于nA/T。测量不同热 端温度时的nA/T,观察与T/T1的关系,可验证卡诺定理。同一功

分馏实验报告

广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组 分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation) 就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的 混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质 分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的 低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔 分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、 实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实 验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏 装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集 于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录 每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~ 62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积 ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液 共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大, 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的

乙醇水精馏塔设计化工原理课程设计

题目:乙醇水精馏筛板塔设计 设计时间: 化工原理课程设计任务书(化工1) 一、设计题目板式精馏塔的设计 二、设计任务:乙醇-水二元混合液连续操作常压筛板精馏塔的设计 三、工艺条件 生产负荷(按每年7200小时计算):6、7、8、9、10、11、12万吨/年 进料热状况:自选 回流比:自选 加热蒸汽:低压蒸汽 单板压降:≤0.7Kpa 工艺参数 组成浓度(乙醇mol%) 塔顶78 加料板28 塔底0.04 四、设计内容 1.确定精馏装置流程,绘出流程示意图。 2.工艺参数的确定 基础数据的查取及估算,工艺过程的物料衡算及热量衡算,理论塔板数,塔板效率,实际塔板数等。

3.主要设备的工艺尺寸计算 板间距,塔径,塔高,溢流装置,塔盘布置等。 4.流体力学计算 流体力学验算,操作负荷性能图及操作弹性。 5.主要附属设备设计计算及选型 塔顶全凝器设计计算:热负荷,载热体用量,选型及流体力学计算。 料液泵设计计算:流程计算及选型。 管径计算。 五、设计结果总汇 六、主要符号说明 七、参考文献 八、图纸要求 1、工艺流程图一张(A2图纸) 2、主要设备工艺条件图(A2图纸) 目录 前言 (4) 1概述 (5) 1.1设计目的 (5) 1.2塔设备简介 (6) 2设计说明书 (7) 2.1流程简介 (7) 2.2工艺参数选择 (8) 3工艺计算 (8) 3.1物料衡算 (8) 3.2理论塔板数的计算 (8) 3.2.1查找各体系的汽液相平衡数据 (8) 如表3-1 (8) 3.2.2q线方程 (9) 3.2.3平衡线 (9) 3.2.4回流比 (10) 3.2.5操作线方程 (11) 3.2.6理论板数的计算 (11) 3.3实际塔板数的计算 (11) 3.3.1全塔效率ET (11) 3.3.2实际板数NE (12) 4塔的结构计算 (13)

四年级科学(苏教版)全册实验报告单答案

实验报告单 …………………………………………………………………………………………………… 实验报告单 实验名称:探究压缩空气的力量。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:()问题:喷气气球充气量的多少与它跑的距离是否有关? 假设:喷气气球充气越多,它跑的距离(越远) 实验记录: 我的结论:(喷气气球充气越多,它跑的距离就越远,说明空气越被压缩,产生的力量越大) ………………………………………………………………………………………………………实验报告单 实验名称:观察冷热空气对流。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:()实验准备:准备两个一样大的玻璃瓶,其中一个设法使它变冷,另一个设法使它变热。 实验步骤:1、在热瓶中燃香,充满香烟,用玻璃片盖住。2、将冷瓶倒放在有烟的热瓶上,抽掉玻璃片,观察烟的流动。我发现:(白色烟雾向上流动,到冷瓶)3、将冷瓶和热瓶的位置上下对调,观察烟又会如何流动,我发现:(白色烟雾没有向下流动) 我的结论:(冷热空气流动的方向是热上升,冷下降) ………………………………………………………………………………………………………实验报告单 实验名称:研究空气的成份。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:() 实验步骤:1、把蜡烛固定在玻璃片上,放进有水的水槽中,点燃蜡烛;再用去掉底的矿泉水瓶罩上,然后立即盖上瓶盖,拧紧。我发现:(蜡烛慢慢熄灭,瓶内水上升一部分)说明:(瓶内帮助燃烧的气体用尽了)2、把水槽的水加到与瓶内水面一样高,再拧开矿泉水瓶盖子,把燃烧的火柴迅速插入瓶内。我发现:(火柴迅速熄灭)说明:(有一种气体阻止燃烧)3、我初步确定空气中至少有(两)种气体成份。他们的性质是(第一种支持燃烧,第二种不支持燃烧)。4、在老师的指导下,我知道:(支持燃烧的是氧气,不支持燃烧的是二氧化碳),另外空气中还含有(氮气、水蒸气等) …………………………………………………………………………………………………… 实验报告单

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

精馏实验实验报告

精馏实验实验报告 姓名 班级 学号

1.实验前,请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系? 依照教材P228页,当液体喷淋量为零时,压降与空塔气速呈直线关系,与气体以湍流形式流过管道的关系类似;有一定喷淋量时,压降因管道变窄增大,但几乎与无喷淋量时平行;过截点以后,气体对液体产生阻滞作用,填料表面持液量增多,压降随气速较快增长;过了泛点之后,液体变为连续相而气体变为分散相,阻力猛增。 2.实验前,请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程? 舌形塔板 斜孔塔板 鼓泡式塔板 散堆填料 规整填料

3.实验前,请尝试回答精馏操作过程中,使混合物较彻底分离的基本条件? 1、相对挥发度差异较大; 2、每一块板能使气液充分接触; 3、塔高足够高; 4、再沸器与冷凝器温度稳定; 5、混合物不形成共沸物; 6、运行规范稳定,不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作; 7、加料不反混; 二、实验记录 包括操作条件、实验现象、原始数据表,要求数据的有效数字、单位格式规范。 【原始数据表】 6 77.9 87.8 35.1 24.0 127 瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/% 3 1 18.75 81.25 86.30 13.70 2 15.5 3 84.47 88.83 13.17 5 1 12.52 88.48 88.20 11.80 2 13.12 86.88 89.10 10.90 6 1 11.91 88.09 88.35 11.65 2 11.71 88.29 88.14 11.86

【数据处理】 ※空塔气速 首先根据测得的回流液流量求空塔气速。由于实验中采取全回流的方式,回流液质量流量与蒸气质量流量相同。 实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量,由公式 2 1 s s V V = (1) 将读数转换为实际回流夜的流量。其中: f ρ取转子密度,近似为铁质,取密度7900kg/m3,1ρ取20 o C 水的密度,2ρ取回流温度下 混合液体的密度。水取998kg/m 3,乙醇取789 kg/m 3。 塔顶、塔釜的溶液组成取两次实验的平均值,并依据公式1 1 n wi m i x ρρ=∑ 计算不同温度下回 流液密度,得到数据如下: 表一、不同功率下的回流液密度 瓦数/kw 塔顶组成/%水 回流液密度kg/m^3 3 17.1 4 818.3751 5 12.82 810.7671 6 11.81 809.008 7 7 23.92 830.6076 7 13.07 811.2035 将所得到的回流液密度带入公式(1),即可得到回流液体积,体积和密度均已知,则可以得到回流液质量。因为全回流,所以根据物料守恒,上升蒸汽的质量与回流液质量相等。 表二、不同功率下的回流液质量流量 瓦数/kw 回流液体积流量L/h 回流液质量流量kg/h 3 7.3 5.9791 5 21.6 17.4929 6 27. 4 22.1651 7 20. 5 17.067 6 7 32.0 25.9294

工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一:工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称:蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。 仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。3

先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么? 答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有 100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办? 答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸

实验5精馏(乙醇—水)

实验五:精馏(乙醇—水)分离 一、实验目的: 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数 二、基本原理 1.在板式蒸馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 对于双组分混合液的蒸馏,若已知汽液平衡数据,测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ,液料组成Xf及回流比R和进料状态,就可用图解法在y-x图上,或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比, 既: Et=Nt/N 影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前塔板效率仍以实验测定给出。 2.精馏塔的单板效率Em可以根据气相(或液相)通过测定塔板的浓度变化进行计算。 若以液相浓度变化计算,则为: E ml=(X n-1-X n) / (X n-1- X n*) 若以气相浓度变化计算,则为:E mv=(Y n-Y n+1) / ( Y n*-Y n-1) 式中:Xn-1-----第n-1块板下降的液体组成,摩尔分率; Xn-------第n块板下降的液体组成,摩尔分率;

乙醇脱水实验报告

乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C-H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) (1) C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但

共沸精馏实验报告

共沸精馏 一、实验目的: 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理: 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配,通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质

乙醇-苯(AB Z )68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水(BW Z )69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水(AW Z )78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称(简记)乙醇(A)水(W)苯(B) 沸点温度(℃)78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头;AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区,上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心,连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点AB Z 、AW Z 、BW Z ,将该图分为 六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

无水乙醇的制备实验报告

化学工 程学院 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 无水乙醇的制备 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工13-6班 姓 名:白慧超 学 号 日 期: 2014年10月31日 指 导 教 师: 房江华 王灵辉 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。 CaO Ca +H 2O (OH)2 试剂 结构简式 相对分子密度 熔点 沸点 相对密度

它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味,并略带刺激性。 四、 五、仪器装置 (二)实验装置图

步骤现象 回流:在100 ml的圆底烧瓶中,加入50 ml 95%乙醇,慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH,回流1h。随着加热慢慢有蒸气溢出,之后回流管内也慢慢有液体流出 蒸馏:回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存,并用无水CuSO4检验。冷凝管内壁慢慢出现小液滴,约78℃时有液体流入锥形瓶中 检验:向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。不变蓝回收:把检验好的乙醇倒入回收瓶中。 七、 项目蒸馏稳定温 度蒸馏所得乙醇 体积 无水乙醇回收 率 数据73.0℃42.0ml84% 八、实验讨论 1.数据分析

a 无水乙醇产率较高,说明蒸馏过程进行的比较充分 b CuSO4检验后没有变蓝,说明实验仪器干燥较彻底,实验过程操作较规 范 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时,否则时间不够,CaO与95% 乙醇反应不完全,导致产率偏低 b 蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温 度达到乙醇的沸点时(78℃),再收集馏分;控制好温度,使之不超 过80℃,否则会使产率偏高 c 蒸馏过程一定要充分,否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗,否则会引入水,导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥,否则将带进水,影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时,使红色水银球紧贴支管口下侧,确保蒸馏时水银球能 完全被蒸汽包围,从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进,上口流出,保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石,以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源 开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即 停止加热,利用电炉的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。(回流过程要求无水操作,则应在球形冷 凝管上端安装一干燥管防潮) c 务必使用颗粒状的氧化钙,切勿用粉末状的氧化钙,否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。(除去95%乙醇中少量的醛等杂志) e 回流时用球形冷凝管,蒸馏时用直形冷凝管。

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告 篇一:分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体

少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)

乙醇脱水反应实验步骤修订

实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能 1. 色谱条件设置 检测器:FID,色谱柱:Porapak-Q柱,柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,色谱载气:N2,流速:30~40 mL/min,对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa(载气流量已调好,一般不要再调)。加热带设定温度:130℃,六通阀:采样时间1 min,其它时间处于分析状态(防止液态物种在定量管中冷凝)。 等催化剂开始活化后打开色谱仪。先通载气(氮气),再打开色谱仪总开关,进入主界面设置色谱参数:柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,检测器:20℃。按“起始”开始升温。待温度稳定后,打开氢气发生器和空气发生器的开关,等流速稳定后,按下“点火”按钮(FID有两个,根据色谱连接情况按点火1或者2)。若要调节仪器的灵敏度,先按左边“检测”,再按“设置”,调节对应的FID的灵敏度(一般为7~9之间,正常情况下不需要调整)。开启计算机,打开N2000在线色谱工作站,对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面,点击“查看基线”图标,等待基线稳定。插上加热带电源插头,设定加热带温度为130℃。 2. 催化反应测定步骤 (1) 装样。拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置,用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽,从反应装置中卸下反应管,将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中,可用洗耳球吹干净反应管。量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球,称重后装入反应管中,用不锈钢管轻敲反应器,使催化剂装填均匀。在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处,并轻轻敲实,然后将反应管接入反应装置,并用扳手旋紧上下的接头螺帽。重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。 (2) 活化。在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀(逆时针为开启),调节减压阀出口压力至0.3MPa(顺时针旋转),调节反应装置控制面板上“调压”旋钮,使压力显示为0.2MPa。将尾气的三通活塞转至通皂膜流量计的位置,调节“调流”旋钮,使皂膜流量计测出的反应载气流速为80 mL/min,然后将尾气的三通活塞转到通入排空管道的位置。打开控温仪开关,设定温度为400℃,将反应炉温度升至400℃,活化1 h。 (3) 反应。催化剂活化结束后,设置“控温”仪表温度为250℃,炉子开始降温。待“测温”仪表温度降至270℃左右时,即可打开平流泵。乙醇进样管下接一个小烧杯,按“FLOW”,输入较大的流速(>1mL/min),再按“RUN”,待进样管出口乙醇流量稳定后,按“PAU”停止。将乙醇进样管从上端插入反应管(需将原来的螺帽取下,换上带乙醇进样管的螺帽),拧紧密封螺帽,设置平流泵流量为0.15 mL/min,开始向反应器中通入乙醇。调节“控温”仪表温度设定值,使“测温”仪表温度(即催化剂床层温度)显示为250±2℃。待“测温”仪表温度稳定后,将色谱仪上六通阀手柄从"分析"位置转至"采样"位置,1 min后重新转至“分析”位置,同时点击色谱工作站的“采集数据”图标,进行在线分析。待相关产物峰完全出来后(大约5~7 min),点击色谱工作站中“停止采集”图标,图谱文件自动保存。该温度下采样分析两次。第二次采样后,当六通阀转至“分析”时,将“控温”仪表温度升高10℃,等“测温”仪表温度稳定后,重复上面的采样分析步骤(每个温度下可只采样分析一次),直至“测温”仪表温度升至300℃左右,停止实验。 (4) 停止实验。关闭恒流泵,将乙醇进样管(连螺帽)从反应管中取出,换上原来取下的螺帽,关闭“控温”仪表,继续用载气吹扫反应管。关闭氢气和空气发生器,按色谱仪面板上的“关闭控温”按钮,让色谱仪降温,15 min后可关闭色谱总开关和氮气钢瓶总阀。 3. 色谱定量方法 本次实验使用校正面积归一法计算乙醇脱水反应的转化率和选择性。其相对摩尔校正因子为(以乙醇为1计)乙烯:0.74 ;乙醛:1.40;乙醇:1.00;乙醚:0.47。由于2分子乙醇反应才能转化为1分子乙醚,计算摩尔关系时应在乙醚面积乘以校正因子的基础上再乘以2。

相关文档
最新文档