高分子材料研究方法八十二
高分子材料研究方法八十二
本篇学习目的：、熟悉各种平均相对分子质量的统计意义和表达式、熟悉端基分析法、了解沸点升高与冰点下降法、膜渗透压法、掌握光散射法和凝胶渗透色谱法。
高聚物分子量的特点:分子量很大（～）高分子的许多优良性能是由于其分子量大而得来的。
分子量都是不均一的具有多分散性(特例：有限的几种蛋白质高分子)导致测定困难对于多分散的描述最为直观的方法是利用某种形式的分子量分布函数或分布曲线多数情况是直接测定其平均分子量。
因此聚合物的分子量只有统计的意义用实验方法测定的分子量只具有统计意义的平均值。
高聚物分子量的统计意义聚合物的分子量及其分布是高分子材料最基本的参数之一它与高分子材料的使用性能及加工性能密切相关。
分子量必须达到一定,才能使材料表现出应有的性能。
超高分子量PE的冲击强度比PC高倍比ABS和聚甲醛高倍耐磨性比聚四氟乙烯（PTFE）高倍润滑性同PTFE为PA的倍耐低温性好。
分子量太低(聚合度）材料的机械强度和韧性都很差没有应用价值分子量太高熔体粘度增加给加工成型造成困难因此聚合物的分子量一般控制在～之间。
试样总质量为m总摩尔数为n种类数为i第i种分子的相对分子量为Mi摩尔数为ni质量为mi在整个试样中质量分数为wi摩尔分数为Ni这些量的关系为：mi=ni·Mi常用的统计平均分子量聚合物分
子量的多分散性试样的分子量分布可用下图来表示:分子量分布的连续函数表示n(M)为聚合物分子量按数量的分布函数m(M)为聚合物分子量按质量的分布函数N(M)为聚合物分子量按数量分数的分布函数或称归一化数量分布函数。
w(M)为聚合物分子量按质量分数的分布函数或称归一化质量分布函数。
*统计平均分子量（）数均分子量不同分子量按数量分数贡献所得的平均分子量测试方法：端基分析法、依数法、渗透压法（）重均分子量不同分子量按质量分数贡献所得的平均分子量测试方法：光散射法、小角X光衍射法*（）Z均分子量按z值为统计权重的z均分子量测试方法：超速离心沉降法（）粘均分子量用稀溶液粘度法测得的平均分子量。
α表示高分子稀溶液ηM关系指数常为～测试方法：粘度法*分子量分布的表示方法⑴分子量分布曲线下图给出两种宽窄不同的聚合物分子量分布示意图图中标出各平均分子量的大概位置。
高分子材料的分子量分布曲线图图中可以看出＜＜＜。
是指试样中各个分子量与平均分子量之间的差值平方的平均值σn。
试样是均一的则σn=Mw=Mn试样是不均一的则σn＞Mw＞Mn 且不均一程度越大则σn数值越大试样分子量分布越宽。
因此σn表示了试样的多分散性。
分布宽度指数各种统计平均分子量之间的关系：对于分子量均一
的试样测试方法：GPC法分子不均一的试样则描述聚合物试样分子量多分散程度。
或它是一个相对量适合于平均分子量相同或不相同聚合物试样之间多分散程度的比较。
分布越宽d越大单分散试样d=。
一般d＜分布窄＜d＜中等分布宽度d＞宽分布。
多分散性系数（d）聚合物相对分子质量及其分布对聚合物性能的影响对强度对玻璃化温度对溶解度对老化现象对成型加工性能对聚合物性能高聚物分子量的测定测定聚合物分子量的方法很多如：化学方法端基分析法热力学方法沸点升高冰点降低法、蒸气压下降法、渗透压法光学方法光散射法动力学方法粘度法、超速离心沉淀及扩散法其他方法电子显微镜及凝胶渗透色谱法。
各种方法都有各自的优缺点和适用的分子量范围各种方法得到的分子量的统计平均值也不同。
数均分子量：端基分析法沸点升高法冰点降低法膜渗透压法和气相渗透压法重均分子量：光散射法超速离心法粘均分子量：粘度法、原理：线型聚合物的化学结构明确而且分子链端带有可供定量化学分析的基团则测定链端基团的数目就可确定已知重量样品中的大分子链数目。
用端基分析法测得的是数均分子量。
例如：聚己内酰胺（尼龙－）的化学结构为：HN(CH)CONH(CH)COnNH(CH)COOH端基分析法分子链的一端为
氨基另一端为羧基而在链节间没有氨基或羧基用酸碱滴定法来确定氨基或羧基的数量可以知道试样中高分子链的数目从而可以计算出聚合物的分子量：式中：m试样质量z每条链上待测端基的数目N 被测端基的摩尔数。
若Mn用其他方法测得反过来可求出z。
例、用醇酸缩聚法制得的聚酯每个分子中有一个可分析的羧基现滴定g的聚酯用去molL的NaOH溶液mL试求聚酯的数均相对分子质量。
解：聚酯的物质的量=×L×molL=×mol=g×mol=×gmol例、中和kg聚酯用去浓度为molL的NaOHL,如果聚酯是由ω羟基羧酸制得计算它的数均相对分子质量。
解：聚酯的物质的量=L×molL=×mol=g×mol=gmol端基分析对缩聚物的分子量测定应用较广烯类加聚物的分子量较大,且无可供化学分析的端基除非用一种带有可分析基团的引发剂或终止剂使高分子链的末端带有一个可分析的基团。
试样的分子量越大单位质量聚合物所含的端基数就越少测定的准确度就越差。
可分析的分子量上限为×左右。
对于多分散聚合物试样用端基分析法测得的平均分子量是聚合物试样的数均分子量：M=WN=∑Wi／∑Ni=∑NiMi／∑Ni=、范围①仪器设备简单②不需测几个浓度下的某物理量然后由外推得截距计算分子量③可测定渗透压法不能测定小分子聚合物的分子量④对高聚
物结构要求严格⑤杂质对结果影响很大特别是溶质⑥与其他测定分子量的绝对方法配合可测定聚合物的支链数目从而判断聚合过程中的链转移情况。
、优缺点沸点升高和冰点降低法利用稀溶液的依数性测定溶质分子量的方法是经典的物理化学方法。
在溶剂中加入不挥发性的溶质后溶液的蒸气压下降导致溶液沸点比纯溶剂的高溶液的冰点比纯溶剂的低。
溶液沸点升高值ΔTb和冰点下降值ΔTf都正比于溶液的浓度与溶质分子量成反比。
ΔTb＝Kb(cM)ΔTf＝Kf(cM)Kb,Kf分别是溶剂的沸点升高常数和冰点降低常数一般在~数量级。
c常用千克溶剂中所含溶质的克数表示。
高分子溶液的热力学性质与理想溶液的偏差很大只有在无限稀的情况下才符合理想溶液的规律因而必须在多个浓度下测ΔTb（沸点升高值）或ΔTf（冰点下降值）然后以ΔTc对c作图外推到c→时的值来计算相对分子质量。
式中：A称为第二维利系数。
由于聚合物分子量较大测定用的溶液浓度又很稀因此ΔT数值很小则温差测定必须精确至~℃。
测量沸点升高的装置：双室型沸腾计分子量测定上限达到×甚至更高。
气相渗透压法将溶液滴和溶剂滴同时悬吊在恒温T的纯溶剂的饱
和蒸汽气氛下时蒸汽相中的溶剂分子将向溶液滴凝聚同时放出凝聚热使溶液滴的温度升至T经过一定时间后两液滴达到稳定的温差ΔT=T－TΔT被转换成电信号ΔG而ΔG与溶液中溶质的摩尔分数成正比。
测定上限：×仪器：气相渗透计、实验原理：采用一个半透膜将溶液与溶剂隔开半透膜是一种只允许溶剂分子透过而不允许溶质分子透过的膜。
膜渗透压法测分子量示意图开始时两池液面高度相等因为纯溶剂蒸汽压溶液蒸汽压所以纯溶剂向左渗透直至两侧蒸汽压相等渗透达平衡。
此时半透膜两边的压力差π叫做渗透压。
膜渗透压法渗透压平衡时纯溶剂的化学位与溶液中溶剂的化学位相等即：式中：μo(T)纯溶剂在标准状态下的化学位是温度T的函数μo纯溶剂的化学位μ溶液中溶剂的化学位Po纯溶剂的蒸汽压P溶液中溶剂的蒸汽压。
渗透平衡前因PPo所以μ＜μo即溶剂池中溶剂的化学位高于溶液池中溶剂的化学位两者的差值为：△μ=μoμ=RTln（PoP）对于恒温过程有式中μ为溶剂的化学位为溶剂的偏摩尔体积P为液体所受的总压力。
从上式可知若液体的总压力增大溶剂的化学位也随之增大。
假定总压力的变化值为对式积分得当渗透达到平衡时：高分子的稀溶液：π=RT〔cM(χ)cVρcVρ……〕πc=RT〔MAcAc……〕
式中：π渗透压gcmρ高聚物的密度gcmR=×g·cmK·molA、A为第二、第三维利系数表示高分子溶液与理想溶液的偏差。
①当浓度很稀时A很小几乎为πc=RT〔MAc〕,（πc）c→=RTM 分子量测定：对一系列不同c的高分子溶液于一定温度下测定溶液π以πc对c作图得一直线直线外推c→,得截距RTM斜率RTA由此计算出分子量和A。
再由A计算出χ值。
若在不同温度下测A值,外推到A=,可得到θ温度。
πc对c作图实验中有时发现A≠使πc对c作图不成线性而向上弯曲。
溶剂越良弯曲程度越大（不良溶剂A=）。
②当A≠时可改用下式：（πc）=（RTM）（AC）（πc）c→=（RTM）以（πc）对c作图可得直线从截距（RTM）可求出Mn。
良溶剂中：χA＞△μE＜说明链段溶剂间的相互作用大溶剂化作用强大分子链舒展排斥体积大。
不良溶剂中：χA高分子链段间的引力作用强链段溶剂间的相互作用小高分子链线团紧缩溶解能力差甚至从溶液中析出。
理想溶剂（θ溶剂）：χ=A=链段间由于溶剂化以及排斥体积效应所表现出的相斥力恰恰与链段间相互吸引力相低消无远程相互作用高分子线团处于自然卷曲状态（无扰状态）高分子溶液的行为符合于理想溶液的行为。
此时的溶剂称为θ溶剂,温度即称为θ温度。
溶剂化和温度对溶液中高分子构象的影响A与T的关系：T=θ温度χ=A=θ溶剂Tθ温度χA良溶剂Tθ温度χA不良溶剂由于渗透压法测得的实验数据均涉及到分子的数目而试样的分子量是多分散性的故测得的分子量为数均分子量。
（）仪器（）数据处理由于渗透压法直接得到的是液柱高h实际计算时可作如下变换：Mn=RT(πc)c→=RT(hρc′c)c′→=RT(hc′)c′→·ρc式中c′为相对浓度（如)c为原始溶液的浓度h 为渗透高差ρ为溶液密度（对稀溶液近似为溶剂密度）。
将不同浓度下测定的hc′对c′作图由c′→外推得到（hc′）c’→的值和直线斜率代入公式可计算分子量和A。
、实验与数据处理例、在℃的θ溶剂中测得浓度为×gmL的聚氯乙烯溶液的渗透压为gcm,求此试样的相对分子质量和第二维里系数A,并指出所得相对分子质量是怎样的平均值。
解：θ状态下A=πc=RTM已知π=gcm,c=×gmLR=×(g﹒cm)(mol﹒K),T=K,所以M=RTc=××××=×结果是数均相对分子质量。
本法的关键是选择适用的半透膜使高分子不透过与高分子及溶剂不起作用不被溶解。
另外半透膜对溶剂的透过速率要足够大以便能在一个尽量短的时间内达到渗透平衡。
常用的半透膜材料有火棉胶膜（硝化纤维素）、玻璃纸膜（再生纤维素）聚乙烯醇膜醋酸纤维等。
、范围渗透压法测得的分子量是数均分子量Mn而且是绝对分子量。
这是因为溶液的渗透压是各种不同分子量的大分子共同贡献的。
其测量的分子量上限取决于渗透压计的测量精度下限取决于半透膜的大孔尺寸膜孔大很小的高分子可能反向渗透。
一般分子量测定范围为×~×。
测定：①利用光的散射性质测定高聚物的重均分子量②溶液中高分子的尺寸、分子形态、扩散系数等③第二维利系数A光散射法光散射的基本概念⑴光散射现象一束光通过不均匀的透明介质（气体、液体或溶液）时一部分光沿原来方向继续传播称为透射光。
而在入射方向以外的其他方向同时发出一种很弱的光称为散射光。
这种在入射方向以外的其他方向也能观察到光强的现象称为光散射现象。
散射光方向与入射光方向的夹角称为散射角用θ表示。
散射中心（O）与观察点P之间距离以r表示。
基本术语（）散射角（θ）散射光方向与入射光方向之间的夹角用θ表示。
（）散射中心发出散射光的质点。
（）观测距离（r）散射中心与观测点之间的距离用r表示。
（）光强（I）光的强度（I）与波幅（A）的平方成正比:I∝A（）散射体积能被入射光照射到而同时又能被检测器观察到的体积。
光是一种电磁波当光线照到透明介质上时光电场与介质分子相互作用使原子核外电子发生受迫振动产生二次光源由二次波源发射的波称散射波。
⑵光散射产生的原因⑶散射波的干涉在考虑散射光强度时,必须考虑散射质点产生的散射光波的相干性。
ⅰ)无干涉当分子（散射中心）的尺寸远比入射光波在介质中的波长小分子间距离较大时各个分子发射出的散射波间不发生相互作用即无干涉。
例：小分子稀溶液中小分子溶质的光散射当分子（散射中心）的尺寸远比入射光波在介质中的波长小但溶液浓度较大分子间距离较小时有强烈的相互作用各个分子发射出的散射波可以相互干涉这种效应称为外干涉现象。
可由溶液的稀释来消除。
例：小分子较浓溶液中小分子溶质的光散射光散射法研究聚合物的溶液性质时溶液浓度比较稀可不考虑外干涉。
ⅱ)外干涉ⅲ)内干涉当分子（散射中心）的尺寸与入射光波在介质中的波长同数量级一个质点（分子）的各部位均可看成独立的散射中心分子间距离较大时各个分子发射出的散射波发生相互作用即称为内干涉。
例：分子尺寸较大的高分子稀溶液中高分子的光散射（）“小粒子”聚合物(尺寸小于λ)稀溶液粒子间距离较大没有相互作用,无内干涉散射光强是各个分子散射光强的简单加和。
如蛋白质、糖和分子量小于的合成聚合物。
瑞利比Rθ：定义为单位散射体积所产生的散射光Iθ与入射光强I之比乘以观察距离的平方。
Rθ=rIθ／I对溶液来说散射光的强度及其对散射角和溶液浓度的依赖性与溶质的分子量、分子尺寸以及分子形态有关。
因此可以利用溶液的光散射性质测定溶质的上述各种参数。
当高分子溶剂体系、温度、入射光的波长固定不变时则：Rθ=Kc （MAc）K是一个与溶液浓度c、散射角度以及溶质的分子量无关的常数称为光学常数可以预先测定。
上式表明若入射光的偏振方向垂直于测量平面小粒子所产生的散射光强度与散射角无关见图中的粗线（Ⅰ）。
由上式可见散射光强对散射角的依赖性与入射方向成轴性对称且对o散射角对称。
散射光强的角分布如图的细线（Ⅱ）所示。
假若入射光是非偏振光（自然光）则散射光强将随着散射角的变化而变化由下式表示：当散射角θ=°时受杂散光的干扰最小因此常常通过测定°下的瑞利系数R来计算小粒子的分子量：KcR=MAc式中：K常数。
R当散射角θ=°时的瑞利比。
测定一系列不同浓度溶液的R以KcR对c作图得一直线其截距为M斜率A。
由此可以同时得到溶质的分子量和第二维里系数。
光散射法所测得的是溶质的重均分子量。
当散射质点的尺寸大于（即分子量大于粒子尺寸在nm以上）时称为大粒子溶液。
此时同一个高分子链上可有多个散射中心各个链段的散射光波就存在相角差因此各链段所发射的散射光波有干涉作用使总的散射光强减弱这种效应即为内干涉现象如下图所示。
内干涉不能通过溶液的稀释来消除。
（）“大粒子”由散射中心A和B所发射的光波沿同一角度θ到达某一观测点时有一个光程差△该值与散射角余弦有关即△=DB=ABAD=AB（COSθ）由上式可见当θ=o则光程差△=△值随着θ的增大而增大而散射光强随着θ的增大而减弱。
当θ=o时△出现极大值散射光强出现极小值见图中虚线（Ⅲ）所示。
这种散射光的不对称性可用散射因子P(θ)来表示它是粒子尺寸和散射角的函数：式中λ′=λn为入射光在溶液中的波长为溶液中高分子链的均方旋转半径由上式可知P(θ)与高分子的尺寸和散射角θ有关显然P（θ）≦。
将散射因子引入光散射公式：将P（θ）用级数展开（）并近似处理最后得：如果高斯链是无规线团则：因此无规线团高分子的散射公式为：在散射光的测定中由于散射角的变化会引起散射体积的改变。
对于用直线形狭缝做为光栏来收集散射光的仪器散射体积与sin
θ成反比因此瑞利因子需乘以sinθ进行修正：此式就是光散射计算的基本公式。
（）实验方法配制一系列不同浓度的溶液测定各溶液在各个不同散射角时的瑞利因子Rθ根据上式进行数据处理。
（）数据处理为简化上式令：则：当θ→时：当C→时：若θ和C同时为零则：（B）将(Y)C→值对sinθ作图得一直线此直线方程就是（－）式显然直线的截距为M斜率为（）吉姆（Zimm）作图法采用Zimm作图法可将上述四张图合并成一张。
图的纵坐标仍旧是Y横坐标是sin（θ）qcq是任取的常数目的是使图形展开成为清晰的格子q值对计算结果没有影响。
见图。
将两个变量c和θ均外推至零从截距求Mw从斜率求h和A。
（A）把θ相同的点连成线向C=处外推以求（Y）c→虽然C=但点的横坐标并不为零而是sinθ值。
（B）把（Y）c→的点连成线对（sinθ）→外推。
（C）把C相同的点连成线对（sinθ）→外推求（Y）c→但当θ→时横坐标并不为零而是值qC。
（D）（Y）c→以对C作图外推到C=处。
（）Rθ的测定利用一种瑞利因子已被精确测定过的纯液体作为参比标准例如苯：这样只要在相同的条件下测得溶液的散射光强Iθ和°时苯的散射光强I（苯）即可根据上式计算出溶液Rθ的值并不需要直接测定观测距离r和入射光强I。
（）测定范围光散射法是测定分子量的方法它测得的是重均分子量其测定范围为～之间。
（）其它用途可以用来测定第二维利系数A和均方旋转半径S（或均方末端距ｈ）聚合物的稀溶液仍有较大的粘度其粘度与分子量有关。
因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
在所有聚合物分子量的测定方法中粘度法尽管是一种相对的方法但因其仪器设备简单操作方便分子量适用范围大又有相当好的实验精确度所以成为常用的实验技术在生产和科研中得到广泛的应用。
利用毛细管粘度计通过测定高分子稀溶液的相对粘度求得高分子的特性粘数然后利用特性粘数与相对分子质量的关系式计算高聚物的粘均相对分子质量。
粘度法()相对粘度或粘度比（ηr）：溶液粘度η与纯溶剂粘度η的比值：ηr=ηη式中：η溶液粘度η纯溶剂粘度ηr（相对粘度）即溶液粘度相当于纯溶剂粘度的倍数。
在溶液较稀（ρ≈ρ）时ηr可近似地看成溶液的流出时间t与纯溶剂流出时间t的比值是一个无量纲量。
ηr=ηη≈tt、粘度的表示方法()增比粘度或粘度的相对增量(ηsp)：ηsp=(η－η)／η＝ηr－表示溶液的粘度比纯溶剂粘度增加的分数。
也是无量纲量。
()粘数或比浓粘度(ηspc)：ηspc=（ηr－）c浓度为c的情况下单
位浓度的增加对溶液增比粘度的贡献。
比浓粘度的量纲是浓度的倒数：mlg。
()比浓对数粘度或对数粘数(lnηrc)浓度为c的情况下单位浓度的增加对溶液相对粘度自然对数的贡献。
其量纲也是浓度的倒数。
()特性粘度或极限粘数(η)：表示高分子单位浓度的增加对溶液增比粘度或相对粘度对数的贡献。
其量纲也是浓度的倒数。
特性粘度η的大小受下列因素影响：、分子量：线形或轻度交联的聚合物分子量增大η增大。
、分子形状：分子量相同时支化分子在溶液中的形状趋于球形η较线形分子的小。
、溶剂特性：聚合物在良溶剂中大分子较伸展η较大而在不良溶剂中大分子较卷曲η较小。
、温度：在良溶剂中温度升高对η影响不大而在不良溶剂中若温度升高使溶剂变为良好则η增大。
当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定后η值只与聚合物的分子量有关。
马克豪温（Mark－Houwink）发现：分子量与特性粘数的关系如下：η=KMη该方程是测定聚合物粘均分子量的依据。
只要知道K和值即可根据所测得的η值计算试样的分子量。
对于多分散的试样粘度法所测得的分子量也是一种统计平均值称
为粘均分子量。
但只有在相同溶剂、相同温度、相同分子形状的情况下才可以用来比较聚合物分子量的大小。
、特性粘度和分子量的关系α是与高分子链在溶液中的形态有关的参数在一定的分子量范围内α是常数。
线型柔性链大分子在良溶剂中高分子链伸展α值大接近于～当溶剂溶液能力减弱时α减小在θ溶剂中高分子链紧缩α=硬棒状的刚性高分子链≤。
温度的变化对也有影响分子量范围不同时值不同。
k值是与形状因子和链段长度有关的常数随分子量的增大而有些减小随温度增加而略有下降。
（）α、K的物理意义（）K值和值的确定对于一定的聚合物－溶剂体系在一定温度下一定分子量范围内K和值为常数可从手册中查得（如表）或实验测定。
首先将高聚物试样进行分级以获得分子量从小到大且分子量分布很窄的组分然后测定各级分的平均分子量及特性粘数：∵η=KMη∴lgη=lgK lgMη以lgη对lgM作图（称为双对数坐标图）得一直线直线斜率即为截距即为lgK。
图是一些聚合物溶剂体系的双对数坐标图。
、特性粘度的测定测定高分子溶液粘度时以毛细管粘度计最为方便。
（）测量仪器常用的毛细管粘度计有两种：奥氏粘度计和乌氏粘度计。
（）测量原理本实验所采用的是测定溶液从一垂直毛细管中流经上下刻度所需的时间。
假定液体流动时没有湍流发生即外加力P（高度为h的液体自身重力）全部用以克服液体对流动的粘滞阻力则可将牛顿粘性流动定律应用于液体在毛细管中的流动得到泊塞尔（Poiseuille）定律：重力的作用除驱使液体流动外还部分转变为动能这部分能量损耗必须予以较正。
经动能校正后：令因此ηρ=At－Bt式中ηρ为运动粘度ms或mmsη为动力粘度Pas或mPasA、B为粘度计的仪器常数其数值与粘度计的毛细管半径R、长度L、两端液体压力差hg流出的液体体积V 等有关Bt称为动能校正项当选择适当的R、L、V及h的数值小到可忽略此时实验步骤及计算大为简化。
（）实验方法:在恒温条件下用同一只粘度计测定几种不同浓度的溶液和纯溶剂的流出时间。
假定t和t分别为溶液和溶剂的流出时间ρ和ρ分别为二者的密度。
溶液的相对粘度为：ηr=ηη＝ρ(AtBt)ρ(AtBt)在设计粘度计时通过调节仪器的几何形状使动能改正项Bt尽可能地小一些以求与第一项At相比可以忽略不计。
则：ηr=ρtρt溶液浓度很稀溶液与溶剂的密度差很小即ρ≈ρ
ηr=ttηsp=ηr－=(t－t)／t由纯溶剂的流出时间t和各种浓度的溶液的流出时间t求出各种浓度的ηr、ηspηspc和lnηrc之值以ηspc 和lnηrc分别为纵坐标c为横坐标作图得两条直线。
分别外推至c=处其截距就是极限粘数η见图。
以上浓度外推求出η值的方法称为“稀释法”或“外推法”。
第一次测定用浓度较大的少量溶液然后依次将一定量的溶剂加入粘度计中稀释成不同浓度的溶液。
这样可减少洗涤粘度计的次数且结果较为可靠。
实验时选择毛细管直径D=mm使ts温度±℃ml溶液ml溶剂ml 溶剂ml溶剂ml溶剂CCCCCCtttttt数据处理：有多点法（稀释法）和一点法。
用η=KMη计算分子量为简化起见,可用起始浓度的相对浓度c′进行计算。
c′=cc则各次的相对浓度c′的值依次为、、、、。
求出ηr=ttηsp=ηrηspc′、lnηrc′。
然后以lnηrc′对c′求出截距E及斜率D以ηSPc′对c′作图求出截距E及斜率F则从下面关系式可计算出真实的η=EcK′=DE、K″=FE如图所示。
由η=KMη→Mη在实际工作中由于试样量少或者需要测定同一品种的大量试样为了简化实验操作可以在一个浓度下测定ηr或ηsp直接求出η而不需要作浓度外推。
这种方法称为“一点法”。
在工厂中用一点法求η：一点法常用的计算公式有两个各自都有一定的假设前提：（）η=（ηsplnηr）c（假定k=kβ=）一般线性高分子在良溶剂中,能满足kβ=或k约为的条件可采用该式计算分子量。
应用时使ηr=为好。
此时一点法与稀释法所得η值的误差在以内。
（）η=（ηspγlnηr）（γ）c（令γ=kβγ值与分子量无关。
）对于一些支化或刚性聚合物溶剂体系在某一温度用稀释法确定了γ值后即可通过上式计算分子量所得η值与稀释法比较误差在以内。
以上介绍了几种测定数均分子量的方法。
除端基分析法外其它都是基于稀溶液的依数性质即所测定的每一种效应都是由溶液中溶质的数目决定的。
可以想象如果溶质分子有缔合作用则所得分子量将大于其真实分子量如果溶质有电离作用则所得分子量将小于其真实分子量。
数均分子量对于质点的数目很敏感如果高分子试样中混有小分子杂质例如少量的水分或溶剂则所得分子量将大大偏低。
凝胶渗透色谱法(GelPermeationChromatographyGPC)是一种新型的液相色谱。
别名：体积排除色谱(SizeExclusionChromatographySEC)凝胶过滤色谱(GelFiltrationChromatographyGFC)等。
从分离机理看使用体积排除色谱(SEC)较为确切。
凝胶渗透色谱平均分子量计算公式数均分子量重均分子量Hi：峰高Mi：分子量应用GPC峰高法计算平均分子量测定聚合物分子量的方法直接方法渗透压方法(forMn)光散射方法(forMw)粘度方法(forMh)超速离心方法(forMz)测定聚合物分子量的方法间接方法GPC(forMn,MwandMh)用标准品进样得到分子量校正曲线间接算出聚合物样品的相对分子量。
如和标准品结构不同还需进行相应的计算才能得到聚合物样品自身的分子质量。
为什么要用GPC方法？相对分子量分布(多分散性指数)对聚合物的性质有重要影响。
经典方法不能同时测定聚合物的相对分子量及其分布。
凝胶渗透色谱(GPC)的应用改善了测试条件并提供了可同时测定聚合物的相对分子量及其分布的方法使其成为测定高分子相对分子量及其分布最常用、快速和有效的技术。
年由JCMoore首先研究成功(JPolymSci,PartA:PolymChem,():)以苯乙烯和二乙烯基苯在不同的稀释剂存在下制成了一系列孔径不同的凝胶可以在有机溶剂中分离分子量从几千到几百万的试样第二年Maly用示差折光仪为浓度检测器以体积指示器为分子量检测器制成凝胶色谱仪从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。
主要特点：操作简便快捷、进样量小数据可靠且重现性好、自动化程度高等。
应用领域：聚合物分子量及其分布聚合物的支化度、共聚物及共
☆☆【小木虫】生物材料研究领域
生物材料也称为生物医学材料，是指以医疗为目的，用于与生物组织接触以形成功能的无生命的材料。 自20世纪80年代以来，以医疗、保健、增进生活质量、造福人类为目的的生物材料取得了快速的发展。目前，生物材料主要包括医用高分子材料、生物陶瓷、医用金属材料等。具有主动诱导生物组织自身修复、再生，从而达到使病变或受损器官、组织最终完全或主要是由再生的自身天然健康的组织或器官所取代；以及利用靶向给药载体并控制药物释放速度达到治疗和杀死病原体或癌细胞，实现这些功能的生物材料复合技术和纳米技术成为最有发展活力的研究方向。 生物医用材料是材料学重要研究领域之一，目前较活跃的研究内容有用于人工心脏、人工血管和人工心脏瓣膜的高抗凝血材料；用于人工骨、人工关节、人工种植牙的生物陶瓷和玻璃；用于骨科修补及矫形外科的钛及其合金；用于局部控制释放的药物载体的高分子材料；用于替代外科手术的缝合及活组织结合的生物粘合剂，以及血液净化材料等。 生物材料学的研究日新月异，全国许许多多科研院所都在致力于生物材料研究。虫子们来自于全国各地，对于生物材料的研究也是方方面面，您想知道自己当下的研究内容、所关注的热点处于什么水准吗？为了充分发挥虫子们的力量，开拓虫子们的眼界，为了让您更准确地把握研究动态，让您的研究处于最前沿，那么就请把您的研究内容、或是您所关注的热点内容拿出来晒一晒，看看自己的研究方向，比比别人的研究内容，小木虫生物材料版为您构建一个互相交流的平台，大家共同提高、共同进步~ 1、【研究方向】TiNi表面改性及其生物相容性研究 【现状】表面涂层法、氧化法、激光熔覆、离子注入、高分子复合改性等不同的表面改性方法被用在TiNi表面改性上，使其耐腐蚀性和生物相容性得到不同程度的改善。 【热点及难点】作为长期植入人体的材料，Ni离子的溶出及潜在的毒性问题是大家关注的重点，也是亟待解决的难点问题之一。 【前景】由于TiNi合金具有的独特的形状记忆效应和超弹性，加以适当的改性，使其Ni离子的溶出降低，生物相容性提高，必将在生物医学领域得到广泛的应用。 【代表文献】这个领域代表文献很多，就不一一列出了，下面是一篇综述，个人认为总结的比较全面。 Critical overview of Nitinol surfaces and their modifications for medical applications 2、【研究方向】软骨组织工程支架材料 【现状】用于支架材料的天然高分子主要有胶原蛋白、纤维蛋白、甲壳素、透明质酸、壳聚糖以及纤维素衍生物等。天然高分子的优点在于可以作为组织填充物而长期存在，有较好的组织相容性和亲和性。广泛研究的组织工程用合成高分子材料主要为聚己酸内酯(PCL)、聚羟基乙酸(PGA)、聚羟基丙酸(聚乳酸，PLA)及它们的共聚物(PLGA)等聚酯类材料。合成高分子材料适合批量生产，易于加工，结构和性能可以按需修饰和调控。 【热点及难点】目前组织工程用支架材料还存在许多缺点，如力学强度有限、降解速率与新生组织的生成速率不匹配、材料与宿主的整合性差、材料缺乏表面特异性等。 【前景】随着组织工程研究的深入，人们越来越认识到单一材料难以构建理想支架，复合支架可提高材料性能。 【代表文献】[1] Y.-L.Chen, H.-P.Lee, H.-Y. Chan，et al. Composite chondroitin-6-sulfate/dermatan sulfate/chitosan scaffolds for cartilage tissue engineering，Biomaterials，2007，28，2294-2305. [2] B. Grigolo，L. Roseti，M. Fiorini，et al. Transplantation of chondrocytes seeded on a hyaluronan derivative (Hyaff®；-11) into cartilage defects in rabbits，Biomaterials，2001，
纳米材料研究方法
纳米材料研究方法 ——《材料研究方法》课程论文学院：机电工程学院 ：王前聪 学号：201602044
纳米材料研究方法 摘要：本文以纳米材料为主要研究对象,阐述了其分析使用的分析方法。 关键词：纳米材料分析方法表征 1前言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米科技是未来高科技的基础, 而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此, 纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一, 它不仅是研究的对象, 而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段。随着纳米材料科学技术的发展, 要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念, 提高其灵敏度、准确度和可靠性, 从中提取更多信息, 提高测试质量、效率和经济性。 纳米材料主要性质有:小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。目前表征纳米材料的技术很多，采用各种不同的测量信号形成了各种不同的材料分析方法，大体可以分为以下几种方法。
2 X射线衍射分析（XRD) X射线粉末衍射法的基本原理是:一束单色X射线碰击到研成细粉的样品上，在理想情况下，样品中晶体按各个可能的取向随机排列。在这样的粉末样品中，各种点阵面也以每个可能的取向存在。因此，对每套点阵面，至少有一些晶体的取向与入射束成Bragg角e，于是对这些晶体和晶面发生衍射。衍射束采用与图象记录仪相连的可移动检测仪Geiger，如计数器(衍射仪)检测，在记录纸上画出一系列峰。峰度位置和强度很容易从谱图上得到，从而使它成为物相分析的极为有用和快速的方法。 3光谱分析方法 3.1激光拉曼光谱分析(LR) 拉曼散射的过程涉及光的弹性散射和非弹性散射，当一束频率为n。的单色光照射到样品上时，都会发生散射现象，产生散射光，将产生弹性散射(Ray leighscattering)和非弹性散射(Raman scattering)。散射光的大部分具有与入射光(激发光)相同的频率，即散射光的光子能量与入射光的相同，这就是弹性散射，称为瑞利散射。当散射光的光子能量发生改变与入射光不同时，其频率高于和低于入射光即非弹性散射，称为拉曼散射。频率低于激发光的拉曼散射叫斯托克斯散射，频率高于激发光的拉曼散射叫反斯托克散射。其中Stokes线(v0一△v)与Anti-stokes线(v0+△v)对称分布在激发线(n0)。由于拉曼位移△、只取决于散射分子的结构而与v0无关，所以拉曼光谱可以作为分子振动能级的指纹光谱。拉曼位移△v(散射光
同济大学材料研究方法部分练习题-
“将参考书中的概念、原理要注意理解记忆,书中的例题要做一遍（非常重要*）” 04年 1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。 3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14. 试推断下图所示二张IR谱图所代表聚合物的类别，并写出解析过程。（红外的谱图）
现代材料研究方法知识点总结
一、X 射线谱（连续和特征）X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用 定义：吸收系数发生突变的波长 激发K 系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有 ν > νk 才能产生光电效应。 所以： λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。 吸收限λk 的应用 （1）滤波片的选择 主要目的去除k β 原理：选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40) Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) （2）阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样 (2) 自动滤波 Z 靶＝ Z 试样+1 或 ＋2 (3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或＋2＝Z 试样 2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。 X 射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。 3、衰减公式I=I 0e -μm ρH 1、衰减公式 相对衰减： μ：线衰减系数负号厚度↑ I ↓ 积分： 为穿透系数 2、衰减系数 1) 线衰减系数 I ：单位时间通过单位面积的能量 μ的物理意义：通过单位体积的相对衰减。 2) 质量衰减系数 X 射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 μ/ρ= μm H H m e I I ρμ-=0 3) 复杂物质的衰减系数 w ：重量百分比 μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系 μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007 λ>λk 时 k=0.009 二、晶体学内容 7种晶系、倒易点阵。 晶系 点阵常数间的关系和特点 实例 三斜 单斜 斜方(正交) 正方 立方 六方 菱方 a ≠ b ≠c,α≠β≠γ≠90° a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种 a ≠b ≠c,α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90° K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi 倒易点阵的定义 若正点阵的基矢为a 、b 、c 。如果假设有一点阵其基矢为a*、b*、c*。两种基矢间存在如下关系： a*·a = b*·b = c*·c =1 a*·b = a*·c = b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0 则称基矢a*、b*、c*所确定的点阵为基矢a 、b 、c 所确定的点阵的倒易点阵。 倒易点阵也可用另一数学公式表达： 晶体点阵中晶包体积为 v =c·(a ?b) 因为:c*·c = 1= v/v 所以：c*·c = c·(a ?b)/v 即：c* =(a ?b)/v 同理：a* =(b ? c)/v b* =(c ? a)/v 任意倒易矢量 g=ha*+kb*+lc*必然垂直于正点阵中的（hkl ）面。 证明：g·AB =g·(OB-OA)=[ha*+kb*+lc*]·(b/k - a/h)=0 所以 g 垂直AB 同理：g 垂直BC 和CA 所以 g 垂直于（hkl ）面。 晶带、晶带轴、晶带面。 dx I dI I I I x x x dx x x ∝=-+dx I dI μ-=??-=H I I dx I dI H 00μH H H e I I H I I μμ-=?-=00 ln H H e I I μ-=0Idx dI -=μ
纳米材料研究及检测要点
纳米材料研究及检测 【摘要】纳米技术是当今世界最有前途的决定性技术。文章简要地 概述了纳米技术，纳米材料的结构和特殊性质以及纳米纳米材料各方面的性能在实际中的应用，并展望了纳米材料的应用前景。本文以纳米材料为主要研究对象,阐述了其分析使用的分析方法。 【关键词】纳米技术；纳米材料；结构；性能；分析方法；表征 前言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米科技是未来高科技的基础, 而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此, 纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义 和作用。 分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一, 它不仅是研究的对象, 而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段。随着纳米材料科学技术的发展, 要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念, 提高其灵敏度、准确度和可靠性, 从中提取更多信息, 提高测试质量、效率和经济性。 纳米材料主要性质有:小尺寸效应[、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。目前表征纳米材料的技术很多，采用各种不同的测量信号形成了各种不同的材料分析方法，大体可以分为以下
几种方法。 1.纳米科学和技术 1.1 纳米科技的定义 纳米科技是20世纪80年代末诞生并正在崛起的新科技，是一门在0.1~ 100 nm尺度空间内，研究电子、原子和分子运动规律和特性的高技术学科。其涵义是人类在纳米尺寸（10-9--10-7m）范围内认识和改造自然，最终目标是通过直接操纵和安排原子、分子而创造特定功能的新物质。纳米科技是现代物理学与先进工程技术相结合的基础上诞生的，是一门基础研究与应用研究紧密联系的新兴科学技术。其中纳米材料是纳米科技的重要组成部分。 1.2 纳米科技的内容 纳米科技主要包含：纳米物理学；纳米电子学；纳米材料学；纳米机械学；纳米生物学；纳米显微学；纳米计量学；纳米制造学…… 1.3 纳米科技的内涵 第一：纳米科技不仅仅是纳米材料的问题。目前科技界普遍公认的纳米科技的定义是：在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用以及如何利用这些特性和相互作用的具有多学科交叉性质的科学和技术。纳米科技与众多学科密切相关，它是一门体现多学科交叉性质的前沿领域。现在已不能将纳米科技划归任何一个传统学科。如果将纳米科技与传统学科相结合，可产生众多的新的学科领域，并派生出许多新
材料研究方法期末复习资料(不错)
材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？
Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？
材料研究方法简单总结
XRD： ●所有的衍射峰都有一定的宽度是因为：1.晶体不是严格的晶体；2.X射线不是严格的单 色光；3.仪器设计造成。 ●XRD用途：1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化，可用 于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。 2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。 3.物相的（半）定量分析——外标法（物相数=2）；内标法（物相数>2）；基体冲洗法（修 正了内标法由于引入参比物导致的误差） 4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射 的不完全所致），测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 电镜： 电镜的缺陷：其实际分辨率达不到理论值 原因：电磁透镜存在像差（几何像差和色差） 几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，包括球差和像散。 球差：由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异，从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。 像散：由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。 色差：由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。 像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点，而是在像 面上形成一漫射圆斑。 ●透射电镜（TEM）：1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态，揭示水泥熟料的微 细结构，研究水泥浆体的断面结构，观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布 2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要，可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。 3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。 4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。 ●扫描电镜（SEM）：用于形貌分析（观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌）●电子探针（EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用）：主要用于材料表面层成分的定性和定 量分析 能谱仪（EDS） 优点：1.分析速度快；2.灵敏度高；3.谱线重复性好 缺点：1.能量分辨率低，峰背比低；2.使用条件苛刻 波谱仪（WDS） 优点：波长分辨率高 缺点：1.为了有足够的色散率，聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低，使其对X射线利用率低 2.X光经衍射后，强度损失大，难以在低束流和低激发强度下使用 热分析 具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制
《近代材料研究方法2 》课程教学大纲
《近代材料研究方法2 》课程教学大纲课程代码：050332025 课程英文名称：Modern Materials Analysis Methods 适用专业：高分子材料与工程 课程总学时：48 讲课：40 实验：8 上机：0 适用专业：高分子材料与工程 大纲编写（修订）时间：2017.06 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 近代材料研究方法是高等学校材料类各专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础选修课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析、热分析、光谱分析和核磁共振的基本知识、基本理论和基本方法，在材料类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 通过本课程的学习，学生将达到以下要求： 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、热分析、光谱分析和 核磁共振的基本理论； 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术； 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的能力； 4. 具备对检测结果进行标定、分析解释的初步能力。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作、热分析、光谱分析和核磁共振原理以及适用范围。 2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；了解影响X射线衍射强度各个因子，掌握结构因子计算以及系统消光规律；掌握物相定性、定量分析原理及方法；掌握利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；掌握电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法；掌握原子光谱法、分子光谱法、电子能谱分析法、核磁共振、热分析法的基本原理和适用范围；了解相关仪器的主要部件和测试方法；了解质谱分析法和色谱分析法的基本原理和适用范围。。 3.基本技能：具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力；具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力；具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见光光谱和热分析的样品制备与结果分析。 （三）实施说明 1．教学方法：以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线，对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性，因此在教学过程中要注意理论联系实际，通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学，培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力；注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点，将各种分析方法的实际应用纳入教学过程，使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业，通过作业调动学生学习的主观能动性，强化学生运用知识的能力，培养自学能力。
生物医用材料研究进展
医用羟基磷灰石的研究进展 摘要： 羟基磷灰石(HA)是人体骨、牙无机组成的主要成分，组成生物体骨、牙组织的磷灰石晶体为纳米级、低结晶度、非化学当量和被多种离子的置换的针状纳米微晶．纳米羟基磷灰石由于与生物硬组织结构成分相似，以及在结构上的可模拟性，在生物医用材料研究中占据着重要的地位，并以各种应用形式出现在各类医学研究中。 羟基磷灰石[Calo(P04)6(0H)2】(hydroxyapatite，HAp)是一种生物活性材料，具有独特的生物相容性，是人体和动物骨骼、牙齿的主要无机成分【I】，基于HAp良好的生物活性以及生物相容性，使其成为理想的硬组织替代材料，广泛应用于硬组织修复、药物载体和抗肿瘤活性的研究。 关键词：羟基磷灰石；特性；医用功能 前言： 生物材料是生命科学和材料科学的交叉边缘学科，成为现代医学和材料科学的匿要领域之一．预计生物材料的发展将成为21世纪国际经济的主要支柱产业之一。 生物医学材料的历史与人类的历电一样漫长，最初人们用木、金属、动物牙齿作为牙齿种植修复的材料．到19世纪，金、镀、锦等开始用T-口腔修复中，而陶瓷作为骨种植材料具有意义的研究是smitll在20世纪印年代开始的。70年代玻璃陶瓷、羟基磷灰石等进入n舱临床以后，把口腔种植修复推向丁新阶段，特别是80年代以来各种复合材料的H}现，使几腔种植的临床应用更加广泛。 纳米羟基磷灰石是人体骨、牙无机组成的主要成分，具有骨引导作用，在较短的时间内能与骨坚固结合，结合了生物材料和纳米材料的优点，临床已广泛应用，在生物医用材料中也占据着重要的地位． 羟基磷灰石(HA)具有骨引导作用，在较短的时间内能与骨坚固结合，临床已广泛应用．生物体内天然羟基磷灰石以纳米晶体的形式存在，为65～80 nm的针状结晶体．根据“纳米效应”理论，单位质量的纳米级粒子的表面积明显大于微米级粒子，使得处于粒子表面的原子数目明显增加，提高了粒子的活性，十分有利于组织的结合．目前人工合成的纳米羟基磷灰石直径在1—100 nm之间，钙磷比值约为1．67，因而与人骨的结构和成分很相似，是一种理想的组织植入材料．然而以羟基磷灰石作为骨植入材料因强度偏低，尤其是脆性太大尚难直接应用于人体承载部位。 正文： 羟基磷灰石概念： 羟基磷灰石制备方法：1.高温分解法2．煅烧磷酸钙法3．干法合成4．湿法合成：
材料研究方法思考题答案重点及真题汇编
第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。
纳米材料的制备方法研究
纳米材料的制备方法研究 班级： 学号： 姓名： 时间：
并对纳米材料研究的发, 介绍了几种常用的纳米加工技术,本文综述了纳米材料的制备摘要： 展进行了展望。 关键词：纳米材料制备方法纳米加工 纳米材料是指晶粒或颗粒尺寸在1~ 100 nm数量级的超细材料, 由于超细的晶粒或颗粒尺寸所产生的一些优异性能, 纳米材料制备及纳米材料应用技术引起了材料科学和工程界的广泛重视, 已成为21 世纪的三大科技领域之一。由于纳米微粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等, 使得它们在磁、光、电、敏感等方面呈现出常规材料不具备的特性, 因此,纳米材料在磁性材料、电子材料、光学材料、高致密度材料的烧结、催化、传感、陶瓷增韧等方面有广阔的应用前景。由于纳米材料有十分神奇的特性、功能和广阔诱人的应用价值, 因此如何获得优异的纳米材料就成为纳米科技和纳米时代的主要课题。在科技高度发达的今天, 人工制备纳米材料的方法得到了很大的发展。而纳米级加工技术包括机械加工、化学腐蚀、能量束加工、复合加工、扫描隧道显微技术加工等多种方法, 其加工技术近年来有了突破性进展,现已成为现实的、有广阔发展前景的全新加工领域。本文将概括性地介绍几种纳米微粒的制备方法和微纳米加工技术。 1.机械法 机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部供给热能,通过球磨让物质使材料之间发生界面反应,使大晶粒变为小晶粒,得到纳米材料。范景莲等采用球磨法制备了钨基合金的纳米粉末。还有人利用金属羰基粉高能球磨法获得纳米级的 Fe-18Cr -9W合金粉末。机械粉碎法是利用各种超微粉机械粉碎和电火花爆炸等方法将原料直接粉碎成超微粉,尤其适用于制备脆性材料的超微粉。超重力技术利用超重力旋转床高速旋转产生的相当于重力加速度上百倍的离心加速度,使相间传质和微观混合得到极大的加强,从而制备纳米材料。刘建伟等以氨气和硝酸锌为原料,应用超重力技术制备粒径20nm—80nm、粒度分布均匀的ZnO纳米颗粒。 2.沉淀法 沉淀法是指在可溶性盐溶液(一种或多种) 中加入沉淀剂( 如OH-, C2O2-4 , C2O2-3等) ,在一定温度下发生水解或沉淀反应得到不溶的沉淀物,并将溶液中的阴离子洗去, 经过热分解等处理可得到所需的纳米微粒。沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法、均相沉淀法和金属醇盐水解法。直接沉淀法的优点是容易制取高纯度的氧化物纳米微粒。徐甲强等采用该法获得平均晶粒度为50 nm 的ZnO 微粉。P. Nemec等使用化学沉积法制备出粒径为3 1 8~ 20 nm 的CdSe纳米晶体, 瞿华嶂等用化学共沉淀法制得一系列组分不同的t -ZrO2 -TiO2 -Y2O3固溶体的纳米粉体, 其粒径均在15~ 25 nm 范围。杨晓娟等采用化学共沉淀法合成了4 种尖晶石型复合氧化物粉末, 平均为32~ 47 nm。 3. 乳液法 乳液法是利用2 种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液, 从乳液中析出固相, 这样可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内, 从而可形成球形颗粒,又避免了颗粒之间进一步团聚。采用微乳液法实验装置简单, 能耗低,操作容易; 所得纳米粒子粒径分布窄,且单分散性、界面性和稳定性好;与其它方法相比具有 粒径易于控制,适应面广等优点。潘庆谊和徐甲强等采用微乳液法制备了粒径为5~ 11 nm 的SnO2材料。江贵长等用原位种子乳液复合法合成了苯乙烯/甲基烯酸) 二氧化钛复合纳米微球, 其平均粒径为 4 1 5 nm。 4. 溶胶-凝胶法
聚合物研究方法课程大纲
《材料研究方法与测试技术》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程名称：材料研究方法与测试技术（Research Methods of Materials） 课程编号：020711 课程类别：专业课 适用专业：高分子材料与工程专业（本科生） 学时：40 （学分：2） 先修课程：有机化学、高分子化学、高分子物理 内容概要：主要内容为，化学分析方法，波谱分析法，凝胶色谱法，热分析法，电镜分析法，材料研究方法的综合应用。 使用教材及参考书： 教材：张美珍主编，《聚合物研究方法》，中国轻工业出版社，2007年第一版 参考书： 1、汪昆华主编，《聚合物近代仪器分析》，清华大学大学出版社，2000年第二版 2、周玉主编，《材料分析方法》，机械工业出版社，2004年第一版 3、国内外相关刊物前沿性学术文章 二、课程的目的和任务 材料研究方法是材料科学的内容之一。主要介绍高分子材料中聚合物的现代仪器分析测试技术及方法。重点研究高分子材料中聚合物的微观结构与宏观性能之间内在的关系和一般规律。为评价高分子材料的质量、改性及新材料研究提供重要的依据。本课程是高分子材料与工程专业必修的技术专业课之一，旨在使学生具备有机聚合物材料结构分析表征所需的基础理论、基础知识和基本技能。课程的主要目的和任务是阐明有机聚合物材料科学领域中化学方法
和主要的仪器研究方法，使学生掌握各种研究方法的原理、适用范围和实验手段，为以后从事各类材料的组成剖析和开发研究打下良好的基础。 三、课程基本要求 1．了解重要的基本概念及其来源、含义与适用范围。 2．熟悉掌握化学分析和主要仪器分析方法的基本原理，了解各种分析方法的应用范围。 3．能运用所学理论及方法，分析测试常见有机聚合物材料的结构、成分等简单问题。 4．能初步综合运用所学知识，解决有机聚合物材料剖析与开发中的实际问题。 四、与其它课程的联系 本课程的先修课主要是有机化学、高分子化学和高分子物理。联系较多的是与有机聚合物的聚集态、物理化学性质，组成聚合物的有机单体中特征官能团的化学及波谱表征方法等内容。以上课程中的有关内容，在本课程中均属应用，未有重复。本课程应着重讲授运用化学分析及重要仪器分析方法，研究有机聚合物材料结构成分等有关内容。 五、大纲内容和要求 第一章绪论 1、材料研究方法的研究对象 2、材料研究方法的一般程序 3、发展方向和动态 要求学生了解材料研究方法的研究对象和任务、一般程序、发展方向和动态。并能按照指定参考书籍和国内外相关学科的期刊资料，经常阅读跟踪了解该学科的发展前沿。 第二章化学分析法 1、聚合物初步检验
生物材料检验各重点
第一章、绪论 第一节概述 一基本概念 生物材料(biological material)是生物体的体液(血液)、排泄物(尿液、呼出气)、毛发和试验动物脏器组织的总称。 生物材料检验(analysis of biological material)是研究生物材料中化学物质或其代谢产物或由化学物质引起机体产生的生物学效应指标变化的分析测定方法。 生物接触限值(biological exposure limit, BEL)是为保护作业人员健康，对生物材料(尿、血、呼出气)中污染物或其代谢产物所规定的最高容许浓度，或某些生物效应指标改变所容许的范围。其值相当于健康工人吸入或接触最高容许浓度的毒物时，生物材料中被测物的含量水平。 生物标志物可为三类：1.接触性生物标志物2.效应性生物标志物3.敏感性生物标志物。 二生物材料检验方法的一般要求 1、选择或者建立生物材料检验方法时，必须考虑样品和待测成分的理化性质，特别要注意待测成分在样品中的含量水平和共存成分对测定的影响。 2、对分析方法的选择性和灵敏度和准确度有较高的要求。 3、自动化程度、分析操作难易程度、试剂易得性、分析周期和成本等因素也是应该考虑的因素。 三、毒物代谢一般机制和排泄途径 （一）毒物进入人体的途径 环境中的各种化学物质主要通过呼吸道、皮肤黏膜和胃肠道进入人体，而作业环境中化学物质主要通过前两种途径进入人体。 血/气分配系数：空气中有毒气体或蒸汽中的浓度可与血液中的浓度达到平衡，平衡时在血液中浓度与肺泡气浓度之比，对每种气体或蒸汽是一个常数即血/气分配系数。意义：血/气分配系数越大表示该气体或蒸汽越易进入血液，而且达到饱和的时间越长。 呼出气有混合呼出气和终末呼出气两种。 影响呼吸道对毒物吸收的因素 1、血/气分配系数 2、呼吸深度与速读 3、血液循环速度 4、气温、气湿，有无其他溶剂共存等都将影响呼吸道对毒物的吸收量。 表皮屏障不完整可加速毒物经皮肤吸收。一般外源性化合物在胃肠道中的吸收主要是通过简单的扩撒作用，胃肠道中外源性化合物的吸收过程的影响因素主要有胃肠蠕动频率和外源性化合物的溶解度和分散度。 （二）毒物在人体内的分布 测定血液样品时应视毒物在血中的分布情况而确定是否选择血清。血浆或全血。 （三）毒物在人体内的生物转化 外源性化合物在体内经过一系列化学变化并形成其衍生物以及分解产物的过程称为生物转化或代谢转化，所形成的衍生物即代谢物。肾脏、肺、肠等器官也具有一定的代谢转化能力。（四）毒物的排泄途径 1.进入人体的毒物在肝脏等器官代谢或生物转化后，主要经肾脏滤过后随尿液排泄，有部分经胆汁进入肠道，随粪便排泄，也有少量可随乳汁、汗液、精液、月经、指甲和毛发等排出。
纳米材料研究综述
文章编号:1004-3888(2003)05-0397-04 纳米材料研究综述 Ξ 张万忠,李万雄 (湖北农学院环境工程系,湖北荆州434025) 摘 要:综述了纳米材料的研究概况,介绍了纳米材料的研究现状、特点、结构、特性、制备 方法及其应用状况。 关键词:纳米材料;结构与特性;制备与应用中图分类号:O157 文献标志码:A 纳米材料是指微观结构至少在一维方向上受 纳米尺度调制的各种固态材料[1],其晶粒或颗粒尺寸在1～100nm 数量级,主要由纳米晶粒和晶粒界面两部分组成,其晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组成后有大量的界面(6×1025m 3/10nm 晶粒尺寸),晶界原子达15%～50%,且原子排列互不相同,界面周围的晶格原子 结构互不相关,使得纳米材料成为介于晶态与非 晶态之间的一种新的结构状态[2]。此外,由于纳米晶粒中的原子排列的非无限长程有序性,使得通常大晶体材料中表现出的连续能带分裂为接近分子轨道的能级。高浓度界面及原子能级的特殊结构,使其具有不同于常规材料和单个分子的性质如表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等,导致了纳米材料的力学性能、磁性、介电性、超导性光学乃至力学性能发生改变,使之在电子学、光学、化工陶瓷、生物、医药等诸多方面具有重要价值,得到了广泛应用[3,4]。 1 纳米材料研究的现状与特点 1.1 纳米材料研究的现状 上世纪70年代纳米颗粒材料问世,80年代 中期在实验室合成了纳米块体材料,80年代中期以后,成为材料科学和凝聚态物理研究的前沿热点。可大致分为3个阶段;第一阶段(1990年以前),主要是在实验室探索用各种手段制备各种材 料的纳米颗粒粉体,合成块体(包括薄膜),研究评价表征的方法,探索纳米材料不同于常规材料的特殊性能;第二阶段(1994年前),人们关注的热点是如何利用纳米材料已挖掘出来的奇特的物理、化学和力学性能,设计纳米复合材料,通常采用纳米微粒与纳米微粒复合,纳米微粒与常规块体复合及发展复合纳米薄膜;第三阶段(从1994年到现在),纳米组装体系、人工组装合成的纳米结构的材料体系越来越受到人们的关注,正在成为纳米材料研究的新的热点。 1.2 纳米材料研究的特点 (1)纳米材料研究的内涵逐渐扩大 第一阶 段主要集中在纳米颗粒(纳米晶、纳米相、纳米非晶等)以及由它们组成的薄膜与块体,到第三阶段纳米材料研究对象发展到纳米丝、纳米管、微孔和介孔材料(包括凝胶和气凝胶)。 (2)纳米材料的概念不断拓宽 1994年以 前,纳米结构材料仅仅包括纳米微粒及其形成的纳米块体、纳米薄膜,现在纳米结构材料的含意还包括纳米组装体系,该体系除了包含纳米微粒实体的组元,还包括支撑它们的具有纳米尺度的空间基体,因此,纳米结构材料内涵变得丰富多彩。 (3)基础研究和应用研究并重 目前,基础研究和应用研究出现并行发展的新局面,纳米材料的应用成为人们关注的热点,纳米材料进入实用阶段,纳米材料及相应产品开始陆续进入市场。 Ξ 收稿日期:2003206206 第一作者简介:张万忠(1965-),男,河南罗山县人,理学硕士,湖北农学院环境工程系副教授. 第23卷 第5期Vol.23No.5 湖 北 农 学 院 学 报 Journal of Hubei Agricultural College 2003年10月Oct.2003
材料研究方法作业答案
材料研究方法作业答案
材料研究方法
第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸
收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红
材料研究方法
《材料研究方法》是材料专业的核心课程，通过本课程学习可以掌握在材料研究时选择何种仪器、怎样的方法和手段，对研究的结果又如何分析等知识，从而进入并驰骋材料的迷人世界！ ——课程团队 课程概述 本课程首先介绍晶体学基础知识，然后系统介绍X射线的物理基础、X射线衍射的方向与强度、多晶体X射线衍射分析的方法、X射线衍射仪及其在物相鉴定、宏微观应力与晶粒尺寸的测定、多晶体的织构分析等方面的应用；介绍了电子衍射的物理基础、衍射成像、运动学衬度理论、高分辨透射电子显微技术及透射电子显微镜、扫描电镜、扫描透射电镜、电子探针、原子探针和背散射电子衍射仪的结构原理与应用；介绍了AES、XPS、XRF、STM、AFM、LEED 等常用表面分析技术和TG、DTA、DSC等常用热分析技术的原理、特点及其应用；最后简要介绍了EBSD、红外光谱、拉曼光谱和ICP等。书中研究和测试的材料包括金属材料、无机非金属材料、高分子材料、非晶态材料、金属间化合物、复合材料等。 授课目标 通过《材料研究方法》课程的学习，使学生掌握X射线衍射分析和电子衍射显微分析的基本概念、原理，掌握运用X射线衍射和电子衍射进行材料分析的基本方法，了解其它常见的材料研究方法如：SEM、
APT、EDS、AES、LEED、STM、EBSD、DSC及光谱分析等。课程大纲 第1教学单元第1章晶体学基础（1周） 知识点1- 晶体投影与标准极图 知识点2-倒易点阵与晶带定律 第1单元作业 第1单元测验 第2教学单元第2章X射线的物理基础（1周） 知识点1-X射线产生与X射线谱 知识点2-X射线与物质的作用 第2单元测验 第2单元作业 第3教学单元第3章X射线的衍射原理（2周） 知识点1-劳埃方程与布拉格方程 知识点2-布拉格方程图解与衍射方法 知识点3-电子、原子、单胞对x射线的散射 知识点4-点阵消光与系统消光规律 知识点5-单晶体对X射线的散射与干涉函数 知识点6-多晶单相与多相对X射线的散射 第3单元测验 第3单元作业 第4教学单元第4章X射线的多晶衍射分析及其应用（3周）