分散固相萃取_在线凝胶渗透色谱__省略_香港中成药中20种有机氯农药残留_谢耀轩

中药新药注册

中药新药注册 为适应修订的《药品管理法》和我国加入WTO的需要，药品注册管理法规作相应的修改。拟将原来的《新药审批办法》、《进口药品管理办法》和《仿制药品审批办法》中有关药品注册管理规定统一，修订为《药品注册管理办法》。新药注册分为新药申请和简略申请两类。现将中药新药注册分类的修订部分说明如下： 1、因为目前对“中药”、“天然药物”、“植物药”在管理上没有明确界定，经多次召开专家会讨论，认识上也不完全一致。参考目前国际上对天然药物和植物药的管理模式和界定的方法，同时考虑到目前进口注册天然药物以植物药为主，一直归中药进行管理，新法规中将进口天然药物与国内新药实行统一分类注册管理，所以在《药品注册管理办法》中，将天然药物归入中药类进行注册管理。 2、中药的涵盖范围很广，包括我国范围内的民族药及其药材和饮片，传统上中药在中医理论指导下使用；天然药物一般指从自然界已经存在的物质中，通过一定手段获得的、不经过化学修饰而应用于临床的物质。为了界定中药与天然药物和化学药品的管理范围，在本《办法》中，不论在临床使用中是否以中医药理论为指导，只要未经化学修饰的天然药物都列入中药管理范围；被纯化后经过化学修饰的则不列入中药管理范围。 3、新修订的《药品管理法》规定中药材、中药饮片逐步实施批准文号管理。考虑到中药材和中药饮片已有国家标准或地方标准，且已在市场流通，所以按简略申请申报。 4、目前中成药的生产中，直接用中药材、中药饮片提取物投料的情况相当普遍。为加强管理，确保药品质量，对其提取物也实行批准文号管理，并明确只限于单味提取物。将中药材、中药饮片的提取物列入简略申请管理并规定仅供生产制剂时作为原料使用，不能作为药品流通。 5、目前国家标准收载的中成药品种，由于历史原因，相当一部分生产工艺简单、落后，缺少技术参数，不能有效控制产品质量和保证临床疗效。有的产品因为生产设备的更新带来了工艺的改变，为鼓励规范生产工艺和提高质量控制水平，在不影响临床疗效的情况下，本法规把对已收载为国家标准的药品的生产工艺作重大改变的纳入简略申请管理。 6、一些专家及新药研究单位认为，许多“经典方”、“经验方”和中药医院制剂在民间及临床使用多年，积累了一定的临床数据，要求审批管理部门对开发这些“经典方”和“经验方”新药时应减少申报资料、简化审批程序，即减少有关主要药效学试验资料并按简略申请办理，以降低开发、研究成本。但是，由于“经典方”和“经验方”难以界定，我局也曾多次组织专家开会，不能达成一致意见。如“经典方”以何种典籍或历史文献为准？也有专家认为，数以万计的“经典方”中，临床疗效好的处方基本上已被开发上市，未被开发的处方一般临床较少使用；又如有批准文号的且临床使用多年的医院制剂，各级各类的三级甲等医院到一级医院都有这样的制剂，临床应用和研究水平差距很大，如何遴选？以上情况均需做出详细的政策方面的规定，因此，“经典方”、“经验方”及中药医院制剂申报新药拟进一步征求意见后再定。 7、原法规中将中药注射剂单列放在新药第二类，考虑到注射剂是一个剂型，在申报中药注射剂时已有《中药注射剂研究的技术要求》的具体规定，所以将中药注射剂放在各有关条款分述。

中成药新药注册的程序资料

中成药新药注册的程序 为适应修订的《药品管理法》和我国加入WTO的需要，药品注册管理法规作相应的修改。拟将原来的《新药审批办法》、《进口药品管理办法》和《仿制药品审批办法》中有关药品注册管理规定统一，修订为《药品注册管理办法》。新药注册分为新药申请和简略申请两类。现将中药新药注册分类的修订部分说明如下： 1、因为目前对中药”天然药物” 植物药”在管理上没有明确界定，经多次召开专家会讨论，认识上也不完全一致。参考目前国际上对天然药物和植物药的管理模式和界定的方法，同时考虑到目前进口注册天然药物以植物药为主，一直归中药进行管理，新法规中将进口天然药物与国内新药实行统一分类注册管理，所以在《药品注册管理办法》中，将天然药物归入中药类进行注册管理。 2、中药的涵盖范围很广，包括我国范围内的民族药及其药材和饮片，传统上中药在中医理论指导下使用；天然药物一般指从自然界已经存在的物质中，通过一定手段获得的、不经过化学修饰而应用于临床的物质。为了界定中药与天然药物和化学药品的管理范围，在本《办法》中，不论在临床使用中是否以中医药理论为指导，只要未经化学修饰的天然药物都列入中药管理范围；被纯化后经过化学修饰的则不列入中药管理范围。 3、新修订的《药品管理法》规定中药材、中药饮片逐步实施批准文号管理。考虑到中药材和中药饮片已有国家标准或地方标准，且已在市场流通，所以按简略申请申报。 4、目前中成药的生产中，直接用中药材、中药饮片提取物投料的情况相当普遍。为加强管理，确保药品质量，对其提取物也实行批准文号管理，并明确只限于单味提取物。将中药材、中药饮片的提取物列入简略申请管理并规定仅供生产制剂时作为原料使用，不能作为药品流通。 5、目前国家标准收载的中成药品种，由于历史原因，相当一部分生产工艺简单、落后，缺少技术参数，不能有效控制产品质量和保证临床疗效。有的产品因为生产设备的更新带来了工艺的改变，为鼓励规范生产工艺和提高质量控制水平，在不影响临床疗效的情况下，本法规把对已收载为国家标准的药品的生产工艺作重大改变的纳入简略申请管理。 6、一些专家及新药研究单位认为，许多经典方”经验方”和中药医院制剂在民间及临床使用多年，积累了一定的临床数据，要求审批管理部门对开发这些经典方”和经验方”新药时应减少申报资料、简化审批程序，即减少有关主要药效学试验资料并按简略申请办理，以降低开发、研究成本。但是，由于经典方”和经验方'难以界定，我局也曾多次组织专家开会，不能达成一致意见。如经典方”以何种典籍或历史文献为准？也有专家认为，数以万计的经典方”中，临床疗效好的处方基本上已被开发上市，未被开发的处方一般临床较少使用；又如有批准文号的且临床使用多年的医院制剂，各级各类的三级甲等医院到一级医院都有这样的制剂，临床应用和研究水平差距很大，如何遴选？以上情况均需做出详细的政策方面的规定，因此，经典方”经验方”及中药医院制剂申报新药拟进一步征求意见后

【开题报告】固相微萃取-高效液相色谱法测定己烯雌酚

开题报告 化学 固相微萃取-高效液相色谱法测定己烯雌酚 一、选题的背景与意义 己烯雌酚属激素类药物，是一种人工合成的非淄体雌激素，别名人造求偶素，其结构与天然雌激素的分子状况很相似，无色结晶粉末，能溶于甲醇，乙醇，乙醚，氯仿，脂肪油，强碱溶液中，几乎不溶于水。因其能促进蛋白合成，加快增重和骨骼钙化，提高动物的生长速度，并减少饲料消耗，被用作鸡，牛，羊等畜禽促长增肉剂；同时在水产养殖、女性丰胸化妆品的方面也有使用。许多科学实验已经证实，己烯雌酚是一种致癌物质，可以在动物的肝脏、肌肉、脂肪等处残留，会给消费者带来不良的生理影响（儿童性发育异常，男性出现女性特征），损害肝肾功能，甚至可诱发白血病、子宫癌等疾病，对人和动物都有着较大的危害。目前，世界上多国家禁止在食品中使用己烯雌酚。而对于己烯雌酚仍存在的滥用现象，其残留的检测分析引起了国内外的高度重视。1979年美国、加拿大及欧盟宣布禁用，之后，我国在国标中也对其使用做出了严格要求，除了作为治疗药物使用，DES在动物性食品和动物组织中要求零检出[1]。 对己烯雌酚（DES）检测的方法,居国内外已有文献报道[2～8]主要有酶联免疫测定法、放射免疫法（RIA）、气相色谱-质谱机法（GC-MS）、气相色谱法（GC）、薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）、汽液色谱法（GLC），辐照分光光度法生物分析法，而从前人大量的DES残留量测定实验研究来看，它在动物组织或动物性食品中残留度很低，这就要求我们能测定出极低的浓度的DES，在对样品进行预处理时，我们选用具有富集作用的固相微萃取（SPME），使待测液的浓度达到HPLC的检出范围。 二、研究的基本内容与拟解决的主要问题： 在一定条件下，利用固相微萃取来富集己烯雌酚，并用高效液相色谱法准确测量己烯雌酚的含量。其中，主要的问题在于实验条件的优化，包括萃取时

固相微萃取_气相色谱法测定废水中三乙胺和苯胺

固相微萃取气相色谱法测定废水中三乙胺和苯胺 宋艳涛1 ,王正萍1 ,王　琳2 (11南京理工大学化工学院306教研室,江苏　南京　210094;21天津市环境监测中心站,天津　300191) 摘　要:采用固相微萃取气相色谱法建立了测定废水中三乙胺和苯胺的方法,对萃取条件和气相色谱条件进行了优化。方法的相对标准偏差为015%～018%,加标回收率为9613%～10710%。总分析时间小于1h,适用于快速分析废水中胺类化合物。 关键词:固相微萃取;气相色谱;三乙胺;苯胺 中图分类号:O657171 文献标识码:B 文章编号:10062009(2005)01003702 A M ethod of Fa st D eterm i n i n g Tr i ethyl am i n e and Benzenam i n e by Soli d Pha se M i cro extracti on Ga s Chroma tography i n W a ste W a ter S ONG Yan 2tao 1 ,WANG Zheng 2p ing 1 ,WANG L in 2 (1.L ab 306of Che m ical Engineering D epa tr m en t,N anjing U niversity of Science &Technology,N an jing,J iangsu 210094,China;2.Tianjin Environm ental M onitoring Center ,Tianjin 300191,China ) Abstract:An analytical method of the s olid phase m icr o extracti on gas chr omat ography was devel oped t o deter m ine triethya m ine and benzena m ine in waste water,and the extracti on conditi ons are op ti m ized .The results shows that the average recoveries of triethylam ine and benzena m ine are 96.3%and 107.0%,and the relative standard deviati ons of the m are 0.5%and 0.8%,res pectively .The p r oposed method is si m p le,fast,s olvent free and can be app lied t o deter m ine the a m ines in waste water . Key words:M icr o extracti on;GC;Triethyla m ine;Benzena m ine 收稿日期:20040216;修订日期:20040922 作者简介:宋艳涛(1976—),女,山东青岛人,讲师,硕士,从事环境监测教学和研究工作。 水中胺类化合物主要来源于染料、农药和医药生产中产生的废水,它在水中的含量一般较低。目前有分光光度法、荧光法、离子色谱法、液相色谱法和气相色谱法等测定方法,它们各有特点。用固相 微萃取(SP ME )与气相色谱(GC )联用可将样品的富集和分析结合起来,以蓝色P DMS/DVB 萃取头,浸入式富集样品,不需作前处理,直接对水中的三乙胺和苯胺作色谱测定,取得较好的结果。1　实验 111　主要仪器和试剂 Varian CP 3380气相色谱仪,氢火焰离子化检 测器;CPSI L 19CB 石英毛细管色谱柱,30m ×0.25mm ×0.25μm ,Chr ompack 公司;SP ME 装置,Varian 公司;Supelco 蓝色P DMS/DVB 固相微萃取 头。三乙胺;苯胺。 112　操作步骤 11211　混合标准溶液的配制 分别移取14158mg/L 三乙胺标准储备液110mL,25154mg/L 苯胺标准储备液210mL 于100mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。11212　色谱条件 升温程序80℃保持1m in,以10℃/m in 升温至210℃,保持5m in,再以20℃/m in 升温至230℃;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载 气(高纯氮)20mL /m in;氢30mL /m in;空气300mL /m in;总分析时间20m in 。11213　标准曲线的绘制 分别移取11458mg/L 三乙胺标准使用液 — 73—第17卷　第1期环境监测管理与技术2005年2月

流感杂谈-香港注册中医学会

1.【情志病防治研討會】徵文啓示： 為了慶祝第20個世界傳統醫藥日（2010），港深兩地定於2010年10月24日(星期日) 在香港灣仔會議展覽中心共同舉辦「情志病防治研討會」。本研討會由香港註冊中醫學會主辦，深圳市中醫院協辦，現發出徵文啟示，稿件篇幅要求在3000字左右，另附800字以內的摘要，只收電腦版文稿。截稿日期2010年8月31日，逾期不候。 徵文內容：（1）名醫、經方驗方治療情志病的研究和整理； （2）針灸、推拿以及氣功等對情志病的防治和經驗； （3）現代醫學和中醫藥治療情志病的最新進展； （4）中醫藥治療情志病的優勢和前景。 2. 香港區“中醫學術講座”大會 香港島各界聯合會禮堂 (上環干諾道西21-24號海景商業大廈1/F. 上環地鐵站C出口往西方向走。) (1). 中醫藥治療銀屑病的研究進展及有效中藥的確定(粵語) [主講]：林志秀博士(香港中文大學中醫學院助理教授) [時間]：2010年7月18日(星期日) ，下午2:00 – 5:00。 [學分]：3分 [費用]：會員$50 非會員 $100 -1-

(2). 眩暈証的中醫手法、針灸治療論析(國語) [主講]：姚韌敏博士(香港大學中醫藥學院助理教授) [時間]：2010年9月26日(星期日) ，下午2:00 – 5:00。 [學分]：3分 [費用]：會員$50 非會員 $100 (3). 針灸治療急症的臨床體會(國語) [主講]：張笑菲博士(香港浸會大學中醫藥學院一級講師、碩士研究生導師) [時間]：2010年11月14日(星期日) ，下午2:00 – 5:00。 [學分]：3分 [費用]：會員$50 非會員 $100 3.九龍區“中醫學術講座”大會 銘賢書院大禮堂(九龍石硤尾偉智街1號，石硤尾地鐵站A出口) (1). 經方、名方在骨傷痛症中的應用進展(粵語) [主講]：朱恩博士(香港浸會大學中醫藥學院推拿骨傷科副教授) [時間]：2010年8月15日(星期日) ，下午2:00 – 5:00。 [學分]：3分 [費用]：會員$50 非會員 $100 (2). 老年痴呆症的中醫証治論析(國語) [主講]：李敏博士(香港浸會大學中醫藥學院副教授) [時間]：2010年10月17日(星期日) ，下午2:00 – 5:00。 [學分]：3分 [費用]：會員$50 非會員 $100 (3). 針灸治療腦中風的臨証體會與論析(粵語) [主講]：莫飛智博士後(香港大學中醫藥學院助理教授、鄧鐵濤教授嫡傳博士後) [時間]：2010年12月12日(星期日) ，下午2:00 – 5:00。 [學分]：3分 [費用]：會員$50 非會員 $100 - 2 -

(医疗药品)关于输入或输出香港的中成药须知

关于输入或输出香港的中成药须知 香港特别行政区政府的工业贸易署对于输入或输出香港的中成药订有严格的规例。根据香港法例第60章《进出口条例》，凡将中成药输入或输出香港，必须具备由工业贸易署签发的进口或出口许可证。 上述法例可于香港金钟道66号金钟政府合署低座地下政府刊物销售处购买或于以下网页下载https://www.360docs.net/doc/c89782527.html,.hk或致电2319-8460。 1)中成药是指该产品的成分是中药成分，即记载于本草纲目，中国药典中药部或中药大辞典内， 并且有医疗作用的中药制剂。申请中成药的进出口许可证，申请人于货品进出口前，应递交下列资料至「香港九龙石硖尾南昌街382号公共卫生检测中心三楼卫生署药物注册及出入口管制组」申请签证。 申请表格可于以下地点购买： 九龙弥敦道700号工业贸易署大楼1楼104室工业贸易署收款处 电话：2398-5325 九龙南昌街382号公共卫生检测中心三楼药物注册及出入口管制组收款处 电话：2319-8461 甲.进口许可证(表格三~蓝色) 不论进口的中成药是在香港销售或作转口用途，申请人必须：

i)填交进口许可证表格三(TRA表格第187款)~一式四份； ii)该产品(由制造商所签发)的详尽百分比成分表的影印本； iii)该产品的销售样本。如该产品是在本港销售，其标签必须符合香港法例第231章「不良医药广告条例」的规定； iv)如进口的中成药是申请人第一次进口在本港销售，申请人必须在该产品项目下写「新药」二字； v)如产品已于香港卫生署药物注册组进行分类，请附上香港卫生署所发出的有关关信件以方便办理阁下的申请事宜。 B.出口许可证(表格六~白色) i)填交出口证表格六(TRA表格第394款)~一式三份； ii)该产品(由制造商所签发)的详尽百分比成份表的影印本，或印有详尽百分比成份卷标的样本。 请注意下列事项： 1.一般来说，申请人在递交表格后的一个工作天的下午，即可到香港卫生署领回进 口许可证或出口许可证。 2.如所交数据不齐全，香港卫生署将不会加签该等申请书。 3.香港卫生署可能会将产品样本送往化验，不予发还。 4.为符合「濒危野生动植物种国际贸易公约」的规定，药剂业及毒药管理局不会加 签任何声称含有犀牛、老虎或熊成份的药物进口许可证或出口许可证。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

收稿日期:2004208229;修回日期:2004210230 作者简介:李　英(1968～),女(汉族),高级工程师,主要从事色谱分析研究。E 2m ail :ciqly 16@https://www.360docs.net/doc/c89782527.html, 第26卷第1期 2005年2月 质谱学报 Jou rnal of Ch inese M ass Spectrom etry Society V o l .26　N o .1Feb .2005 固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A 李　英,王楼明,张　琛,叶锐均,张　昱,刘　丽,刘志红 (深圳出入境检验检疫局,广东深圳　518045) 摘要:基于固相微萃取技术(SP M E )具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点,且容易 与其它分析仪器联用,建立了一种顶空衍生固相微萃取2气相色谱2质谱法(SP M E 2GC M S )测定水中双酚A 的分析方法。通过优化SP M E 纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、pH 值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件,实现了水中痕量双酚A 的快速测定。结果表明:用85Λm 的聚丙烯酸酯(PA )萃取涂层对水中的双酚A 萃取效果很好,双酚A 在0.01～100Λg L 的质量浓度范围内,线性良好,相关系数>0.999,方法的检测限为2.5ng L (S N =3),相对标准偏差(n =7)为3.13%,回收率为86.3%～95.6%。关键词:固相微萃取;气相色谱2质谱(GC M S );双酚A ;萃取条件;衍生条件 中图分类号:O 657163;O 6251323 文献标识码:A 文章编号:100422997(2005)01218204 D eterm i na tion of B isphenol A i n W a ter by Sol id Pha se M icroextrac ion Coupled w ith Ga s Chroma tography -M a ss Spectrom etry L I Y ing ,W AN G L ou 2m ing ,ZHAN G Chen ,YE R u i 2jun ,ZHAN G Yu ,L I U L i ,L I U Zh i 2hong (S henz hen E n try 2E x it Insp ection and Q ua ran tine B u reau ,S henz hen 518045,Ch ina ) Abstract :A new m ethod fo r the determ inati on of b isp heno l A in w ater has been estab lished by coup ling so lid 2p hase m icroex tracti on (SPM E )w ith gas ch rom atograp hy 2m ass sp ectrom 2etry becau se of SPM E w ith the characteristics of si m p le p retreatm en t p rocedu re w ithou t o r 2gan ic ,h igh recovery rate and easy to be coup led w ith o ther analytical in strum en ts .T h rough op ti m izing ex tracti on and derivatizati on conditi on s of SPM E ,such as fibers ,ex tracti on tem 2p eratu re and ex tracti on ti m e ,deso rp ti on ti m e ,stirring rate ,pH value ,derivatizati on tem 2p eratu re and derivatizati on ti m e ,the rap id determ inati on of trace b isp heno l A in w ater w as p erfo rm ed .T he resu lts show ed that a SPM E fiber w ith 85Λm po lyacrylate coated w as u sed to ex tract b isp heno l A from w ater w ith satisfacto ry resu lts .T he linear ranges of b isp heno l A w ere from 0.01Λg L to 100Λg L ,the relative coefficien t w as above 0.999.T he detecti on li m its and the relative standard deviati on w ere 2.5ng L (S N =3)and 3.13%,resp ective 2ly .T he recovery w ere from 86.3%to 95.6%. Key words :so lid 2p hase m icroex tracti on ;gas ch rom atograp hy 2m ass sp ectrom etry ;b isp he 2no l A ;ex tracti on conditi on ;derivati on conditi on

(八)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(八)氯苯类化合物 分类号：W12-7 一、填空题 1．《水质氯苯的测定气相色谱法》(HJ／T74--2001)规定，水中一氯苯用溶剂萃取，检测器测定。① 答案：二硫化碳氢火焰离子化(FID) 2．《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定气相色谱法》(GB／T 17131-1997)中，填充柱用80—100目101白色硅烷化担体做载体，以和为固定相。②答案：3％有机皂土3％DC-200 3．萃取水中氯苯类化合物出现乳化现象时，可采用加浓硫酸或采取及等方法进行破乳。①②③ 答案：离心冰冻 二、判断题 1．测定水中一氯苯的二硫化碳萃取气相色谱法选择性较好，未发现干扰物质。( )① 答案：正确 2．气相色谱法测定氯苯时，萃取溶剂二硫化碳中若含有杂质，需经纯化处理。( )① 答案：正确 3．气相色谱法测定氯苯时，氯苯标准工作液需临用现配。( )① 答案：正确 4．氯苯在水中较稳定，所以采集后的水样可以长时间保存。( )①② 答案：错误 正确答案为：氯苯在水中不很稳定，应在低温2—5℃冰箱中保存，不得超过7d。5．气相色谱法测定水中氯苯类化合物时，为检验氯苯类化合物可能存在的干扰，可采用两根极性不同的色谱柱进行分离鉴定。( )①② 答案：正确 6．用气相色谱法测定氯苯类化合物时，六六六、滴滴涕和PCB等有机氯化合物在色谱柱上的保留时间与氯苯类化合物不同，而不会干扰氯苯类的测定。( )①② 答案：正确 7．气相色谱法测定氯苯类化合物时，所有氯苯类化合物最好都用ECD检测器测定。( )①②③ 答案：错误 正确答案为：测定一氯苯用FID检测器。 8．气相色谱法测定氯苯类化合物时，若水样中氯苯含量较高，萃取后可以不浓缩直接上机测定。( )①②③

高效液相色谱法

HJ997-2018 土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法 Soil and sediment—Determination of carbonyl compounds —High performance liquid chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2018-12-26发布2019-06-01实施 生态环境部发布

目次 前言 (ii) 1适用范围 (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4试剂和材料 (1) 5仪器和设备 (2) 6样品 (3) 7分析步骤 (4) 8结果计算与表示 (5) 9精密度和准确度 (6) 10质量保证和质量控制 (7) 11废物处理 (7) 12注意事项 (7) 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8) 附录B（资料性附录）15种醛、酮类腙衍生物的参考色谱图 (9) 附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10) 附录D（资料性附录）2,4-二硝基苯肼（DNPH）的纯化及空白检验 (16) i

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中醛、酮类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：天津市生态环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境分析测试中心、上海市环境监测中心、沈阳市环境监测中心站、青岛市环境监测中心站、天津市产品质量监督检测技术研究院和天津市滨海新区环境保护监测站。 本标准生态环境部2018年12月26日批准。 本标准自2019年6月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 分析纺织品中挥发性有机物* 蔡积进张卓旻李攻科 中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275 摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和 气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。 优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。 关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物 生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。本文建立了HSSPME-GC-MS联用分析纺织品中常见VOCs的分析方法，方法灵敏度高，重现性好，适合于纺织品中多种痕量挥发性有机物的分析。 1 实验 1.1 仪器及操作条件 1.1.1 仪器 SPME手动取样装置，100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS），电磁搅拌/加热操作台，搅拌子（3.0 mm×10.0 mm），10、15、40 mL顶端带有孔盖子和聚四氟乙烯隔垫的样品瓶（Supelco 公司）。HP-6890气相色谱仪带质谱检测（MSD-5973）配G1701B.02.05工作站（Hewlett-Packard, USA），所用色谱柱为HP-VOC熔融毛细管柱（60 m×0.32 mm×1.8 μm）。 1.1.2 GC-MS的操作条件 色谱条件：进样口温度为250 ℃，进样口关闭五分钟，不分流进样。采用程序升温，初始 资金项目：国家质检总局科研资助项目（2002IK034）、 中山大学化学院第四届创新化学实验与研究基金（批准号：03002号）。 第一作者：蔡积进（1982年出生），男，中山大学化学与化工学院材料化学专业00级 指导教师:李攻科，E-mail :cesgkl@https://www.360docs.net/doc/c89782527.html,.

萃取和色谱技术

萃取和色谱技术实验 —菠菜叶中叶绿素的提取和分离 一、实验目的和要求 1．掌握叶绿素提取和分离的原理和方法； 2．学习萃取、薄层层析和柱层析色谱方法的原理及基本操作； 3. 观察菠菜中含有的色素的种类。 二、实验原理: 植物体内的叶绿体色素有叶绿素和类胡萝卜素两类，主要包括叶绿素 a (C 55H 72O 5N 4Mg)、叶绿素b(C 55H 70O 6N 4Mg)、β—胡萝卜素(C 40H 56)和叶黄素(C 40H 56O 2)等4种。可利用萃取原理、用有机溶剂将这些化合物从菠菜中提取出来，利用薄层色谱定性鉴定，并通过柱层析的方法将这些化合物分离。 1. 萃取原理：利用有机溶剂从与其不相混溶的液相或固相中把物质提取出来的方法，简称溶剂萃取。它是一种把物质从一个液相转移到另一个液相的过程。 2. 色谱法基本原理：是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。流动的混合物溶液称为流动相；固定的物质称为固定相(可以是固体或液体)。 3. 薄层层析原理：固定相被均匀铺在玻片上制成薄层板，将样品溶液点加在起点后置于层析缸中用溶剂展开而达到快速分离目的。薄层色谱技术包括制板、点样、展开、显色四个过程。通常用比移值(R f )表示物质在薄层板移动的相对距离，在一定条件下每一种化合物的比移值都为一个特定的数值（介于0~1间），定义为： 的距离 展开剂前沿至原点中心点中心的距离色斑最高浓度中心至原=f R 4. 柱层析原理：根据物质在固定相的吸附力不同，极性较大的物质易被硅胶吸附跑的慢，极性较弱的物质难吸附跑的快，淋洗过程即吸附、解吸、再吸附、再解吸过程而被分离。柱层析技术包括装柱、装样、洗脱、收集四个过程。装柱有湿法和干法装柱两种。如果被分离各组分有颜色，可以根据色谱柱中出现的色层收集洗脱液。如果各组分无色，先依等分收集法收集(该操作可由自动收集器)，然后用薄层色谱法逐一鉴定，再将相同组分的收集液合并在一起。蒸除洗脱液溶剂，即得各组分。 三、主要试剂和仪器: 仪 器：研钵，锥形瓶2个，烧杯，试管5根，层析缸(槽)，层析柱，硅胶板，毛细管，滴管，分液漏斗，量筒。 试剂耗材：菠菜，沙子，硅胶，石油醚-丙酮展开剂（4:1），饱和NaCl 溶液，无水Na 2SO 4。

香港必买药品清单

2018香港必买药品清单！一说起香港，总不了购物，从铜锣湾到尖沙咀再到旺角，随处可见拎着大包小包的购物族。除了化妆品、服饰、手表、奢侈品之外，香港的药品也是必买之一。那香港的药房都卖哪些居家常备万灵药呢？这里为你整理了一份清单，且收藏着慢慢看吧！有哪些居家常备万灵药？活络油|黄道益活络油有哪些居家常备万灵药？关键词：热销万能油黄道益活络油（图片来源于屈臣氏官网）声名在外的万能油，是很多游客的香港必买，每次从香港回来都有朋友叫我带。主要针对舒筋活络、祛风散瘀，肌肉酸痛、关节肿痛等，无论是老人还是年轻上班族，多少都需要一点。不过因为很火，所以假货也很多。提醒大家，外包装已经换新的了，真品的气味较淡较纯，一定要注意辨别呀！屈臣氏参考价格：HK$50ml 活络油|和兴白花油有哪些居家常备万灵药？关键词：本地人最爱 和兴白花油（图片来源于屈臣氏官网）与黄道益活络油名气差不多，本地人更偏爱一点。主要治疗头晕头痛、伤风鼻塞、感冒不适、晕车晕船、肌肉疼痛、蚊虫咬伤这类，还具有消炎杀菌功效。产品分为1-4号，蓝绿两个颜色，差别只在于大小而已啦。

屈臣氏参考价格：HK$20ml；HK$（2号）；HK$（3号）；HK$（4号） 活络油|保心安油有哪些居家常备万灵药？关键词：常用万能油保心安油（图片来源于屈臣氏官网）本地人爱用的万能油之一，也是治疗祛风镇痛、通窍消肿，用于舒缓轻微碰撞、扭伤引起的肌肉或关节疼痛、轻微头痛、伤风鼻塞、头晕头痛等。 屈臣氏参考价格：HK$瓶 活络油|紫花油有哪些居家常备万灵药？关键词：薰衣草精华配方紫花油（图片来源于屈臣氏官网）本地人常用药有之一，传统药油调制独特薰衣草精华配方，功效与其他活络油差不多，可以缓和紧张情绪、松弛神经，针对舒缓伤风鼻塞等呼吸道不适，改善舟车晕浪、痾呕肚痛、蚊叮虫咬及小儿风痛等。 屈臣氏参考价格：HK$瓶 活络油|虎标万金油有哪些居家常备万灵药？关键词：居家旅行必备良品虎标万金油（图片来源于屈臣氏官网）虎标万金油有两个版本，白色是一代经典产品，常用于治疗头痛，舒解颈梗、胀气、蚊虫叮咬、头痛等轻微不适。据说对头疼特别有效！红色版是后来的增强版，增加了舒解肌肉酸痛的功效。 屈臣氏参考价格：HK$（红色&白色） 止痛|虎标颈肩舒有哪些居家常备万灵药？关键词：肩颈酸痛患者的福音虎标颈肩舒（图片来源于屈臣氏官网）这个可以有效舒缓肩膀和颈部酸痛，涂上之后，整个肩颈都特别清凉特别爽！

烃油指数 溶剂萃取气相色谱法

FHZHJSZISO0008 水质烃油指数的测定溶剂萃取气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-008 水质—烃油指数的测定—溶剂萃取气相色谱法 1 适用范围 本方法适用于地表水、废水和污水处理厂的水中浓度大于0.1mg/L的烃油指数的测定。 2 原理概要 水样用萃取剂萃取。极性物质经佛罗里土的吸收被除去，纯化的部分用配有非极性柱和火焰离子化检测器的毛细管气相色谱分析。测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。矿物油的浓度通过包含两种特定矿物油的外标法定量，烃油指数(hydrocarbon oil index)即可计算。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室玻璃仪器。气相色谱装置，气相色谱柱（可用的固定相包括：非极性的固定化了的100%的二甲基聚硅氧烷或95%二甲基聚硅氧烷/5%二苯基聚硅氧烷或改良的硅氧烷聚合物），色谱数据处理系统，采样瓶，离心机，离心管，微分离器，吸收柱，Kuderna Danish 仪器，带棒的磁力搅拌器。 3.2 主要试剂 所有试剂为试剂纯。水是蒸馏过的水或用纯化水发生器的水，这种发生器能除去痕量的有机物。萃取剂，无水硫酸钠，七水硫酸镁，无机酸（如12mol/L盐酸），丙酮，佛罗里土，矿物油混合物，直链烷烃标准混合物，参比物质（正癸烷，正四十烷，正十二烯），含参比物质的萃取剂，硬脂酰盐。 4 过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参考ISO 5667-3。 4.2 样品制备 将样品充入采样瓶的90%体积，密封，称重，使试样在4℃下保存，尽快萃取。 4.3 测试 4.3.1 空白实验 4.3.2 测定回收率 4.3.3 萃取 将样品冷却到10℃，加入无机酸酸化样品至pH值为2，在每900mL样品中加入80g硫酸镁以防止乳化。加入50mL萃取剂标准溶液和一个磁力搅拌棒，盖好瓶子，在磁力搅拌器中剧烈搅拌30min。拿掉塞子换上微分离器，加入足量的水以取出微分离器中的萃取剂层，把它转移到吸收柱中。 4.3.4 萃取 把萃取剂层转移到一个小柱子里，（柱子装填了2g佛罗里土，涂抹了一层2g的硫酸钠），经过柱子到一个浓缩装置中，用10mL萃取剂洗柱子。 4.3.5 浓缩 用浓缩装置将萃取物浓缩至6mL，进一步浓缩至稍小于1mL，用萃取剂补至体积为1mL 或通过称重计算浓缩后的萃取物的确切体积。把最后的萃取物转移到一个隔膜上待气相色谱分析。 4.3.6 佛罗里土适用性的测试 4.3.7 气相色谱测定 气相色谱条件： 程序升温汽化进样，进样温度50℃～300℃；进样体积1μL；柱长30m，柱内径0.25μm；

高效液相色谱样品前处理

高效液相色谱样品前处理 1.高效液相色谱法分析样品为什么要进行样品前处理 (1)样品浓度调节：某些待测组分在样品中的浓度过低或过高，造成仪器检测困 难，因此需要提前对样品进行浓缩或稀释。 (2)避免污染，保护仪器：某些样品的酸碱度、离子强度等易造成系统污染和缩 短仪器使用寿命 (3)消除干扰：基体或共存物质的干扰 (4)介质置换：样品介质不适合后续的分离和检测，需要提前进行介质置换。 2.高效液相色谱法分析样品前处理的遵循原则 (1)去除基体杂质，消除干扰因素； (2)完整保留待测组分，处理过程中尽可能避免待测组分发生化学反应或被污 染； (3)方法简单易行、重现性好、成本低。 3.高效液相色谱法分析样品前处理技术 干扰物质，然后用洗脱液将待测组分 分离出来。 染分析 微波辅助萃取利用高频电磁波的作用，使样品中待 测组分从胞内释放出来，并在低温下 溶解于萃取溶剂中，过滤，达到分离 的目的。 天然药物、农药残留、有 机金属化合物等物质的提 取 超声波辅助萃取利用超声波的机械效应、空化作用以 及热效应等，破坏样品细胞组织，加 大细胞内的传质效率，从而促进待测 组分的释放和提取。 蛋白质、多糖、烟碱等物 质的提取 超临界流体萃取采用二氧化碳作为流体，在超临界条 件下，二氧化碳使样品的各组分依次 萃取出来，当恢复常温和常压时，溶 解在二氧化碳中的待测组分立即以液 体状态与气态流体分离。 多用于天然物质的提取 迪信泰检测平台以液相/气相为依托，采用HPLC/GC及LC-MS等检测平台，致力

于为各科研院所，高校，药企，生物工程类企业提供生物、食品、药物、环境等多领域的物质检测服务。

顶空固相微萃取_气相色谱法测定水中5种农药残留量

ＤＯＩ：１０．１１９７３／ｌｈｊｙ －ｈｘ２０１５０８０３５　顶空固相微萃取－气相色谱法测定水中 ５种农药残留量 陈　烨，刀　谞，谭　丽，许秀艳＊，吕怡兵 （中国环境监测总站，北京１０００１２ ）摘　要：采用顶空固相微萃取－气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、 阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等５种农药残留量。优化的试验条件如下：①聚丙烯酸酯萃取纤维头；②萃取温 度为８０℃；③萃取时间为４０ｍｉｎ；④解吸时间为５ｍｉｎ。用ＤＢ－３５ＭＳ色谱柱（３０ｍ×０．３２ｍｍ，０．２５μｍ） 分离，氮磷检测器检测。５种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（３Ｓ／Ｎ）在０．０５～１．０μｇ·Ｌ－１ 之间。方法用于水库水样分析，加标回收率在３７．０％～１０７％之间，测定值的相对标准偏差（ｎ＝５）在１．６％～２５．０％之间。 关键词：气相色谱法；顶空；固相微萃取；水；农药 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１－４０２０（２０１５）０８－１１７４－ ０４ＧＣ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｒｅｓｉｄｕａｌ　Ａｍｏｕｎｔｓ　ｏｆ　５Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　Ｗａｔｅｒ　 ｗｉｔｈＨｅａｄｓｐ ａｃｅ　Ｓｏｌｉｄ－Ｐｈａｓｅ　ＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＣＨＥＮ　Ｙｅ，ＤＡＯ　Ｘｕ，ＴＡＮ　Ｌｉ，ＸＵ　Ｘｉｕ－ｙａｎ＊ ，Ｌ Ｙｉ－ｂｉｎｇ （Ｃｈｉｎａ　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｃｅｎｔｒｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１ ０００１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＧＣ　ｗａｓ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ａｍｏｕｎｔｓ　ｏｆ　５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ，ｉ．ｅ．ｔｒｉｅｔｈｙ ｌｔｈｉｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ，ａｔｒａｚｉｎｅ，ｍｅｔｈｙｌ　ｐａｒａｔｈｉｏｎ，ｐａｒａｔｈｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｒｉｂｕｆｏｓ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｗｉｔｈ　ｈｅａｄｓｐａｃｅ　ｓｏｌｉｄ　ｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｆｏｕｎｄ　ｗｅｒｅ　ａｓ　ｆｏｌｌｏｗｓ：①ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｆｉｂｅｒ　ｔｙｐｅ：ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅ；②ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：８０℃；③ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ：４０ｍｉｎ；④ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ：５ｍｉｎ．Ｔｈｅ　ａｎａｌｙｔｅｓ　ｗｅｒｅ　ｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎ　ＤＢ－３５ＭＳ　ｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ×０．３２ｍｍ，０．２５μｍ）ａｎｄ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ＮＰＤ．Ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｖａｌｕｅｓ　ｏｆｐｅａｋ　ａｒｅａ　ａｎｄ　ｍａｓｓ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｗｅｒｅ　ｋｅｐｔ　ｉｎ　ｄｅｆｉｎｉｔｅ　ｒａｎｇ ｅｓ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ（３Ｓ／Ｎ）ｆｏｕｎｄｗｅｒｅ　ｒａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　０．０５ｔｏ　１．０μｇ·Ｌ－１ ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｐｏｓｅｄ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｓａｍｐ ｌｅｓ　ｏｆ　ｒｅｓｅｒｖｏｉｒｗａｔｅｒ，ｇｉｖｉｎｇ　ｖａｌｕｅｓ　ｏｆ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ａｎｄ　ＲＳＤ′ｓ（ｎ＝５）ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅｓ　ｏｆ　３７．０％－１０７％ａｎｄ　１．６％－２５．０％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＧＣ；Ｈｅａｄｓｐａｃｅ；Ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ　ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；Ｗａｔｅｒ；Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ 有机磷农药和阿特拉津是广泛使用的农药品种［１－ ２］，在土壤中的残留期长且流动性高，可通过地 收稿日期：２０１４－０８－ ０７基金项目：国家高技术研究发展计划（８６３计划）　（ ２０１３ＡＡ０６Ａ３０８）作者简介：陈烨（１９８３－），女，北京人，硕士，主要从事环境监　测分析技术及方法研究。 ＊联系人。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｕｘｙ ＠ｃｎｅｍｃ．ｃｎ表径流、干／湿沉降等方式进入水体，从而对水生生 态环境构成潜在威胁［ ３］ 。水体是人类赖以生存的重要环境介质，有机污染物在水体中呈现种类多、含量低等特点。目前，常 采用液液萃取［ ４－６］、固相萃取［７－ ９］等方法富集水样中的有机磷及阿特拉津残留，但存在操作繁琐、费时费力、对环境不够友好等问题。 固相微萃取（ＳＰＭＥ） 技术具有样品量小、萃取· ４７１１ ·