蒸馏操作、水蒸气蒸馏介绍
蒸馏操作、水蒸气蒸馏介绍
【实验目的】
1.了解蒸馏在分离和提纯液态有机化台物中的重要地位。
2.掌握常压蒸馏的基本操作方法和要领。
3.介绍水蒸气蒸馏的原理和操作方法。
【实验原理】
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
【实验步骤】
1.装样品：量取10mL待蒸馏的乙醇样品于25 mL梨形烧瓶中，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3，往烧瓶里投入1～2粒沸石防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。
2.蒸馏装置的安装：按照“从下到上，从左到右”的原则，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。把温度计插入蒸馏头中，注意温度计的位置，水银球的上沿应与蒸馏头支管口的下沿相平(如图所示)。装上蒸馏头，在另一铁架台上，用铁夹夹住直形冷凝管的中部，调整铁架台与铁夹的位置，把蒸馏头的支管和直形冷凝管严密地连接起来。再安装和用皮筋固定好接引管，出口放置小烧杯做为接受器。
3.接通冷凝水：装置安装完毕冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
4.加热：加热前应再检查一遍装置，特别是烧瓶与蒸馏头、蒸馏头与冷凝管之间接合是否紧密，以防蒸汽泄漏。电热包加热，通过垫板的层数调节加热速度，使从冷凝管流出液滴的速度为1～2滴/秒。按照沸点范围收集接取温度范围为77～79℃的馏分，用预先洗净烘干的小烧杯接取所需温度范围的液体，当梨形烧瓶中仅残留少量液体时，应立即停止蒸馏，千万不要完全蒸干，蒸馏结束应立即移开垫板和电热包使装置冷却。测量小烧杯中液体体积计算产率，将量完体积的产品和梨形烧瓶中的剩余有机物都倒入回收瓶中，千万不可随意倒入水池。
5.拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
结果记录：收集77～79 ℃的馏分：mL;呈（填颜色和是否透明）状态。
【注意事项】
1.冷却水流速不可太大以防迸溅，保持有水从胶管出口小量流出即可。
2.控制好加热温度。通过垫板层数控制馏出速度，使从尾接管流出液体的速度为1～2滴/秒。
【思考题】
1.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2.蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒为宜？
4.如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
水蒸气蒸馏介绍
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100 ℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况：
（1）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；
（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
水蒸气蒸馏装置如图所示，主要由水蒸气发生器、三口烧瓶和长的直形冷凝管组成。操作前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，必须严密不漏气。操作时把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的三分之一。开始蒸馏时，把发生器里的水加热到沸腾，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为2～3滴/秒。当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，可停止蒸馏。
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶E—馏出液导管 F—冷凝管 G—螺旋
有机化学实验五 水蒸汽蒸馏
实验五水蒸气蒸馏 一．实验目的： 1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。二．实验重点和难点： 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管 接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管 化学试剂：苯胺(化学纯) 20mL 四．实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】
五．实验原理： 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ P A（P A为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 1.常用在下列几种情况下： (1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 (2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 (3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.被提纯物质必须具备以下几个条件： (1). 不溶或难溶于水。 (2). 共沸腾下与水不发生化学反应。 (3). 在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。 3.基本原理： 当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。 即：P=Pa+Pb 式中：P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。 那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。 即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。 因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。 另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。 即M A/M B=M A×P A / M B×P B
水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油
水蒸气蒸馏法提取橙子 皮中的香精油 Last revised by LE LE in 2021
课程实习 题目名称：橙皮精油的提取 课程名称：课程实习 学生姓名： 学号： 系、专业：生化系2011级化学工程与工艺 实施时间： 2014年下学期第18—19周 指导教师： 2014年12月30日 水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验 一、前景 橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin} ,果胶(Pectin) ,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。 从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。
二、实验目的 ⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。 ⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。 ⑶巩固分液漏斗的使用方法。 三、实验原理 精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分 子式为C 10 H 16 的物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不 溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下： 柠檬烯 分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d-的形式出现.通常称为d-柠檬烯,它的绝对构型是R型. 在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。 四、实验仪器与药品 仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL},恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml）。 原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。 水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。(2)不需要在 实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸 馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实
水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油.
渤海大学本科毕业论文 水蒸气蒸馏法提取 薰衣草精油实验 Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation 学院（系）：化学化工学院 专业：应用化学 学号：130xxxxxx 学生姓名：李xxxxx 入学年度：2013 年 指导教师：唐x 完成日期：2017年05月01日 渤海大学 Bohai University
摘要 本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的工艺，研究不同因素对产率的影响。薰衣草在室温下，研究液料比、蒸馏时间和浸泡时间对精油提取率变化的影响，通过分析试验来探讨最佳工艺条件。结果表明：在液料比方面，随着液料比的增加，精油提取率出现先增后减的现象。在浸泡时间和蒸馏时间方面，随时间的增加，精油提取率也出现先增后减的现象。综上所述，液料比1:16，蒸馏时间1h，浸泡时间1h 为最佳条件。 关键词：薰衣草；精油；水蒸汽提取
Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation Abstract In this paper, the extraction of lavender essential oil by steam distillation was studied, and the effects of different factors on yield were studied. The effects of liquid to material ratio, distillation time and soaking time on the extraction rate of essential oil were studied at room temperature. The optimum conditions were discussed by analytical test. The results showed that the extraction rate of essential oil increased first and then decreased with the increase of liquid to liquid ratio. In the soaking time and distillation time, with the increase of time, the extraction rate of essential oil also increased first and then decreased. In summary, the ratio of liquid to material 1:16, distillation time 1h, soaking time 1h is the best condition. Key words：lavender；essential oill；steam extraction
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏 一、实验目的： 1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法 二、实验原理： 1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。р=р （H2O ）+рA 。当P=P 大气，液体沸腾，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。 图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系图。图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾，该温度的总蒸气压就等于大气压。显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中，水的沸点远低于溴苯，因此，要在l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是较为有效的方法。 伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系： m a /m (H2O)=M A ｘP a /18ｘp (H2O) ma ∝ Ma 尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小，但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的相对分子质量，所以按质量计算，在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多，溴苯在馏出液组分中占到62%。鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa)， 用水蒸气蒸馏亦能获得良好图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系
效果。换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低的化合物。 2.应用范围： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 3.具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 ③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。 三、实验药品及仪器装置： 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇 水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成，图为常用水蒸气蒸馏装置。 图常用水蒸气蒸馏装置
水蒸气蒸馏法
1 水蒸气蒸馏法 精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发 油。又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。与水蒸气接触变 化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用 得最广。 水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为: 1.1 水上蒸馏 水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺 上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏 效果。 锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管 能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。 直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。 1.2 水中蒸馏 水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板) 的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。 1.3 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。与前述方法基本相同,惟锅底并不 加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压 更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物，如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想，而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取，这不仅充分利用了柑橘副产物，避免了资源损失，同时还开拓了新的市场，创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等，这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 （1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 （2）了解水蒸汽蒸馏法的类型 （3）了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该
法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 （1）材料：干橙皮或其它橘皮 （2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 （1）操作步骤 1.不加添加剂，将100g橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分，最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压，使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4，其他条件不变，考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积； D―精油比重0.85； m―原料柑橘皮质量。 （出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。
苯胺的水蒸气蒸馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告 篇一：实验8水蒸气蒸馏 实验八水蒸气蒸馏 一、实验目的 1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件； 2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、实验原理 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸 腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 1.应用范围：
①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 0③在100c左右时，必须具有一定的蒸汽压。 三、仪器与药品 水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。 四、实验步骤 1、1、按上图安装好装置，并且检查气密性，加入苯胺到圆底烧瓶中。 2、2、打开T型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的 圆底烧瓶，开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。 3、3、当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须
水蒸气蒸馏装置及操作
水蒸气蒸馏装置及操作 原理 水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即： P=P水+ PA（ PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 装置及操作 水蒸气蒸馏有两种方法： —种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。 1. 装置： 图-1为常用的水蒸气蒸馏装置。A为水蒸气发生器，常用金属制成，也可以用大圆底烧瓶，一般盛水量为其容量的2／3为宜。 B 为安全管，插到发生器底部，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起到调节压力的作用。如果系统发生阻塞，水会从管的上口喷出，这时应停止蒸馏，查找原因。 D 为蒸馏瓶， E 为蒸气导入管 2.安装： 蒸馏瓶D是500mL以上的长颈圆底烧瓶，烧瓶向发生器方向倾斜45°角，以免溅起的液沫被蒸气带进冷凝管中；瓶内液体不超过其容积的1／3。在水蒸 气发生器A与蒸气导入管E之间用橡胶管连接一个T形管，T形管下端连接一段带有螺旋夹G的乳胶管。打开螺旋夹G,可以及时放掉蒸气冷凝形成的水滴。
蒸气发生器至蒸馏瓶之间的蒸气导管应尽可能短，以减少蒸气的冷凝。蒸气导管 E 的下端应尽量接近瓶底，但不对与瓶底接触，弯曲部分位于瓶中液体的中央并与瓶底垂直，以便于水蒸气与蒸馏物质充分接触并起搅动作用。与冷凝管连接的导管F为30°角。进行蒸馏时，打开T形管下瑞的螺旋夹G,加热水蒸气发生器A,直至水沸腾，当有大量水蒸气产生时，将螺旋夹G拧紧，使水蒸气通入蒸馏瓶D中。为了不使蒸馏瓶D中的液体积累过多，必要时，可在D下面加一石棉网，用小火加热，但应注意控制加热速度，使蒸气能在冷凝管中全部冷凝下来。在蒸馏固体物质时，它们往往在冷凝管中凝结为固体，这时可暂停甚至放掉冷凝水，如果无效则立即停止蒸馏，用长玻璃棒将固体捅出或用吹风机的热风将固体熔化。当馏出液澄清不含油滴时，为蒸馏终点。中途停止蒸馏或结束蒸馏时，应先打开T形管下方的螺旋夹G,然后停止加热，以防蒸馏瓶 D 中的液体倒吸入水蒸气发生器中。 在左右蒸气压较低的化合物可用过热水蒸气进行蒸馏。图-2 为过热水蒸气蒸馏装置图。其中A用来除去蒸气冷凝的水滴，B是硬质玻璃，外面用石棉纸裹住，下面用鱼尾灯加热，以提高蒸气的温度，C为插有温度计的温度计套管， 蒸馏瓶用热浴维持与蒸气同样的温度。也可以在图 3.3.3-1所示装置的T形管和 蒸馏瓶之间串联一段铜管，最好用螺旋铜管，蒸馏时用火焰加热铜管以产个过热蒸气。 少量物质进行水蒸气蒸馏时可采用图-3所示的几种装置。图 3.3.3-3 （2）装置是将样品放在具有内支管（几乎插到大试管底部）和外支管（导出管）的大试管内，在圆底烧瓶中放入水，加热圆底烧瓶中的水至沸腾，生成的蒸气通过下面的支管进入试管、因为试管位于水蒸气中，所以在蒸馏过程中，试管内的液体不断增加，被蒸物质与水蒸气一起从外支管蒸出图—12013年5月15日
水蒸气蒸馏法
经典分离纯化技术之水蒸气蒸馏法 1、.概念 水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物形成的混合物（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa ）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的一种分离方法（与水形成共沸物）。 2、原理 根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混合物： P 总 = P H2O + P B 式中P 总为总蒸汽压；P H2O 为水的蒸汽压；P B 为不溶于水的物质的蒸汽压。 当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。这样，高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时，在低于100℃就可和水一起被蒸馏出来。 将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa)中，该有机物可在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量)(2O H A m m 和之比，等于两者的分压（P A 和P H2O ）分别和两者的相对分子质量（M A 和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算： 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况： （1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； （2）除去不挥发性的有机杂质； （3）从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； （4） 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的 杂质 3、装置 水蒸气蒸馏装置如图1所示，主要由水蒸气发生器A 、三口或二口圆底烧瓶D 和长的直型水冷凝管F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b ））。铁质发生器A 通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B 为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D 应当用铁夹夹紧，其中口通过螺O H A A O H A P P M m m 2218??=
2014实验十二 水蒸气蒸馏提取樟油
实验十二水蒸气蒸馏提取樟油 预习要求： 阅读有机化学实验教材P50-53，水蒸气蒸馏； 一、实验目的 1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用； 2. 认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。 二、实验原理 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来的操作。当各组分的蒸气压之和与大气压力相等时，则混合物开始沸腾。因混合物的沸点要比单个物质的正常沸点低，因此该有机物可在比其正常沸点低得多的温度而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。 三、主要试剂及产物的物理常数 查找水的物理常数。 四、主要试剂用量及规格 樟树枝叶及种子 五、仪器装置 水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤和现象 实验步骤现象和数据记录 1. 加料，如图安装装置，检查装置的气 密性； 2. 将T型管夹子打开，通冷凝水，加热水蒸汽发生器，当T型管支管有蒸汽冲出时，夹紧夹子，使蒸汽通入烧瓶中，调节火源，控制馏出速度1~2滴/秒； 3. 当馏出物澄清透明时，即可停止蒸馏； 4. 先打开夹子，再移去火源，稍冷，关水、拆除装置。T型管支管有蒸汽冲出 安全管中水位正常波动 馏出速度1~2滴/秒 馏出物澄清透明 得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体 七、产品和产率 得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体。 八、讨论 1. 水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备什么条件？此法常用于哪几种情况？ 答：水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备以下3个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5~1333Pa）。 水蒸气蒸馏常用于下列三种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2．水蒸气蒸馏装置由哪几部分构成？ 答：水蒸气蒸馏包括四个部分：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收器。 3. 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 答：在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查安全管中水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。 若安全管中水位上升很高时，说明水蒸气蒸馏系统有某一部分阻塞，应立即旋开螺旋夹，移去热源，找原因排故障，待故障排除后，才能继续蒸馏。
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。 简介 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。 水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。 水蒸气蒸馏法 1、水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
水蒸气蒸馏操作规程及流程
【实验目的】 1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 3、学习从肉桂树皮中提取肉桂醛的方法。 【实验原理】 由两种互不相溶的液体A和B所组成的混合液体体系，两种分子都可以逸出液面进入气相，即每一组分都独立蒸发，互不干扰。其蒸气压符合道尔顿（Dalton）分压定律，表达式为：P =P A+P B 总 为总蒸气压，P A为A的蒸气分压，P B为B的蒸气分压）（P 总 即体系的总蒸气压等于各组分蒸气压分压之和。 若在同一温度下，A独立存在时的蒸气压为P Aθ，B独立存在时的蒸气压为P Bθ,则P A＝P Aθ，P B＝P Bθ，也就是说，在互不相溶的二组分液体体系中，每一组分在某温度下的分压等于该组分独立存在（纯物质）在该温度下的蒸气压。故把两种纯物质在某温度时蒸气压（P Aθ和P Bθ）相加即得混合物液面上的蒸 = P Aθ＋P Bθ 气总压力。即道尔顿分压定律的表达式为：P 总 升至等于外当对体系加热时，随温度的升高，P Aθ及P Bθ都会升高。当P 总 界压强（通常为101325Pa），混合物开始沸腾。这时P Aθ和P Bθ都还低于外界压强，其混合物沸腾时的温度即低于A的正常沸点，也低于B的正常沸点。 若A为沸点较高的有机液体，B为水。混合加热至P =101325Pa时，液体 总 沸腾，此时的温度不但低于A的正常沸点，也低于水的正常沸点（100℃），这样就可以把沸点较高的A在低于100℃的温度下与水一起蒸出来。若将蒸出的蒸气收集，即为水蒸气蒸馏。 香精油存在于许多植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分易挥发，难溶于水，且随水蒸气挥发，因此可用水蒸气蒸馏提取。 肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛，其结构式为 H5C6H C = C H CHO 肉桂醛（反—3—苯基丙烯醛，沸点252℃）纯品系黄色油状液体，相对密度d420=1.049，微溶于水，易溶于乙醇、二氯甲烷等有机溶剂，在空气中久置易氧化成肉桂酸。在自然界中，它因存在于肉桂树皮中二得名肉桂醛。本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油（主要含肉桂醛）。 【仪器与试剂】 1、仪器： 50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、分液漏斗、三角烧瓶、电炉、阿贝折光仪。 2、药品：肉桂树皮粉、1%Br2—CCl 4溶液。 【实验内容及步骤】 【提问】 水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。
实验四 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏
1 实验四 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏（6学时） [实验目的] 1．了解肉桂酸的制备原理和方法。 2．掌握回流，水蒸汽蒸馏等操作。 [实验药品]新蒸馏过的苯甲醛1ml ，新蒸馏过的醋酐 2.7ml ，研细的无水碳酸钾 1.4克， 10%NaOH 溶液6.7ml ，浓盐酸，刚果红试纸。 [仪器设备] 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪 [实验原理] 1.水蒸气蒸馏原理：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定 律，各组分蒸汽压之和, 即P=P(H 2O)+P A 当总蒸汽压（P ）与大气压力相等时，则 液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。有机物可以在比其正 常沸点低得多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。 2. 肉桂酸的制备原理： CHO +C O CH 3O C O CH 3CH 3COOK 140-180。C CH=CHCOOH +CH 3COOH [实验步骤] 按图安装装置 1mL 苯甲醛 2.7mL 醋酐 1.4g 无水K 2CO 3 回流30min 加热30 mL 热水水蒸汽蒸馏冷却10％NaOH 7mL 抽滤 滤液冷却至室温浓盐酸 pH=2~3冷却 抽滤少量冷水洗涤抽干干燥 称重，计算产率，测其熔点蒸出一半加热成透明状 [注意事项] 1．苯甲醛，醋酐使用前重新蒸馏。 2．回流所需的仪器必须干燥。 3．回流完毕后，不必冷却，且加热水，否则固体难以捣碎。 4.利用水蒸气蒸馏的物质必须以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与水煮沸很久不发生化学反应；（3）在100℃时至少具有10mmHg 压力.[习题] 课后第1，2 题。
水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油
课程实习 题目名称：橙皮精油的提取 课程名称：课程实习 学生姓名： 学号： 系、专业：生化系2011级化学工程与工艺 实施时间： 2014年下学期第18—19周 指导教师： 2014年12月30日 水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验 一、前景 橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin} ,果胶(Pectin) ,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。 从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。 二、实验目的 ⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。 ⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。
⑶巩固分液漏斗的使用方法。 三、实验原理 精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分子式为C 10 H 16的物质，它们均为无 色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下： 柠檬烯 分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d -的形式出现.通常称为d -柠檬烯,它的绝对构型是R 型. 在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。 四、实验仪器与药品 仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL},恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml ），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml ）。 原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。 水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。(2)不需要在实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实验现象明显。而且分水器内径小并可以代替分液漏斗的功能，不需再用分液漏斗分液，实验结束后，只需拆卸下分水器，用吸管小心的将上层精油吸出即可，省时省力，简单易行。 五、实验步骤 实验组1：原橙子皮实验组 (1)将200g 新鲜的橙子皮剪成0.3cm 长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250 mL)中。 （2）加入200mL 水，按图1所示，连接好装置。 (3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。
水蒸气蒸馏法教案
有机化学实验教案 实验名称：水蒸气蒸馏 10 化学班第2组：骆永杰王妍雪 【实验原理】 当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=P A+P B，其中P为总的蒸气压，P A为水的蒸气压，P B为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。 该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。 2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 【仪器和药品】 仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管； 药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如下图所示)
【注意事项】 1. 安装正确，连接处严密； 2.严守操作程序； 3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处； 4.实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹； 实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）； 5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s ，并时刻注意安全管； 6.按安装相反顺序拆卸仪器； 安装仪器装置(从左至右，从上至下） 称取10g 八角粉末放入三颈烧瓶中，加入30ml 水，连接仪器； 在水蒸气发生瓶中加 入约2/3热水，检漏后， 接通冷却水， 当馏出液不再混浊时（馏出液约200ml 时)，打开止水夹，停止加热，移开热源； 打开止水夹，加热至沸腾，当大量水蒸气从T 形管冲出时，关闭止水夹，使蒸汽进入三颈烧瓶，开始蒸馏； 待装置冷却至室温后，停通冷却水拆卸 装置（从右至左，从上至下） 观察T 形管，必要时放出T 形管冷 凝积水，控制蒸馏速度为2~3滴/s 并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面；
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏 一、实验目的 (1)了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件。 (2)熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、水蒸气蒸馏原理 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压) 当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100?的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。 在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。 mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水 三、水蒸气蒸馏的应用范围: 1)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏; 2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的; 3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 工业中常用于制香精油:水中蒸馏(玫瑰花)
水上蒸馏(兰花干) 水气蒸馏(鲜叶，熏衣草) 四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件: 1)不(或难)溶于水; 2)共沸下与水不发生化学反应 3)在100?左右时，必须具有一定的蒸气压(至少666.5-1333Pa或5-10mmHg) 五、水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。六、操作要点和说明 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1,3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45?左右。 2、水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1,2，最多不超过2,3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水， 1 开始通水蒸汽，进行蒸馏。 5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故(如倒吸)，待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。
水蒸汽蒸馏法提取产生姜精油的生产工艺研究
水蒸汽蒸馏法提取产生姜精油的生产工艺研究 目的：确立生姜精油的提取工艺。原理：利用生姜精油的挥发性和水不溶性，采用水蒸气蒸馏法将生姜精油蒸馏出来，经过冷却、油水分离后，即得。 标签：以水蒸气蒸馏法提取生姜精油；方法可靠；简便；易行 20世纪以后，中国不仅是生姜的主产国之一，也渐成为生姜的主要出口国之一，平均年产生姜超过15．2万吨，年出口量约6．7万吨，占世界总出口量的40％。但生姜的贮藏较难，易腐烂变质，因此每到收获季节，产区生姜损失很大。迄今为止，生姜的贸易主体仍是干姜，生姜食用多作普通调味料，在我国 一直以原姜或姜粉为主，利用率极低。 由于天然香料精油及其衍生物的嗅感和感官特性是合成香料，加上人们出于对合成香料安全性的顾虑而产生的对天然香料的偏爱，使得天然香料仍能维持其巩固的市场地位，尤其是在食用香料香精方面。由于人们对各种新香型的追求，开发新的香料品种成为必然。近年来，有许多将生物技术用于开发天然香料品种的报导，要经过许多环节，克服许多难以克服的因素，如香气的优劣、经济的合理性、資源的保障等，才能成为一个有生命力的新品种。天然香料的主要加工技术为水蒸汽蒸馏法水蒸汽蒸馏法是利用精油成分与水形成二相共沸物，以略低于水的沸点的温度将精油从原料中提取出来。适合于水蒸汽蒸馏法的原料最多，大多数原料的枝、叶、根、茎、皮、籽及部分花均可采用此法，如肉桂、柏木、八角、薄荷、薰衣草、柑桔类果皮、山苍籽、菖蒲等。蒸馏过程中香成分易分解的香料原料不适用此法。水蒸馏汽馏技术近年来有了较大的发展，新的技术主要有水扩散水蒸汽蒸馏器、涡轮式快速蒸馏器、连续蒸馏器及南京野生植物研究所研制开发的加压串联蒸馏设备和能应用在田间的TX-A型小型移动式蒸馏设备等。浸提法即萃取法，是利用挥发性溶剂将原料中有效香成分适合于头香部分，香成分含量低的原料和挥发性较小的品种及不挥发的香味成分的提取，浸提萃取技术近年来已突破了原来的固定式或转鼓式萃取设备，开发出浮滤式浸提器、连续式浸提设备等新式浸提设备。近年来液体CO2及其超临界流体萃取技术是一个发展很快的浸提工艺，具有浸提得率高、选择性好、提取温度低使头香保留完全、适用于热敏性香料、没有溶剂残留等优点。目前，我国对天然香料产业化涉及的新技术新工艺研究薄弱，推广力度更是不足。要使我国天然香料产业有一个大的发展，就必须在天然香料新技术、新工艺的研究方面有一个大的突破。同时，生产天然香料的厂家众多，但总体技术水平不高，一方面是因为缺乏人才，另一方面是缺乏资金。国家给于适当的资金扶持，用于香料厂的技术改造，支持企业采用新工艺。同时加强科技术人员培训，加强工厂与科研单位结合，增强企业发 展后劲，争取在尽可能短的时期内提高工厂的技术水平。