烟叶中果胶含量测定方法的比较

DOI：１０．１１９７３／lh jy-hx２０１６０２０２３　烟叶中果胶含量测定方法的比较

孔浩辉１，程志颖１，陈森林１，郭璇华２，潘晓薇１，胡漫妮２

（１．广东中烟工业有限责任公司技术中心，广州５１０３８５；　２．华南理工大学化学与化工学院，广州５１０６４１）中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标志码：Ｂ 文章编号：１００１-４０２０（２０１６）０２-０２１６-０３

果胶存在于植物的细胞壁和细胞内层，是植物细胞的重要组成部分，属于碳水化合物的衍生物［１］。其含量不仅影响到烟叶的理化性质，对卷烟的香气也有一定的贡献，但比例太高时会对烟叶的吸味及吸食安全性产生负面影响［２-３］。因此，测定烟叶中果胶质的含量，对监控烟草和烟草制品的品质有重要意义。

植物样品中果胶的测定方法有直接法和间接法。直接法是将果胶分离出来后直接测定果胶的质量，如重量法［４］，此方法操作步骤复杂，分析时间长，重复性差，且得不到半乳糖醛酸的有关信息。间接法是将果胶水解，测定其中某种产物的含量，再换算成果胶的含量［４］。由于半乳糖醛酸含量与果胶的功能特性密切相关［１］，因此通常的做法是测定水解样中的半乳糖醛酸含量来表征样品的果胶含量。

半乳糖醛酸含量的测定方法有容量法、光学分析法和色谱法等。容量法［４］操作繁琐，精度不高，重复性较差。分光光度法存在的问题是一些小分子的糖会对显色有干扰，溶液中的色素对测定也有干扰［５］。在分光光度法的基础上，文献［６］又开发了连续流动分析测试法，在一定程度上减少了杂质的干扰并提高了检测效率。色谱法有气相色谱法［７-８］、高效液相色谱法［９-１０］和离子色谱法［１１-１２］等，具有较高的选择性和灵敏度，但仪器价格昂贵，日常维护费用高。

目前，烟草行业内较常用的是酶解-离子色谱法测定烟叶中半乳糖醛酸的含量，以此表征样品的果胶含量［１２］。另一方面，连续流动法具有操作简便、测定周期更短的优点，采用连续流动法对果胶含量

收稿日期：２０１５-０２-０９

基金项目：广东中烟工业有限责任公司科技项目（粤烟工　［２０１１］科字第０１４号）进行测定越来越普及［６］。然而，两种方法的测定结果有一定差异，本工作对这两种方法进行比较和分析。

１　试验部分

１．１　仪器与试剂

ＳｋａｌａｒＳａｎ＋＋型连续流动分析仪；ＩＣＳ２５００型离子色谱仪；ＤＫ-Ｓ２４型电热恒温水浴锅；玻璃纤维滤纸（直径１２０ｍｍ）。

硫酸、盐酸、乙醇、氢氧化钠、十水硼酸钠、３-间羟基联苯为分析纯；乙酸的纯度不小于９９．５％；乙酸钠为优级纯；苯甲酸为色谱级。

果胶酶：３００μｍ。

聚-Ｄ半乳糖醛酸甲酯的摩尔质量为３００００～１０００００ｇ·ｍｏｌ－１。

１．２　试验方法

１．２．１　不同测定方法的对比试验

按ＹＣ／Ｔ３１－１９９６《烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》的方法将烟丝样品制备成烟末试样，并测定其含水率；采用酸提-连续流动法［６］和酶解-离子色谱法［１２］分别测定待测试样中的果胶含量。

１．２．２　不同除杂质处理方式的对比试验

采用酸性醇溶液提取法［６］和乙醇提取法［１２］进行试样的除糖、除色素处理，分别得到除杂质后的试样；而后用酶解-离子色谱法［１２］测定试样中果胶含量，比较两种除糖、除色素前处理方式对果胶测定结果的影响。

１．２．３　不同提取方式的对比试验

用酸性醇溶液提取法［６］进行试样的除糖、除色素处理，而后分别用酸提法［６］和酶解法［１２］制备得到果胶待测试样溶液，用连续流动法［６］进行测定，比较两种果胶组分提取方式对样品测定结果的影响。对

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