2010年蔬菜、水果和食用菌农药残留检测细则(刘肃).

2010年蔬菜、水果和食用菌农药残留检测细则

按NY/T 761-2008方法,称取35 g匀浆试样,加入70 mL乙腈,高速匀浆2 min后用滤纸过滤或抽滤,氯化钠盐析后,分取4份:第一份:取10 mL提取液,按照NY/T 761有机磷类农药测定步骤进行前处理,用气相色谱(FPD进行测定。

第二份:取10 mL提取液,按照NY/T 761有机氯和菊酯类农药测定步骤进行前处理,用气相色谱(ECD进行测定。

第三份:取10 mL提取液:按照NY/T 761氨基甲酸酯类农药的前处理测定氨基甲酸酯(柱后衍生,同一溶液用高效液相色谱(紫外检测器同时测定吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素。

注:定容时现加3 mL甲醇,充分溶解残渣,再用水定容至5 mL。充分混匀后过0.45 μm 的膜,上机测定。

HPLC色谱参考条件:C18柱,3 mm?5μm?25cm;柱温:40℃;流量:0.5mL/min;进样量:10μL。

吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表1和表2。

表1 溶剂梯度

时间min 水

甲醇/乙腈(7+3

0.00 65 35 6.30 65 35

16.00 65 35

17.70 65 35

20.00 0 100 21.50 0 100 23.00 0 100 23.01 0 100 28.00

表2 波长变化表

时间,min 0 6.3 16.00 17.7 21.5 波长/nm

275

245

225

280

245

0.2mg/L 吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素标准溶液色谱图见图1。

0.0 2.5 5.07.510.012.515.017.520.022.525.0min

0.0

0.51.01.52.02.53.03.54.0mV Detector A:275nm

吡虫啉/5.921

啶虫脒/6.729

多菌灵/7.398

除虫脲/16.683

氟虫腈/16.978灭幼脲/17.229

辛硫磷/18.200

阿维菌素/22.112

图1 0.2mg/L 吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷

和阿维菌素标准溶液色谱图

快速液相色谱参考条件: BEHC 18柱,10 cm ;柱温:40℃;流量:0.45mL/min ;进样量:5μL 。

多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表3和表4。

表3 溶剂梯度

时间 min 乙腈 % 0.05%氢氧化铵溶液(pH=10~11

0 25 75 4 90 10 4.3 90 10 4.31 25 75 5.5

表4 波长变化表

时间,min 0 3.2 3.5 4.2 波长/nm

255

225

285

245

0.2mg/L 多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶标准溶液色谱图见图2。

多菌灵 - 1.029

吡虫啉 - 1.126

啶虫脒 - 1.212

除虫脲 - 2.869

灭幼脲 - 3.102

氟虫腈 - 3.298

辛硫磷 - 3.646

阿维菌素 - 4.577

A U

-0.005

-0.004-0.003-0.002-0.0010.0000.0010.0020.003

0.0040.0050.0060.0070.008

分钟

1.00

1.20

1.40

1.60

1.80

2.00

2.20

2.40

2.60

2.80

3.00 3.20 3.40 3.60

3.80

4.00 4.20 4.40

4.60

图2 0.2mg/L 多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷

和阿维菌素溶标准溶液色谱图

注:如果氟虫腈在液相色谱上有无法克服的干扰,也可用GC-ECD 进行检测,参考色谱条件见表5。

表5

仪器条件: 色谱柱: RTX-1 30 m ×0.25 mm ×0.50μm 进样体积μL : 1.00 载气流量mL/min : 0.8 进样口温度℃: 250.0 检测器温度℃: 320.0 初始温度℃: 150.0

初始时间min :

1.00

程序升温:

升温速率℃/min 最终温度℃保留时间 min 1

30.00

220.0

0.00

色谱图见图3。

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

min

-0.5

0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0uV(x10,000Chromatogram

图3 0.1 mg/L 百菌清、乙烯菌核利、氟虫腈、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、

氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱图

第四份:取10 mL 提取液,过石墨炭黑-氨基串联柱(在样品色素不严重的情况下,也可用氨基柱代替石墨炭黑-氨基串联柱预淋液5 mL :乙腈+甲苯=3+1;淋洗液:25 mL 乙腈+甲苯=3+1,定容后用于质谱项目。

50农药的净化方式和所用检测器见表6。

百菌清乙烯菌核利

氟虫腈

联苯菊酯

氟氯氰菊酯

氟氰戊菊酯

氰戊菊酯

溴氰菊酯

表6 50种农药净化方式和所用检测器

分组组分名称净化方式检测仪器1 甲胺磷、氧乐果、磷胺、久效磷、甲拌磷、对硫

磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、

敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、

杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀

硫磷

不净化GC-FPD 2 氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、

氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三唑酮、百菌清、滴滴涕、六六六、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、异菌脲、乙烯菌核利弗罗里矽柱

净化

GC-ECD

氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺石墨炭黑-氨

基串联柱净化

GC-MS

4 涕灭威(包括涕灭威砜涕灭威亚砜灭多威、克

百威(包括3-羟基克百威、甲萘威氨基柱净化

LC-氨基甲酸

酯分析系统

吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素氨基柱净化

LC-紫外检测

器

可用气相色谱串联质谱仪进行确认农药的参考色谱条件见表7和见表8。

表7

色谱条件

色谱柱Restek-5ms 30 m×0.25 mm×0.25 μm

载气类型He 柱头压120 KPa 线速度48.8

cm/sec

总流速30.0 mL/min 柱流速 1.75 mL/min 尾吹流速 5.0 mL/min 分流模式不分流分流比-1.0 进样时间7.0min

进样口升温程序

升温速率℃/min 最终温度℃保留时间 min

1 --- 120.0 6.50

2 80.00 250.0 30.00

色谱柱升温程序

升温速率℃/min 最终温度℃保留时间 min

1 --- 82.0 6.00

2 8.00 300.0 5.00

表8选择离子

保留时间农药名称特征离子1特征离子2特征离子3

10.848甲胺磷9495141

11.084敌敌畏109185187

13.565 13.872 15.747 17.09 17.227 17.337 18.071 18.223 18.742 18.876 18.99 19.39 19.712 19.937 20.28 20.475 20.651 20.907 20.939 21.143 21.2 21.219 21.29

21.384 21.435 22.47 22.776 23.441 23.539 23.752 24.403 24.558 24.625 24.667 24.972 24.968 25.452 25.878 26.405 26.595 26.7 乙酰甲胺磷敌百虫氧乐果久效磷甲拌磷

六六六（1）六六六（2）六六六（3）磷胺（1）六六六（4）百菌清抗蚜威磷胺（2）甲基对硫磷甲霜灵五氯硝基苯杀螟硫磷嘧霉胺马拉硫磷倍硫磷毒死蜱对硫磷三唑酮水胺硫磷二嗪磷腐霉利滴滴涕（1）丙溴磷滴滴涕（2）滴滴涕（3）三氯杀螨醇滴滴涕（4）滴滴涕（5）甲基异柳磷三唑磷氟虫腈滴滴涕（6）克螨特异菌脲亚胺硫磷联苯菊酯 94 109 109 127 121 217 217 217 127 217 264 166 127 109 160 293 109 198 125 109 199 109 128 136 179 96 316 337 316 165 139 165 165 199 161 367 165 135 314 160 165 95 139 110 164 231 219 219 219 138 219 266 167 138 125 206 295 125 199 127 125 314 137 208 230 276 283 318 339 318 235 250 235 235 231 162 369 235 173 316 161 166 136 145 156 192 260 221 221 221 264 221 268 238 264 263 249 297 277 200 173 278 316 291 210 289 304 285 320 374 320 237 252 237 237 241 313 371 237 350 317 181

26.858 27.517 27.971 29.653 29.767 29.876 29.921 30.057 30.175 30.283 30.325 30.332 30.575 31.242 31.248 31.349 31.483 31.534 31.553 31.943 32.242 甲氰菊酯伏杀硫磷氯氟氰菊酯氟氯氰菊酯（1）氟氯氰菊酯（2）氟氯氰菊酯（3）氟氯氰菊酯（4）氯氰菊酯（1）氯氰菊酯（2）氯氰菊酯（3）氯氰菊酯（4）氟氰戊菊酯（1）氟氰戊菊酯（2）反式氰戊菊酯（1）苯醚甲环唑（1）苯醚甲环唑（2）氟胺氰菊酯哒螨灵氟胺氰菊酯溴氰菊酯（1）溴氰菊酯（2） 181 182 181 163 163 163 163 163 163 163 163 157 157 167 323 323 181 117 181 181 181 265 184 197 165 165 165 165 165 165 165 165 199 199 225 324 324 250 147 250 251 251 349 367 208

226 226 226 226 181 181 181 181 451 451 419 325 325 252 323 252 255 255 可用液相色谱串联质谱仪进行确认农药的参考色谱条件如下： a）色谱柱: ACQUITY UPLCTM BEH C18 1.7um 2.1×50mm Column 。 b 柱温：35 ℃。 c 进样量：10 μL。

d 流动相及流速见表 9。 g 毛细管电压：3 KV。 h 离子源温度：110 ℃。 i 去溶剂气温度：350 ℃。 j 去溶剂气流量：500 L/hr。 k 锥孔反吹气流量：50 L/hr。 l 碰撞气流速：0.18 mL/min。

m）MRM 监测离子见表 10。表 9 梯度洗脱程序时间 min Initial 3.5 6.0 7.0 流速 mL/min 0.25 0.25 0.25 0.25 A（甲醇） % 10 90 90 10 B（1.0 mmol 醋酸胺溶

液） % 90 10 10 90 6 6 1 曲线表 10 保留时间序号农药名称 min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 涕灭威亚砜涕灭威砜灭多威吡虫啉 3-羟基克百威多菌灵涕灭威甲基硫菌灵克百威甲萘威除虫脲灭幼脲辛硫磷定虫脒氟虫腈阿维菌素 1.45 1.58 1.76 2.13 2.3 2.52 2.71 2.95 3.01 3.13 3.98 4.06 4.14 2.30 3.98 4.98 ES+ ES+ ES+ ES+ ES+ ES+ ES+ ES+ ES+ ES+ ESESES+ ES+ ESES+ 229 223 162.7 256.1 238.1 192 212.9 343.2 222 201.9 309.1 307.4 299.4 223 434.9 895.6 电离方式母离子 MRM 监测离子碰撞锥孔电压子离子 1 V eV 25 25 15 34 25 33 25 25 25 20 19 25 17 27 35 90 109.0 86.1 87.9 175.1 162.9 132.1 89 151.1 122.9 126.9 155.9 126.3 77.4 90 249.6 449.2 16 12 8 20 14 28 14 22 18 28 25 25 25 34 28 47 165.9 147.8 105.9 209.1 180.9 160.1 98 311 164.9 144.9 288.9 154.1 129.3 125.9 329.7 751.3 eV 10 8 8 15 8 18 10 10 10 5 10 10 12 20 15 41 能量子离子 2 能量碰撞

质量控制。检测过程要做试剂空白和加标回收率，每 10 个样品加一个混合标准溶液。将同类样品分成一组（如抽了 15 个番茄，不按顺序号，在检测时将其分为一组），用该类样品空白配置标准溶液。每一类样品组做一个本底加标回收率，添加浓度为测定组分定量限的 2 倍。每一类样品组样品个数不超过 24 个。数据上报。一个省有两个承担单位时，应明确一个单位为报告的编制单位，另一单位将抽样工作单、方案中汇总报告要求的内容、检测结果报于报告的编制单位，由该单位统一填写数据上报系统，编制抽样省的汇总分析报告。各单位上报数据时，对超过定量限的数据均要上报，同时上报每种农药方法检出限。不合格样品

应上报原始记录、气相色谱图、质量色谱图和质谱图等相关资料。农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）二〇〇九年十二月九日

食堂蔬菜农药残留检测制度流程

食堂蔬菜农药残留检测制度一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检并详细记录厘米以上。使考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。食品卫生检验流程每日常规检查（总厨师长负责）

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。（一）、农药残毒速测法农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

我国水果农药残留限量国家标准表

我国水果农药残留限量国家标准表农业行业法规: https://www.360docs.net/doc/cb3759491.html, 2012-9-21 10:36:00 浏览57 次《》我国水果农药残留限量国家标准表一名称种类限量（mg/kg）标准号滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11）-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二名称种类限量（mg/kg）标准号粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996

蔬菜、水果农残监测项目和检测依据

附件：蔬菜、水果农残监测项目和检测依据监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、涕灭威（包括涕灭威砜、涕灭威亚砜）、灭多威、克百威（包括三羟基克百威）、甲萘威、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺《水果和蔬菜中500种农药和相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 19648-2006）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）阿维菌素《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法液相色谱法》（SN/T 2114-2008）除虫脲《植物性食品中除虫脲残留量的测定》（GB/T 5009.147-2003）灭幼脲《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》（GB/T 5009.135-2003）多菌灵《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法》（NY/T 1680-2009）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）吡虫啉《蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定》（NY/T 1275-2007）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

中国水果蔬菜农药残留限量标准汇总新选.

中国水果蔬菜农药残留限量标准汇总根据我国2005年发布的食品中农药最大残留限量GB2763-2005的规定，具体列出我国对水果蔬菜中农药的残留限量值（单位为：mg/kg）的规定：甲胺磷禁止在蔬菜中使用对硫磷不得在蔬菜和水果中使用甲基对硫磷不得在蔬菜和水果中使用呋喃丹不得检出马拉硫磷不得检出甲拌磷

不得检出乙酰甲胺磷水果：0.5 蔬菜： 1 双甲脒果菜类蔬菜： 0.5 梨果类水果： 0.5 柑橘类水果： 0.5 敌菌灵：番茄： 10 黄瓜： 10 三唑锡梨果类水果： 2 柑橘类水果： 2 联苯菊酯梨果类水果： 0.5 柑橘类水果：0.05

溴螨酯梨果类水果：2 柑橘类水果：2 噻嗪酮柑橘类水果：0.5 硫线磷柑橘：0.005 克菌丹梨果类水果：15 甲萘威蔬菜：2 多菌灵番茄：0.5 黄瓜：0.5 芦笋：0.1 辣椒：0.1

梨果类水果：3 葡萄：3 其他水果：0.5 克百威马铃薯：0.1 柑橘类水果：0.5 丁硫克百威柑橘类水果：0.1 灭幼脲甘蓝类蔬菜：3 百菌清叶菜类蔬菜：5 果菜类蔬菜：5 瓜菜类蔬菜：5 梨果类水果：1 葡萄：0.5 柑橘：1

毒死蜱叶菜类蔬菜：0.1 甘蓝类蔬菜：1 番茄：0.5 茎类蔬菜：0.05 韭菜：0.1 梨果类水果：1 柑橘类水果：2 四螨嗪梨果类水果：0.5 柑橘类水果：0.5 氟氯氰菊酯甘蓝类蔬菜：0.1 苹果：0.5 氯氟氰菊酯叶菜类蔬菜：0.2 果菜类蔬菜：0.2 梨果类蔬菜：0.2 柑橘：0.2

氯氰菊酯叶菜类蔬菜：2 果菜类蔬菜：0.5 黄瓜：0.2 豆类蔬菜：0.5 梨果类水果：2 柑橘类水果：2 2，4-滴大白菜：0.2 果菜类蔬菜：0.1 滴滴涕豆类：0.05 薯类：0.05 蔬菜：0.05 水果：0.05 溴氰菊酯叶菜类蔬菜：0.5 甘蓝类蔬菜：0.5

农药残留快速检测规程

上海浩丰果蔬专业合作社农药残留快速检测规程一、目的：对基地的原料进行农残检测，以确保原料符合相应的法律法规和客户要求。二、范围：适用于基地所有原料蔬菜的农药残留快速检测。三、职责：基地采收负责人从即将采收的地块中选取菜样交给基地检测员检测。检测员负责完成原料蔬菜的农残检测，填写检测记录。四、操作流程 1、采收负责人在采收前一天按照取样程序选取菜样后交给检测员检测。 2、检测员在收到菜样后须在24 小时内完成检测。 3、检测前需对检测器具状况、试剂库存数量进行检查，清洁操作台，保证检测过程顺利进行。 4、农残检测具体操作过程参照CNY-858C型残留农药测试仪试剂配制及使用说明执行。 5、检测完毕后，出具检测报告，对不合格样品及时通知采收负责人并采取相应措施。 6、清洁检测室及检测器具，锁闭检测室。 7、农场场长审核检测结果，签字确认后存档，有效期为二年。五、检测室管理 1、农残检测室是确保食品安全的场所，要专室专用，不得存放公私杂物，不得进行其他无关活动。 2、检测室由专人负责，需经常保养，及时维修，做好防腐、防锈、防虫等工作。 3、检测室须保证设备齐全，分类存放，布局规范，整齐清洁。 4、爱护仪器设备，出现故障要及时维修，不能维修的要及时购买新的补充。 5、建立健全设备仪器档案，保留产品说明、维修记录等。 6、严格按照规定操作，冷静处理意外情况。 7、做好安全用电、用水、防火、防盗、防污染等工作，避免造成人身伤害和财产损失

蔬菜原料田间取样程序一、叶类蔬菜取样方法：去掉明显腐烂和萎蔫部分的茎叶，菜花和花椰菜分析花序和茎。采集样本量至少为4个?12个个体，不少于1kg 。代表种类：菠菜、甘蓝、大白菜、萬苣、甜菜叶、花椰菜、萝卜叶、菊苣等。二、果菜类（果皮可食）取样方法：除去果梗后的整个果实，采集样本量为6个?12 个个体,代表种类有：黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、西红柿等。三、采收负责人提前确定采样批次、地点，并准备好相关器具：不锈钢刀、铁铲、样品纸袋（箱）、样品标签、铅笔等。四、布点：一般采用定点法（5点法）和对角线法（5?15个点），混合采样。五、具体方法：对于采样区面积较小（10亩以内），地势相对平坦均匀的地块，采用定点法，设点 5 个；对于采样区面积较大（10亩以上），或地块形状不够平坦和规范的地块，采用对角线法，设分点10-15个；对于单个大棚内的采样，六、各分点混匀后用四分法取0.5-1kg 样品装入样品袋，多余部分弃去。七、对每一样品粘贴标签进行区分，详细记录。責 ☆ ☆ ☆ ☆ ☆ ☆ ☆ ☆

农药残留限量标准

目前农产品贸易中的技术性贸易措施主要包括：农药残留限量标准、生物毒素残留量、重金属含量、食品包装和标签要求、动植物检验检疫制度、食品安全与卫生要求、环境保护及“绿色补贴”等等。近年来，发达国家对我国农产品的出口实施了很多限制措施，如美国于2003年12月开始执行食品和农产品注册通报制度；欧盟通过修订关于食品标签的指令、增加对我国出口商品抽验批次；日本通过修改《食品和农产品卫生法》及实施强制检验等，都对我国出口农产品设置了障碍，进一步加强了对我国农产品出口的限制。农产品出口遭遇农药残留限量标准壁垒由于发达国家对进口农产品中的农药残留限量标准等卫生要求越来越多（仅2003年，国外在进口农产品和食品方面就新增标准260多项），限量指标越来越苛刻，所以农产品（食品、水产品、畜禽产品）中的农药残留限量标准问题成为我国应对国外技术性贸易措施亟需解决的问题之一。由农药残留限量标准引发的贸易纠纷已经给我国农产品出口带来了巨大的经济损失。例如2002年5月，美国食品药品管理局（fda）宣布中国蜂蜜氯霉素残留检测限为0.31μg／kg，并有可能提高到0.1μg／kg，受此影响，中国蜂蜜2002年对美出口约7614吨，比上年下降52.35%，出口额约809万美元，比上年下降43.56%。欧盟不断实行新的茶叶检测标准，农药残留限量标准指标不断增加，到2003年已经增加到196项，截止到2004年8月27日，欧盟共出台26个欧盟委员会指令涉及茶叶，从今年8月1日起，欧盟又将硫丹在茶叶中的残留限量从30mg/kg调整为0.01mg/kg,这些措施使得我国茶叶的出口雪上加霜；据海关人士介绍，今年1-7月广东累计出口茶叶8938吨，价值1868万美元，分别比去年同期下降33.9％和26％，其中对欧盟出口茶叶167吨，与去年同期相比降幅达88.8％。此外我国出口的水产品中抗生素超标及2002年的台州西兰花出口风波等问题都对我国农产品的出口产生负面影响。如何正确认识农药残留问题农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质等。农产品中的农药残留主要来自化学农药，是关系食品安全的重要因素，农产品中的农药残留超标不仅危害人和动物的健康，破坏环境，而且影响世界农产品的正常贸易。我国地域辽阔，农作物品种虽然丰富，但农业生产力还是比较落后，绿色经济所占比重不高，农药的生产和使用对我国农业的发展有着重要的影响作用。我们既要看到农药的使用在害虫、病菌等有害生物的防治中具有快速、高效、经济等的特点及在保证农业稳产、增收等方面发挥的巨大作用，同时也要积极关注自身健康，不断加强对农药残留的监测工作。目前，在农业发展中完全禁用化学农药是不现实的，同时在土壤中残留的已经禁用的部分农药对农产品的影响仍然存在，所以世界各国农产品都存在着程度不同的农药残留问题。限制农药残留的原因随着经济全球化和贸易自由化的发展，各国政府在鼓励、扩大出口的同时，以各种手段限制进口，保护本国利益。利用发达科学技术，以保护人类、动物和环境为理由，采取技术性贸易措施是目前世界上很普遍的一种做法。由于农产品中的农药残留达到一定的数量时，会对人类、动物和环境造成危害，所以将农药最高残留限量作为农产品贸易中的技术性贸易

果蔬农残检测方法

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/cb3759491.html, 果蔬农残检测方法作者：张甜甜孙正阳来源：《食品界》2017年第07期如今在农业生产过程中，很多企业和农民往往会使用一定的农药等产品，以此来降低农产品的病虫害，保持农产品的外观完整，同时也能够有效提高农作物的产量。但是农药的使用也会造成一定的副作用，在果蔬等农产品上造成一定的残留，影响食用者的健康。因此，为了对果蔬农残的量进行检测，必须对果蔬农残检测方法进行分析。果蔬农残的检测意义目前在我国，水果蔬菜上的农药施用量和残留量都是所有农作物中最高的，这就很有可能引发大量的食品安全问题，危害食用者的健康安全。但是随着科学技术的进步，科学家慢慢发明出了一系列针对不同杂草和害虫的农药类型。同时，随着害虫和杂草在长时间内逐渐对某种农药产生一定的抗药性，影响农药的使用效果，科学家不得不重新开发新的农药。在这种情况下，水果蔬菜的使用的农药的种类和功逐渐变得能越来越复杂。这就导致在食品安全学家对水果蔬菜的农药残留进行检测时，需要做的工作也大幅度增加，需要不断扩大农药的检测范围，针对不同农药的不同特点来制定相应的检测办法，从而准确的检测出果蔬中的农药残留。对果蔬的农药残留进行检测具有什么重要的意义，一方面它可以提高公众对于果树农残的认识程度，保证居民食用果蔬的安全性。很多居民在食用果蔬时，由于不注意上面的农药残留，导致自身摄入一定的农药和抗生素等物质，导致居民的健康安全出现问题，轻则导致腹泻等疾病，重则引起呼吸困难，甚至死亡。另一方面，对果蔬残留量进行检测，也能够规范果蔬种植行业的市场秩序，遏制农民的这种为了果蔬的产量和品相，不加限制的使用农药，将食用者的生命安全置之度外的不良风气。这样才能够最有效地改善农业果蔬业的生态环境，也有利于实践和开展可持续发展战略的理念，确保果蔬产品的绿色环保。目前我国果蔬农残的几种方法如今我国对于水果蔬菜的农药残留的检测方法很多，但最常用的还是以下几种。气相色谱检测法检测果蔬农残。在检测水果蔬菜的农药残留时，最常用的方法之一就是气相色谱法。这种方法的原理是利用各种不同性质的捕获检测器来对果蔬表面的各种残留物进行收集，然后再根据残留物中不同物质的不同理化性质来进行分类，制作出相应的气相色谱图，从而看出残留物种不同种农药的数量的多少最后科学家可以通过显示屏来讲这种起像素色谱图制作成不同的电信号，然后将其投影在显示屏上，从而更加直观的测定不同种类的农药残留的状况。气相色谱法常用的检测器有很多种，但是目前最为常用的一种是电子捕获检测器，这种检测器是将一些具有放射性的放射源作为检测目标，它主要通过检测残留物中的电负性较高的物

我国水果农药残留限量国家标准表

我国水果农药残留限量国家标准表 (发布日期：2005-5-24 9:45:20) 我国水果农药残留限量国家标准表一名称种类限量（mg/kg）标准号滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11）-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二名称种类限量（mg/kg）标准号粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996 苯丁锡杀螨剂 5 4)GB16333-1996 除虫脲杀虫剂14) GB16333-1996 代森锰锌杀菌剂35) 56) GB16333-1996 克螨特杀螨剂54) GB16333-1996 塞螨酮杀螨剂0.54) GB16333-1996

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

蔬菜农药残留快速检测的影响因素及解决措施

内容摘要：摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。

我国水果最高农药残留限量概论

我国水果最高农药残留限量标准序号残留物食品类别/名称MRL标准/ （mg/kg）参考标准 1 2,4-滴柑橘类水果 1 GB2763-2014 仁果类水果0.01 核果类水果0.05 浆果及其他小粒水果 0.1 2 2 甲4 氯（钠）柑橘0.1 GB2763-2014 3 阿维菌素柑橘类水果（柑橘除外） 0.01 GB2763-2014 柑橘0.02 苹果0.02 梨0.02 草莓0.02 瓜果类水果0.01 4 百草枯阳离子柑橘类水果（柑橘除外） 0.02 GB2763-2014 柑橘0.2 仁果类水果（苹果除外） 0.01 苹果0.05 核果类水果0.01 浆果及其他小粒水果 0.01 橄榄0.1 皮不可食的热带和亚热带水果（香蕉除外） 0.01 香蕉0.02 瓜果类水果0.02 5 百菌清柑橘 1 GB2763-2014 苹果 1 梨 1 葡萄0.5 西瓜 5

甜瓜 5 1 GB2763-2014 6 保棉磷水果（单列的除外）苹果 2 梨 2 桃 2 樱桃 2 油桃 2 李子 2 李子干 2 蓝莓 5 越橘0.1 西瓜0.2 甜瓜类水果0.2 7 倍硫磷柑橘类水果0.05 GB2763-2014 仁果类水果0.05 0.05 核果类水果（樱桃除外）樱桃 2 浆果和其他小 0.05 型水果热带和亚热带 0.05 水果（橄榄除外）橄榄 1 瓜果类水果0.05 8 苯丁锡柑橘1GB2763-2014 柑橘脯25 柠檬 5 柚 5 橙5 5 仁果类（苹果、梨除外）苹果5 梨5 樱桃10 桃7

李子3 李子干10 葡萄5 葡萄干20 草莓10 香蕉10 9 苯氟磺胺苹果5GB2763-2014 梨5 桃5 15 加仑子（黑、红、白）悬钩子7 醋栗（红、黑）15 葡萄15 草莓10 10 多菌灵柑橘5* GB2763-2014 梨3* 11 苯硫威柑橘0.5* GB2763-2014 12 苯螨特柑橘0.3* GB2763-2014 13 苯醚甲环唑柑橘0.2 GB2763-2014 仁果类（苹果、 0.5 梨除外）苹果0.5 梨0.5 李子0.2 李子干0.2 桃0.5 油桃0.5 樱桃0.2 西番莲0.05 橄榄 2 荔枝0.5 芒果0.07 香蕉 1 木瓜0.2 西瓜0.1 14 苯霜灵葡萄0.3 GB2763-2014 西瓜0.1 甜瓜类水果0.3

蔬菜农药残留检测室筹建方案

铁锁乡果蔬农药残留检测室筹建方案农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。为了确保铁锁乡蔬菜质量安全，让广大群众吃上放心菜，推进无公害蔬菜产业的健康发展，农技中心拟按照相关标准建立一个完备的蔬菜农药残留检测室，具体要求和规划如下：一、检测室基础设施 1.1 有满足检测工作需要的固定的工作场所，面积要求不少于20平方米，保持室内清洁、整齐。 1.2 采光良好，具有通风设施。周围没有震动、噪音、粉尘、磁物等不良因素影响 1.3水、电及其他必要的能源设施齐全。具有防火设施，消防器材；保持室温，要有温度调节器；低温保存冰箱材等。二、组织机构与人员 2.1有专门负责检测工作的负责人。 2.2检测室配备检测人员2名，要求：参加过县级以上检测技术培训班学习，培训学时12小时以上；能熟练掌握快速农残检测仪的使用方法，掌握农残检测样本采集方法，会使用农残检测结果网络式报送方法三、检测室仪器和设施配备 3.1实验台根据房屋的大小设置边实验台，宽70－75

厘米，长度根据需要而定，颜色以浅色调为宜 3.2仪器柜放置公用药品、托盘天平及一些仪器、用品的台子和放置各种塞子、导管、橡胶管、乳胶管等材料的抽屉和柜子。宽60厘米，高2米，长度根据需要而定 3.3铁架台、三角架等其他用的器具一般应按指定地点，有序放置。 3.4农残检测设备已配置。 3.5抽检用器材：取样保鲜袋、标签。 3.6检测用器材：取样器2个，橡胶垫2个，镊子1个，电子天平（精确度0.1克)1台,提取瓶20个,振荡器1台,大试管架2个,试管20个,比色皿架3个,比色皿20个,定量加液器(20毫升)1个,储液瓶2个,量筒(500毫升)2个,烧杯2个,滤纸20张、擦镜纸20张，标准口三角瓶100mm2个，台式培养箱1台，移液枪（40--200微升2个、1--5毫升1个），管嘴(40--200微升15个、1--5毫升22个），移液管1ml ，10ml各2支,吸尔球2支，洗瓶2支（500m),试管刷（平底）5个，废液桶1支。 3.7检测药品：专用酶（广口试剂瓶5个）、底物、显色剂、提取试剂。 3.8为便于数据上传，配联想电脑、打印机各一台。仪器设备四、仪器设备维护和使用 4.1仪器设备必须经过检定（校验、检验）合格后，方可使用，并保证在检定周期内使用。 4.2仪器设备应有详细的操作规程（使用说明），置于操作台附近，便于参照使用。每次使用都应记录，填写《仪

农药残留快速检测流程(卡片法)

农药残留快速检测流程一、前处理 (一) 市场抽样：市场蔬菜样品的抽取应从同一货批的不同位置随机取样。 1、包装蔬菜的抽样：对于包装蔬菜（周转箱、纸箱、袋装等），同一货批样品，随机抽样，每件样品的取样量为1公斤。 2、散装蔬菜的抽样：散装蔬菜的抽样应与其总量相适应，每一货批蔬菜至少抽取5个样点。在蔬菜个体较大情况下（大于2kg/个，样品至少由5个个体组成。（二）样品的取样、制备和保存 1 随机取5-10克样品（叶菜类取叶尖部位，瓜果类连皮带肉取样），放入小烧杯中，用剪刀剪成0.5cm*0.5cm大小，加蒸馏水至刚好将样品浸没。 2 置于超声波清洗器中震荡3分钟（如没有超声波清洗器可以用玻璃棒搅动，使菜叶与水分充分接触用手振摇1分钟）。 3 第一批最好做9个检样，同时做一个纯净水空白对照。 4 每剪完一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免互相污染。 5、样品制备：将抽取的蔬菜样品混合，缩减成两份，一份作为检验样品，一份作为留样。 6、样品保存：样品应尽快检测。当天不能检测，应保存于4度冷藏室中。留样应低温冷冻保存。

二、样品测定步骤 1 将农药残留速测仪接上电源预热，达到设定温度后即鸣笛提示。取出速测卡，先将透明膜盖揭去，将速测卡沿中线对折一下，按农药残留速测仪说明书中的要求，将橙色药片向上插入试纸槽中。 2 用滴管吸取少量提取液，滴三滴至药片上，使其形成一个饱满的水珠。 3 加样完毕后，按开始键（START），速测仪自动计时，10分钟反应结束后会发出急促的提示音，此时合上仪器上盖，让橙红色药片与白色药片接触，3分钟显色反应完成后发出和缓的提示音。结果判定打开速测仪上盖，观察和记录农药速测卡白色药片的颜色变化，蓝色为阴性，表明合格；浅蓝色为弱阳性，有微量农药残留，通常小于1mg/kg；白色为强阳性，表明农药残留大于1mg/kg 不合格。三、检测后处理 1 将前处理装置，包括烧杯、滴管、剪刀等清洗干净，以免交叉污染。 2 用纸巾将仪器清洁，包括残留的水珠、菜叶、药片试剂。 3 定期拿酒精或蒸馏水擦拭仪器。

我国水果中农药残留标准限值

甲胺磷：禁止在蔬菜中使用对硫磷：不得在蔬菜和水果中使用甲基对硫磷：不得在蔬菜和水果中使用呋喃丹：不得检出马拉硫磷：不得检出甲拌磷：不得检出乙酰甲胺磷：水果：0.5 蔬菜： 1 双甲脒：果菜类蔬菜： 0.5 梨果类水果： 0.5 柑橘类水果： 0.5 敌菌灵：番茄： 10 黄瓜： 10 三唑锡梨果类水果： 2 柑橘类水果： 2 联苯菊酯梨果类水果： 0.5 柑橘类水果：0.05 溴螨酯梨果类水果：2 柑橘类水果：2 噻嗪酮柑橘类水果：0.5 硫线磷柑橘：0.005 克菌丹梨果类水果：15 甲萘威蔬菜：2 多菌灵番茄：0.5 黄瓜：0.5

辣椒：0.1 梨果类水果：3 葡萄：3 其他水果：0.5 克百威马铃薯：0.1 柑橘类水果：0.5 丁硫克百威柑橘类水果：0.1 灭幼脲甘蓝类蔬菜：3 百菌清叶菜类蔬菜：5 果菜类蔬菜：5 瓜菜类蔬菜：5 梨果类水果：1 葡萄：0.5 柑橘：1 毒死蜱叶菜类蔬菜：0.1 甘蓝类蔬菜：1 番茄：0.5 茎类蔬菜：0.05 韭菜：0.1 梨果类水果：1 柑橘类水果：2 四螨嗪梨果类水果：0.5 柑橘类水果：0.5 氟氯氰菊酯甘蓝类蔬菜：0.1 苹果：0.5 氯氟氰菊酯叶菜类蔬菜：0.2 果菜类蔬菜：0.2 梨果类蔬菜：0.2 柑橘：0.2 氯氰菊酯叶菜类蔬菜：2 果菜类蔬菜：0.5 黄瓜：0.2 豆类蔬菜：0.5 梨果类水果：2 柑橘类水果：2 2，4-滴大白菜：0.2

滴滴涕豆类：0.05 薯类：0.05 蔬菜：0.05 水果：0.05 溴氰菊酯叶菜类蔬菜：0.5 甘蓝类蔬菜：0.5 果菜类蔬菜：0.2 梨果类水果：0.1 柑橘类水果：0.05 敌敌畏蔬菜：0.2 水果：0.2 三氯杀瞒醇梨果类水果：1 柑橘类水果：1 除虫脲叶菜类蔬菜：1 甘蓝类蔬菜：1 梨果类水果：1 柑橘类水果：1 乐果叶菜类蔬菜：1 甘蓝类蔬菜：1 果菜类蔬菜：0.5 豆类蔬菜：0.5 茎类蔬菜：0.5 鳞茎类蔬菜：0.2 块根类蔬菜：0.5 梨果类水果：1 核果类水果：2 柑橘类水果：2 顺式氰戊菊酯叶菜类蔬菜：1 梨果类水果：1 杀螟硫磷蔬菜：0.5 水果：0.5 甲氰菊酯叶菜类蔬菜：0.5 水果：5.0 倍硫磷蔬菜：0.05 水果：0.05

125 农药残留量测定法标准操作规程

序页/总页：1/7 ####制药有限公司GMP标准文件目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。范围：本公司药材农药残留量的测定。责任人：质检中心负责人及检验员。依据：《中国药典》2010年版一部。内容： 1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 2 有机氯类农药残留量测定 2.1 仪器与用具： 2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。 2.1.2 超声仪。 2.1.3 离心机。 2.1.4 旋转蒸馏发仪。 2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) 2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。 2.2 试药与试液 2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂) 2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。 2.1.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.3 色谱条件与系统适用性试验

我国最严谨的农药残留国家标准发布

我国最严谨的农药残留国家标准发布食品中最大农药残留限量标准达3650项 2014-04-04 13:16来源：中国食品安全报中国食品安全网作者：张莉日前，农业部与国家卫生计生委联合发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项，新增1357项。作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准，该标准的颁布实施，标志着我国食品中农药残留国家标准体系建设取得重大进展，对生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判，严格监管乱用、滥用农药，保证“产”出安全食品和“管”出安全食品具有重要意义。新发布的《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）在科学性、针对性和实用性上都有显著提升，力求用最严谨的标准，为最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，确保人民群众“舌尖上的安全”提供法定的技术依据。新标准规定了387种农药在284种（类）食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012），新增加了65种农药，43种（类）、1357项限量指标。此次新发布标准具有以下特点：扩大了食品农产品种类。新标准为284种(类)食品农产品规定了多种农药的残留限量标准，覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外，首次制定了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量值，基本覆盖百姓经常消费的食品种类。覆盖了农业生产常用农药品种。为防治各种病虫害对农作物生长的侵害，我国不同地区、不同农作物生产中经常使用的农药品种大约为350个左右，而新标准为387种农药制定了最大残留限量标准，基本覆盖了常用农药品种，今后覆盖面还会进一步扩大。重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标问题，多发、易发问题，新标准重点规定了鲜食农产品中农药残留限量，为115个蔬菜种（类）和85个水果种（类）制定了2495项限量标准，比2012版本增加了904项限量标准。新增蔬菜水果限量占总新增限量的67%，其中水果上农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）上农药最大残留限量增加431项。新标准基本与国际标准接轨。在新发布的标准中，国际食品法典委员会已制定限量标准的有1999项。其中，1811项国家标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6%。在标准制定过程中，所有限量标准都向世界贸易组织（WTO）各成员国进行了通报，接受了各成员国的评议，并对所提意见给出了科学、令人信服的解释。为确保标准的科学性和实用性，农药残留限量标准都是根据农药毒理数据、我国农药残留田间试验数据、我国居民膳食消费数据和国内农产品市场监测数据，经过科学的风险评估后制定的。制定过程中，还广泛征求了社会公众、农产品生产和进出口企业、相关行业协会和相关行业部门的意见。新标准将于2014年8月1日起开始施行，《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）同时废止。