差热分析

差热分析
差热分析

差热分析

1. 简述差热分析的基本原理.

答:差热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。

2. 差热分析中如何判断物质发生了变化?

答:当差热曲线出现峰或者谷时,表示物质发生了热焓的变化,即说明了物质发生了变化。

3. 差热分析中如何选择参比物?

答:作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定,一般用α-氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质,以提高准确性。

4. 在差热分析实验中,作温度工作曲线的目的是什么?

答:目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度,以准确快速的测出物质在相应温度下产生的热效应。

5. 差热分析图中什么说明了物质的变化次数?

答:差热图中峰的数目说明了样品在这段时间(或温度)范围内变化的次数。

6. 差热图主要受哪些实验条件的影响?

答:(1)仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。(2)试样因素:包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。(3)实验条件:包括加热速度、气氛和压力等。

7. 在差热分析实验中,为什么加热过程中即使试样未发生变化,差热曲线仍会出现基线漂移?

答:可能是机器的噪音,样品与参比物的粒度和热容不一致所引起的基线漂移。

8. 在差热分析实验中,为什么要控制升温速度?升温过快或过慢有何后果?

答:升温速率对差热曲线有重大的影响,常常影响峰的形状、分辨率和峰所对应的温度值。升温速率较低时,基线漂移较小,分辨率较高,但测定的时间相对较长;而升温速率过高,基线漂移严重,分辨率较低,但测试时间较短。

9. 在差热分析实验中,如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程?

答:通过测定样品与参比物的温度差对时间(或温度)的函数关

系,来鉴别物质或确定组成结构以及转化温度、热效应等物理及化学变化过程。

11. 差热分析和简单热分析(步冷曲线法)有何异同?

答:相同点:都是研究物质随着温度的变化发生各种物理和化学效应时产生的各种能量变化,依据这些能量的变化对试样进行定性和定量分析。不同点:简单的热分析是直接研究物质本身的温度随时间的变化关系,通过步冷曲线的拐点和平台对样品进行定性和定量分析是热力学平衡状态。差热分析是研究物质与参比物的温度差随温度的变化关系,通过差热峰的峰的数目,位置,方向,大小对样品进行定性和定量分析,不是热力平衡状态。

12. 试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移

答:基线漂移说明参比物和样品有热容差异,且与粒子的颗粒,填装的密度有关。

13. 在什么情况下,升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同?在什么情况下,只能采用升温或降温方法?

答:(1)一般来说高纯度金属样品的熔点(凝固点),由于其熔距极窄,用升温或降温分析的结果基本相同。(2)根据物质测定所需要的条件来确定,如熔化,脱水则升温,物质凝聚则降温。

14. 在差热分析实验中,装试样与参比物的两只坩埚如果放颠倒了,出来的图谱会怎样?

答:出来图像凹凸与正常测试图像相反(原来凹的凸原来凸的凹)。

15.在差热分析实验中,试样的量过多有什么不好?

答:有些物质加热伴随的体积增大使试样溢出坩锅影响时间准确度。

16. 在差热分析实验中,为什么参考物都置于样品杆上?

答:必须都放在样品杆的托盘上,因为参考物和被测物必须同时升温,在被测物不发生热效应时,保持两者温差△T=0,在被测物发生热效应时,反应出此时两者的温差△T。

17. 在差热分析实验中,反应前后差热曲线的基线往往不在一条水平线

上,为什么?

答:在实际测量时,由于样品与参比物的比热容,导热系数,粒度,装填情况等不可能完全相同,因而差热曲线的极限不一定与时间轴平行,峰前后的基线也不一定在同一条直线上。试样的热容量和热导率的变化会引起差热曲线的基线变化,一台性能良好的差热仪的基线应是一条水平直线,但试样差热曲线的基线在热反应的前后往往不会停留在同一水平上。这是由于试样在热反应前后热容或热导率变化的缘故。

18. 从差热图上我们可以得出哪些信息?

答:从差热图上可清晰在看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示在测定温度范围内,待测样品发生变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度范围;峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小;在相同的情况下,峰面积大的表示热效应也大。

19. 在差热分析实验中,在样品的处理上,有哪些要求?为什么?

答:样品粒度大约200目左右(可用分子筛筛选,如果没有,直接目测,如在本实验中,研磨后的试样CuSO4 ·5H2O与参比物α-氧化铝粒径差不多则可)。虽然颗粒小可以改善导热条件,但太细可能破坏晶格或分解,颗粒太大则会造成较大的基线漂移

20. 在差热分析实验中,升温速率对峰的形状有何影响?

答:升温速率较低时,基线漂移较小,分辨率较高,但测定的时间相对较;而升温速率过高,基线漂移严重,分辨率较低,但测试时间较短,一般升温速率10度每分钟。

热重分析

高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 差热分析,简称DTA,是将被测试样加热或冷却时,由于温度导致试样内部产生物理或化学变化,追踪热量变化的一种分析方法。热重分析,简称TG,是将被测试样加热,由于温度导致试样重量变化的分析方法。综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下,测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化,广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用,它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程,物理变化如:玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等;化学变化如:加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出,由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的,所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究,从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、PC微机、打印机等组成。 实验时,将试样和惰性参比物(在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质,常用?-氧化铝、石英粉、硅油等)置于温度均匀分布的坩埚(样品池)的适当位置,将坩埚(样品池)组合于加热炉中,控制其等速升温或降温。在此变温过程中,若试样发生物理或化学变化,则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度,使试样和参比物之间产生一定的温度(ΔT)。将ΔT 放大,记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化,即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时,试样和参比物以相同温度升温,不产生温度差ΔT=0,差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时,大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化,由于热容增大需要吸收更多的热量,因而试样的温度落后于参比物的温度,产生了温度差,于是差热曲线上方出现一个转折,该转折对应的温度,即玻璃化转变温度(Tg)若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态,则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶,同时放出大量的热量,此时试样温度较参比物上升快,差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热,晶体开始熔融面需要吸收热量,试样温度暂时停止上升,与参比物之间产生了温度差,其差热曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后,加于试样的热能在使试样温度升高,直到等于参比物的温度,于是二者的温度差又为零,回复到基线位置,将熔融峰顶点对应的温度记作熔点(T m);继续加热试样可能发生其他变化,如氧化、分解(氧化是放热反应,分解是吸热反应)。因此,根据差热曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。

差热分析

差热分析 Ⅰ、目的要求 1、掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术。 2、用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析,并定性解释所得的差热图谱。 3、学会热电偶的制作及标定,掌握绘制步冷曲线的实验方法。 Ⅱ、实验原理 1、差热分析 许多物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。这些变化并伴随有体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间产生温度差。而有一些物质,如Al2O3、MgO、SiO2等,在一定温度范围内比较稳定,不会发生物理或化学变化,也就没有热效应的产生,这类物质称为热中性体标准物或参比物。 如果将某一待测物与参比物同置于温度均匀的电炉中以一定的速率升温,参比物在整个实验温度范围内没有物理或化学变化发生,因而不产生任何热效应。所以,当样品没有热效应产生时,它和参比物具有相同的温度,两者的温差ΔT=0,当样品发生物理或化学变化并伴有热效应时,由于传热速率的限制,两者的温度就不一致,即有温差ΔT≠0。显然,温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。 图为理想情况下的差热曲线 差热分析(简称DTA)是一种热分析法,就是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术,可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质,它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。测定时,将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物的温度,也可记录样品本身或

样品附近环境的温度,以及样品与参比物的温度差,随着测定时间的延续,就可以得到一张差热图。 2、影响差热分析的若干因素 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度;峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 3、样品保持器和加热电炉 样品保持器是仪器的关键部位,可用陶瓷和金属块制成。保持器的上端有两个相互平衡的粗空,可以容纳坩埚,也可直接装上样品和参比物。底部的细孔与上端两个粗空的中心位置相通,用于插入热电偶。如果在整个测量过程中,样品不与热电偶作用,也不会在热电偶上烧结熔融,可不必使用坩埚而直接将其装入粗空中。热电偶直接与样品接触,测定的灵敏度可以的待提高。加热电炉要有较大的恒温区,通常采取立式装置。 4、差热分析仪 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 Ⅲ、仪器试剂 加热电炉1套双孔绝缘小瓷冠(孔径约为1mm) 程序控温仪1台α- Al2O3(分析纯) 沸点测定仪1台CuSO4?5H2O(分析纯)

热重分析实验报告

热重分析实验报告

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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业:材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名:张学书 学号: 3

指导老师:谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一:STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSC)是指在加热的过程中,测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图:

图1-1 功率补偿式D SC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时,譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Is减小,参比物下面的电流IR 增大,而Is +IR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成,使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即RS =RR=R,补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P R=IR 。当样品没有热效应时,PS=P R;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔP能反映样品放(吸)热的功率: ΔP= PS-PR= IR -IR=(I S+IR)( I S-IR)R =(IS+IR ) ΔV =I ΔV? (1) 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放(吸)热的功率ΔP只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5

三种热分析方法综合介绍

三种热分析方法综合介绍 热分析是在程序控制温度的条件下,测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。该技术包括三个方面的内容:其一,物质要承受程序控温的作用,通常指以一定的速率升(降)温。其二,要选定用来测定的一种物理量,它可以是热学的、力学的、声学的、光学的以及电学的和磁学的等。其三,测量物理量随温度的变化关系。 物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化,可用各种热分析方法跟踪这种变化。表1中列出根据所测物理性质对热分析方法的分类。其中以差热分析(DTA)和热重分析(TG)的历史最长,使用也最广泛;微分热重分析(DTG)和差示扫描置热法(DSC)近年来也得到较迅速地发展。下面简单介绍DTA、TG和DSC的基本原理和技术。 表1热分析方法的分类 (一)差热分析(DTA) 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中,样品温度的变化是由于相变或反应的吸热或放热效应引起的。一般说来,相变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 图1为差热分析装置示意图,典型的DTA装置由温度程序控制单元、差热放大单元和记录单元组成。将试样S和参比物R一同放在加热电炉中进行程序升温,试样在受热过程中所发生的物理化学变化往往会伴随着焓的改变,从而使它与热惰性的参比物之间形成一定的温度差。差热分析中温差信号很小,一般只有几微伏到几十微伏,因此差热信号经差热放大后在记录单元绘出差热分析曲线。从曲线的位置、形状、大小可得到有关热力学和热动力学方面的信息。

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量,记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量,记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温,选择好升温速率。 5、开启冷却水,通入惰性气体。 6、启动电炉电源,使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值。 8、测试完毕,切断电源,待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

热分析的基础与应用

热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1.引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2.热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3.热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4.应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀,热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1.前言 与其它分析方法相比,热分析方法研究的历史较为久远,1887年,勒夏特利埃(Le Chatelier)就着手研究差热分析,1915年,我国的本多光太郎开创了热重分析(热天平)。之后,随着电气、电子技术、机械技术的发展,热分析仪器迅速地得到了普及,加之,由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高,热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域,以化学领域为首,热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初,在这些领域中,热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大,现已被用于应用开发、材料设计,以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来,在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时,在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域,热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法,本章主要介绍差热分析(DTA)、差热量热分析(DSC)、热重分析(TG)及热机械分析(TMA)的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2.热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA)的定义,热分析为: 热分析技术是在控制程序温度下,测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时间)的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指,如图1所示将试样放入加热炉中,检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化,热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图

差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)

差热分析法(DTA)简介(Differential Thermal Analysis) 1.DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率进行程序升温,以表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。若以对t作图,所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示, 在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。 图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原 理图图 II-3-2试样和参 比物的升温曲线 1.参比物; 2.试样; 3.炉体; 4.热电偶(包括吸热转变) 图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线 TA曲线所包围的面积S可用下式表示 式中m是反应物的质量,ΔH是反应热,g是仪器的几何形态常数,C是样品的热传导率ΔT是温差,t1是DTA曲线的积分限。这是一种最简单的表达式,它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。这里忽略了微分项和样品的温度梯度,并假设峰面积与样品的比热无关,所以它是一个近似关系式。 2.DTA曲线起止点温度和面积的测量

实验二 热重-差热分析法

实验二热重-差热分析法 一、实验目的 1.掌握热重和差热分析的基本原理。 2.学习热重和差热分析仪的操作。 3.学会定性解释差热谱图。 4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线,分析其水分子的脱去顺序。 二、实验原理 差热分析(DTA)是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为 △T=Ts-Tr=f(T或t) 其中:Ts ,Tr分别代表试样及参比物温度;T是程序温度;t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

本实验以α – Al2O3作为参比物质,记录CuSO4·5H2O的DTA曲线,从而考察其失去五分子结晶水的情况。 物质受热时,发生化学变化,质量也就随之改变,测定物质质量的变化也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程, 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。 三、实验仪器: 差热分析仪 由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 四、实验步骤: 1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机(开关均在后面)、电脑,打开氮气瓶,使之压力为0.5MP。 2.打开炉子,手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器,关好炉子,在操作界面上调零,仪器自动扣除了空坩埚的重量。 3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。 4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure,出现measure parameter,在这里我们可以设置所需要的程序温度,然后点击Start,要我们文件保存在哪里。 5.单击Start。 6.仪器测定结束。 四、结果处理 1.仪器结束后,打开软件TA60,找到要保存的结果文件。 2.依次找到重量线,热线,程序升温线。

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 (1. 福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007; 2. 福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007) 摘要:简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点, 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词:热分析;高分子材料;应用 中图分类号:O657.99 文献标识码:A 文章编号:1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域,随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中,热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括:热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,气化速度和气化热,升华速度和升华热;有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分,方法简便、快速、准确,经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来,而对于高分子材料的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期:2007-11-13 作者简介:翁秀兰(1980-),女,福建福清人,研究实习员,负责热分析仪器及从事光催化研究。

实验差热热重

实验5 热重、差热分析实验 一.实验目的与基本要求 1.在固相反应中,通过对材料基本性质的了解,利用其基本性质参数,试设计出一条合理的温度曲线,利用综合热分析仪(ZRY-1P、ZRY-2P)对其进行测试分析,通过对比,得到最优烧结方案。 2.理解热重分析和差热分析的基本原理。 3.了解高温综合热分析仪(ZRY-2P)的组成及组成各系统的基本工作原理。 4.掌握高温综合热分析仪的具体测量方法。 5.当各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程时,对其进行热重分析和差热分析。 6.对实验数据进行处理,根据得到的一系列热重曲线(TG)、微分热重曲线(DTG)和差热曲线(DTA),对物质发生的具体过程进行热分析。 二.实验原理与温度曲线的设计 固相反应是一系列合金、传统硅酸盐材料以及新型无机功能材料生产过程中的基础反应。固相反应是固体参与直接化学反应并起化学变化,同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。固相反应除固体间的反应外也包括有气、液相参与的反应。例如金属氧化、碳酸盐、硝酸盐和草酸盐等的热分解反应、粘土矿物的脱水反应以及煤的干馏等反应。 固相反应的共同特点有:首先,固体质点(原子、离子或分子)间具有很大的作用键力,故固态物质的反应活性通常较低,速度较慢。其次,在低温时固体在化学上一般是不活泼的,因而固相反应通常需在高温下进行。而且由于反应发生在非均一系统,传热和传质过程都对反应速度有重要影响。而伴随反应的进行,反应物和产物的物理化学性质将会变化,并导致固体内部温度和反应物浓度分布及其物性的变化,这都可能对传热、传质和化学反应过程产生影响。 在具体的反应中为了得到预定的产物,使反应向着希望的方向进行,各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程需要适当的温度和持续时间,在对具体反应物基本性质的了解,利用其基本性质参数的基础上,试设计出一条适宜的温度曲线,利用高温综合热分析仪(ZRY-2P)对其进行测试,通过对实验结果的分析比较,得到最优温度方案。 综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重-差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升温、

热分析应用

武汉理工大学 热分析技术应用综述 课程名称:材料热分析技术 学院:材料学院 班级:建材院委培生 学号: 姓名:吴帅 摘要对热分析技术进行了介绍,并综述了近年来热分析技术在工业方面、食品分析、高分子及复合材料检测等领域的应用情况。

关键词热分析技术;工业方面;食品分析;高分子及复合材料检测 1 热分析技术概述 热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义:热分析是在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物,包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术,ICTA 命名委员会对热分析技术进行了分类,具体见表1-1。 表1-1 热分析技术分类 热分析技术的优点主要有下列几方面:(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究:(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率);(3)对样品的物理状态无特

殊要求;(4)所需样品量可以很少(0.1μg~10mg);(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);(6)可与其他技术联用;(7)可获取多种信息。 2 热分析技术在工业领域的应用 2.1 热分析在炸药研制过程中的应用 炸药是一种相对稳定的平衡体系,在一定外界条件作用下能够发生高速化学反应,释放出巨大的热能,产生大量的气体,其整个反应是一个复杂的、伴随着吸热和放热过程的物理化学变化。热分析是测量炸药物性参数对温度依赖性的有关技术的总称。在炸药热分析中,除了测定其在热作用下的热行为外,更重要的是利用热分析方法来对其反应动力学进行研究,并根据动力学参数以及炸药在各种温度下的热行为,探讨和确定炸药在研制、生产和使用中的最佳条件(工艺条件和环境条件),以为确保这些过程的安全性、可靠性提供重要的实验和理论依据。因此,炸药的热分析在炸药研制过程中具有重要的意义和关键性的作用。 2.2 热分析在遥感卫星设计上的应用 作为卫星热设计的重要步骤,热分析主要用于检验热设计是否将卫星温度控制在所要求的范围内。卫星热分析主要包括热网络模型建立、外热流计算、温度场分析和热分析模型修正等内容。选取合理的建模方法,通过简化,精确地反映卫星各部件与环境的热交换是热分析建模的基本原则。近年来,我国的卫星热分析技术取得了快速进展,其主要标志是:配备并完善了热分析软件;热分析计算贯穿热设计的全过程[1]。卫星热分析与热试验温度偏差一般可控制在5~10 ℃,已基本满足卫星工程设计的需求。目前,进一步提高热分析模型精度的主要方法是利用热平衡试验数据进行热分析模型修正[2]。实践表明:由于热分析模型针对的飞行状态与热平衡试验状态并不一致,直接利用热试验结果修正热模型往往无法获得预期效果。因此,有必要分析卫星热平衡试验与在热分析结果存在差异的主要原因,并寻求合适的途径以实现热模型的有效修正。 2.3 热分析在铸造领域的应用 热分析方法开始应用于铸造领域时用于分析铸铁的化学成分[3]。但是现在已经广泛应用于工业界的是利用其来分析铝合金的晶粒细化和Al-Si合金中的Si 变质程度[4]。热分析方法还是常用于评价铁合金、铝合金等的凝固过程及凝固过

差热分析(DTA)

第 二 节 差热分析(DTA ) Differential Thermal Analysis 差热分析的基本概念 差热分析:是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。 差热曲线:描述样品与参比物之间的温度差(ΔT )随温度(T )或时间(t )变化的曲线。 程序控制温度:指按一定的速率升温(或降温)。 参比物:指在分析温度范围内不产生热效应(既不吸热,也不放热)的物质。 差热分析仪的结构及工作原理 差热分析仪的工作原理 把试样(S )和参比物(R )分别装入两个坩埚,放在电炉中按一定的速率加热。在此过程中,如果试样发生物理变化或化学变化,并伴随有热效应,即发生吸热或放热现象,试样的温度(TS )将低于或高于参比物的温度(TR ),从而产生一定的温度差(ΔT= TS - TR )。 ~ 用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U △T 。将这个温差电动势放大,并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标,就可以将试样与参比物的温度差随温度(T )或时间(t )的变化曲线( ΔT - T 曲线)记录下来。 差热曲线提供的信息 峰的个数:吸热和放热过程的个数。 峰的位置:吸热和放热过程发生的温度。 峰的性质:向上,放热;向下,吸热。 峰的形状:热反应的速率。 峰的面积:吸收或释放的热量的多少。 基线的位置:样品与参比物的比热关系。 基线的长度:物质稳定存在的温度区间。 峰的面积与吸收或释放的热量的关系 ~ 峰的面积与吸收或释放的热量成正比。 式中, A 是吸热峰或放热峰的面积;ma 是试样中反应物的质量;ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量,即单位反应物的焓变;g 是与仪器有关的系数; λs 是试样热导率。 利用Speil 公式,可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。 S a t t a g H m dt T T A λ?=?-?=? 2 1])([

试验11高聚物的差热热重分析

实验11 高聚物的差热热重分析 一、目的要求 1.了解差热分析的原理 2.通过实验掌握差热分析的实验技术 3.使用差热分析仪测定高聚物的T g、T m 二、原理 差热分析,简称DTA,是将被测试样加热或冷却时,由于温度导致试样内部产生物理或化学变化,追踪热量变化的一种分析方法。热重分析,简称TG,是将被测试样加热,由于温度导致试样重量变化的分析方法。ZRY系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下,测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化,广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用,它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程,物理变化如:玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等;化学变化如:加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出,由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的,所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究,从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、 PC微机、打印机等组成。 实验时,将试样和惰性参比物(在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质,常用?-氧化铝、石英粉、硅油等)置于温度均匀分布的坩埚(样品池)的适当位置,将坩埚(样品池)组合于加热炉中,控制其等速升温或降温。在此变温过程中,若试样发生物理或化学变化,则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度,使试样和参比物之间产生一定的温度(ΔT)。将ΔT放大,记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化,即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时,试样和参比物以相同温度升温,不产生温度差ΔT=0,差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时,大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化,由于热容增大需要吸收更多的热量,因而试样的温度落后于参比物的温度,产生了温度差,于是差热曲线上方出现一个转折,该转折对应的温度,即玻璃化转变温度(Tg)若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态,则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶,同时放出大量的热量,此时试样温度较参比物上升快,差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热,晶体开始熔融面需要吸收热量,试样温度暂时停止上升,与参比物之间产生了温度差,其差

差热分析

学号:201014400116 成绩: 基础物理化学实验 实验名称:差热分析 10级冶金班8组 实验人姓名:何婉芳 同组人姓名:黄波邵雪村樊星亚 指导老师:周崇松 实验日期:2012-12-13

湘南学院化学与生命科学系 一、实验目的: 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理: 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如图5-1所示。 它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,

见图5-1)。A、B两端引入记录笔1,记录炉温信号。 若炉子等速升温,则笔1记录下一条倾斜直线,如图5-2中T;A、C 端引入记录笔2,记录差热信号。若样品不发生任何变化,样品和参比物的温度相同,两支热电偶产生的热电势大小相等,方向相反,所以ΔVAC=0,笔2划出一条直线,如图5-2中AB、DE、GH段,是平直的基线。反之,样品发生物理化学变化时,ΔVAC≠0,笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异),记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-2典型的差热分析 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。

热分析技术在金属材料研究中的应用解读

研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期:2014年12月 1 日研究生签名: 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语: 成绩评定:分任课教师签名:年月日

热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要:介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法,如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等;同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用,如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量,及相变的热效应等。 关键词:热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容:一是物质要承受程序控温的作用,即以一定的速率等速升温或降温;二是要选择一观测的物理量P,该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等;三是测量物理量P随温度T的变化,往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数,而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此,热分析在材料研究和选择上,在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质,国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4],具体见表1。热分析技术种类繁多,应用甚广,本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA

草酸钙的热重差热分析

草酸钙的热重差热分析文件排版存档编号:[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 (1)掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法,了解其应用范围。 (2)对草酸钙进行热重及差热分析,测量化学分解反应过程中的分解温度。 (3)测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化,绘制相应曲线,从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化,可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多,比较常用的方法有(1)差热法(DTA),(2)热重法(TG)[包括微分热重(DTG)],(3)差示扫描量热法(DSC)。 (1)热重分析 热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重(TG)曲线。TG曲线以温度作横坐标,以试样的失重作纵坐标,显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发,以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图 2 CaC 2O 4 ·H 2 O的热重曲线,有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表 示水分子的失去,第二个阶段表示CaC 2O 4 分解为CaCO 3 ,第三个阶段表示

CaCO 3分解为CaO 。当然,CaC 2O 4·H 2O 的热失重比较典型,在实际上许多 物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的,甚至会成为一条连续变化地曲线。这时,测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要,它是热重曲线的一阶导数,称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC 2O 4·H 2O 的微分热重曲线(DTG )]。微分热重曲线能很好地 显示这些速率地变化。 图1 CaC 2O 4·H 2O 的TG-DSC 曲线(文献图) 图2 CaC 2O 4·H 2O 的TG 曲线(文献图) (2)差热分析(DTA )和差示扫描量热分析(DSC ) 差热分析(DTA )是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中,在相同地温度条件时,记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。差示扫描量热分析(DSC )记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度的变化。 差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式,其横坐标相应于时间或温度,作差热分析测量时,纵坐标为试样与参比物之温差,而作差示扫描量热分析时,纵坐标为试样池与参比池之功率差(d ΔC/dt )。从图1可以看出,CaC 2O 4·H 2O 的DSC 曲线(DTA 曲线与DSC 曲线相似)有三个向 上的峰,分别表示CaC 2O 4·H 2O 热分解时发生了三个吸热反应。所以DSC (或DTA )反映的是所测试样在不同的温度范围内发生的一系列伴随着热现象的物理或化学变化。换言之,凡是有热量变化的物理和化学现象都

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