电子分析天平的操作及称量练习 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验2-1 电子分析天平的操作及称量练习

学院/专业/班级：______________________________ 姓名：

实验台号：__________ 教师评定：____________

【实验原理】

分析天平是分析化学实验中的基本设备，最常用的是感量为万分之一克的分析天平（又称常量分析天平），即每次称量的误差在±0.1 mg以内。称取一份试样，无论采取哪种方法，均需进行两次称量，因此最大称量误差为±0.2 mg。常量分析通常要求称量的相对误差小于0.1%，故称样量应在200 mg以上。

电子分析天平是最新一代，也是目前最常用的分析天平，具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

电子分析天平以底部承载式（上皿式）居多，普遍采取电磁力平衡的工作原理。即秤盘上放有待称量物体时，秤盘向下发生线性位移，触动电磁传感器，使得原来处于平衡的两个光敏三极管在发光二极管的光量发生变化时产生电流，此电流经放大后反馈到磁铁内的线圈中，使受力增大，将秤盘托起至平衡位置。流经线圈的电流通过取样电阻时会产生与待称量物体质量成正比的电压信号，该信号经放大、滤波、模/数转换等适当处理后，即可在显示屏上显示出相应的质量值。

天平室的基本要求：

避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在20～30℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度45～60%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。

天平操作台的基本要求：

称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电保护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，牢固防震，有合适的操作高度和宽度；应避免阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置附近，以避免热量及强烈气流产生对称重的影响。

电子分析天平操作规程：

1. 电子天平放置后不可随意移动（移动后需重新调节水平并校准）；

2. 水平调节：调节天平底部的螺丝使水平仪内的空气泡正好位于圆环的中央；

3. 接通电源，预热30 min（经常使用时，最好一直保持通电状态）；

4. 开机：按“ON/OFF”键，天平进行自检通过后显示“0.0000 g”，进入工作状态；

5. 校准：可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准（定期校准即可，无需每次开机都校准）；

6. 称量：根据情况采用增量或减量的方式进行称量；

7. 称量结束后，按“ON/OFF”键关闭显示器，将防尘罩套好，并在登记本上登记后方可离开（若马上有其他同学使用，只需登记后即可离开）

【仪器及试剂】

仪器：电子分析天平（厂家及型号：_________________）；干燥器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于干燥器内）

【实验步骤】（根据实验2-1自行完成，并掌握实验课本p12-16中2.4和2.5的相关内容）

【数据记录与处理】

1. 直接法：小纸铲质量m=________________g

2. 增量法：目标质量m=0.2034 g

实际称量m I=________________g；m II=________________g；m III=________________g

3．减量法：目标质量范围m=0.2 0.3 g

实际称量m I=________________g；m II=________________g；m III=________________g 【思考与讨论】

1. 所称样品是否需要放在天平托盘中央？为什么？

2. 简述增量法和减量法的适用范围。（仅针对粉末或细小颗粒状固体样品）

3. 对增量法中用于承载样品的器皿如小烧杯等有哪些基本要求？

4. 减量法称量时，为什么不能直接用手接触称量瓶的瓶身和瓶盖？

5. 减量法过程中试样的转移可否用小药勺完成？为什么？

6. 欲准确称取一定质量的甲醇试样，你认为应如何操作？

实验3-1 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：

实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________

【实验目的】

1. 了解分光光度计的基本构造和使用方法；

2. 学习分光光度法测定微量铁的原理及方法；

3. 学习用origin等绘图软件绘制吸收曲线及标准工作曲线方法。

【实验原理】

【实验仪器及试剂】

仪器：

分光光度计（厂家及型号：___________________________）；1 cm比色皿2个；50 mL容量瓶8个；吸量管；移液管；量筒；废液杯等

试剂：

铁标准工作溶液：________mg ?L -1

邻菲啰啉溶液：5 g ?L -1（15/85V /V OH CH CH O H 232=） 盐酸羟胺溶液：100 g ?L -1 HAc-NaAc 缓冲溶液：pH=4.6

【实验步骤】（条件实验中酸度和显色剂用量的选择不做）

1. Fe 2+标准系列溶液和待测试样的配制

在8个50 mL 容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入铁标准工作溶液____、____、____、____、____、____mL 及____mL 待测水样（待测水样平行做2份），然后在所有容量瓶中分别加入1 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置1 min ，再分别加入1.5 mL 邻菲啰啉溶液和5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，用水定容摇匀后放置10分钟后测定。

2. Fe 2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制及测定波长的选择

以试剂空白（指加入标准工作溶液0.00 mL 的容量瓶，即1号瓶）为参比溶液，用已配好的系列标准溶液（2-6号瓶）中的某一个溶液（选择任意一瓶均可，但是习惯选择系列中次浓的溶液，即5号瓶）为待测液，采用____cm 比色皿，分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm 时的吸光度。以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，并从曲线上求出最大吸收波长λmax 。 3. 标准曲线的绘制

调节波长至λmax 处，用____cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，按浓度由低到高的顺序依次测定标准系列溶液（2-6号瓶）的吸光度。以浓度c （mg ?L -1）为横坐标，吸光度A 为纵坐标绘制校正曲线。 4. 未知水样中铁含量的测定

于λmax 处，用____cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，测定待测水样（7和8号瓶）的吸光度，通过标准曲线及试样稀释倍数，计算待测水样中铁的含量（mg ?L -1）。

【数据记录与处理】

1. Fe 2+-邻菲啰啉配合物吸收曲线的绘制：

表1. Fe 2+-邻菲啰啉配合物在不同波长下的吸光度值

λmax =____ nm

图1. Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线（图打印成适当大小，贴在此处）

2. 标准曲线及待测水样的测定：

表2. 标准系列及待测水样吸光度的测定

图2. Fe的标准曲线（图打印成适当大小，贴在此处）

拟合方程：____________________________________; 相关系数：____________

3. 待测试样中Fe含量计算（利用拟合方程求算，注意稀释倍数，以mg L-1表示）

【思考与讨论】

1. 为什么本法测定的是水样中二价和三价铁的总量？如果欲分别测定二价和三价铁的含量，利用本实验的仪器及试剂，可否有办法能够从理论上实现？

2. 本实验显色反应过程中，各种试剂的加入顺序是否有要求？为什么?

3. 吸光度测定时参比溶液的作用是什么？本实验可否用蒸馏水代替试剂空白？

4. 本实验的标准曲线是否应该过原点？如果不过说明什么问题？

5. 本实验中各种试剂加入的量哪些需要非常准确，哪些只要基本准确就可以？

6. 根据自己的实验数据，计算测定波长下的摩尔吸收系数。

7. 实验结果应该保留几位有效数字？