卵磷脂的制备及改性_彭一鸣

卵磷脂的制备及改性_彭一鸣
卵磷脂的制备及改性_彭一鸣

综述与述评卵磷脂的制备及改性

彭一鸣,蒋笃孝

(暨南大学化学系,广东广州 510326)

摘 要:卵磷脂是一种天然表面活性剂,在许多方面有重要的应用价值。本文详细介绍了大豆卵磷脂的粗提、提纯、测定和改性方面的研究成果。

关键词:卵磷脂;提纯;测定;改性

中图分类号:O641.6 文献标识码:A 文章编号:1003-3467(2002)11-0001-03

Preparation and Modification of Lecithin

PENG Yi-ming,JIANG Du-xiao

(Department of Chemistry,Ji'nan University,Guangzhou 510326,China)

A bstract:Lecithin is a natural surfactant.It has important application value aspects.In this paper,the purifica-tion,determination and modification of soybean lecithin in research are discussed in detail.

Key words:lecithin;purification;deter mination;modification

1 前言

卵磷脂是一种天然的两性表面活性剂,化学名称为磷脂酰胆碱(PC)。1844年,法国化学家Gobly 首先从鸡蛋中分离出一种黄色油状物质,将其命名为卵磷脂。卵磷脂广泛存在于动植物体内,是一种重要而安全的食品乳化剂,同时还是一种保健食品;此外,它还应用于临床动脉粥样硬化、脂肪肝、神经衰弱及营养不良的治疗[1]。Barennolzd等[2]的研究表明,卵磷脂在延缓衰老、防治心血管系统疾病方面具有积极的意义。卵磷脂在饲料加工、石油、皮革、涂料、橡胶及化妆品中具有独特的功效[3-5]。我国2010年发展规划中已将开发高纯卵磷脂产品定为重要任务。

目前国内生产的卵磷脂产品一般是从大豆油、菜籽油等植物油的水化油脚或动物脑以及蛋黄中提取得到的,是多种磷脂成分的混合物[6],除含有磷脂酰胆碱外,还含有磷脂酰乙醇胺(PE,俗称脑磷脂)、肌醇磷脂(PI)、磷脂酸(PA)、丝氨酸磷脂(PS)。100g 大豆磷脂中约含PC15g、PE13g、PI9g、PA5g、PS2g,还包含少量的缩醛磷脂胆碱和溶血磷脂酰胆碱,这使得卵磷脂产品的使用范围受到很大限制。此外,卵磷脂HLB值(亲水—亲油平衡值)较小,在水相体系中分散性较差,氧化稳定性差,并且流散性不好,不易形成粉末状态。上述原因使得卵磷脂各项功能很难有效地发挥出来。从20世纪50年代开始,人们对卵磷脂进行各个方面的研究和探索,卵磷脂至今仍是多个学科领域的研究热点。

2 卵磷脂的粗提

新鲜大豆油脚用旋转蒸发器进行脱水

脱油3~5次粉末状粗卵磷脂

85%的乙醇搅拌20min,静置取乙醇相反复3次减压蒸馏微黄色蜡状卵磷脂[7]。

3 卵磷脂的提纯

3.1 分级提浓法

欧美等国目前工业上均用分级提浓法[8-9]。卵磷脂在醇中的溶解度比脑磷脂和肌醇磷脂高,分级提浓可使卵磷脂含量由15%~20%提高到50%~60%。采用这种方法提纯的磷脂,乳化能力大大提高,粘度也明显下降。

3.2 柱层析法

这是另一种较常用的分离提纯方法,一般用于实验室等需精细提纯的地方[10-11],有吸附柱层析法和离子交换柱层析法。吸附柱层析法通常用氧化铝和硅胶作吸附剂。采用氧化铝吸附剂时[12],由于氧化铝对肌醇磷脂、脑磷脂和卵磷脂的吸附能力不同,当用乙醇淋洗层析柱时,被淋洗下来的为卵磷脂,

收稿日期:2002-07-19

基金项目:国务院侨办重点学科基金项目(93A119)

作者简介:彭一鸣(1977-),女,在读硕士研究生,从事天然产物的研究,电话:013829715606。

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河南化工 2002年 第11期

D OI:10.14173/https://www.360docs.net/doc/ce10314401.html, ki.hn hg.2002.11.001

而肌醇磷脂、脑磷脂、中性油和色素等几乎不被淋洗,因而可得PC含量为95%的产品。

日本有关专利报道[13],将大豆磷脂溶于氯仿,通过硅胶柱,用氯仿—甲醇—磷酸(体积比50∶50∶2)或甲醇—乙酸(体积比3∶1)进行洗脱[14],可制得PC含量高于98%的产品。

离子交换柱层析法是以离子交换树脂为固定相的层析分离方法。日本有关专利报道[12],将粗大豆磷脂200g溶于2L90%热甲醇中,冷却,取上清液,用2.5L80%的甲醇溶液稀释,XAD-2型离子交换柱交换后,柱温保持20℃,用4.65L90%甲醇液洗脱,可得63.2g PC。

3.3 超临界流体提取法

此方法多选用C O2作为超临界流体。由于CO2无毒,且具有低温操作的优点,所以特别适用于卵磷脂这种天然产物的分离。德国专利报道[15]将1kg 粗卵磷脂装入提取罐中,用C O2超临界流体进行提取,可获得580g淡黄色高纯卵磷脂。其工艺条件为:提取阶段压力400kPa,温度为60℃;分离阶段压力50kPa,温度20℃,提取4h。

3.4 沉淀法

将粗卵磷脂溶于丙酮溶液,加入某种金属离子之后可使脑磷脂的沉淀率为91%,卵磷脂的沉淀率为7%,从而使卵磷脂达到很高的纯度[16]。Stcfanov 等[17]将磷脂溶于氯仿—吡啶溶液,在室温下加醋酸进行酰化反应,反应完毕后乙醚萃取,然后用丙酮沉淀,再溶于乙酸,可制得高纯卵磷脂。

3.5 膜分离法

此法是根据各组分的分子量不同,它们通过半透膜的难易程度不同,可将卵磷脂从混合物中分离出来。例如用己烷—异丙酮混合溶剂溶解的粗卵磷脂溶液通过聚丙烯半透膜,收集流过膜的溶液并蒸发,可大大提高纯度[18]。不过此方法还不成熟,未见有工业报道。

4 卵磷脂的检测方法

卵磷脂的质量检测大致有以下几种:

4.1 丙酮不溶物称重测定

该法的优点是简单、易于操作,称量不溶物即可;其缺点是测定值并非卵磷脂的真实测定值[19]。

4.2 无机磷比色测定法

该法所用仪器价格较低,但由于易受测定物中无机磷含量的影响而使测定值偏高,故应用范围有限[20]。

4.3 络合光度法

此法根据磷与钒钼酸盐试剂形成络合物,用紫外分光光度法测定络合物来确定终磷量。方法简便、快速[21]。

4.4 高效液相法

配制氯仿∶甲醇(体积比)为2∶1的溶液,将粗卵磷脂溶解在其中,然后以氯仿∶无水乙醇∶水∶三乙胺(体积比)为30∶34∶8∶35为流动相,用高效液相法进行分离提纯[22]。

4.5 薄层层析法

以pH值为4.2的正己烷—异丙酮—醋酸盐(0.2mol/L)缓冲溶液(体积比8∶8∶1)为流动相,波长为206nm的波数扫描检测,先确定各峰位所代表的组分,再用归一化法计算各组分的含量[23]。

4.6 酶法

利用磷脂酶水解磷脂,然后测定其释放出的产物,于500nm测定吸光度[24]。

5 卵磷脂的改性

为了提高卵磷脂的乳化稳定性、分散性、起泡性,人们又对卵磷脂的亲水性结构进行了改善。5.1 羟基化

卵磷脂的双键部位羟基化可以改善卵磷脂的乳化性。具体方法:将纯化后的卵磷脂和溶剂加入三口烧瓶中,升温至一定温度后加入一定量的次氯酸钠,搅拌,缓慢加入乙酸,调整pH值,进行反应;再将混合物水洗3次,取上层溶液,真空加热后蒸馏回收溶剂,得产品[19]。

5.2 醇解硫酸化反应

具体方法:将卵磷脂加热70℃左右,加入乙醇、0.5%的氢氧化钠溶液,醇解80min,冷却至室温,搅拌,加入浓硫酸,反应120min,再加入10%盐酸,离心分离,取上层物料,用氨水调pH值至中性[25]。应用此法改性,产品为褐色粘稠状,水溶性、起泡性较好。

5.3 卤代反应

这种卤代磷脂具有较强的反应活性,且合成反应条件温和,易于控制。将磷脂中加入四氯化碳,放入装有温度计、搅拌器的四颈烧瓶,加入卤代试剂及少量引发剂,在氮气保护中反应[26]。

5.4 加氢

磷脂脱油后,温度50℃,压力3000kPa,在乙醇、己烷溶剂相中,加入以活性炭为载体的钯催化剂后,不断搅拌,进行加氢反应。此产品可作为一种氧稳定性很强的脂质体用于制备化妆品,或者在特殊工艺中作湿润剂、乳化剂[27]。

5.5 活化

在卵磷脂分子中引入不饱和基团,使之不饱和度增加,增强可反应程度。用苯或甲苯作溶剂可使顺丁烯二酸酐与磷脂反应,在卵磷脂分子中引入一个不饱和基团,使产物水溶性大为改善,且活性增加[28]。

5.6 双重改性

双重改性既可以在磷脂羟基化以后进行酰化,也可以在水解以后进行酰化。这两种方法都极大地改进了磷脂的亲水性,因此应扩大它在合成辅助乳化剂系统中的应用,例如用在小牛的奶代用品或烘焙食品中。

5.7 水解反应

5.7.1 酶解[29]

目前已知至少有四种酶可以分解卵磷脂。用酶改性与通常的化学改性相比具有以下优点:①由于酶的特殊性,反应物不需要纯化;②反应迅速,且条件温和;③反应完全,可把反应物全部转化为所需产物;④反应中几乎无副产物存在;⑤由酶的立体特性可识别外消旋混合物的一种对映体,而该反应不能用于化学方法进行;⑥酶制剂易买。

5.7.2 酸解[30]

卵磷脂用酸水解时,生成游离酸、甘油、磷脂和肌醇等;但酸解产物颜色发暗,不如酶解效果好。5.7.3 碱解

卵磷脂与碱的水溶液或醇溶液一起加热,即可发生水解反应,生成皂化物、甘油磷酸酯、磷酸肌醇、氨基化合物和羟基化合物,长时间加热则生成酸解产物。

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蛋黄卵磷脂

蛋黄卵磷脂 Danhuangluanlinzhi Egg Yolk Lecithin [93685-90-6] 本品系从鸡蛋黄提取精制而得的磷脂混合物。含氮(N)应为1.75%~1.95%,含磷(P)应为3.5%~4.1%,含磷脂酰胆碱(PC)应大于72.0%,含磷脂酰乙醇胺(PE)应不得过10.0%。 【来源与制法】本品系以蛋黄粉为原料,经丙酮处理、脱油、脱水,再用无水乙醇提取精制而得。 【性状】本品为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体,具有轻微的特臭,触摸时有轻微滑腻感。 本品在乙醇、乙醚、氯仿或石油醚(沸程40~60 C)中溶解,在丙酮和水中几乎不溶。 皂化值应为195~212(附录Ⅶ H)。 碘值应为65~73(附录Ⅶ H)。 过氧化值取本品2.0g,精密称定,置250ml碘瓶中,依法进行检测(附录Ⅶ H),应不得过3.0。 【鉴别】(1)取本品0.1g,置坩埚中,加碳酸钠-碳酸钾(2:1)3g,混匀,微火加热,产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 (2)取鉴别(1)项下遗留的残渣约100mg,缓缓灼烧至炭化物全部消失,冷却,加水30ml,微热使残渣溶解,滤过,滤液至试管中,滴加硫酸至无气泡产生,再加硫酸4滴,加钼酸钾少许,加热,应呈黄绿色。 【检查】游离脂肪酸对照品溶液的制备称取棕榈酸0.512g,至50ml量瓶中,用正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,至50ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备取本品约1g,精密称定,至25ml量瓶中,用异丙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml,分别置20ml具塞试管中,

卵磷脂的提取

生命科学与技术系 生化技术综合实验报告 设计(论文)题目鸡蛋中卵磷脂的提取与鉴定 姓名 学号 所属系 专业年级 电子邮箱 指导教师 电子邮箱 年月 摘要 卵磷脂是甘油、胆碱、磷酸、饱和及不饱和脂肪酸组成的一种磷脂类物质,

它是构成细胞膜、核膜、质体膜等生物膜的本成份、研究发现卵磷脂具延缓衰老、促进神经传导、提高大脑活动、增强记忆力,促进脂肪代谢、防止出现脂肪肝、降低血清胆固醇等方面的作用。被英国科学家喻为“健脑的黄金、养心的极品”。在西方国家卵磷脂被誉为与蛋白质、维生素并列的“第三营养素”。卵磷脂在动植物体内分布广泛.其中以蛋黄中含量最为丰富。 卵磷脂按照其纯度的高低,一般分为PC50、PC 60 、PC 70、PC80、PC 90、PC95等产品形式。最高可以提纯到98%,因为其纯度越高,氧化性能越强,故提纯到98%的卵磷脂需要做氢化处理。然后保存。未经过氢化处理的卵磷脂,一般要求在充氮的密封容器中。 纯净的卵磷脂常温下为一种无色无味的白色固体,由于制取或精制方法、储存条件不同而呈现淡黄色至棕色。 利用95%乙醇在蛋黄溶液里进行浸提取,再加入乙醚过滤,加入一定量的丙酮在旋转干燥仪器中把乙醇蒸发出来,取溶胶性的物质,加入丙酮冲洗除杂,冲洗多次取得粗品,让后再加入无水乙醇溶解,加入金属沉淀剂进行精提取,取出少量精品,在碱性条件下溶解,分别用钼酸铵,斐林试剂,滤纸,氢氧化钠,对卵磷脂进行定性检测 关键词:蛋黄卵磷脂;提取;纯化;鉴定。

卵磷脂的提取与鉴定 卵磷脂(lecithin) 是一种含磷的类脂类生理活性物质, 同时又是一种天然表面活性剂 [1~2], 化学名称为磷脂酰胆碱,它是构成细胞膜、核膜、质体膜等生物膜的基本成份,空间结构的卵磷脂分子是由一个极性的“头部”(甘油和胆碱磷酸脂部分) 和两条非极性的“尾巴”(两个依附于甘油主框架上的脂肪酸) 组成, 它是典型的两性电解质 [3]主要集中在大脑、神经系统、免疫系统及心、肝、肾、生殖腺等重要器官内) ,是人体必需的胆碱和必需脂肪酸的重要来源 [4] 纯净的卵磷脂常温下为一种无色无味的白色固体,由于制取或精制方法、储存条件不同而呈现淡黄色至棕色。 目前, 我国已经有10余家企业生产大豆卵磷脂, 而且均是小规模的生 产装置, 还未形成工业化生产规模, 技术水平也落后于世界先进水平[5], 生产蛋黄卵磷脂的厂家则更少。国内的卵磷脂产量远远不能满足市场需要, 因此大部分卵磷脂特别是高纯度卵磷脂仍然依靠进口。动物性原料中蛋黄 含卵磷脂最多, 达干物质总重的8%~10%。 一.实验目的意义: 1.1掌握卵磷脂的提取方法及其鉴定方法,对卵磷脂进行定性 检测,了解卵磷脂的性质, 1.2掌握离心干燥技术,熟练应用提纯技术 1.3 掌握抽滤等的基本操作 二.实验原理 1.1卵磷脂在脑、神经组织、肝、肾上腺和红细胞中含量较多。卵磷脂易溶于乙醇、乙醚等脂溶剂,可利用此溶剂提取。由于卵磷脂不溶于丙酮,可以用丙酮多次冲洗除去一部分杂质,金属离子复合沉淀法进行精提纯,新提取的卵磷脂为白色蜡状物,新提取的卵磷脂为白色,当与空气接触后,其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。

大豆磷脂的制备_功能特性及行业应用研究进展_袁利鹏

中国酿造 2013年第32卷第5期 总第254期大豆磷脂的制备、功能特性及行业应用研究进展 袁利鹏1,刘 波1*,熊 波2,彭述辉3,李孟繁2 (1.广东农工商职业技术学院,广东广州510507;2.福建农林大学食品科学学院,福建福州350002; 3.广州城市职业学院食品系,广东广州510405) 摘要:大豆磷脂是从大豆中提取的磷脂类混合物,具有多种重要的功能特性和巨大的应用价值。该文主要介绍了大豆磷脂的制备工艺、功能特性,及近年来关于大豆磷脂应用的研究进展,并对大豆磷脂未来的发展前景做了简要分析,以期为我国大豆磷脂行业的进一步发展提供参考。关键词:大豆磷脂;功能;应用中图分类号: TS202.3文献标识码:A 文章编号:0254-5071(2013)05-0013-03 Progressinpreparation,functionandapplicationofsoylecithin YUANLipeng1,LIUBo1*,XIONGBo2,PENGShuhui3,LIMengfan2 (1.GuangdongAIBPolytechnicCollege,Guangzhou510507,China; 2.CollegeofFoodScience,FujianAgricultureandForestryUniversity,Fuzhou350002,China; 3.DepartmentofFood,GuangzhouCitypolytechnic,Guangzhou510405,China) Abstract:Soylecithinisakindofphospholipidsmixtureextractedfromsoybean.Ithasmanyimportantfunctionsandgreatapplicationvalues.Thispapermainlyintroducedpreparation,functionalproperties,andtheapplicationofsoylecithin.Then,briefanalysistheprospectofsoylecithintoprovidereferenceforthedevelopmentofsoylecithinindustry. Keywords:soylecithin;function;application 收稿日期:2013-04-19 基金项目:国家科技支撑计划课题(2012BAD31B03);广东省科技计划项目(2010B080702016);广东省科技计划项目(2010A032000001-4)作者简介:袁利鹏(1979-),男,山西大同人,讲师,研究方向为食品营养与安全;刘波*,讲师,通讯作者。 大豆磷脂是从大豆中提取的磷脂类混合物,主要由磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)等成分组成。 其化学结构式[1]: 其中R1和R2为C14 ̄C20的饱和或不饱和脂肪羧酸,根据X的不同,磷脂被分为多种。当X为-CH2CH2N(CH3)3时,为PC;当X为-CH2CH2NH3时,为PE;当X为C6H(OH)5时,为PI。由于特殊的化学结构,使得大豆磷脂具有独特的理化性质和营养保健功能,从而被广泛应用于食品、医药、饲料、化妆品等领域中。然而由于对大豆磷脂的研究起步较晚,导致目前我国关于大豆磷脂的应用还处于较低水平,虽有文献报道其物化特性和在部分轻工业中的添加使用, 但因其应用领域广泛且迅速,故其特性研究及行业应用新情况需要被不断总结关注。因此, 本文对大豆磷脂的功能特性和应用进展进一步综述,也在此基础上对其发展前景做简要分析,以期为我国大豆磷脂行业的发展提供参考。1大豆磷脂的制备工艺 目前,常见的大豆磷脂制备工艺主要有:有机溶剂萃取法[2]和超临界CO2萃取法[3]。其中有机溶解萃取法是利用磷脂在丙酮等有机溶剂中的溶解性较好,而将大豆磷脂从大豆油角中萃取出来的方法,该方法生产成本低廉、制作工艺简单,是目前最常见的磷脂制备工艺,但是该方法制备的大豆磷脂纯度较低,而且通常会用到丙酮等有毒有害溶剂,存在溶剂残留的问题,因此随着随着市场对高纯度、 高质量磷脂的需求,该方法的发展空间并不是很大;超临界CO2萃取法是利用磷脂在乙醇作夹带剂的条件下,在超临界CO2中具有溶解性,而将磷脂分离出来的方法,该方法制备的大豆磷脂纯度较高,无溶剂残留,是制备高纯度、高质量磷脂的有效方法,但是该方法生产成本较高,工业化难度较大,但是随着大豆磷脂行业的发展,超临界CO2萃取法将在大豆磷脂的工业化生产中起到越来越重要的作用 。 专论与综述 13··

大豆卵磷脂的制备与应用研究

摘要 对大豆卵磷脂的理化性质和功能特性进行了介绍,综述了目前比较常用的卵磷脂的制备方法,阐述了卵磷脂在食品工业中的应用,对卵磷脂功能的开发利用作了展望。 关键词:大豆卵磷脂制备方法应用展望

随着人们的生活水平和消费观念逐渐提高,日常的膳食结构也发生了变化,大家对营养的概念也日趋加深,很多人越来越重视身体的保养,对高蛋白质、低脂肪、低热量,精深加工的大豆蛋白食品需求十分旺盛。据分析,目前我国大豆分离蛋白的年消费量接近20万吨,并将会以每年10%的速度持续增长。卵磷脂作为重要的营养保健食品,已风靡美国、日本以及欧洲各国,已被美国和西欧等发达国家列为与蛋白质、维生素并列的三大营养素之一。全球每年需求量约为30万吨,而且以较大幅度迅速上升,目前全球实际产量只有15万吨,缺50%以上。 1卵磷脂的制备方法 1.1卵磷脂的一般概念 卵磷脂是磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇等脂类物质的总称,广泛存在于人体血液、脏器及神经系统之中,是生物细胞的重要组成部分,能够抑制、防止和治疗心脑血管疾病、糖尿病、心脏病极为有效的物质。卵磷脂可与血脂结合生成神经系统的营养物质,既改善血管弹性,又提高神经传递能力,因此国际社会将卵磷脂誉为“血管清道夫”、“细胞和肝脏保护神”、“脑营养食品”和“长寿因子”。所以,卵磷脂对人体的保健作用是全面的和长远的,对减缓现代文明病的发生,具有十分积极的意义大豆卵磷脂是精致大豆油过程中的副产品,是大豆油脱胶过程中沉淀出来的磷脂质精加工、干燥得到的产品。 1.2制备卵磷脂的方法 提取大豆卵磷脂的制备方法有有机溶剂法、柱层析法、制备薄色层色谱法、高效液相法、膜分离法、无机盐复合沉淀技术、超临界萃取技术、乙醇分馏法等。 (1)溶剂法 传统的卵磷脂生产多采用有机溶剂进行提取,具有生产能力大、周期短、便于连续操作、容易实现自动化、溶剂的价格相对比较便宜、便于回收利用等优点。其原理是利用各卵磷脂在溶剂中的溶解度不同将它与其他组分进行分离,所用的一般溶剂有石油醚、乙醚等。最常用的是乙醇,在提取时必须控制好温度和溶剂用量、浓度。 (2)柱层析法 柱层析法是以吸附剂为固定相,移动相中的溶质在通过固定相时,由于他们的吸附和解析能力的不同从而达到分离的目的,常用吸附剂有硅胶、氧化铝等。 (3)制备薄层分析法 经典的TCL法用于分离磷脂各组分。制备薄层分析法可达到纯度较高的卵磷脂,该方法简单、快速、效果好、在科研过程中较为实用。 (4)膜分离法

表面改性剂总结

表面改性剂:涂料油墨的点睛之笔 简介 为什么改变涂料表面特性 改变表面能 优化表面 消光蜡 蜡在涂料油墨中起什么作用 蜡的消光性能 回到改变表面能 怎样加入添加剂 实际应用 结论 简介 涂料和油墨的表面暴露在“外面的世界”里,必须经受一些严峻的环境考验,很可能导致体系本身的快速老化。除了这一点,表面还是形成涂料外观的主要原因,比如光泽和“质感”,这些都来自于表面。 绝大多数情况下,不加入改变涂料表面性能的特定添加剂――也就是表面改性剂,就无法得到优越的表面性能。加入不同种类的添加剂,现在我们可以改变以下性能: ?斥水性 ?耐刮擦、片落、损伤性能 ?耐磨性能 ?提高,或降低光泽 ?流动和流平性 ?柔和,平滑的质感 ?抗粘联性能 ?表面纹理 为什么要改变涂料的表面性能?

改变涂料的表面基本上有两个原因。第一个是需要降低表面张力/表面能,以便获得与此相关的特定性能。第二个原因,是获得不同的光学效果,比如消光,或者表面纹理。后一种添加剂不一定需要影响体系的表面能――不过这要根据化学结构来看――也有很多种类的添加剂,同时改变了这项特性。 改变表面能 设计涂料油墨配方时,必须明白表面张力和表面能的规律和关系,因为这个现象控制着很多我们需要的涂膜特性,比如流平性、润湿性、耐刮擦和损伤能力、斥水性以及表面“质感”等等。所有这些特性,都严重依赖涂膜的表面张力。 涂料和油墨中使用的大多数介质表现出高表面能。最常用的介质――比如以环氧为例――表面能是47达因/厘米(参见图表)。涂料油墨中使用的大多数其他介质――除了硅树脂以外――数值都在差不多的水平。由于一般涂膜具有这个相对较高的表面能数值,所以很难得到优越的流平性、质感和耐刮擦、损伤性能。硅树脂、各种蜡产品以及特定的表面活性剂,都是专门设计,用来提高这些性能的。我们将进一步讨论这些产品的优劣。尽管它们都能用来改变表面能,但它们的化学性质差别却很大。 优化表面 很多情况下,必须改变涂料或者油墨的表面光学效果,比如降低光泽或者特定纹理。要降低体系的光泽,可以通过引进一种“微观粗糙”的表面,来“破坏”高光涂膜的光滑表面,这样入射光线就会被反射到各个不同的方向(如图)

大豆卵磷脂1

大豆卵磷脂(Lecithin),是精制大豆油过程中的副产品。市面上粒状的大豆卵磷脂﹐是大豆油在脱胶过程中沉淀出来的磷脂物质,再经加工、干燥之后的产品。 纯品的大豆卵磷脂为棕黄色蜡状固体,易吸水变成棕黑色胶状物。在空气中极易氧化,颜色从棕黄色逐步变成褐色及至棕黑色,且不耐高温,80℃以上便逐步氧化酸败分解。大豆卵磷脂中含有卵磷脂、脑磷脂、心磷脂、磷脂酸(PA)、磷脂酰甘油(PG)、缩醛磷脂、溶血磷脂等。 1在食品工业中的应用 大豆卵磷脂用于巧克力中以降低黏度,用于人造奶油的乳化;其次,还用于制作许多粉末状食品,以使产品迅速溶解和润湿。含有大豆卵磷脂的速溶蛋白粉能与肉类迅速彻底地混合,某些水解胶体也能较容易地被迅速掺入食品中。大豆卵磷脂还具有抗氧化、催长及包埋等作用。 在乳品生产中,应用微胶囊技术,可生产各种风味奶制品,如可乐奶粉、果味奶粉、姜汁奶粉发泡奶粉、啤酒奶粉、粉末乳酒及膨化乳制品等乳制品中添加的营养物质具有不愉快的气味,其性质不稳定易分解,影响产品质量。将这些添加物利用微胶囊技术包埋,可增强产品的稳定性,使产品具有独特的风味,无异味,不结块,泡沫均匀细腻,冲调性好,保质期长。 2在农业中的应用 大豆卵磷脂能被果皮吸收,增强果实的抗病能力。卵磷脂的亲水基可保持果实皮湿润,防止病菌侵害,抑制病菌生长繁殖,起到灭菌作用,延长水果保鲜期,另外还有防治蔬菜、水稻等农作物病虫害作用。 3 在饲料工业中的应用 大豆卵磷脂用于提高饲料能量及氨基酸、脂溶性维生素 E 的含量。每克脂肪可提供37.7KJ 热量,是蛋白质、糖类热量的一倍,如添加质量分数5%大豆卵磷脂,相当于提高28%的能量。 4 在涂料工业中的应用 在涂料和油漆中,主要利用大豆卵磷脂的表面活性作用,缩短加热时间,防止颜料沉淀,增加光亮度,避免分层,增大覆盖率和流平性、分散性、湿润性。 5 在化妆品中的应用

表面改性剂

一粉体表面改性概念 粉体表面改性, 是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面或界面进行处理,有目的地改变粉体材料表面的物理化学性质,如表面能、表面润湿性、电性、吸附和反应特性、表面结构和官能团、等等,以满足现代新材料,新工艺和新技术发展的需要。 二表面改性的目的 (1)改善粉体颗粒的分散性、稳定性和相容性。 (2)提高粉体颗粒的化学稳定性,如耐药性、耐 光性、耐候性等。 (3)改变粉体的物理性质,如光学效应、机械强 度等。 (4)出于环保和安全生产目的。 三粉体表面改性技术的应用 ?(1)有机/无机复合材料(塑料、橡胶等) ?改善无机填料(包括增量无机填料和功能性无机填料)与有机(高聚物)基料的相容性,提高其分散性及复合材料的综合性能 ?(2)油漆、涂料 ?提高涂料、油漆中颜料的分散性并改善涂料的光泽、着色力、遮盖力和耐候性、耐热性、保光性、保色性等 ?(3)无机/无机复合材料 ?提高无机组分,特别是小比例无机组分在大比例无机组分中的分散性,如陶瓷颜料和多相陶瓷材料 ?(4)吸附与催化材料 ?提高选择性、活性和机械强度 ?(5)健康与环境保护 ?(6)超细和纳米粉体制备中的抗团聚 ?(7) 其它(插层改性) 四粉体表面改性的主要研究内容 ?(1)粉体表面改性的原理和方法 ?表面或界面性质与其应用性能的关系 ?表面或界面与表面改性剂或处理剂的作用机理和作用模型 ?各种表面改性方法的基本原理或理论基础,包括表面改性处理过程的热力学和动力学,模拟和化学计算等 ?(2)表面改性剂及其配方 ?种类、结构、分子量、活性基团与其应用性能或功能的关系 ?与粉体表面及复合材料的作用机理和作用模型 ?用量和使用方法 ?新型和专用表面改性剂的制备或合成 ?(3)表面改性工艺与设备 ?不同种类和不同用途粉体表面改性的工艺流程和工艺条件

表面改性剂

第五章表面改性剂 粉体的表面改性,主要是依靠表面改性剂(或处理剂)在粉体颗粒表面的吸附、反应、包覆或包膜来实现的。因此,表面改性剂是粉体表面改性技术的重要内容之一,对于粉体的表面改性或表面处理具有决定性作用。 粉体的表面改性一般都有其特定的应用背景或应用领域。因此,选用表面改性剂必须考虑被处理物料的应用对象。例如,用作塑料、橡胶、胶粘剂等高聚物基复合材料的无机填料的表面改性所选用的表面改性剂既要能够与表面吸附或反应、覆盖于填料颗粒表面,又要与有机高聚物有较强的化学作用和亲和性,因此,从分子结构来说,用于无机填料表面改性的改性剂应是一类具有一个以上能与无机颗粒表面作用较强的官能团和一个以上能与有机高聚物基分子结合的基团并与高聚物基料相容性好的化学物质;而用作多相陶瓷、水性涂料体系的无机颜料的表面改性剂既要能与无机颜料有较强的作用,显著提高尤机颜料的分散性,还要与无机相或水相有良好的相容性或配伍性。 表面改性剂的种类很多,目前还没有一个权威的分类方法,常用的改性剂有偶联剂、表面活性剂、有机低聚物、不饱和有机酸、有机硅、水溶性高分子、超分散剂以及金属氧化物及其盐等,以下分别子以介绍。 5,1 偶联剂 偶联剂是具有两性结构的化学物质。按其化学结构和成分可分为硅烷类、钛酸酯类、铝酸酯类、锆铝酸盐及有机络合物等几种。其分子中的一部分基团可与粉体表面的各种官能团反应,形成强有力的化学键合,另一部分基团可与有机高聚物基料发生化学反应或物理缠绕,从而将两种性质差异很大的材料牢固的结合起来,使尤机粉体和有机高聚物分子之间建立起具有特殊功能的“分子桥”。 偶联剂适用于各种不同的有机高聚物和无机填料的复合材料体系。经偶联剂进行表面改性后的无料[填料,既抑制了填充体系“相”的分离,又使无机填料有机化,与有机基料的亲和性增强,即使增大填充量,仍可较好的均匀分散,从而改善制品的综合性能,特别是抗张强度、冲击强度、柔韧性和挠曲强度等。 5.1.1 钛酸酯偶联剂 钛酸酯偶联剂是美国KENRICH石油化学公司在20世纪70年代开发的一种新型偶联剂,至今已有几十个品种,是无机填料和颜料等广泛应用的表面改性剂。 第51页 (1)钛酸酯偶联剂分子结构及6个功能区的作用机理 钛酸酯偶联剂的分子结构可划分为6个功能区,每个功能区都有其特点,在偶联剂中发挥各自的作用。 钛酸酯偶联剂的通式和6个功能区: 功能区1,(RO)M为与无机填料、颜料偶联作用的基团。钛酸酯偶联剂通过该烷氧基团与无机颜料或填料表面的微量羟基或质子发生化学吸附或化学反应,偶联到无机颜、填料表面形成单分子层,同时释放出异丙醇。由功能区1发展成偶联剂的三种类型,每种类型由于偶联基团上的差异,对颜料或填料表面的含水量有选择性。一般单烷氧基型适用于干燥的仅含键合水的低含水量的无机颜料或填料;螯合型适用于高含水量的无机颜料或填料。 功能区2,Ti—O……酯基转移和交联基团。某些钛酸酯偶联剂能够和有机高分子中的酯基、羧基等进行酯基转移和交联,造成钛酸酯、填料或颜料及有机高分子之间的交联,促使体系粘度上升呈触变性。 功能区3,X-联结钛中心的基团。该基团包括长链烷氧基、酚基、羧基、磺酸基、磷酸基、焦磷酸基等。这些基团决定钛酸酯偶联剂的特性与功能,如磺酸基赋予一定的触变性,焦磷酸基具有阻燃、防锈、增加粘结性功能,亚磷酸配位基具有抗氧化功能等。通过这部分基团的选择,可以使钛酸酯偶联剂兼有多种功能。 功能区4,R`为长链的纠缠基团。长的脂肪族碳链比较柔软,能和有机基料进行弯曲缠绕,增强和基料的结合力,提高它们的相容性,改善无机填、颜料和基料体系的熔融流动性和加工性能,缩短混料时间,增加无机填料的填充量,并赋予柔韧性及应力转移功能,从而提高延伸、撕裂和冲

蛋黄卵磷脂基本性质与检测

蛋黄卵磷脂 蛋黄卵磷脂中的主成分是磷脂酰胆碱(PC),因此其生理作用也以PC的功能为主。据大多数报告,PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇,而提高高密度脂蛋白。 生理功能 1.调节血脂。由于蛋黄卵磷脂中的主成分是磷脂酰胆碱(PC),因此其生理作用也以PC的功能为主。据大多数报告,PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇,而提高高密度脂蛋白。能缓解血液凝集而澄清血脂等作用。并能将动脉细胞膜中的饱和脂肪酸代之以不饱和脂肪酸,以避免动脉血管膜的硬化并修复损伤的细胞膜。从而预防动脉硬化、心肌梗塞和脑溢血等。 2.改善记忆。PC中的胆碱能提高血液和脑中胆碱含量,胆碱是神经传递物质乙酰胆碱的前体,可因之而提高记忆和学习能力。据美国FDA的报告称,PC对迟发性运动功能异常、早老性痴呆症、弗里德赖希氏运动失调症、左旋多巴运动障碍等神经性疾病均有一定效果。为此应使血中能长时间保持高浓度的PC,而蛋黄卵磷脂中高含量的PC可满足这一要求。 3.改善肝炎、脂肪肝等肝脏脂质代谢障碍。PC中的胆碱是使肝脏保持正常功能的必要营养素。如缺乏胆碱1~2周,肝功能就会出现异常,补充PC后即可恢复正常,并能改善醇性肝障碍。这是因为PC能促进脂蛋白的合成和再生,从而保护肝线粒体、微粒体和溶酶体的膜免受损伤,改善膜的渗透性等作用,以保证肝脏中糖代谢、蛋白质代谢和异废物的排泄等功能。 4.提高耐缺氧能力。作为人体细胞生物膜的主要成分之一的磷脂,是生物膜发挥其功能的基本保证。在肺泡腔内存在着由磷脂和蛋白质复合而成的肺表面活性剂,其中PC占70%,是保证肺换气功能的生理活性物质,缺乏后会使肺泡崩坏,丧失膨胀和收缩功能,而充足的PC是改善肺功能、提高耐缺氧能力的有效物质。 5.蛋黄卵磷脂中含有一定量的花生四烯酸(AA),这是其他磷脂所没有的,因而也具有了AA的各种功能。 基本信息 【中文名称】蛋黄卵磷脂 【英文名称】Danhuangluanlinzhi 【英文别名】Egg Yolk Lecithin 【来源】:碘值应为65~73(附录ⅦH)。 过氧化值取本品2.0g,精密称定,置250ml碘瓶中,依法进行检测(附录ⅦH),应不得过3.0。 【鉴别】(1)取本品0.1g,置坩埚中,加碳酸钠-碳酸钾(2:1)3g,混匀,微火加热,产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 (2)取鉴别

蛋黄卵磷脂的提取

蛋黄卵磷脂的提取 [实验目的] 1.了解从动物中提取有效物质的一般原理和方法。 2.更好的理解和利用相似相容原理。 3.熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。 4.掌握薄层液相色谱的原理及操作方法。 [仪器与试剂] 烧杯、量筒、三口瓶(100mL)、圆底烧瓶(100mL)、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发仪、水浴锅、分液漏斗。 氯仿、无水乙醇、乙醚、三乙胺、氯化钠溶液(10%)、无水MgSO4、丙酮、GF254硅胶板。 [实验原理] 实验采用混合溶液萃取法。薄层色谱法又称薄板色谱法。薄板色谱法按其固定相性质和分离机理可分为:吸附薄层法,分配薄层法,离子交换薄层法及尺寸排阻薄层法等。薄层色谱法基本原理实质是吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程。 [实验步骤] 1.蛋黄卵磷脂的提取 取新鲜的熟鸡蛋一个,完整的取出蛋黄,置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的100mL三口瓶中,加入20mL混合溶剂(氯仿:乙醇=1:3),控制反应温度为35—40℃,搅拌30min。抽滤,滤饼在同样条件下再提取一次。滤液转入分液漏斗中,以5mL氯仿清洗抽滤瓶后一并加入分液漏斗中,加入40mL 10%氯化钠溶液。分出氯仿层,用无水MgSO4干燥。干燥后的氯仿层减压蒸馏近干,加入10mL丙酮,搅拌,冰水冷却后分离沉淀物。用可能少的乙醚溶解沉淀物,转入烧杯,用1mL乙醚清洗烧瓶后也转入烧杯。在搅拌下缓慢加入10mL丙酮,冰水冷却后除去溶剂,将产品置于真空干燥箱中干燥,得到白色或浅黄色蜡状卵磷脂产品,计算产率。 2.薄层色谱法(TLC)定性检测 点样:取管口平整的毛细管吸取配置好的2%的卵磷脂氯仿溶液,点在薄层板上,点的直径一般为2-3cm,样品点在离薄层一端为1cm左右的起始线上,离板边约有1cm的距离。 展开:点样完毕,待溶剂挥干后,用氯仿、乙醇、三乙胺与水(体积比=1:1:1:0.3)的混合溶剂中进行展开,其方法是将薄层板斜放在盛有展开剂的层析槽内,薄板与展开剂液面成15°左右的夹角,点有样品的一端浸入溶剂中,深达0.5cm左右、切勿使溶剂浸没原点,盖好层析槽盖,当溶剂前沿达板的另一端1cm左右时,即可去除薄层板,标出溶剂前沿位置。 显色:取出薄层板,立即喷洒重铬酸钾显色剂(0.6%的重铬酸钾的55%的硫酸),120℃烘干10min使其显色,观察到红色斑点,计算R f值。 [要点与注意事项] 1.卵磷脂提取是应注意提取温度,卵磷脂中常含有不饱和脂肪酸,易氧化,使颜色变深,故需严格控制提取温度在45℃以下。 2.使用丙酮、乙醚,室内应严禁避免明火,并有良好的通风条件。 3.薄层色谱法定性检测时要注意展开剂的极性,要小心仔细配置。 [思考题] 1.单一溶剂在蛋黄卵磷脂提取中的缺陷是什么? 答:如果只用极性溶剂如甲醇、乙醇对脂质溶解能力差;单一的非极性溶液乙烷乙醚、氯仿

制取高品质浓缩大豆磷脂的影响因素

食品工业科技 Sc i e nce and Techno logy o f Food I ndustry 工艺技术 2008年第11期 制取高品质浓缩大豆磷脂的影响因素 周川农1 ,屈岩峰2 ,金 敏1 ,郭喜峰1 ,于殿宇2,* [1 大庆日月植物蛋白(集团)有限公司,黑龙江大庆166300; 2 东北农业大学食品学院,黑龙江哈尔滨150030] 摘 要:对制取大豆浓缩磷脂过程中存在的杂质含量超标问题进行了深入研究与分析,对加工工艺进行了调整。主要对加工工艺的杂质、温度进行调控。实践表明:高品质浓缩大豆磷脂中乙醚不溶物的含量为0 08%,丙酮不溶物含量 为62%,Gardner 值小于7,透明度较普通大豆浓缩磷脂有显著增强,外观透明,颜色呈棕黄色,优于SB /T10206-94标准。浓缩大豆磷脂品质的提高,为磷脂的精深加工打下基础。关键词:高品质浓缩大豆磷脂,杂质,透明度,色泽,丙酮不溶物 The i n fl u enc i n g f ac t or of h i g h -quality soybean l e cithi n producing ZHOU Chuan -nong 1 ,QU Yan -feng 2 ,JI N M in 1 ,GUO Qi -feng 1 ,YU D ian -yu 2,* (1 Daq i ng Riyuexi ng Lm i ited Company ,Daq i ng 166300,Ch i na ; 2 School of Food Sci ence and Technology ,Northeast Agri culturalUn i versity ,H arb i n 150030,China) Abstrac:t The s t udy and ana l ys i s on m i p uri ti e s l m i i t-exceed i n g p rob l e m s i n t he cou rse o f s oybean l e c it h i n p rod uc i ng,t he p roces s i ng techno l og y w ere ad j us t ed The m i pu riti es and tem p e rature w e re m a i n l y con tro ll ed The resu lts i n d i c a t ed :e t he r i ns o l u b l e m a tte r 0 08%,i n so l ub l e m a tters i n ace t one 62%,G ard ne r va l u e und e r 7,a s i g n ifi can t i n c reas i ng than o rd i n a ry soybean l e c it h i n i n transp arency ,t he app ea rance w as transpa rent and the co l o r w as bu ffy ,be tter than the s t anda rd o f SB /T10206-94 The f ound ati on for deep p rocess i n g o f s oybean l e c i th i n w as es tab li shed by t he i nc rease o f s oyb ean l e c i th i n q ua lit y Key w ords :h i g h -q ua l ity soyb ean l ec i th i n ;m i pu riti es ;transpa rency;co l or ;i nso l ub l e m att e rs i n acetone 中图分类号:TS214 2 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2008)011-0156-03 收稿日期:2008-08-02 *通讯联系人 作者简介:周川农(1964-)男,高工,主要从事大豆加工技术研究。基金项目: 十一五 国家科技支撑计划重大项目(2006BAD05A08)。 随着生活水平和健康意识的提高,人们越来越崇尚天然食品。大豆磷脂是天然的、具有很高的营养价值和生理活性的物质,因而是当今保健品市场的宠儿。大豆磷脂产品的种类较多,最基本的产品是大豆浓缩磷脂,它是生产其它磷脂产品的原料。因此加快对浓缩大豆磷脂产品的开发,提高浓缩大豆磷脂的质量,对扩大磷脂产品的用途,使磷脂产品进入寻常百姓家庭,提高人们生活质量以及提高油脂企业的经济效益具有重要意义。目前,我国浓缩大豆磷脂产品与国外相比还有一定差距,表现在产品乙醚不溶物含量偏高、丙酮不溶物含量较低、颜色深、透明度差。主要是由于加工工艺存在诸多问题,对影响产品质量的因素没有足够的认识和妥善的处理。针对这些问题,我们在原料预处理、混合油过滤、毛油过滤等重要方面进行了改进,使得产品品质得到很大提高。 1 改进后的工艺流程 针对浓缩磷脂加工过程中影响产品品质的诸多 问题,我们将加工工艺进行了如下改进 : 2 主要影响因素 2 1 原料2 1 1 大豆成熟度 大豆的成熟程度对浓缩磷脂品质影响较大。不完全成熟的大豆,其磷脂含量及非水化磷脂含量都高于完全成熟的大豆。为了获得更好的浓缩磷脂产品,新收购的大豆应存放一段时间,使非水化磷脂转化为水化磷脂,完成后熟期,形成优质大豆,再进行加工。2 1 2 大豆储存条件 大豆入仓前,先做过筛处理,初步清除大杂、小杂等杂质。大豆储存期间,磷脂很容易发生氧化和成分转化。破损大豆暴露于光热下,将引起磷脂的氧化分解。因热或脂肪氧化酶氧化的磷脂会与蛋白质形成复合物,难以被溶剂抽出而残留在豆粕中,导致磷脂产率偏低。在磷脂酶的作用下,水化磷脂很容易转化为非水化磷脂。而且 156

大豆成分以及卵磷脂

一、功能性食品的概述 (一)功能性食品概念 功能性食品是强调其成分对人体能充分显示机体防御功能、调节生理节律、预防疾病和促进康复等功能的工业化食品。它必须符合下面4条要求: 1.无毒、无害,符合应有的营养要求。 2.其功能必须是明确的、具体的,而且经过科学验证是肯定的。同时,其功能不能取代人体正常的膳食摄入和对各类必需营养素的需要。 3.功能性食品通常是针对需要调整某方面机体功能的特定 人群而研制生产的。 4.它不以治疗为目的,不能取代药物对病人的治疗作用。 功能性食品有时也称为保健食品。在学术与科研上,叫“功能性食品”更科学些。

(二)功能性食品分类 它是根据各种不同的健康消费群(如婴儿、学生和老年人等)的生理特点和营养需求而设计的,旨在促进生长发育、维持活力和精力,强调其成分能够充分显示身体防御功能和调节生理节律的工业化食品。它分为婴儿日常功能性食品、学生日常功能性食品和老年人日常功能性食品等。 (1)婴儿日常功能性食品:应该完美地符合婴儿迅速生长对各种营养素和微量活性物质的要求,促进婴儿健康生长。(2)学生日常功能性食品:应该能够促进学生的智力发育,促进大脑以旺盛的精力应付紧张的学习和生活。 (3)老年人日常功能性食品:应该满足以下要求:即足够的蛋白质、足够的膳食纤维、足够的维生素和足够的矿物元素,低糖、低脂肪、低胆固醇和低钠。 2.特种功能性食品:它着眼于某些特殊消费群的身体状况,强调食品在预防疾病和促进康复方面的调节功能,如减肥功能性食品、提高免疫调节的功能性食品和美容功能性食品等。

(三)功能性食品与药品的区别 1.药品是用来治病的,而功能性食品不以治疗为目的,不能取代药物对病人的治疗作用。功能性食品重在调节机体内环境平衡与生理节律,增强机体的防御功能,以达到保健康复的目的。 2.功能性食品要达到现代毒理学上的基本无毒或无毒水平,在正常摄入范围内不能带来任何毒副作用。而作为药品,则允许一定程度的毒副作用存在。 3.功能性食品无需医生的处方,没有剂量的限制,可按机体的正常需要自由摄取。 二、功能性食品发展状况 (一)功能性食品发展历史 中国功能食品的发展历史悠久,早在几千年前中国的医药文献中,就记载了与现代功能食品相类似的论述――“医食同源”、“食疗”、“食补”。 国外较早研究的功能性食品是强化食品。20世纪10~20年代,芬克提出了人体必需的“生物胺”(Vitamine),随后被命名为“维生素”(Vitamine)。对于维生素生

实验五、蛋黄中卵磷脂的提取、纯化与鉴定

实验五:蛋黄中卵磷脂的提取、纯化与鉴定 一、实验目的 ?掌握从鲜鸡蛋中提取卵磷脂的方法与原理。 ?卵磷脂鉴定的方法与原理。 ?加深了解磷脂类物质的结构和性质。 二、实验内容 磷脂是一类含有磷酸的脂类,机体中主要含有两大类磷脂,由甘油构成的磷脂称为甘油磷脂(phosphoglyceride);由神经鞘氨醇构成的磷脂,称为鞘磷脂(sphingolipid)。其结构具有由磷酸相连的取代基团(含氨碱或醇类)构成的亲水头(hydrophilic head)和由脂肪酸链构成的疏水尾(hydrophobic tail)。在生物膜中磷脂的亲水头位于膜表面,而疏水尾位于膜内侧。磷脂是重要的两亲物质,它们是生物膜的重要组分、乳化剂和表面活性剂。 磷脂依照氨基醇的不同可分:(1)磷脂酰胆碱(卵磷脂)(PC),分布:植物主要有大豆等,动物主要有脑、精液、肾上腺、红细胞,蛋卵黄(8-10%)。其主要作用是控制肝脂代谢,防止脂肪肝的形成;(2)、磷脂酰乙醇胺(脑磷脂)(PE),参与血液凝结;(3)、磷脂酰丝氨酸(PS);(4)、磷脂酰肌醇(PI);(5)、磷脂酰甘油(PG);(6)、二磷脂酰甘油(心磷脂)。 蛋黄磷脂属动物胚胎磷脂,含有大量的胆固醇和甘油三酯及许多人体不可缺少的营养物质和微量元素。卵磷脂是生命的基础物质,人类生命自始至终都离不开它的滋养和保护。卵磷脂存在于每个细胞之中,更多的是集中在脑及神经系统、血液循环系统、免疫系统以及肝、心、肾等重要器官。卵磷脂也被誉为与蛋白质、维生素并列的“第三营养素”。蛋黄卵磷脂可将胆固醇乳化为极细的颗粒,这种微细的乳化胆固醇颗粒可透过血管壁被组织利用,而不会使血浆中的胆固醇增加。 三、实验原理、方法和手段 原理一:卵磷脂是生物体组织细胞的重要成分,主要存在于大豆等植物组织以及动物的肝、脑、脾、心、卵等组织中,尤其在蛋黄中含量较多(10%左右)。卵磷脂和脑磷脂均溶于乙醚而不溶于丙酮,利用此性质可将其与中性脂肪分离开;卵磷脂能溶于乙醇而脑磷脂不溶,利用此性质又可将卵磷脂和脑磷脂分离。 原理二:卵磷脂为白色,当与空气接触后,其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。甘油与硫酸氢钾共热,可生成具有特殊臭味的丙烯醛;磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用,生成黄色的磷钼酸沉淀;胆碱在碱的进一步作用下生成无色且具有氨和鱼腥气味的三甲胺。这样通过对分解产物的检验可以对卵磷脂进行鉴定。 四、实验组织运行要求

蛋黄卵磷脂的分离提纯及鉴定研究

蛋黄卵磷脂的分离提纯及鉴定研究 高兆建,甄宗圆,贺稚非,李绶章,李洪军,祝荣 (西南农业大学食品科学学院 重庆 400716) 摘要 主要阐述了分离提纯高纯度蛋黄卵磷脂的常用方法及近几年的最新研究成果,对适合于大量制备和实验室少量制备的溶剂分离技术、无机盐复合沉淀法、半透膜分离法、柱层析法、乙酰化法、超临界二氧化碳萃取法等进行了探讨;同时也简要概述了分析、鉴定卵磷脂的高效液相色谱、薄层层析、紫外光谱、红外光谱分析等技术。 关键词 卵磷脂 蛋黄 分离提纯 鉴定 卵磷脂(lecithin)是一种含磷的类脂类生理活性物质,同时又是一种天然表面活性剂[1~2],化学名称为磷脂酰胆碱。常态下,它呈淡黄色的透明或半透明的粘稠状,等电点p H值是617。卵磷脂广泛分布于动植物组织中,在植物性原料中,大豆含量较高;动物性原料中蛋黄含卵磷脂最多,达干物质总重的8%~10%。 空间结构的卵磷脂分子是由一个极性的“头部”(甘油和胆碱磷酸脂部分)和两条非极性的“尾巴”(两个依附于甘油主框架上的脂肪酸)组成,它是典型的两性电解质[3]。极性部分磷酸上的H+和胆碱上的OH—均可解离,呈两性,所以磷酸、胆碱和不解离的甘油具有亲水性;而非极性部分具有亲油性,故卵磷脂是优良的表面活性剂,具有很好的乳化性能。同时,它是构成人体生物膜的重要组成成分(所有细胞膜、核膜、线粒体、肉质网膜等生物膜的基础构成物质,还主要集中在大脑、神经系统、免疫系统及心、肝、肾、生殖腺等重要器官内),也是人体必需的胆碱和必需脂肪酸的重要来源[3]。因此,卵磷脂被广泛应用于食品、医药、化工、石油、纺织等诸多领域。在食品工业中,它可作为乳化剂、抗氧化剂、润饰剂、软化剂、分散剂、脱模剂等。在医药方面,治疗动脉粥状硬化、脂肪肝、神经衰弱、营养不良及静脉注射脂肪乳的乳化剂和胆固醇结石的预防药物。 近年来,世界卵磷脂发展迅速,年产量达到150Kt。美国中央黄豆公司、ADM公司、Riceland 公司、德国Lucas Mayer公司等生产的数10种卵磷脂几乎囊括了世界市场。目前,我国已经有10余家企业生产大豆卵磷脂,而且均是小规模的生产装置,还未形成工业化生产规模,技术水平也落后于世界先进水平[5],生产蛋黄卵磷脂的厂家则更少。国内的卵磷脂产量远远不能满足市场需要,因此大部分卵磷脂特别是高纯度卵磷脂仍然依靠进口。 1 卵磷脂的分离提纯 111 溶剂分离技术 溶剂分离技术是一种传统的分离提纯卵磷脂的方法。它是根据蛋黄中各组分在溶剂中的溶解度不同进行分离的。分离时,所用溶剂一般为c1---c4的低级醇、正己烷、石油醚、乙醚、氯仿、丙酮等。卵磷脂在低级醇中溶解度较大,脑磷脂和鞘磷脂在低级醇中溶解度较小,但卵磷脂不溶解于丙酮。调整溶剂的p H值,温度,浓度,蛋白质发生变性、沉淀。利用此性质将蛋黄粉和一定量的有机溶剂一起搅拌,调整p H值,静置,离心,沉淀部分为蛋白质,上清液则为中性脂肪和卵磷脂的混合物。将此溶液进行减压浓缩,去除溶剂。由于卵磷脂不溶于丙酮而中性脂肪易溶,再用丙酮对混合溶液进行萃取,即可分离出卵磷脂。此种方法是先去除蛋白质后,然后分离卵磷脂和中性脂肪,也可以先去除蛋黄油,再分离卵磷脂和蛋白质。具体做法是[6]:精确称取20g蛋黄粉,加入石油醚30ml 升溶解,再加入0~5℃的丙酮到500ml,然后分装到10个50ml离心管中,冰槽中放置15min,用3000rpm的离心机离心10min。将上清液加丙酮同上处理。最后95%的乙醇和沉淀物混合搅拌,静置,取上清液,利用旋转蒸发仪浓缩,即可得到 51 2003年第4期总第264期

卵磷脂的提取

卵磷脂的提取 一、实验原理 卵磷脂为两性分子,既具有脂溶性,又具有亲水性,其等电点为6.7。纯净的卵磷脂为淡黄色,液态,有清淡柔和的风味和香味。卵磷脂溶于乙醇、甲醇、氯仿等有机溶剂中,也能溶于水中成为胶体状态,但不溶于丙酮,且不同的磷脂在有机溶剂中的溶解度不同,故可用这些有机溶剂来提取分离卵磷脂。 卵磷脂的提取方法有有机溶剂法;无机盐复合沉淀法;乙酸乙酯纯化法;超临界Co2萃取法;色谱法和酶法等。 有机溶剂法:根据蛋黄中各组分在溶剂中的溶解度不同而进行分离的,该方法提取卵磷脂具有分离效率高,生产周期短,易实现自动化等优点,但所得卵磷脂纯度不高。 本实验采取有机溶剂法对卵磷脂进行粗提取,再进一步纯化。 二、试验材料的依据 三、操作步骤 1、原蛋液处理 原料蛋去壳,蛋内容物搅拌、过滤,取培养皿称量原蛋液2g于50~55℃的真空干燥器中烘干,磨成粉末。 2、原料粉浸泡 用乙醇和甲醇1:1的混合液浸泡,混合液的用量为原料粉的2倍,浸泡时醇液以高出粉面30~35cm为原则: 先将混合醇液倒入烧杯中,然后边搅拌边加入原料粉,持续搅拌到醇浸液为金黄色,用倾泻法(即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中。少量是为防止洗涤后溶液太多,多次是为是清洗的更干净)吸取金黄色醇浸液,沉淀物倒入细纱布中,压出余下的浸泡液,移至前浸液中。 3、蒸馏浓缩 甲醇的沸点为66.78℃,乙醇的沸点为78.4℃,故将醇浸液加热至78~80℃时醇变成气体,由分馏柱进入冷凝管;再变成液体而积存于接受瓶中。当蒸馏出2/3的醇液时,便可升高蒸馏温度达80~85℃,继续蒸馏至烧瓶中残液已呈浊厚油状物,而冷凝管中已不再滴下回收醇液时,即可停止蒸馏,准备进行沉淀净化。 沉淀净化是用丙酮进行。方法是将平底(或圆底)大烧杯中残余的油状物倒出,加入油状物2倍量的丙酮,以便净化沉淀。加丙酮时应用玻璃棒搅拌,静置,待其沉淀分层。 将上层浑浊的丙酮洗液倾出,加入同量的丙酮搅拌洗净,放入已干燥、称重且标记了的离心管中,4000r/min离心10min,这样重复两三次。 4、干燥 取离心管中的沉淀物进行真空干燥,箱内温度应保持在25~30℃。干燥时间的长短取决于卵磷脂的干湿程度,既得粗卵磷脂。 5、纯化

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