乙醇分馏实验报告

乙醇分馏实验报告
乙醇分馏实验报告

乙醇分馏实验报告

实验四乙醇的分馏

一.实验目的

1.了解分馏的原理和意义

2.学习简单分馏的操作方法

二.实验原理

分馏原理

简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。为了获得高纯度的产品,理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法,即将简单蒸馏得到的馏出液,再次部分汽化冷凝,以得到纯度更高的馏出液。而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化,则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程足够多,就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。简言之,分馏即为反复多次的简单蒸馏。在实验室常采用分馏柱来实现,而工业上采用精馏塔。

分馏装置

分馏装置与简单蒸馏装置类似,不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。分馏柱的种类很多,实验室常用韦氏分馏柱。

三、实验仪器和药品

请学生自己罗列

四、实验装置图

五、实验步骤

1、在100ml圆底烧瓶中加入40ml乙醇和20ml水,混匀,加入几粒沸石,装配好实验仪器。

2、先通冷凝水,然后开始加热。当出现第一滴馏出液时,调整加热的功率,控制馏出液馏出的速度,以1d/2~3s为宜。

3、分段收集馏分,记录各馏分的体积。

4、拆除蒸馏装置.测量各馏分的醇含量

八、思考题

1什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?

答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

2.为什么控制馏出液速度是1滴/2~3s,而不是1~2d/s?

答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交

换,致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,导致分离效果下降。

注:本次实验回收乙醇

广东工业大学

学院专业班组、学号姓名协作者教师评定

实验题目分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理

利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;

③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为Vigreux柱。使用该分馏柱的

优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品

电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。

能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置

六、实验步骤填表及作图

1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。

2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。

曲线,讨论分馏效率。数据记录:

纯化丙酮

待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40=%。观察62~98℃的馏液共滴。

产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。

讨论:

七、思考题

乙醇的蒸馏和分馏

一、实验目的

1、了解蒸馏和分馏的原理

2、掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。

3、掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。

二、实验原理

、蒸馏

蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法,不仅可以把发挥性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。

在通常情况下,纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。某些有机化合物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。分馏

液态混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法分离开;若其沸点相差不太大,则用普通

蒸馏方法就难以精细分离,而应当用分馏的方法分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达平衡,蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液态,其组成与气相组成相同,即含有较多的易挥发物质的组

成,而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏,最后可得到接近纯组分的两种液体,但这种蒸馏既浪费时间,又浪费能源,所以通常利用分馏来进行分离。

利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比例高。

为了提高分馏效率,在操作上采取了两项措施:一是柱身装有保温套,保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近,以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。

三、实验用仪器和药品

1、仪器:圆底烧瓶,分馏柱,球形冷凝管,直形冷凝管,接受管,锥形瓶,温度计,量

筒,电热套,铁架台

2、药品:工业酒精40ml95%乙醇20ml

四、实验内容

1、工业酒精的蒸馏

在100ml圆底烧瓶中,加入两粒沸石,用量筒取40ml 工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,

通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速度为每秒1~2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集77℃以下,77~79℃和79℃以上的馏分。

蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干以防烧瓶干烧破裂。

量出所收集的各馏分体积,并计算回收率2。

2、乙醇——水混合物的分馏

在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml,并加入1~2粒沸石,按图分别装上刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管,接

引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接收器,并分别贴上1.2.3号标签。打开冷凝水,用电热套加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度。调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约2~3秒/滴。

开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分较多,而高沸点组分较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组合含量逐渐升高,馏出液的沸点随之升高。将低于80℃的馏出液收集在1号瓶中,80~90℃馏出收集在2号瓶中,当蒸气达到95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶,

将残夜倒入3号烧瓶内,测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积为横坐标,将实验结果绘成分馏曲线,讨论分馏效率。

五、实验结果处理

工业酒精的蒸馏乙醇——水

混合物的分馏

收集的馏液记入下表:收集的馏液体积记录如下:结果分析

五,注意事项:

1、本实验蒸出的酒精并非纯物质,而是酒精和水的

共沸物,若要得到无水乙醇,须采用它方法除去共沸物中的水。

2、用电热套加热十分方便和安全,但要注意调节控制温度,当溶液开始沸腾后,应当调小加热程度,缓慢升温。

3、

4、常压下的蒸馏装置必须与大气相通。使用明火作加热源时,在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时,每两套装置的相对位置必须或是蒸馏瓶对蒸馏烧瓶,或是接收器对接收器,避免着火的危险。

5、当蒸馏出的物质受潮分解,可在接收器上连接上一个CaCl2干燥管,以防止湿气的侵入;如果蒸馏时有害气体放出时,则需装配气体吸收装置。

常压蒸馏的装置图:

当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该换空气冷凝管。

普通蒸馏装置

.

报告题目:乙醇的蒸馏及沸点测定

专业班级:

指导老师:刘明星

学生姓名:

学号:

实验报告

生物工程何德维1108110384

2013年3月30日

乙醇的蒸馏及沸点测定

一.实验目的

1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理

与方法。

2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。

3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二.实验原理

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个

过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气

态,高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大的两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点,而且恒定温度间隙小;当有杂质存在,则沸点会有变化,而且沸点的范围也会加大。

沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。

三.主要药品及仪器

1.工业酒精20ml

2.烧瓶蒸馏头温度计冷凝管接引管三角瓶

3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒铁台

四.实验步骤

1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再放入2-3颗沸石。

2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全,先从热源处开始,然后“由下而上,由左到右”。在一铁架台上,依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯、烧瓶以及温度计;再从左到右接上冷凝管,用另

一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定,再接上接引管,将接引管通入锥形瓶中,在冷凝管上接上两根胶管,下端接到水源上,上端

放入水槽中。整个装置要求准确端正,无论从正面还是侧面观察,全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内;所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。

3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯,调整铁台的高度,用酒精灯的外焰给烧杯加热,直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出,开始调整酒精灯的高度,使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜,当速度趋于平衡时,用计时器开始计时,此时,并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体,并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积,当差不多达到有2ml时,再换上另一个锥形瓶收集,并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度,用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录,待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全,灭掉酒精灯,停止实验。

4、将所用的蒸馏仪器拆下来,用水洗干净,放会之前去的地方,注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。

五.数据记录及其处理

乙醇的蒸馏数据记录

t/minV/mlT/KV总/ml图一:

02.8

1.621.5

3.982.1

.672.3

9.4312.122.5

2.4

14.718.02.3

2.6

332.65333.15333.65334.45334.85335.75336.25337.15 2.8

4.3

.4

8.7

11.2

13.6

15.9

18.5

实验3乙醇的分馏

实验目的

1.掌握分馏的基本原理与基本操作。

2.进一步练习有机物密度的测定。

实验原理

见本书第一部分:实验基本知识和技术——有机化学实验的基本操作——分馏。实验装置见图3-1。

图3-1

实验用品

圆底烧瓶,韦氏分馏柱,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计,加热套,真空接液管,锥形瓶,比重计,量筒,乙醇。

实验步骤

1.仪器安装

按图3-1安装蒸馏装置,热源最好选择水浴加热,圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管分别用铁夹固定在铁架台上,接收瓶可用固定在铁架台上的铁圈来支撑,安装前应将所需试剂和沸石先加入蒸馏瓶中,其它要求见蒸馏操作。

2.实验操作

在100mL圆底烧瓶中加入65%的乙醇80mL,加入2~3粒沸石,装好分馏装置,仔细检查接口是否严密以及温度计水银球的位置和接收器的稳定性。用水浴加热烧瓶,开始时可用稍大一点的火焰加热,当水浴

温度达65℃左右时,改用小火缓慢加热,注意蒸馏瓶内液体要缓慢地开始沸腾,使瓶内蒸汽慢慢地沿分馏柱上升,为此,一定要控制加热温度,以保持分馏柱中有一均匀的温度梯度,当冷凝管有液体馏出时,要记下此刻温度计读数。仔细观察温度计读数,当温度开始平稳不再上升时,改换接收器收集主馏分。

在分馏过程中,要控制加热温度使馏出液控制在2~3s馏出1滴为宜。同时注意空气流动对加热火焰和对分馏柱柱温的影响。

收集1~2℃范围的主馏分,称量,用干燥过的量筒称量体积,用比重计测量相对密度,然后与相对密度表中的数据进行对比,查出相应含量,所得乙醇浓度应大于93%,否则必须重新分馏,直到达到要求为止。计算主馏分回收率,称量前馏分和残液的质量。

本实验约需6~8h。

思考题

1.在分流装置中分馏柱为什么要尽可能垂直?

2.3.4.

5.在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?什么是共沸混合物?为什么不能用分流法分离共沸混合物?在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接用煤气灯或酒精灯加热有

什么优点?分馏操作是,若加热太快,分离两种液体的能力会显著下降,为什么?

精馏实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 精馏实验报告

编号:FS-DY-20707 精馏实验报告 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

乙醇脱水

化工专业实验报告 实验名称:固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员:徐继盛同组人:赵乐、陈思聪、白帆 实验地点:天大化工技术实验中心630室 实验时间:2014年5月13号 年级2011 ;专业化学工程与工艺;组号10 ;学号3011207115 指导教师:冯荣秀 实验成绩: 天津大学化工技术实验中心印制

固定床乙醇脱水反应实验研究 一.实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3.动控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二.实验原理 1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品.乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应,生成乙醚是一个放热反应,分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子问脱水生成乙醚.现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

固定床乙醇反应脱水

固定床乙醇反应脱水

实验四固定床乙醇脱水反应实验研究 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙醇脱水生成乙烯,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要

生成乙醚。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1) C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此,研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前,在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意,大多致力于固体酸催化剂的开发,主要集中在分子筛上,特别是ZSM-5分子筛。 研究发现,通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程,升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应),而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应),所以要使反应向要求的方向进行,

分馏实验报告

篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:(二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称: 化工原理实验 实验日期: 2011.04.24 班 级: 化工0801 姓 名: 王晓 同 组 人:丁大鹏,王平,王海玮 装置型号: 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E e N E N 式中 E —总板效率; N —理论板数(不包括塔釜); Ne —实际板数。

实验三 乙醇脱水

实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 (本实验学时:7×1) 实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备,尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中,进行乙醇气相脱水制乙烯,测定反应动力学参数。 固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂,床外面用管式炉加热提供反应所需温度,反应物料以气相形式自上而下通过床层,在催化剂表面进行化学反应。 流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层,是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层,当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环(气体分布器)等内部构件,反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉,以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。 反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。 在实验室中,乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有: 浓硫酸液相反应,反应温度约170℃。 三氧化二铝气-固相反应,反应温度约360℃。 分子筛催化剂气-固相反应,反应温度约300℃。 其中,分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高,反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。 一、实验目的 1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3、学会实验数据的处理方法,并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。 4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法,提高自身实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度有利于生成乙醚。因此,对于乙醇脱水这样一个复合反应,随着反应条件的变化,脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作,将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成: 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三、装置、流程及试剂 1、多功能催化反应实验装置介绍 该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命,找出最适宜的工艺条件,同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成:

分馏实验报告

广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组 分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation) 就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的 混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质 分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的 低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔 分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、 实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实 验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏 装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集 于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录 每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~ 62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积 ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液 共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大, 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本

报告编号:LX-FS-A15629 筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 筛板精馏塔精馏实验 6.1实验目的 1.了解板式塔的结构及精馏流程 2.理论联系实际,掌握精馏塔的操作 3.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容 ⑴采用乙醇~水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内,完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务 6.3实验原理

塔釜加热,液体沸腾,在塔内产生上升蒸汽,上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成,这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度, 由此塔顶冷凝,只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品,部分凝液 作为回流,形成塔内下降液流,下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降,至塔底浓度合格后,连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。 在塔中部适当位置加入待分离料液,加料液中轻组份浓度与塔截

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

精馏实验报告范文

精馏实验报告范文 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E

工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一:工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称:蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。 仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。3

先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么? 答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有 100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办? 答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸

化工大学精馏实验报告

北京化工大学学生实验报告 姓名: 学号: 专业: 班级: 同组人员: 课程名称:化工原理实验 实验名称:精馏实验 实验日期: 2016.5.13 北京化工大学

实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。 关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

化工原理精馏实验报告

北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔 板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则

需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E N e 式中E —总板效率;N—理论板数(不包括塔釜);Ne —实际板数。 2)单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率; x n,x n-1—第n 块板的和第(n-1 )块板得液相浓度; x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高的板效率;对于不同的板型,可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压,塔板上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知 Q A t m

乙醇脱水实验报告

乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C-H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) (1) C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

精馏实验报告

精馏实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

化工原理实验报告 一、实验目的 1. 熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法; 2. 了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况; 3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4. 测定全塔的浓度分布。 二、摘要 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流 液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏,若已知汽液平衡数据,测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ,液料组成F X 及回流比R 和进料状态,就可用图解法在y x 图上,或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下,通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数,计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率(液相单板效率),分析该塔的传质性能和操作情况。 三、实验原理 在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下,既无任何产品采出,又无原料加入,此时所需理论板最少,又易于达到稳定,可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告 篇一:分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体

少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)

精馏实验报告正确版讲解

系别:化学与环境科学系班级:09应用化学(1)班姓名:赖雪梅 学号:090604118

采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要:双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中,汽液两相逆流接触,进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相,汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离,生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词:精馏;精馏段;提馏段;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

乙醇脱水反应实验步骤修订

实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能 1. 色谱条件设置 检测器:FID,色谱柱:Porapak-Q柱,柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,色谱载气:N2,流速:30~40 mL/min,对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa(载气流量已调好,一般不要再调)。加热带设定温度:130℃,六通阀:采样时间1 min,其它时间处于分析状态(防止液态物种在定量管中冷凝)。 等催化剂开始活化后打开色谱仪。先通载气(氮气),再打开色谱仪总开关,进入主界面设置色谱参数:柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,检测器:20℃。按“起始”开始升温。待温度稳定后,打开氢气发生器和空气发生器的开关,等流速稳定后,按下“点火”按钮(FID有两个,根据色谱连接情况按点火1或者2)。若要调节仪器的灵敏度,先按左边“检测”,再按“设置”,调节对应的FID的灵敏度(一般为7~9之间,正常情况下不需要调整)。开启计算机,打开N2000在线色谱工作站,对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面,点击“查看基线”图标,等待基线稳定。插上加热带电源插头,设定加热带温度为130℃。 2. 催化反应测定步骤 (1) 装样。拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置,用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽,从反应装置中卸下反应管,将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中,可用洗耳球吹干净反应管。量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球,称重后装入反应管中,用不锈钢管轻敲反应器,使催化剂装填均匀。在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处,并轻轻敲实,然后将反应管接入反应装置,并用扳手旋紧上下的接头螺帽。重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。 (2) 活化。在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀(逆时针为开启),调节减压阀出口压力至0.3MPa(顺时针旋转),调节反应装置控制面板上“调压”旋钮,使压力显示为0.2MPa。将尾气的三通活塞转至通皂膜流量计的位置,调节“调流”旋钮,使皂膜流量计测出的反应载气流速为80 mL/min,然后将尾气的三通活塞转到通入排空管道的位置。打开控温仪开关,设定温度为400℃,将反应炉温度升至400℃,活化1 h。 (3) 反应。催化剂活化结束后,设置“控温”仪表温度为250℃,炉子开始降温。待“测温”仪表温度降至270℃左右时,即可打开平流泵。乙醇进样管下接一个小烧杯,按“FLOW”,输入较大的流速(>1mL/min),再按“RUN”,待进样管出口乙醇流量稳定后,按“PAU”停止。将乙醇进样管从上端插入反应管(需将原来的螺帽取下,换上带乙醇进样管的螺帽),拧紧密封螺帽,设置平流泵流量为0.15 mL/min,开始向反应器中通入乙醇。调节“控温”仪表温度设定值,使“测温”仪表温度(即催化剂床层温度)显示为250±2℃。待“测温”仪表温度稳定后,将色谱仪上六通阀手柄从"分析"位置转至"采样"位置,1 min后重新转至“分析”位置,同时点击色谱工作站的“采集数据”图标,进行在线分析。待相关产物峰完全出来后(大约5~7 min),点击色谱工作站中“停止采集”图标,图谱文件自动保存。该温度下采样分析两次。第二次采样后,当六通阀转至“分析”时,将“控温”仪表温度升高10℃,等“测温”仪表温度稳定后,重复上面的采样分析步骤(每个温度下可只采样分析一次),直至“测温”仪表温度升至300℃左右,停止实验。 (4) 停止实验。关闭恒流泵,将乙醇进样管(连螺帽)从反应管中取出,换上原来取下的螺帽,关闭“控温”仪表,继续用载气吹扫反应管。关闭氢气和空气发生器,按色谱仪面板上的“关闭控温”按钮,让色谱仪降温,15 min后可关闭色谱总开关和氮气钢瓶总阀。 3. 色谱定量方法 本次实验使用校正面积归一法计算乙醇脱水反应的转化率和选择性。其相对摩尔校正因子为(以乙醇为1计)乙烯:0.74 ;乙醛:1.40;乙醇:1.00;乙醚:0.47。由于2分子乙醇反应才能转化为1分子乙醚,计算摩尔关系时应在乙醚面积乘以校正因子的基础上再乘以2。

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