破碎物料的颗粒粒度分布测定
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破碎物料的颗粒粒度分布测定
形状不规则的破碎物料粒度具有特异的大小，其粒度通常以球体的直径来表示，而此球体在若干规定的特性方面与该颗粒等值。
下面来谈一谈基于等值球体的颗粒粒度的定义
1：表面直径ds，具有与颗粒表面积相同值的球体直径;
2：体积直径dv;具有与颗粒体积相同值的球体的直径。
3：投影面积直径d;在垂直于静止面的方向，具有与颗粒投影面积相同值的球体直径。
4：投影圆周直径dp;在垂直与静止面的方向，具有与颗粒投影圆周相同值的球体直径。
5：阻力直径dd;在粘度相同的流体中，当速度相同时，具有与颗粒运动阻力相同值的球体的直径。
6：自由降落直径df;在密度和粘度相同的流体中，具有与颗粒密度和自由降落速度相同值的球体直径。
7：思托克斯直径ds：Re=0.2层硫中的自由降落直径.
8:筛分直径da;颗粒要通过最小筛孔宽度;
9:体积表面积比直径dvs;具有与颗粒体积表面积比相同值的球体的直径。
就不规则的粒度而言，被测粒度通常取决于测量方法。选用的颗粒分级装置应能测出颗粒的若干尺寸，这是处理颗粒的过程中是很重要的。可能会出现不同测量方法影响不同处理设备的问题，像闭路磨碎回路中的球磨机和水力旋流器。
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12粒度测定法检验操作规程
目的：建立粒度测定法的标准操作规程。 范围：本规程适用于粒度测定法。 职责：检验员、QC主任。 依据：中国药典2010年版一部。 内容： 1 简述 粒度系指颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布，用于测定药物制剂的粒子大小或限度。 2 仪器与用具 2.1 天平感量0.001g 2.2 药筛（各品种项下规定的药筛号），并配有筛盖和密合的接受容器。 3 测定操作方法 3.1显微镜法 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定照显微鉴别法（附录Ⅱ C）标定。 测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀[黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释]，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂于载玻片上。立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在200～500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，计算所占百分比。 3.2 单筛分法 取各品种项下规定量的供试品，除另有规定外，取供试品10g，称定重量，置规定号药筛（配有密合接受容器）内，筛上加盖，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂
直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。 3.3 双筛分法 除另有规定外（西药取单剂量包装5袋或多剂量包装的1袋），中成药取供试品30g，称定重量，置该品种规定药筛的上层小号筛(小号筛置于大号筛上，并配有密合接受容器)中，盖好筛盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边叩3分钟。取不能通过小号筛和能通过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。 4 注意事项 4.1 在筛动时速度不宜太快，否则由于粉末运动速度太快，可筛过粉末来不及与筛网接触而混于不可筛过粉末之中而影响结果。 4.2 适当增加振动力度，使药粉跳动运动增强，能有效地增加粉末间距，筛孔得到充分暴露而利于筛选。 4.3 振动的力度要适当，因为粒径有方向性，通过某一筛孔的粒子的实际长度可能比筛孔的孔径大。如果振动力度较强，此种误差会增大。 4.4 筛动时间不宜过长。若筛动时间长、振动力大，颗粒间互相撞击破碎，也可引起误差。 5 记录 记录筛号、称量数据、计算结果。 6 计算 6.1 散剂（采用单筛分法） 式中 A为供试品中通过筛子的粉末的含量，%； m为通过筛子的供试品粉末的重量，g； m 为供试品重量，g。 6.2 颗粒剂和细粒剂（采用双筛分法） B%=（m 2×100%）/m 式中 B为供试品中没能通过小号筛和通过大号筛的颗粒和粉末的含量，%；
附录KE粒度和粒度分布测定法
附录H E粒度和粒度分布测定法 率，以补偿供试品发生变化时的热效应，从而使供试品与参比 物之间的温度始终保持不变（么了=0)。由于A T-0，所以供 试品与参比物之间没有附加的热传导。热流型差示扫描量热 分析仪是在输给供试品与参比物相同的功率条件下，测定供 试品与参比物两者的温度差（4了），通过热流方程将温度差(A T)换算成热量差（dQ/dT)。热流型差示扫描量热分析仪应用较为广泛。差示扫描量热分析的定量测定准确度通常好于差热分析。 D T A曲线与D SC曲线的形状极为相似，横坐标均为温度TX或时间0，不同之处仅在于前者的纵坐标为而后者为dQ/d丁。在两者的曲线上，随样品不同而显示不同的吸热峰或放热峰。 在差热分析或差示扫描量热分析中，可使用《-氧化铝作为惰性参比物，通常可以采用氧化铝空坩埚或其他惰性空坩埚作为参比物应用。 仪器应根据操作规程，定期使用有证标准物质对温度（高 纯铟或锌等)进行校准，以保证检测结果的准确性。 差热分析与差示扫描量热分析可用于下列数据的测量。 1.转换温度 D T A或DSC两种实验方法均客观地记录了物质状态发生变化时的温度。例如熔融曲线可显示熔融发生时的温度(onset值）和峰值温度（peak值）。但这两种温度值与熔点值可能并不一致（由于升温速率等影响）。 2.转换热焓 吸热或放热峰的峰面积正比于相应的热焓变化，即： M-A H=K? A 式中M为物质的质量； 为单位质量物质的转换热焓； A为实测的峰茴积； K为仪器常数。 先用已知值的标准物质测定仪器常数K后，即可方 便地利用上式由实验求取样品的转换热焓。 当不同样品的化学成分相同，而差热分析或差示扫描量热分析获得的测量转换温度值或转换热焓值发生变化时，表 明不同样品的晶型固体物质状态存在差异。 3.纯度 理论上，化学固体纯物质均具有一定的熔点（T。）或无限 窄的熔距，并吸收一定的热量（熔融热焓任何熔距的展宽或熔点下降都意味着物质化学纯度的下降。杂质所引起 的熔点下降可由范特霍夫方程表示。 式中T为热力学温度，K; X2为杂质的浓度(摩尔分数 A H f为纯物质的摩尔熔融热焓; K为气体常数； ? 388 ? k为熔融时杂质在固相与液相中的分配系数。 假定熔融时无固溶体形成，即丨=0，此时可对式（1)积 分，得： v(T0— T m)A H f/0、 w n^⑵式中T0为纯物质的熔点，K; Tm为供试品的实测熔点，K。 由实验测得丁。和T m后，代入式（2)即可求得供试 品中杂质的含量。 无定型态固体物质（或非晶态物质）可能没有明确的熔点 (T。）或呈现宽熔距现象，其熔距宽度与物质的化学纯度或晶型 纯度无关。无定型固体物质状态亦不符合范特霍夫方程规律。 三、热载台显微镜 热载台显微镜可观测供试品的物相变化过程，通过光学 显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下供试品 变化情况。 热载台显微镜的观察结果可对热重分析、差热分析、差示 扫描量热分析给予更直观的物相变化信息。热载台显微镜的 温度控制部分需要校准。 四、测定法 热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热载台显微镜分析的测定方法，应按各仪器说明书操作。为了尽可能得到 客观、准确、能够重现的热分析曲线或相变规律，首先应在室 温至比分解温度（或熔点）髙10?20°C的宽范围内做快速升温 或降温速率（每分钟10?20°C)的预试验，然后在较窄的温度范围内，以较低的升温或降温速率（必要时可降至每分钟r c)进行精密的重复试验，以获得准确的热分析结果。 热分析报告应附测定条件，包括仪器型号、温度的校正值、供试品的取用量和制备方法、环境气体、温度变化的方向 和速率，以及仪器的灵敏度等。 需要指出的是,利用范特霍夫方程测定纯度时，是建立在 杂质不形成固溶体的假设之上的，所以本法的应用具有一定的局限性，特别是当供试品为混晶物质（即不同晶型的混合物 熔点值无差异）或熔融时分解的物质，则难以准确地测定其化 学或晶型纯度。■[修订] 附录K E粒度和粒度分布测定法 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法（显微镜法） 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定■照显微鉴别法(《中国药典》2010年版 一部附录n c)标定。■[修订] 测定法取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项 下的规定加适量甘油溶液（1 — 2)稀释，照该剂型或各品种项
第五章颗粒污染物控制技术基础
第五章颗粒污染物控制技术基础 第一节颗粒的粒径及粒径分布 一、颗粒的粒径 大气污染中涉及到的颗粒物，一般指粒径介于0.01～100μm的粒子。颗粒的大小不同，其物理、化学特性不同，对人和环境的危害亦不同，而且对除尘装置的影响甚大，因此颗粒的大小是颗粒物的基本特性之一。实际颗粒的形状多是不规则的，所以需要按一定的方法确定一个表示颗粒大小的代表性尺寸，作为颗粒的直径，简称为粒径。下面介绍几种常用的粒径定义方法。 1.显微镜法 定向直径dF（Feret 直径）：各颗粒在投影图中同一方向上的最大投影长度定向面积等分直径dM（Martin直径）：各颗粒在投影图中同一方向将颗粒投影面积二等分的线段长度 投影面积直径dA（Heywood直径）：与颗粒投影面积相等的圆的直径 （ Heywood测定分析表明，同一颗粒的dF>dA>dM）显微镜法观测粒径直径的三种方法
a-定向直径 b-定向面积等分直径 c-投影面积直径 2.筛分法 筛分直径：颗粒能够通过的最小方筛孔的宽度（筛孔的大小用目表示－每英寸长度上筛孔的个数） 3.光散射法 等体积直径dV：与颗粒体积相等的球体的直径 4.沉降法 斯托克斯（Stokes）直径ds：同一流体中与颗粒密度相同、沉降速度相等的球体直径 空气动力学当量直径da：在空气中与颗粒沉降速度相等的单位密度（1g/cm3）的球体的直径 斯托克斯直径和空气动力学当量直径与颗粒的空气动力学行为密切相关，是除尘技术中应用最多的两种直径 粒径的测定结果与颗粒的形状有关，通常用圆球度表示颗粒形状与球形不一
致的程度 圆球度：与颗粒体积相等的球体的表面积和颗粒的表面积之比Φs（Φs<1） 正立方体Φs＝0.806，圆柱体Φs＝2.62(l/d)2/3/(1+2l/d) 某些颗粒的圆球度 二、粒径分布 粒径分布是指某一粒子群中不同粒径的粒子所占的比例，也称粒子的分散度。有个数分布、表面积分布、质量分布等，除尘技术中多采用质量分布。粒径分布的表示方法有列表法、图示法和函数法。下面以粒径分布测定数据的整理过程来说明粒径分布的表示方法及相应定义。 1.个数分布 个数分布:每一间隔内的颗粒个数
颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程
编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心
1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管：负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在 相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤： 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。 6.4.3测定（手筛法） 用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至 3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）
6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%，否则，重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损，应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算： W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m--------试料的质量的数值，单位为克（g）； 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史
粒度测定法
GMP文件 编号：QMS001-2013-0粒度测定法操作规程页码:第1页共3页部门质量部类别管理标准 编制人陈云 审核人 蔡群虎 批准人 邹顺光 编制日期2013年3月1日审核日期2013年3月5日批准日期2013年3月10日 签发人王铿 生效日期2013 年 4 月 1 日 签发日期2013年3月10日 变更记载 原文件编号：变更原因及目的： 执行日期： 授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：份） 质量部、财务部、营销部、行政部、研发部、生产部、物料部、工程部 目录 1.目的 (2) 2.适用范围 (2) 3. 责任 (2) 4. 依据 (2) 5.分类 (2) 5.1显微镜法 (2) 5.2筛分法 (3)
1.目的 建立粒度测定法操作标准，以保证产品检验质量。 2.适用范围 产品质量标准中需进行粒度测定的产品的检验。 3.责任 QC对本操作标准的实施负责 4.依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部附录本法项下规定的方法。 5.分类 粒度：指颗粒的精细程度及粗细颗粒的分布。 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。。 5.1显微镜法 本法中的粒度，系以显微镜下观察到得长度表示。 5.1.1仪器与用具 显微镜、镜台测微尺和目镜测微尺（直尺式）、盖玻片、载玻片、计数器、 5.1.2 测定法 除另有规定外，取供试品，用力摇匀﹝黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释﹞，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载坡片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂于载玻片上。立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在200～500倍显微镜下检视该剂型或品种项下的视野内的总粒子数及规定大小的粒数，计算所占百分比。 5.1.3注意事项 5.1.3.1应注意物镜、目镜的正确选择。 5.1.3.2所用器具应清洁。 5.1.3.3盖盖玻片时，用镊子夹取盖玻片，先使其一边与药物接触，慢慢放下，以防止气泡混入，轻压使颗粒分布均匀。 5.1.3.4盖玻片、载玻片应平整，光洁、无痕、透明度良好，以免引起散射等现象。
粒度和粒度分布的测量
粒度和粒度分布的测量 原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。 1、粒径的表征方式 对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。 平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。 2、粒径及粒径分布的测量 粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。美国药典也对对筛分和激光散射法进行了描述。除上述三种药典方法外，沉降法也可用于粒径的表征。下面就对这些方法的特点和注意事项进行介绍。（1）筛分
空气中颗粒物的分布及预测
空气中颗粒物的分布及预测 摘要 本文对空气中颗粒物的分布进行分析，通过Excel软件采集附件1、附件2 中的数据，运用Matlab软件，对模型进行分析和求解. 针对问题一：根据数据筛选统计出2014年4月22日-2014年5月22日31天各个站点的平均PM2.5浓度和PM2.5浓度随纬度的变化（见附件1），发现相对来说纬度越低PM2.5平均浓度越高，根据PM2.5其在空气中含量浓度越高，就代表空气污染越严重，由PM2.5平均浓度和传播学原理找出35个监测站所在位置中PM2.5污染较严重的5个位置分别为30站点（经纬度116，39.58），29（116.3，39.52），28（116.783，39.712），10（116.297，39.863），13（116.136,39.742）； 针对问题二：由问题一找出污染最严重的那个监测站所在位置为第30站点，根据所给数据求出第30个监测站20140422-20140522的日平均浓度变化，根据日平均浓度变化趋势， 利用at M lab曲线拟合工具箱cftool拟合可以发现拟合度较高的为Fourier函数（见图4）， 然后根据拟合出来的函数预测2014年6月1号的PM2.5平均浓度为82.3558，同样的建模思想，可以预测出2014年6月1号全天24小时各个时刻的PM2.5的平均浓度，以0时刻为例，由所给数据可以筛选出2014年4月22日-2014年5月22日31天的0时刻PM2.5平均浓度变化，根据0时刻PM2.5平均浓度变化，利用at M lab曲线拟合工具箱cftool拟 合出一条曲线并预测6月1号0时刻的平均浓度，其它23个时刻以相同的方法预测（见附 件3）。然后根据 () 23 ,0,1,2231 i i j j o u a a i = =÷= ∑（公式） ，计算第i个时刻的指标值占全 天总值的比例为 i u，结合前面求出的6月1号的PM2.5平均浓度X,根据24*2 Y X u =（公式）可进一步精确6月1号全天24小时各个时刻的PM2.5的平均浓度为Y=（97.453，104.94，106.1，56.021，135，102.58，77.169，53.774，58.878，109.41，110.77，121.85，129.26，122.39，115.64，39.591，24.433，41.753，47.732，44.571，62.056，67.682，69.056，78.434） 针对问题三：由于空气质量受污染源排放、天气变化情况等诸多因素影响，污染物在大气中的扩散、转化、传输和沉降均受到气象条件的制约和影响，而气象条件、大气层结的日变化和季节变化明显，对准确预报污染物的日变化、区域分布带来很大的挑战。 所以要想改进模型就得知道该地区人口密集度、交通污染程度、地理位置与地形分布、城市热岛效应，当地政府治理力度，气象条件、当地污染源排放及传输规律等信息。 关键词：Excel软件；at M lab软件；傅里叶逼近模型；cftool软件
F-HZ-DZ-TR-0008颗粒组成(粒径分布)的测定
FHZDZTR0008 土壤 颗粒组成(粒径分布)的测定 比重计法 F-HZ-DZ-TR-0008 土壤—颗粒组成(粒径分布)的测定—比重计法 1 范围 本方法适用于土壤颗粒组成(粒径分布)的测定。 2 原理 土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。 3 试剂 3.1 氢氧化钠溶液：0.5mol/L ，20g 氢氧化钠，加水溶解后稀释至1000mL 。 3.2 六偏磷酸钠溶液：0.5mol/L ，51g 六偏磷酸钠溶于水，加水稀释至1000mL 。 图1 搅拌棒 3.3 草酸钠溶液：0.5mol/L ，33.5g 草酸钠溶于水，加水稀释至 1000mL 。 4 仪器 4.1 土壤比重计，又称甲种比重计或鲍氏比重计，刻度0~60g/L 。 4.2 量筒，1000mL 。 4.3 锥形瓶，500mL 。 4.4 烧杯，50mL 。 4.5 洗筛，直径6cm ，孔径0.25mm 。 4.6 土壤筛，孔径2、1、0.5mm 。 4.7 搅拌棒(图1)。 5 操作步骤 5.1 称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50mL 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h ，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 5.2 称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g ，砂土100g)置于500mL 锥形瓶中。 5.3 分散土样：根据土壤的pH 值，于锥形瓶中加入50mL 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50mL 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50mL 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250mL 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h ，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 5.4 分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液 大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。 在1000mL 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬浮液体积超过1000mL ，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000mL 。 将盛有悬浮液的1000mL 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。 将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50mL 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h ，再在干燥器中冷却
筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总
筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO）推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛，以优先系数及20/3为主序列，其筛孔为
统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布研究
1 中国烟草学报 Acta Tabacaria Sinica https://www.360docs.net/doc/cf6034050.html, doi ：10.16472/j.chinatobacco.2014.298 烟草与烟气化学 传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布研究 段沅杏，赵伟，杨继，韩敬美，孙志勇，杨柳，陈永宽 云南中烟工业有限责任公司技术中心，昆明市五华区红锦路367号 650231 摘 要：为了解传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布特性，按照ISO 的抽吸模式，分别对10个品牌的传统卷烟和电子烟进行测试。通过在线稀释，采用模拟循环吸烟机和快速粒径谱仪对气溶胶粒径和浓度进行了测试。结果表明：（1）在相同的抽吸条件下，传统卷烟气溶胶的颗粒、单位体积数浓度都比电子烟大；（2）在不同抽吸口数下，传统卷烟气溶胶粒径每口之间差异很大，而电子烟气溶胶粒径每口之间分布比较均匀。 关键词：气溶胶；粒径分布；电子烟 引用本文：段沅杏，赵伟，杨继，等. 传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布研究[J]. 中国烟草学报，2015,21（1） 传统卷烟和电子烟烟气气溶胶形成都是复杂的动态物理、化学、生理和环境现象共同作用的过程[1-3]。这些形成的烟气气溶胶颗粒被吸烟者吸入体内，并沉降在呼吸道和肺部，气溶胶在体内长期沉降会导致肺癌、慢性阻塞性肺病和心血管等与吸烟相关的疾病[4-5]。研究气溶胶颗粒大小和分布状态不仅作为电子烟和传统卷烟物理特性和感官特性监管的科学依据，而且对人体吸收烟气气溶胶和毒理学评价具有重要参考意义[6-7]。目前，研究烟气气溶胶的方法主要有显微镜观察法[8-9]、光散射法[10]、惯性冲击法[11]和重力沉降法[1,12]、静电迁移法[13]等。显微镜观察法和重力沉降法均是将收集到采样膜上的气溶胶颗粒物通过称重、观察进行检测，这无法实现烟气气溶胶的实时测试，收集过程中颗粒间会发生碰撞、凝聚作用影响测定结果的准确性[14-15]。光散射可用于烟气气溶胶实时测试，但只能获得气溶胶颗粒的平均粒径，粒径分布参数很难得到[16-18]。本研究基于静电迁移的原理，采用快速粒径谱仪对传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径和浓度进行实时监测，可为传统卷烟和电子烟烟气气溶胶的研究提供参考。 1 材料与方法 1.1 材料、试剂与仪器 DMS 500快速粒径谱仪（Cambustion, Cambridge, UK ）；吸烟循环模拟机（SCS ）（Cambustion, Cambridge, UK ）。 市售传统卷烟样品10个和国内销量较好的一次性电子烟和循环使用的电子烟样品共10个。1.2 方法 1.2.1 吸烟循环模拟机(SCS)和快速粒径谱仪分析系统（DMS ） 吸烟循环模拟器（SCS ）是一套可以精确控制进行恒量采集烟气气溶胶的系统。SCS 提供一个可以控制的流量进入DMS ，通常通过SCS 的操作软件可以控制符合DMS 的样品流速，即烟支的抽吸模式。当DMS 需要一阵烟时（模拟吸烟动作），SCS 调整稀释空气的流速，通过孔板压力降（△P ）来计量流速。采用这种方式，进入DMS 的流量是恒定的。烟支插入SCS 采样头，SCS 直接安装在DMS500前部，这样最大程度的减少了进入DMS 旋转稀释器的传送时间。通过控制电脑对包括流量和时间数据体现吸烟行为的吸烟变量曲线进行加载，提供ISO ，Health Canada 等标准变量曲线文件。快速粒径谱仪（DMS ）是基于不同大小颗粒具有不同电迁移率的原理来测量烟气气溶胶的实时变化。 首先SCS 的变量阀通过对稀释流量的控制来实现通过测试样品的目标流量，重现吸烟气流量变曲线和提供第1级稀释，防止气溶胶颗粒凝聚。SCS 抽吸到的烟气气溶胶经过SCS 提供烟气样品的第1级稀释进入到DMS 的旋转碟稀释器，进一步稀释降低烟气气溶胶浓度，然后烟气气溶胶进入分级器，分级器利用电晕静电中和器使得气溶胶颗粒带上定量的电 基金项目：中国烟草总公司科技重大专项“电加热新型卷烟质量评价技术研究”[110201401017（XX-05)] 云南中烟工业公司科技开发计划“云南中烟新型烟草制品研发及其共性技术研究”(2014CP02)作者简介：段沅杏（1986—），硕士，研究实习员，主要从事烟草化学研究，Email ：442677197@https://www.360docs.net/doc/cf6034050.html, 通讯作者：杨柳（1976—），Email: liuyang929@https://www.360docs.net/doc/cf6034050.html, 收稿日期：2014-07-10
粒度方法验证
1粒度 1.1概述 ****** 是一种难溶性的药物，故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证，适用于****** 粒度的测定。 1.2粒度分析方法验证 1.2.1粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图 图3.2.S.4 - 1第一次标定
图3.2.S.4 - 2第二次标定 图3.2.S.4 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表： 表3.2.S.4- 1超声时间考察
结论：由此可知超声1~5分钟d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.7%，1.0%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表： 表3.2.S.4- 2转速考察 结论：由此可知转速为1600~2500转的d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.9%，1.1%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（0.1），d（0.5），d （0.9）的RSD分别为0.6%，4.3%，7.7%，对于d (0.5)，d (0.9)的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。 5样品浓度考察（遮光率考察） 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行考察。取****** 适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，考察不同遮光率下样品的粒度分布。结果见下表：
城市道路交叉口处颗粒物空间分布规律
第45卷第5期2019年5月北京工业大学学报JOURNAL OF BEIJING UNIVERSITY OF TECHNOLOGY Vol.45No.5May 2019 城市道路交叉口处颗粒物空间分布规律 于 泉,梁 锐,郭增增,朱小飞 (北京工业大学城市交通学院,北京 100124) 摘 要:为了在宏观上掌握交叉口处颗粒物的分布规律,通过采集北京市多个交叉口处的颗粒物质量浓度,并进一步分析颗粒物质量浓度与交通特性之间的相关关系以及数据之间的拟合估计,建立交叉口处颗粒物的空间扩散模型,最终得出颗粒物在城市道路交叉口处的分布规律,即:颗粒物质量浓度在交叉口处横向断面上的分布基本呈现中央较高,随后向两侧递减的趋势;颗粒物在交叉口处50m 范围内纵断面上的扩散规律为越靠近交叉口停车线的点位颗粒物质量浓度越高,波动越大,且人行道上的纵向分布波动性高于机动车道的波动性;颗粒物PM 2.5与颗粒物PM 10规律一致. 关键词:交叉口;颗粒物;空间分布;扩散模型 中图分类号:U 121文献标志码:A 文章编号:0254-0037(2019)05-0485-08 doi :10.11936/bjutxb2017120033 收稿日期:2017?12?20 基金项目:北京市交通委员会重点资助项目(40106001201622) 作者简介:于 泉(1976 ),男,副教授,主要从事智能交通二交通控制方面的研究,E?mail:yuquan@https://www.360docs.net/doc/cf6034050.html, Law of Spatial Distribution of Particles at the Intersection of Urban Roads YU Quan,LIANG Rui,GUO Zengzeng,ZHU Xiaofei (College of Metropolitan Transportation,Beijing University of Technology,Beijing 100124,China)Abstract :To grasp the distribution law of particulate matter at an intersection,by collecting the concentrations of particulate matter at many intersections in Beijing and further analyzing the correlation between particle concentration and traffic characteristics and fitting estimation of data,a spatial diffusion model of particulates at the intersection was established.Finally,the distribution of particles at the intersection of urban roads was obtained.Results show that the distribution of particulate matter on the cross section of the intersection is higher in the center and then decreases to the two sides.The higher the concentration of particulate matter at the point near the intersection parking line is,the greater the fluctuation is.The fluctuation of the particle concentration on the sidewalk is higher than that on the driveway.The regularity of PM 2.5in particulate matter is consistent with that of PM 10in particulate matter.Key words :intersections;particles;spatial distribution;diffusion model 交叉口作为城市道路中的重要节点,车辆在交叉口处频繁地加减速运动,使得城市道路交叉口成为环 境质量较差的区域.在宏观上掌握交叉口处污染物 的分布规律,可以为交叉口处污染物分布的预测提供科学依据.通过对污染物在交叉口处扩散的研究,确定影响污染物分布的各个因素,进一步为环境保护部门制定降低各种污染物浓度的措施提供依据.国外学者自20世纪60年代末开始对机动车尾
广州灰霾期间大气颗粒物粒径分布
第28卷 第2期 2009年 3月环 境 化 学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RY Vol .28,No .2M arch 2009 2008年4月17日收稿. 3有机地球化学国家重点实验室基金(OG L 2200610);面上基金(40343006)资助项目. 广州市灰霾期间大气颗粒物中有机碳和元素碳的粒径分布3谭吉华1,2 段菁春1,2,3 赵金平1 毕新慧1 盛国英1 傅家谟1 贺克斌2(1 中国科学院广州地球化学研究所,有机地球化学国家重点实验室,广州,510640; 2 清华大学环境科学与工程系,北京,100084;3 中国环境科学研究院,北京,100012) 摘 要 使用冲击式采样器(MOUD I )采集广州市灰霾形成过程的大气颗粒物.分析了有机碳(OC )和元素碳(EC ).结果表明,灰霾期间大气主要消光部分积聚态颗粒物及其中的OC 和EC,在P M 10(可吸入颗粒物)中所占的比例及其绝对浓度要远高于正常天气.正常天气OC 和EC 呈双模态分布,严重灰霾天气EC 的粒径分布呈单一模态分布,OC 的粒径分布呈双模态分布,峰值都向大粒径方向偏移.结果显示,大气颗粒物、OC 和EC 在积聚态的大幅度增长是形成灰霾天气的重要原因. 关键词 气溶胶,灰霾,有机碳,元素碳. 气溶胶中碳质组分的粒径分布对于能见度有较强的影响,因此,研究灰霾天气气溶胶碳质组分的 粒径分布具有重要意义.本课题组曾对广州市气溶胶中有机碳和元素碳的粒径分布进行探讨[1],但对 广州市灰霾天气气溶胶物理化学性质的研究较少[2—4]. 本研究通过对广州市灰霾期间有机碳和元素碳在颗粒物的组成与粒径分布来探究碳质组分的污染特征和来源. 1 样品的采集与分析 采样点设在广州市天河区中国科学院广州地球化学研究所情报楼楼顶(20m ).采样时间为2005年12月21日—26日,采样方法参见文献[3].采用美国Sunset Laborat ory I nc 的碳分析仪进行样品分析,OC 定义为样品通氦气时分析碳的量,EC 为样品在通氧气/氦气时分析碳的量,标准样品的回收率为98%—102%.每日随机选取部分样品进行平行样分析.相对标准偏差分别为:EC =817%, OC =316%.EC 和OC 的检测限分别为:01001 μg ?m -3和011μg ?m -3. 由图1可见,采样期间2005年12月21日—22日受冷空气对流的影响(W 1为21—22日的平均图1 采样期间气象条件F i g 11 M eteor ol ogical conditi ons during sa mp ling days 值,正常天气),广州市盛行北风,风速较大,空 气质量比较好;12月23日—24日(W 2为23—24 日的平均值,中等灰霾)广州市受副热带高压控制, 气象条件逐渐趋于稳定,地面风减小,相对湿度增 大,能见度开始降低,形成灰霾天气;污染较重的 25日—26日(W 3为25—26日的平均值,严重灰 霾)相对湿度较大,风速较小,不利于污染物的扩 散,能见度不足2k m ,导致严重灰霾天气的出现, 随后几天受北风的影响,空气质量开始转好.本次 采样基本代表了广州市冬季灰霾期的发展过程. 2 大气颗粒物、OC 和EC 的污染特征 一般来说,大气气溶胶按粒径可分为3个模态,爱根核模态颗粒物(≤011 μm )、积聚模态颗粒物(011—210μm )和粗粒子模态颗粒物(>210μm ).图2为大气颗粒物、有机碳(OC )和元素碳(EC )在不同采样天气的模态分布.从图2可以看出,不同模态的大气颗粒物、OC 和EC 在采样期间的绝对
粒度方法验证
1粒度 概述 ****** 是一种难溶性的药物，故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证，适用于****** 粒度的测定。 粒度分析方法验证 粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图 图 - 1 第一次标定
图 - 2 第二次标定 图 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表： 表 1超声时间考察 样品名称d（），μm d（），μm d（），μm 样品超声1分钟 样品超声2分钟 样品超声3分钟 样品超声4分钟
结论：由此可知超声1~5分钟 d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表： 表 2转速考察 结论：由此可知转速为1600~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，对于d， d的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。 5样品浓度考察（遮光率考察） 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行
【实验报告】筛分粒径分布实验报告范文
筛分粒径分布实验报告范文 篇一：筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如．水泥的凝结时间、强度与其细度有关；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的： ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法； ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100L 之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛)，其筛孔尺寸可小至5μm，甚至更小。
筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用lM长度上的孔数或1M筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1L的筛子作为基筛，也可采用泰勒筛，筛孔尺寸为0.074mm（200目）作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型)；累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，也容易堵塞。筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：筛分的持续时间、筛孔的偏差、筛子的磨损、观察和实验误差、取样误差、不同筛子和不同操作的影响等。 三、实验器材 ⑴标推筛一套⑵振筛机⑶托盘天平一架。⑷搪瓷盘2个。（5）烘箱一个。四、实验步骤