实验三 污泥中挥发性脂肪酸测定 1
实验三污泥中挥发性脂肪酸测定
姓名:黄昌辉学号:20123642
一、实验目的
1.掌握滴定法测定污泥中VFA的方法。
2.掌握组装蒸馏装置，使用蒸馏装置。
3.学会使用离心机
二、实验原理
VFA含量是污染性质的一项重要指标，如新鲜污泥中的脂肪酸含量为10~30mg/L。消化正常污泥，其中脂肪酸含量只有1~5mg/L。VFA在酸性条件下，经加热蒸馏随水蒸汽逸出，用水蒸汽吸收并用NaOH滴定。将污泥以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。污泥中氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下（向蒸馏烧瓶中加入10-25ml10% NaOH，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量）蒸发出氨态氮，如要同时测定氨态氮，以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA 联合测定。
低级脂肪酸的分子式及沸点
为了除去CO2、H2S、SO2等干扰物，可向馏出液中通入高纯N2（≥99.999%，High purity gases）10min～15min，然后加入20滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
三、实验仪器及试剂
1、实验仪器
锥形瓶、电炉、冷凝管、离心机、玻璃导管、碱式滴定管等。 2、实验试剂
0.0974mol/L NaOH 、10%磷酸（15%硫酸）、酚酞指示剂、蒸馏水
2、供试样品：
江西农业大学人工湿地教学实训基地的污泥，
四、实验步骤
1、样品的制备
取150ml 污泥离心（3000～4000r/min ；LXJ-IIB 型低速大容量夺冠离心机）约10min 后取出，移取50mL 污泥离心上清液于500mL 圆底烧瓶中，加50mL 蒸馏水和几粒玻璃珠，再加2mL10%磷酸或2mL15%硫酸。接好玻璃导管，将橡胶塞塞严。导管一头接烧瓶口，另一头接冷凝管，冷凝管下面导管插入盛有25mL 蒸馏水作为吸收液的250mL 锥形瓶中。
2、样品的标定
加热蒸馏至烧瓶刻度的20mL 左右(耗时约20-30min)，停止加热使其冷却。再加入50mL 蒸馏水继续蒸馏至烧瓶刻度的25mL 左右(耗时约20-30min)。取下锥形瓶，在电炉上加热至沸，趁热加20滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 的NaOH 滴定至淡粉色不消失为止，记录用量。
3、数据处理
消耗NaOH 的体积为：0.10 ml 水样体积：50 ml 4.计算
挥发性脂肪酸含量L （mg/L)=
10002
1
V cV （3-1） 式中： c ——氢氧化钠溶液浓度，mol/L ； V 1——滴定消耗氢氧化钠体积，mL V 2——水样体积，mL 。
挥发性脂肪酸含量L（mg/L）=0.1*0.10*1000/50=0.2mg/L
五、注意事项
1、取样至离心杯，应带一次性乳胶手套，保持离心杯内外干净。
2、注意LXJ-IIB型低速大容量夺冠离心机的使用和安全；离心杯相同重量
在离心机中对称放置，应等离心机完全静止才能取出样品；
3、蒸馏前打开冷凝水，保持下端进水，上端出水，冷凝管有水流即可，注
意节约用水；
4、冷却时，把接受（吸收液）瓶移开，以免倒吸；
六、实验感想
这次做实验感触很深，感觉比较脏和累，但一切都还是值得的，锻炼了我们的动手能力以及提前认识到做实验做研究的艰辛和不易，使我们更好的接受这个现实，以及提前做好思想准备，为未来的路打好基础。
污泥比阻
实验十七 污泥比阻测定 一、实验目的 污泥按来源可分为初沉污泥、剩余污泥、消化污泥和化学污泥。按性质又可分为有机污泥和无机污泥两大类。每种污泥的组成和性质不同，使污泥的脱水性能也各不相同。为了评价和比较各种污泥脱水性能的优劣，也为了确定污泥机械脱水前加药调理的投药量，常常需要通过实验来测定污泥脱水性能的指标——比阻（也称比阻抗）。 通过本实验希望达到下述目的： 1、通过实验掌握污泥比阻的测定方法； 2、掌握用布氏漏斗实验选择混凝剂； 3、掌握确定投加混凝剂数量的方法； 4、通过比阻测定评价污泥脱水性能。 二、实验原理 污泥比阻（或称比阻抗）是表示污泥脱水性能的综合性指标。它的物理意义是：单位质量的污泥在一定压力下过滤时在单位过滤面积上的阻力。求此值的作用是比较不同的污泥（或同一污泥加入不同量的混合剂后）的过滤性能。污泥比阻越大，过滤脱水性能越差，反之脱水性能越好。在污泥中加入混凝剂、助滤剂等化学药剂，可使比阻降低，脱水性能改善。 过滤时滤液体积V （mL ）与推动力p （过滤时的压强降，g/cm 2）、过滤面积F （cm 2）、过滤时间t （s ）成正比，而与过滤阻力R (cm*s 2/mL ），滤液黏度μ[g/(cm*s)]成反比。 )(m L R pFt V μ= (6-1) 过滤阻力包括滤饼阻力Rz 和过滤介质阻力Rg 构成。过滤开始时，滤液仅需克服过滤介质的阻力，当滤饼逐渐形成后，还必须克服滤饼本身的阻力。因此，阻力R 随滤饼厚度增加而增大，过滤速度则随滤饼厚度的增加而减少。因此将式(6-1)改写成微分形式。 ) (g z R R pF dt dV +=δμ (6-2) δ—— 滤渣厚度 由于R g 比R z 相对说较小，为简化计算，姑且忽略不计。 设每滤过单位体积的滤液，在过滤介质上截留的滤饼体积为v ，则当滤液体积为V 时，
脂肪酸含量的测定
AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法 AM-AM-FS-Ac-23033 脂肪酸度——谷类 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。 (b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。 1.2 试剂 (a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。 (b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。 (c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。 2.试验过程 2.1.方法Ⅰ 用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品，尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎，在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。 在提取器中，用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取，切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色，或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成，加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜 色应显示与向5Oml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K 2Cr 2 O 7 溶液中加 2.5ml0.0l%KmnO 4。溶液得到的溶液颜色相同。(把0.5%的K 2 Cr 2 O 7 溶液滴到5OmlH 2 O中直到颜 色相当，然后加25ml0.0l%KMnO 4 溶液)。 用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定，从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液，则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。 2.2.方法Ⅱ 测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果) 按2.1制备样品，称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中，准确加入5Oml苯，塞好瓶，摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气，临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin，或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。小心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸，用表面皿盖上漏斗减少蒸发。在25m1容量瓶中准确收集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中，再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。 按C制备所用的色标，用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色，对黄玉米滴到桔红色。如果滴定过程中有乳状液形成，加入苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消除。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。如果再次加了苯和乙醇，则重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。 脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。
挥发性脂肪酸VFA测定
VFA的测定 一、滴定法测VFA： 1、原理 将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉 试剂： (1)10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。 (2)10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。 (3)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。 (4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h，吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g（称准至0.0001g）,置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。 计算： -苯二甲酸氢钾的质量(g); —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml) —滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml); 204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L) 3、测定步骤： (1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。 (2)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50～60ml，(如果测定氨氮，则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。) (3)加入约40～50ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15～20ml。待冷却后，加入50ml 蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10～20ml止。 (4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。 计算： —消耗氢氧化钠的体积，ml；
污泥脱水性能实验
污泥脱水性能实验 通过这个实验能够测定污泥脱水性能，以次作为选定脱水工艺流程和脱水机械型号的根据，也作为确定药剂种类，用量及运行条件的依据。 【实验目的】 （1）加深理解污泥比阻的概念。 （2）评价污泥脱水性能。 （3）选择污泥脱水性能的药剂种类、浓度、投药量。 【实验原理】 污泥经重力浓缩或消化后，含水率约在97%，体积大不便于运输。因此一般多采用机械脱水，以减小污泥体积。常用的脱水方法有真空过滤，压滤、离心等方法。污泥机械脱水是以过滤介质两面的压力差作为动力，达到泥水分离，污泥浓缩的目的。根据压力差来源的不同，分为真空过滤法，（抽真空造成介质两面压力差）压缩法（介质一面对污泥加压，造成两面压力差）。 影响污泥脱水的因数较多，主要有， （1）污泥浓度，取决于污泥性质及过滤前浓缩程度。 （2）污泥性质，含水率， （3）污泥预处理方法。 （4）压力差大小 （5）过滤介质种类、性质。 设备 【实验步骤】 （1）准备待测污泥（消化后的污泥） （2）按表4-36所给出的因素、水平表，利用L9(3的4次幂)正交表安排污泥比阻实验。 1）测定污泥含水率，求其污泥浓度； 2）布氏漏斗内放置滤纸，用水喷湿。开动真空泵，使量筒中成为负压，滤纸紧贴漏斗，关闭真空泵；
3）把100mL调节好的泥样倒入漏斗内，再次开动真空泵，使污泥在一定的条件下过滤脱水； 4)记录不同过滤时间t的滤液体积V值； 5）记录当过滤到泥面出现皲裂，或滤液达到85mL时。所需要的时间t.此指标也可用来衡量污泥过滤性能的好坏； 6）测定滤饼浓度； 7）记录见表4-37 【注意事项】 （1）滤纸烘干称重，放到布氏漏斗内，而后再用真空泵抽吸一下，滤纸一定要贴近不能漏气。 （2）污泥倒入布氏漏斗内有部分滤液流入量筒，所以在正常开始实验时，应记录量筒内滤液体积Vo值。 【思考题】 （1）判断生污泥，消化污泥脱水性能好坏，分析其原因。 （2）在上述实验结果的条件下，重新编排一张正交表，以便通过实验能得到更好的污泥脱水条件。
气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份
油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司 1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶
（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。 四、实验步骤 （一）样品预处理 酯化测定： 取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、鉴别 1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。 2.气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。
挥发性脂肪酸的测定——5种方法
5 VFA的滴定法分析 （1）原理 本法原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA的联合测定。 （2）药品 ①10%NaOH溶液 ②NaOH标准溶液，0.1000mol/l ③10%磷酸溶液，取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L。 ④酚酞指示剂，1%的乙酸溶液。 （3）测定步骤 于蒸馏瓶中放入50—200ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol。如水样体积不足100ml，可以蒸馏水稀释至100ml。放入几滴酚酞指示剂。 加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。 开始蒸馏，至蒸馏瓶中剩余的液体为50—60ml为止。 用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml蒸馏水并使接受瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接受瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15—20ml为止。待蒸馏瓶冷却后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至剩余10—20ml液体为止。 为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气10—15min，然后加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。 （4）计算 挥发性脂肪酸含量计算如下： VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L) 式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml; c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L; 挥发性脂肪酸(VFA)的测定
污泥性质实验测定方案报告
污泥性质测定实验方案 取污水厂的污泥经浓缩后的含水率在9 5 .7 4％～9 8 ．0 6％之间，p H值为6 ．0 ～6 ．5的污泥进行实验。污泥采样后装入聚乙烯袋中，贴上标签。 1含水率测定 含水率：污泥中所含水分的重量与总重量之比的百分数。 重量法： 将6 0 ml 蒸发皿放在烘箱内，以1 0 5 ～l l 0 ℃的温度烘2 h ，取出后放在干燥器内冷却0 ．5 h ，用万分之一分析天平称重，记录质量W1 。再用粗天平称污泥2 0 g置于烘干后的蒸发皿中，用水浴锅蒸干。然后放入1 0 5 ~1 1 0 ℃的烘箱内烘2 h ，取出放入干燥器内冷却0.5 h ，用万分之一分析天平称重，记录质量W2,代人下式计算含水率。
确定不同含水率所表现出来的污泥状态，以确定所需的污泥样本。2.污泥PH值测定 1）如果污泥含水量高，可取污泥上清液，用酸度计直接测定。 2）如果污泥含水率低，可取10g污泥，加入25ml无二氧化碳蒸馏水，在磁力搅拌机上搅拌1~2min，静置0.5h，用酸度计测定。 3、污泥干重的测量方法： a）将滤纸和称量瓶放在103~105℃烘箱中干燥至恒重，称量并记录W1。 b）将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上（剪掉的部分滤纸不要丢掉）。c）将测定过沉降比的100mL量筒内的污泥全部倒人漏斗，过滤（用水冲净量筒，水也倒人漏斗）。 d）将载有污泥的滤纸移入称量瓶重，放入烘箱（103~105℃）中烘干恒重，称量并记录W2。 e）污泥干重= W2 - W1 4、污泥热值测定 污水厂污泥具有较高的热值,在一定含水率下具有自持燃烧和用作能
源的可能性热值：污泥热值采用氧弹分析仪测定m,实验测出可直接用于燃烧的含水率（添加适当其他有机废料） 5、污泥粘滞性测定（找到最适进料含水率） 初粘性测定仪 初粘性:物体和压敏胶粘带粘性面之间以微小压力发生短暂接触时，胶粘带对物体的粘附作用称为初粘性。采用斜面滚球法，通过钢球和测试试样粘性面之间以微小压力发生短暂接触时，胶粘带、标签等产品对钢球的附着力作用来测试试样初粘性。将一钢球滚过平放在倾斜板上的胶粘带粘性面。根据规定长度的粘性面能够粘住的最大钢球尺寸，评价其初粘性大小。 6、有机物含量（BOD测定） 参考（PDF资料） 7、污泥微生物含量 活细胞计数法 平板菌落计数法，是根据每个活的细菌能长出一个菌落的原理设计的。取一定容量的菌悬液，作一系列的倍比稀释，然后将定量的稀释液进行平板培养，根据培养出的菌落数，可算出培养物中的活菌数。此法灵敏度高，是一种检测污染活菌数的方法，也是目前国际上许多国家所采用的方法。使用该法应注意：①一般选取菌落数在30～300之间的平板进行计数，过多或过少均不准确；②为了防止菌落蔓延，影响计数，可在培养基中加入O．001％一氯化三苯基四氮唑(TTC)； ③本法限用于形成菌落的微生物。
挥发性脂肪酸VFA测定步骤与方法
挥发性脂肪酸的测定 一、GC（Gas chromatograph）工作条件 仪器：GC-14B型气相色谱仪（日本岛津公司） 毛细柱：NUKOLTM Capillary Column ( Supelco )；Column No.34292-07B 30m×0.32mm×0.25μm film thickness 气相色谱仪参数：色谱柱采用毛细吸管柱，柱温130℃，汽化温度180℃，采用氢离子火焰检测器，检测温度180℃，载气为氮气，压力为60 KPa，氢气压力为50 KPa，氧气压力50 KPa，灵敏度（档）为101，衰减 3.0 二、样品制备 1．试剂制备 （1）配制25%w/v 的偏磷酸溶液，将25g偏磷酸溶在100mL双蒸水中 （2）巴豆酸的配制，在100ml的偏磷酸溶液中加入0.6464g的巴豆酸，定容到100mL。（可先用80 ml双蒸水，加热溶解偏磷酸，然后定容至100 ml） （3）标准样品，准确称取色谱标准级乙酸0.9100 g、丙酸0.3700 g、丁酸0.1765 g、异丁酸0.1765g、戊酸和异戊酸分别为0.1985g，分别溶于双蒸水中，再各自定容至100 mL。 2．样品制备 (1) 发酵液取（或过滤瘤胃液）VFA测定1ml样品到离心管中，再加入0.2 ml的偏磷酸巴豆酸混合溶液，－20℃冰箱保存过夜，解冻后12000rpm离心5min，取上清液保存，测定前再12000rpm离心5min(或少许通过0.22μm针式滤器，滤液直接进样用 1.0微升微量进样器瞬时注入色谱仪，进样量为0.2－1.0μL。 (2) 食糜及粪样VFA测定取1g置于离心管中，加入5－10倍的双蒸水，混合均匀。取1mL上清夜，加偏磷酸巴豆酸0.2mL/mL。其它步骤同上。 3．保留时间的确定
污泥比阻的测定
污泥比阻的测定实验 1 .实验原理 污泥比阻是表示污泥过滤特性的综合性指标，它的物理意义是：单位质量的污泥在一定压力下过滤时在单位过滤面积上的阻力。求此值的作用是比较不同的污泥（或同一污泥加入不同量的混合剂后）的过滤性能。污泥比阻愈大，过滤性能愈差。 ▲过滤时滤液体积V （mL ）与推动力p （过滤时的压强降，g/cm 2），过滤面积F （cm 2），过滤时间t （s ）成正比；而与过滤阻力R (cm*s 2/mL ），滤液黏度μ[g/(cm*s)]成正比。 )(m L R pFt V μ= 定压下过滤，t ／V 与V 成直线关系，其斜率为 2 2 pF C μα= C b K C b = 需要在实验条件下求出b 及C 。 b 的求法。可在定压下(真空度保持不变)通过测定一系列的t ～V 数据，用图解法求斜率 C 的求法。根据所设定义 滤液） 滤饼干重/mL ()(0g Q C Q Q C y d y -= (6-7) 式中 Q 0——污泥量，mL ； Q y ——滤液量，mL ； C d ——滤饼固体浓度，g/mL 。 根据液体平衡Q 0＝Q y +Q d 根据固体平衡Q 0C 0＝Q y C y +Q d C d 式中 C o ——污泥固体浓度，g ／mL ； C y ——污泥固体浓度，g ／mL ； Q d ——污泥固体滤饼量，mL 。 可得 d y d y C C C C Q Q --= ) (00 代入式（6-7），化简后得 滤液） 率饼干重/mL ()(0g Q C Q Q C y d y -= (6-8) 上述求C 值的方法，必须测量滤饼的厚度方可求得，但在实验过程中测量滤饼厚度是很困难的且不易量准，故改用测滤饼含水比 滤液） 滤饼干重/mL g
脂肪酸的测定
2.2.1.脂肪酸的变化分析 试剂：0.3％甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷 方法：GC—MS联用分析测定，步骤如下： （1）菌体的培养与收集 Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养，在培养基中添加一定量的抗冻保护剂，接种后放入30℃、150 r／min的摇床中培养24 h。细胞振荡培养至生长对数中期，移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d，取出30℃下解冻5-10min，用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 空白样用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻24h，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备，添加抗冻保护剂，于-20℃冷冻30d 后取出解冻，取20g解冻后的面团，分散于180ml无菌水中，震荡30min，静置15min，离心并取上清液。用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心15 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。空白样则不添加抗冻保护剂，其余处理方法一样。 （2）脂肪酸的甲基化与提取 取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml，置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h，溶液呈现棕褐色(或黑褐色)，取出，置室温下冷却。加入正己烷1.5ml振荡。经4000 r／min离心10min，收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次，合并两次上清液，加入蒸馏水3ml，经4000 r／min离心10 min，收 吹干，加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。集上清液于离心管中。用流动N 2 （3）薄层层析 用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上，以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统，待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板，风干。在UV254灯下检查制备的脂肪酸纯度与相对浓度。将脂肪酸甲酯带做好标记，轻轻刮下， 吹干后加入0.5ml无水甲醇振荡溶解，然后进行GC—用二乙醚抽提两次，经N 2 MS分析。（4）GC—MS操作条件程序升温：初温130℃，保持1 min；终温280℃，维持min，升温速度7．6℃／min。检测器温度250℃；载气(He)流速30 ml／min；分流比50：1；流速(He)49．9 ml／min；进样量1μl。（2）中质谱条件用电子轰击源(Ⅱ)分析，电子能量为70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，质量扫描范围35—500。
挥发性脂肪酸(VFA)的测定
挥发性脂肪酸(VFA)的测定 一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。典型的挥发酸见下表： 低级脂肪酸的分子式及沸点 挥发性脂肪酸易被微生物利用。在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。丙酸、丁酸可以转化成甲酸。有机酸过多往往反映出发酵池的病态。因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。
在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。 一、滴定法测VFA： 1、原理 将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂： (1)10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。 (2)10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。 (3)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。 (4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h以上，吸取上层清夜约7.5ml 置于1000ml容量瓶中,稀释至标线，摇匀。 称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g （称准至0.0001g）,置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml
实验三污泥比阻测定实验
污泥比阻测定实验 一、实验目的 1、通过实验进一步理解比阻的概念，并掌握测定污泥比阻的实验方法； 2、掌握用布氏漏斗实验选择混凝剂； 3、掌握确定投加混凝剂数量的方法。 4、通过比阻测定评价污泥脱水性能 二、实验意义 污泥比阻（或称比阻抗）是表示污泥脱水性能的综合性指标。污泥比阻越大，脱水性能越差，反之脱水性能越好。污泥比阻是单位过滤面积上，单位干重滤饼所具有的阻力，在数值上等于粘滞度为1时，滤液通过单位的泥饼产生单位滤液流率所需要的压差。在污泥中加入混凝剂、助滤剂等化学药剂，可使比阻降低，脱水性能改善。 三、实验装置及实验原理 （1）实验装置的组成： 1、真空泵1台 2、250ml计量筒1个 3、抽气接管1套 4、布氏漏斗1个 5、吸滤筒1个 6、真空表1只 7、实验台架1套8、连接管道、电源开关等1套 整体外形尺寸：500mm×500mm×1300mm每次测定污泥用量50—100ml， 真空压力35.5——70.9 kpa， 测定时间20—40min。 吸滤筒尺寸：直径×高度=Φ150mm×250mm 布氏漏斗的内径为70 mm 污泥比阻测定装置示意图 （2）实验原理：
1、污泥脱水 将污泥的含水率降低到85%以下的操作叫污泥脱水。污泥经脱水后具有固体特性（成块或饼状），并与运输和最终处理。常用的脱水方法有真空过滤、压滤、离心等。污泥机械脱水是以过滤介质两面的压差作为动力，达到泥水分离和污泥浓缩的目的。 影响污泥脱水的因素较多，主要有：污泥浓度（或含水率） 污泥种类及性质 污泥预处理方法 压力差 过滤介质种类、性质 过滤基本方程式为 V pA r V t 22ω μ= （式1） 式中 t ——过滤时间，s V ——滤液体积，m 3 P ——真空度，Pa A ——过滤面积，m 2 μ——滤液的动力黏滞系数Pa ·s ，查表所得 ω——过滤单位体积的滤液在过滤介质上截留的固体质量kg/m 3 r ——比阻s 2/g 或m/kg 过滤基本方程式给出了在压力一定的条件下，滤液的体积与时间t 的函数关系，指出了过滤面积A 、压力p 、污泥性能ω、γ值对过滤的影响。 (2)参数b 的确定： B 是通过直线确定的，直线段点较多，求的b 较准确，反之，误差就大。实践证明，重力过滤时间不同时引起b 变化的重要原因，污泥加药后放置过久，过滤介质过于稀松等都是引起b 变化的原因，并且在计算时采用的方法也会影响b 值的确定，可以采用Excel 制图，一元线性回归法进行，实现更精准的确定。 (3)过滤面积A 的确定： 过滤面积的确定和计算，有人认为有效面积是布氏漏斗面积的75%，也有人认为是整个布氏漏斗的底面积。此实验中滤纸放在布氏漏斗底部，污泥是放在滤纸上过滤的，滤纸
脂肪酸检测方法
脂肪酸检测方法 脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。 科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。科标检测出具专业脂肪酸检测报告。 检测方法： 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。 2、萃取液的皂化 加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。 3、脂肪酸的衍生化 将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。 4、色谱条件 色谱柱：Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。 MS，EI源， 分流模式：不分流
挥发性脂肪酸的测定——5种方法
挥发性脂肪酸的测定 一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。典型的挥发酸见附表5。 附表5低级脂肪酸的分子式及沸点 挥发性脂肪酸易被微生物利用。在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。丙酸、丁酸可以转化成甲酸。有机酸过多往往反映出发酵池的病态。因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。 在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。 1C2?C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法 2.5.1.1测定原理 使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量，其基本原理是： 色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口，与燃烧气一氢气相混合，并以空气助燃气进行燃烧，以此为能源，将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子（电子）。在离子室内装有收集极和底电极，因此离子在电场内作定向流动，形成离子流。该离子流被收集极收集后，经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号，此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。 2.5.1.2测定条件 ⑴试剂设备 ①乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。分别吸取乙酸（A.R.，相对密度1.045,含量99%）、丙酸（A.R.，相对密度0.9987,含量99.5%）、 丁酸（A.R.，相对密度0.8097,含量99%）、戊酸（A.R.，相对密度0.934, 含量100%）各25^L于50mL容量瓶中，再加入2.5mL甲酸（A.R.，相对密 度1.22，含量88%），最后用蒸馏水定容。其中乙酸、丁酸、戊酸的浓度分
测定方法-游离脂肪酸
2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂 乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂 0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下 法标定其摩尔浓度。称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解， 加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试 验，KOH标准溶液摩尔浓度M G— （V V。）0.2042 式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，g V —KOH容液用量，mL V 。一空白试验KOH溶液的用量，mL 0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g 计算结果：M KOH二0.86080.0942 （44.85 0.10） 0.2042 1獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中 2.1.4.2 仪器 250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平 2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴: 精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为
m 式中FFA 游离脂肪酸的质量分数 V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m 样品质量（g ） 2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」 40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL 0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.1m 上层清液，用无CO 的水稀释至1000mL 摇匀。 称取0.75g 于105-110 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，加入无 CO 水溶解，加2滴酚酞指示液，用配好的NaOH 底至溶液呈粉红色， 并保持30s ，同时做空白实验。NaOH 标准溶液的摩尔浓度 M NaOH m 1000 (V 1 V 2)M 式中:m —邻苯二甲酸氢钾 质量， g V 1 —NaOH 体积，mL V 2 —空白试验消耗NaO 啲体积， mL M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 204.22g/mol 计算结果： M NaOH =—— 0.7512 1000 — =0.11026 (33.41 0.05) 204.22 FFA V C 282 1000 100
挥发性脂肪酸VFA测定
VFA的测定 一、滴定法测VFA : 1、原理 将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出 液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml)、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉 试剂： ⑴10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水，稀至100ml。 (2) 10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。 (3) 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中，用水稀释至100ml。 (4) 氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h，吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中，稀释至标线。 称取在105-110C干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g(称准至0.0001g), 置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。 计算： -苯二甲酸氢钾的质量(g); —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml) —滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml); 204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L) 3、测定步骤： (1) 于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色)，并使氢氧化钠略过量。(2) 打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50?60ml，(如果测定氨氮，则可 用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。) ⑶加入约40?50ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15?20ml。待冷却后，加入50ml 蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10?20ml止。 (4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。 计算： —消耗氢氧化钠的体积，ml； —氢氧化钠标液的浓度，mol/L; —被测水样的体积，ml。
实验六__污泥过滤脱水——污泥比阻的测定实验
水污染控制工程实验 污泥过滤脱水—污泥比阻的测定实验实验报告 1 实验目的 （1）通过实验掌握污泥比阻的测定方法。 （2）掌握用布氏漏斗实验选择混凝剂。 （3）掌握确定污泥的最佳泥凝剂投加量。 2 实验原理 污泥比阻是表示污泥过滤特性的综合性指标，它的物理意义是：单位质量的污泥在一定压力下过滤时在单位过滤面积上的阻力。求此值的作用是比较不同的污泥（或同一污泥加入不同量的混合剂后）的过滤性能。污泥比阻愈大，过滤性能愈差。 过滤时滤液体积V （mL ）与推动力p （过滤时的压强降，g/cm 2 ），过滤面积F （cm 2），过滤时间t （s ）成正比；而与过滤阻力R (cm*s 2/mL ），滤液黏度 μ[g/(cm*s)]成正比。 ) (m L R pFt V μ= 过滤阻力包括滤渣阻力R z 和过滤隔层阻力R g 构成。而阻力只随滤渣层的厚度增加而增大，过滤速度则减少。因此将式(6-1)改写成微分形式。 )(g z R R pF dt dV += μ 由于只R g 比R z 相对说较小，为简化计算，姑且忽略不计。 F V C pF pF dt dV ''μα δ μα== 式中：α’—— 单位体积污泥的比阻； δ—— 滤渣厚度；
C ’—— 获得单位体积滤液所得的滤渣体积。 如以滤渣干重代替滤渣体积，单位质量污泥的比阻代替单位体积污泥的比阻，则(6-3)式可改写为 CV pF dt dV μα2 = 式中，α为污泥比阻，在CGS 制中，其量纲为s 2/g ，在工程单位制中其旦纲为cm/g 。在定压下，在积分界线由0到t 及0到V 内对式(6- 4)积分，可得 V pF C V t ?=2 2μα 式(6-5)说明在定压下过滤，t ／V 与V 成直线关系，其斜率为 22/pF C V V t b μα== C b K C b pF =? = μ α2 2 需要在实验条件下求出b 及C 。 b 的求法。可在定压下(真空度保持不变)通过测定一系列的t ～V 数据，用图解法求斜率(见图6-1)。 C 的求法。根据所设定义 滤液） 滤饼干重/mL ()(0g Q C Q Q C y d y -= 式中 Q 0——污泥量，mL ； Q y ——滤液量，mL ； C d ——滤饼固体浓度，g/mL 。 根据液体平衡Q 0＝Q y +Q d 根据固体平衡Q 0C 0＝Q y C y +Q d C d 式中 C o ——污泥固体浓度，g ／mL ；
挥发性脂肪酸(VFA)的测定
挥发性脂肪酸(VFA)的测定 挥发性脂肪酸,VFA,的测定 --碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法 ,VFA,是厌氧消化过程的重要中间产物～甲烷菌主要利用VFA 挥发性脂肪酸形成甲烷～只有少部分甲烷由CO和H生成。但CO和H的生成也经过高分子有2222 机物形成VFA的中间过程。由此看来～形成甲烷的过程离不开VFA的形成～但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化～较高的VFA,例如乙酸,浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中～出水VFA用作重要的控制指标。 在VFA测定中～常进行VFA总量测定～其单位以mmol/L或换算为按乙酸计～以单位mg/L表示。对VFA中各种低级脂肪酸,乙酸、丙酸,的分别定量分析也是重要的～有时常需要知道以COD表示的VFA的量,即VFA以单位mgCOD/L,表示～此时也需要知道VFA中各种有机酸的含量～因此它们换算为COD的换算系数是不同的。 VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中～VFA中乙酸可占有很高的比例～但当反应器运行状态不好时～丙、丁酸浓度会上升。 ,1,分析原理 主厌氧处理中会产生大量的CO～在反应器条件下,pH6，8之间,～这些CO22---要以HCO形成存在。这是厌氧处理中最重要的pH缓冲物～由HCO或主要由 HCO333-引起的碱度称为碳酸氢盐碱度。HCO产生最大缓冲能力的范围约在pH6，7。如前3-所述～HCO可以通过滴定测定～但测定过程受到其它一些阴离子的干扰～其中发3
酵液中常含有的VFA的阴离子是影响碳酸氢盐碱度的主要因素。为此～在荷兰发展了碳酸氢盐碱度和VFA同时进行测量的方法。其原理如下: 水样先以0.1000mol/L的HCl标准溶液滴定至pH3～在这一pH值下～所有-HCO 被完全转化为HCO～VFA也几乎完全地转化为其非离子形式。此后～已被滴323 定至pH3的水样在如图所示的带回流冷凝器的烧瓶中煮沸～所有转化为HCO的23-HCO将分解为CO和HO～其中CO完全由其中溢出～而VFA则因为有回流冷凝器3222 而保留在水样中。然后水样以0.1000 mol/L的NaOH标准溶液滴定至pH6.5～在此pH下～所有的VFA和其他弱酸将被转化为其离子形式。由使用的HCl和NaOH 标准溶液的量～即可计算出碳酸盐碱度和VFA的浓度。由此得到的结果更易于判断水样在厌氧条件下的缓冲能力。 ,2,仪器 1(250ml带磨口烧瓶～250ml烧杯, 2(10ml半微量酸式滴定管, 3(10ml半微量碱式滴定管, 4(回流冷凝器, 5( 自动电位滴定计, ,3,试剂 1(无二氧化碳水 用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水～临用前煮沸15min～冷却至室温。PH值应大于6.0～电导率小于2μs/cm。 第 1 页共 4页 2(酚酞指示液
玉米脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值的测定 A.1范围 本方法规定了玉米储存品质判定。 A.2原理 在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。 A.3试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 A.3.1无水乙醇。 A.3.2酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。 A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。 A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。 A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置 称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。 A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定 称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。 100×m c(KOH)=————————— (1)
(V1-V0)×204.22 式（1）中： c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L; 1000—换算系数： m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g； V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml; V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml; 204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol. 注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。 A.3.4.3c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液 准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。 注：稀释用乙醇应事先调整为中性。 A.4仪器与设备 A.4.1具塞磨口锥形瓶：250ml. A.4.2移液管：50.0ml、25.0ml. A.4.3微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:10ml，最小刻度为0.05ml. A.4.4天平：感量为0.01g以上。 A.4.5振荡器：往返式，震荡频率为100次/min. A.4.6粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。 A.4.7电动粉筛：按GB/T5507要求。