原子吸收测操作规程

原子吸收测金操作规程

一、试样的称取

1.准备工作：在称样前，先要把门和窗关闭，把称样所有的用具彻底清扫干净，以减少污染。称样用的天平要认真调好零，应该去皮的按去皮键，天平上显示的数字一定要稳定才能开始称样。称样过程中要注意天平是否回零，显示的数字是否稳定，这些细节要认真观察，否则会影响称取样品的准确性。

2.样品的混匀：把要称取的粉状样品倒入样盘内，用圆锥法反复堆5次，使样品充分混匀。

3.样品的称取：把混匀的样品摊平，用勺子逐点取样，取样时要做到多点量匀，提高取样的代表性，样品倒入坩埚时应小心防止样品倒出，并预留坩埚钳钳坩埚的位置。

二、马佛炉的使用

1.马佛炉是焙烧、灰化样品的设备，同时也是最容易造成污染的设备。如坩埚炸裂或灰化载金炭时受热不匀而造成炭末飞溅等原因，稍不注意就会污染到其它样品，因此，要求每天要用毛刷清扫炉膛一次，不能提前打开马佛炉，样品只能低温放入，不然有可能坩埚在突然遇高温而炸裂，载金炭飞溅等。

2.马佛炉是电热设备，炉膛内是用电阻丝为发热元件，每天使用时，必须先关断电源，防止触电事故的发生。

三、样品焙烧

1.将称好的样品用坩埚夹入马佛炉，按顺序排好放平，调节好焙烧温度，温度控制在600℃，开启马佛炉，并记好每个样品在马佛炉中的位置，以免错乱。

2.温度不能过高，否则焙烧后样品就容易结块，影响样品的溶解。

3.普通样品的焙烧时间为2个小时，含硫等其它元素的样品应延长焙烧时间，或用蒸发皿摊开焙烧，以焙烧完全为限。

四、溶剂的配制

1.王水：用量筒量取3份盐酸倒入广口瓶内，再量取1份硝酸倒入广口瓶内后，盖好盖充分摇匀，现配现用。

2.1：1王水：量取3份盐酸、1份硝酸和4份蒸馏水倒入广口瓶内，盖好盖充分摇匀，现配现用。

五、样品的溶解

1.准备工作：配制好溶样的1：1王水和4%的聚乙二醇。

2.把焙烧完全的样品从马佛炉内取出冷却。

3.样品冷却后逐个将样品倒入250ml的锥形烧杯中。此过程中要特别注意样品外漏，把坩埚内壁上的样品用毛刷全部扫进锥形瓶中，不能遗失。

4.用蒸馏水慢慢润湿样品，然后加1：1王水200ml，将样品置于电热板加热溶解。电热板在样品从马佛炉取出以后才能开启。

5.在样品溶解过程中，要勤观察、勤移动样品，防止样品外溢或溅出。当遇到反应强烈的样品时，应将样品移离电热板，等反应平稳后再加热溶解。

6.待样品浓缩至50ml左右时应把样品从电热板上取下放入盛有冷水的大盆内冷却，冷至50度左右时，用蒸馏水把锥形瓶内壁上的样品洗下，加入4%的聚乙二醇30ml，再用蒸馏水稀至200ml，摇匀进行富集。

六、样品富集

1.准备工作

①清洗富集装置所用的用具，吸附柱、滤板等不能沾有任何污物。

②准备好白纸浆和炭纸浆。纸浆一定要搅拌均匀，不能有纸团存在。两种纸浆不能过稠，炭纸浆中看不到白色纸浆为宜，否则应多加炭粉，直达到要求。

③准备好洗涤溶液：10%的稀盐酸、10%稀王水、4%氟化氢氨溶液和蒸馏水。

④检查抽滤系统的运行情况，有问题及时处理。

2.吸附柱的安装制作

①在清洗后的吸附柱内放入一张小圆形滤纸，开启真空泵在吸附柱内加入白纸浆小许，抽干压平，不能有穿滤，可在吸附柱内形成一薄层纸浆层，接着加入炭纸浆，可多次加入炭纸浆层的厚度不应小于5mm，炭纸浆层中含活炭不应小于1g。

②在炭纸浆层上加一层薄白纸浆，抽干后压平再放一张小圆滤纸压平。

③在做好白、炭纸浆的吸附柱上安上布氏漏斗，在布氏漏斗内放上2张直径为9cm的滤纸，再加小许白纸浆抽干。

3.样品富集

①将已溶解好的样品慢慢倒入布纸漏斗内，此步操作一定要特

别注意，防止样品外贱，外溢和满出等，否则会造成结果偏低。

②取下布纸漏斗，用10%稀盐酸洗5—6次，再用4%氟化氰铵洗

5—6次，再用10%稀盐酸洗衣5—6次，最后用蒸馏水洗7—8次，抽干。

七、样品灰化溶解

1、样品富集并洗涤好后，从吸附柱内取出移入30ml坩埚中，富集层应竖立放，这样有利于水份的蒸发。

2、用坩埚钳把30ml坩埚移入马佛炉内，按顺序放平，关闭炉门，开启马佛炉电源，温度调节至800度。

3、待炉温上升400度时，关电，把炉门稍为打开，让空气进入炉膛，开启电源，这样可加快样品灰化过程，当里面的样品看不见火星的时候，再关闭炉门继续灼烧15—20分钟，使样品彻底灰化完全。此过程每次开关炉门都要关电源。

4、样品灰化完全后，断开马佛炉电源，待炉温降下来后，再把样品从炉内逐个移出（与将样品放入炉内的顺序相反，也就是要样品移出来后的排列顺序与刚放入炉内的顺序一致），使其慢慢冷却，这个

过程要必须关好房间的门窗，防止样品被风吹掉。

5、样品完全冷却后，逐个加氯化钾2—3滴，然后放到水溶锅上再加新配制的浓王水5mL溶解样品。

6、待样品溶解完全后（坩埚内停止反应，不冒泡泡），再把样品逐个移入50ml容量内，此过程一定要小心，防止样品外溢，并要用纱口罩擦30ml坩埚底部。

7、样品移入50ml溶量瓶后，放入冷水中冷却，必须要等样品溶液完全冷却后，才能用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

8、定容好的样品，用过滤方法移入50ml比色管中。此过程中，漏斗一定要擦干，不能带有水滴，否则会带入样品溶液中，使结果偏低。

9、过滤好的样品溶液，即可进入电脑房用原子吸收设备进行结果测试。

10、水溶液样品用过滤方法过滤后，即可进入电脑房用原子吸收设备进行结果测试，水样过滤应注意过滤前必须摇匀样品。

八、样品结果测试

1、准备工作：

①把需要用原子吸收光谱仪测试的全部样品，准备就绪。

②准备好调零用的蒸馏水。

2、原子吸收操作：

①开启电脑电源，进入电脑操作程序。

②双击电脑桌面上的小太阳，再单击鼠标左键，进入软件。

③单击仪器设置，单击系统复位，再单击系统复位，等出现复位完成后，单击确定。（不用每测一种元素都要系统复位，当出现波长和测定波长误差超0.5nm时或差太多时，找不到能量负高压太高时就要系统复位了，一般情况每天早班复位一次就可以了，中班可以不用系统复位。如果出现复位有误时，首先要看看灯位是否对准了，光谱是否通过了燃烧头，如果无误可再进行一次系统复位。如果多次有误，不能出现复位完成，这可能是设备有故障，及时汇报，等待解决）。

④单击样品测量，再单击元素选择，进入元素周期表界面，选定要测试的元素，比如要测金，就有鼠标单击金，选定后，单击下一页。

⑤来到条件设置界面，首先要确定待测元素的灯位是几号灯位（金是6号灯位、银是5号灯位，铁是4号灯位，锌是3号灯位，铅是2号灯位，铜是1号灯位）。波长只有Pb（铅）要改动为283.31，其它元素不用改动，测量精度要选0.0001，增益不用动，带宽不变，测量方法一般是标准曲线法，计算方式用平均法，浓度单位：金、银为ug/ml，铜、铅、锌为%，灯电流：金高主为4 mA，高辅为4 mA，银高主为2 mA，高辅为2mA,其它元素不用改动，负高压，金为160—180，银为155—160，铜为180，铅为200，然后单击下一页，需要转动灯位就点击确定。

⑥确定后来到波长扫描界面，首先观察起始波长应该小于测定波长2nm，终止波长应大于测定波长2nm，如符合要求，再点击开始定位，等波长读数停止了，能量条不动后再点击自动能量。

⑦先开空压机等空气到了燃烧头，乙炔压力表指示压力在0.07—

0.09MPa之间，然后打开乙炔关，听到一声响后，再调乙炔调节器，使乙炔流量计中的钢球在1刻度附近，立刻点击点火键，如果3—5次点不着，应能马上关掉乙炔开关和乙炔钢瓶开关，检查原因直到点着为止。

⑧点着火后，单击自动能量，使能量达到100%左右，不低于97%，不高于103%，然后点击下一页。

⑨设置标样个数，根据各元素不同而不同（金为5个，银、铜、铅、锌均为3个），标样重复次数3次，依次输入标样的浓度值，点击连续测量，再点标样测量，在空白水中点击自动调零使吸光度达到0.0001左右，然后拿出吸管放入标准样品中从低到高依次做完所有标准样品，相对标准差小于1%，不准确度小于0.0100，然后点击下一页。

⑩来到标准曲线界面，单击浏览查看曲线r=0.9999以上才可以做未知样品，如果r值小于0.9999，就点击样品矫正又回到标准测量，重新测量标准样品，直到达到0.9999以上，达到要求后点击下一页。

11、来到未知样品界面，修改样品个数，未知样重复次数改为3次，如果做矿样，炭样等，要点击百分含量键，正确输入定容体积，毫升数，取样重量克数和稀释倍数，如果是做水样就不要点击百分含量，然后点击测量，在空白水中点自动调零，要求跟做标准样品一样，达到后就可以测量未知样品了，测完所有的未知样后，查看是否达到做标准样品时的要求，即不准确度小于0.0100，不能超出置信区范围，后再点击确定，不管出现什么都点击确定，直把界面点白。

12 点击结果输出、数据报告，后点浏览，查看所有数据，保存文件点击文件，点另存为即可保存，想打印点击文件打印即可。

13 做完所有的样品后，要对燃烧头进行清洗，清洗方法，把吸样管放在蒸馏水中清洗5—6分钟，然后拿出吸管，让火焰干烧2—3分钟上就可以了。如果燃烧头的火焰出现了锯齿状，就要彻底清洗燃烧头了，在停火的情况下，用滤纸搓燃烧头，直至擦干净。

14 关机：首先关乙炔钢瓶开关，等火焰息灭后关掉乙炔开关，关紧乙炔调节器，在电脑中删除原子吸收设备，再关闭原子吸收电源，排放空压机在工作时产生的水，再关闭空压机，排风扇等一切通电设备，盖好仪器防尘罩，关好电脑房门。

活性炭富集火焰法测定金

一、方法提

试样经650℃灼烧,王水分解、动物胶凝聚硅酸后,用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取,制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于岩石、矿物中w(Au)/10-6=0.05-100的测定。

二、设备及试剂配制

活性炭吸附柱：将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3-4mm，再加入活性炭与纸浆的混合物(1+2)，抽滤，抽干后厚度为5-7mm视Au含量高低而使活性炭为0.5-lg）。以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗,在漏斗上垫两张滤纸并加入少许纸浆，备用。

活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mm。若使用的活性炭纯度不够可分别采用如下两种方法处理:(1)将活性炭置于塑料烧杯中，加入热的40g/L NH4HF2溶液浸没活性炭，并放置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗涤8-10次，再用热水洗涤8次，放置晾干备用。 (2)将活性炭置于烧杯中、加入HC1(1+5)浸没活性炭，加热煮沸1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗涤，反复处理数次，直至滤液不呈现Fe3+的黄色为止。

金标准贮存溶液：称取1.000g高纯Au于烧杯中，加入20mL王水，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mL Au。

金标准溶液：移取25.0mL Au标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入40mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含50.0μg/mL Au。

三、仪器及工作条件

WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯；灯电流3mA；波长242.8nm；光谱通带

0.4nm；燃烧器高度6mm；空气流量7.0L/min；乙炔流量1.8L/min

四、分析步骤

称取10.00-30.00g试样于瓷坩埚中,从低温升至650℃灼烧2h(中途搅拌一次)。取出冷却，转入烧杯中,用水润湿，加入80mL王水,低温加热分解并蒸至体积约为25mL,取下，用水冲洗表皿和杯壁,加入l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌数分钟，加入100mL水，搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热HCl(1+19)洗涤烧杯及残渣4-5次，取下布氏漏斗，用50g/L NH4F热溶液洗涤吸附柱7-8次，再用热HCl(1+19)洗涤7-8次，热水洗涤7-8次。停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小张滤纸擦净残留的活性炭，合并于坩埚中，将坩埚置于电炉上，待坩埚中内容物干燥炭化后,移入700℃马弗炉中灼烧至完全灰化并保温l0min，取出坩埚冷却。于坩埚中加入5mL王水，低温加热溶解并蒸至2-3mL时取下，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定Au的吸光度。

工作曲线的绘制：分别移取含0、25、50、75、100、150、200、250μg Au标准溶液于一组25mL容量瓶中,加入2mL王水，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。以Au的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

五、分析结果的计算

按通则中式

(ρB2-ρB1)×Vs

w B/10-6=------------------

ms 计算试样中Au的含量。

六、注意事项

(1)试样要充分灼烧，以除尽有机物、炭、硫等,否则会使分析结果偏低。(2)用活性炭富集后的灰化温度不宜太高，以防Au的损失，但灰化必须完全,否则结果偏低。(3)根据Au的含量高低可以扩大或缩小测定试液的体积。(4)分析含Sb、As高的试样时，可参照（盐酸-二氯化锡预分离锑、砷火焰法测定金）的方法分解试样。