盐酸博安霉素脂质体的制备及表征
盐酸博安霉素脂质体的制备及表征
王金晶;张芹;肖晗;陈立江;李丽;张文君;李铁福;刘宇
【摘要】目的探讨制备方法对博安霉素脂质体包封率的影响,考察其制备的影响因素,优化处方工艺,并对其特性进行表征.方法分别采用乙醇注入法和逆向蒸发法制备博安霉素脂质体(boanmycin liposomes,BAM-Ls),确定最终工艺及处方.并对其包封率、粒径、Zeta电位和形态进行综合评价.结果逆向蒸发法制备BAM-Ls时药物包封率明显高于乙醇注入法,最终处方磷脂浓度为10mg/mL、磷脂胆固醇比为4:1(W/W)、水/乙醚比为1:3(V/V)时,所得脂质体包封率最高,约为30％.粒径为150nm,Zeta电位为-22.8mV,7d内脂质体稳定性良好.结论逆向蒸发法制备的BAM-Ls理化性质及稳定性良好.
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2014(039)003
【总页数】5页(P220-223,233)
【关键词】博安霉素;乙醇注入法;逆向蒸发法;脂质体
【作者】王金晶;张芹;肖晗;陈立江;李丽;张文君;李铁福;刘宇
【作者单位】辽宁大学药学院,沈阳110036;湖北省钟祥市中医院妇产科,钟祥431900;辽宁中医药大学经济管理学院,沈阳110032;辽宁大学药学院,沈阳110036;辽宁大学药学院,沈阳110036;辽宁大学药学院,沈阳110036;沈阳药科大学制药工程学院,沈阳110016;辽宁大学药学院,沈阳110036
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1
博安霉素(boanmycin，BAM)，是从我国浙江平阳土壤中分离得到的轮枝链霉菌
平阳新变种产生的抗癌有效物质，其化学结构与国外报道的博莱霉素
A6(bleomycin A6, BLM A6) 完全一致，属博莱霉素类抗肿瘤抗生素。为我国自
行研制开发的国家Ⅰ类新药，2002年，以冻干粉形式正式上市销售。
BAM分子式为C60H96N20O21S2·nHCl，分子量1497.66，极易溶于水，溶于
甲醇，不溶于乙醚、氯仿、丙酮等有机溶剂。在BAM对原发性肝癌的II期103
例临床研究中，单药介入有效率30.8%，联合用药介入有效率42.1%，表明BAM 对肝癌具有较为显著的疗效[1-4]。目前，除博安霉素冻干粉制剂，尚未见其它剂
型的研究报道。临床研究表明，其肌注后吸收迅速，血药达峰的时间18.6min，
血药浓度0.20μg/mL，240min后降为零，主要毒副反应表现为肺纤维化。大剂
量使用时，易造成大鼠肾脏损伤，肾功能生化指标异常升高以及组织形态学病变。将其制成脂质体制剂，利用脂质体对药物的保护作用，延长其在体内的转运时间，提高生物利用度。同时，利用脂质体的被动肝靶向性，提高药物在肝脏的分布浓度，降低对其它组织器官的毒副作用。
1.1 药品与试剂
注射用博安霉素冻干粉(辽源市迪康药业有限责任公司，纯度74.5%)；博安霉素对照品(辽源市迪康药业有限责任公司，纯度78.6%)；大豆卵磷脂(EPCS，德国Lipoid公司，纯度98%)；胆固醇(Chol，天津市博迪化工有限公司)；曲拉通(Triton X-100，上海源叶生物科技有限公司)；其余试剂均为分析纯。
1.2 仪器
PB-10型pH计(德国赛多利斯股份公司)；FA1004N电子天平 (上海精密科学仪器有限公司)；Scientz-11D型超声波细胞粉碎机(新芝生物科技股份有限公司)；L-7110高效液相色谱仪(日本日立公司)；N-1000型真空旋转蒸发仪(上海爱朗仪器
有限公司)；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司)；
CS120GXL超速离心机(日本日立公司)。
2.1 博安霉素脂质体的制备
乙醇注入法：将EPCS和Chol溶于20mL乙醇中，在一定温度下，注入到10mL 快速搅拌的BAM水溶液中，减压蒸发除去乙醇后，定容至10mL，超声波细胞粉碎机处理4min，分别过0.8及0.45μm微孔滤膜，即得BAM-Ls溶液。
逆向蒸发法：精密称取处方量的EPCS和Chol溶于10mL氯仿中，超声溶解，减压蒸发成膜，加入无水乙醚30mL，震荡溶解，取BAM适量溶于10mL蒸馏水中，将其加入上述乙醚溶液中，超声波细胞粉碎机处理2min，得到均一溶液，减压蒸发至乙醚完全挥散，蒸馏水定容至10mL，超声波细胞粉碎机处理4min，分别过0.8及0.45μm微孔滤膜，得到BAMLs溶液。
2.2 HPLC分析方法[5-6]
色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm, 5μm)；
流动相：水相：有机相=72:28(水相：0.055 M乙烷磺酸钠溶液，加入0.08 M醋酸，混匀后用氨水调pH至4.3；有机相：甲醇-乙腈=3:1)；
流速：1.0mL/min，检测波长：291nm；进样量：20μL。
2.3 博安霉素标准曲线的制备
精密称取BAM对照品13.2mg于10mL量瓶中，加蒸馏水定容，混匀，BAM最终浓度约为1mg/mL, 作为BAM储备液。精密量取储备液适量，以蒸馏水稀释至浓度依次为30，60，120，240和480μg/mL的溶液，分别吸取20μL上述溶液注入到色谱仪中，测定药物峰面积。并以峰面积(A)对质量浓度(C)作线性回归，回归方程为A=10328C-118948，(r=0.9999)，结果表明BAM在浓度范围30～480μg/mL范围内线性关系良好。
2.4 博安霉素脂质体包封率的测定
精密量取BAM-Ls 4.0mL，于55000r/min离心1h，取上清液HPLC法测定游离药物浓度。另取BAM-Ls 1.0mL，加入10% Triton X-100的70%乙醇水溶液定
容至5mL，水浴超声至溶液澄清透明，HPLC法测定脂质体溶液药物浓度，包封
率计算按照Eq 2-1计算
其中Ci为未被脂质体包封的游离药物量(或浓度)，Ct为总的药物量(或浓度)。
2.5 博安霉素脂质体粒径、Zeta电位的测定
将制得的BAM-Ls用去离子水适当稀释，置纳米粒度测定仪的石英测量池和毛细
管小池中，分别测定其粒径和Zeta电位，每份样品平行测定3次。
3.1 乙醇注入法制备BAM-Ls的影响因素考察
3.1.1 EPCS浓度考察
在确定了BAM-Ls的处方构成以后，接下来对EPCS的浓度进行了筛选，并采用
乙醇注入法分别制备不同磷脂浓度的脂质体，包封率结果见图3。
3.1.2 EPCS与Chol比例考察
将EPCS浓度固定为20mg/mL，分别考察EPCS和Chol之间比例对包封率的影响，结果见表1。
结果表明，当EPCS/Chol比为4:1时，包封率最高，故按照此比例进行后续试验。
3.1.3 水相与有机相比例考察
EPCS浓度为20mg/mL时，考察水相与有机相乙醇的比例对包封率的影响，结果见图1。
结果表明，水相和乙醇的比例对药物包封率影响较大，由图1可知，当二者比例
达到1:1时，包封率达到最大值。
3.1.4 搅拌速度的影响
当EPCS浓度为20mg/mL，乙醇和水相体积比1:1时，考察搅拌速度对药物包封率的影响，结果见图2。
结果显示，在转速在300～600r/min之间变化时，药物包封率波动不大，故认为磁力搅拌速度对包封率无明显影响。
3.2 逆向蒸发法制备BAM-Ls
试验中逆向蒸发法的工艺条件按照文献[7]中的最优化条件进行，在乙醚和水相体
积比3:1时，分别考察了不同磷脂浓度对包封率的影响。结果见图3。
由结果可以看出，逆向蒸发法对药物的包封率显著高于乙醇注入法，由此可见，同乙醇注入法相比较，使用逆向蒸发法更适用于水溶性药物的包封，这也与相关文献报道的结果相符[8]。
3.3 博安霉素脂质体的表征
使用逆向蒸发法，按优化后的处方制备BAMLs，并考察其表征。
3.3.1 粒径、Zeta电位测定
按“2.5”项下方法，测得BAM-Ls的平均粒径为(153±2.3)nm，Zeta电位为(-22.8±1.11)mV。
3.3.2 脂质体形态观察
将制备的脂质体用蒸馏水适当稀释，取一滴于专用铜网上，静置后用 3%磷钨酸负染色，用滤纸吸去多余的染色液后，透射电镜观察粒子形态，结果见图4。
由图4可见，BAM-Ls为球形粒子且呈单分散分布，粒径范围小于200nm，且其外观圆整，大小均匀，且可以清晰地观察到所制备脂质体为单室结构。
3.3.3 稳定性考察
将制备的BAM-Ls于0～4°C冰箱保存，分别在第0、1、2、3、4、5、6和7d
取样测定包封率和粒径变化，结果见表2。4 讨论
脂质体的制备方法众多，从最初的薄膜分散法到新近产生的单相溶液冻干法。在制备某一药物的脂质体制剂时，首先要考虑该药物的理化性质，主要包括分子量(MW)、溶解度(S)、油水分配系数(logP)、电离常数(pKa)。博安霉素极易溶于水，
属于分步电离的弱碱性药物，其电离常数pKa＞7.4、4.7和2.7。本文首先采用被动载药法-乙醇注入法尝试制备BAMLs，该方法对BAM的包封率极低(小于10%)。Jaafar-Maalej[8]等研究了乙醇注入法对制备水溶性药物(阿糖胞苷)和脂溶性药物(丙酸倍氯米松)脂质体的包封率比较。他们使用乙醇注入法制备脂质体粒径范围在80～170nm。结果表明，磷脂和胆固醇的量显著影响药物包封率。对制备工艺进
行单因素考察后，脂溶性药物包封率接近100%，而水溶性药物仅为16%。但乙
醇注入法凭借其操作简单、重现性好、避免了使用有机溶剂，易于实现大量生产等特点，还是制备成为了制备脂质体制剂的首选方法之一。
1978年Szoka等提出逆向蒸发法[7]，研究人员通过该方法制备出了内水相体积
大且包封率高的脂质体，其水相体积比小单室脂质体高30倍。该方法的提出，实现了对大多数水溶性药物的包封，并显著提高药物的包封率。逆相蒸发法的是脂质体领域里一个里程碑式的重大发现，其制备的大单室脂质体尤其适用于水溶性药物包封。有机相和水相比例在3:1时，包封率最高。在制备过程中，磷脂浓度较低时，很难看到明显的凝胶态形成，当磷脂浓度较高时，能够观察到凝胶态的产生，但是并未观察到凝胶层的塌陷。脂质体的制备与圆底烧瓶的大小、水相和有机量的体积比、真空度等因素均有很大关系。实验表明，逆向蒸发法制备的脂质体粒径差异较大，每次制备后都需测定粒径。粒径范围在300～1000nm之间不等。当磷脂浓
度过大超过60mg/mL时，制备出的脂质体粘度较大，不能完全转移，同时过膜
困难，会造成磷脂较大损失，导致包封率下降。
脂质体的粒径大小和形态也能够影响药物的包封率，对于水溶性药物，粒径大的脂质体的内水相容积大，包封药物较多。一般常用的减小粒径的方法主要有超声法和高压均质法。本研究中尝试使用微射流减小脂质体粒径，结果表明，经过微射流次数不同时，脂质体粒径上下波动较大。将制备的脂质体经过微射流10～15次时，能够得到粒径较为均匀的脂质体溶液，但是由于实验室样品量较少，故本研究中采
用了超声法。然而探头式超声时间过长造成局部过热，会引起脂质的降解，所以试验中采用将样品放在冰浴中以适当功率进行操作。
【相关文献】
[1] Klees R F, Salasznyk R M, Vandenberg S,et al. Laminin-5 activates extracellular matrix production and osteogenic gene focusing in human mesenchymal stem cells[J].Matrix Biol, 2007, 26(2): 106-114.
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[3] 汤昊, 杨小平. 博安霉素诱导人食管癌Eca-109细胞凋亡及其对细胞周期的影响[J]. 癌症, 2002, 21(8): 855-859.
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[5] Liu Y, Yoo S D, Fang L,et al. Determination of boanmycin in pharmaceutical preparations by a simple and rapid ion-pair LC method[J].Chromatographia, 2009, 70: 643-646.
[6] Liu Y, Yoo S D, Fang L,et al. Ion-pair LC–UV method for the determination of boanmycin in mouse plasma and its application to a pharmacokinetic
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[8] Jaafar-Maalej C, Diab R, Andrieu V,et al. Ethanol injection method for hydrophilic and lipophilic drug-loaded liposome preparation[J].J Liposome Res, 2010, 20(3): 228-243.
实验八 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)二氧化硅(SiO2)有机无机杂化材料的制备和表征
《高分子化学》课程实验报告 姓名学号成绩 日期同组姓名指导教师 实验八聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/二氧化硅(SiO2)有机/ 无机杂化材料的制备和表征 一、实验目的： 1.加深理解自由基本体聚合的原理和影响因素； 2.了解溶胶-凝胶法制备有机/无机杂化材料的基本原理； 3.对比PMMA及PMMA/SiO2有机/无机杂化材料的弯曲性能，了解杂化材料相对 于普通高分子材料的优点，熟悉高分子材料的简单表征方法。 二、仪器与药品 仪器：四乙氧基硅烷/正硅酸乙酯（TEOS）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、乙烯基三乙氧基硅烷（WD-20）、过氧化(二)苯甲酰（BPO）、盐酸、去离子水； 药品：100ml三口烧瓶、温度计、球形冷凝管、磁力搅拌器、电子天平、万能材料试验机。 三、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）是一种重要的玻璃态聚合物，具有优异的光学性能和力学性能，并且能够耐光耐候，耐强酸强碱，但耐刻画性差（玻璃化转变温度仅为105℃左右），这极大地限制了PMMA作为各种耐高温元器件的应用，使用无机刚性粒子填充聚合物制备有机/无机杂化材料是增韧增强，提高聚合物热稳定性的一种简单有效的方法。 1
有机/无机杂化材料是继单组份材料、复合材料和功能梯度材料之后的又一代新材料，其中有机相可以是塑料、尼龙、有机玻璃、橡胶等；无机相可以是金属及其氧化物、陶瓷、半导体等。两相复合后可以得到集有机相和无机相诸多特性于一身的新材料。有机/无机杂化材料是一种均匀的多相材料，其中至少有一相的尺寸的有一个维度在纳米数量级，有的甚至是分子级的，纳米相和其他相之间通过化学（共价键、离子键、螯合键等）与物理（氢键等）作用在纳米水平上复合，及相分离尺寸不得超过纳米数量级。因而，他与具有较大微相尺寸的传统的复合材料在结构和性能上具有显著的差别，有机/无机杂化材料实现了有机高分子材料和无机材料分子级别的复合，这种高精度的复合式的材料在光学透明性、可调折射率及耐热性能等方面表现出单一有机高分子材料或无机材料所不具备的优越性能，其良好的机械、光、电、磁等功能特性即形态和性能在相当大的范围内调节使其成为高分子化学和物理、物理化学和材料科学等多门科学交叉的前沿领域，受到各国科学家的关注。 目前制备有机/无机杂化材料的方法主要有：纳米微粒直接分散、原位复合、前驱体法、层间嵌插法等。溶胶-凝胶法（Sol-Gel）是前驱体法中的一种，是目前制备有机/无机杂化材料最常用和最成熟的方法。据报导有机/无机杂化材料的制备基本上是采用此方法，且以SiO2与各种各种有机组分形成的杂化材料居多。溶胶-凝胶法制备杂化材料的原理是以金属醇盐为前驱体，经水解脱醇和脱水及缩合形成无机网络，将与无机物具有共同溶剂的有机物或有机单体加入到无机溶胶中，通过缩合凝胶化形成有机/无机杂化材料。其基本反应有水解反应、缩聚凝胶反应以及有机单体的聚合反应。 本实验以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、四乙氧基硅烷（TEOS）、乙烯基三乙氧基硅烷（WD-20）等为原料，采用本体聚合和酸催化溶胶-凝胶法，制备了MMA/SiO2有机/无机杂化材料。基本反应如下所示： 水解反应： 2
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可注射原位凝胶的制备及性能表征
可注射原位凝胶的制备及性能表征 孙绍华;曹辉;苏海佳;谭天伟 【期刊名称】《材料导报》 【年(卷),期】2009(023)014 【摘要】以聚琥珀酰亚胺(PSI)为原料,利用酰亚胺基开环反应,首先制备得到α,β-聚(N-羟乙基)-DL-天门冬酰胺(PHEA),再与丙烯酰氯反应,制备得到接枝丙烯酰胺基α,β-聚(N-羟乙基)-DL-天门冬酰胺(PHA).通过FT-IR、NMR对其结构进行了表征.这种大分子单体的溶液可在人体温度下发生原位的交联反应,形成凝胶.可通过改变接枝率、大分子单体浓度等因素控制凝胶化时间.当选用质量浓度为0.1g/mL的PHA1#(接枝率为19.6%)单体、交联剂质量浓度为4mg/mL、引发剂浓度为 20mmol/L时,凝胶化时间为90s.该凝胶具有可注射性和疏松的大孔结构,并且凝胶化时间可控,在模拟体液中有轻微溶胀,是较理想的治疗干眼症注射式材料. 【总页数】4页(P109-112) 【作者】孙绍华;曹辉;苏海佳;谭天伟 【作者单位】北京化工大学,北京市生物加工过程重点实验室,北京,100029;北京化工大学,北京市生物加工过程重点实验室,北京,100029;北京化工大学,北京市生物加工过程重点实验室,北京,100029;北京化工大学,北京市生物加工过程重点实验室,北京,100029 【正文语种】中文 【中图分类】TB3
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工业化生物催化剂的高效制备及其酶学性质表征
工业化生物催化剂的高效制备及其酶学性质 表征 生物催化剂是一种高效的催化剂，具有广泛的应用前景。在化学合成、能源转化和环境修复等领域中，生物催化剂一直以来都被广泛应用。在工业领域中，生物催化剂的应用也越来越广泛，具有很高的实用价值。现今，随着科技的不断发展，人们对高效的生物催化剂日益重视。本文主要讨论如何高效制备生物催化剂以及如何表征其酶学性质。 一、高效制备生物催化剂 生物催化剂一般包括酶和细胞等，其中酶被广泛应用于工业生产过程中。要高效制备生物催化剂，需要从以下几个方面入手： 1. 选择高活性酶源 高活性的酶源是制备高效生物催化剂的基础。在生产中选择高活性酶源进行生产可以使生产效率得到提高。 2. 选择适当反应介质 在生产中使用适当的反应介质可以使酶发挥最佳催化效果。一些不适宜的反应介质可能会对酶的催化活性产生影响，影响生产效率。 3. 寻找合适的基质 制备生物催化剂还需要寻找合适的基质。酶的催化反应需要适当的基质才能发挥最佳效果。正确选择基质可以提高酶的催化效率。 4. 选择适当的生产条件
选择适当的生产条件也是制备高效生物催化剂所必须的。合理的生产条件可以使酶的表达量得到提高，从而改善酶的催化效率。 二、酶学性质表征 制备生物催化剂之后，需要对其酶学性质进行表征。酶学性质包括活性、热力学稳定性、化学稳定性等。以下讨论如何表征酶的酶学性质。 1. 活性测定 酶的活性是酶学性质中最基本的性质之一。通过测定酶的活性，可以判断酶的催化效率和稳定性。酶的活性测定可以使用多种方法，包括光度法、荧光法和电化学法等。 2. 热力学稳定性测定 酶在反应过程中受到的温度和pH等参数的影响比较显著。酶的热力学稳定性测定可以反映酶在不同温度和pH值下的催化活性以及稳定性。通过测定酶在不同温度和pH值下的催化效率，可以确定酶的热力学稳定性。 3. 化学稳定性测定 在工业生产过程中，酶常常会受到各种化学物质的影响，从而影响酶的催化活性和稳定性。通过测定酶对各种化学物质的化学稳定性可以确定酶在生产过程中的生产适用性。 总结 生物催化剂作为一种高效的催化剂，具有广泛的应用前景。要高效制备生物催化剂，需要从酶源、反应介质、基质和生产条件等方面进行考虑。在制备生物催化剂之后，还需要对其酶学性质进行表征。通过测定酶的活性、热力学稳定性和化学稳定性等参数，可以确定生物催化剂在工业生产中的适用性。
柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试实验报告小组实验方案
柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试 第七小组：赖家雄、田裕昌、黄卫国、邓伟明、李恒、陈鹏 一、实验目的及意义 柴油车排放的污染物主要是颗粒物（PM）和氮氧化物（NOx）,还有少量的一氧化碳(CO)、碳氢化合物（HC）、挥发性烃类有机化合物(VOC).柴油车排放的污染物和汽油车相比较，汽油车排气中的CO、HC和VOC比较多，柴油车排气中的PM比较多，近年来因机动车所造成的污染日趋严重,对机动车尾气进行治理具有重要意义。综合目前柴油车尾气的处理方法，采用催化燃烧的方法除去颗粒物是目前实现柴油车颗粒物排放控制最为有效和简单的方法，其中催化剂的选择是最为关键的因素。 本实验拟以金属氧化物为活性组分，三氧化二铝（Al2O3）为载体制备柴油车尾气净化催化剂，并了解催化剂制备过程中各种因素对催化剂活性的影响，拟达到如下目的：1．初步了解和掌握催化剂产品开发的研究思路和实验研究方法； 2．学会独立进行实验方案的设计，组织与实施； 3．了解和掌握催化剂的各种制备方法，催化剂活性评价方法及数据处理的方法； 4．了解催化剂比表面积（BET)，X射线粉末衍射（XRD)、程序升温还原(TPR)等的测定方法,了解表征结果与催化剂性能之间的关系。 二、实验原理 1.催化剂制备 固体催化剂的制备方法有离子交换法、浸渍法、溶胶凝胶法、沉淀法等，其中浸渍法是制备固体催化剂广泛采用的一种方法。在制备过程中，一般将载体放进含有活性物质（或连同助催化剂)的液体中浸渍。浸渍法是通过具有多孔结构的载体在含有活性组分的溶液中浸渍时,溶液在毛细管力的作用下,由表面吸入到载体细孔中，溶质的活性组分向细孔内壁渗透，扩散,进而被载体表面的活性点吸附，或沉积，离子交换,甚至发生反应，使活性组分负载在载体上，这些都伴随传质过程。当催化剂被干燥时，随着溶剂的蒸发，也会造成活性组分的迁移。这些传质过程不是单纯，孤立地发生，大部分是同时进行而又互相影响，所以浸渍过程必须同时考虑吸入,沉积，吸附与扩散的影响。当浸渍平衡后,将剩余的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等.而焙烧过程中，活性金属盐在高温下分解，形成具有催化活性的金属氧化物。
超浸润材料的制备和表征方法研究
超浸润材料的制备和表征方法研究 超浸润材料是指能够在水等极性液体中形成均匀涂层的材料。 与传统的疏水材料相比，超浸润材料具有更广泛的应用前景，在 化学、生物、环境等领域具有重要的研究和应用价值。本文将介 绍超浸润材料的制备和表征方法研究的最新进展。 一、制备方法 1. 溶液法 溶液法是制备超浸润材料的较为常用的方法。该方法主要是利 用溶液中化学物质的互作用作用、热力学驱动力和物理力学等因素，通过适当的条件将化学物质聚合形成超浸润材料。溶液法的 优点在于操作简单、成本低、反应条件温和等。 2. 气相沉积法 气相沉积法是指将一些有机液体挥发成为一定浓度的气态物质，然后再利用化学反应进行转化，最终形成超浸润材料。该方法的 优点在于可以制备高品质的超浸润材料，且制备的材料表面较为 光滑、均匀。 3. 模板法 模板法是指利用一些有序可控的模板，通过化学反应形成超浸 润材料。这种方法制备的超浸润材料可以具有和模板相同及高于
模板的孔径尺寸，且孔径分布较为均匀。模板法制备超浸润材料 的优点在于可以制备出各种尺寸、形态具有复杂结构的超浸润材料。 4.自组装法 自组装法是指将某些分子（例如界面活性剂、脂质或天然有机 大分子）作为自组装模板，通过自组装行为形成的结构来实现超 浸润材料的制备。此方法具有可控性好、制备时间短、操作简便 等特点，且可以对其形貌、结构、物理化学性质等进行设计和调控。 二、表征方法 1. 静态接触角法 静态接触角法是指将水或其他极性液体滴在表面上，测量其与 表面接触的角度，并通过接触角大小来评价超浸润材料的表面浸 润性能。此方法具有操作简便、结果准确等优点。 2. 接触角动态追踪方法 接触角动态追踪方法可以通过测量一定时间内液滴的运动速度，得出表面张力、界面张力、附着能、润湿能等重要参数，来评价 超浸润材料的表面性质。这种方法具有非常高的分辨率和抗干扰 性能。
氧化葡聚糖的制备及表征
氧化葡聚糖的制备及表征 马守栋;刘莉;刘邦国;李明春;梁东升;俞发 【期刊名称】《中国实用医药》 【年(卷),期】2008(003)003 【摘要】目的合成可用作药物制剂辅料的氧化葡聚糖.方法以葡聚糖40为反应起始物、高碘酸钾为氧化剂,在适宜条件下制备氧化葡聚糖,以红外分光光度计、紫外分光光度计、旋光仪测定其结构和光学性质,以凝胶渗透色谱法测定其分子量,以盐酸羟胺法测定氧化度.结果经氧化,葡聚糖分子上的部分羟基变成了醛基;生成物的最大紫外吸收波长为238 nm;比旋光度为181;分子量(Mw)为4106;氧化度为131.68%.结论所制备的氧化葡聚糖具有准确可靠的质量控制指标,可以作为药物制剂辅料,用于前体药物及缓释药物制剂的制备. 【总页数】2页(P14-15) 【作者】马守栋;刘莉;刘邦国;李明春;梁东升;俞发 【作者单位】山东省青岛解放军第四零一医院,266071;山东省青岛解放军第四零一医院,266071;山东省青岛解放军第四零一医院,266071;山东省青岛解放军第四零一医院,266071;山东省青岛解放军第四零一医院,266071;广州解放军第四五八医院【正文语种】中文 【中图分类】R9 【相关文献】
1.葡聚糖中超顺磁氧化铁复合纳米粒子制备影响因素及表征 [J], 杨玉东;梁勇;宋志霞;线全刚 2.PHBV/葡聚糖纳米药物载体的制备及表征* [J], 刘海蓉;张清卿;周征;胡薏冰;张水寒;戴瑶;李永生 3.短链葡聚糖-姜黄素纳米乳液的制备及结构表征 [J], 冯涛;曾小兰;王珂;Osvaldo Campanella 4.医用葡聚糖包被超顺磁性纳米氧化铁磁珠的制备和表征 [J], 牛婉婷;张路遥;杨昊;潘敏;陈裕泉 5.葡聚糖修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子的制备及表征 [J], 李璇;张宝林;杨高;王军;谢松伯;盛典 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
无机非金属材料的制备及性能表征分析
无机非金属材料的制备及性能表征分析 摘要：人类社会赖以生存和进步的物质基础之一是物质。随着生产力的提高，材料的开发从未停止过。材料作为现代文明的三大支柱之一，是现代文明发展过 程中推动能源和信息发展的重要材料。材料的品种、产量和质量代表着一个国家 的现代化水平，因此应加强材料的应用和开发。对无机非金属材料的制备和表征 进行了研究，以供参考。 关键词:无机非金属;准备;性能表征 引言 新型无机材料利用氧化物、氮化物、硅酸盐和各种无机非金属化合物通过特 殊的先进技术，已开发出一系列高温高强度、电子、光学和激光、铁电、压电等 新型无机材料，正朝着高性能、高功能、仿生化、智能化、轻量化、复合、低维 等方向发展。广泛应用于航空航天、武器、电子、激光、红外等技术领域。一般 来说，无机非金属材料具有耐腐蚀、耐高温、韧性好等特点，其主要缺点是抗弯 强度不足、韧性低。 1无机非金属材料的概念 无机非金属材料是由某些元素的碳化物、硼化物、氧化物和氮化物组成的物 质资源，化学成分包括金属和非金属元素。简单说，无机非金属材料是硅酸盐材 料经过技术手段优化后的一类材料，由于大部分无机非金属材料相对硅酸盐而言 具有某些性能方面的优势，因此无机非金属材料的应用范围非常广泛，在军事、 信息技术、科研及建筑等领域都得到了广泛应用。因此，对无机非金属材料展开 研究，增强无机非金属材料的性能，发掘无机非金属材料更多使用途径将对促进 我国经济的发展产生积极作用。研究无机非金属材料的原因有多方面，包括我国 资源较少、开采力度不足、资源利用率不高等，导致很多资源被浪费，一些资源 不能被完全使用，需要很长时间再生。在此基础上，人们开始研究无机非金属材
丝素蛋白聚氨酯水凝胶的制备、表征及性能研究的开题报告
丝素蛋白聚氨酯水凝胶的制备、表征及性能研究的 开题报告 一、研究背景 水凝胶材料具有普遍的应用前景，如药物输送、组织工程、生物传 感等。聚氨酯是一种常见的水凝胶材料，它具有优异的生物相容性、生 物降解性和机械性能。然而，聚氨酯的氢键交联结构使得其水溶性较差，难以制备成水凝胶。因此，需要引入亲水性高的基团来改善聚氨酯的水 溶性，例如丝素蛋白。 丝素蛋白是一种天然的蛋白质，具有良好的生物相容性、生物降解 性和生物活性。将丝素蛋白引入聚氨酯体系中，可以增加其水溶性、生 物相容性和生物活性。因此，丝素蛋白聚氨酯复合水凝胶具有广阔的应 用前景。 二、研究目的 本研究旨在制备丝素蛋白聚氨酯复合水凝胶，并对其进行表征和性 能研究。具体研究内容包括： 1. 设计并合成具有丝素蛋白基团的聚氨酯材料。 2. 制备丝素蛋白聚氨酯复合水凝胶，并优化制备工艺。 3. 对制备的水凝胶进行物理性质和化学性质表征，如XRD、FTIR、SEM等。 4. 研究水凝胶的力学性能、吸水性能和释药性能等。 三、研究方法 1. 合成丝素蛋白基团修饰的聚氨酯材料，考察丝素蛋白基团对聚氨 酯水溶性的影响。
2. 制备丝素蛋白聚氨酯复合水凝胶，探究丝素蛋白与聚氨酯的相互 作用，优化工艺参数。 3. 运用XRD、FTIR、SEM等分析手段对制备的水凝胶进行表征。 4. 通过力学性能测试、吸水性能测试、释药性能测试等方式评价丝 素蛋白聚氨酯水凝胶的性能。 四、研究意义 本研究将开拓一种新型的水凝胶材料——丝素蛋白聚氨酯复合水凝胶，并针对其在组织工程、药物传递等领域的应用展开深入的研究。此外，本研究还将为改善聚氨酯水溶性、扩展其应用领域提供借鉴和参考。
光敏ROS响应型雷帕霉素脂质体的制备及表征
光敏ROS响应型雷帕霉素脂质体的制备及表征 高习清;卢光照;鲁莹;邹豪 【期刊名称】《药学实践与服务》 【年(卷),期】2022(40)5 【摘要】目的研究光敏活性氧自由基(reactive oxygen species,ROS)响应型雷帕霉素脂质体的制备工艺及其性质,旨在开发一种稳定高效的刺激响应型脂质体载体。方法采用薄膜分散法制备雷帕霉素脂质体;马尔文激光粒度仪测定其粒径及Zeta电位;利用HPLC法建立雷帕霉素含量测定方法;经近红外光照射后,采用反向透析法考察雷帕霉素脂质体的体外释放特性。结果雷帕霉素脂质体粒径<200 nm,PDI值 <0.200;雷帕霉素在0.2~40μg/ml范围与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 r=0.9995;雷帕霉素脂质体包封率>94.20%;经730 nm近红外光照射5 min后,雷帕霉素脂质体12 h内体外释放率可达60%。结论成功制备了光敏ROS响应型雷 帕霉素脂质体,具有较高的包封率和体外刺激响应效率。 【总页数】5页(P437-441) 【作者】高习清;卢光照;鲁莹;邹豪 【作者单位】海军军医大学药学系药剂学教研室 【正文语种】中文 【中图分类】R943;R96 【相关文献】
1.微酸环境响应的聚天冬氨酸修饰脂质体的制备与表征 2.阳离子光敏抗菌型水凝胶的制备及性能表征 3.近红外光响应性盐酸多柔比星脂质体的制备与表征 4.Plackett-Burman联用Box-Behnken响应面法优化马来酸桂哌齐特脂质体的制备及表征 5.响应面法优化氧化槐定碱脂质体的制备及表征 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
乙醇注入法制备脂质体步骤
乙醇注入法制备脂质体步骤 脂质体是一种由脂质分子组成的微细粒子，具有良好的生物相容性和药物传递能力。乙醇注入法是制备脂质体的常用方法之一，下面将详细介绍该方法的步骤。 步骤一：选择适当的脂质和胆固醇 在制备脂质体之前，首先需要选择适当的脂质和胆固醇。常用的脂质有磷脂、甘油脂和胆固醇等。脂质的选择应考虑其稳定性、相容性和药物传递性能。 步骤二：准备溶剂和药物 乙醇是制备脂质体的溶剂之一，因其具有较好的溶解性和渗透性。此外，还需要准备所需的药物，以便将其包封在脂质体内。 步骤三：将脂质和胆固醇溶解于乙醇中 将预先称量好的脂质和胆固醇加入适量的乙醇中，并在搅拌下使其充分溶解。控制溶解温度和时间，确保脂质和胆固醇完全溶解。 步骤四：加入药物溶液 将事先制备好的药物溶液缓慢地加入步骤三中的乙醇溶液中。在加入药物溶液的过程中，需要保持搅拌以促进药物的均匀分散。 步骤五：乙醇的去除 将得到的混合溶液置于离心机中进行离心分离。离心的目的是将乙
醇去除，以便得到脂质体。离心的条件可以根据具体实验要求进行调整，一般为3000 rpm、10-15分钟。 步骤六：洗涤脂质体 将离心后的沉淀用适量的缓冲液进行洗涤，以去除未结合的药物和杂质。洗涤的次数可以根据需要进行多次，每次洗涤后都需要进行离心分离。 步骤七：冻干或浓缩 将洗涤后的脂质体溶液冻干或浓缩，以得到固体脂质体。冻干的条件可以根据具体实验要求进行调整，一般为-80℃冷冻、真空干燥。步骤八：脂质体的性质表征 对得到的脂质体进行性质表征，包括粒径分布、药物包封率、稳定性等。常用的表征方法有动态光散射、荧光光谱、透射电镜等。 通过以上步骤，乙醇注入法制备的脂质体可以得到较好的药物包封效果和稳定性，适用于多种药物的传递和控释。然而，在实际操作中，需要根据具体药物和脂质的特性进行优化，以获得最佳的制备效果。同时，还需要注意乙醇的使用安全和环境保护等问题。 总结起来，乙醇注入法制备脂质体的步骤包括选择脂质和胆固醇、溶解脂质和胆固醇、加入药物溶液、乙醇的去除、洗涤脂质体、冻干或浓缩、脂质体的性质表征等。通过合理控制每个步骤的条件和参数，可以获得具有良好性能的脂质体。
气敏材料的制备及表征
气敏材料的制备及表征 现在越来越多的领域开始使用气敏材料，在煤气检测、空气质量监测、恒温恒湿等领域都有非常广泛的应用。因此，气敏材料的研究也开始受到人们的关注。这篇文章将介绍气敏材料的制备及表征。 制备 气敏材料的制备方法有很多种，包括溶胶凝胶法、电化学法、电沉积法、物理气相沉积等等。下面我们将简单介绍其中几种常用的制备方法。 1. 溶胶凝胶法 溶胶凝胶法是一种基于溶胶与凝胶操纵的制备方法，常见的材料有二氧化钛、金属氧化物、碳纳米管等。这种方法主要是将溶液中的成分基于其相互作用形态转化成凝胶，并通过热处理、光照和高能粒子束等手段，形成所需要的材料。 2. 电化学法 电化学方法是一种可控性强的化学方法，可以通过调整电位，在溶液中使所需原料氧化还原，最终实现气敏材料的合成。这种方法主要应用于金属氧化物、金属硫化物等材料的制备。 3. 物理气相沉积法 物理气相沉积法是一种利用高温或者高压将源物质按照某种比例进行沉积的方法。这种方法普遍适用于纳米级材料制备，是一种热力学稳定的方法。 表征 制备出来的气敏材料需要进行表征，通过对气敏材料的表征结果进行分析，可以深入了解材料的物理和化学特性，为后续的应用提供可靠的依据。 1. 红外光谱法
红外光谱法是一种常见的表征材料的方法，它可以通过引入红外光对材料进行测量，从而了解材料分子的主要结构特性，如它们的键合情况和三维构型。通过这种方法可以快速、准确地确定材料的结构。 2. 恒温恒湿法 恒温恒湿法是测量气敏材料温度和湿度对材料特性的影响的实验方法。研究材料在不同温度和湿度下的响应特性，可以在特定温度和湿度下工作状态下，实现材料的最佳响应。 3. 扫描电镜法 扫描电镜法是一种通过高速粒子的撞击测量材料表面特征及结构形态的方法。这种方法可以提供有关电子显微镜和产生的电子图像的细节，让研究人员了解样品的表面形貌以及组件的数目和大小分布。 总结 气敏材料的制备及表征是一项重要的研究领域。需要不断地探索制备方法、表征方法，提高气敏材料的发现和制备效率以及性能表现。希望今后更多的研究者能够关注气敏材料的研究，为其应用做出更大的贡献。
肉桂醛交联壳聚糖包载阿奇霉素微球的制备及表征
肉桂醛交联壳聚糖包载阿奇霉素微球的制备及表征 作者：罗华丽，张淑敏 来源：《湖北农业科学》 2014年第10期 罗华丽１，张淑敏２ （１.烟台职业学院食品与生化工程系，山东烟台２６４６７０；２．山东国际生物科 技园发展有限公司，山东烟台２６４６７０） 摘要：以食品级肉桂醛为交联剂制备阿奇霉素壳聚糖微球，通过正交试验设计法优化，微 球制备的最佳工艺为壳聚糖浓度２５ｍｇ／Ｌ，搅拌速度２０００ｒ／ｍ，阿奇霉素与壳聚糖质量比１∶２，固化６ｈ，此时包封率95.1%，载药量20.7%，并对其结构、形态、粒径、 包封率、载药量和收率等进行研究，证实壳聚糖的氨基与肉桂醛的醛基发生交联反应；经扫描 电镜观察载药微球形貌圆整，表面致密；经差示扫描量热证实药物被包封于壳聚糖微球结构内部，载药性能良好。 关键词：壳聚糖；肉桂醛；微球；包载阿奇霉素 中图分类号：Ｏ６３６．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０14）10－2392-03 壳聚糖又称可溶性甲壳质、甲壳胺、几丁聚糖等，是自然界存在的惟一的碱性多糖，无毒，其化学名为（１，４）－２－氨基－２－脱氧－Ｂ－Ｄ－葡萄糖，其结构类似于纤维素。壳聚 糖具有良好的生物相容性，可生物降解，具有抗菌止血及抑制肿瘤细胞扩散的作用等［１－４］，因此，壳聚糖作为药物载体［５］得到广泛的研究。常见壳聚糖载药微球的制备方法有 化学交联法，主要以甲醛、戊二醛、三聚磷酸钠为交联剂而制成［６，７］。但是由于甲醛、 戊二醛对人体有毒性作用，三聚磷酸钠制备的微球结构松散，控释效果不好，因此，研究人员 尝试采用绿色无毒的交联剂制备壳聚糖微球［８］正成为研究的热点。肉桂醛是一种食用香精，化学名为３－苯基－２－丙烯醛，广泛应用于牙膏、洗涤剂、糖果、调味品、水果保鲜剂和药 物原料等方面。以肉桂醛作为交联剂制备壳聚糖微球工艺简单，制备的微球对人体无毒，食用 安全，因此制备肉桂醛壳聚糖微球将成为一类颇具应用前景的新型药物载体。阿奇霉素（Ａｚ ｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ）是大环内酯类抗生素，是临床治疗支原体肺炎的首选药物，但对胃肠 副作用大，在体内有效治疗时间短［９］。利用壳聚糖微球作为阿奇霉素模型药物的载体，通 过口服给药，药物从微球中释放出来可以达到降低毒副作用和提高疗效的目的。 试验拟采用食品级肉桂醛作为交联剂，制备壳聚糖载药微球，能够从原料上避免交联剂毒 性引入载药体系的问题。以阿奇霉素为模型药物，考察肉桂醛交联壳聚糖包载阿奇霉素微球 （以下简称微球）的形态、包封率、收率、载药量等综合指标，采用正交设计优化得到制备微 球的最佳工艺，为微球的工业化生产奠定基础。 １材料与方法 １．１材料
胶体颗粒的制备与表征
胶体颗粒的制备与表征 胶体是指介于溶液和悬浮液之间的稳定体系，由微米级别的颗 粒组成。胶体颗粒的制备与表征是研究胶体物理、化学和应用的 重要基础。本文将探讨胶体颗粒的制备与表征的基本原理和方法，以及应用前景。 胶体颗粒的制备 胶体颗粒的制备方法种类繁多，分为物理制备法和化学制备法 两大类。 物理制备法主要包括乳化法、溶剂置换法和研磨法等。 乳化法是将两种不相溶的液体通过机械或物理作用，使其形成 胶体分散系统。例如，将水和油通过乳化剂混合后，高速搅拌可 形成乳液，从而制备胶体颗粒。 溶剂置换法是通过向溶液中添加一种介于两种溶剂之间的化合物，形成胶体分散系统。例如，可将水溶液中的某些化合物用有 机溶剂置换，从而形成胶体颗粒。
研磨法是一种机械制备法，利用研磨机对固体材料进行研磨和 分散处理，将其制备成胶体颗粒。这种方法适用于制备大颗粒的 胶体。 化学制备法主要包括胶体凝胶法、溶胶-凝胶法和化学还原法等。 胶体凝胶法是通过水热反应制备胶体颗粒。例如，将铁离子与 铬离子混合，加入碱性溶液，通过水热反应形成胶体颗粒。 溶胶-凝胶法是一种多步法，通过混合有机物和无机物，然后通过水热反应制备胶体颗粒。例如，将硅酸乙酯和乙醇混合，加入 水和盐酸，通过水热反应可制备出银颗粒胶体分散液。 化学还原法是一种还原还原反应法，利用还原剂将金属离子还 原成金属颗粒，从而制备胶体颗粒。例如，将银离子还原成银颗粒，可用于制备胶体银溶液。 胶体颗粒的表征
胶体颗粒的表征是研究胶体分散系统的重要手段。常用的表征手段包括透射电子显微镜、动态光散射、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等。 透射电子显微镜是一种高分辨率的显微技术，可以直接观察到胶体颗粒及其形态、大小。例如，透射电子显微镜可用于观察碳纳米管和纳米金颗粒的形态和大小。 动态光散射是一种测量颗粒大小和形态的技术。通过测量胶体颗粒在溶液中的散射光强度和颗粒的扩散系数，可以计算出颗粒的大小和分布情况。例如，动态光散射可用于研究金纳米颗粒的大小和分布情况。 紫外-可见吸收光谱是一种表征胶体颗粒表面等电点和电荷性质的方法。例如，通过测量金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱，可以获得其等电点和电荷密度等信息。 荧光光谱是一种敏感的检测技术，可用于检测胶体颗粒的表面和形态等物化性质。例如，荧光光谱可用于检测碳纳米管和量子点等胶体颗粒的表面化学性质。
纤维素-碱木质素水凝胶的制备及其性能表征
纤维素-碱木质素水凝胶的制备及其性能表征 赵鑫;曹光辉;刘肖月;李琪微;于露露;孙晨;胡英成 【摘要】在氢氧化钠和尿素水溶液的均匀混合环境中,加入交联剂环氧氯丙烷,采用加热法分别成功制备出纤维素(CL)水凝胶、纤维素-碱木质素(CAL)水凝胶及纤维素-离子液体木质素(CIL)水凝胶.分别采用溶胀度及再溶胀度测试、热重分析对3种水凝胶在3种溶液中的溶胀能力、热稳定性进行评价.实验结果表明,木质素的添加有利于CL水凝胶在蒸馏水溶液中的溶胀度,CIL木质素水凝胶在3种水凝胶中的再溶胀能力最高.与CL水凝胶相比,CAL水凝胶热分解范围较窄且分解速度缓慢,CAL在600℃高温炭化后固体残留量由32.6％提高到38.8％,CIL在600℃高温炭化后固体残留量由32.6％提高到35.7％,木质素的加入对CL水凝胶的热稳定性有一定的提高,CAL水凝胶具有良好的热力学稳定性.添加木质素制备CAL水凝胶,对于提高CL水凝胶热稳定性、实现生物质多组分高值化利用具有重要意义. 【期刊名称】《武汉工程大学学报》 【年(卷),期】2019(041)004 【总页数】5页(P366-370) 【关键词】纤维素;木质素;水凝胶;溶胀度 【作者】赵鑫;曹光辉;刘肖月;李琪微;于露露;孙晨;胡英成 【作者单位】东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨 150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨
150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040 【正文语种】中文 【中图分类】TQ35 水凝胶是一种在空间结构上三维网状结构的高分子材料，其具有亲水性而又不溶于水的特点，能够保持大量的水分，同时其生物学性质也表现出极好的效果，可用于药物释放的可控性操作［1］。天然高分子组成的水凝胶因其独特的吸水性和良好的生物相容性等优点而受到材料科学和生物医学领域的广泛应用和研 究。水凝胶在一些新型药物中的应用，能够有效提高药效，因此水凝胶在人体内控释、脉冲释放、触发式释放的领域具有广泛的应用前景［2］。 纤维素是由D-葡萄糖基构成的直链状高分子化合物，其分子链上具有多个可反应的羟基，制备得到纤维素水凝胶可以提高水凝胶的保水性能和生物相容性，改善生物降解性能［3］。木质素基水凝胶能在碱和乙醇溶液中溶胀的特性对于木质素基水凝胶在碱溶和醇溶性药物的载入方面具有较大优势，近年来含木质素水凝胶开始应用于药物的缓释。Nishida 等［4］将乙酸木质素溶解于NaOH 溶液中，用具有不同聚合度的聚乙二醇缩水甘油醚交联制备水凝胶，并对水凝胶的溶胀性能进行评价，结果表明当乙醇与水的体积分数为50%时，水凝胶在乙醇的水溶液中溶胀度最大。Raschip 等［5］以一年生纤维作物木质素与黄原胶混合，在NaOH溶液中用环氧氯丙烷直接交联制备了一种半互穿网络水凝胶，并研究了其对香草醛的控制释放。Ciolacu 等［6］将微晶纤维素和山杨木质素溶解于NaOH 溶液中，并在
高钙含量肽钙螯合物的制备与表征分析
高钙含量肽钙螯合物的制备与表征分析 申勇涛;原恺;霍乃蕊;程稚玲;韩克光;范华;樊玮鑫 【摘要】[Objective]The calcium chelated peptides were prepared to improve the bioavailability of calcium.[Methods] The present study was designed to prepare and analyze the peptide-calcium chelates with high calcium content via the reaction between sheep bone collagen peptides(SBCP)and CaCl2.The optimal reaction conditions were determined by the overall consideration of chelating ratio,chelate yield rate and the calcium content in the chelate.[Results]The opti-mal condition was determined as SBCP at 90 mg·mL -1,the ratio of peptide to calcium at 2:1,pH 8.8,40oC,and re-action time at 30min.The average calcium content of the prepared chelate(SBCP -Ca)reached 9.81%,which was significantly higher than that at the highest chelating ratio(1.26%).After the chelating reaction,the loose flake mi-crostructure of SBCP turned into tight particles;m/z of the dominant fraction was increased from 1 230.57(SBCP)to 2 278.69(SBCP-Ca);the content of the proline was decreased from 10.96 g·100 g -1to 5.62 g·100 g -1,and chela-ting reaction was occurred at the point of O in -COOH and N in -NH2of the SBCP.[Conclusion]Study results indi-cated that all factors,including chelating rate,chelate yield rate,and the calcium content in the chelate(SBCP-Ca), should be taken into account when peptide-calcium chelates with high calcium content was prepared,and new com-pounds were formed during chelating reaction.%[目的]制备肽钙螯合物以提高钙的生
多金属氧酸盐的制备及表征
多金属氧酸盐的制备及表征 实验一十二钼磷酸的制备及红表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．２实验二十二钨磷酸的制备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 实验三十二钨硅酸的制备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8 实验四Dawson型K6[P2W18O62]·14H2O（α、β）的合成和结构 表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１０实验五Dawson型单缺位K10[α2-P2W17O61]·20H2O的合成和结构表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１２实验六Dawson型三缺位Na12[P2W15O61]·24H2O的合成和结构 表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１３
实验一十二钼磷酸的制备及红外表征 [实验目的及意义] 目的：利用乙醚萃取制备Keggin型十二钼磷酸并对其进行了红外表征 意义：掌握Keggin型十二钼磷酸的制备方法，及Nicolet 170SX傅立叶红外光谱仪的使用。 [实验原理] 具有Keggin结构的杂多阴离子结构通式为[ XM12 O40 ]n - (X = P、Si、Ge、As等,M =Mo、W) 。四面体的XO4位于分子结构的中心,相互共用角氧和边氧的12 个八面体MO6包围着XO4。Keggin结构杂多阴离子共有α、β、γ、δ和ε型5种异构体(图1-1) 。 图1-1 α-Keggin结构 反应方程式为： 12Na2MoO4.2H2O+Na2HPO4.12H2O+26HCl=H3PMo12O40.nH2O+26NaCl+(48-n) H2O 为计算产率，使n=29 12Na2MoO4.2H2O+Na2HPO4.12H2O+26HCl=H3PMo12O40.29H2O+26NaCl+19 H2O [实验用品] 仪器：铁架台、电子天平、烧杯、量筒、滴管、玻璃棒、电磁搅拌器、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、分液漏斗、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、泵、
大豆苷元与氨基修饰β―环糊精包合物的制备、表征及水溶性-文档
大豆苷元与氨基修饰p —环糊精包合物的制备、表征及水溶性 1 引言 大豆苷元，即7, 4,二羟基异黄酮（Daidzein，图1）, 又名黄豆苷元、大豆黄酮、大豆素等，是一种重要的异黄酮类化合物，主要存在于豆科类植物如大豆和葛根中。研究表明，大豆苷元具有多种重要的药理作用，主要包括抗血栓和动脉粥样硬化的形成[1] 、抗糖尿病[2，3]、抗氧化[4 ，5] 、骨骼保护[6，7] 及抗肿瘤等作用[8 ，9]，同时，大豆苷元还通过在肠道中代谢为Sequol 而具有雌激素样的作用[10，11] 。但是，大豆苷元溶解性差，稳定性低，口服吸收差，致使其生物利用度低，体内吸收量少，大大阻碍了其药理作用的有效发挥[12，1 3] 。化学修饰手段，如成酸[14，15]、成盐[16，1 7]和糖苷化[18，19]等，是近年来报道的提高大豆苷元的水溶性最为常见的途径。但是，这些方法常存在制备困难、水溶性提高程度有限及大豆苷元活性受到影响等不利因素。因此，改善大豆苷元的水溶性，对提高其生物利用度、开发其药用价值等均具有重要意义。 环糊精（Cyclodextrin ，CD）是直链淀粉在环糊精糖基转移酶作用下生成的一系列环状寡糖的总称，通常含有6〜8个D （+）吡喃葡萄糖单元，分别称为a , p和丫环糊精。环糊精具有“内疏水、外亲水”的截锥状分子结构，能与众多有机/ 无 机分子通过多种非共价相互作用，如范德华力、氢键作用、疏水
作用等形成水溶性的主客体包合物或组装成复杂的超分子体系。当将环糊精作为超分子主体应用于难溶药物或生物活性分子时，可大大提升其水溶性、稳定性和生物利用度等性质[20〜22]。 本实验室近年致力于以环糊精为主体的天然药物超分子体 系研究[23〜27]，发现用氨基等基团修饰B环糊精后，可极大地提升其水溶性。本研究以两种氨基修饰的B环糊精衍生物（ACD ，即单6氨基B环糊精（NCD 和单6乙二胺基B环糊精（ENCD）为主体，采用饱和水溶液法分别制备了它们与大豆苷元的固体包合物，优化了包合条件，通过X 射线粉末衍射 （XRD）和热重（TG）分析等手段对它们进行了表征，采用荧光光谱法确定了包合平衡常数和包合比，同时对包合物的水溶性进行测试。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Shimadzu RF5301PC荧光分光光度计（日本岛津公司）； D/Max3B X射线衍射仪（日本理光公司）；NETZSCH STA449F3 同步热分析仪（德国耐驰公司）。 大豆苷元（纯度＞98%阿拉丁试剂）、B环糊精（食品级，98%孟州华兴）为直接购买使用，NCD和ENCD为参考本实验 室已有方法[28 ，29] 自制。其它试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。