10植物油脂检验杂质测定法

10植物油脂检验杂质测定法
10植物油脂检验杂质测定法

植物油脂检验杂质测定法

1适用范围

适用于公司植物油脂中杂质含量的测定。

2术语定义及测定原理

2.1 杂质含量:

不溶于石油醚等有机溶剂的残留物的质量(用质量分数表示)。

2.2 测定原理:

植物油脂溶解于石油醚等有机溶剂中,过滤后测定其残留物质量。

3主要仪器与试剂

3.1 主要仪器:

分析天平(分度值0.0001g);电热鼓风干燥箱;干燥器;

抽气泵;安全瓶;抽气瓶;2号玻璃砂芯漏斗等

3.1 主要试剂

石油醚(沸程60~90℃);95%乙醇;酸洗石棉;脱脂棉等

4.操作步骤

4.1 准备抽气装置

用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分成粗、细两部分,先用粗的,后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗(约3mm厚),先用水沿玻棒倾如漏斗中抽洗,后用少量乙醇和石油醚先后抽洗,待石油醚挥发干净后,将漏斗送入105℃电热鼓风干燥箱中,烘至前后两次重量差不超过0.001g为止,冷却,称量,记录下后一次质量W2。

4.2 抽滤杂质

称取混匀试样15~20g(W)于烧杯中,加入20~25mL石油醚(蓖麻油用95%乙醇),搅拌使试样溶解,倾入漏斗中,用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内,再用石油醚数次抽洗杂质,洗至无油迹为止。

4.3 烘干杂质

用脱脂棉揩净漏斗外部,在105℃下烘至恒重,冷却,称量(W1)。

5.结果计算

杂质含量(X)以质量分数表示,按以下公式计算:

×100

X= W1?W2

W

X——杂质含量,%;

W1——烘干后漏斗与杂质总质量,g;

W2——烘干后漏斗总质量,g;

W——试样重量,g。

平行测定结果允许误差不超过0.04%,求其平均数,即为测定结果,计算结果取小数点后第二位。

国家出入境检验检疫局工作职责

国家出入境检验检疫局工作职责 1.研究拟定有关出人境卫生检疫、动植物检疫及进出口商品检验法律、法规和政策规定 的实施细则、办法及工作规程,督促检査出入境检验检疫机构贯彻执行. 2.组织实施出人境检验检疫、鉴定和监督管理;负责国家实行进口许可制度的民用商品入境验证管理;组织进出口商品检验检疫的前期监督和后续管理. 3.组织实施出人境卫生检疫、传染病监测和卫生监督;组织实施出入境动植物检疫和监督管理;负责进出口食品卫生、质量的检验、监督和管理工作. 4.组织实施进出口商品法定检验;组织管理进出口商品鉴定和外商投资财产鉴定;审查批准法定检验商品的免验和组织办理复验. 5.组织对进出口食品及其生产单位的卫生出人境检验检疫基础知识注册登记及对外注册管理;管理出入境检验检疫标志、进口安全质量许可、出口质量许可并负责监督检査;管理和组织实施与进出口有关的质量认证认可工作. 6.负责涉外检验检疫和鉴定机构(含中外合资、合作的检验、鉴定机构)的审核认可并依法进行监督. 7.负责商品普惠制原产地证和一般原产地证的签证管理. 8.负责管理出人境检验检疫业务的统i十工作和闰外疫情的收集、分析、整理,提供信息指导和咨询服务. 9.拟定出入境检验检疫科技发展规划,组织有关科研和技术引进工作,收集和提供检验检疫技术情报. 垂直管理出人境检验检疫机构. 11.开展有关的国际合作与技术交流,按规定承担技术性贸易壁垄和检疫协议的实施工作,执行有关协议. 总经理助理岗位职责 负责各类办公用品、器具与设备、劳卫用品、车用材料和节日礼品及实物福利品的采购工作. ?根据批准的采购计划,按时按量购进货品,要求货比三家、降低成本、秉公办事、不谋私利.

中华人民共和国国家出入境检验检疫局令

中华人民共和国国家出入境检验检疫局令 第17号 现发布《进出境集装箱检验检疫管理办法》,自2000年2月1日起施行。 国家出入境检验检疫局局长 李长江 二○○○年一月十一日 进出境集装箱检验检疫管理办法 第一章 总 则 第一条 为加强进出境集装箱检验检疫管理工作,根据《中华人民共和国进出口商品检验法》、《中华人民共和国进出境动植物检疫法》、《中华人民共和国国境卫生检疫法》、《中华人民共和国食品卫生法》及有关法律法规的规定,制定本办法。 第二条 本办法所称进出境集装箱是指国际标准化组织所规定的集装箱,包括出境、进境和过境的实箱及空箱。 第三条 国家出入境检验检疫局(以下简称国家检验检疫局)主管全国进出境集装箱的检验检疫管理工作。国家检验检疫局设在各地的出入境检验检疫机构(以下简称检验检疫机构)负责所辖地区进出境集装箱的检验检疫和监督管理工作。 第四条 集装箱进出境前、进出境时或过境时,承运人、货主或其代理人(以下简称报检人),必须向检验检疫机构报检。检验检疫机构按有关规定对报检集装箱实施检验检疫。 第五条 过境应检集装箱,由进境口岸检验检疫机构实施查验,离境口岸检验检疫机构不再检验检疫。 第二章 进境集装箱的检验检疫 第六条 进境集装箱应按有关规定实施下列检验检疫: (一) 所有进境集装箱应实施卫生检疫; (二) 来自动植物疫区的,装载动植物、动植物产品和其他检验检疫物的,以及箱内带有植物性包装物或辅垫材料的集装箱,应实施动植物检疫; (三) 法律、行政法规、国际条约规定或者贸易合同约定的其他应当实施检验检疫的集装箱,按有关规定、约定实施检验检疫。 第七条 进境集装箱报检人应当在办理海关手续前向进境口岸检验检疫机构报检,未经检验检疫机构许可,不得提运或拆箱。 第八条 进境集装箱报检时,应提供集装箱数量、规格、号码、到达或离开口岸的时间、装箱地点和目的地、货物的种类、数量和包装材料等单证或情况。 第九条 检验检疫机构受理进境集装箱报检后,对报检人提供的相关材料进行审核,并将审核结果通知报检人。 第十条 在进境口岸结关的以及国家有关法律法规规定必须在进境口岸查验的集装箱,在进境口岸实施检验检疫或作卫生除害处理。 指运地结关的集装箱,进境口岸检验检疫机构受理报检后,检查集装箱外表(必要时进行卫生除害处理),办理调离和签封手续,并通知指运地检验检疫机构,到指运地进行检验检疫。 第十一条 装运经国家批准进口的废物原料的集装箱,应当由进境口岸检验检疫机构实施检验检疫。经检验检疫符合国家环保标准的,签发检验检疫情况通知单;不符合国家环保标准的,出具检验检疫证书,并移交当地海关、环保部门处理。 第十二条 进境集装箱及其装载的应检货物经检验检疫合格的,准予放行;经检验检疫不合格的,按有关规定处理。 第十三条 过境集装箱经查验发现有可能中途撒漏造成污染的,报检人应按进境口岸检验检疫

钼量的测定钼酸铅重量法(精)

钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中,用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅(PbMoO4),灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素,能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出,对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,或用王水分解,两次氨水沉淀,可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵,然后慢慢地加入乙酸铅溶液,即使有碱土金属和铝等元素存在,也可以得到很好的结果。硫酸根的存在,当有足够量乙酸铵时,不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 (一)试剂 氯化铵洗液2% (每100毫升中含有1~2毫升氨水)。 乙酸铅溶液4% (每100毫升中含1毫升冰乙酸)。 单宁溶液1% (用时现配)。 (二)分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样: 称取0.8克试样(如为钼精矿应预先在300°焙烧),置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中,混匀后,再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时,再升至700°烧结1小时。取出冷却,倒入250毫升烧杯中,并将瓷坩埚放入其中,加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现,应加几滴乙醇使锰还原,加热煮沸5~10分钟,取下冷却。洗出坩埚,用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中,用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯,并洗残渣7~8次,用水稀释至刻度,摇匀。 吸取25~50毫升溶液,置于250毫升烧杯中,用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂,用1:1盐酸酸化至红色,再过量2毫升。 用王水分解试样(适用于含少量的试样): 称取0.2~0.5克试样(如为钼精矿则应预先在300°焙烧),置于200毫升烧杯中,用水湿润后加入20毫升硝酸,微热至不再产生氧化氮为止,加10毫升盐酸,待作用缓慢后,蒸发至5~6毫升。加50毫升水,用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中,加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中,再用水冲洗杯。放置至沉

出入境检验检疫作用

报检理论简答题。 1.出入境检验检疫作用 a 国家主权的体现。 b 国家管理职能的表现。 c 对外经济贸易顺利进行和持续发展的保障 2. 什么是自理报检?什么是代理报检? 自理报检:根据法律法规规定自行办理检验检疫/申报手续的进出境收发货人。 代理报检:获得检验检验机构注册登记后,接受进出境收发货人委托,为委托人办理报检的从事代理报检业务的境内企业。 3.出入境检验检疫的业务流程 入境:报检后先放行再通关,进行检验检疫。 出境:报检后先检验检疫,再放行通关。 4.报检的流程。 准备单证,数据录入,递交单证,联系配合检验检疫,缴纳费用,签领证单。 5.报检单的填制。 a. 必须做到三个相符,单证相符,单货相符,单单相符。(必须记住这个) b. 报检时,使用国家质检局统一印制的报检单,报检单必须加盖,报检单位印章。(即报检单位公章或已向检验检疫机关备案的报检专用章)。 c. 报检单所列项目应填写完整准确字迹清晰,不得涂改,无相应内容栏填写***。不得留空。 6.出入境的类型。 入境:一般报检,入境流向报检,异地施检报检。 出境:一般报检,出境换证报检,出境货物报检,出境货物预检报检。 7.什么是检验检疫放行?什么是直通放行?(可以不背) 检验检疫放行:检验检疫机构依据法律,行政法规,国际公约等规定。对经检验检疫合格的受检对象准予入境或者销售使用或者出具相关证明文件由口岸海关和相关部门或口岸检验检疫办理通关放行手续,实施相关监督管理对经检验检疫不合格的受检对象不准出入境或者销售使用,并根据需要出具相关证明文件告知有关当事人或口岸海关和相关部门对受检对象进行相应处理的行政执法行为。 直通放行:检验检疫机构对符合规定条件的进出口货物实施便捷高效的检验检疫放行方式。包括进口直通放行和出口直通放行。 8.报检员的权利与义务(应该会考) 权利;a.在检验检疫机构规定的时间和地点内办理报检,有权要求检验检疫机构在规定的期限或对外贸易合同约定期限内检验检疫完毕并出具证明。 b, 对检验检疫结果有异议时,向原机构或其上级机构申请。 c. 如有正当理由撤销报检时,有权按有关规定办理撤检手续。 d. 提供有关商业单据和运输单据时,有权要求检验检疫机构及其保密 e, 有权对违法行为进行控告,检举或衣服追究当事人的法律责任。 义务;a, 须办理报检业务需出示《报检员证》 b. 有义务向本企业宣传出入境检验检疫有关法律法规,通告及管理办法。 c. 遵守法律法规,在规定的时间和地点进行报检,提供完整有效的单证。 d, 应按照有关规定缴纳检验检疫费 e, 有义务向检验检疫机构提供抽样检验等必要条件。

药材取样法

附录ⅡA 药材取样法 药材取样法是指供检验用药材样品的取样方法。 取样时均应符合下列有关规定。 一、样品取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。 二、从同批药材包件中抽取检定用供试品的原则: 药材总包件数不足5件的,逐件取样; 5~99件,随机抽5件取样; 100~1000件,按5%比例取样; 超过1000件的,超过部分按1%比例取样; 贵重药材,不论包件多少均逐件取样。 三、对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材,可用采样器(探子) 抽取供试品,每一包件至少在不同部位抽取2~3个不同部位各取样品1份;包件大的应从10cm以下的深处在不同部位分别抽取。 每一包件的取样量: 一般药材抽取100~500g; 粉末状药材25-50g; 贵重药材5~10g。 对包件较大或个体较大的药材,可根据实际情况抽取代表性的样品。

四、将抽取的样品混合,即为抽取样品总量。 若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按四分法再取样,即将所有样品摊成正方形,依对角线划“×”使分为四等分,取用对角两份;再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留样数为止。 五、最终抽取的供检验用样品量,一般不得少于实验所需用的3倍,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存。

附录ⅡB 药材检定通则 药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。检定时应注意下列有关的各项规定。 一、取样应按“药材取样法(附录ⅡA)”的规定进行。 二、为了正确检定药材,必要时可用符合本版药典规定的相应药材标本作对照。 三、供检验的药材如已切碎,除“性状”项已不完全相同外,其它各项应符合规定。 四、“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面(包括折断面或切断面)及气味等特征。 1. 形状是指干燥药材的形态。观察时一般不需预处理,如观察很皱缩的全草、叶或花类,可先浸湿使软化后,展平。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。 2. 大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,以毫米刻度尺测量后求其平均值。 3. 药材是指在日光灯下观察的药材颜色及光泽度。如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主。例如黄棕色,即以棕色为主。 4. 观察表面特征、质地和断面特征时,供试品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。 5. 检查气味时,可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定:重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸(酸洗并经过硬化处理,能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸,即慢速定量滤纸)、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4(30ml) 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液:将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中, 2-。加热有助于溶解,冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存,1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液(约0.1mol/L):将0.17g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml 硝酸,稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥(1+1)氨水 测定步骤 ①沉淀:移取适量经0.45um滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL

烧杯中,加2滴(0.1%)甲基红指示液,用(1+1)盐酸或(1+1)氨水调至试液呈橙黄色,再加2mL盐酸,然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min(此时若試液出现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10mL热的(100g/L)氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,再过量2mL。继续煮沸20 min,放置过夜,或在50~60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤:用已经恒重过的玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去,用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL(0.1mol/L)硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水,如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重:取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1~2h. 然后将坩埚放在干燥器中,冷却至室温后,称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min,冷却,称重,直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算: 硫酸根(mg/L)=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量(mg); V——试液的体积(mL); 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项: 使用过的玻璃坩埚清洗:可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜,然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合,能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下,应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中,在800℃灼烧1 h,放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版,中国环境科学出版社

中国出入境检验检疫的工作内容.

中国出入境检验检疫的工作内容 对进出口商品进行检验、鉴定和监督管理,加强进出口商品检验工作,规范进出口商品检验行为,维护社会公共利益和进出口贸易有关各方的合法权益,促进对外贸易的顺利发展。 对出入境动植物及其产品,包括其运输工具、包装材料的检疫和监督管理,防止危害动植物的病菌、害虫、杂草种子及其它有害生物由国外传人或由国内传出,保护我国农、林、渔、牧业生产和国际生态环境和人类的健康。 对出入境人员、交通工具、运输设备以及可能传播检疫传染病的行李、货物、邮包等物品实施国境卫生检疫和口岸卫生监督,防止传染病由国外传入或者由国内传出,保护人类健康。 出入境检验检疫工作是出入境检验检疫机构依照国家检验检疫法律法规规定,对进出境的商品,以及运载这些商品和旅客的交通工具、运输设备,分别实施检验、检疫、鉴定、监督管理和对出入境人员实施卫生检疫及口岸卫生监督的统称。出入境检验检疫机构是主管出入境卫生检疫、动植物检疫、商品检验、鉴定、认证和监督管理的行政执法机构。 一、法定检验检疫 “法定检验检疫”是指出入境检验检疫机构依照国家法律、行政法规和规定对必须检验检疫的出入境货物、交通运输工具、人员及其它法定检验检疫物依照规定的程序实施检验、检疫、鉴定等检验检疫业务,又称强制性检验检疫。 (一)法定检验检疫范围 1.列入《检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》的进出口商品; 2.出口食品的卫生检验; 3.出口危险货物包装容器的性能鉴定和使用鉴定; 4.对装运出口易腐烂变质食品、冷冻品的船舱、集装箱等运载工具的适载检验; 5.对有关国际条约规定须经检验检疫机构实施的进出口商品的检验; 6.对其他法律、行政法规规定须经检验检疫机构的进出口商品的检验检疫。 (二)《检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》(以下简称《目录》) 1.《目录》的内容 2009年实施的《目录》内的商品共涉及H.S编码20类,编码4815个。 《目录》中商品的“海关监管条件”为“A”,表示须实施进境检验检疫,共3883个。“海关监管条件”为“B”表示须实施出境检验检疫,共4260个。 “海关监管条件”为“D”表示海关与检验检疫联合监管,共3个。 2.《目录》内“检验检疫类别”字母的含义 “M”表示进口商品检验共1441个。“N”表示出口商品检验共1912个。“P”表示进境动植物、动植物产品检疫共1955个。 “Q”表示出境动植物、动植物产品检疫共1945个。“R”表示进口食品卫生监督检验个1385个。 “S”表示出口食品卫生监督检验共1147个。 “L”表示民用商品入境验证共329个。 二、进出口商品检验 主要包括一般进出口商品检验;进口废物原料、旧机电产品装运前检验和出口危险货物运输包装检验。 (一)一般进出口商品检验 1、凡列入《检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》的进出口商品和其他法律、法规规定须经检验的进出口商品,必须经过出入境检验检疫部门或其指定的检验机构检验; 2.必须实施的进出El商品检验,是指确定列入《目录》的进出口商品是否符合国家技术规范的强制性要求的合格评定活动。检验检疫机构根据需要,对检验合格的进出口商品,可以加施检验检疫标志或封识。 (二)进口废物原料、旧机电产品装运前检验 1.对国家允许作为原料进口的废物,实施装运前检验制度,防止境外有害废物向我国转运。进口废物前,进口单位应先取得国家环保总局签发的《进口废物批准证书》。 2。收货人与发货人签订的废物原料进口贸易合同中,必须订明所进口的废物原料须符合中国环境保护控制标准的要求,并约定由出入境检验检疫机构或国家质检总局认可的检验机构实施装运前检验,检验合格后方可装运。(三)旧机电产品装运前检验 进口旧机电产品的收货人或其代理人应在合同签署前向国家质检总局或收货人所在地直属检验检疫局办理备案手续。 对按规定应当实施装运前预检验的,由检验检疫机构或国家质检总局认可的装运前预检检验机构实施装运前检验,检验合格后方可装运。运抵口岸后,检验检疫机构仍将按规定实施至0货检验。 (四)出口危险货物运输包装检验

中药鉴定学复习题(答案)

问答题:写出下列问题的正确答案,每题10 分 1.中药鉴定的取样方法和取样原则是什么? 1、从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则(1)药材总包件数在100 件以下的, 取样5件 (2)100-1000 件,按5%取样 (3)超过1000 件的,超过部分按1%取样 (4)不足5 件的逐件取样 (5)贵重药材,不论包件多少均逐件取样 2、破碎或粉末装药材的取样:每一包件的取样量一般按下列规定: (1)一般药材100?500g (2)粉末状药材25g (3)贵重药材5?10g (4)个大的药材,根据实际情况抽取有代表性的供试品 3、中药鉴定中平均样品的量一般不得少于实验所需用量的 3 倍,留样的保 存期至少一年。 2.根类中药的性状及显微鉴别特点? 根类中药--- 性状鉴别没有节、节间和叶,一般无芽。圆柱形或长圆锥形,块根,圆锥形或纺锤形等。双子叶植物根一般主根明显;根横断面有一圈形成层环,环内范围较环外范围大,中央无髓部。 单子叶植物根横断面有一圈内皮层环,环内范围较环外范围小,中央有髓部。有的断面可见分泌物散布。 根类中药--- 显微鉴别 1.双子叶植物根一般均具次生构造。最外层大多为周皮。少数根类中药无周皮 而有表皮或为后生表皮、后生皮层;这些根的内皮层均较明显。维管束一般为无限外韧型。形成层连续成环;射线较明显;初生木质部位于中央。一般无髓。另要注意,有无异常构造,存在部位和排列方式; 2.单子叶植物根一般均具初生构造,最外层为表皮细胞,无木栓层,少数根的表 皮细胞形成根被。皮层宽厚,内皮层及凯氏点通常明显。中柱与皮层的界限分明。 维管束为辐射型,韧皮部与木质部相间排列,呈辐射状,无形成层。髓部通常明显。 3.简述水合氯醛透化装片的操作方法。水合氯醛液透化装片的操作方法为:取粉末 少许,置载玻片上,滴加水合氯醛试液1 ?2滴,搅匀,用试管夹执载玻片一端,置酒精灯火焰上方约1?2cm 处加热,微沸后,离开火焰,再滴加水合氯醛试液,小火继续加热,如此反复操作至透化清晰,放冷后滴加稀甘油 1 ? 2 滴,封片镜检。 4.简述灰分测定在中药鉴定中的意义? 灰分是有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。在灰分中有包括:水溶性灰分,水不溶性灰分,酸溶性灰分,酸不溶性灰分。各种中药的总灰分都应该在一定的范围以内,所以测定的灰分数值高于正常范围时,就可能是在加工或运输储存等环节中有其他有机物污染或参杂,药典中规定了中药的总灰分的最高限量(如甘草不得超过7.0%,大黄 不得超过10.0%),因此对限制药材中的泥沙和杂质,保证中药的纯度具有重要意义。 5.简述中药来源鉴定的目的和方法? 1. 有 4 大鉴定方法: a 来源鉴定 b. 性状鉴定 c. 显微鉴定 d 、理化鉴定 2. 来源鉴定的目的:确定其正确的学名,以保应用品种准确无误。.

注射剂中常用辅料及相关杂质测定法

药用辅料系指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分,配制注射剂时,可以根据药物的性质加入适宜的辅料。如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、助溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂、助悬剂等,注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中标明。本法可对注射剂中常用辅料(见附表1)和可能引入的有毒有害溶剂二甘醇及三甘醇进行定性鉴别和定量测定。 本法照气相色谱测定法(《中国药典》2005年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件 系统一: 极性弹性石英毛细管柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M);初始温度为50℃,保持5分钟;以每分钟5℃的速度升至220℃。进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。 系统二: 中等极性弹性石英毛细管柱,固定液为(6%)腈丙苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷;初始温度为50℃,保持3分钟;以每分钟20℃的速度升至220℃。进样口温度为240℃,检测器温度为260℃。 系统适用性试验 (1)以待测物的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论板数一般应不低于5000。 (2)待测物色谱峰与相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 (3)对照品溶液连续进样5次,辅料定量测定要求待测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于5%,有毒杂质检查要求待测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于10%。 测定法:

(1)常用辅料的定性鉴别和定量测定对照品溶液的制备: 取各品种项下规定要检查的辅料或溶剂适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含500μg的溶液。 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中待测成分的含量。 (2)二甘醇等有毒杂质的检查 应根据品种项下规定的有毒杂质限度,采用相同的制备方法和溶剂配制供试品溶液和对照品溶液,其浓度应满足系统定量测定的要求。以二甘醇的检查为例,其限度一般规定为不得过 0.1%。 供试品溶液的制备: 取本品约5g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 对照品溶液的制备: 取二甘醇适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg 的溶液作为对照品溶液。 分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算二甘醇含量。 计算法: (1)定性鉴别和定量测定?供试液中的辅料色谱峰的保留时间与处方辅料对照品色谱峰保留时间一致;按外标法以峰面积计算,相应辅料的含量应为处方标示含量的 80.0%~ 120.0%。

中药鉴定学复习题(答案)

问答题:写出下列问题的正确答案,每题10分。 1.中药鉴定的取样方法和取样原则是什么? 1、从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则 (1)药材总包件数在100件以下的,取样5件 (2)100-1000件,按5%取样 (3)超过1000件的,超过部分按1%取样 (4)不足5件的逐件取样 (5)贵重药材,不论包件多少均逐件取样 2、破碎或粉末装药材的取样:每一包件的取样量一般按下列规定: (1)一般药材100~500g(2)粉末状药材25g (3)贵重药材5~10g (4)个大的药材,根据实际情况抽取有代表性的供试品 3、中药鉴定中平均样品的量一般不得少于实验所需用量的3倍,留样的保 存期至少一年。 2.根类中药的性状及显微鉴别特点? 根类中药---性状鉴别 没有节、节间和叶,一般无芽。 圆柱形或长圆锥形,块根,圆锥形或纺锤形等。 双子叶植物根一般主根明显;根横断面有一圈形成层环,环内范围较环外范围大,中央无髓部。 单子叶植物根横断面有一圈内皮层环,环内范围较环外范围小,中央有髓部。 有的断面可见分泌物散布。 根类中药---显微鉴别 1. 双子叶植物根一般均具次生构造。最外层大多为周皮。少数根类中药无 周皮而有表皮或为后生表皮、后生皮层;这些根的内皮层均较明显。 维管束一般为无限外韧型。形成层连续成环;射线较明显;初生木质部位于中央。一般无髓。另要注意,有无异常构造,存在部位和排列方式; 2. 单子叶植物根一般均具初生构造,最外层为表皮细胞,无木栓层,少数根 的表皮细胞形成根被。皮层宽厚,内皮层及凯氏点通常明显。中柱与皮层的界限分明。维管束为辐射型,韧皮部与木质部相间排列,呈辐射状,无形成层。髓部通常明显。 3.简述水合氯醛透化装片的操作方法。 水合氯醛液透化装片的操作方法为:取粉末少许,置载玻片上,滴加水合氯醛试液1~2滴,搅匀,用试管夹执载玻片一端,置酒精灯火焰上方约1~2cm 处加热,微沸后,离开火焰,再滴加水合氯醛试液,小火继续加热,如此反复操作至透化清晰,放冷后滴加稀甘油1~2滴,封片镜检。 4.简述灰分测定在中药鉴定中的意义? 灰分是有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。在灰分中有包括:水溶性灰分,水不溶性灰分,酸溶性灰分,酸不溶性灰分。各种中药的总灰分都应该在一定的范围以内,所以测定的灰分数值高于正常范围时,就可能是在加工或运输储存等环节中有其他有机物污染或参杂,药典中规定了中药的总灰分的最高限量(如甘草不得超过7.0%,大黄不得超过10.0%),因此对限制药材中的泥沙和杂质,保证中药的纯度具有重要意义。 5.简述中药来源鉴定的目的和方法? 1.有4大鉴定方法:a来源鉴定b.性状鉴定c.显微鉴定d、理化鉴定

出入境检验检疫的工作内容和程序.

出入境检验检疫的工作内容和程序 第一章出入境检验检疫的工作内容和程序 第一节出入境检验检疫的工作内容 一、法定检验检疫(法检) 1、实施目录管理(《法检目录》)。目录由五项构成:“商品编码”“商品名称及备注”“计量单位”“海关监管条件”“检验检疫类别”组成。前三项是根据海关“商品编码”编制。 2、“监管条件”有A、B、D类。 A:进境检验检疫; B:出境检验检疫; D:商检与海关联管。 3、“检验检疫类别”有M、N、P、Q、R、S。 M:进口商检; N:出口商检; P:进境动植物检疫;Q:出境动植物检疫; R:进口食品卫生检验检疫; S:出口食品卫生检验检疫; L:民用品入境验证。 4、成套设备:“A / M”管理,属于进口法检商品。不论其拆成零件还是成套,都属于主动报检。 5、除了“法检”商品、“成套设备”外,还有废旧物品、外商投资财产鉴定、出口纺织品、援外物资。 二、进出口商检: 除了上述商品外,实施“抽检”,对于合格商品,可以施加“检验检疫标志”或“封志”。 三、动植物检疫: 1、范围:进、出、过境的动植物及其产品;容器、包装物、铺垫物; / 来自疫区的运输工具;进境拆解的运输工具。 ▲ 2、进境检疫许可制度:签订进口合同之前,办理检疫审批手续。范围:(进境)动物及产品;植物种子及种苗;新鲜水果;粮谷、豆、薯类;烟草;饲料;植物栽培介质。 3、出境的动植物、产品、及其储、运、产实行检疫监管;过境监管;携带、邮寄进境监管;来自疫区的运输工具现场检疫和消毒。 四、卫生检疫与处理: 1、对染疫(鼠疫、霍乱、黄热病)人员采取隔离、留验、就地诊验措施; 2、运输工具及其排放物、包装物、货物、物品等实施消毒、除鼠、除虫处理; *、对于艾滋病、性病、麻疯病、精神病、开放性肺结核病人,直接阻止入境。 五、进口废物原料、旧机电产品装运前检验到货后必检 我国对于废物原料的进口实行许可制度,签订合同前必须取得环保总局《进口废物批准证书》;合同中订明“装运前检验”条款;到货后施检(法检) 进口旧机电产品,签订合同前到总局或直属局进行备案(,必要的装运前预检)。到货后施检(法检) 六、进口商品认证管理验证(书)、查验货证是否一致。 七、出口商品质量许可和卫生注册管理 我国对重要出口商品实行质量许可制度,并对其出口实行验证管理(出口商品质量许可证)。 我国对食品相关产业实行卫生注册登记制度,取得卫生注册登记证书,方可从业。 八、出口危险货物运输包装检验“性能鉴定”“使用鉴定” 九、外商投资财产价值鉴定出具《价值鉴定证书》,凭以办理验资手续 十、货物装载和残损鉴定适载鉴定,(监装监卸),残损鉴定(为索赔) 十一、进出口商品质量认证合格者,允许商品上使用“质量认证标志” 十二、审核认可和监督涉外检验检疫、鉴定、认证机构:总局负责;须取得《外商投资检验公司资格证书》。 十三、与外国和国际组织开展合作。 第二节出入境检验检疫的程序 一、货物检验检疫程序 (一)进境货物检验检疫程序:(通关:给海关出具证明) 1、报检后先放行通关,再进行检验检疫。放行前要收费,必要的检疫、消毒、卫生处理,之后发放《入境货物通关单》放行;检验检疫后,签发《入境货物检验检疫证明》和/或《检验检疫证书》(索赔用),准予销售使用。(通知书,不合格) 2、入境货物异地施检:口岸报检通关;目的地检验检疫。 (二)出境货物检验检疫程序: 1、先检验检疫,再放行通关。 a、口岸即产地:施检合格直接发放《出境货物通关单》 b、口岸非产地:产地施检,合格签发《出境货物换证凭单/条》并发送电子数据给口岸商检;口 岸验证,签发《出境货物通关单》。 二、集装箱、交通工具、人员检验检疫程序 1、与货物一并施检:一次报检、一次签证放行。未检前不得任何动作。

进口成套设备通关及检验检疫工作流程.

进口成套设备通关及检验检疫工作流程 摘要:随着国内经济的高速发展,对于国外进口成套设备的需求量日益加大,进口成套设备的数量逐年增多。在这种形势下,国内用户将面临大量的海关通关及进出口检验检疫工作。为了提高工作效率,协调并优化管理进口成套设备的通关和检验检疫的工作环节,有必要明晰进口成套设备的通关和检验检疫工作流程。本文对进口成套设备通关和检验检疫工作流程做了较为详细的阐述。 关键词:通关;检验检疫 一、前言 为了维护国家的主权和利益,加强海关监督管理,促进对外经济贸易和科技文化交往,加强进出口商品检验工作,规范进出口商品检验行为,维护社会公共利益和进出口贸易有关各方的合法权益,促进对外经济贸易关系的顺利发展,我国已经颁布了海关法、商检(检验检疫)法及其修正案和实施条例等各项法律法规。其中对于进口成套设备到达国内口岸时,如何进行相应的通关和检验检疫工作,如何在合法合理的前提下,最大限度保护消费者的权益,进行了明确的要求和详细的规定。 但是,针对进口成套设备通关和检验检疫工作的具体流程,非行业内人员可能会感到比较陌生,即使是行业内人员,在其从业初期的具体工作中,也经常会被各种各样纷繁复杂的法律法规和不同口岸的实际工作方式方法所困扰。故此,本文从实际操作的角度较为详细地阐述了进口成套设备的通关和检验检疫的工作流程,对于统一协调管理该环节的工作有着一定的促进作用。 二、进口成套设备通关和检验检疫工作流程 国内用户(以下简称买方) 如具备相关资质可选择自行操作通关及检验检疫环节,但一般情况下,委托专业的代理公司能够加快工作效率并降低费用,与国外供应商(以下简称卖方)的沟通也会较为顺畅。故此,本文仅以委托专业代理公司为例进行阐述。 1、通关 1.1 进口成套设备到达口岸前 买方应通过代理公司在进口成套设备发运后3个工作日内向卖方索要相关单据并对内容予以确认,单据包括:装船通知、海运/空运提单(如有)、形式发票、装箱单等。同时,对形式发票的相关内容进行中文注释,对合同封面、价格及签字页进行中文翻译。由代理公司将上述文件整理汇总准备提交入境口岸海关。 同时,由买方根据设备相关信息和特点与代理公司共同确认向海关申报的商品税则号及其监管条件,并根据税则号项下的监管条件确认是否需要

药品检验专业基础知识考试题(九)

专业基础知识考试试卷(九) (药品检验类) 一、填空题(每题1分,共10分) 1.《药品生产许可证》应当标明___________和生产范围,到期重新审查发证。2.中药质量标准分析方法的验证内容有准确度、专属性、______________、线性与精密度、耐用性。 3.国务院药品监督部门组织___________,负责国家药品标准的制定和修订。 4. “恒重”系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在___________的重量。 5. 药品监督管理部门设置或者确定的______________,承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 6. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的______________。 7.《中国药典》2005年版一部规定:除另有规定外,对照品应置五氧化二磷减压干燥______________使用。 8.橡胶膏耐热性试验的实验条件为______________。 9.糖浆剂含蔗糖量应______________。 10.对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、______________、含量测定的标准物质。 二、选择题(每题1分,共20分) (一)单选题

1、下列药物中不属于柑桔属的是() A、青皮 B、枳实 C、桔络 D、吴茱萸 E、桔壳 2、下列检测器中不是气相色谱仪检测器的是() A. FID B. TCD C. ECD D. UV 3、三七的道地药材主要产于() A、贵州 B、云南 C、广西 D、湖南 E、河南 4、溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的 () A. 速度 B. 程度 C. 速度和程度 D. 数量 5、“中药材生产质量管理规范”的英文简称为() A、CSP B、GCP C、GMP D、GLP E、GAP 6、药典中β-内酰胺类抗生素高分子杂质测定法采用的分离模式是 () A. 反向色谱模式 B. 凝胶色谱模式 C. 离子交换模式 D. 正向色谱模式 7、2005年版药典无菌检查法阳性对照试验中增加了哪种 对照菌() A. 金黄色葡萄球菌 B. 大肠埃希菌

药品验收抽样原则

药品验收抽样原则 Prepared on 22 November 2020

抽样原则 4、药品验收抽样原则 一、化学药品、中成药等 1、抽样地点 1购进药品及销后退回药品入库检查验收时所需样品应在仓库的“待验区”或“退货区”抽取。 2 养护检查所需样品应在仓库的“合格品库”抽取。 3为解决质量查询、质量投诉问题而核实、确认药品的质量所需同批号药品的样品,应在本公司仓库“合格品库”及投诉方药品的直接来源地(即本公司顾客方药品经销或医疗用药机构)的药品存放处(柜台或仓库)进行抽样。 2、抽样数量 应查验件数(即用于样品抽取的整件数量)的计算规定: 1该批号总件数 X ≤2时,应逐件抽样查验; 2该批号总件数 X ≤50时,应抽样2件进行开箱查验; 3该批号总件数 X >50时,应在抽样2件的基础上,每增加50件应增抽1件,不足50的增加件数应按50计,亦增抽1件。 3、样品抽取数量 1每件应抽取3个以上最小包装单位作为供检查验收的样品; 2如发现外观现象异常时,应加倍抽样复查; 3需送检药品到具备资质的药品检验所检测时,应按检测标准用量的3倍计算抽样总量;

4、抽样方法 1应查验件(即整件)的抽取,应按堆垛码放情况,以前上,中侧,后下的堆码层位置顺序随机抽取应抽件数; 2最小包装单位的样品,应从每件的左上、中、右下不同部位抽取3个以上最小包装单位 二、药材 药材取样法是指选取供检定用药材样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. (一)取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或者其他污染情况,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。 (二)从同批药材包件抽取检定用供试品,应查验件数的计算规定: 1、药材总包件在100件以下的,抽取5件; 2、药材总包件在100—1000件,按5%取样,超过1000件的,超过部分按1%取样; 3、不足5件的,逐件取样; 4、贵重药材,不论包件多少均逐件取样。 (三)、中药材样品抽取数量规定 1、包件在5件以下的抽取总量应不少于实验用量的3倍; 2、包件在5件以上的,每一包件的取样量按下列规定:一般药材100—500g,粉末状药材25g,贵重药材5—10g; 3、个体大的药材,根据实际情况抽取代表性的供试品 (四)平均供试品获得方法与步骤

出入境检验检疫工作内容和工作程序.

出入境检验检疫工作内容和工作程序 一、出入境检验检疫工作的主要内容,概括起来一共有13个方面的主要内容 (一)法定检验 (二)进出口商品检验; (三)动植物检疫 (四)卫生检疫与处理 (五)进口废物原料、旧机电产品装运前检验; (六)进口商品认证管理 (七)出口商品质量许可和卫生注册管理 (八)出口危险货物运输包装检验; (九)外商投资财产价值鉴定; (十)货物装载和残损鉴定; (十一)进出口商品质量认证 (十二)涉外检验检疫、鉴定、认证机构审核认可和监督涉外检验检疫、鉴定、认证机构审核认可 (十三)与外国和国际组织开展合作 (一)法定检验 1、概念“法定检验检疫”,又称强制性检验检疫。(参见教材P9.) 是指出入境检验检疫机构依照国家法律、行政法规和规定对必须检验检疫的出入境货物、交通运输工具、人员及其事项等依照规定的程序实施强制性的措施。 ★★2、目录中“海关监管条件”项下的代码分别表示:(重点) A:实施进境检验检疫; B:实施出境检验检疫; D:海关与检验检疫联合监管,共3个 ★★3、目录中“检验检疫类别”项下的代码分别表示:(重点) M:进口商品检验 N:出口商品检验 P:进境动植物、动植物产品检疫 Q:出境动植物、动植物产品检疫 R:进口食品卫生监督检验 S:出口食品卫生监督检验 L:民用商品入境验证 成套设备:海关监管类别是“A”,检验检疫类别是“M” 表示进口成套设备属于法定检验检疫,应实施进口商品检验 (二)进出口商品检验 (1)凡列入《入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》的进出口商品和其他法律、法规规定须经检验的进出口商品,必须经过出入境检验检疫部门或其指定的检验机构检验; (2)必须实施的进出口商品检验,是指确定列入目录的进出口商品是否符合国家技术规范的强制性要求的合格评定活动。 (3)合格评定程序包括:

实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法

实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪,坩埚、马福炉、挥发油测定仪,粉碎机,电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1.水分测定法 测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100~105℃干燥5h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30min,精密称定,再在上述温度干燥1h.冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置,如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。

测定法取供试品适量{约相当于含水量l~4ml},精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量,并计算供试品中的含水量〔%〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加人五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~lcm的厚度,放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂,干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 (1)总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~ 600'C',使完全灰化并至恒重;根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润、然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。 (2)酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 (1)水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300m]的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干

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