直联型离心萃取器的原理及相关应用介绍

离心萃取机整体采用玻璃钢材质，底部轴承上移，改为顶部双轴承，底部不设机封;

底部轴承采用陶瓷材质，可与水及其他溶剂直接接触，壳体采用钢衬氟材质，转鼓采用全氟材质。

直联型离心萃取器工作原理：

该机集混合与分离于一体，结构紧凑。

借助离心力加速具有比重差的液-液两相的分离。

不融合的两个液相分别自两个进料管口进入转子的外腔，借助转子的旋转而快速混合。

混合后的液体通过转子底部的通道进入转子内部。

具有自吸泵功能的转子内部分为四个竖直的腔体，进入的液体相互平衡。

液体在转子内从下而上流动过程中逐渐分离。

分离区从挡流盘直到轻相堰，保证有足够的时间形成液-液分界面。

分离开的液-液相分别通过轻、重相堰汇集到各自的收集腔，并分别由各自出口排出。

重相堰板可以拆下更换以改变堰板直径。

典型应用：

该型式的离心萃取机广泛用于不含固体或含少量固体体系的液/液萃取或分离领域。

?如：

油水分离（原油\重油\柴油等除水、除盐）

制药（如利用乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、等）

中药提取（茶叶萃取茶妥酚、中药萃取大蒜油等）

pesticide（马拉硫磷等萃取）

生物工程（营养液、干扰素等萃取）

化工\精细化工（催化剂萃取等）

湿法冶金（利用多级萃取、反萃等工艺提取镍、铜、铀等稀有金属）

食品（食用油、香料、精炼油、食品色素等分离或萃取）

香料行业

印染行业（印染污水的处理回收）

环保行业（利用多级萃取、反萃等工艺含酚污水处理、船舶污水中的油水分离、油水分离、地下水分离或萃取提纯等）

茶叶中咖啡因的微波提取工艺

实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺一、实验目的 1.明确微波提取法提取原理； 2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因； 3.使用分光光度计，建立标准曲线，检测茶叶中咖啡因的含量。二、实验原理咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁，其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性，细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来，大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计，有效地提高了多糖得率。微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技

术。三、仪器与试剂仪器：微波萃取仪；紫外-可见分光光度计；分析天平（1台）；50 mL容量瓶（8个）；100 mL 容量瓶（1个）；1 mL 、2 mL 吸量管；50mL烧杯（10个）; 100mL（3个）; 布式漏斗；滤纸；抽滤瓶等。试剂：无水乙醇；0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。四、实验步骤：（一）、制作标准曲线从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ，1. 00 ，1. 50 ，2. 00 ，2. 50 ，3. 00 ，3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容，得到浓度为5. 00 ，10. 00 ，15. 00 ，20. 00 ，25. 00 ，30. 00 ，35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ，得标准曲线。（二）、咖啡因的提取 1.提取工艺流程原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2．提取工艺条件优化 (1)．单因素实验 I．微波功率的筛选微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率（300 W、400 W、500 W）微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II．微波时间的筛选称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液，将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃，微波功率为500 W的条件下，微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ，测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A. III．微波温度的筛选称取5 g茶叶，加入80 mL 50 %乙醇，配制6 份相同混合液，将混合液放

固相萃取柱知识点

1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:

微波辅助萃取技术的应用和研究进展

微波辅助萃取技术的应用和研究进展　王新郑先哲　（东北农业大学　工程学院，哈尔滨，１５００３０）　摘要：本文描述了微波辅助萃取技术是一种很有潜力的萃取技术，全面综述了它在农业、食品工业、环境分析化学、传统中医药工业等方面的应用和研究进展。微波辅助萃取技术在传统萃取工艺基础上进行了强化传热、传质，试验体现了微波萃取技术具有装置简单、应用范围广、萃取效率高、重现性好、消耗溶剂和时间少、污染少等优点。目前，微波辅助萃取技术的工业化问题已倍受重视，这必将推动微波辅助萃取技术向更深、更广的领域发展。关键词：微波辅助萃取；植物性物料；食品；中图分类号：S26.201 ０引言　微波辅助萃取技术是一种新兴技术。现今已有许多试验采用微波辅助萃取的方法，并且已形成了多种比较完善的微波辅助萃取系统。最新研究引进了将微波辅助萃取技术预处理样品和其它分析技术结合使用，发展前景很广［１，２，３］。在不同的试验中，各自体现了装置简单、应用范围广、萃取效率高、重复性好、消耗溶剂及时间少、环境污染少等优点［４］。　在实验室或工厂里，将微波技术改进后，用于从不同的植物原料中萃取许多挥发性组分。它的原理与索式提取、蒸汽蒸馏和浸提等传统方法是不同的。微波加热是样品直接吸收微波能［５］。微波能也是一种能量。在能量传输过程中，微波能直接影响极性分子原料。微波电磁场能让这些极性分子迅速极化。当使用频率为２４５０兆赫兹的微波能萃取时，溶质或溶剂中的极性分子将以每分钟２４．５亿次的速度做极性反转运动，使分子间产生相互摩擦和碰撞。通过这种方式的运动，分子内的活性组分（极性部分）彼此间会加速碰撞并加速反应，同时产生了大量的热能，这些热能促使细胞破裂、同时细胞液溢出并且扩散到溶剂中［６］。因此，微波促１使细胞里的有效组分自由的流出，在低温条收编日期：年月日作者简介：王新（１９７９－），女（汉），辽宁省大连市，研究生，农产品加工及贮藏工程　通讯地址：150030，ml_earquake@https://www.360docs.net/doc/d18686769.html, 通讯作者：郑先哲（1968-），男（汉），吉林省德惠，教授，通讯地址：150030，zhengxz2006@https://www.360docs.net/doc/d18686769.html, 件下若进一步利用萃取媒介，将其捕获、溶解，再借助于过滤、分离技术，就可得到萃取物。１微波萃取技术在萃取植物中天然活性组分方面的应用　自１９８６　年Ganzler等人首先报道了微波用于天然产物中化学成分的提取后，微波萃取被广泛用于生物碱类、黄酮类、蒽醌类、皂苷类等多种试验研究。如周志等［７］用微波从茶叶中提取茶多酚。郭振库等［８］应用自行设计的具较高压力控制精度的专用微波制样系统，对金银花中有效成分绿原酸和异绿原酸类化合物的提取条件进行了分析，并与超声波提取进行了比较，结果提取率提高了近２成。　邵海等［９］人用微波萃取核桃油工艺的研究等等。　２００７年，Flamini Guido等［１０］将新型的微波方法应用在从植物中萃取香精油试验研究。比起传统方法，微波方法萃取的香精油，含氧化混合物较高、单萜很少。由此可见，微波加热是更有效的，体现了省时、节能的优点。Lucchesi Marie等［１１］研究了无溶剂的小豆蔻香精油的萃取。多参数的研究形成了一个中心合成设计，用来评估影响无溶剂萃取小豆蔻种子香精油的性能的三个变量的影响。由电荷耦合器件提供的统计结果表明试验选择的参数：萃取时间，微波辐射能和种子的水分含量都是相当关键的。　２微波萃取技术在食品工业上中的应用　最近，许多作者就微波萃取技术在物理、化学性质等方面的近期应用介绍了一些

固相萃取与固相微萃取应用之原理

固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。

微波萃取技术及其应用

开发与应用　Development and Application 　微波萃取技术及其应用　骆健美1　卢学英2　张敏卿1 (1天津大学化学工程研究所,天津,300072; 2天津大学自动化学院,天津,300072) 提　要　本文对微波萃取技术进行了简要综述,具体介绍了微波萃取的原理、特点、萃取参数、设备、优越性及近些年来的研究进展和应用,并展望了微波萃取技术的发展前景。关键词　微波萃取,样品处理,超临界流体萃取萃取是分离和提纯物质的一种常用方法。传统的萃取方法有索氏萃取、搅拌萃取和超声波萃取,但由于具有费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点,近年来已不能满足发展的需要,因而先后提出了超临界流体萃取(SFE)、微波萃取(M AE)和加速溶剂萃取(ASE)。但因存在技术缺陷、设备复杂、运行成本高或萃取效率低等问题,超临界萃取和加速溶剂萃取的发展和应用受到了限制,而微波萃取则克服了以上缺点,表现出良好的发展前景和巨大的应用潜力。1986年,匈牙利学者G anzler K.报道了利用微波能从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离各种类型化合物的样品制备新方法———微波萃取法[1]。 1　微波萃取的原理和特点 1.1　微波萃取的原理微波是指波长从1mm到1m之间,频率为3×106～3×109H z的电磁波,它介于红外线和无线电波之间。微波在传输过程中遇到不同的介质,依介质性质不同,会产生反射、吸收和穿透现象,这取决于材料本身的几个主要特性:介电常数、介质损耗系数、比热、形状和含水量等。因此在微波萃取领域中,被处理的物料通常是能够不同程度吸收微波能量的介质,整个加热过程是利用离子传导和偶极子转动的机理,因此具有反应灵敏、升温快速均匀、热效率高等优点。其基本原理是:不同物质的介电常数不同,对微波能的吸收程度也不同,由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不同。在微波场中,吸收微波能力的差异使基体物质中的某些区域和萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数小、微波吸收能力较差的萃取剂中[2]。 1.2　微波萃取的特点传统的萃取过程中,能量首先无规则地传递给萃取剂,再由萃取剂扩散进基体物质,然后从基体中溶解或夹带出多种成分出来,即遵循加热—渗透进基体—溶解或夹带—渗透出来的模式,因此萃取的选择性较差。对于微波萃取,由于能对体系中的不同组分进行选择性加热,因而成为一种能使目标组分直接从基体中分离的萃取过程。与传统的索氏萃取、超声波萃取相比,其主要特点是:快速,节能,节省溶剂,污染小,而且有利于萃取热不稳定的物质,可以避免长时间的高温引起物质的分解,特别适合于处理热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。与超临界萃取相比,微波萃取的仪器设备比较简单廉价,且适用面广,较少受被萃取的仪器物极性的限制(目前超临界流体萃取难以应用于极性较强的物质)。例如,在分析水中的挥发性有机物[3]时,将微波法与传统的静态顶空气相萃取法进行了对比发现,前者比后者萃取效率提高35%以上,萃取时间从30min减少到1min以内;用萃取方法提取混和饲料中的维生素A、D和E的研究结果[4]表明,微波萃取与磁力搅拌萃取、超声波萃取相比较,虽然回收率均在90%～110%之间,但微波萃取的回收率最好,可达100%～104%,且萃取时间最短,仅需5min。将微波萃取用于中药萃取的研究表

常用固相萃取柱

硅胶上键合乙基 500mg 500mg 1000mg 3ml 6ml 6ml 50 30 30 合物。500mg 500mg 1000mg 3ml 6ml 6ml 50 30 30 核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Phenyl 硅胶上键合苯基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物 Alumnia A (acidic) 酸性 PH ~5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Silica 无键合硅胶 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物萃取,如乙醇，醛, 胺,药物,染料，锄草剂,农药, 酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Alumnia B (basic) 碱性 PH~8.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 吸附萃取和阳离子交换。 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药 ,苯酚,类固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。 Alumnia N (neutral) 中性 PH~6.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶, 糖苷,激素 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Florisil 填料-硅酸镁 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇固相萃取柱及填料(SPE column) 2word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。

微波萃取技术

微波萃取技术摘要：微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取，作为一种新型高效的萃取技术，是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点，主要影响因素及其应用。关键词：微波；微波萃取；高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore，the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications． Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性物质的分离，经济效益较佳，有利于连续化的大规模生产。

微波提取

2.微波技术在中药提取中的应用 2.1 微波及微波特性 2.2 微波技术的发展 2.3 微波提取中药成分原理与应用 2.4 微波提取的评价与存在问题 2.5微波干燥灭菌技术在中药生产中的应用 2.1 微波及微波特性 2.1.1 微波的概念：微波（microwave .MW）是超高频率电磁波，波长1~0.001m，频率在300MHz—300GHz的电磁波。 2.1.2 微波的特性： ①似光特性：高频率、波长短—直线传播 ②穿透特性: 反射性：MW→金属.入射角=反射角（金属不发热）穿透性: MW→某些非金属（透明体）不发热吸收性: MW→水（发热） 2.1.2 微波的特性： ③热特性：微波MW→物体内部→热能，内外温度相等，表面水蒸发时温度略低，形成由里到外的温度降低梯度，有利于干燥。 2.1.2 微波的特性： ④非热特性（生物效应）：微生物内H2O在WV作用下产生极性震荡→ 细胞膜结构破裂，细胞分子间氢键松弛→细胞死亡→实现了低温灭菌。 2.2 微波技术的发展 20世纪 30年代：MW用于——防空雷达 40年代，美国：第一台微波炉——也称雷达炉 90年代：加拿大：设计的——微波提取装置取得了多国专利，一次可以处理1~5吨的物料，用于食品，香料，调味品的生产。 1994年：法国研制的SOS-1100型微波萃取仪在美、日、韩、墨西哥、西欧等申请了专利。目前中国：工业微波技术处于实验阶段 2.3 微波提取原理与应用 2.3.1微波提取(Microwave -Assisted Extraction MAE)原理：微波提取利用了介电加热和离子传导的作用。 ①介电加热：永久偶极分子在2450MHz电磁场条件下产生共振频率：4.9×109次／秒，分子→超高速旋转→动能↑→温度↑ ②离子传导：

固相萃取(SPE)装置应用及原理

固相萃取（SPE）装置应用及原理装置：离线与在线SPE 离线SPE: 1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。 2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。 3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。在线SPE：又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析；柱预处理：目的： 1.除去填料中可能存在的杂质； 2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性；加样： 1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高； 2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）； 3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。 SPE方法的建立：分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱） 1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液； 2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积； 3.洗脱和收集目的：将分析物洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上； 4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。

产品说明: 川一系列固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。主要特征: 固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作，耐腐蚀性强。防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.098Mpa以上的高负压。萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。各处受压均匀，气密性好，稳定性强。萃取速度一致性好、控制调整方便。多通道可独立控制，接头耐腐蚀。

萃取原理

第八章萃取 §1 概述 8-1 萃取概念及应用我们以手工洗衣服为例，打完肥皂、揉搓后，如何将肥皂沫去除呢？用清水多次漂洗，这是人们熟知的过程。多次漂洗的过程即为化工中的液-固萃取过程。如图8-1所示，漂洗次数越多，衣服与肥皂沫分离越完全，衣服越干净。图8-1的衣物漂洗过程为错流萃取过程。清水称作萃取剂，含沫水为萃取相，衣物和沫为萃余相。皂沫为溶质A。经验还告诉我们，每盆水揉搓的时间越长（即萃取越接近平衡），拧得越干（即萃取与萃余相相分离越彻底），所用漂洗次数越少（即错流级数越少）。图8-1 错流萃取示意图萃取——利用混合物各组分对某溶剂具有不同的溶解度，从而使混合物各组分得到分离与提纯的操作过程。例如用醋酸乙酯萃取醋酸水溶液中的醋酸。如图8-2所示。图8-2萃取示意图萃取用于沸点非常接近、用一般蒸馏方法分离的液体混合物。主要用化工厂的废水处理。如染料厂、焦化厂废水中苯酚的回收。萃取也用于法冶金中，如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取铊、锗等。制药工业中，许多复杂有机液体混合物的分离都用到萃取。为使萃取操作得以进行，一方面溶剂S对稀释剂B、溶质A要具有不同的溶解度，另一方面S与B必须具有密度差，便于萃取相与萃余相的分离。当然，溶剂S具有化学性质稳定，回收容易等特点，则将为萃取操作带来更多的经济效益。萃取过程计算，习惯上多求取达到指定分离要求所需的理论级数。若采用板式萃取塔，则用理论级数除以级效率，可得实际所需的萃取级数。若采用填料萃取塔，则用理论级数乘以等级高度，可得实际所需的萃取填料层高度。等级高度是指相当于一个理论级分离效果所需的填料层高度，等级高度的数据十分缺乏，多需由实验测得。

萃取的原理与应用

双水相萃取利用物质在不相溶的，两水相间分配系数的差异进行萃取的方法。原理某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统（aqueous two-phase system,ATPS）。利用亲水性高分子聚合物的水溶液可形成双水相的性质，Albertsson于20世纪50年代后期开发了双水相萃取法（aqueous two-phase extraction），又称双水相分配法。双水相萃取的聚合物不相容性：根据热力学第二定律，混合是熵增过程可以自发进行，但分子间存在相互作用力，这种分子间作用力随相对分子质量增大而增大。当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作用时，由于相对分子质量较大的分子间的排斥作用与混合熵相比占主导地位，即一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种分子，当达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相。这种含有聚合物分子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相溶性生物分子的分配系数取决与溶质于双水相系统间的各种相互作用，其中主要有静电作用、疏水作用和生物亲和作用。因此，分配系数是各种相互作用的和。应用双水相萃取自发现以来，无论在理论上还是实践上都有很大的发展。在最近几年中更为突出。双水相萃取技术已广泛应用于生物化学、细胞生物学、生物化工和食品化工等领域，并取得了许多成功的范例，在若干生物工艺过程中得到了应用，其中最重要的领域是蛋白质的分离和纯化，其应用举例如表所示。双水相萃取技术可用于多种生活活性物质的分离和纯化，见下表：

注：PEG为聚乙二醇；dextran为葡聚糖。此外双水相还可用于稀有金属／贵金属分离，传统的稀有金属／贵金属溶剂萃取方法存在着溶剂污染环境，对人体有害，运行成本高，工艺复杂等缺点。双水相技术萃取技术引入到该领域，无疑是金属分离的一种新技术。液液萃取原理在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂，经过充分混合，利用混合液中各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种单元操作液液萃取在工业上的应用 1、液液萃取在石油化工中的应用 ?分离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃混合物 ?用酯类溶剂萃取乙酸，用丙烷萃取润滑油中的石蜡 ?以HF-BF3作萃取剂，从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体 2、在生物化工和精细化工中的应用 ?以醋酸丁酯为溶剂萃取含青霉素的发酵液 ?香料工业中用正丙醇从亚硫酸纸浆废水中提取香兰素 ?食品工业中TBP从发酵液中萃取柠檬酸 3、湿法冶金中的应用用溶剂LIX63-65等螯合萃取剂从铜的浸取液中提取铜

固相萃取基本原理与操作

一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）： ?活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ?上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/m in） ?淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ?洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）

微波萃取技术

微波萃取技术摘要：微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点、主要影响因素及其应用。微波萃取作为一种新技术，其前景广阔，有望在萃取抽提领域开拓出新的天地。关键词：微波；微波萃取技术；应用 Abstract:Unlike classical heating, microwaves heat all the sample simultaneously without heating the vessel. Therefore, the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction times. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems, a discussion of the main parameters that influence the extraction efficiency, and the main results on the applications. As a new technology, microwave assisted extraction has a broad prospect, and is expected to open up a new field in the extraction area. Key words:microwave; microwave assisted extraction; applications 1 概述传统的溶剂萃取技术经过不断的技术完善发展、应用范围的拓宽，已成为有效的

萃取操作规程及流程

一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。 1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。可用公式表示如下： ()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 S KV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2 012??? ??+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为： n n S KV KV m m ??? ??+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上

常用固相萃取柱

常用固相萃取柱 HLB是英文"亲水-亲脂平衡"(hydrophilic-l;pophilicbalance)的缩写，它是. 一种新型的反相吸附剂，能同时表现出对亲水性化合物和亲脂性化合物的双重保留特性。固相萃取柱产品和应用指南(SPE column)返回提供VARIAN公司BondElut、Agilent公司AccuBond系列固相萃取柱，另可提供经济型国产萃取小柱及填料，并可根据用户需要订做各种规格产品填料含量容量包装应用范围填料含量容量包装应用范围 ODS(C18) 硅胶上键合十八烷基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯, 苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇, 表面活化剂,茶碱,水溶性维生素。 EVIDEXII 辛烷和阳离子交换树脂 200mg 400mg 3ml 6ml 50 30 Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、 Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC- COOH(Marijuana) Cctyl(C8) 硅胶上键合辛烷 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯, 苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表 SAX 硅胶上键合卤化季氨盐 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸, 核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。

微波萃取的原理

微波萃取技术地点:微朗科技微波实验室单位:株洲市微朗科技有限公司时间:2013-08-23 声明:本研究成果归株洲市微朗科技有限公司所有,仿冒必究. 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。世界上微波技术应用于有机化合物萃取的第一篇文章发表于1986年，国外有专家发现将样品放置于普通家用微波炉里只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。通过十几年来的努力和发展，微波萃取技术现已应用到香料、调味品、生物制品、天然色素、茶叶、中草药、化妆品和土壤分析等领域。 1、微波萃取原理微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内有效成分自由流出，在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。

2、微波萃取优点传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比，微波萃取的主要优点是： a、质量高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分； b、纯度高、萃取率高； c、对萃取物具有高选择性； d、速度快、省时，可节省50％-90％以上的时间； e、溶剂用量少（可较常规方法少50％-90％以上）； f、安全、节能，无污染，生产设备较简单，节省投资。 3、微波萃取与其它萃取方法的比较微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低，符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中，如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者，已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。

谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用

谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！目前中药有效成分的提取方法多采用室温浸泡、索氏提取法、回流加热以及近年发展起来的超声波强化提取等方法,热回流法提取时间长, 杂质溶出率高, 操作量大。索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。 1 微波萃取的原理微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ～1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。对天然药物来讲, 有效成分

多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。孔洞或裂纹的存在使胞外溶剂容易进入细胞内, 溶解并释放出胞内产物)。在含水的溶剂萃取极性化合物, 微波辅助萃取显示出较大优势, 因被萃取物胞内含水及极性有效成分的存在, 在微波场中吸收大量能量, 从而在内部产生热效应,被萃取物的细胞结构因产生的热效应而破裂。非极性溶剂则很少或不吸收微波能, 没有自热现象, 它可以起到冷却和溶解双重作用。细胞内部的物质因细胞破裂直接于相对冷的溶剂接触, 由于内外温差加速目标产物由胞