蔬菜农药残留检测及去除方法的探讨
食品安全设计性实验
蔬菜农药残留检测及去除方法的探讨
课程名称：食品安全导论
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同组人：
实验操作日期：2009-6-9
1 绪论
农药是防治植物病虫害、去除杂草、调节农作物生长，实现农业机械化和提高农产品的产量和质量的主要措施。由于农药的特性，使用方式，剂量以及生物学稀释作用的不同，食用作物上会有或多或少的残留[1]。当农药过量或长期施用，导致食物中农药残存数量超过最大残留限量时，将对人和动物产生不良影响或通过食物链对生态系统中其他生物造成毒害[2]。
1.1 目的意义
1.1.1 实验目的及意义
掌握农药残毒快速检测仪原理及使用方法，了解果蔬中农药残留状况。通过设计实验了解有效的农药去除方法。
1.1.2 实验原理
农药残留快速检测仪的原理是基于被测样品中农药对胆碱酯酶活性的抑制作用而影响显色反应的速度，通过对显色反应速度的测定来测量其中农药残毒（即抑制率）。仪器由超高亮度硅光光源、比色池、集成光电传感器、微处理器和显示器构成，可直接在液晶屏上显示出被测样品中农药的残毒量——抑制率，从而可折算出农药在果蔬中的残留量。测定下限：3.0mg/kg，测定抑制率范围：0～100%，测量抑制率精度：≤10%
1.2 国内外关于农药污染和残留的预防控制
为了实施农药管理的法制化和规范化，许多国家设有专门的农药管理机构，并有严格的登记制度和相关法规。美国农药归属环保局（EPA）、食品及药物管理局（FDA）和农业部（USDA）管理[2]。在1993年美国食品药品管理局（FDA）发布了《食品法典》。在自州及地方政府，食品工业，专业学术团体和大专院校专家们的帮助下，FDA负责
每四年对《食品法典》再版一次。但是为了适应食品安全领域和食品工业的变化，决定每年进行两次修订也是必要的[3]。日前，按照国务院振兴重点产业的精神和要求，工信部对当前原材料工业技术改造19个重点专项提出意见，高毒农药替代专项，是工信部的19个重点专项之一。“高毒农药替代专项”的具体内容为：彻底淘汰高毒农药，发展高效、经济、低毒、低残留、环境友好型农药品种。推动原药生产集约化、规模化，鼓励农药加工分装与原药一体化发展 [4]。
2 实验材料与仪器
2.1 实验材料
韭菜生菜菠菜 NaHCO3固体淘米水农药残毒快速测定仪专用试剂（一）、（二）、（三）、（四）蒸馏水清洗布
2.2 实验仪器
农药残毒快速测定仪电子天平 100ml容量瓶小烧杯搅拌针提取瓶比色瓶玻璃棒
3 实验方法
3.1 样品预处理和检测前的准备
3.1.1 样品的制备
选取韭菜，生菜，菠菜，擦去表面泥土，然后分别切成1cm左右见方碎片，取小烧杯，分别称取样品2.0g
3.1.2 样品中农药的提取
取三个提取瓶，用长颈滴管向三个提取瓶中滴入农残试剂（一）至刻线处10ml，将称好的2.0g样品分别放入三个样品提取瓶中。用搅拌针将样品压入提取液中，使提取液浸没样品。然后在室温20℃～35℃浸泡15min（每隔15min 用搅拌针搅拌一下），用短颈滴管吸取样品提取液（上清液）于三个比色瓶至刻
线处（4ml）作为样品溶液，作好标记1，2，3（1号为韭菜，2号为生菜，3号为菠菜）。
3.2 三种蔬菜的农药残留检测
3.2.1 韭菜农药残留检测
取出一号比色瓶，旋下比色瓶定位器。分别滴入农残试剂（二）、（三）各两滴，旋紧比色瓶定位器摇匀，在室温（20℃～35℃）下放置15min后取下比色瓶定位器。加入农残试剂（四）两滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，静置3min后，将比色瓶插入比色槽中锁定，按“浓度”键，屏幕上显示倒计时180s：179，178……待倒计时结束后，即显示抑制率，即为样品中农药残留含量。
3.2.2 生菜和菠菜农药残留检测
按3.2.1的步骤即可
3.3生菜农药残留去除方法的选择
3.3.1 淘米水
3.3.1.1 称取三份样品均为2.0g ，取三个小烧杯分别倒入相同体积的淘米水使其浸没样品，然后在室温下分别浸泡5min，10min，15min
3.3.1.2 5min后倒出一号烧杯淘米水，取出样品；10min后取出2号烧杯中的样品；15min后取出3号烧杯中的样品。
3.3.1.3 把三份处理好的样品按照农药残留的快速检测方法进行逐一检测
溶液
3.3.2 NaHCO
3
3.3.2.1浸泡液的制备
固体，分别为8.4g 4.2g 0.84g 倒入取烧杯，用电子天平测量三份NaHCO
3
少量蒸馏水。用玻璃棒搅拌使其充分溶解，玻璃棒引流至容量瓶中，用蒸馏水清洗小烧杯与玻璃棒2-3次，清洗液倒入容量瓶中，蒸馏水定容至刻度处。三份溶液分别为1mol/L 0.5mol/L 0.1mol/L
溶3.3.2.2 称取三份样品均为2.0g 取三个烧杯，分别倒入不同浓度的NaHCO
3
液100ml 使NaHCO
溶液浸没样品，室温下浸泡20min（每隔5min用搅拌针搅拌
3
一下）
3.3.2.3 20min后倒出NaHCO
溶液，取出样品
3
3.3.2.4 把三份处理好的样品按照农药残留快速检测方法进行逐一检测
4 结果与分析
4.1 三种蔬菜农药残留检测结果与分析
4.1.1 结果
种类颜色检测时间结果
韭菜淡绿色 6 min 28.5
生菜淡黄色 9 min 94.4
菠菜黄绿色 9 min 64.4
颜色：加入农残试剂（一）后，样品提取液的颜色
检测时间：加入农残试剂（四）到检测出结果所用时间
4.1.2 分析
样品提取液中，生菜的颜色最浅，同时农药含量最高。但对于蔬菜本身而言，生菜菜叶的颜色也较之其余两种浅，所以提取液颜色有可能会影响农药残留的结果。生菜检测时，第一次3min倒计时后并没有出现结果，根据农残含量来看可能是由于农残试剂（四）没有与试样充分反应，即静置时间不够。
4.2 生菜农药残留去除方法的确定
4.2.1 淘米水浸泡
4.2.1.1 结果
编号浸泡时间检测时间结果
1 5 min 13 min 65.8
2 10 min 6 min 17.8
3 15 min 8 min 10.2
4.2.1.2 分析
第一组的检测时间过长，使得结果有一定程度的误差，平行程度并不是很理想，进而使得第一组与第二组数据之间有较大跨度。第三组第一次检测时并未出结果，由所得数据可知，农残含量偏小，所需农残试剂（四）与试样较长时间的充分反应。
溶液浸泡
4.2.2 NaHCO
3
4.2.2.1结果
编号浸泡浓度检测时间结果
1 1 mol/L 8 min 33.0
2 0.5mol/L 12 min 50.5
3 0.1mol/L 12 min 52.8
4.2.2.2 分析
第二组前两次测量无结果，进行第三次测量
第三组第一次测量无结果，进行第二次测量
平行效果受影响，二、三组静置时间不够，没有与试剂（四）充分作用
5 结论
大叶根菜类植物农药残留量较高，如生菜。10min以上淘米水浸泡可以有效
的降低农残含量。
6 建议
尽量选取多种方法做平行试验,进而得出更适去除农药的因素。
相关部门建立和完善确保食品安全性的社会管理体系，建立和完
善保障食品安全性的控制体系
检测仪器：提高灵敏度，精度和最低检出限水平
检测方法：更加准确，快速和方便[1]
淘汰高毒农药，使用替代高毒农药的新型农药产品[4]。
参考文献
[1] 曹小红 .食品安全与卫生 . 1版北京:科学出版社 2006
[2] 丁晓雯沈立荣 . 食品安全导论 . 1版北京:中国林业出
版社 2008
[3] David McSwane , Nancy R.Rue , Richard Linton . 食品
安全与卫生基础 . 4版北京:化学工业出版社 2006 [4] 蔬菜北京市农林科学院 2009,5