高效液相色谱仪期间核查记录表
液相色谱仪核查记录表
高效液相色谱仪维护规程
1 目的 建立本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作，确保仪器能正常使用。 2 适用范围 适用于本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作。 3 责任者 本实验室所有操作高效液相色谱仪人员。 4 操作规程 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1 对仪器的一般要求和色谱条件 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。 4.1.1 色谱柱 反相色谱系统使用非极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷相等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂； 分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分离通常使用手性填充剂。填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和分离效果。分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm （1nm=10A）以下的填料，分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm 以上的填料。除另有规定外，普通分析柱的填充剂粒径一般在3~10um之间。粒径更小（约2um）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。 使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃。
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程Ⅰ目的：制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。Ⅱ范围：适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。Ⅲ规程： 1 开机 1.1 打开计算机，进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的“样品视图“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口1”，然后点击“改变…” 钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要排空的通道（保证是开的） 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制，出现如下图 2.3 勾上吹扫，并且输入流速，
时间，比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换，无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择预备---开。然后点击确定。此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体，并持续20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项，如下图所示选中除“数据分析”外的三项，点击“确定” ，进入下一画面。 3.2 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。点击“确定” ，进入下一画面。 3.3 进样方式选择根据自动进样器的类型，选择合适的进样方式。 3.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量，如 1.5ml/min，停止时间：10 min。在“溶剂B”处输入70.0，(A=100-B) ，也可“插入”一行“时间表” ，编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 3.5 自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式，如图所示，进样体积1.0ul ，标准进样”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在针座旁边中洗针。 3.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。并选中它，点击“更
工地试验室仪器期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业指导书 编制日期：2020年3月2日
总则 一、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保仪器设备在两次检定/校准间隔内，保持其准确可靠，特制定本程序。 二、适用范围 适用于本试验室内的设备、参考标准及标准物质。 三、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1.稳定性不高，漂移较大的； 2.使用频繁，时间较长的； 3.电子类设备较长时间未启用的； 4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 四、核查方式 1.使用有证标准物质或使用次级标准物质进行期间核查； 2.以留样的再检测对比进行期间核查； 3.以同样功能的设备比对来进行期间核查； 4.试验室间比对进行期间核查； 5.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； 6.其他有效的期间核查方式。 五、核查周期 1.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考 标准及标准物质可一年进行1-2次； 2.对其他，可根据实际情况酌情增加核查次数，但不得少于半 年一次。
压力试验机期间核查作业指导书 1.适用范围 本作业指导书适用于对本检测所的压力试验机、水泥恒应力试验机、抗折抗压试验机进行期间核查。 2.引用标准 《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-2002 3. 原理 依据《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081一2002对同一工艺成型的混凝土试验件进行抗压试验，用万能材料试验机同时和压力试验机进行抗压强度对比试验,从而判断所核查的压力材料试验机的计量性能是否正常。 4. 操作方法 4.1 依据《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-2002 ,采用同一工艺，同一配合比，同时制作强度相同试验件6 个，按随机的方法分为 2 组； 4.2 在两次检定周期的中间时期，将试件其中一组在万能材料试验机上进行抗压强度试验，另一组在压力试验机上进行抗压强度试验。 4.3 试验按下列要求进行： 4.3.1试验按《普通混凝土力学性能试验方法标准》 GB/150081-2002进行； 4.3.3 每次试验取其平均值作为本次试验的结果。 5.期间核查结果 5.1 按式（5.1）计算两次试验机所测得的抗压强度值的差。 Cy = fy - f w (5.1)
waters超高效液相色谱
超高效液相色谱(UPLC?)简介 UPLC原理基础 随着科学技术的进步，液相色谱用户对液相色谱技术的 要求也不断提高，他们需要“更快地得到更好的结果”。因 此超高效液相色谱（UltraPerformance LC?）概念的提出也 就十分自然；简单的说：UPLC是用HPLC的极限作为自己的起 点，把分离科学推向一个新领域。 沃特世公司引入UPLC的概念是由研究著名的van Deemter 方程式及其曲线开始。 由van Deemter曲线可以得到以下几点启示: 首先,颗粒度越小柱效越高；其次,不同的颗粒度有各自 最佳柱效的流速；最后，更小的颗粒度使最高柱效点向更高 流速（线速度）方向移动，而且有更宽的线速度范围。所以 降低颗粒度不但能提高柱效，同时还能提高分析速度。 使用更高的流速会受到色谱柱填料耐压及仪器耐压的 限制。反之；如果不用到最佳流速，小颗粒度填料的高柱效 就无法体现。 此外；更高的柱效需要更小的系统体积（死体积）、更快的检测速度等一系列条件的支持，否则小颗粒度填料的高柱效同样无法充分体现。 因此；要真正创建一个全新的分离科学领域－ UPLC，必须解决以下几个问题： 1. 大幅度提高色谱柱的性能:第一要解决小颗粒填料的耐压问题，第二要解决小颗粒填 料的装填问题，包括颗粒度的分布以及色谱柱的结构。 2. 高压溶剂输送单元（超过15,000psi） 3. 完善的系统整体性设计，降低整个系统的体积，特别是死体积,并解决超高压下的耐 压及渗漏问题。 4. 快速自动进样器，降低进样的交叉污染 5. 高速检测器；优化流动池以解决高速检测及扩散问题 6. 系统控制及数据管理，解决高速数据的采集、仪器的控制问题 新型的色谱填料及装填技术 UPLC分离只有在新型的、耐压而且颗粒度分布范围很窄的1.7μm颗粒填料合成出来之后才有可能实现。 色谱柱技术应该涵盖几个方面的内容：首先是填料的合成，以得到高质量的填料颗粒，包括：耐高压、耐酸碱等等。其次是颗粒的筛选，选出颗粒度分布尽可能窄的填料。最后是装填技术，以保证既能堵住颗粒不使其外流，又不至于引起反压的大幅升高。 沃特世公司的ACQUITY UPLC?BEH色谱柱使用了更严格的筛分技术,使1.7μm填料的分布很窄，并且使用了全新筛板（专利申请中）及其它色谱柱硬件（柱管及其连接件），在超过20,000psi的压力下装填。沃特世公司为此安装了一条新的色谱柱装填生产线及新的测试设备。因此；ACQUITY UPLC色谱柱的性能及质量比目前的HPLC柱有了质的飞跃。 基于1.7 μm小颗粒技术的UPLC，与人们熟知的HPLC技术具有相同的分离原理。不同的是：UPLC不仅比传统HPLC具有更高的分离能力，而且结束了人们多年来不得不在速度和分离度之间忍痛割舍的历史。使用UPLC可以在很宽的线速度、流速和高反压下进行高效的分离工作，并获得优异的结果。(见下图)
安捷伦1290超高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1290超高效液相色谱仪操作规程 一．开机 1)打开计算机，进入Windows 7 画面。 2)打开Agilent 1290 Infinity HPLC 各模块电源。 3)待各模块自检完成后，双击“LC1290(联机)”图标，化学工作站自动 与Agilent 1290 Infinity HPLC 通讯。 4)从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”、“系统视图”，使其命令前 有“√”标志来调用所需的界面。 5)右键点击泵下面的瓶图标，选择“瓶填充”，输入溶剂的实际体积和 瓶体积。也可输入停泵的体积。点击“确定”。 6)从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口1” 二．排气 1)首先在泵模块单击右键，在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需 要排空的通道（保证是开的）。 2)右键点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制。 3)勾上清洗，并且输入流量、时间、比例，开启“泵”、“清洗”功能， 点击“确定”，就可以排空管道。排空的时候阀会自动切换，无需人为介入。 4)当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择开启“注入”，然后 点击确定。此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体，并持续20 次自动停止。 三、编辑数据采集方法 1)从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，在方法编辑选项仅选择“仪 器/采集”，点击“确定”，进图下一画面。 2)在“方法注释”中加入方法的信息，点击“确定”，进入下一画面。 3)选择进样方式，默认为“HipAls”。 4)设定泵参数：在“流量”处输入流量，输入溶剂比例，也可“添加” 一行“时间表”，编辑梯度。 5)设定自动进样器参数、柱温箱参数、DAD检测器参数（可以开启光学 单元温度控制、可以设定8通道信号等）。 6)保存方法 四、样品测定 1)从“运行控制”菜单中，选择“样品信息”选项，输入操作者名称、 在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”、在“样品参数” 中填入“样品位置”、“样品名称”。 2)点击“确定”，在“仪器”菜单选择“系统开启”。 3)等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”， 进样。 五、数据处理 1)从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面。
agilent高效液相色谱仪使用维护保养操作规则
优胜美特制药有限公司&浙江巨泰药业有限公司 --------药物研究所-------- 变更内容及定期审核 制定Agilent 1260型高效液相色谱仪操作维护规程，使操作维护规范化，保证检测结果准确可靠。
二、适用范围 本规程适用于Agilent 1260型高效液相色谱仪的操作维护。 三、职责 QC对本规程的实施负责，项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。 四、程序内容 4.1仪器配置 本仪器由梯度泵，自动进样器，柱温箱，VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。 4.2操作前的准备 色谱纯的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm以下的滤膜滤过，用前脱气，应配制足量的流动相。 4.2.2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm以下的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 4.2.3 检查上次使用记录和仪器状态，检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4.3仪器的操作 4.3.1 接通电源，打开计算机及工作站其他各部件开关，约30秒后，各部件进入待机状态，指示灯为橘黄色，启动完成。 →梯度泵→柱温箱→检测器的状态，橘黄色为未就绪状态，绿色为空闲状态，粉色为进样状态，蓝色为运行状态，红色为出错状态。 显示所有数据：即打开运行样品时所有记录运行状态的数据图谱。 平铺数据：即将所有运行状态图谱平铺。 重叠数据：即将所有运行状态图谱重叠。 4.4色谱条件的设定及数据采集操作过程 一模块图标中的控制来开或关。把泵上的Purge阀逆时针松开，调流速为3.0ml/min,启动泵，系统开始排气泡，直到管线内（由容器瓶到泵出口）无气泡为止，切换通道继续Purge，直到所用流动相通道中无气泡为止，调流速为1.0ml/min，再把Purge 阀顺时针旋紧。 “与泵和进样器一致”使柱温箱温度一致，单击确定进入下一画面。 “最大压力限度”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子，单击确定进入下一画面。VWD检测器参数的设定
核查方法
电子秤、案秤、台秤等期间核查方法 1、概述 本规程适用于电子秤、案秤和台秤等衡量器具在两次检定周期的期间核查，由于电子秤的全量程值以及案秤和台秤的游标示值容易漂移，故根据不同衡量的不同情况采用相应质量的不锈钢锭或砝码进行核查。 2、技术要求 3、核查器具和/或物质 4、核查环境条件 （20±5）℃ 5、核查方法 在计量部门鉴定合格后还未使用之前，根据衡量器具的使用方法，分别称量不锈钢锭的质量，并把称量值作为基准值；在期间核查时，再次称量原已知质量的不锈钢锭，将该示值结果与基准值进行比较。6、核查结果的判定及处理
若核查结果符合技术要求，则判定该仪器设备期间核查合格，反之判定为不合格，并按《测量溯源控制与管理程序》规定执行。 7、核查周期 半年 8、记录 期间核查记录按附表填写，并按《检测记录和档案管理程序》规定执行。 9、相关文件 （1）《检测记录和档案管理程序》 （2）《测量溯源控制与管理程序》 仪器设备期间核查记录 开县检测/期间核查/（）第号 仪器设备名称：仪器设备编号：
混凝土回弹仪期间核查方法 1、概述 本仪器有弹击拉簧、弹锤、脱钩装置和指示装置等部分组成，其中主要影响因素是弹击拉簧的工作长度、脱钩点、指针滑块的摩擦力和在钢钻上的率定值，本仪器主要用于非破损检测强度。 2、技术要求 (1) 弹击拉簧工作长度；61. 5±0.3mm；。 (2)指针滑块的导轴上的摩擦力为0. 65±0.15N； (3)在洛氏硬度HRC为60±2的钢钻上的率平均值为80±2. 3、核查器具 (1) 洛氏硬度HRC为60±2的钢钻 (2)游标卡尺；量程0~150mm 精度；0.02mm。 4、核查环境条件 室内、常温状态下 5、核查方法 （1）用已检定合格的游标卡尺检查弹击拉簧的工作长度，测量三次取其平均值； （2）卸下标尺，用拨指针法检查弹击锤脱钩点时滑块标线在尺标上对应处。用测力计检查滑块的导轴全长上的摩擦力，测量三次取其平均值； （3）洛氏硬度HRC为60±2的钢钻上分四个方向向下弹击率定，取连
Waters 600 Controller高效液相色谱仪维护保养规程
1 使用前 1.1 保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洁；用试剂瓶作贮液瓶时，要经常更换。 1.2 定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器，保持过滤器畅通无阻。 1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相，所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长，对不是HPLC级的试剂要进行过滤（HPLC试剂出厂前已用0.02μm滤膜过滤）。对流动相一定要脱气。 1.4 每天开始使用仪器，注意放空排气，确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。 1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃，湿度30%-70%。 2 使用中 2.1 珍惜保护色谱柱，避免柱头突然产生大的波动，扰动损伤柱床。如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。 2.2 采用保护（警戒）柱，延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰型变差时，卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 2.3 避免超负荷进样，对250*4.6mm的柱子，绝对进样量应不超过100μg。在灵敏度允许的前提下，应尽量将试样浓度降低，减少绝对进样量（进样体积可保持不变），这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。 2.4 经常用强溶剂冲洗柱子，将柱内强保留组分及时洗脱出。反相柱用异丙醇-二氯甲烷（1:1）冲洗，正相（硅胶柱）用纯甲醇或异丙醇冲洗，时间均不少于1h。 2.5 以硅胶为基质的柱子，如C-18、C-8等，要控制好流动相的pH值，一般不要低于2.5，不高于7.0。 2.6 尽量用流动相溶解样品，一是避免出现拖尾峰、怪峰，二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。 2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子，必要时，可卸下不锈钢滤板，超声洗去滤板阻塞物，对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作，此举可使柱效恢复到一定程度（80%），有继续使用的价值。 2.8 色谱仪检测器输出和积分仪（处理机）要匹配，要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。将适宜的进样量和合适的参数结合起来，使主峰峰高达到记录仪满量程的80%左右。 2.9 如仪器突发故障，应立即停机并报告，由专业人员排除故障后经校准方可重新使用。 3 使用后 3.1 做完实验，及时用适当溶剂冲洗柱子和进样阀，尤其是对过夜的柱子和进样阀，一定要
混凝土回弹仪检测记录表.doc
检测报告 回弹法检测砼强度记录 单位工程名称大马山水库工程分部工程名称北驳岸墙 单元工程 承台 1#砼龄期28d （检测部位） 型号 设计强C3 回弹仪 度等级0 编号 砼泵泵 回 强度送砼 测碳送砼强 回弹值弹平 区化值换修度换算 均值 算值正值值 4 3 4 3 4 4 3 3 2 9 0 8 0 0 9 8 3 0 1 承 9.3 .5 3 4 3 3 4 3 4 台 3 8 2 8 9 5 9 1 8 1# 2 4 3 3 4 3 4 3 3 30
5 8 9 0 8 0 7 99.3.5 4 4 3 3 4 3 3 4 6 3 9 9 0 8 8 1 4 4 3 4 4 4 4 4 5 1 9 4 0 0 2 1 41 0 3 .3 .5 3 3 4 4 4 4 4 4 6 7 5 0 4 0 1 6 4 4 4 3 3 4 3 3 6 0 0 8 9 0 8 8 3 0 4 9.7 .5 3 4 4 4 3 4 4 4 9 4 1 1 8 0 1 3 3 4 4 4 4 3 4 3 8 1 3 2 0 8 0 8 3 0 5 9.5 .5 4 4 4 3 4 3 3 3 1 0 1 9 0 8 9 8
3 3 3 3 3 4 4 4 9 9 8 8 8 1 0 6 3 0 6 9.6 .5 4 4 4 3 3 4 3 4 7 1 5 8 9 0 8 2 3 3 3 3 3 4 4 4 9 8 8 9 9 2 0 1 4 0 7 0.6 .5 4 4 4 4 4 4 4 4 2 2 6 1 4 0 0 2 4 3 3 3 4 4 3 4 2 9 8 9 4 4 8 0 4 0 8 0.0 .5 4 4 3 4 4 4 4 4 2 2 9 6 0 0 0 1 3 3 3 4 3 4 3 3 30 9 7 8 1 9 2 7 9 9 9.8.5 3 4 3 4 4 4 3 4
仪器设备期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业 指导书 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
有限公司 工地试验室 仪器设备期间核查 作业指导书 批准： 审核： 编制： 2016年月日实施期间核查作业指导书目录
总则 一、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。 二、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 三、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1.稳定性不高，漂移较大的； 2.使用频繁，时间较长的； 3.电子类设备较长时间未启用的； 4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 四、核查方式 A.表示定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.表示以留样的再检测对比进行期间核查； C.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.表示实验室间比对进行期间核查； E.表示用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.表示其他有效的期间核查方式。 五、核查周期
1.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考 标准及标准物质可一年进行1-2次。 2.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见核查方法目录 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能材料试验机期间核查作业指导书 1．适用范围 本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。 2．引用标准GB/金属材料室温拉伸试验方法 3．原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期，对取自同一根钢筋的两组试件按GB/规定的方法进行拉伸试验，对两次的试验所测得的抗拉强度值进行对比，从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。 4．操作方法 4．1 在同一根钢筋上截取六个试件，按随机的方法分为两组； 4．2 在万能材料试验机检定合格的几天内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程 1
修订记载
目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责：由质控实验室仪器负责人编写； 质控实验室经理、质量管理QA 审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。 内容： 1 编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》（ ）。 2 仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示： 图1 溶剂瓶自动进脱气 柱温箱 荧光检 紫外检
3 操作方法： 3.1 开机： 3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。如图2所示： 图2 3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示：
图3 3.1.5 单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统， 出现在线控制主界面。如图4所示： 图4 3.1.6 打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设
置后单击【下载】。如图5所示： 图5 3.2 数据采集方法编辑： 3.2.1 常规参数设置： 3.2.1.1 单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示： 图6 3.2.1.2 单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。如图7所示： 图7 3.2.2 高级参数设置： 3.2.2.1 单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪，如图8所示：
混凝土回弹仪期间作业指导书
混凝土回弹仪期间核查作业指导书 1 概述 本仪器由弹击拉簧、弹锤、脱钩装置和指示装置等部分组成，其中主要影响因素是弹击拉簧的工作长度、脱钩点、指针滑块的摩擦力和在钢砧上的率定值，本仪器主要用于非破损检测砼强度。 2 技术要求 (1) 弹击拉簧工作长度：61.5±0.3mm； (2) 指针滑块在导轴上的摩擦力为0.65±0.15N； (3) 在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上率定平均值为80±2。 3 核查器具 (1) 洛氏硬度HRC为60±2的钢砧； (2) 游标卡尺：量程0～150mm 精度：0.02mm。 4 核查环境条件 室内、常温状态下。 5 核查方法 (1) 用已检定合格的游标卡尺检查弹击拉簧的工作长度，测量三次取其平均值； (2)卸下标尺，用拨指针法检查弹击锤脱钩点时滑块标线在标尺上对应处。用测力计检查滑块在导轴全长上的摩擦力，测量三次取其平均值； (3) 在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上分四个方向向下弹击率定，取连续弹击三次稳定的回弹值进行平均。 6 核查结果的判定及处理 (1) 弹击拉簧工作长度稍差时，可调整拉簧在拉簧座上的位置；超差时，应更换拉簧； (2) 指针滑块在导轴上的摩擦力值超出正常值范围，可调整指针滑块的摩擦环，直至合格； (3) 在钢砧上率定值不在80±2之间，则对回弹仪进行常规保养，在中心导杆上抹上一层薄薄的钟表油（或20号机油），若还不能达到要求，为不合格，送检定单位维修并重新检定。 7 核查周期 (1) 正常情况下三个月； 设备操作人员变动、仪器借后返还启动使用、仪器离位、维修后再启动等情况应立即追加检查一次。
混凝土回弹仪期间核查记录 仪器设备名称：仪器设备编号： 核查器具编号：环境条件： 核查人：批准：
高效液相色谱仪日常维护
高效液相色谱仪维护保养规程 1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高，最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。 2. 保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洁；定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器，清洁后用纯水清晰到中性，保持过滤器畅通无阻。 3. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。 4. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，超纯水和哇哈哈纯净水或同等级水可直接使用，所有试液均新用新配，配置后液体需经过0.45um水膜过滤后使用，并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。 5.流动相保存时间：纯有机相，比如甲醇，乙腈等为1个月；水相（含超纯水，磷酸水，乙酸水，缓冲盐水，离子对试剂等）最好现配现用，存放不超过3天为宜；水相与有机相混合的为7天。有效期内，每一到两天要进行脱气。水相每两天进行过滤、脱气，有效期内如发现有长毛和浑浊，视为变质要进行重新配制。
6. 采用保护柱，延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰型变差时，卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 7. 在仪器检测完了后，均使用水：甲醇=95：5清洗了管路和色谱柱1 小时以上，使用水：甲醇=5：95保存管路和色谱柱40分钟以上。 8. 定期清洗在线过滤器：把在线过滤器卸下，先用甲醇超声30分钟，最后用超纯水超声30分钟。 9. 仪器使用结束，饱和完色谱柱后，在不接通色谱柱的情况下，将所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中，开启泵。冲洗30分钟后，将纯化水换成色谱甲醇冲洗30分钟后，关闭电源。 10. 实验结束后用洁净干布擦拭仪器及电脑表面，切忌用湿布擦拭及水冲洗，最后罩上仪器罩。
混凝土回弹仪期间核查方法
回弹仪期间核查方法 1 概述 本仪器由弹击拉簧、弹锤、脱钩装置和指示装置等部分组成，其中主要影响因素是弹击拉簧的工作长度、脱钩点、指针滑块的摩擦力和在钢砧上的率定值，本仪器主要用于非破损检测砼强度。 2 技术要求 (1) 弹击拉簧工作长度：61.5±0.3mm； (2) 指针滑块在导轴上的摩擦力为0.65±0.15N； (3) 在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上率定平均值为80±2。 3 核查器具 (1) 洛氏硬度HRC为60±2的钢砧； (2) 游标卡尺：量程0～150mm 精度：0.02mm。 4 核查环境条件 室内、常温状态下。 5 核查方法 (1) 用已检定合格的游标卡尺检查弹击拉簧的工作长度，测量三次取其平均值； (2)卸下标尺，用拨指针法检查弹击锤脱钩点时滑块标线在标尺上对应处。用测力计检查滑块在导轴全长上的摩擦力，测量三次取其平均值； (3) 在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上分四个方向向下弹击率定，取连续弹击三次稳定的回弹值进行平均。 6 核查结果的判定及处理 (1) 弹击拉簧工作长度稍差时，可调整拉簧在拉簧座上的位置；超差时，应更换拉簧； (2) 指针滑块在导轴上的摩擦力值超出正常值范围，可调整指针滑块的摩擦环，直至合格； (3) 在钢砧上率定值不在80±2之间，则对回弹仪进行常规保养，在中心导杆上抹上一层薄薄的钟表油（或20号机油），若还不能达到要求，为不合格，送检定单位维修并重新检定。 7 核查周期 (1) 正常情况下三个月； 设备操作人员变动、仪器借后返还启动使用、仪器离位、维修后再启动等情况应立即追加检查一次。 混凝土回弹仪期间核查记录
仪器设备名称：仪器设备编号： 核查器具编号：环境条件： 核查人：批准：
混凝土回弹仪期间作业指导书
混凝土回弹仪期间核查作业指导书 1概述 本仪器由弹击拉簧、弹锤、脱钩装置和指示装置等部分组成，其中主要影响因素是弹击拉簧的工作长度、脱钩点、指针滑块的摩擦力和在钢砧上的率定值，本仪器主要用于非破损检测砼强度。 2技术要求 (1)弹击拉簧工作长度： 61.5 ± 0.3mm ； (2)指针滑块在导轴上的摩擦力为0.65 ± 0.15N ； (3)在洛氏硬度 HRC 为 60 ±2的钢砧上率定平均值为 80± 2。 3核查器具 (1)洛氏硬度 HRC 为 60± 2 的钢砧； (2) 游标卡尺：量程0 ～ 150mm精度：0.02mm。 4核查环境条件 室内、常温状态下。 5核查方法 (1)用已检定合格的游标卡尺检查弹击拉簧的工作长度，测量三次取其平均值； (2) 卸下标尺，用拨指针法检查弹击锤脱钩点时滑块标线在标尺上对应处。用测力计检查滑块在导轴全长上的摩擦力，测量三次取其平均值； 60± 2 的钢砧上分四个方向向下弹击率定，取连续弹击三次稳定的 (3) 在洛氏硬度HRC 为 回弹值进行平均。 6核查结果的判定及处理 (1)弹击拉簧工作长度稍差时，可调整拉簧在拉簧座上的位置；超差时，应更换拉簧； (2)指针滑块在导轴上的摩擦力值超出正常值范围，可调整指针滑块的摩擦环，直至合格； (3)在钢砧上率定值不在 80 ± 2 之间，则对回弹仪进行常规保养，在中心导杆上抹上一层薄薄的钟表油（或 20 号机油），若还不能达到要求，为不合格，送检定单位维修并重新检 定。 7核查周期 (1)正常情况下三个月； 设备操作人员变动、仪器借后返还启动使用、仪器离位、维修后再启动等情况应立即追加 检查一次。
超高效液相色谱仪技术参数
超高效液相色谱仪技术参数 原装进口 1. 工作条件 1.1 电源：220V，50Hz 1.2 操作环境 15?C-28?C 1.3 湿度：20-80% 2.技术参数 *2.1 二元高压泵结构：四压力传感器，数控直线驱动色谱双泵。四个压力传感器能够准确的监控泵系统的压力，并对泵做出相应调整，保证流量精度的重复性和稳定性。（需在投标文件中提供泵结构示意图予以证明并加盖仪器制造商公章，并标明四压力传感器示意图位置和真实位置）。 2.1.1 泵类型：数控直线驱动色谱双泵 2.1.2 泵输出压力：≥20000 psi *2.1.3 泵驱动马达：≥4 2.1.4 柱塞杆与马达联接方式：刚性直连 *2.1.5 泵压力传感器数量：≥4 2.1.6 1-4路溶剂任意混合 2.1.7可配内置溶剂选择阀，扩展到9路溶剂 #2.1.8 真空脱气:六通道在线真空脱气机 #2.1.9 流量：最小流量范围≥0.0100，最大流量范围≤2.000mL/min，以0.001mL/min 为增量 *2.1.10 最大操作压力：≥17,800psi（须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件，并加盖仪器制造商公章。 #2.1.11 梯度模式：线性、步进、凹线、凸线四种类型 2.1.12 柱塞清洗：自动，可编程 2.1.13 流量精度：+/-0.02min SD,（全流速范围内）,不随反压变化 2.1.14 流速准确度：±1.0% 2.1.15 梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化 2.1.16 梯度精度：±0.15%RSD，不随反压变化
#2.1.17缓冲盐浓度和pH值调节：自动配置缓冲盐浓度和自动调节pH值2.1.17.1配置方式:自动比例混合 2.1.17.2计算方式:梯度曲线 2.1.17.3 pH精度: ±0.01 2.2 自动进样器系统 2.2.1密封在线针进样 2.2.2 耐压: 18,000psi 2.2.3 进样模式：任意体积直接注射进样 2.2.4 样品瓶数：≥90 位 2.2.5 进样精度：<0.3%RSD #2.2.6 样品交叉污染度：<0.001% 2.2.7 进样体积：0.1-50μL，以 0.1μL 为增量 2.2.8 进样线性度：>0.999 2.2.9 自动进样循环时间：<30 秒 2.3 柱温箱及色谱柱 2.3.1 温度范围：室温以上 5℃-90℃，增量：0.1℃ 2.3.2加热方式:电加热 2.3.3 预热方式：主动式 2.3.4 色谱柱颗粒度：≤1.7 um 2.3.5 色谱柱与柱温箱上带有使用信息记录装置 2.4紫外/可见光检测器 *2.4.1波长范围：190～700nm 2.4.2波长准确度：±1nm 2.4.3测量范围：0.0001～4.0000AUFS 2.4.4基线噪音：6.0×10-6 AU, 2.4.5基线漂移: ≤5.0x10-4AU/hr/℃ 2.4.6线性范围：2.5AU 2.4.7吸收范围：0.0001 to 4.0000 AUFS 2.4.8光源：氘灯，寿命2000小时
高效液相色谱仪维护保养操作规程
高效液相色谱仪维护保养操作规程
目的:建立高效液相色谱仪维护保养规程。 范围：高效液相色谱仪的维护保养。 责任：质量部、后勤保障部负责人。 内容： 1.泵的维护 1.1流动相的更换 1.1.1将新流动相置于储液瓶中。 1.1.2打开放空阀，启动泵使新的流动相从放空阀出口流出20ml.左右。 1.1.3关闭放空阀，然后将进样阀与色谱柱相连接端卸开，用小容器放置于进样阀的出口处。 1.1.4启动恒流泵，让流动相从进样阀出口流出10ml左右。 1.1.5重新连接色谱柱，设定适当流速，当流动相流出约30倍于色谱柱体积，而且检测器基线平恒后，流动相更换完毕。 1.2换非互溶性流动相（如甲醇系统更换为正己烷系统） 1.2.1准备50ml能与新旧流动相互溶的中介溶剂（如异丙醇）。 1.2.2用中介溶剂更换泵中的旧流动相，步骤同‘更换互溶流
动相’中的1－5过程（不要接色谱柱）。 1.2.3如果色谱柱中流动相也需要更换，用该溶剂冲洗色谱性。 1.2.4准备新流动相并置于储液瓶中。 1.2.5用新流动相更换中介溶剂步骤同‘更换互溶流动相’中的1－5过流动相更换完毕。 1.3换缓冲液流动相（如磷酸盐缓冲液更换为甲醇系统） 1.3.1取超纯水或去离子水500ml。 1.3.2用水更换色谱系统中缓冲液（不包括色谱柱），具体步骤与‘更换互 溶流动相’中的1－5过程相同。 1.3.3用水含量10%－60%范围的溶剂冲洗色谱柱中的盐。1.3.4用新流动相更换水或冲洗色谱柱溶剂，具体步骤与‘更换互溶流动相’中的1－5过程相同。 1.3.5【注意】由于一般缓冲液遇到甲醇、异丙醇等高含量有机溶剂混合液时容易将缓冲液中盐结晶出来，而结晶盐对密封圈、柱塞杆以及进样阀内部转子和定子都有很大的损坏，也容易阻塞输液管路，因此要特别仔细操作。 1.3.6用缓冲液作流动相或一段时间不使用泵，在关机前，首选用含量较高的超纯水或去离子水混合溶剂冲洗色谱柱和系统中的盐，然后用纯甲醇或乙腈冲洗。
高效液相色谱的日常使用和维护
高效液相色谱的日常使用和维护 高新科技与现代产业的迅猛发展，促进了以高效液相色谱（HPLC）为代表的复杂样品的分离分析和分离纯化仪器的飞速发展。HPLC以它定量分析结果准确、分析周期短、分析范围广、分析检测限低等优势，在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。高效液相色谱仪是一种高端检测仪器，它精密快速，有效准确检测的同时就要求我们一定要严格正确使用仪器，定期科学有效地维护仪器，只有这样仪器才能长久持续有效使用。但是从目前实际使用情况看，与高效液相色谱仪的应用及产品技术升级的发展速度相比，其使用和维护则相对比较滞后，从而造成对仪器的滥用和对耗材不必要的浪费。主要原因是由于对于仪器使用操作者的培训侧重于仪器的初步使用，忽略了仪器的后续培训及维护操作学习；其实很多高效液相色谱都是国外进口仪器，英文版本软件对于大多数理工科毕业的仪器操作者也是一个障碍。笔者根据自己的工作经验，以岛津LC-20AT液相色谱仪为例，阐述液相色谱仪在使用时应注意的几个问题及日常使用后的仪器维护基本事项，并对仪器使用过程中容易遇到的问题进行分析，提出解决方法。 1、高效液相色谱仪的组成 高效液相色谱仪主要是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和色谱软件数据处理系统组成。 1.1输液系统 输液系统主要包括溶液贮器、在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。 溶液贮器用于存放符合HPLC要求的流动相。在线脱气装置主要功能是流动相在进入柱子前排除气泡。高效液相色谱柱的填料颗粒较小，通过2～5mm的色谱柱受到的流动阻力很大，因此需要通过高压输液泵抽取流动相输送至色谱柱。 高压泵按输液性能可分为恒压泵和恒流泵两种。按机械结构又可分为液压隔膜泵、气动放大泵、螺旋注射泵和往复柱塞泵四种，前两种为恒压泵，后两种为恒流泵。恒压泵可以输出稳定不变的压力。在一般的分析仪器中，由于系统阻力不变，恒压亦可达到恒流的效果。但是当系统阻力发生变化时，输入压力即使不变，流量却可随阻力而变化。恒流泵则无论系统阻力如何变化都可保证其流量基本不变。在色谱实际操作中，系统阻力可能随着运行时间的增加产生微小的改变，因此恒流泵比恒压泵更优越。然而在泵和柱系统所允许的最大压力下操作时，恒压泵较为安全方便。
高效液相色谱仪的管理与维护
高效液相色谱仪的管理与维护 1引言 高精度的输液泵，应用广泛的色谱分离柱，低噪音、高灵敏度的各种检测器以及功能强大的数据处理软件系统的出现，都推动了液相色谱技术的迅猛发展。液相色谱仪正以它分辨率高、分析速度快和应用广泛的优点倍受仪器分析工作者的青睐，广泛地应用于生物医药研究、环境监测和食品检测等领域。我们在应用先进的HPLC技术进行各种科研工作中，为保证分析结果的科学性和准确性，必须重视和加强对液相色谱仪的管理和维护。只有良好规范的管理(GLp)，才能使仪器处于最佳工作状态，保证各项分析工作顺利完成，得出的实验数据才最真实可靠。我们希望通过本文的技术交流，能使广大液相色谱工作者不仅掌握液相色谱技术，还能管理和维护好液相色谱仪。 2 液相色谱仪流路泵系统的管理与维护 液相色谱仪的流路系统主要是由输液泵和连接管道组成。输液泵的主要作用是把流动相和样品带人色谱柱中，使样品在色谱柱固定相和流动相之间作用并实现分离。因此，正确配制流动相，维护好泵体和连接管路，对保证输液泵的流量精度和保留时间(tR)的重复性十分重要。 2.1流动相的配制和准备 在高效液相色谱分析中，正相色谱以已烷作为流动相的主体，二氯甲烷、氯仿、乙醚作为改性剂;反相色谱以水作为主体，以甲醇、乙睛、四氢吠喃作为改性剂。HPLC分析均应使用HPLC级纯度的溶剂，AR级的溶剂可能会由于杂质的存在而出现鬼峰。正相色谱分析中使用的己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醚中经常含有微量的水分，这会改变液固色谱柱的分离性能，使用前应用球形分子筛柱脱去水分。反相色谱分析中使用的甲醇、乙睛、四氢吠喃，不必脱除微量水，但甲醇、乙睛等使用前最好经硅胶柱净化，去除具有紫外吸收的杂质。要保证配制流动相用水的纯度足够高。由于去离子水通常含有一些有机物，所以不适合用于HPLc分析用，最好使用超纯水(电阻率18Mfl.cm)。如果条件有限，可将去离子水再次蒸馏，现用现蒸，保持新鲜，还能脱去CO:，使用效果也不错。 有些分析需要用到缓冲盐的流动相，配制时盐试剂要用AR级以上、没有污染、过期;现用现配，不要储存时间过长，避免pH值发生变化和成分分解，影响色谱分离的效果。缓冲盐的流动相最好能在实验室自己配制，商品化的流动相可能会添加有硫代硫酸钠稳定剂，会影响缓冲液的光学和色谱性能。 无论是有机水溶液还是缓冲盐溶液的流动相，配好后都要通过0.45卜m滤膜过滤后再上机使用，这样能够有效防止由于微粒的存在使流路管道堵塞。过滤后应把溶剂放在密闭容器中，以防止被重新污染。过滤后的溶液既可用于色谱分析，也可用于清洗诸如泵头、柱塞杆、单向阀和密封圈等仪器部件，保持输液泵的性能良好。 所有的流动相在进人HPLC系统之前都应该首先脱气(即使仪器上有在线脱气)，因为没有脱气的流动相进人到高压系统后·，存在的气泡会导致系统的流速和压力不稳定，出现鬼峰等间题。从溶液中排除气泡的方法主要有:真空脱气、氦气脱气和超声波脱气实际工作中真空抽滤的方法很有效，它既能脱气又能过滤，但必须在上机前完成。在线连续脱气可以防止气体随温度的变化重新溶解在溶剂中。 1